反式二氢丁苯那嗪标

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

一则关于“植物奶油”的报道，好似一场速成的化学课，让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。 　　随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光，有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。 　　同时，在部分企业人士看来，氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示：“反式脂肪酸在天然食品里也存在，只要量控制得好，就没什么健康问题。” 　　江南大学油脂专家王兴国表示，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。 　　11月10日，《每日经济新闻》记者调查发现，国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。 　　同时，氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”11月10日，江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者，“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　氢化油厂商难觅踪迹 　　自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后，氢化油“一夜成名”。 　　不过，记者调查发现，在全国范围内，氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日，上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者，“我们从来没生产过。” 　　“我们没有氢化油。”11月10日，记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业，对方均表示不生产该产品。 　　为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头，还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示，“事实上，制造氢化油的成本很高，对生产机器有着较高的要求，我们不生产。” 　　王兴国在接受媒体采访时也表示：“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右，其中90%是用棕榈油做的，氢化油只占很小一部分。” 　　一位广州地区的油脂企业的技术人员说，“据我所知，国内生产氢化油的企业只有几家。” 　　聚焦“反式脂肪酸” 　　为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为，将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶，是“反式脂肪酸”。 　　“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示，“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示，“植物奶油并不等于氢化油，但是在某些植物奶油的生产中，需要加入氢化油，而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。” 　　不过，在部分媒体报道中，认为植物奶油又称为氢化油，两者为一种物质。 　　王兴国告诉《每日经济新闻》记者，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其特质和在国内的使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。 　　资料显示，反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中，还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入，会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍，甚至还会损害人们的认知功能。此外，人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。 　　在11月9日卫生部召开的新闻发布会上，卫生部有关人士表示，正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。 　　值得关注的是，卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》，规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定，自今年12月1日起，任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。

近日，一场针对氢化油中富含反式脂肪酸的讨论格外热烈，中国食品安全再次遭遇信任危机，面对生活中随处可见的巧克力、冰淇淋、奶油饼干、面包、蛋黄派、咖啡伴侣等美味食品，消费者不禁发出疑问，我们到底还能吃什么? 　　此次舆论关注的焦点剑指食品中的反式脂肪酸。由于反式脂肪酸在中国缺乏相关国家标准和检测机制，部分媒体和消费者由于没有正确认识反式脂肪酸，于是谈之色变，加上部分专家的“灾难说”，烘焙食品行业正面临严峻考验。专家呼吁有关部门立即展开科学调查，出台适合中国的反式脂肪酸摄入标准，以保障消费者权益，促进食品工业健康发展。 　　什么是反式脂肪酸? 　　反式脂肪酸，又称反式脂肪、逆态脂肪酸或转脂肪酸，是一种不饱和脂肪酸。上世纪初，由于担心动物油脂中的饱和脂肪酸会威胁心脏健康，植物油遇高温不稳定且无法长时间储存等问题，科学家利用氢化过程，将液态植物油改变为固态，由此产生了反式脂肪酸。由于具备能带来宜人口感，并且易于长期保存等特点，反式脂肪酸受到现代食品工业的青睐，被大量运用于袋装食品或煎炸食品中。 　　根据相关部门对2005年到2009年国内市场上的52个食品品牌、167种加工食品进行测定，87%的样品含有反式脂肪酸，包括所有的奶酪制品、95%的洋快餐，蛋糕、面包、炸薯条类小吃等 约90%的冰淇淋、80%的人造奶油以及71%的饼干中，均含有反式脂肪酸。实际上，反式脂肪酸也存在于很多动物性产品中，如牛肉、羊肉等肉类，动物奶油、黄油、芝士等。 　　过量摄入有害健康 　　著名营养学家、中山大学公共卫生营养学院营养学系博士生导师蒋卓勤教授指出，过量摄入反式脂肪酸将会使心脑血管疾病的发病风险增大。相对于单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，反式脂肪酸和饱和脂肪酸的“副作用”更大。 　　从本质上讲，反式脂肪酸是营养问题而非安全问题。反式脂肪酸并非砒霜毒药，与三聚氰胺、苏丹红等有害添加剂有本质的不同，它不是添加剂，而是是食品工业发展的必然产物，普遍存在于各种食品之中，既无法避免也没必要完全避免。 　　各国立法限制反式脂肪酸 　　丹麦是最早开始关注食物反式脂肪酸问题的国家。早在1994年，丹麦营养委员会就指出膳食中反式脂肪酸可增加冠心病的危险性。2003年，丹麦首先立法禁止销售反式脂肪含量超过2%的食材。 　　美国政府经过反复的论证和广泛的征求意见，于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起，食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。 　　欧洲的荷兰、法国、瑞典、德国等也相继对反式脂肪酸进行立法，对反式脂肪食品进行限售或禁售，通常规定食品中反式脂肪酸含量在5%以下。各国标准存在一定程度上的区别，而造成这种区别的主要原因并非营养科学是否先进，而是各国饮食结构的差异。 　　植物奶油通过科学工艺远离反式脂肪酸 　　近期有些报道针对将植物奶油作为反式脂肪酸的代名词是有失偏颇的。国外资料显示，目前，在加工植物奶油过程中，许多生产线对降低反式脂肪酸的含量，专门采用了相应的新工艺，如低温高压法，改用新的催化剂等，可以大幅度减少植物奶油中反式脂肪酸的含量，而更新的“完全氢化”工艺则可以根本不产生反式脂肪酸。发达国家纷纷立法限制或表明的，是食品中反式脂肪酸的含量，而不是植物奶油的含量。也就是说，并非所有的植物奶油都是“健康杀手”，而要看这些植物奶油究竟是哪种工艺所生产的。 　　国家标准呼之欲出 　　有别于西方膳食结构，今天的中国居民每人每天的反式脂肪酸摄取量平均为1.44克，占摄取总能量的0.61%，而美国的这一比例达到5%-10%左右。与此形成鲜明对比的是，中国居民的总脂肪摄入量超过了《中国营养膳食指南》建议供能比30%上线。随着洋快餐的兴起，这一系列数字在不断攀升。对中国居民来说，现阶段过分强调反式脂肪酸的摄入是不可取的，控制脂肪的摄入总量更为重要。 　　中国国家食品质量监督检验中心主任、中国食品工业发酵研究院副院长宋全厚此前在行业论坛中表示，我国在2006年通过了食品反式脂肪酸检测方法的研究课题，即将起草限制食品中反式脂肪酸含量的国家标准。另外，食品标签上关于反式脂肪酸含量的标识问题也在进一步商讨中。 　　业界呼吁监管机构以本次关注热潮为契机，立即出台反式脂肪酸国家标准，帮助消费者正确认识反式脂肪酸，增进对健康饮食的认识，培养消费者选择反式脂肪酸含量较低食物的良好意识。同时，还能促使生产企业严把质量关，改进工艺技术，在生产过程中严格控制反式脂肪酸含量。

近日有媒体报道，在个别品种婴儿配方乳粉中检出反式脂肪酸。事实上，反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，分为两类：一类是天然的，动物的肉品或乳品中天然含有反式脂肪酸，但含量较低 一类是人工制造的，在油脂的加工和烹调中产生的反式脂肪酸，如人造脂肪、氢化油、咖啡植脂末中，都含有反式脂肪酸。 　　反式脂肪酸在母乳和牛乳中都天然存在，有文献表明：牛奶中反式脂肪酸的含量约占脂肪酸总量的4%-9%，母乳中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的2% -7%。所谓在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸是虚假的、不科学的。 　　根据《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)4.3.3条款规定，反式脂肪酸最高含量总脂肪酸的3%。国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)3.1.3条款规定，反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3 %。近几年来，国家一直对婴幼儿配方乳粉开展风险监测和风险排查，反式脂肪酸和总脂肪酸是监测的重点项目。从国家乳品中心的监测结果看，婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸含量均符合国家标准和国际标准的要求。 　　反式脂肪酸是哺乳动物乳汁中的固有成分，尚没有资料证明乳中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响。 　　卫生部发布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)中，明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo ，终产品中&ldquo 反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%&rdquo 。同时，《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)中，明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo 。由此看来，婴幼儿配方乳粉中的反式脂肪酸不会影响婴幼儿的健康。(国家乳品中心主任、教授 姜毓君/文)

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

为了保证公司的任何一个部位和角落干净整洁，保证工作环境优美舒心，百特自本月起,开展了以“凡事认真、凡事彻底和凡事完美”为主题的“扫除道”活动，以此培养百特员工注重细节、真干巧干和认真工作的态度与能力，从而达到提升全员素质，提升产品质量和树立公司正规化形象的目的。日本清扫学习会创办人键山秀三郎指出，“扫除道”不仅仅是打扫卫生，而是通过扫除，培养凡事认真、彻底与完美的工作态度、思维方式和精神境界，帮助我们掌握化平凡为卓越的能力，“扫除道”文化在日本蔚然成风。为了开展好“扫除道”活动，首先百特公司总经理、副总经理和部门干部主动承担最难清扫的区域，领导带头，真抓实干 二是制定了“扫除道”实施规范并积极宣贯，规范明确了公司所有工作和生活区域的扫除任务、标准、重点、要求、方法和时间，明确了工作区域产品、物料和工具摆放规范；三是为每个部门制作一张网格化的分区图，责任落实到部门、到员工；四是公司采购定制了功能齐全的清扫工具和清洁用品，固定位置摆放，整齐划一，标识清楚，干净整洁；五是按照规范制定了检查评比标准，适时公布检查评比结果。扫除活动开展两周以来，成效显著，公司面貌焕然一新。 “黎明即起，洒扫庭除”。董青云总经理和刘忠兰副总经理主动承担卫生间扫除工作，每天很早就来到公司开始清扫，他们不怕脏、不怕累，带头触摸擦拭卫生洁具，全身心的投入到清扫工作中。两位领导的扫除工作有方法、善总结，还为大家提供了很多扫除方法的建议。例如，循序渐进每天清除一块死角区域，用什么样工具和洁品能将踢脚线、瓷砖缝隙和犄角旮旯的污垢去除，如何分工协作效率高等。 公司各部门领导干部同样带头参加到扫除工作中，全体员工更是积极响应。厂区、花坛、车间、工作间、走廊、楼梯、卫生间等区域卫生明显提升，特别是工作区域更整齐规范了，卫生清洁没有死角了，大家的心情更舒畅了，发现问题解决问题的能力逐步提升了，全体员工团结协作、理解尊重的风气更浓了。一名百特员工的妻子说：“丈夫回家像变了一个人，更勤快了、更干净了”。 纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行！百特开展“扫除道”活动的实质是培养百特员工在社会、企业和家庭中，坚持扫除、扫必彻底、感恩惜福和从中悟“道”的生活态度，从而提升工作能力和效率，提升生活质量和品味，提升百特团队整体形象。

卫生部近日表示，正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施，引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标，食物中使用非法添加物，有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。 　　“我国在食品添加剂问题上，存在盲目的拿来主义思想，缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说，“我们通常都是照搬外国的标准，不管人家是否一直允许用、允许用多少，我们就直接拿来，自己没有判断和评价。” 　　“反式脂肪酸在我国的大量使用，也是非常盲目的。”李里特介绍说，反式脂肪酸即氢化油，是一种代替猪油的混合油，用于西式面包的加工。当时，这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大，所以西方马上就禁止了，很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识，经营企业的人也知道，”李里特建议，媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度，呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难，那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却，同时低调行事，寻找支持…… 　　南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道 　　【反式脂肪】 　　在高温下将氢气灌入植物油，并以特定金属(通常是镍)作为催化剂，可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时，必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险，还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。 　　“现在不是谈论这个话题的合适时机，”在接到南都周刊记者的采访电话时，以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示，会把采访一事上报领导，但提醒记者“别抱什么希望”。事后，记者确实也没收到答复。 　　让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。 　　2010年5月，美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明，反式脂肪榜上有名，被称为21世纪人类健康的灾难。 　　两个月前，央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品，而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。 　　在高温下将氢气灌入植物油，并以特定金属(通常是镍)作为催化剂，就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来，氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。 　　但在对油脂进行氢化时，反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后，就会增加成人患上心血管疾病的风险，还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。 　　舆论的热炒，让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度，也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流，但食品企业行业却紧张寻找对策，保卫“反式脂肪”。 　　偷偷进行的检测 　　SGS食品测试技术经理赵海凉，最近惊喜地发现，上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”，而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。 　　“开展这项业务6年来，从没这么忙过，接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密，赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测，记者所接触到的企业，都大多三缄其口。 　　SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构，为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后，企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告，里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。 　　赵海凉说，这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺，还有些企业决定将检测数据印到产品标签上，让消费者获得知情权。 　　不过迄今为止，超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。 　　在记者走访的广州几家好又多超市，所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量，其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE，绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油)，以及反式脂肪、饱和脂肪含量。 　　当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织，有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。 　　“最多时一天会接到十几家企业的电话，都是来咨询求助的”，朱念琳说。 　　除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外，还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说，企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。 　　看不见的危机公关 　　在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后，没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者，食品企业们却噤若寒蝉。 　　一位公关人员道出了企业的顾虑，“现在的舆论环境对食品企业有误会，我们解释不清”。这几年，苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻，已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。 　　2010年11月11日，中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导，它的会员们无一现身。 　　朱念琳说，公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题，而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面，认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。 　　朱念琳的一个主要理由是：按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议，正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克，“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克，远低于西方发达国家”。 　　这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍，从2003年开始，食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后，当反式脂肪酸引发恐慌时，它才公布了这一“初步的监测结果”。 　　张坚认为，由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别，所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是，国内不少研究者认为，中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。 　　2007年，国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后，长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查，但结果一直没有公布。 　　“我们的课题是保密的，结果是不能透露的。但可以说的是，我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右，受危害程度比较低。”邓泽元表示，那些经常吃饼干、洋快餐，喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。 　　久等不来的标准 　　中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中，就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸，尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时，该建议并未引起公众警惕。 　　4年之后，2010年11月9日，卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称，卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估，并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是，时隔3个月，卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果，也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士，截至发稿时仍未得到任何明确答复。 　　事实上，在新闻发布会上，邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中，除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外，其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施，但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙：生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量，也可以不标示。 　　邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现，“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%，最高的达到了46%”。而且，含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”，要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。 　　北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例，说出了食品企业的困境： 　　如果采用天然奶油来制作蛋糕，需要在20摄氏度以下制作，并且必须在30分钟内完成，否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性，只能做出简单造型 保鲜期短，做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前，都不复存在。更重要的是，人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。 　　这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说，天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高，难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。 　　据央视报道，在反式脂肪酸问题引发关注后，北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿，对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。 　　成本是那些食品小企业难以承受的负担，邓泽元大致估算一番后举了个例子：9000元一吨的大豆油经过氢化处理后，氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸，就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程，很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说，就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。

金属卤化物钙钛矿太阳能电池为下一代光伏技术开辟了一条新的途径，它制造成本低且具有高光电转化效率。然而，长期稳定性仍是阻碍商业化的关键问题。在目前的钙钛矿太阳能电池中，原子/离子/分子间相互扩散（如卤化物侵蚀、阳离子偏析等）和化学反应（如电化学反应、光化学反应等）常常导致器件在运行条件下出现严重的退化，特别是光照和热产生的化学腐蚀和材料分解在金属/钙钛矿界面尤为突出，这限制了高效电池的长期稳定性。阻挡层已被证明是抑制电极腐蚀和提高器件稳定性的有效策略。作为离子迁移的屏障材料，其应具有本征的不渗透性和化学稳定性，这一点已经得到了广泛的研究。目前大多数阻挡层材料都是基于材料本征稳定性和制备工艺展开研究和筛选，从而优化器件性能和稳定性。然而，纳米尺度非晶薄膜微结构异质性和离子迁移的阻挡能力之间的固有规律尚未有系统研究。非晶态半导体由于其致密的形态和化学均匀性，具有良好的化学抗腐蚀性和抗渗透性，在太阳能转换、微电子学、催化和光电子学中具有多种应用。与晶体薄膜相比，非晶薄膜没有典型的晶体缺陷，这有三个优点：（1）少的能量异质位点减少化学腐蚀程度；（2）缺乏高维缺陷（如晶界）作为离子/原子迁移通道；（3）局部表面电荷的波动降低，表面电位更平滑，接触良好。因此，非晶阻挡层为防止器件发生腐蚀反应和扩散途径提供了一个有效的方案。但是，目前对器件中的非晶阻挡层的关注有限，其阻挡作用需要进一步探索。因此，来自北京理工大学的朱城副研究员和陈棋教授，在Advanced Materials上发表了“Engineering amorphous-crystallized interface of ZrN x barriers for Stable Inverted Perovskite Solar Cells”的文章，第一作者为肖梦琪。文章开发了非晶态ZrNx薄膜作为屏障，以抑制金属腐蚀并提高反式电池的稳定性。通过借助模式识别技术对a-c界面密度进行了量化，研究了非晶-结晶（a-c）界面对ZrN x阻挡层性能的影响。此外进一步通过电化学方法揭示了a-c界面防腐蚀特性和非晶薄膜的化学稳定性。最终调控制备了具有非晶ZrN x阻挡薄膜的高效率器件（23.1 %），并显示出良好的稳定性。在室温下最大功率点跟踪连续1500小时后，仍保持88%的初始效率。本文要点要点一：非晶ZrNx阻挡层的a-c界面量化及其阻挡特性非晶-多晶阻挡层中通常包含不同程度的结晶区域，由此产生的非晶-结晶（a-c）界面容易成为离子渗透的通道。通过收集不同结晶程度ZrN x阻挡层的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）数据，采用模式识别技术来分析和评估短程异质性和长程无序性。通过调控工艺参数，实现了ZrN x薄膜中结晶区域和非晶区域的比例调控，从而导致a-c界面密度的降低。并通过Tof-SIMS证明了非晶程度高的ZrN x薄膜具有更好的阻挡特性。要点二：非晶ZrNx的防腐性能和化学稳定性提升作者通过电化学方法证明了，ZrN x非晶态薄膜中a-c界面的减少有助于薄膜的防腐性能提高。通过DFT理论计算和不同结晶程度的ZrN x薄膜的表面电势的结果，作者认为防腐性能的提高归因于非晶材料活化能提高和化学势的均匀分布，从而在动力学上抑制了离子或者原子的迁移。因此，非晶程度高的ZrN x薄膜具有更好的抗腐蚀能力和化学稳定性。要点三：非晶ZrNx抑制电极腐蚀和钙钛矿退化作者验证了非晶ZrN x在没有传输层器件中的阻挡效果。在85 ˚C黑暗和N 2条件下老化500小时后，通过SEM图像发现具有非晶ZrN x阻挡层器件的Cu电极表面没有明显变化，而标件Cu电极表面出现针孔和形貌变化。进一步通过XRD和XPS确认标件电极中出现CuI，但是非晶ZrN x阻挡的器件中电极没有出现CuI，说明非晶ZrN x能够抑制电极的腐蚀。此外，剥离Cu电极后，通过光致发光图像和隧道式原子力显微镜得到非晶ZrN x减缓了钙钛矿的退化过程，提高了钙钛矿薄膜的稳定性。要点四：器件稳定性提升通过在传输层和电极之间插入非晶ZrN x阻挡层，明显提高了反式钙钛矿太阳能电池的运行稳定性，在一个太阳光照下，连续的最大功率点跟踪超过1500小时后，保持初始效率的88%。此外，还表现出良好的光热稳定性，在85 ˚C下超过1000小时后仍保持90%的初始效率，在N 2气中一个太阳光照下超过1300小时后仍保持90%的初始效率。从老化后PSCs的Tof-SIMS和截面的SEM图像中，均发现非晶ZrN x有效抑制PSCs中的Cu和I的迁移。

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中国经济网北京7月10日讯 日前，香港《南华早报》报道称内地贝因美、伊利、圣元优博三大品牌婴儿配方奶粉含有反式脂肪酸，国家食品药品监督管理总局对此迅速作出回应，其监测结果表明，国产和进口婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量均符合国家标准。 　　据了解，近几年来，国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品，共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品，其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。 　　监测结果表明，国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g，反式脂肪酸最高含量均不超过总脂肪酸的3%，符合《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB 10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767-2010)和国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)标准的规定。 　　同时，对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测，经检测所有样品均含有反式脂肪酸，检测值为0.024g-0.367g/100g。

　　从商务部网站获悉，据韩国《釜山日报》10日报道，韩国国立兽医检查院10日发布了《2010年畜产食品安全管理对策》，规定自今年11月起，果汁饮料需标明钠、热量、反式脂肪、胆固醇、糖、脂肪、蛋白质、碳水化合物等成份。此外，韩国研究建立“特别犯罪警察”制度，以打击畜产品犯罪。

涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌 　　含量未超出内地和国际安全标准 　　昨日，有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出，目前这三款奶粉销售正常，并没有要求商超等对其下架。食品专家指出，反式脂肪酸不得人为添加，但可能天然带有，国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。 　　昨日有香港媒体报道称，由该媒体委托进行的检测发现，内地三个颇受欢迎的奶粉品牌，其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博，以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中，每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。 　　报道还指出，目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。 　　公司回应： 　　确含反式脂肪酸但安全 　　本报记者昨天则从工商部门获悉，目前这三款奶粉销售正常，并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题，"工商部门相关负责人称，"广州对奶粉等乳制品的市场监管，严格按照国家的统一标准，包括组织日常抽检和市场巡查，但对于国标中未明确的项目，工商部门只能在市场监管中予以关注，但不能强制下架。" 　　记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询，其中贝因美客服人员指出，公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明，奶粉之中确含有反式脂肪酸，但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出，"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料，脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构，并严格控制反式脂肪酸，产品完全符合最新国家标准". 　　而圣元奶粉客服人员则表示，公司正在核实网上消息的真实性，按照消息所指的含量换算，产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定，反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的，我们并没有人为添加。"该客服人员称，公司还有比国家标准更严格的内控标准，产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸，她就表示国家标准没有要求。 　　反式脂肪酸禁人为添加 　　奶业专家王丁棉指，由于婴儿器官处在发育阶段，过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力，导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大，若高出好多则肯定有问题。"他还指出，在奶粉加工生产过程中，脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。 　　儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示，他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神，反式脂肪酸对婴幼儿健康有害，不能作为营养物或原料加入到乳粉之中，但生产过程中难免会产生反式脂肪酸，所以规定控制在3%以下，但绝不允许人为添加。 　　国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文，称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响，甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是，长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常，增加心血管疾病发生的风险。

经常摄入反式脂肪酸，会对青少年造成损伤，但一些家长发现，大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸，如奶油蛋糕、奶茶、面包等。 　　“面包类”早餐引担忧 　　当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时，很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说，巍巍早餐多吃面包，有时晚上也吃，“为了省力，早上一杯牛奶，一只白煮蛋，一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸，特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高，巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。 　　记者调查发现，现在，不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐，为迎合孩子口味，还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品，这让不少家长感到焦虑。部分家长表示，计划让孩子从“洋早餐”中走出来，早上喝粥、吃馒头。 　　奶茶已成重灾区 　　有些孩子很爱喝奶茶，几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天，记者走访几家沪上知名的奶茶铺，发现只有一家是用牛奶调配的，其余用的全是奶精，也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解，许多商家为了降低成本，选用奶精充当奶粉或牛奶，一般1千克奶精可调配100杯奶茶，专家指出，每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。 　　由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高，售价要比同类产品高出30%到50%，这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈，而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶，所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。 　　买食品应看清配料表 　　含有反式脂肪酸的食品，通常口感较好。记者调查发现，西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。 　　那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示，购物前，青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中，商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到：氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意，尽量少吃。 　　俞校长也表示，对于反式脂肪酸，家长也不用过分恐慌，世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过，青少年还应该多食用蔬菜和谷物，尽量减少反式脂肪酸的摄入。

近日，据美国政府网站消息，美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规，拟修订联邦肉禽产品检验条例，批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。 　　这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定，当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品，最大限量为0.1%。 　　美国FSIS认为，美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估，一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。 　　更多详情参见： 　　http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

关注食品，关注健康——博纳艾杰尔提供茶油中苯并芘检测方案 事件背景： 苯并芘又称苯并(a)芘，是一种常见高活性间接致癌物，不具直接致癌性，经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。 按照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 近期市场上某些茶油中的苯并芘超标，引发了消费者和检测机构对苯并芘检测的关注,关注食品，关注健康! 博纳艾杰尔与您分享相关产品和检测方法,如您需要任何帮助，请致电客服400-606-8099咨询。 检测方法： 目前各检测单位通用的是国标方法，即 GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法.pdf 我们的产品： 根据国标，我们可提供的检测产品如下： 博纳艾杰尔产品 规格 订货号 报价 包装 Cleanert BaP （苯并芘专用固相萃取柱） 22g/60mL BaP2260 48元/支 10支/包 Venusil PAH （多环芳烃专用色谱柱） 4.6*250 5um VP952505-L 5200元/支 1支 Venusil PAH保护柱芯 4.6*19 5um VP95105-L 1200 1支 保护柱套 CH-100 1200 1个 应用案例： 油脂中的苯并a芘测定.pdf 问题交流： 1. BaP苯并芘专用固相萃取柱是什么? 即调整活度后的中性氧化铝柱。 国标方法采用Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整…。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱！帮助您节省了层析柱的准备时间，可直接进行实验！ 2. 用我们的BaP苯并芘专用柱需要改变方法吗？ 不需要！我们的产品完全按照国标方法开发，只需将自己处理装填的层析柱换成我们的BaPP苯并芘专用固相萃取柱，一切问题就迎刃而解! 3. Venusil PAH有什么用处？ 国标中明确规定色谱柱使用多环芳烃分析柱，而我们的Venusil PAH正是这样一款柱子！这款产品在双层表明处理技术上，采用先进的多层键合方式，精确控制硅胶表面键合的反相C18的立体结构，使其对多环芳烃具有特异的选择性，能够对多种多环芳烃的空间异构体实现基线分离。 如您还有任何其他问题，请拨打我们的客服热线400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn

近期，有关反式脂肪酸对健康危害的话题引起了社会的广泛关注。为解答公众疑问，倡导居民健康饮食，现就反式脂肪酸的管理及相关科学知识介绍如下。 　　一、我国对反式脂肪酸的管理措施 　　我国政府一直在积极倡导健康生活方式和平衡膳食，以减少总脂肪及反式脂肪酸的摄入。卫生部2007 年发布的《中国居民膳食指南》建议，每人每天食用油不超过25克 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%，同时建议我国居民要“远离反式脂肪酸，尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。 　　卫生部2007年12月发布了《食品营养标签管理规范》，规定反式脂肪酸含量可以标示在“脂肪”下面，当反式脂肪酸含量≤0.3g/100g食品时，可标示为“0”或声称“无 ”或“不含”反式脂肪酸。 　　卫生部于2010年4月发布66项乳品安全国家标准，其中在GB10765《婴儿配方食品》中，明确规定了原料“不应使用氢化油脂”，且终产品中“反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%” 另外在GB10767《较大婴儿和幼儿配方食品》、GB10769《婴幼儿谷类辅助食品》、GB10770《婴幼儿罐装辅助食品》中，也明确规定了原料“不应使用氢化油脂”。同时出台了GB5413.36《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》的国家食品安全标准。 　　我国食品工业界也在不断改进油脂和食品生产工艺，减少反式脂肪酸的产生和使用。 　　二、国际上对反式脂肪酸的管理措施 　　关于反式脂肪酸，国际社会已经提出消费警示或限制食物中反式脂肪酸的含量。世界卫生组织建议：为增进心血管健康，应尽量控制膳食中的反式脂肪酸，最大摄取量不超过总能量的1%。也就是说，如果按一个成年人平均每天摄入能量2000千卡来算，则每天摄入反式脂肪酸不应超过2.2克。 　　一些国家采取在食品标签上强制标示反式脂肪酸的方式来管理反式脂肪酸。如美国食品和药品管理局要求自2006年1月起，对加工食品中的反式脂肪酸进行强制标示。加拿大于2005年12月开始要求强制标示。丹麦则要求从2004年1月1日起，禁售反式脂肪酸占总脂肪2%以上的油脂。欧洲国家反式脂肪酸的摄入量与美国相比要低，因此欧盟目前还没有做出对反式脂肪酸强制标示的规定，仅在部分国家提出减少反式脂肪酸摄入的建议。 　　三、反式脂肪酸及其对健康的影响 　　从化学结构上讲，反式脂肪酸是指含有反式非共轭双键结构不饱和脂肪酸的总称。 　　从人类食用油脂开始，就有反式脂肪酸的存在。因为反刍动物体内的微生物会产生少量天然反式脂肪酸，人们在食用牛羊肉、奶类等食品时，会摄入少量的天然反式脂肪酸。 　　上世纪七八十年代，为适应特殊加工工艺的要求，西方工业国家纷纷对植物油进行氢化，在这一过程中，部分油脂的不饱和双键可以发生异构化，生成反式脂肪酸，不同植物油氢化后产生的反式脂肪酸含量差异较大。由于氢化后的油脂具有熔点高、氧化稳定性好、货架期长、风味独特、口感更佳等优点，且成本上更占据优势，这一工艺在上世纪被西方工业国家广泛使用，以人造奶油、起酥油、煎炸油等产品的形式投放市场，从而导致了反式脂肪酸在西方国家的一些糕点、饼干、油炸食品等食品中广泛存在。 　　此外，植物油在脱色、脱臭高温等精炼过程中或过度加热、反复煎炸等过程中也会产生少量的反式脂肪酸。 　　有研究表明长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常，增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量，降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量，从而增加心血管疾病发生的风险。另外，也有一些报道显示反式脂肪酸长期过量摄入可能会增加糖尿病、肥胖等慢性疾病的风险。 　　但对于食物中的天然反式脂肪酸，尚没有资料证明其对健康的不利影响，部分研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益处。 　　四、人群反式脂肪酸的摄入状况 　　反式脂肪酸来源于植物油的氢化过程，因此一些使用这类氢化油脂加工的食品可能含有反式脂肪酸。经常使用氢化油加工的食品有夹心或酥性饼干、蛋黄派、咖啡伴侣等，但根据所使用的氢化油种类及量的不同，这些产品中反式脂肪酸的含量可能差别较大。 　　文献报道西方国家的反式脂肪酸摄入量较高。如美国20岁以上成年人日均反式脂肪酸的摄入量为5.8克，约占总能量的2.6% 欧盟14个国家的调查显示，男性的日均摄入量为1.2-6.7克，女性1.7-4.1克，分别相当于总能量的0.5-2.1%(男性)和0.8-1.9(女性) 日本的推算结果则认为其居民的日均反式脂肪酸摄入量约为1.56克，占总能量的0.7%。 　　目前，我国有研究报道，城市居民每天摄入的反式脂肪酸平均在1克左右，仅占总能量的0.5%左右，低于西方国家的居民摄入水平和世界卫生组织的建议控制值。

食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油，最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”，说它们富含危害健康的反式脂肪酸，“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停，但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。 　　果真如此吗?在回答这个问题之前，我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面，但其实是根据其分子结构命名的，很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条，是由一个个的碳原子串起来的，碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价，可以跟其他原子形成4个共价键，氢则是1价。在链条中间的碳原子，由于已与两个碳原子相连，最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合，我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态，称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。 　　在饱和状态下，链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的，这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合，处于不饱和状态，我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子，如果它们的氢原子位于同一侧，叫做顺式，这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧，就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯，性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链，比较稳定。 　　在从前，食用的脂肪主要是动物脂肪，例如黄油、奶油、猪油，它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜，但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸，它们很不稳定，是液体，而且容易变质，这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初，德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法，给植物油中的双键提供氢原子，让它们变饱和，这个过程称为氢化，这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了，顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和，由于工艺的原因，在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化，它们的氢原子由顺式变成了反式。这样，氢化油就含有大量的反式脂肪酸。 　　植物油氢化之后，变成了半固体，性质稳定、不容易变质，可以代替动物脂肪使用，而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的，是美国人干的“好事”)，氢化油很快地被大规模生产，在食品加工业中获得了广泛应用，被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代，人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险，植物油相对来说比较健康。这个时候，使用氢化植物油取代动物脂肪，被认为不仅经济上合算，而且对健康也更有利。 　　从上世纪80年代末开始，人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的，它增加的心血管疾病的风险，比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种，一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇)，如果它的含量过高，就会慢慢地在动脉管壁沉积下来，形成粥样小瘤，导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇)，能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量，相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量，同时还能降低“好”胆固醇的含量，相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题，有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。 　　即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%)，反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害，但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外，没有营养价值，反而有害，那么就应该尽量减少摄入它，越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%，大致相当于不要超过2克，吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话，是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。 　　在这种情况下，就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方，推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油，同样对健康有害。“植物奶油”固然不好，天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时，还要提倡使用顺式脂肪酸，才是健康之道。

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理 用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。 二、试剂与材料 2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L） 2.2色谱纯正己烷； 2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L； 3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。 三、仪器和设备 3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶； 3.2 氮吹仪； 3.3 涡旋混合器； 3.4 2ml进样瓶； 3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管； 3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。 四、样品前处理 4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。 4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。 在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。 4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。 4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。 操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。 4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程； 4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。 4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。 五、色谱条件 色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，； 流动相:乙腈：水 =95：5； 流速：1.0mL/min； 进样量：20µ L； 荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。 六、实验结果和讨论： 6.1结果： 本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法，1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate（DPP）131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate（DDcP）84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate（DUP）3648-20-2

2010年1月18日，新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知，在充分考虑了行业成员的反馈意见后，开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成：第一阶段(2010年6月1日前)，要求油脂产品的进口商和生产者，确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前)，要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求，同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉，从2009年9月开始，新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士，告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知，同时收集对执行新要求的反馈意见。

新京报讯(记者 魏铭言)国家食品安全风险评估中心2013年3月18日发布消息称，被誉为"餐桌上的定时炸弹"的反式脂肪酸，危害被夸大。北京、广州等大城市居民日常饮食中对反式脂肪酸的摄入比，仅为0.34%,远低于世界卫生组织建议的1%限值。 　　国内居民摄入量远低于西方国家 　　2010年，媒体报道反式脂肪酸存在引发心血管疾病、糖尿病、癌症等极大健康风险，引起恐慌。为科学的回应公众疑问，国家食品安全风险评估专家委员开展"我国居民反式脂肪酸摄入水平及其风险评估"项目，为期两年。 　　评估结果显示，中国人通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%,北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%,远低于WHO建议的1%的限值，也显著低于西方发达国家居民的摄入量。 　　加工食品为反式脂肪酸主要来源 　　本次评估发现，加工食品是城市居民膳食反式脂肪酸的主要来源，占总摄入量的71.2%.在加工食品中，植物油的贡献占49.8%,其他加工食品的贡献率较低，如糕点、饼干、面包等均不足5%. 　　参与评估的韩军花研究员称，现有资料表明过量摄入反式脂肪酸可增加患心血管疾病，如粥样动脉硬化的风险，但尚无明确证据表明反式脂肪酸与早期生长发育、2型糖尿病、高血压、癌症等疾病有关。可见，之前媒体的报道夸大了反式脂肪酸对当前中国居民的健康风险。 　　问答 　　反式脂肪酸来源于哪里? 　　一是来源于天然食物，主要来源于反刍动物，如牛、羊等的肉、脂肪、乳和乳制品。二是加工来源，主要是植物油的氢化、精炼过程，食物煎炒烹炸过程中油温过高且时间过长也会产生少量反式脂肪酸。 　　氢化植物油就是反式脂肪酸吗? 　　植物油不完全氢化才会产生反式脂肪，完全氢化的部分就不是反式脂肪而是饱和脂肪，因此氢化植物油不能等同于反式脂肪。 　　反式脂肪酸有哪些健康影响? 　　近几十年的研究表明过多摄入反式脂肪酸，可增加心血管疾病的风险。它与其他疾病，如糖尿病、高血压、癌症的相关性，尚无明确证据。 　　如何避免过多摄入反式脂肪酸? 　　首先，应适量控制烹调中植物油的用量。中国居民膳食指南(2007)建议，每日植物油摄入量应控制在25-30克。 　　其次，含氢化植物油的加工食品，如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高，不宜过多食用。

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么，我们身边究竟有多少食物正威胁着健康？脂肪酸是一类羟酸化合物，当链中碳原子以双链连接时，这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害，大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中，可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病，糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：Rt-2560,货号：252187)，及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息，欢迎您随时联络迪马科技！ 咨询电话：400-608-7719 Email：info@dikma.com.cn 相关产品网址：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下： **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX（聚乙二醇固定液，极性类似于Omegawax），用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP（改性聚乙二醇），用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉，近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉，被指已出手反击，而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测，声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分，并引述专家指“婴儿不宜饮用”。 　　不过，昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清，这一检测结果既符合国家相关标准，又符合国际标准，长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出，这是外资奶粉的反击手段。 　　昨晚，新华网发表评论称，香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”，系“抹黑打击内地乳业”。 　　食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标 　　据报道，检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中，每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”，但也有香港专家表示，香港家长应作出“明智选择”，不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示，由于婴儿器官处在发育阶段，过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力，导致其他不良症状。 　　新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人，他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%，因此奶粉质量完全合格，消费者完全可以安心食用。 　　昨日，贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称，贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸，但因奶牛等反刍动物的生理特点因素，其乳中本身就含有反式脂肪酸，婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产，由于含有乳脂，产品中会存在少量的反式脂肪酸，且符合国家和国际标准，消费者可以放心购买及食用。 　　圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑，称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?” 　　王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示，只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉，可以放心食用，在安全性上并不存在问题。 　　昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到，近几年来，国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品，共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品，其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。 　　监测结果表明，国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g，最高含量均不超过总脂肪酸的3%，符合国家和国际相关标准。同时，也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测，所有样品均含有反式脂肪酸，检测值为0.024g-0.367g/100g。 　　洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪? 　　香港某报的报道中还提到，检测结果显示，由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。 　　对于此事，圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出，“婴儿需要均衡的脂肪结构，动物脂肪和植物脂肪缺一不可，但是，动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线，一个是完全脱掉奶油使用植物油，优点是成本低廉不含反脂，但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡，缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸)，生产成本高。”张亮称，奶油价格是植物油的5倍。 　　资深奶粉行业人士分析称，张亮所发微博的言下之意是，美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油，虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。 　　业内人士指出，此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查，而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中，也有相关负责人直接指出，“这是外资奶粉反击的手段”。 　　昨晚，新华网发表评论称，香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际，迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章，就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段，利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感，对反式脂肪不了解，制造非理性恐慌，其抹黑竞争对手，打击我国乳业的恶劣动机，是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性，一方面要高度重视食品安全，另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言，也要给予坚决批驳和回击。