苯并屈标准品于乙腈

今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下，里面的吸收峰都是什么振动引起的呢？峰该怎样归属呢？谢谢大家~这张是苯的标准图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg

[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

问题一：山苯糖国标中有计算标准溶液配置时三种标物的称样量，但是计算后发现它的浓度并不是1000mg/L，而是远大于该浓度，为什么称样量会比计算的理论值大？与纯度有关系？就算是纯度原因，国标中也不会这样直接把称样量多少写出来吧。比如GB 5009.35-2016食品合成着色剂的测定：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄......各0.1g......配成水溶液1.00mg/ml。问题二：另一个问题是糖精钠烘干，想请教各位老师是用什么装着烘干的？是否可以用进样瓶装着烘？如果用称量瓶的话，感觉会污染标品啊，直接把标物品放进去烘可以吗？[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021130306462_6385_3438623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（α）芘的测定》标准方法验证 通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（α）芘的测定》的检测方法进行验证。实验仪器：Waters E2695；[color=#000000]进样体积（μl）：[color=#000000]20[/color]；[color=#000000]柱温：35℃；色谱柱：Welch C18柱[/color][/color][color=#000000][color=#000000]激发波长384 nm 发射波长406 nm；[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color][table][tr][td]流动相：[/td][td=2,1][color=#000000]乙腈∶水＝ 92 ∶8 [/color]；[/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td=2,1]流速:1ml/min样品处理：可食部分绞碎研细，精密称取1g（0.001g）,加正己烷5ml，涡旋、超声10min，4000r/min离心5min，取上清液重复上述步骤提取，合并上清液，待净化。净化方法1：中性氧化铝柱，30ml正己烷活化，上液，50ml正己烷洗脱，收集净化液，40℃氮吹，浓缩乙腈定容至1ml，过滤上机。[color=#000000]苯并（α）芘[/color]标液配制 [img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171316330356_7095_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img][color=#000000]苯并（α）芘[color=#000000]标液[/color]堆栈色谱图[color=#000000]及工作曲线：[/color][/color][color=#000000][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320353868_4673_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,624,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320465340_4773_2166779_3.png!w624x608.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,662,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171336134566_1202_2166779_3.png!w662x101.jpg[/img][/color][color=#000000]食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果：[/color][color=#000000][/color][color=#000000][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325199099_2741_2166779_3.png!w690x407.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,325,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325474149_2688_2166779_3.png!w325x156.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][color=#000000]可见样品空白也会产生[color=#000000]苯并（α）芘[/color][color=#000000][/color]本底，扣除本底空白后，该油样[color=#000000]苯并（α）芘[/color][color=#000000][/color]为未检出。[/color][color=#000000]另一油样的检测结果：[/color][color=#000000][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171347282719_2006_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,341,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171348142644_187_2166779_3.png!w341x138.jpg[/img][/color][color=#000000]该油样苯并（α）芘含量为：0.54ug/kg。[/color][color=#000000][b]系统适应性参数[/b][/color][color=#000000]色谱柱：Welch C18柱；理论塔板数：苯并（α）芘17304、拖尾因子：1.10[/color][b]方法的回收率[/b]1）取味中味油酥香松样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。[img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171338502009_2786_2166779_3.png!w690x164.jpg[/img][table=679][tr][td][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2] [/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b]2）[/b]取煎炸用油样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。[b] [img=,690,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171340146224_3013_2166779_3.png!w690x180.jpg[/img][/b] [img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171353209906_8713_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][b]3）[/b]取熏鹅样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表.[b] [img=,690,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171342400370_236_2166779_3.png!w690x162.jpg[/img] [/b]4）取煎蛋样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。[img=,690,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171344157379_7025_2166779_3.png!w690x158.jpg[/img][table=679][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171355589219_9651_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]