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敌螨普代谢物标准品

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敌螨普代谢物标准品相关的资讯

  • 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定》
    2021年3月份,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合正式发布GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,该标准涉及到蔬菜、水果、食用菌、糖料、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料、植物油类10大类农产品,规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法,并将于今年9月份正式实施。新标准实施在即,月旭科技针对GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》进行了梳理,整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等,旨在为新标准提供整体解决方案。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案表
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年8月31日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0218-2023污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法2023-08-282023-08-312T/NAIA 0219-2023枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2023-08-282023-08-313T/NAIA 0220-2023青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-08-282023-08-314T/NAIA 0221-2023服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范2023-08-282023-08-315T/NAIA 0222-2023质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南2023-08-282023-08-316T/NAIA 0223-2023工业硫磺中汞含量的测定 微波消解-原子荧光光度法2023-08-282023-08-31宁夏化学分析测试协会2023年8月28日2023协会团体标准公告-8.28.pdf
  • 岛津推出《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》标准应对解决方案
    农产品质量安全问题是全世界范围内各个国家都面临的一个共同的问题。中国作为世界级的农业大国,农产品和食品的消耗量很大,因此农产品及食品质量安全作为焦点问题越来越备受关注。2018年6月21日,GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布,该标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法,该标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。 岛津针对新国标GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留》,建立了从前处理到仪器分析方法的全套解决方案,用户可直接移植实验操作,零方法开发。前处理及耗材部分,采用岛津技迩耗材方法包(该方法包包含QuEChERS产品,气相毛细管柱,GCMS认证的样品瓶,针头滤器,以及前处理说明书),按照此耗材方法包所提供耗材及说明,即可顺利进行前处理操作。仪器分析方法部分,推出植物源性食品中208种农药检测的方法包。该方法包包括208种农药的数据库信息(包含MRM参数、碰撞能量CE、中文名称、英文名称、日文名称、CAS号、保留指数等丰富信息。每个农药包含至少6个备选MRM通道,在基质复杂样品出现干扰时可更换不同离子通道,有效解决基质影响)和208种农药及其代谢物的色谱质谱条件。采用此方法包,通过岛津独有的AART和Smart MRM功能,无需标准品,自动创建仪器方法进行分析方法。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 浙江省分析测试协会立项《生活污水中芬太尼等43种精神药品、麻醉药品及相关代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家质检总局、国标委、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的有关规定,浙江省分析测试协会于2023年12月组织专家对《生活污水中芬太尼等43种精神药品、麻醉药品及相关代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法》“浙江测试”团体标准进行立项论证,符合立项条件,现批准立项。请申报单位严格按照浙江省测试分析协会团体标准工作要求及专家意见,尽快组织相关单位进行标准编写,强化编制质量管理,确保按期完成编制任务。为使各立项标准的制定更具广泛性、更科学合理,欢迎与本标准有关的企业、科研机构、高等院校等相关单位加入标准的起草制定工作,有意参与标准起草制定工作的单位请与协会秘书处联系。联系方式:胡勇平 0571-85157210 zjtest@126.com协会地址:浙江省杭州市西湖区体育场路508号地矿科技大楼439/436 江省浙江省分析测试协会2024年2月6日计划公告-浙江省分析测试协会关于发布第十八批团体标准立项的公告.pdf
  • 岛津人标准血清中代谢物GC-MS/MS分析方案
    单四极杆型GC-MS具有出色的色谱分离能力,测定稳定,因此,广泛用于进行生物体内代谢物全面性解析的代谢组学解析。但是,生物样品含有较多的代谢物与多种基质,使用单四极杆GC-MS有时难以实施分离。而的MRM在四极杆Q1和四极杆Q3进行2次MS分离,因此,较使用一个四极杆进行MS分离的扫描模式测定,可以除去由干扰成分造成的峰重叠影响,获得高灵敏度且准确的定量结果。 本应用方案使用岛津三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8030,利用GC/MS代谢成分数据库Ver.2中的扫描及MRM方法测定了人标准血清中的代谢物,并比较了测定结果。 岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030集结了最尖端UF技术, 实现「更迅速」、「更准确」、「更顺畅」分析 了解详情,请点击《基于GC-MS/MS的人标准血清中代谢物的分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案
    2018年6月份,国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布,并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理,整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等,旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表
  • 关于《食品中氟虫腈及其代谢物残留检测液质联用》的公示
    p style=" text-align: justify "  根据《中华人民共和国食品安全法》有关规定,我委按照《2018年广西食品安全地方标准项目计划》,组织广西食品安全标准审评委员会进行了《食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法》食品安全地方标准制定工作,形成了标准征求意见稿(见附件1-2),现进行公示并公开征求意见。如有意见,请于2018年11月20日前将意见反馈表(格式见附件3)以传真或电子邮件形式反馈我委。 /p p   联系人:宋振华 /p p   电 话:0771-2823593 /p p   传 真:0771-2805181 /p p   邮 箱:gxwjwspc@163.com /p p   附件: /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/6603b2b8-b1ba-4f8a-a382-d5c64318b1da.doc" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc" 广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/03bbcc4c-d054-47f7-be8e-d83be79960e9.docx" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿).docx" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿).docx /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/f5a2109c-d8a7-4ba4-9c25-d821f6ef25bc.doc" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 编制说明 (征求意见稿).doc" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 & nbsp 编制说明 (征求意见稿).doc /a /p p br/ /p
  • 文献速递丨SFC-MS/MS法同时测定血清中多种维生素D代谢物(下)
    文献速递上期回顾中国疾病预防控制中心营养与健康研究所、宁波大学食品与药学院中国食品科学与技术系、岛津企业管理(中国)有限公司联合研究,成功建立并验证了适用于血清中多种维生素D代谢物的高通量、高灵敏度SFC-MS/MS分析方法。上期介绍了研发背景及如何建立并优化色谱条件等研究内容。本期将介绍对已建立的SFC-MS/MS方法进行验证 、并与LC-MS/MS法比较等研究成果。文章出处Journal of Chromatography B 1120 (2019) 16-23岛津Nexera UC全相系统之SFC-MS系统本研究采用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC、岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8060● 超临界流体与改性剂配合使用,可在更大范围内满足不同极性化合物的检测需要;● 低死体积和背压控制单元有效降低脉动,提高灵敏度;● 溶剂使用量少且分析时间短,是一种绿色环保、高效的分析手段。SFC-MS/MS方法验证验证项目有:拖尾因子(TF)、保留时间RSD、峰面积RSD、标准曲线线性、检出限(LOD)和定量限(LOQ)。表1 SFC-MS/MS的方法验证结果此外,还对准确度和精密度进行了评估。如表2所示,QC和NIST样品的准确度均<5.5%。日内和日间精密度的RSD值分别在0.52-7.93%和1.35-9.04%之间,表明SFC-MS/MS性能偏差在可接受范围内。表2 QC和NIST样品的准确度和精密度(日内和日间)SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法的比较将验证过的SFC-MS/MS方法与同一色谱柱内部开发的参考LC-MS/MS方法进行比较。SFC在10 min内实现分析物的基线分离,而LC系统则需要16分钟以上才能实现等质量的分析物的相似分离度。此外,与LC-MS/MS相比,SFC-MS/MS具有更低信噪比获得较低的LOQ。表3 比较SFC-MS/MS和LC-MS/MS法对VD代谢物的保留时间、信噪比(S/N)、定量限(LOQ)和峰分离度(USP)的影响。为考察SFC-MS/MS法对实际样品分析的准确度,对46份未加标的人血清样品进行分析,以评估该法与LC-MS/MS方法相比的潜在偏差。如图1,SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法回归相关性显著,VD2/VD3、25-OH VD2/VD3、3-epi-25-OH VD2/VD3和24,25-(OH)2 VD3分别为R2≥0.98和P≤0.001。Bland-Altman图表明,两种方法之间不存在浓度依赖的差异。方法间的测量值对LC-MS/MS测量值的平均差异偏差为-0.9% ~ 2.7%。图1. SFC-MS/MS和LC-MS/MS方法的回归分析和Bland-Altman结论本研究开发并验证了SFC-MS/MS方法作为同时测定人血清中VD代谢物的替代方法。不同VD代谢物在SFC和LC体系中洗脱能力也有差异。并且SFC有效改善等质量分析物的分离,比LC具有更短的保留时间和更高的灵敏度。与反相LC相比,超临界CO2更环保,有机溶剂消耗更少。因此,采用SFCMS/MS方法可以在高通量的情况下对VD代谢产物进行准确、精确的分析。建立的SFC-MS/MS方法与参考的LC-MS/MS方法对人血清中VD代谢物ng/mL水平的定量一致,两种方法之间不存在浓度依赖性差异。然而,对于痕量(pg/mL)的VD代谢物,如1,25-(OH) VD2/VD3,还需要未来开发出更高灵敏度的质谱仪来分析。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析
    城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段,是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数,得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平,用来追踪毒品滥用随时间的变化情况,城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况,实现实时毒情监测。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测,但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合,其中的化合物含量有可被稀释上千倍,浓度在ng/L级别,同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式,在线固相萃取(On-line SPE)具有样品利用率高、所需样品少;全体积自动在线萃取、解吸、进样,通量高、可大大节约人力及时间成本;同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此,我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点:1、速度快:无需复杂前处理过程,一针进样只需15分钟,同时结合重叠进样(Load Ahead)功能,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。2、抗污染:SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。3、兼容性好:设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换,在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水,加入同位素内标制得25ng/L的溶液,10000rpm转速下离心10min,取上清,待上样分析。2. 液相条件液相:SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器:CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件:Phenomenex Kinetex Biphenyl(2.1*100 mm, 2.6μm),流速0.4mL/min,流动相A:水(0.02%甲酸+2mM甲酸铵);B:乙腈(0.02%甲酸+2mM甲酸铵),梯度见表1。SPE柱及流动相条件:HLB(2.1*30mm, 20μm),流速2mL/min,A:水;B:甲醇,梯度见表2。柱温:40 ℃上样量:2mL梯度洗脱条件:表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标,配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线,内标加入浓度为25ng/L,全部12种化合物线性关系良好,见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用,分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法的灵敏度高、重复性好、准确度高,经过多批次的实际样品测定,结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集,可有效提高方法的检测灵敏度,更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化,加强禁毒技术研究,推进禁毒科技创新,才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权,推动禁毒工作不断取得新成效。
  • 许国旺团队新成果:食品中兽药及其代谢物非靶向筛查新方法
    近日,中科院大连化物所高分辨分离分析及代谢组学研究组(1808组)许国旺研究员团队在食品中风险物质非靶向筛查技术研究方面取得新进展,通过系统研究兽药及其相应代谢物的质谱碎裂特征,构建了复杂食品基质中兽药及其代谢物的非靶向筛查策略,可为食品中风险物的发现提供重要的技术手段。  食品安全关系国计民生,不断出现的未知/新型风险物质给食品安全带来了挑战。针对未知风险物识别的难题,该研究团队在前期工作中先后建立了两种非靶向筛查策略,可实现对有空白样本(Anal Chem.,2016)和无空白样本(Anal Chem.,2018)的食品中潜在风险物质的筛查。考虑到风险物质在体内会被代谢并以多种形式存在于食品中,团队于近期构建了包含3710种兽药及其相应代谢物的质谱数据库,研究、归纳了共有或独有的质谱碎裂特征,并基于质谱碎裂特征及智能检索程序,开发了一种针对复杂食品基质中已知/未知兽药及其代谢物的非靶向筛查方法。团队利用该方法在蛋类样本中进行了示范性应用,证明了其在食品安全风险物筛查中具有应用潜力。  相关研究成果以“Nontargeted Screening Method for Veterinary Drugs and Their Metabolites Based on Fragmentation Characteristics from Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography–High-Resolution Mass Spectrometry”为题,发表在《食品化学》(Food Chemistry)上。该工作的第一作者是我所1808组博士研究生梁雯莹。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。(文/图 梁雯莹)文章链接:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.130928
  • 青岛能源所提出“拉曼组内关联分析”揭示代谢物转化网络
    细胞内代谢物之间是否正在发生相互转化,是细胞代谢活动最重要的动态特征之一,但其检测方法一般极为繁琐。针对这一瓶颈,青岛能源所单细胞中心提出了名为“拉曼组内关联分析”(Intra-Ramanome Correlation Analysis IRCA)的理论框架与算法,并示范了细胞工厂功能测试等方面的应用。在无需标记或破坏细胞的前提下,IRCA仅仅基于一个拉曼组数据点(即一个样品的一个状态),利用其中不同单细胞拉曼光谱的差异,就能推测该状态下的代谢物相互转化网络。相关工作于8月31日发表于《mBio》。图 拉曼组内关联分析(IRCA)仅需一个细胞群体的一个状态,即可预测其代谢物转化网络  代谢物相互转化网络的构建,传统上基于质谱或色谱等代谢组学方法。它们通常必须破坏细胞,每次分析需要大量的细胞,而且要求基于一系列不同代谢状态的实验样品进行关联比较,这导致整个过程非常繁琐与耗时。针对这一瓶颈问题,单细胞中心提出了基于“拉曼组”(ramanome)的原创解决方案。拉曼组,是一个细胞群体在特定状态下单细胞拉曼光谱的集合。这些单细胞,尽管遗传背景与环境条件等均一致,其代谢状态却可各不相同,导致其拉曼光谱之间具有细微但显著的差异。一个“遗传同质性”样品中细胞间具有“代谢异质性”,是生命体系最本质的特性之一。  利用该本质特性,单细胞中心何曰辉博士带领的研究小组提出了命名为“拉曼组内关联分析”(Intra-Ramanome Correlation Analysis IRCA)的思路。首先,一张单细胞拉曼光谱中数百乃至数千的拉曼谱峰中,每个谱峰(或其组合)可潜在代表一个代谢表型,如一类化合物的种类与含量。其次,把每个细胞作为一个独立的生物学重复,在不同细胞之间,将同一位置的谱峰与其它任一谱峰进行两两关联分析,如果发现呈现“负关联”的峰-峰组合,即意味着其对应的两类化合物之间存在相互转化的关系。最后,将该分析拓展到单细胞拉曼光谱中所有可能的峰-峰组合,则能建立一个该状态下之胞内化合物相互转化(或代谢表型相互关联)的“网络”。  该研究小组以各种光合微藻为模式,通过一系列系统性的生物化学与遗传学实验,验证了IRCA预测结果的准确性和可靠性。这些实验证明,仅仅需要一个样品(即一个拉曼组数据点)中的数十个细胞,通过IRCA算法,就能够揭示该特定条件与时间下,细胞中蛋白、多糖、油脂、色素、核酸等各种储碳物质的相互转化规律。这些规律的快速探测,对于光合固碳细胞工厂的筛选与表征至关重要。  最后,研究人员还通过IRCA,构建了微藻、酵母、大肠杆菌等物种在多种状态下的代谢物转化网络,验证了该方法的广谱适用性,并证明这种名为IRCN(Intra-Ramanome Correlation Network)的网络有望成为一种极为灵敏、信息量丰富的代谢表型组学数据类型,来定义、表征乃至监测任何细胞体系的代谢功能。  相对于质谱、色谱等分析手段,IRCA具有超灵敏、快速、高通量、低成本(无需试剂耗材)等核心优势,因此IRCA将在合成生物学、精准医学、生态监控、生物制造等广阔领域开辟一系列全新的应用。同时,基于拉曼组概念和单细胞拉曼分选等核心器件的创新,单细胞中心发明和产业化了临床单细胞拉曼药敏快检仪CAST-R、单细胞拉曼分选-测序文库耦合系统RACS-Seq、高通量流式拉曼分选仪FlowRACS等。IRCA将通过这些原创国产的单细胞科学仪器,服务于广大的科学与产业用户。  该工作由单细胞中心徐健研究员主持完成,获得了国家自然科学基金、中国科学院先导专项、山东省自然科学基金、中国博士后科学基金的支持。  原文链接:https://journals.asm.org/doi/10.1128/mBio.01470-21  Yuehui He, Shi Huang, Peng Zhang, Yuetong Ji, Jian Xu. Intra-Ramanome Correlation Analysis unveils metabolite conversion network from an isogenic population of cells. mBio 2021, 12(4): e01470-21.
  • 山东林学会批准发布《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等4项团体标准
    各有关单位:根据《山东林学会团体标准管理办法》有关规定,《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》《食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》《多头芍药切花生产技术规程》《观赏芍药种苗生产技术规程》团体标准已完成相应程序,现予以批准发布。特此公告。 附件:团体标准编号、名称及实施日期 山东林学会2024年6月5日关于批准发布《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等4项团体标准的公告.pdf
  • 日立应用|动物性食品中氮哌酮及代谢物多残留的测定
    氮哌酮是一种丁酰苯类神经安定药。本报告参考食品安全国家标准GB 29709 - 2013,应用日立 Primaide 系统,测定了猪肉中的氮哌酮及代谢物(氮哌醇)的残留。样品经固相萃取处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器250 nm波长下对样品中的氮哌酮及氮哌醇进行了检测。对混合标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),确认了方法的重复性良好。氮哌酮和氮哌醇混合标准溶液在0.01 mg/L ~ 1.00 mg/L浓度范围内均获得了良好的线性关系。样品的加标回收率结果也满足标准要求。结果表明,该方法适用于猪肉中氮哌酮和氮哌醇残留的分析。Primaide 系统高效液相色谱仪(HPLC)广泛应用于医药、食品、化学、环境等与人们日常生活密切相关的领域,并从众多分析仪器中脱颖而出,备受关注。标准样品测定例氮哌酮和氮哌醇混合标准溶液在0.01 mg/L ~ 1.00 mg/L浓度范围内 r2 = 1.0000, 线性关系良好。标准样品测定例样品测定例对市售的猪肉中的氮哌酮和氮哌醇残留进行了分析,样品中未检测到氮哌酮和氮哌醇成分。并在样品中添加了氮哌酮和氮哌醇标准品,进行了样品加标回收率的测定,氮哌酮和氮哌醇在40 μg/kg的添加浓度水平上的回收率为90.0% ~92.0%,在国标GB 29709 – 2013规定的60%~110%范围内,结果准确可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准征求意见的通知
    相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》(文本)-终稿.pdf
  • 山东林学会关于《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等2项团体标准的公示
    各相关单位:根据相关反馈意见,《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》《食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》2项团体标准报批稿相关内容已修改,现予以重新公示,公示期10天。公示期内,欢迎广大科技工作者提出意见和建议。联系人:张林电 话:0531-88557783邮 箱:zangzhr@shandong.cn 附件:《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》等2项团体标准报批稿山东林学会2021年5月21日团体标准-食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法报批稿.pdf团体标准-食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法报批稿.pdf
  • 海峡两岸茶业交流协会立项《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准
    福建省产品质量检验研究院:经研究,同意《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中10种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中13种农药及其代谢物残留量的测定 气象色谱-质谱/质谱法》团体标准立项,请尽快启动标准制定程序,于2024年9月4日前完成标准报批工作。特此通知。海峡两岸茶业交流协会2023年9月5日关于《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等团体标准立项通知.pdf
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨黄皮代谢物研究
    黄皮不同部位中代谢物分子空间分布的质谱成像分析 黄皮(Cluasena lansium(Lour.)Skeels)属于芸香科(Rutaceae)黄皮属(Clausena)中的一种特殊果树,分布在中国南方地区。黄皮以其果实闻名于世,是非常受欢迎的热带保健水果,其根、茎、叶和种子也被广泛应用于民间医药或中药中。 以往对该植物的化学研究主要集中在寻找具有药用价值的生物活性成分,到目前为止,已经分离和鉴定一系列天然产物,这些物质具有明显的抗肿瘤、抗炎、抗氧化及降血糖等作用,主要包括咔唑类生物喊、香豆素类化合物、酰胺类生物碱、萜类和黄酮等。其中咔唑类生物碱和单萜基香豆素为其特征性成分。有关黄皮中活性成分的分离和测定方法已得到广泛报道,然而,人们对黄皮特征代谢物在组织内的分布却知之甚少。对黄皮果中的化学成分进行研究,探究其中具有药用价值的生物活性成分空间分布信息,有助于理解植物代谢物合成的调控机制和功能基础,对黄皮保健食品的开发具有重要意义。 质谱成像技术是近年来受到关注的一种新型的分子成像技术。基于高灵敏、高分辨、高通量特性的质谱结合先进的显微成像技术,样品制备过程不需要组织粉碎,无需标记即可实现多种物质在组织中的原位分布,为多种代谢物的研究提供了更多的信息维度。 本研究通过优化样品前处理方法,采用基质辅助激光解吸/电离质谱成像技术(MALDI-MSI)对黄皮(Clausena lansium, Lour)的组织分布特征进行研究,为更好地开发、利用黄皮这一药食两用的水果资源提供理论基础。本研究是首次利用质谱成像技术实现对黄皮小分子代谢物的系统研究(见图1)。 图1 利用质谱成像技术可视化黄皮不同组织中内源性分子分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件将不同部位的组织块包埋在2%羧甲基纤维素(CMC)中进行冷冻切片,切片厚度为 25μm,将所得组织切片放置在 ITO 导电载玻片上(100 Ω/m2,日本大阪松浪玻璃),将载玻片在真空干燥箱中干燥20分钟。使用带有0.22 mm喷嘴的喷枪(PS-270,GSI Creos,日本东京)和基质升华设备iMLayer(Shimadzu,Kyoto,日本)进行基质涂敷。在喷枪法中,使用1mL 40mg/mL DHB溶液(0.1%TFA,70%甲醇水配置)作为基质,喷枪与载玻片保持250px的距离, 每喷雾10s后干燥5s,循环喷雾-干燥过程,直到将1 mL DHB溶液喷涂于切片并干燥完全。对于升华法,使用iMLayer设备将基质升华于组织切片表面,厚度为0.7μm DHB。所有数据都是在装有MALDI离子源的iMScope TRIO(Shimadzu,Kyoto,日本)上采集,质谱条件如下:正离子模式采集, 采集质量范围 m/z 100-1000, 激光强度50。 2. 基于 iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究采集黄皮植物不同部位作为研究样品,分别对应果实、小茎、叶片。采用iMScope TRIO 成像质谱显微镜对三个不同部位的横切面进行了生物碱、香豆素、糖及小分子酸等内源性分子的空间分布分析。 如图2所示,3-甲基咔唑和Murrastinin在果实全果均有分布,尤其在果核含量特别丰富。在黄皮小茎中,这两个物质主要存在于木质部和髓质部,表皮含量较低。此外,在叶片的上下表皮含量丰富。Murrayanine和heptaphylline这两种咔唑碱仅分布于果肉组织中,茎中含有少量,果皮、果核和叶片中几乎不存在。而Girinimbine只存在于黄皮果核外皮以及茎的外表皮。黄皮属植物咔唑类化合物通过直接细胞毒性、诱导肿瘤细胞凋亡和/或免疫增强作用抑制肿瘤生长,他们的抗癌潜力引起了越来越多研究的兴趣。通过定位该类物质的组织分布,可以有效提高活性成分的提取效率。图2 不同生物碱在黄皮果实、茎、叶片中空间分布的质谱成像图 此外,如图3所示,香豆素类化合物在黄皮中的分布是相似的,主要存在于果皮中。有报道称,香豆素类化合物的抗氧化、抗癌及抗炎症方面发挥重要作用。糖类广泛存在于植物中,是植物快速储能物质。 图3 不同香豆素在黄皮果实、茎、叶片中的空间分布的质谱成像图 如图4所示,己糖(葡萄糖和果糖)主要分布在黄皮果实的果肉当中,蔗糖分布在果皮、果肉以及果肉中纤维上。水果中产生的蔗糖由蔗糖转化酶水解成葡萄糖和果糖,黄皮切片中蔗糖的检测强度约为己糖的4.7±1.4倍,说明黄皮中糖类主要以蔗糖的形式存在。据文献报道,葡萄糖和果糖的甜度分别是蔗糖的0.75倍和1.7倍。因此,这很好地解释为什么黄皮果品尝比其他水果酸。图4 糖、有机酸及其他小分子在黄皮果实中空间分布的质谱成像图 本研究结果有助于更好的了解黄皮内源性生物活性物质在不同组织部位的分布,为黄皮成分识别、质量评价、高值化利用等提供参考。 本文相关内容由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所唐雪妹博士提供,详细研究内容已正式发表于Phytochemistry, 2021, 192:112930. 文献题目《Visualizing the spatial distribution of metabolites in Clausena lansium (Lour.) skeels using matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xuemei Tang a,b, Meiyan Zhao a, Zhiting Chen a, Jianxiang Huang a,b, Yan Chen a,Fuhua Wang a,b, Kai Wan a,b,* a Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, Chinab Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality (Guangzhou), Ministry of Agriculture and Rural Affairs, China* Corresponding author. Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, China. 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 代谢物QTOF定量?!可以和QQQ媲美的高分辨质谱!
    代谢表型分析在临床和流行病学研究方面都有着很大的帮助,通常使用质谱来完成这一工作,用于高通量和稳定的测量疾病相关的代谢物。传统的定量分析使用三重四级杆的方法,但这种方法缺乏发现新的代谢物的能力。因此,Jeremy K. Nicholson团队1于2021年在《Talanta》上发表了《Asimultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS》,提出了一种基于高分辨质谱(HRMS)的工作流程,在定量34中氨基酸及其他生物胺类代谢物的同时,还可进行全扫对未知代谢物进行探索。本研究使用三种人类体液(血浆,血清和尿液)对比了高分辨QTOF和传统QQQ的定量结果,发现两者准确度和精密度相当,且线性良好。将该方法扩展应用于SARS-CoV-2阳性患者和健康组血浆样本的对比分析,QQQ和QTOF均可实现两类样本的正确分类。重要的是,QTOF的全扫描数据可回溯分析,对34个目标定量物质之外的其他的感兴趣的生物标志物进行定量分析。实验设计QQQ和QTOF使用同样的液相条件,QQQ使用MRM扫描模式,QTOF使用bbCID扫描模式。QTOF使用的为布鲁克的impact II。两种仪器对比时线性,精度度和准确性,特异性等计算判断方法依据FDA和EMA生物分析指南进行。日内稳定性通过在一天内多次重复分析不同浓度的QC样本进行,日间稳定性在三天内分析不同浓度的QC样本并进行对比。实际样本的对比,进行了两组实验。第一组比较了两种不同仪器平台,定量人体血浆,血清和尿液样本中34种目标代谢物的结果。第二组使用两种质谱分析SARS-CoV-2感染者和健康人群样本,并进行统计学分析。结论线性和特异性QTOF和QQQ均能在1-400umol/L范围内实现良好线性,相关系数大于0.99,残差小于15%。表明QTOF在所需浓度范围良好的定量能力。QQQ一般情况下,会选择一个定性离子和一个定量离子来确证目标化合物并进行定量。但当目标化合物有背景干扰时,可能需要改变其定性离子来确证化合物,或者在样本前处理/色谱分离过程除去干扰。但高分辨QTOF可以使用高精度的窄窗口实现化合物筛选和定量。下图给出了一个相关的例子,分析尿液中的精氨酸时QQQ受到背景杂质干扰,但QTOF并不会。准确度和精密度对比了两台QTOF,三台QQQ的日间和日内精密度。根据欧洲生物分析论坛关于血浆代谢物分析的提议,我们的检测验证的预定义接受标准是四个不同浓度的QC样本的三次重复的平均偏差和CV为20%。图2显示了对NISTSRM1950样本中部分氨基酸定量结果日间精密度的雷达图。不同平台仪器对比为了评估本研究中五台仪器上实际样品的定量结果之间的一致性,对12个血浆、血清和尿液样品的氨基酸定量结果进行了比较。图3所示的相关矩阵表明,两类仪器平台的实际血浆样品中氨基酸的计算浓度之间高度一致,相关系数0.849.PCA分析PCA是代谢分析中常用的分析方法,用于对大批量数据的统计学分析。这里,我们使用PCA对34种氨基酸及生物胺类化合物进行分析,这34种代谢物在之前的文章中被验证为SARS-CoV-2感染引起相关变化的代谢物。图4给出了QQQ和QTOF数据PCA的结果。两类仪器均可明显区分健康组和感染组。区分健康对照组和COVID-19感染者的能力证明了该方法对COVID-19进一步研究的价值。QTOF同时定性和定量分析使用QTOF相比于QQQ最大的优点是数据采集过程中能最大程度的保留样本的信息,尤其是在样本非常珍贵的情况下,只需一针进样,就可以同时进行定性和定量分析。不仅可以进行靶向分析,还可进行非靶向目标物的分析。非靶向的分析可通过MetaboScape软件实现。在刚才的样本分析中,QTOF的全扫共扫描到2700多个特征峰,而QQQ只能扫描目标的34个化合物。这2700个特征峰中,存在很多潜在的标志物,使用QTOF可以对这些标志物进行定性和定量。下图给出了分析的相关示例。参考文献Nicola Gray, Nathan G. Lawler, Rongchang Yang, Aude-Claire Morillon , Melvin C.L. Gay, Sze-How Bong, Elaine Holmes, Jeremy K. Nicholson, Luke Whiley. "A simultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS", Talanta 223 (2021) 121872.
  • 葛瑛团队成果|通过平行代谢物提取和高分辨率质谱对人体心脏组织进行全面的代谢组学分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章:Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry[1],文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。  心脏收缩需要持续的能量供应。作为一种“代谢杂食动物”,心脏利用多种代谢底物,如脂肪酸、碳水化合物、脂质和氨基酸等,来满足其高能量需求。然而,由于代谢物在极性尺度上具有广泛的覆盖范围,这使得它的提取和检测变得困难。因此,迫切需要对心脏的代谢产物进行全面的组学分析。本研究结合了平行代谢物提取和互补高分辨质谱检测的方法,对人类心脏进行了系统性代谢学分析。作者首先用六种提取方法获得了健康供体心脏组织的代谢物,包括三种单相提取,两次双相提取和一次三相提取,可以充分覆盖不同极性范围的代谢物。其中,单相的提取溶剂分别是100% 甲醇、80% MeOH 和乙腈/异丙醇/水(3:3:2),双相使用了Matyash和Bligh & Dyer法去萃取极性和非极性相,而三相则是进一步将非极性相分离成极性和中性脂质相,极性物质依然保留在水相中。紧接着,作者使用了两种互补的质谱平台进行代谢物检测:超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱的直接进样(DI-FTICR)和高分辨率液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)。总的实验流程如图1所示。这里总共鉴定到了1340种心脏代谢物,它们具有广泛的极性范围。本工作强调了平行提取和互补质谱检测技术在人类心脏代谢组研究中的重要性,其可作为帮助选择适当的提取和MS方法以研究特定类别代谢物的指南。    图1. 平行代谢物提取和高分辨率质谱检测的实验流程图。  为了捕获不同极性的代谢物,作者使用了六种提取方法获得了心脏组织的代谢物。单相法具有操作简便和通量较高的特点,但提取效率仍待提高。相对于单相法,多相提取可以覆盖更广泛极性范围的代谢物,但也需要注意一些代谢物可能在多相中分布,这会给检测和定量带来困难。比如,脂肪酰基链较短的酰基肉碱主要在极性相中存在,而较长链(C10)的酰基肉碱主要在非极性相中存在。DI-FTICR评估了六种提取方法的重现性,结果发现乙腈/异丙醇/水(3:3:2)在单相法中的重现性最好,两种双相法的重现性类似,但低相的Pearson相关性较低,说明了代谢物在跨相运动中有一定潜在困难。研究也发现不同提取方法均具有各自的提取特征,尤其在三相法中可以观察到更多的特征,它在极性相、极性脂质相和非极性脂质相中分别观察到了2275、541 和 443 个独特的SmartFormula注释。图2展示了六种方法通过DI-FTICR得到的代谢物SmartFormula注释,其中最大的三个交叉区域分别是六种方法共享、三相法特有和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)特有的,分别有1287个、1010和703个,且发现多相提取的重叠度会更高。虽然在三相提取中可以获得更多的代谢特征,但该方法的重现性也最低。故对于发现代谢组学实验,Matyash提取法会更具优势,因为它可以鉴定到较多的已知代谢物,且重现性会更好。图2. 六种提取方法间代谢物SmartFormula注释的重叠情况(DI-FTICR)。  借助DI-FTICR平台,总共鉴定到9644个代谢特征,其中可以7156和1107个可以分配到SmartFormula注释和准确质量数。DI-FTICR在代谢物检测和鉴定方面具有强大优势,它可以给出准确的同位素分布,如图3B~3D所示。但需要注意的是,由于缺乏前端色谱分离,DI-FTICR对于异构体的分离检测能力有限,以及缺乏高通量的MS/MS分析。因此,作者利用LC-Q-TOF-MS/MS补齐了DI-FTICR检测平台的缺点。在LC-Q-TOF-MS/MS分析中,总共鉴定到21428个代谢特征,其中285个可通过比对二级谱图数据库来匹配确定。图4是鉴定到的代谢物和脂质。尽管与图3B~3C的酰基链组成相同,但在图4B~4C中可以通过观察酰基链的碎裂谱图得到脂质的酰基链信息。这说明LC-Q-TOF-MS/MS平台在获取更详细的酰基链信息方面的优势,但对于双键定位以及 sn1 和 sn2 定位等信息,还需要额外的实验去确定(如:衍生化和离子淌度)。此外,仪器参数设置也会影响到二级匹配评分。总的来说,相对单一的质谱检测平台,使用DI-FTICR MS和LC-Q-TOF-MS/MS平台可以增加心脏代谢组的覆盖范围。图3.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物。(A)代表性的MS 谱图(100% MeOH),标注了SmartFormula注释和准确质量数,叠加实验质谱图(黑色)与理论质谱图(红色)以比较同位素分布 (C~D)FAHFA(40:5)、DG(32:0)和N-palmitoyl glutamic acid。图4.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物,比较实验串联质谱图(黑色)与数据库质谱图(红色)。(A~D)N-acetyl-β-glucosaminylamine、DG(16:0_16:0)、FAHFA(18:1_22:4)和TG(18:1_18:1_18:2)。  使用多种提取和检测方法,本研究总共鉴定到了1340种心脏代谢物。每种提取方法都贡献了唯一检测到的代谢物。相较于提取效果最好的单一方法,平行提取可以检测到额外的350种代谢物。单相法可以鉴定到更多与二级谱图相匹配的代谢物,而多相法可以得到更多具有准确质量数的代谢物(图5A)。如图5B所示,三相法富集到的代谢物种类最多,包含甘油磷酸乙醇胺(PE)、脂肪酸和偶联物、三酰基甘油、脂肪酸酯和其他代谢物。此外,Matyash法可以鉴定到更多的氨基酸、甘油磷酸甘油和甘油磷酸丝氨酸,B&D法可以鉴定到更多的甘油磷酸胆碱(PC)、和磷磷脂,而100% MeOH鉴定最多的则是甘油磷酸盐。图5.已鉴定的人类心脏代谢物汇总。(A)各种提取方法中的准确质量注释、MS/MS注释和唯一检测到的代谢物 (B)各种提取方法中前10的代谢物种类。  最后,作者进一步表征了所有代谢物的化合物分类和通路富集,如图6所示。实验观察到很多代谢物归属于脂质和类脂分子,其中主要是PC、PE和脂肪酸,而非脂质化合物主要是有机酸及其衍生物(图6A)。通路分析也检测到了与心脏代谢过程相关的重要通路,包括嘌呤代谢和甘油磷脂代谢,如图6B所示。这里以嘌呤代谢(与多种心脏病变相关)为例,展示了平行提取在提高代谢物覆盖率方面的优势。在嘌呤代谢过程中,只有IDP仅在单一提取方法中观察到,而许多代谢物均在所有六种提取方法中都被检测到(图6C)。值得注意的是,B&D提取法在该过程中观察到了最多的代谢物,而100% MeOH富集的最少。上述结果为选择适当的用于分析人类心脏代谢物的提取方法提供了重要见解。图6.已鉴定的人类心脏代谢物的化合物分类和通路富集。(A)化合物分类 (B)所有已鉴定代谢物的通路分析汇总,每个圆圈的颜色和大小分别基于p值和通路影响值(红色表示影响大,黄色则相反) (C)嘌呤代谢过程,颜色表示鉴定代谢物的提取方法。  总的来说,本研究利用六种平行代谢物提取的方法和两种基于质谱检测平台,对人类心脏进行了全面的代谢组学分析,总共鉴定到1340种心脏代谢物,这代表了迄今为止对人类心脏代谢组学的最深度覆盖。研究发现三相法最适合脂质的提取,它获得的极性代谢物的数量与Matyash法相似,但其实验重现性也最低。因此,提取方法的选择应当取决于感兴趣的待分析物。但对于非靶向研究,作者建议使用Matyash提取法,以实现代谢组覆盖率和重现性的最佳平衡。尽管本研究目前还存在一定的局限性,比如,平行提取样品量较大和分析时间较长,但其为选择适当的提取和质谱检测平台去分析不同类型的心脏代谢物提供了宝贵经验,有助于人类心脏代谢组学的全面分析。  撰稿:陈昌明编辑:李惠琳文章引用:Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年7月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年6月13日关于团标征求意见函 -6.13.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(1).pdf
  • 代谢组学研究最新进展与代谢物鉴定分析交流会顺利举行
    p   strong  仪器信息网讯 /strong 2016年5月6日,由中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心与大连达硕信息技术有限公司联合主办的代谢组学研究最新进展与代谢物鉴定分析交流会通过仪器信息网网络讲堂平台顺利举行。 /p p   本次会议采取了网络直播与现场会议相结合的模式,300多名用户报名参加了在线的网络直播会议,同时有近50名来自有大连理工大学、黑龙江中医药大学等高校的研究人员在大连化物所参加了现场会议。 /p p   据介绍,本次交流会的举行主要是为了庆祝OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统开发完成。该系统由大连达硕信息技术有限公司与中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心共同开发完成,基于近2000个标准化合物,4个主流网络数据库,以及用户自建数据库,可实现代谢物的快速、批量、准确定性分析。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 会议直播.jpg" style=" HEIGHT: 347px WIDTH: 500px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/dc5e6755-def3-4ad1-b27d-8b13c1d917d8.jpg" width=" 500" height=" 347" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 许国旺2c.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/606abeb9-aeb1-45dc-937f-46d81e32daad.jpg" / /p p   会议中,中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心许国旺研究员首先从代谢组学概述、代谢组学研究方法、代谢组学应用的新进展、前景展望等四个方面对代谢组学做了详细介绍。 /p p   代谢组学是研究生命体对于内在基因突变、病理生理变化以及外在环境等因素刺激作用下的体内的动态多元的代谢物响应,定性定量描述生物体内所有内源性代谢物。与其他组学相比,基因及环境因素改变而引起的变化在代谢组上体现的更为显著,并且代谢组变化快速、使得其对环境变化的应答更为及时灵敏,对于发现实际表型变化前的早期代谢扰动具有重要的潜力。目前,代谢组学在疾病、植物、肠道菌群、药物研发、食品等领域都有应用。 /p p   许国旺在报告中提到“基因组学和蛋白质组学告诉你可能发生了什么,而代谢组学则可以告诉你已经发生了什么,疾病变化往往在代谢组中能更早的体现出来,因而在早期疾病诊断中更具优势。” /p p   对于代谢组学的未来的发展,许国旺介绍说如何更好的表征代谢物,拓展代谢组学的分析能力,从而促进代谢组学在生化医学领域的应用是大家所关注的,如进行规模化代谢物鉴定,提高对所获取代谢物信息的利用率 高通量分析,应对大规模代谢组学分析 提高对低丰度代谢物信息的利用 由经典的表型发现向功能表征推进等。 /p p   大连达硕信息技术有限公司总经理曾仲大博士在会议中介绍了OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统的开发背景,需要解决的主要问题,采取的解决方案和关键技术,以及相应的应用实例。 /p p   曾仲大介绍说代谢物的鉴定是后续深度生物解释的基础和前提。而目前普遍认为,常规方法(主要指LC-MS sup n /sup 、GC-MS和NMR)能检测和鉴别的代谢物应不到样品中代谢物总量的10-15%。一次常规的代谢组学血液分析,在所获得了成千上万质谱特征中,往往仅能鉴定出几十至上百种代谢物,且大多数情况下并没有验证其准确性。 /p p   OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统融合多级质谱的精确质量数与保留时间信息,实现未知代谢物的多层次鉴定分析。该软件的特色在于快速、准确的实现未知代谢物定性,减少繁复的操作步骤,降低对使用者的要求。它拥有信息完备的自建标准数据库、集成了主流网络数据库、采用先进的定性匹配算法、能够实现多层次未知物定性,可实现定性经验的传递,以及丰富的数据库功能。 /p p   本次会议得到了用户的充分认可,会后仪器信息网的网友们通过多种渠道对许国旺研究员和曾仲大博士带来的精彩报告表示感谢。错过会议的网友们可查看本次网络讲座的视频回放,了解报告详细内容。请见链接: a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101" http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101 /a /p
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf
  • 【直播报名】GB23200.121-2021植物性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱-质谱法方法验证经验交流
    2021年3月,农业农村部等3部委联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物,解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。睿科集团邀请来自食品安全检测领域专家,开展“GB 23200.121-2021 植物性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法 方法验证的经验交流”为主题的线上网络会议,围绕此标准从标准解读到前处理方法进行逐一讲解。本次会议针对新国标GB 23200.121的进行方法验证的经验交流,睿科集团同时为大家提供针对此国标解决方案,帮助您轻松应对新国标的检测挑战。会议时间时间:2021年8月11日(星期三)下午15:30-16:30 会议内容1、标准的解读2、方法验证前准备3、标液配制、仪器方法调试及注意事项4、基质的选择、各基质的前处理方法及注意事项(手工前处理以及全自动前处理)5、数据解析会议讲师熊刚从事食品安全检测15年以上,2015年至今就职于厦门鉴科检测技术有限公司,担任研发部经理,主要从事新标准的验证,专利的撰写工作,擅长方向:液相色谱、液质联用仪的运用,食品中农兽药、添加剂、非法添加物等的测定。培训报名扫一扫或长按识别二维码,即可免费报名
  • 阿拉丁代谢物 | 解码生物体的代谢蓝图
    阿拉丁代谢物 | 解码生物体的代谢蓝图 「一」 代谢物——生物体内外的化学“翻译官” 代谢物是生物体内外的化学物质,反映了生物在不同生理和病理状态下的代谢活动。它们不仅是研究生物标志物和代谢途径的关键工具,更是解析生命奥秘的重要窗口。 「二」代谢组学——揭示生命的“翻译图谱” 代谢组学通过全面分析生物体内的所有代谢物(代谢组),揭示生物在不同环境和条件下的全面代谢状态。这种系统生物学方法不仅有助于理解生物的生理状态和疾病机制,还为药物研发、疾病诊断和个性化医学提供了重要支持。 「三」阿拉丁® 代谢物的科研应用 (1)生物标志物的探索者:精确捕捉并分析生物体内的微小变化,为早期疾病诊断提供重要依据,助力精准医疗。(2)药物开发的智囊团:深入研究药物在体内的代谢途径和安全性,加速新药研发进程,确保药物的有效性和安全性。(3)健康风险的预测师:通过代谢物分析,评估个体的健康状况和潜在风险,支持个性化健康管理和预防性医疗。 为什么选择阿拉丁? (1)卓越的品牌影响力和信誉保证:作为科创板上市公司,阿拉丁连续十几年被评选为“最受用户欢迎的试剂品牌”,深受全国科研院所、高等院校和A股上市公司的信任。(2)全面的产品覆盖和高效的供应链:拥有覆盖全国的现代化物流仓库和超过7.5万种常备库存产品,为您提供广泛、全面的选择。(3)优质的产品和服务创新:阿拉丁通过电子商务平台,为科研工作者提供便捷的在线购物体验。我们以进口替代为己任,持续优化产品结构和服务意识,为科研创新提供可靠支持。(4)科技驱动和持续创新:我们通过不断提升研发能力和产品质量,推动科学进步。作为上市公司,阿拉丁公司以稳定的生化试剂质控和标准,为客户提供信心和支持。 产品货号产品名称规格/纯度包装规格U111899尿素99.999% metals basis25g/100g/500g/5kgL118493L-乳酸≥98%(T)1g/5g/25g/100gG116306D-(+)-葡萄糖超纯级,≥99.5%25g/100g/500g/1kg/5kgK105570α-酮戊二酸99%,用于细胞培养25g/100gH2748824-羟基壬烯醛≥97%1mg/5mg/25mg/50mg/100mgH110523氢化可的松98%1g/5g/25g/100gD106380去氢表雄酮99%1g/5g/25g/100g/500gP129960前列腺素E1≥98%(HPLC)1mg/5mg/25mg/100mg/250mg 欢迎访问我们的官网,了解更多关于阿拉丁代谢物的信息。
  • 重磅!首个毛发中滥用药物及其代谢物国标4月1日发布实施,55种!
    导读GB/T 43240-2023《毛发中55种滥用药物及代谢物检验 液相色谱-质谱法》将于2024年4月1日正式实施,这是首个关于毛发中滥用药物及代谢物检验的国家标准。该标准规定了人体毛发中 55 种滥用药物及代谢物的液相色谱-质谱(LC-MS)定性和定量检验方法,为毛发中滥用药物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。01 什么是滥用药物?滥用药物是指反复、大量地使用具有依赖性特性或依赖性潜力的药物,这种用药与公认的医疗需要无关,属于非医疗目的用药。导致药物成瘾以及出现精神混乱和其他异常行为。&bull 滥用药物特性:易成瘾,产生精神依赖性、身体依赖性,并导致心理和行为异常。&bull 滥用药物危害:身体及心理受到明显伤害,并造成严重社会问题。开展药物滥用监测对禁毒工作、麻醉药品和精神药品的管理,以及疾病控制具有重要意义。02 为什么选毛发?与血液、尿液和唾液等传统检材相比,毛发具有检测窗口宽、获取方便、无创伤性、便于储存和运输、检测时间窗长等独特优势。此外,毛发分析可以提供长程用药信息,有助于了解被检测者的药物接触史,帮助建立分析个体长期接触药物的检测模式。新标来袭,岛津应对之道岛津LCMS-8060NX方案优势√ 使用岛津Shim-pack Velox系列色谱柱,分析时间从13 min缩短至8.5 min,显著提高检测效率;√ 得益于LCMS-8060NX全新的离子源设计,即使是在0.05 ng/mL(相当于0.0025 ng/mg样品浓度)的情况下,也能实现灵敏度和稳健性的完美结合。样品前处理将毛发置于具盖离心管中,依次分别加入20 mL水和20 mL丙酮洗涤后晾干。取适量晾干后的毛发剪碎至长度约1 mm,称取20 mg置于具盖研磨管中,加入1 mL甲醇,置于研磨仪中研磨至粉状,静置5 min,过0.22 μm有机系滤膜,使用岛津LCMS-8060NX液质联用仪进行分析。标准谱图38种药物TIC图(0.05 ng/mL)部分目标物MRM色谱图(0.05 ng/mL)甲卡西酮卡西酮4-甲基甲卡西酮地西泮氯硝西泮氯氮平可待因O6-单乙酰吗啡苯甲酰爱康宁方法学结果考察0.05 ~5 ng/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.05、0.5和5 ng/mL混合标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以0.05 ng/mg浓度添加回收试验并平行处理4份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均优于标准要求。表1 方法学结果结语药物滥用监测工作是我国麻醉药品、精神药品管理和禁毒的一项重要基础性工作。开展药物滥用监测工作一是为药品监管工作提供技术支撑;二是为禁毒工作提供技术支持;三是为公共卫生安全服务。药物滥用成为困扰全球社会公共健康的主要问题,岛津始终关注技术前沿,提供先进的解决方案,更好的助力国家禁毒和公共卫生安全工作。撰稿人:何晓明本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 氢氘交换结合单细胞纳喷雾高分辨质谱提高细胞代谢物鉴定效率
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis1。该文章的作者是中国地质大学(武汉)的彭月娥老师。在生物医药研究中,从单细胞水平进行代谢物的分析可以揭示细胞异质性。但由于样本量较小、代谢转化率快、浓度范围广以及分子结构多样,单细胞中代谢物的准确识别和定量具有挑战性。毛细管微采样电喷雾电离质谱(Capillary microsampling ESI-MS)以及单细胞质谱(single-cell MS)技术的使得单细胞代谢物分析得以发展。但目前其常规实验方案是没有与色谱(LC)耦联的,单靠一级谱图精确质量、二级碎裂谱图以及目前已知代谢物谱图数据库对于鉴定的准确性仍是有局限的。氢氘交换(HDX)技术可以用于氘代小分子中含氢的官能团(-OH、 -COOH、 -NH和-SH)从而起到区分作用。本文将HDX与nanospray 高分辨质谱(nanospray HRMS)结合起来提高Allium cepa L.细胞中的代谢物鉴定效率。图1. 实验装置。(a)微采样系统。(b)捕捉细胞时的电镜图。(c)HDX nanospray离子源。(d)源内HDX原理。图2. 鉴定流程实验装置如图1所示,用于提取细胞代谢物并在喷雾时进行HDX反应。鉴定流程如图2所示。作者首先用[(H3PO4)n-H]-评价了该体系的氘代能力,如图3,最终确定该体系能够使可氘代化合物发生80-83%的氘代。图3. [(H3PO4)n-H]-的氘代谱图如图4是该方法的应用实例。对于洋葱细胞样品中代谢物的谱图,作者首先用多个商业化软件进行了初次匹配。接着通过匹配其发生的氘代数从而进行进一步确证。例如一级谱图中观测到的m/z 178.0530一物质,软件给出该分子量对应元素组成只有C6H11O3NS这一选项。氘代后的谱图显示该物质含有3个不稳定H。562个备选化合物中只有65个符合该特点。通过碎裂模拟发现其中只有27个物质的二级谱图与该峰的二级谱图能够匹配。通过寻找碎片离子不稳定H将可能化合物数量又降至了25。只通过MS法几乎无法区分立体异构体,因此忽略备选化合物中的立体异构体,将备选数量降至11。通过调研文献,并利用标准物参考中确定,该物质极可能是isoalliin。图4. Isoalliin的鉴定流程基于该鉴定作者接下来分析了单细胞中isoalliin的分解途径。据报道isoalliin首先降解为sulfenic acid,然后降解为propanethial S-oxide。但sulfenic acid和propanethial S-oxide属于同分异构体(C3H6OS),且sulfenic acid是瞬时存在的,因而常规的LC-MS流程很难鉴定区分。通过HDX nanospray HRMS,作者发现细胞中C3H6OS的不稳定H在喷雾后10~15min间从2个变为了1个(图6)。Sulfenic acid中理论不稳定H为2,propanethial S-oxide中理论不稳定H为1。这表明sulfenic acid转化成了propanethial S-oxide,时间尺度是15min左右。图5. C3H6OS采样10min后(a)和采样15min后(b)的HDX分布。(c)C3H6OS 氘代数随时间变化。本研究整合HDX与单细胞HRMS法,提高了单细胞代谢物分析的准确度,并利用HDX特性分析了物质在单细胞水平的代谢过程,为细胞代谢过程中生化反应的监测提供了新方法。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Osipenko, S. Zherebker, A. Rumiantseva, L. Kovaleva, O. Nikolaev, E. N. Kostyukevich, Y., Oxygen Isotope Exchange Reaction for Untargeted LC-MS Analysis. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2022, 33 (2), 390-398.
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 赛默飞世尔科技推出全自动代谢物筛查软件MetQuest
    犹他州盐湖城(2010年5月25日)——赛默飞世尔科技在2010年美国质谱年会(ASMS)上宣布推出可同时实现定量和定性分析的全自动代谢物筛查软件MetQuest,为药物代谢和药代动力学研究带来了革命性的突破。   MetQuest软件充分利用了Orbitrap技术得到的高分辨率准确质量数数据,一次进样可以同时鉴定和定量分析化合物及其代谢产物。   全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司今天推出了Thermo Scientific MetQuest软件,让实验室可以充分利用Thermo Scientific Orbitrap质谱得到高分辨率准确质量数(HRAM)的全扫描数据,一次进样可以同时鉴定和定量分析化合物及其代谢产物。与传统的多反应监测(MEM)方法相比,使用MetQuest™ 软件可以为药物代谢和药代动力学(DMPK)的研究者节省可观的时间和费用。MetQuest软件将在2010年5月24-26日犹他州盐湖城举办的美国质谱年会期间展示,展出地址为Salt Palace Convention Center Salons 250BCEF。   MetQuest软件与业界认可的Thermo Scientific LTQ Orbitrap或Exactive液相色谱/质谱(LC/MS)系统联用后,研究者可以在一次分析过程中完成常规的定性和定量分析。与代谢物研究所用的三重四极杆MRM方法相比,这种方法可以节省时间和费用。Zhang和Bateman等人的文章报道了这种方法的定量结果,包括药物及其代谢产物的精密度、准确度、线性范围和灵敏度,都可以与已经建立的三重四极杆MEM方法媲美。   “在药物研发过程中,尽早同时得到定性和定量信息对于制药工业是极为重要的。”赛默飞世尔科技公司科学仪器部市场经理Patrick Bennett说,“MetQuest软件让用户可以同时定量和鉴定化合物及其代谢产物,并且不用重复全部实验(包括样品制备和LC/MS分析)就能随时查询数据,得到更多的补充信息。软件已经投入使用,业界因此而受益,并将对DMPK实验室中LC/MS实验的执行方式产生根本性的影响。   研究和记录候选药物的代谢过程是药物研发早期阶段的关键步骤。使用MRM方法的三重四极杆系统常用作化合物的定量分析。这种系统的优点在于MRM方法的特异性,但同时也存在缺点。MRM方法在检测某一特定化合物时很有效,但是却可能丢失样品中其他化合物的信息,比如代谢产物,除非预先设定了MRM方法检测这些化合物。MRM方法还需要很长时间选择和优化参数,比如为每一个感兴趣的目标分析物选择母离子、子离子、分离和碰撞能量等参数。因此,时间、精力和必须的技术水平对于那些每天必须分析许多新化合物的实验室来说是十分重要的。   Orbitrap专利技术尤其适合于化合物鉴定和同时定量和定性的高通量筛选。Orbitrap具有高达10万的超高质量分辨率,能够排除化学噪声(如生物基质带来的同质量数的干扰),降低检出限和假阳性率。MetQuest软件的专利算法,特别适合自动处理全扫描高分辨数据,即使面对最复杂的生物基质,也不需要预先设定扫描的质荷比就能够鉴定未知化合物。由于MetQuest软件不需要在串联质谱方法开发和优化过程上花费时间,可以更容易地建立方法,而且一种方法适用于多种化合物的分析。与手动生成曲线的其他软件相比,从处理数据中自动生成代谢稳定性曲线的MetQuest软件可节约大量时间。   如果需要有关MetQuest软件或其他赛默飞世尔产品的更多信息,请在ASMS 2010期间访问Thermo Scientific展台69,或访问Thermo Scientific迎宾室(Salt Palace Convention Center Salons 250BCEF)。如果需要Thermo Scientific质谱解决方案的更多信息,请致电1-800-532-4742或发邮件至analyze@hermofisher.com。   关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技公司(纽约证交所代码:TMO)是全球服务科学领域的领导者,帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工30,000人,服务超过350,000个客户,我们的客户遍布各个领域:制药和生物科技公司、医院和临床诊断实验室、知名高校、科研院校、政府机构,以及环境和工业过程控制设备制造商等。通过公司旗下Thermo Scientific和Fisher Scientific两大品牌,我们帮助客户解决分析领域中从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific为客户提供全方位的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂等一系列综合实验室流程解决方案。Fisher Scientific则为卫生保健、科学研究、安全和教育领域提供整套实验室设备、化学品、其他用品和服务。我们一起努力为客户提供最方便的采购选择,不断改进我们的技术以加速科学发明的步伐,提升客户价值,为股东创造利润,使员工获得发展。欢迎登录www.thermofisher.com。
  • 广东省农业标准化协会立项《植物性农产品中多种类农药及其代谢物残留量的测定》团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2024年5月21日-2024年5月29日,广东省农业标准化协会对《植物性农产品中多种类农药及其代谢物残留量的测定》团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com 广东省农业标准化协会2024年5月29日粤农标协字〔2024〕19号广东省农业标准化协会关于《植物性农产品中多种类农药及其代谢物残留量的测定》团体标准立项的公告.pdf

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