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乙醚酚磺酸酯标准品

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  • 有没有什么药品可以替代乙醚的?

    NY 438-2001饲料中盐酸克伦特罗的测定这个标准有没有人做过,当中用来萃取的乙醚买不到,怎么办?要按这个方法做,有没有什么药品可以替代乙醚的?

  • 【求助】水,乙醇,乙醚相对校正因子

    用填充柱GDX-102,热导检测器测定乙醇中的水分的具体含量,参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091129/2236500/[color=#DC143C][size=2]采用相对校正因子法:计算的理论基础是带校正因子的面积归一化法1.配制含有水和乙醇的标准溶液,并记录以下参数,需要精密测定:标准溶液的体积,含有的水和乙醇的质量。简单一点配置就是用一个容量瓶,称重,加入少量水,再定量加入乙醇,加入的乙醇量按照体积百分比为80%的乙醇溶液估计。称重,然后用水定容至刻度,再次称重。2.精密量标准溶液和供试溶液进样3.分别计算水和乙醇相对校正因子。以乙醇校正因子为1.计算式如下:、水的相对校正因子=水的校正因子/乙醇的校正因子水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积乙醇的校正因子=标准溶液中乙醇的重量/乙醇的峰面积乙醇的相对校正因子=水[color=#00008B](乙醇)[/color]的校正因子/乙醇的校正因子=14.供试品水和乙醇的质量百分含量计算如下:水的质量百分含量=(水的峰面积*水的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)乙醇的质量百分含量=(乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)5.用上式计算,直接建立峰面积和质量百分含量的关系,相对校正因子只用定期测定一次即可。[/size][/color]做出了水相对校正因子为0.86(只配置一个标准样品),按乙醇的相对校正因子为1。但样品中还有少量的乙醚,1 在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子?2 计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分,只按照水和乙醇计算?3 计算校正因子时,是否需要配置多个水与乙醇标样?4 用毛细管柱无法检测水,是否可以参照此法计算乙醇,乙醚的相对校正因子,计算质量含量!

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯([/font]2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害,并且具有生殖毒性,因此在2011年6月20日,欧盟化学品管理局(ECHA)将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质(SVHC)候选清单中,这意味着对含有这些物质的产品(混合物或物品)的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂,已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪([/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B,安捷伦科技有限公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);具塞提取瓶(规格为60 mL);有机系滤膜(孔径为0.22μm)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷,均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯的标准品:[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9,纯度≥99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液:准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品,用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液;用甲醇逐级稀释,配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱:[/font][font=微软雅黑]DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1,乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短,峰形尖锐并且对称,分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称,峰拖尾。因此采用DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm)毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化,选择合适的进样口温度,不仅要考虑分析物的沸点,还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃,故考察了进样口温度180 ℃~270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响,结果如图2,随着进样口温度的升高,乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分,响应增强,而后响应值又随着温度上升逐渐降低,可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高,因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高,色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度,同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化,试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为:起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃,以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃,再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  载气流速不仅影响色谱峰的保留时间,还会影响色谱峰的峰宽及峰面积,合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数,提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下,在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min~1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响,结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状,故选择最终的载气流速为1.0mL/min。   [/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析,得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5,乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min,峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳等,试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液,在相同的仪器条件下进样,考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  试验结果显示,[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰,但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大,因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂,并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法,还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐;微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点,因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果,如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果显示,超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高,所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯;当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值,随着超声时间的增加,乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加,故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品(精确至10mg),分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇,密封后在常温下超声30 min,转移提取液,旋转蒸发至近干,用缓慢氮气吹干,用2 mL的甲醇定容,经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加,当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化,因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L~2.0mg/L的系列标准工作溶液,按照本方法确定的最佳仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])进行分析,以质量浓度x(mg/L)为横坐标,特征离子(m/z=72amu)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如图8,得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325,相关系数0.9993,可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中,按本方法进行处理检测,以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg,以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布,置于提取瓶中,依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg)的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液,测定其回收率。每个加标水平平行测定6次,计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果如表[/font][font=微软雅黑]2:不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%之间,说明在本试验条件下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min,提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

  • 【实验】有机实验之香料β-萘乙醚的合成

    香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?

  • 工作场所 乙醚的测定

    依据工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物 GBZ/T 160.52-2007-乙醚的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法乙醚标准气大家如何配置 有必要采购有证标准气吗? 色谱柱推荐哪个(有 [font=宋体][font=Times New Roman]JN.[/font][/font]SE-30,[font=宋体][font=Times New Roman]SH-[/font][/font]Rtx-Wax, [font=Times New Roman]PEG-20M,[font=宋体][font=Times New Roman]FFAP[/font][/font][/font] ,[font=&]Rtx[/font]-624)

  • 【求助】乙醚酸度的计算

    最近单位第一次来了一批辅料乙醚要化验,其中有项酸度酸度, 其酸度的操作过程是这样的:量取100ml无二样化碳的水注入250ml具塞锥形瓶内,加溴百里香酚蓝指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈浅蓝色30秒钟不退,加入28ml(20g)供试品,震摇3分钟,静置分层,取水相50ml,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈浅蓝色30秒钟不退,结果按GB/T9736中第7章“水不溶性样品”的规定计算。 水中不溶性样品的计算公式是 2V*C/M*100 其中V为滴定液的消耗体积 C为滴定液的浓度,M为滴定液的质量g, 乙醚的限度是以氢离子计/(mmol/100g) 不大于0.02 大家看看要怎么计算啊 为毛我想反推当结果为0.02时,计算出大概需要多少滴定液的时候算出来的才需要0.05ml啊 郁闷 求助中[em09512]

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  • 【原创大赛】乙醚并不“迷人”——一次仪器试用记

    【原创大赛】乙醚并不“迷人”——一次仪器试用记

    1 试用缘由试用的缘由还是从一次老客户走访说起,当时我们工程师进入四川省纤维检验局前处理实验室的瞬间就被一股浓浓的化学试剂的味道熏到了,询问实验室操作老师后才知道这是乙醚的味道。咱们老百姓对于乙醚那是谈虎色变啊,电视上看到的坏人都是用沾了乙醚的毛巾把女主迷晕劫走,新闻上也看到一些不法分子在公交车拥挤的时候用乙醚把人迷倒再偷钱的。事实上,乙醚确实是医用麻醉剂,能实现全身麻醉,大量或经常性接触会对身体造成许多不良影响。在和老师沟通的过程中,工程师了解到检验局一个主要的检测项目是纺织品中禁用偶氮染料(致癌芳香胺)的测定,其依据的国家标准是GB/T 17592-2011。他们每天的样品量还是比较大的。在实验过程中也是遇到了一些问题:①最主要的问题是实验室仅有一台旋转蒸发仪,多个样品浓缩效率非常低。如果购置多台旋转蒸发仪的话一方面购置成本比较多,另一方面实验人员有限无法同时看管多台仪器;② 标准要求减压浓缩过程中将萃取后的洗脱液浓缩至近1ml(直接减压浓缩至干的话会造成目标物的较大损失),然后再氮吹至干,所以浓缩过程中要一直有人看管,并且很难保证浓缩后剩余量的一致性;③溶剂使用的是乙醚,挥发性很强,溶剂回收率十分低,往往浓缩完成后,乙醚溶剂完全挥发,环境中味道非常大,对实验人员的健康产生不利影响。2 初步探索解决方案实验员老师询问我们有没有办法可以帮忙解决这些问题,针对老师提出的以上问题,我公司工程师和老师积极讨论,希望能够共同解决难题,初步达成了如下的解决方案。针对问题一,实验效率低:可以使用平行浓缩蒸发仪,HPE-6可以批量处理6位样品,这样每天的样品分3-4批即可完成,大大提高实验效率。针对问题二,将样液浓缩至近1ml,需要人员看管:平行浓缩蒸发仪有梯度温度控制系统,配套HVS-02真空控制系统具梯度真空度控制功能,设定好参数后无需操作人员看管,浓缩完成后自动关断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668614_3129005_3.png针对问题三,乙醚回收率低:工程师发现老师使用的是室温水进行冷凝回流,再加上乙醚本身的强挥发性,导致大量的乙醚溶剂挥发到环境中,溶剂回收率为0。工程师结合仪器做了系列温度下乙醚回收率实验,实验显示直到5℃的低温冷凝回流仍然无法回收乙醚,最后,采用水:乙二醇(1:1)作为冷媒,冷却液温度可达-15℃,此时溶剂回收率较为理想,结合通风橱的效果可杜绝绝大部分溶剂挥发到实验室中。零下十几度的温度会造成接头冷凝水结冰现象,循环泵管的外面套上低温软管是必要的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011325_602861_3129005_3.png3 解决细节问题因为我们这套设备是有标配试管的,在实验过程中老师提出一个顾虑:标配一套试管6个无法满足实验所需,同时浓缩前要将样液转移到标配试管中,浓缩完成后还要再将浓缩液转移到氮吹试管中吹干,这样反复操作增加工作量的同时也会增大实验误差(造成目标物损失)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011326_602862_3129005_3.jpg 标准试管老师提出的以上问题的确会降低实验效率,甚至造成目标产物的损失。所以工程师取来他们实验室的样品瓶为模板定做了相同尺寸样品瓶,并对仪器的加热主体做了结构上的改动从而能够直接使用样品瓶,这样萃取液就可以直接上机浓缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011328_602863_3129005_3.jpg 加热主体GB/T 17592-2011中要求,将样液减压浓缩至1ml左右后,需要氮吹至干。那么问题又来了,一般氮吹仪配套使用的都是标准试管或者是离心管,氮吹前同样需要将浓缩液转移到试管中,操作繁琐。为了解决这个问题工程师也是做了大量尝试,最后根据仪器及样品瓶结构,打造了一款配套氮吹设备。这款设备的试管架可以直接放置实验室样品瓶,无需转移浓缩液,同时氮吹模块可以与平行浓缩蒸发仪配套使用,简化了操作步骤,进一步提高实验效率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011333_602864_3129005_3.png 配套氮吹设备4上样试用,验证的时刻最后就是验证解决方案的时刻,仪器到位,样品是实验室待检测样品。试用仪器是天津市恒奥科技平行浓缩蒸发仪HPE-6及其配套产品(包括平行浓缩蒸发仪、真空控制系统、冷却水循环机)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011335_602865_3129005_3.png第一步:纺织样品经过还原剂还原,释放出可能存在的致癌芳香胺。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011336_602866_3129005_3.jpg 图1:试样萃取第二步:用乙醚萃取试样,并收集乙醚提取液于锥形烧瓶中。第三步:设定平行浓缩蒸发仪参数,对样品进行减压浓缩。条件设定:溶剂信息: 60-80ml乙醚(在萃取的过程中就会挥发)平台温度: 35℃上盖温度: 50℃冷凝水: -15℃(水:乙二醇=1:1)转速: 300r/min真空度梯度设定如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011338_602867_3129005_3.png 图2:真空控制参数设置实验效果:6管全部蒸发至近1ml回收率:70%蒸程:6min采用旋蒸处理单个样品耗时3min左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011342_602868_3129005_3.jpg 图3:试样减压浓缩后效果图3为减压浓缩后效果,浓缩至1ml左右。第四步:将浓缩液转移至配套氮气吹干装置上,缓慢氮气流下吹至近干。[/color

  • 为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?

    为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?

    为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?抽真空浓缩以后就会有很多乙酸乙酯的拖尾。5.550min的乙酸乙酯,一个很大的拖尾到30min。而且感觉貌似是用乙醚越多,乙酸乙酯的拖尾峰越大。饮料的香精萃取,黄油的香精萃取......只要抽真空浓缩以后一般都有很多的乙酸乙酯拖尾。哪里来的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111502_604475_2432028_3.jpg

  • 乙醚如何精制

    蒸馏后的乙醚总是含有低沸点组分,主要是甲醇。实验室如何通过蒸馏的方法得到高纯度的乙醚?

  • 【求助】怎样中和乙醚-乙醇混合溶液

    我按照5009.37做食品酸价检验时遇到一个问题:   配制乙醚-乙醇(2+1)混合溶液的时候,提到用3g/L的氢氧化钾中和酚酞指示剂显中性。1、是不是应该先往乙醚-乙醇混合溶液中加入0.5mL 10g/L的酚酞指示剂,再往里滴加氢氧化钾溶液,至乙醚乙醇的混合溶液刚显红色。2、酚酞的变色范围是8.0(无色)~9.8(紫红),要是加氢氧化钾到显红色,溶液不就是碱性的,而不是中性的了?

  • 【讨论】乙醚,乙酸乙酯等作为反相色谱流动相调节剂你用过吗?

    高效液相色谱法测定长春西汀(片)的含量及其有关物质的研究【摘要】:本文报道了用高效液相色谱法测定长春西汀(片)的含量及其有关物质的方法。采用YWG-C_(18)H_(37)柱,以甲醇-碳酸铵溶液(1.57→1000)-乙醚(75:25:3)为流动相,黄体酮为内标物,用紫外检测器于274nm波长处测定。原料药重复性试验及片剂回收率试验的相对标准偏差均小于1.0%。长春西汀中最多可分离出5个杂质峰,其中主要杂质经对照试验初步确定为阿朴长春胺-22-羧酸甲酯。非常见流动相组成成分是否不替代,量少作用大呢?方法开发过程中你会考虑使用这类试剂吗?

  • 【资料】化学药品使用安全——乙醚

    乙醚-CH3CH2OCH2CH3(一)理化性状和用途透明、无色、易挥发有芳香刺激性气味的液体。沸点:34.6℃;蒸气密度:2.56;闪点;-45℃;自燃点;180℃。爆炸极限:1.9~36%。用作溶剂、麻醉剂、试剂、萃取剂。(二)毒性本品对人体有麻醉性能。当吸入含量为3.5%时,30~40分钟就可失去知觉。(三)短期暴露的影响当浓度达7~10%时,能引起呼吸系统和循环系统的麻痹,最后致死。(四)长期暴露的影响 人体过量吸入,会引起严重的急性中毒。呼气中带醚味,并出现呕吐、流涎、出汗、喷嚏、咳嗽、头痛、记忆力减退、无力、兴奋,常并发肾炎、支气管炎、肺炎。(五)火灾与爆炸本品易燃。与强氧化剂反应能起火爆炸。在空气中与氧长期接触或受光照会生成不稳定的过氧化物,受热能自行着火爆炸。着火时,可用干粉、泡沫、二氧化碳、沙土灭火。用水灭火无效,但可用水保持火场容器冷却。(六)化学反应性微溶于水,易溶于盐酸,能与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等有机溶剂混溶。(七)人身防护吸入:蒸气或烟雾浓度不明或存在可检测出浓度时,应佩戴有褐色色标的滤毒盒(罐)的防毒面具。皮肤:如果需要应使用手套、工作服、工作鞋,工作场所应备有可用的安全淋浴和眼睛冲洗器具。眼睛:戴化学防溅镜或面罩。(八)急救吸入:使吸入蒸气的患者脱离污染区,安置休息并保暖眼睛及皮肤接触:须用水冲洗,严重患者就医诊治。口服:误服立即漱口,急送医院救治。(九)储藏与运输储存于阴凉、干燥、通风的低温库房内,库温最好控制在25℃以下。远离热源、火种,避免阳光直射。乙醚具有优良的绝缘性,在空气中震动因摩擦有发生静电也有自燃的危险。与可燃物、氧化剂隔离储运。对大量存放的仓库,须设自动喷水装置及射出二氧化碳装置。本品不宜久储,以防止变质。包装方法:(Ⅰ)类。㈩安全和处理防止发生泄漏,如有泄漏,用沙土吸收,倒至空旷地方任其蒸发。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释的污水防入废水系统。

  • 正相柱无水乙醚可以用乙酸乙酯代替吗

    今天别人送个高效氯氰菊酯来给我分析我查行标是 用正己烷+无水乙醚=98+2 做流动相因为我没有无水乙醚 请问我可以用乙酸乙酯或者四氢呋喃代替吗代替后的 配比是多少啊 请高手解答!

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

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