溴酸钾标准滴定溶液

我最近要做测定COD的实验，需要用到草酸钠标准滴定溶液，但我查阅了GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备，里面只有草酸标准滴定溶液的制备方法，我想请教大家如何配制草酸钠标准滴定溶液。谢谢

请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别？我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子，没找到相关内容！1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等？2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义，里面说“标准液是已知浓度的滴定液”，是这样子的吗？

下列物质中,能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（ ）。 (A)苯酚(B)Na2HPO4 (C)邻苯二甲酸氢钾 (D)NH4HCO3

[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑，其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息，在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下，今天我们先看看，标准对溶液的保质期是如何规定的：[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题，标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决，主要也是因为保质期的问题。一般，除了标准中说的特别标准溶液外，其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月，不论是购买还是自己标定的，都需要进行复标。所以如果实验室用量很大，购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完，那么建议大家购买。反之，如果用量不大，好几个月才会用一瓶，那么就建议自己标定。[/size]

由于工作多人少，最近想要购买现成的标准滴定溶液，如硫氰酸钾标准滴定溶液，EDTA等等，但不知道购买的标准滴定溶液是否可靠，有效期有多长？是否有标准物质证书？如果有使用过的老师请给点建议。谢谢！

下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3

最近在招聘考核化验员中，发现大部分人所掌握制备和标定标准溶液的方法，都不准确、不规范，各公司的要求也不一样。请大家谈谈你们是如何做的？ 标准滴定溶液的制备和标定的标准？ 标定标准滴定溶液的浓度时，几个人进行实验？分别各做几平行？是如何评价的结果？ 我们的标准滴定溶液是按GB/T 601-2002进行制备和标定。两人进行标准滴定溶液的浓度标定，分别各做四平行。每人四平行测定结果的相对偏差不得大于0.15%，两人共八平行测定结果相对偏差不得大于0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在计算过程中加滴定管和标准溶液体积的校正值。

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱，是否可用盐酸标准溶液直接滴定？能否用非水酸碱滴定法测定其含量？以结晶紫作为指示剂，为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色，而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色？

标准滴定溶液是食品检验实验室常见的溶液之一，种类很多，大家来谈谈自己最常用到的标准滴定溶液和主要进行何种项目的检测吧！

高锰酸钾标准溶液滴定甲醛水溶液，指示剂用什么比较好

按照GB_T_601-2016_化学试剂_标准滴定溶液的制备，标准滴定液要计算不确定度，超麻烦，大家都是自己配置滴定液还是购买？自己配置要计算不确定度吗？我们厂要求不严配置标准滴定液，温度也不用校正，大家都是怎么操作的？

下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

各位童鞋，平时用的标准滴定溶液是自己配制还是购买呢？

在做标准溶液的滴定试验中,空白实验可以忽略不计吗

经常有初学者问：我需要某某品种的0.02mol/L标准滴定溶液，如何配制和标定？根据GB/T601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》规定：3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时,可参考本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。据此，除乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外，在配制其余品种浓度小于或等于0.02mol/L的标准滴定溶液时，均应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。示例：配制0.02 mol/L盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液常见浓度为1mol/L、0.5mol/L及0.1mol/L。为方便配制，一般取1份（如20mL）0.1mol/L盐酸标准滴定溶液，加4份煮沸并冷却的水稀释，即定容至100mL.标定0.02 mol/L盐酸标准滴定溶液按照盐酸标准滴定溶液标定时溶液浓度与工作基准试剂无水碳酸钠质量的比例关系为1:1.9~2，一般取0.04g 工作基准试剂无水碳酸钠进行标定。

标准滴定溶液标定中，四平行和八平行，CrR95（n）=f（n）σr，中σr怎么求，谢谢！

标准滴定溶液的标定GBT 601，但是滴定溶液只能保存2个月，我们用量比较少，就准备直接配制低浓度的滴定溶液。这个低浓度的保存期是多长呢？比如0.01mol的EDTA-2Na溶液或者0.05mol/LHCl溶液。有一个问题就是8538,5750上面检验方法中有都提到滴定溶液的准确浓度的计算，按照上面的计算还用不用做双人8平行样呢？希望老师们解惑

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

购买的标准滴定溶液，只有厂商内部质量检验证书，可以用于CMA实验室的标准滴定溶液吗？

亲们： 我们实验室想购买滴定用标准溶液，但找不到供应厂家，有购买的么？

对于标准滴定溶液，GB 601提出了明确要求2人8平行，而且明确要求 ：对于每人的4次结果，极差的相对值要小于0.15%，8次结果的极差相对值小于0.18%。这是一个非常难以实现的一个精密度的要求。试想，如果标定一个0.1000mol/L的溶液，其极差为0.00018，还不到0.0002。也就是标定的这8个结果，最偏离的数值不能大于0.1002，最低不能小于0.9998。各位标定时能达到吗？

GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定，实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的，因为高锰酸钾标准溶液也是配制的（非购买的标准物质），难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75257]滴定知识及溶液配置\标准溶液配置\化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75258]化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url]

因水质检测实验室经常需要自己配制一些标准滴定溶液，如碘，硫代硫酸钠、盐酸，氢氧化钠，高锰酸钾等，原来一直是按标准方法，称取一定量的原料药剂溶解后，标定，得出标准溶液的准确浓度，一般都是0.10**，不能达到0.1000这样的“整数值”，最近一个专家指出我们这样不行，非得配成0.1000这样整数值的，否则不正规发表期刊文章时都不行，请问这种观点对吗？（本人不同意其说法）

高锰酸钾标准滴定溶液配制时注意的问题有哪些?用草酸钠滴定时又要注意的问题有哪些呢?

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心