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毒虫畏顺反异构体混

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毒虫畏顺反异构体混相关的论坛

  • 气相色谱顺反异构体定量问题

    [color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题，在色谱中显示相邻很近的两个峰（可以分开），用内标法该如何进行定量（不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售，我的产物为2-甲氧基环己醇）。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析？[/color]

  • 【求助】顺反异构体怎么分？

    图谱中有三个峰，后两个是一对顺反异构体，实验中发现很难分开，请教高手。第一个峰出现拖尾，这种拖尾程度可以接受吗？应该如何解决，谢谢。附：我的分离条件： 75% 水/25%乙腈 30分钟梯度变至50%水/50% 我的分离物：丁香酚和异丁香酚（其中异丁香酚含顺反异构体）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132701]谱图[/url]

  • 香精中顺反异构体的出峰顺序

    想请教下各位老师，香精中经常存在顺反异构体的物质，这种顺反异构体在极性柱上的出峰顺序，是反式异构体出峰在前还是顺式在前？是有规律性的么，对所有的顺反异构体都通用么？

  • 【求助】求助：如何确定五氟丙烯顺反异构体在色谱中的出峰顺序

    通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物（反应的转化率很低，选择性也不高），经GC-MS分析，产物中可能含有1，2，3，3，3-五氟丙烯的两种顺反异构体，但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前，请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构？谢谢！

  • 【第三届原创大赛】气相色谱法在顺反异构体分离中的应用实例

    【第三届原创大赛】气相色谱法在顺反异构体分离中的应用实例

    维权声明：本文为lpr20原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。一 顺反异构体的定义 顺反异构体是立体异构体的一种，在形成顺反异构体时多是由于环己基或者双键基团的存在而引起的，如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010081926_250005_1621482_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010081927_250007_1621482_3.jpg 以上图中的环己烷为例，由于环己烷中具有竖直键（a键）和平伏键（e键）的存在，如果有两个取代基分别在a键和e键上的话就是顺式，如果两个取代基同时在a键或者e键上的话则是反式，这就是环己烷的顺反异构体。而对于不饱和键上的顺反异构体则较为简单，以图上为例，a和b、c和d不能是相同的取代基，这个是双键存在顺反异构体的前提，如果a和d是相同的取代基（即相同的取代基在双键同一侧）则为顺式异构体，用cis-表示，如果a和c为相同的取代基（即相同的取代基在双键两侧）则为反式异构体，用trans-表示。 通过这些介绍，或许对什么是顺反式异构体应该有了初步的了解了吧？

  • 炔烃和烯烃的混合物中，如何测烯烃的顺反异构？

    [color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯，和烷烃。且烯烃的峰有两个，一个较高，一个较低，是否可以确定是顺反异构体？我想确定混合物中，顺反异构的比例，如何测？用什么方式？[/color]

  • 【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要：通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究，对比了顺反异构体的差异，以及烯键位置不同对裂解所产生的影响，并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词：Δ9-THC；Δ8-THC；EI（电子轰击）；质谱裂解机理；异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异，顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别，而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别，或者采用X光单晶衍射法，而对于不能培养成单晶的样品，此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难，色谱具有良好的分离能力，而质谱具有很好的定性功能，通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能，在医学上可用来做止痛剂，亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果，一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol），简称THC，又称Δ9-四氢大麻酚（Δ9-THC），最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年，美国科学家研究发现，四氢大麻酚或可抗艾滋感染，表明其具有较强的生理活性，而立体化学构型往往会影响其生理活性，Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个，而对于其来讲有两个手性中心，4种对应异构体，分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体，在常规质谱中不能区分旋光对映体，然而在手性条件下对映体将会显示出差异，利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了，而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时，按照化学基本原理，分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子，所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子，而一般根据电离能的大小遵循σ[font=

  • 【求助】旋光异构体在液相色谱上的出峰顺序

    那位大侠、高手能告诉我：旋光异构体在液相色谱上的出峰顺序有规律吗？像顺反异构体有规律就有规律，R/S异构体出峰顺序有规律可依吗？？？亟待解决啊！！谢谢拉！！！！！！！！！！！！！

  • 《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg

  • 【讨论】也来谈谈我遇到的农药异构体问题

    【讨论】也来谈谈我遇到的农药异构体问题

    这几天看到两个帖子，将一个标准品中的几个峰的问题，在我平时的工作中也遇到一些，抛砖引玉菊酯类，这个不用讲了，多数都有异构体，以第一张图来看，自左至右分别是氯菊酯（两个峰）、氯氰菊酯（三个峰）、氰戊菊酯（两个峰）、溴氰菊酯（一小一大两个峰），我用的0.32的柱子，具体的出峰情况还要视柱子和分析条件来定。其他的比如氯氟氰菊酯、胺菊酯一小一大两个峰；氟氰戊菊酯和氟氯氰菊酯类似于氯氰菊酯的样子，一堆峰。菊酯类的标样都是以总含量计算的，如果没有特殊说明，处理的时候需要把几个峰面积加起来计算。六六六和滴滴涕，太经典了，没有什么可讲的。氯丹的n个峰看都看不清楚的……有机磷，毒虫畏（是它哦？貌似）、磷胺两个峰丙环唑、苯醚甲环唑两个峰阿维菌素有两个，不过残留好象只算一个吧？？其他比如硫丹的标样可能有杂质峰，七氯中有环氧七氯的峰，这个都是要提高警惕的。其他的请大家补充[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904231648_146262_1788829_3.jpg[/img]

  • 虾青素全反式、9-顺式、13-顺式几何异构体的液相色谱分离方法

    一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化，在曝光20 min后，分别对碘液体积分数为5%～50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离，出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%，为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑，为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]

  • 菊酯有机氯混标中的异构体

    各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标，百菌清、三唑酮、腐霉利（速克灵）、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666，HP-5柱，安捷伦7890A，140℃保持2min，然后6℃/min升到270℃，不分流。除了氯氰菊酯3个峰，氰戊菊酯2个峰外，别的还有没有多峰的，有的话是几个峰？有没有类似的总结帖子，我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的？有没有版友是相同仪器和柱子的，分享下检测条件呗~切切盼解答~

  • 求助关于同分异构体的分离

    [color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质，混合物中有三对同分异构体，改变程序升温的条件，分离有所改善，但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上，请问该怎么做呢。谢谢！[/color]

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗？

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号？

    氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 【求助】用一种物质能否对其同分异构体定量

    我在实验室做一种产品，带苯环的东西，文献报道是三种同分异构体的混合物，我用液相分析，三种同分异构体分离度还可以，但标准试剂只买到一种，能否利用这一种物质对三种物质定量，大家有无好的建议？

  • 农残检测，同分异构体计算

    我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了，但是一直有几个疑问没能解决，与其他人咨询过，但是各家说法有些不一致，所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈，甲拌磷，倍硫磷这类化合物，在限值标准2763中写的是：以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示，但是结果要包含2个以上同分异构体的含量，这样就涉及到不同化合物结果加和，关于加和方法我有以下3个疑问（以氟虫腈为例）：1：氟虫腈检出限为0.005mg/kg，如果各同分异构体单独含量都不达检出限，但是加和后能达到检出限以上，这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出？2：若某个样品，氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限，但是加上它们后，检出值超过了这个样品的国标限值，这个样品应该算超标还是算未超标？3：同分异构体检出后，以检出浓度计算得出了各个异构体的含量，做加和计算时，需不需要考虑它们之间的质量换算系数？比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈，氟虫腈相对分子质量437.15，氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复，感谢！?

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

  • 【求助】如何分别辨别该样品是混合物还是同分异构体

    [img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？

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