反式二氢丁苯那嗪标

称取丁苯那嗪原料药样品40.0mg，置于干燥的滴定杯中，家冰醋酸3.75ml，打开搅拌器开关，带样品完全溶解后，加入26.25ml醋酸酐，插入非水滴定电极，用高氯酸-冰醋酸做滴定剂，进行滴定操作。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了出口饮用水中8种有毒有害物质含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的快速筛查，并且目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好；在0.01~1.0 ng/mL的浓度范围内建立校准曲线，线性关系良好；饮用水样品的综合加标回收率在90.0%~106.9%之间；8种有毒有害物质的LOD为0.001~0.003 ng/mL、LOQ为0.003~0.010 ng/mL均满足SN/T 5324.3-2020《出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准的要求。该方法具备操作简捷、灵敏度高、分析速度快，可以满足多种水样的定性定量分析。

本法采用顶空- 毛细柱气相色谱法测定了水中反式-1,2-二氯乙烯等19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。参考标准：GB/T 5750.10-2006中5.1

现阶段大部分氢燃料电池的外壳都是铝合金制成, 在发电过程中会有极少量的水蒸气凝结在壳体内部形成水珠, 导致电池不稳定, 甚至有短路起火的风险, 上海伯东代理 Europlasma 等离子机可以对壳体内部涂覆一层相对持久的超亲水涂层, 有效的控制水蒸气凝结的问题.上海伯东 Europlasma 低温等离子机, 通过纳米亲水涂层 Nanofics@ 10 工艺, 在氢燃料电池外壳壳体内部涂覆一层相对持久的, 超薄 3D 超亲水涂层, 厚度从 5 到 50纳米, 涂层由等离子体法聚合的丙烯酸单体组成. 水接触角 WCA＜10°. 防止水汽凝结.

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明：在5~100 ng/mL浓度范围内，16种除草剂组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上；取浓度为5 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%，精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

本实验室根据国标GB 5413.36—2010 《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中反式脂肪酸含量进行测定。实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取，然后在碱性条件下对提取的脂肪进行甲酯化，形成脂肪酸甲酯。最后，再用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯，并进行外标法定量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：二氧六环等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

邻苯二甲酸氢钾纯度的测定 应用资料根据标准测试方法GB/T 1291化学试剂 邻苯二甲酸氢钾，试样用水稀释后，用1mol/L氢氧化钠滴定测定。终点是滴定曲线上的最大拐点。邻苯二甲酸氢钾的纯度是根据氢氧化钠的滴定体积计算。

纳米粉末比表面积的测定——B.E.T.法1 范围本标准规定了纳米粉末比表面积的测定方法。本标准用于纳米粉末比表面积的测定。测定范围1 m 2/g～1000 m 2/g。其它类型粉末及微孔材料比表面积测定可参照使用。2 规范引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勤误的内容）或修订版不适于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3 术语3.1.1吸附adsorption吸附气体在粉末表面上的富集。3.1.2物理吸附physisorption吸附质一很弱的力粘结起来，稍加改变压力或温度，过程即可逆转。3.1.3吸附气体adsorptive被吸附的测量气体。

本文利用岛津公司LCMS-8050液相色谱-质谱联用仪，参考食品安全国家标准GB 31658.15-2021《动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺残留量的测定 液相色谱图-串联质谱法》建立测定方法。该方法分析灵敏度高，赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的仪器定量限值分别为0.04和0.12 ng/mL，大大低于标准限值；在0.2-50 ng/mL校准浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数均大于0.9990。在精密度上，赛拉嗪和2,6-二甲基苯胺的标准溶液连续进样6针的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.07%和2.04%，加标回收率范围也分别在105.4%~110.7%和78.50%~-87.9%之间，回收率高。该分析方法灵敏度高，准确可靠，可作为相关行业检测参考。

摘要：本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：甲苯等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

作为GC-MS最常见的载气，氦气的价格近年来显著增长，色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。以下实验数据和结果就是采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器，以氢气作为载气，来分析8种氨基甲酸酯类化合物，包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。

我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法，分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果，且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。

磷酸氢二钠是一种实验室常见试剂，常用作一些缓冲溶液的配制，也可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂等化工消防用品。含量的多少通常是体现磷酸氢二钠品质好坏的主要参考依据。

奥美沙坦酯氢氯噻嗪片，每片含奥美沙坦酯20mg与氢氯噻嗪12.5mg，是一种较理想的抗高血压药物。其对各型高压均有较好疗效，其突出特点是半衰期较长，可以在一天内有效控制血压。选择微波消解对奥美沙坦酯氢氯噻嗪片样品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

奥美沙坦酯氢氯噻嗪片，每片含奥美沙坦酯20mg与氢氯噻嗪12.5mg，是一种较理想的抗高血压药物。其对各型高压均有较好疗效，其突出特点是半衰期较长，可以在一天内有效控制血压。选择微波消解对奥美沙坦酯氢氯噻嗪片样品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

磷酸二氢钾含量的测定 应用资料磷酸二氢钠加入水中，用1mol/L氢氧化钠滴定溶液测定磷酸二氢钾。滴定值上升到滴定曲线上的最大拐点。根据氢氧化钠的滴定体积计算磷酸二氢钾的浓度。

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

胺值即中和一克碱性胺所需要的酸以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示的值。环氧树脂广泛使用的胺类固化剂，常用胺值表示其官能性。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的胺值。二乙基甲苯二胺的胺值为631.7310 mg/g, 重复性较好，碱性较弱的胺宜采用高氯酸滴定法，碱性较强的碱则可以采用盐酸乙醇法。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

反式脂肪是包含一个或多个反式双键（图1）的单不饱和脂肪或多不饱和脂肪。牛羊等哺乳动物的奶制品和肉制品中含有少量的反式脂肪（占脂肪总量的2~5%），其余存在于植物酥油和人造奶油等加工过的部分氢化的脂肪中。食用反式脂肪会提高罹患心脏疾病的风险，因此越来越多的压力迫使食品生产者降低合成反式脂肪的使用，并且清楚标注产品中反式脂肪的含量。一些国家（例如瑞士、丹麦和奥地利）的监管机构对食物成分中反式脂肪的含量有严格的限制，而在美国、加拿大、南美洲大部分国家、韩国、台湾和香港等国家和地区，强制要求标注食品中反式脂肪的含量。上述规定引发了对能够快速、直接测量脂肪和油脂中反式脂肪的分析方法的需求。气相色谱方法的灵敏度很好，但是在样品处理过程中需要进行耗时的酯交换反应，以得到便于分析的脂肪酸甲酯（FAME）。与众不同的分子结构使得反式脂肪的红外光谱具有一个独特的吸收谱带，该谱带在其他类型的脂肪和油脂的红外光谱中都不存在。根据这一特性，美国油类化学家学会（AOCS）建立了一套标准分析方法——AOCSCd 14e-09——使用傅里叶变换红外光谱与衰减全反射（ATR）采样技术测定食用油脂和脂肪中的反式脂肪含量。

反式不饱和脂肪酸（划重点）难以被人体消化代谢，不仅易增加肥胖几率，更有研究表明反式脂肪酸可增加心血管疾病、糖尿病等患病几率，甚至会抑制婴幼儿生长发育。《中国居民膳食营养素参考摄入量》提出“我国2岁以上儿童和成人膳食中来源于食品工业加工产生的反式脂肪酸的最高限量为膳食总能量的1%，大致相当于2g。为保障食品安全，呵护人体健康，采用气相色谱法可准确测定牛奶中反式脂肪酸含量。