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齐墩果烯二醇对照品

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  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 全国食品安全整顿工作会议在京召开
    2009年12月24日,全国食品安全整顿工作办公室(以下简称整顿办)第二次全体会议在京召开。整顿办主任、卫生部部长陈竺,整顿办副主任、工商总局副局长王东峰,质检总局副局长蒲长城,食品药品监管局副局长边振甲出席会议并讲话。会议由整顿办副主任、卫生部副部长陈啸宏主持,主要研究了2010年食品安全整顿工作安排。   陈竺说,食品安全整顿工作是一个系统工程,涉及从农田到餐桌整个链条。整顿办成立以来,在加强整顿工作综合协调,建立高效畅通的联系机制,形成整顿工作合力方面发挥了重要作用。在整顿办各成员部门共同努力下,2009年各项整顿任务正在逐步落实,部分年度工作目标已完成,食品安全长效工作机制逐步建立,一批典型案件得到了查处,一些食品安全突出问题正在逐步解决。   陈竺表示,尽管前期工作取得了一定成效,但还有很多食品安全突出问题尚待解决,整顿工作形势依然严峻,整顿任务仍然紧迫艰巨。2010年有关部门将贯彻“行动要加快、整顿要到位、措施要扎实、成效要牢固”的要求,下大决心和气力,开展大量艰苦细致的工作,保证整顿目标按时完成。   陈竺要求,开展食品安全整顿工作要统筹全局、重点突出。对照国务院《食品安全整顿工作方案》及其实施意见要求,逐项落实打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂、开展食用农产品质量安全、食品生产和进出口、食品流通、餐饮消费、禽畜屠宰和保健食品等7项整顿任务,落实企业食品安全主体责任、完善食品安全标准、加强检验检测、加强食品安全监管、强化行政执法、加强行业自律等6项整顿措施,逐级狠抓责任落实 系统深入分析典型案例和当前食品安全突出问题,尤其是可能造成系统性风险的问题,采取有力措施,避免食品安全问题演变为危害人民健康的食品安全事故。继续加大案件和事故查处力度,严厉打击顶风作案、屡教不改的食品生产经营者。加强食品安全监管长效机制建设,建立健全《食品安全法》配套法规标准,加强食品安全监督检验、风险评估监测能力建设,加大对基层执法单位投入,提高队伍素质和执法水平。强化企业责任主体意识,提高自律水平,营造守法经营、诚信有序的环境。   据介绍,整顿办将于2010年初对全国食品安全整顿工作进行督查。主要目的是督促各地认真贯彻实施《食品安全整顿工作方案》,同时了解地方政府和相关部门整顿工作进展和存在问题,听取地方对整顿工作的意见和建议,为整体评估全国整顿工作打一个基础。   全国食品安全整顿工作办公室各成员单位(卫生部、农业部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、中宣部、发展改革委、工业和信息化部、公安部、中纪委、财政部、商务部、海关总署、法制办、国新办)相关负责同志参加了主会场会议。
  • 洋奶粉再曝缺硒少碘 25吨佳顿可儿奶粉上质检黑榜
    国家质检总局日前通报,3批次总量约25吨的进口佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉检出硒、碘、乳糖含量不达标,已作退货处理。硒、碘是重要营养物质,婴儿缺硒、缺碘都可能导致发育受损。今年以来,不断有进口婴幼儿奶粉被曝硒、碘含量不合格,为热衷购买洋奶粉的家长敲响警钟。   佳顿可儿1-3段金装婴幼儿奶粉均检出营养成分不达标   近期,国家质检总局公布了7月份进境食品、化妆品不合格信息。其中,3款原产地为新西兰的佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉不合格遭退货,分别是:佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉1阶段,不合格原因是硒、碘、乳糖含量不符合国家标准要求 佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉2阶段,不合格原因是硒含量不符合国家标准要求 佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉3阶段,不合格原因是硒含量不符合国家标准要求。   婴儿奶粉硒、碘、乳糖含量不达标有何危害?   据了解,硒是人体不可缺少的微量元素,定期补充适量的硒能有效预防多种疾病的发生,但过多和过低摄食硒都会影响人体健康。国家标准GB 10765-2010要求婴儿配方食品硒含量范围为0.48-1.90μg/100kJ。有机硒能消除体内自由基,消除体内毒素、抗氧化、有效的克制过氧化脂质的发生,防止血凝块,扫除胆固醇,增强人体免疫功能,硒和维生素E同是抗过氧化物质,它对缺少蛋白质引起的营养不良的儿童有治疗作用。婴儿缺硒会出现免疫力下降、厌食、发育迟缓、爱出汗等症状。不合格原因可能是企业的生产工艺不过关,投配料控制不到位而造成终端产品硒含量偏低。   碘是一种用来制造甲状腺激素的必需营养素。在正常生长、骨骼形成、大脑发育和能量代谢都需要甲状腺激素。在引进辅助食品前(引进固体食物的过渡期通常大约在6月龄),母乳是纯母乳喂哺婴儿膳食碘的唯一食物来源。如果已选择以婴儿配方奶粉代替部分或全部母乳,婴儿配方奶粉中的碘含量就会影响婴儿的膳食碘摄入量。   乳糖对婴儿很重要,它不仅对神经功能的形成,对皮肤、肌腱、骨骼、软骨的发育都有好处,而且有助于钙的吸收,有利于氨基酸和氮的吸收和存留。   四个月内五品牌洋奶粉微量元素被曝不达标   今年6月以来,已有多个进口奶粉品牌被通报微量元素不达标。6月24日,与佳顿可儿一样原产自新西兰的高培360°婴儿配方奶粉被广州工商局抽检出硒含量不合格。   而日本大牌奶粉更是在“缺碘门”中集体沦陷。根据8月8日香港食物安全中心在网站上公布的食物警报,日本和光堂及森永初生婴儿奶粉碘含量少于世卫组织建议的三分之一。长期食用可能会影响婴儿的甲状腺功能,甚至影响脑部发育。该中心8月10日再次公布了四款检测出碘含量较低的日本婴儿奶粉。
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 全国食品安全整顿办回应并整治“火锅料”问题
    针对近期社会广泛关注的"火锅飘香剂"、"一滴香"等问题,全国食品安全整顿办相关负责人2010年12月30日表示,全国食品安全整顿办专门向各成员单位通报了有关信息,并要求各成员单位积极采取行动。   据介绍,国家质检总局组织对全国385家食品用香精生产企业(其中256家企业在产,129家企业停产)进行了监督检查。重点检查企业生产资质、原辅料进货验收记录、生产过程控制记录、产品出厂检验记录、标准执行情况、不合格品管理、产品销售记录、产品标识标注、不合格品召回和从业人员管理制度等14个方面主体责任的执行情况。检查结果表明,在产企业生产情况基本符合规定要求,现场检查未发现使用不合格原料进行生产,但发现有个别企业存在生产记录不全、产品标签标识不规范等问题,已责令企业限期整改。   国家质检总局同时还抽取了在产256家企业的350批次样品,依据相关标准对砷、重金属、菌落总数、大肠菌群和过氧化值等安全指标进行检验,结果符合标准规定。   国家工商总局则对流通环节食品用香精经营户进行了集中全面检查,依法查处违法经营行为,并及时通报相关地质检部门。据统计,全国工商机关共出动执法人员21.12万人次,检查9.68万户次,查扣食品用香精9.6吨,查处和取缔无照经营106户,查处流通环节违法经营食品用香精案件34起。   国家食品药品监管局要求各地餐饮服务监管部门加强火锅底料采购和使用的监督检查,督促餐饮企业严格落实索证索票制度,严防不合格产品流入餐饮环节,并与有关部门、行业协会及专家专题研究制定规范加强火锅底料使用管理。   这位负责人说,近期,各部门将继续加大工作力度,重点整治超过标准限量和使用范围滥用食品添加剂的行为,严厉打击不法企业制售假冒伪劣食品调味品的行为。
  • 【新旧对照】GB 29921-2021《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》
    致病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计,我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。  《食品安全法》规定,食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。 为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。  GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题,在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多,因此相关部门于2017年1月正式启动修订,2019年12月公开征求意见,现GB 29921-2021于2021年9月7日发布,2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至,这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持,话不所说,我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求(1)食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求,食品类别由11类增加到13类。(2)肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(3)水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求(4)即食蛋制品无变化(5)粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品(含焙烤类)、熟制带馅(料)面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(6)即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g(ml)(7)巧克力类及可可制品无变化(8)即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。详细的标准全文如下图:
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 高纯电子级化学品值得大投入
    针对我国醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸大宗产品产能过剩,而相应的高纯电子级化学品却长期依赖进口的局面,上周业内专家接受记者采访时一致表示,我国须在关键技术和设备、材料材质选择等方面加大投入,产学研协同攻关,争取在“十二五”末期实现部分替代,促进我国电子工业的发展。   中国石油和化学工业联合会高级分析师冯世良指出,电子级磷酸、硝酸、醋酸如在“十二五”末期实现部分替代,至少有近20亿美元产值,并能大大促进我国电子工业的发展。   武汉工程大学研究设计院高工殷宪国提出,国内必须依靠自己的技术能力,自主创新,建立完整研发、生产、检测及包装体系,开展大量的产品分析方法研究。这需要加大资金投入,配置洁净实验室及用品。从长远考虑,必须建立以多台大型仪器为主的检测中心,金属离子检测应至少能满足十亿分之一(ppb)级检测要求,未来能满足万亿分之一(ppt)级检测要求。   云南省化工研究院高工赵海燕指出,电子化学品的显著特点是质量要求高、有效期短、产品档次多、升级换代快、用量不大,单靠一个产品难以养活企业,因此必须开发系列产品。她提醒企业,目前国内应用厂家均使用进口高纯电子化学品,且不轻易替换正在使用的产品,对高纯电子化学品质量的分析检测数据以行业公认的德国、日本等公司的检测数据为准。国内企业应取得这些检测机构的多次连续检测报告,否则很难进入电子行业。   专家介绍,高纯电子化学品附加值很高,以磷酸为例,目前工业级产品市场价为3800元/吨,而低端电子级磷酸市场价达8000~12000元/吨,高端电子级磷酸市场价更是高达30000元/吨以上。为此,专家建议有一定资金实力的企业与大学、科研机构联合,投入研发资金,在关键技术和关键设备、材料材质的选择等方面组织联合攻关。   殷宪国还建议,国内一些企业可以引进研发水平高的国家的低温精馏、超高分离效率连续精馏、膜分离技术、离子交换与吸附等先进技术和设备。他同时呼吁国家对有研发实力并有能力建设生产装置的企业在政策、资金、税收等方面给予大力支持。
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 华唯计量解读1952年伦敦“杀人雾”
    一说起伦敦雾,人们自然会想起1952年以“杀人雾”著称的毒雾事件。当时的这场伦敦毒雾,几乎使伦敦生活陷入停顿状态。毒雾笼罩伦敦达5天之久,市中心空气中的烟雾量几乎增加了10倍。据当时测量,每立方米大气中的二氧化硫达3.8毫克,烟尘达4.5毫克,几天内就导致4000余人死亡。最近的研究估计,当时的死亡人数可能高达12000人。 伦敦雾早在19世纪就开始肆虐英伦,甚至以伦敦雾为代表的空气污染一度成为工业英国的身份证。自然雾气、民用与工业煤炭燃烧产生的烟雾,遮蔽了城镇的大部分光线,一层厚厚的烟尘常常像毯子一样覆盖着城市的天空,连空气都成了烟灰色,这种浓烟雾被伦敦人形象地称为“豌豆汤”——如同豌豆一样浓稠的大雾。“雾都”、“阴霾”、“昏暗”等语汇,不时出现在当时的英国文艺作品中。英国现实主义大师查尔斯狄更斯的小说《荒凉山庄》,开篇就渲染了伦敦雾的氛围,“那是一种沁入人心深处的黑暗,是一种铺天盖地的氛围”。曾经客居伦敦的老舍描绘伦敦雾为“乌黑的、浑黄的、绛紫的,以致辛辣的、呛人的”。 创立于19世纪40年代的《笨拙》,也对伦敦雾进行了揭露。《笨拙》是一份讽刺与幽默周刊,由亨利梅休等在1841年7月17日合作创办。亨利梅休是英国社会学家、新闻记者、剧作家和改革的鼓吹者,在中国学界,他最为人熟知的是多卷本的《伦敦劳工与伦敦穷人》。《笨拙》周刊擅长用夸张与讽刺手法,反映当时的社会问题,初期每周发行量即达6000份。周刊从多个层面反映伦敦烟雾的严重情况,从1841年至2002年中,该杂志刊登了50万幅漫画。其中,19世纪以FOG为名的漫画有62幅,既反映了伦敦雾在19世纪晚期越来越严重的事实,也表现了人们对雾的憎恶态度。 据资料,19世纪70年代,伦敦雾出现的年均次数是55次。到了19世纪80年代,伦敦雾霾的日子增加,尤其是1886年和1887年,年均次数达到83至86次。 在19世纪中叶,《笨拙》的伦敦雾漫画主要反映雾霾之浓,对人造成的不便,或在雾中出现的犯罪等。到了19世纪80年代,漫画涉及伦敦煤烟的成因、解决与影响等内容。这些漫画最突出的特点,是雾显得日益狰狞,并且被拟人化,还使用了“雾王”、“老煤王”,及带有更强烈情感色彩的“雾魔”、“魔王雾“等词。在漫画上,还配了相应的文字、打油诗或诗歌。 比如在1880年4月3日的《雾王的胜利》中,表现了该年牛津剑桥的周六赛船因雾推迟到周一进行。漫画中雾的形象已经相当夸张,并且拟人化了。在雾王的左下角写着的“烟,雾的摇篮”,明确指出了伦敦的雾,其实是烟,是霾。 同年11月13日的《老煤王与雾魔》漫画,配上了长篇诗歌,进一步阐明雾与煤的关系。出现了“煤”、“烟”、“窒息”,呼吁以科学与法律来治煤烟。漫画中的老煤王,释放出天篷般的烟雾,以排山倒海之势扑向城市。在巨人般的雾魔面前,英国的城市犹如玩具或积木般渺小,形象地反映了雾对人心理造成的巨大影响。 1888年1月21日的《在雾王岁月里》,主角是1月9日到13日的大雾。漫画中的雾王张牙舞爪,小鬼吹着“雾的号角”,烟囱里冒出种种有毒气体,形成“毒雾”。可怜的“科学”,被踩在雾的脚下,垂头丧气,“科学无能为力”的标注,似乎在说科学在对付伦敦雾方面的无用或无效。 虽然从量上来说,19世纪80年代直接以“雾”命名的漫画不多,目前只找到3幅,但其力度、表现力、针砭力,却大大超过了前面40年的漫画。这些漫画,直观地道出了雾直接与煤炭有关,道出了雾的严重性,道出了雾带来的种种麻烦——从肮脏、窒息到死亡。 对照同期英国其他报刊的类似用法,我们发现把雾比作“魔鬼”是这时期对伦敦雾理解的一个共性。例如,在1882年和1997年的其他两份漫画中,都直接以《恶魔雾》为题,1887年也有以《魔王雾》为题的漫画。可以看出,《笨拙》与众多当时的文学艺术作品一样,都反映了时人对伦敦雾的看法。 《笨拙》有关伦敦雾的漫画系列,也反映了英国式漫画的发展历程。在初期的漫画中,主要表现的还是“实证”、“真实”的雾的形象,但到19世纪80年代,就有了越来越鲜明的“卡通”色彩。顺便说一下,正是《笨拙》在19世纪40至50年代创造了现代意义上的“卡通”一词。《笨拙》用夸张与象征的卡通形象表现了雾的真实,与纯文字版的幽默相得益彰,相互补充,更好地表现了伦敦雾。 对照19世纪伦敦雾的实际情况,可以看到《笨拙》的伦敦雾漫画,几乎是19世纪伦敦雾的真实记载。通过与其他文字记载相印证,也可以看出《笨拙》上的伦敦雾漫画,实际上就是对伦敦雾的真实记载。一些漫画的文字,直接写明了伦敦雾肆虐伦敦的具体时间。 当然,伦敦“十一月雾”所体现的时间与季节性特征,“伦敦雾”所体现的区位性特征,无疑也给人留下了许多想象的空间。伦敦雾,也因此成为人类文明发展付出重大代价的重要例证,是工业文明给人类留下的永远的“反面”印记。 华唯计量专注重金属检测仪器30年,致力于为用户解决重金属检测全面应用问题,除提供优质产品及服务外,更可针对用户行业特点及技术疑难开发专项产品。主营产品有RoHS检测仪、镀层测厚仪、合金成分分析仪、粮食重金属检测仪、大气重金属在线分析仪、XRF测试仪等。
  • 盘点2012食品安全事件
    资料图。转自国际金融报   2012年,食品行业依旧是消费者最为关注的行业。频发的食品安全事件,让公众几乎患上了“食物焦虑症”。同时,由于集中爆发的食品安全问题更是涉及到修正药业、酒鬼酒等知名品牌,因而引发了较大范围的信任危机。   “毒胶囊”重创修正“神话”   罪魁祸首:铬   “修正药业,良心药,放心药,管用的药。”修正药业在电视台播放的广告词在2012年成为了一种讽刺。据央视报道,包括修正药业、蜀中制药和上市药企通化金马(4.99,0.00,0.00%)等在内的9家药企的13款药品,经检测铬含量超标。   【事件回放】   4月15日,央视新闻频道《每周质检报告》曝出猛料,经该台长期跟踪调查,河北、江西、浙江一些不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶,用来生产药用胶囊。   央视调查称,“在修正药业生产的羚羊感冒胶囊(产品批号:100901)中,所用药用胶囊铬含量为4.44mg/kg。这超出了国家的相关规定——中国2010年版《中国药典》明胶空心胶囊标准显示,重金属铬的限度在百万分之二,即2mg/kg。”另外,通化金马清热通淋胶囊的铬含量高达87.57mg/kg。   对此,修正药业高级副总裁王之光对媒体回应,“央视记者送检的药品批号显示,其生产日期在新国标实施之前,而此前铬含量并未纳入检测范围。”   据了解,此前2000年版的《中国药典》的确没有铬检查这一项内容。但媒体质疑称,据规定,“新药典实施前生产的药品,在新药典执行后只有半年的销售期,半年后不允许销售”。   与此同时,相关部门也采取了对策。卫生部发布通知,明确要求“各级各类医疗机构要积极配合药监部门,召回铬超标药用胶囊事件相关药品生产企业生产的检验不合格批次药品,立即暂停购入和使用相关企业生产的所有胶囊剂药品”。   卫生部称,除了召回不合格药品之外,各级各类医疗机构也需立即暂停购入和使用铬超标药用胶囊事件相关药品生产企业生产的所有胶囊剂药品,待检验合格后方可购入和使用。   而节目播出当晚,国家食品药品监管局在官网发布新闻稿称,已立即责成相关省份的食品药品监管局开展监督检查和产品检验,并派员赴现场进行督查。同时,该局要求,“待监督检查和产品检验结果明确后,合格产品继续销售,不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业,将依法严肃查处。”   【点评】   东南大学法学院教授张马林认为,铬超标事件暴露了监管的漏洞。按程序,这件事恰恰应该由相关监管部门来发现。但现在却是跟着媒体的报道后,进行跟踪处理。作为相关部门,不能仅喊口号,更要有及时和真正的行动。   健康元用地沟油制药   罪魁祸首:地沟油   一家以“健康”为名的上市公司居然疯狂地使用地沟油制药,这样可笑的悖论真实地发生在健康元身上。在持续长达一年半的时间里,健康元全资子公司采购1.45亿元地沟油用于生产7-ACA(7-ACA作为头孢菌素关键性中间体,已成为当今国际抗生素市场的主角),而这批产品作为抗生素的中间体,已广泛流向医药市场。   【事件回放】   8月28日,宁波市中院开庭审理了全国首例特大地沟油案,根据公安机关侦查,焦作健康元公司(健康元全资子公司)在长达一年半的时间里,连续采购地沟油,采购金额达到1.45亿元,用于生产7-ACA(头孢类抗生素中间体),这批产品也已广泛流向医药市场。   据公诉机关指控,焦作健康元是涉案地沟油企业的最大买家,近一半地沟油流向焦作健康元,其均价甚至比地沟油均价还低2000元/吨。这些地沟油是从一家名为河南惠康的从事地沟油加工的企业采购而来的。   2010年初至2011年7月,河南惠康及其关联企业与焦作健康元签订购销合同,共销售1.62万吨地沟油,金额高达1.45亿元,平均售价8950元/吨。   一般来讲,豆油是在生产7-ACA过程中的一步,通过吸收豆油中的营养有益成分,可以养大细菌,再通过酶法生产出7-ACA中间体,但焦作健康元却用购买的掺杂了地沟油的豆油用来给7-ACA提供所谓的营养成分。   事后,健康元发布公告辩解称,焦作健康元确实是本公司子公司,但并不属于制药企业。焦作健康元对采购自惠康油脂公司的大豆油参杂有地沟油并不知情。根据焦作健康元2010年3月至2011年7月十余份采购和检验记录,均没有检出惠康油脂公司所供大豆油中含劣质成品油情况。   此外,健康元公司还辩解说,地沟油只是培养基,用来作为食物提供给微生物,进而在一系列的工艺下生产出7-ACA,并不是直接作为产品原料,不会影响产品的最终质量。   【点评】   作为上市公司,健康元公司有义务接受媒体和公众的监督,但当健康元公司采购地沟油制药的事件被曝光后,面对公众的质询,健康元公司更多的是在推卸责任。健康元请出两位“专家”为公司辩解。其中健康网总经理、首席研究员吴惠芳语出惊人。她举例说,蔬菜是由大粪浇灌出来的,但最终的蔬菜是有营养的,而大家怎么能怪罪使用大粪?对于大粪浇灌庄稼的道理可能很多人都很明白,但健康元想抛出这样的类比让消费者相信采用地沟油生产的药品无害似乎很难。   酒鬼酒深陷“塑化门”   罪魁祸首:塑化剂   11月,号称天下第一酒的酒鬼酒被媒体曝出,其产品检测出塑化剂,超标高达247%,毒性为三聚氰胺的20倍,这无疑为白酒行业埋下重大隐患。尽管酒鬼酒紧急停牌,但是祸及整个白酒板块,所有白酒股全线暴跌。   塑化剂又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂。它的危害性在于可能会损害男性生殖能力,促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害。   【事件回放】   11月19日,有媒体报道称,其在酒鬼酒实际控制人中糖集团的子公司北京中糖酒类有限公司购买了438元/瓶的酒鬼酒,并送上海天祥质量技术服务有限公司进行检测。检测报告显示,酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。   其中,酒鬼酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为1.08㎎/㎏。而2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,这份文件规定DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏。   11月21日,国家质检总局对酒鬼酒的检测报告给出官方结果:50度酒鬼酒样品中DBP(邻苯二甲酸酯类物质,俗称“塑化剂”)最高检出值为1.04mg/kg,与媒体之前曝光的酒鬼酒塑化剂超标260%几乎一致。   11月22日晚间,酒鬼酒官方做出正式回应:“对近日发生的所谓酒鬼酒‘塑化剂’超标事件给大家造成的困惑与误解表示诚挚的歉意”。但是,该公司同时声称,国际食品法典委员会、我国及其他国家均未制定酒类中DBP的限量标准,故不存在所谓“塑化剂”超标的问题,并对健康无损害。   不仅如此,此事还令整个白酒行业陷入了危机,行业龙头茅台酒目前也陷在塑化剂检测的泥潭里。   【点评】   目前,没有酒类塑化剂限量标准的情况下,大家都拿卫生部的函来参考,但目前来看,相关监管部门并没有让酒鬼酒召回,也就是说没有给酒鬼酒塑化剂“超标”定罪。因此,面对眼下酒企们的恐惧、消费者无所适从、媒体质疑的各种声音,回避不是一种有效的态度。相关部门应该尽快出台白酒塑化剂国家标准,发出统一的、科学的、令公众信服的声音,这样才有利于塑化剂事件的平息,才是真正维护白酒行业,使其健康发展。   张裕葡萄酒藏农药   罪魁祸首:多菌灵、甲霜灵农药   刚过完120周年生日,喜庆气氛还未消散,一份《张裕“农残”》的报道预告将国内葡萄酒龙头企业“张裕”推入危局。消息出来后的第二天,张裕A(45.48,0.00,0.00%)股几近跌停。截至收盘下跌9.83%,股价创两年来新低。同日,“公司销售系统发生紊乱”。   【事件回放】  8月9日晚间,《证券市场周刊》在其官方微博发布次日出刊的封面文章《张裕“农残”》的预告,主要内容为该刊记者将三家国内葡萄酒上市公司的10款葡萄酒送国家食品质量监督检验中心检测,均检出多菌灵或甲霜灵农药残留,张裕葡萄酒残留值超过另两家。并指出多菌灵有致癌风险,为美国禁用的农药。   然而,8月10日,上述报道并未如期“出世”。当天上午,《证券市场周刊》官方微博称,8月11日第29期《证券市场周刊》因故推迟出版,目前正在积极协调有关方面,争取早日发行。即便如此,该预告在资本市场引发强烈震荡,截至当日收盘,张裕A报55.23元,跌9.83% 张裕B跌停,报42.93元。   事后,张裕立刻启动危机公关。8月10日下午3点,董秘曲为民召开针对投资者的电话会议坚称,张裕葡萄酒原材料使用的每一批葡萄都是检测过的,“如果不符合我们的标准,当场销毁。”   对于葡萄酒农残超标,曲为民称要做到彻底无农药残留太难,“我们的产品农药残留额量在国家标准范围内。”曲为民还表示,基于美国环保局对多菌灵标准的披露结果看,美国多种葡萄酒都含有微量多菌灵,并且微量的多菌灵不会致癌,目前,中国对此的含量标准不会高于欧盟标准。   8月11日,张裕在北京召开媒体发布会。作为在送检报告上签字的人,中国食品发酵研究院副院长宋全厚在会上通报了此次媒体送检葡萄酒农药残留过程及检测情况。他说,记者送检的10款葡萄酒,确实检测出较高的农药残留,但并不能确定有样本来自张裕,而且以往对张裕葡萄酒的检测,没有出现不合格的案例。   【点评】   不管有没有超标,张裕的农药门事件至少反映了中国红酒行业一些关键标准的缺失。相关政府部门应该尽快完善并出台葡萄酒生产国家标准对葡萄酒中农药残留的具体规定。从另一个方面来讲,也再一次反映出国产葡萄酒的原料基地建设的薄弱。一个好的葡萄酒基地建设往往需要10多年的时间,中国部分地区的葡萄酒基地建设存在简单低水平重复建设、苗木引进不科学、不适宜当地水土环境的问题。   辛拉面被曝含致癌物   罪魁祸首:苯并芘   农心方便面作为中高档品牌,一直受到不少消费者的追捧。然而,该品牌也未逃脱食品安全“魔咒”——被曝含致癌物质,这令消费者对方便面的质量再次感到担忧。   苯并芘是一种常见污染物,油炸、烧烤、烟、烘焙食物可能会产生苯并芘,属于高活性间接性致癌物质。吸入后易导致肺癌,而食用以后可能会诱发肝癌、肠胃癌等。   【事件回放】   11月5日消息,台湾当局卫生主管部门食品及药物管理局证实,辛拉面以及旗下集团另2款乌龙面被验出含有致癌物苯并芘。   据台湾TVBS报道,卫生主管部门食品及药物管理局局长康照洲在立法机构证实,卫生主管部门抽验了2个辛拉面海鲜乌龙面调味包样本,结果分别验出了1.01ppb跟0.97ppb的致癌物质苯芘,与TVBS日前送验、SGS检测机构所出具的报告不谋而合。   其实,早在6月,就有媒体报道称,韩国食品管理机构对其国内30种泡面进行调查,其中韩国农心公司6款方便面调料包在韩国被检出苯并芘。对此,中国质检总局曾要求进口商主动召回方便面,并要求各地检验检疫机构对来自韩国的方便面加强检验监管,对发现不符合要求的产品,不允许进口。   另外,之前上海质监发布检测结果显示,国产农心辛拉面未检出苯并芘。据了解,欧盟和世界卫生组织对食物中的苯并芘的含量做出了限制。据专家预计,这次韩国农心出现问题的产品,很有可能是在食品加工的过程中,碳水化合物或蛋白质遇到高温,燃烧不完全产生苯并芘。   【点评】   方便面被视作“垃圾食品”,各种负面声音不绝于耳。再加上屡屡曝出的质量问题:“酸价超标”、“外包装荧光物质超标”、“篡改日期”……方便面的“口碑”跌入谷底。此次的“致癌门”再次给方便面行业沉重一击。   事实上,欧盟、世卫组织针对烟熏食物分别有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。但由于台湾还没有这项标准,这也让厂商及民众无所适从。所以,填补和细化行业标准迫在眉睫。而对于方便面企业而言,在保证品质的前提下,还应该提高创新能力,加强销售管理,避免过期门等事件。   立顿检出高毒农药   罪魁祸首:灭多威   4月24日,国际环保组织绿色和平发布报告,称对“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶检验,发现含有被国家禁止在茶叶上使用的高毒农药灭多威。   【事件回放】   “‘立顿’的市场遍布全球,它很清楚,这样的茶叶若是在欧洲,肯定是不允许出售的。也就是说,‘立顿’正在将这些达不到欧盟要求的产品卖给无数不知情的中国消费者。”绿色和平工作人员王婧直言。   国际环保组织绿色和平于2012年3月在北京随机购买了四份“立顿”牌袋泡茶,品种分别为红茶、绿茶、茉莉花茶和铁观音。这些样本随后被送往具有国家资质的、独立的第三方实验室进行农药残留检测。   检测结果显示,“立顿”绿茶、茉莉花茶和铁观音样本均含有农业部明令禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。其中,“立顿”铁观音被发现含有早在2002年农业部就禁止在茶树上使用的三氯杀螨醇,“立顿”绿茶则含有国家规定不得在茶树上使用的硫丹。   报告指出,四份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶中亦含有9种农药残留。这17种农药中还包括有七种是欧盟尚未批准使用的,例如硫丹、三氯杀螨醇和联苯菊酯,而这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康。   中国茶叶流通行业协会则对此提出质疑,中国茶叶流通行业协会表示,该协会曾严格对照国家标准GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》后发现,上述《报告》中检测的茶叶样品对照现有的指标规定,全部符合国家标准。   联合利华中国也声称,立顿黄牌红茶原料是百分百进口的,完全符合中国的国家标准。   【点评】   分析人士认为,国内外检测数据“打架”,主要是中国现行茶叶农残国标的标准较欧盟标准要低,不少农药残留物质也尚未被纳入国标限制范围。总体而言,茶叶安全、质量均有待提高。
  • 为增纯奶浓度 绿赛尔乳品掺加2008年问题剩奶粉
    2009年5月,山东淄博市3万多绿赛尔牛奶的订户被告知“由于设备原因,暂时停止送奶”,而送奶业务到2009年的7月才逐渐恢复正常。今年1月底,国家有关部门公布曝光了2009年绿赛尔乳业有限公司的产品三聚氰胺超标后,很多绿赛尔牛奶的订户才弄明白停奶的原因。   绿赛尔在事后被注销了食品生产许可证,企业也被淄博另一家乳企康智多生物科技有限公司兼并。   据了解,绿赛尔在制作纯牛奶的过程中,添加了一部分“问题奶粉”。该企业当时的3名有关人员在事发后也被警方控制。   曾是淄博第二大乳企   公开资料显示,绿赛尔1997年11月成立,是淄博张店区马尚镇九级村的龙头村企。企业性质属集体所有制,从属于金塔实业总公司,而金塔实业总公司的董事长正是九级村的村支书袁有平。2003年绿赛尔固定资产达5860万元,拥有原料生产基地15处,年销售2.5亿元。公司2003年4月通过ISO9001质量体系认证,拥有先进乳制品加工生产线18条。   与这些“辉煌”简介相悖的是,2009年9月,国家质检总局发布《关于注销天津市蓟源水业有限公司等754家企业的827张食品生产许可证的公告》,其中就包括绿赛尔。公告显示,此次注销的绿赛尔公司食品生产许可证,产品名称为“饮料”,其中包括果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料,注销时间为2009年8月12日。   九级村是一个已经城市化的居民社区,村委会的办公楼就在整齐的住宅小区内。“奶厂在2008年底就转让了。”2月5日,村委会内的一位工作人员说,2008年底,集体所有制的绿赛尔就转让给了个人,以后就和九级村没有关系了。当时业内对于绿赛尔转让的话题比较忌讳,“坊间的传言有很多个版本,但大都说厂子被贱卖了。”   据淄博一位资深业内人士介绍,2008年的时候,淄博本地有三家乳业,得益乳业占市场7成,绿赛尔占2成,康智多占1成。   被疑在奶中加“问题奶粉”   早报记者注意到,在三鹿奶粉事件后,得益、绿赛尔等乳制品企业相继购置了高效液相色谱等检测设备,开展了乳制品中三聚氰胺的自检工作。而根据2008年11月有关绿赛尔的新闻报道称:三鹿事件发生后,绿赛尔公司投资30万元购置了一台美国产SSI高效液相色谱分析仪,实现了对三聚氰胺等有害物质的精量检测,成为淄博市首家使用此仪器的生产企业。   “绿赛尔要是不转让,说不定也不会出事。”知情者透露,绿赛尔转让后,一部分职工由于种种原因离开了工厂,其中有些是技术骨干,该企业的技术力量出现下滑。业内人士称,绿赛尔出事的那批纯牛奶(生产批号:2009-4-25),按照当时绿赛尔的设备应该可以检测出三聚氰胺超标,但当时可能厂内就没有对产品进行有关指标的检测就直接让产品出厂了。   关于三聚氰胺从何而来,知情者称,绿赛尔当时将2008年剩下的一些奶粉添加到鲜奶当中制作纯牛奶,而问题恰恰出在了剩奶粉上。一位熟悉厂内操作的人士说,当时的绿赛尔收上来的鲜奶可能比较稀,达不到纯牛奶的蛋白浓度,所以添加了奶粉以增稠。而按照生产规范,生产纯牛奶必须用鲜奶,添加奶粉本来就是违规操作。   没有销毁“问题奶粉”,生产纯牛奶时违规添加奶粉,产品出厂时不按规定进行有关指标的检测,就在这一系列的违规操作后,绿赛尔的超标纯牛奶就这样出现在了每个订奶户的家中。坊间传言称,绿赛尔是被内部员工举报,说其生产纯牛奶时违规添加奶粉而被有关部门查处的。
  • 年产60万吨,全球最大乙醇项目推动煤化工迈向“低碳化”
    2月28日上午10时40分,随着全流程一次开车成功,安徽碳鑫科技有限公司甲醇综合利用项目60万吨/年乙醇联合装置成功产出第一桶优质乙醇。据介绍,该项目位于安徽(淮北)新型煤化工合成材料基地,是目前建成的全球规模最大的乙醇装置。该项目乙醇生产装置依托一期主产品甲醇为原料,采用中国科学院大连化学物理研究所具有自主知识产权的DMTE工艺技术,经二甲醚、羰基化、加氢及产品分离等工序产出合格乙醇产品,对于当地完善基础产业配套、高水平打造先进高分子结构材料和精细化工产业集群具有重要意义。项目达产后可实现年产60万吨无水乙醇的生产能力。甲醇综合利用项目作为淮北矿业集团煤炭产业强链、化工产业延链、战略性新兴产业补链的重要一环,对推动煤化工产业走向高端化、多元化、低碳化有着重要意义。第一桶优质乙醇成功产出,开发了煤炭清洁高效低碳利用的新路线,开辟了非粮燃料乙醇技术的新赛道;每年实现减排约5万吨二氧化碳当量,也为推动国家“双碳”目标实现贡献了“淮矿智慧”。据介绍,该项目装置包括煤气化装置、净化装置、气体分离装置、乙醇装置及配套公辅工程等。自2021年底开工建设以来,项目团队克服装置大型化带来的挑战,克服疫情影响、加班赶制关键设备,精心组织实施方案,与各参建方团结协作,确保项目按期中交。项目于2023年10月20日正式中交,2023年12月28日启动试生产。随后,项目团队与业主共同战斗在试生产一线,确保项目一次性开车成功,先后实现了20个月建成项目、2个月全流程开车。碳鑫科技党委书记、董事长张平表示:“下一步,碳鑫科技将再接再厉、再创佳绩,切实把乙醇项目建设好、经营好、发展好,为淮北矿业集团打造国内一流双千亿企业作出新的更大贡献。”
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(3)高纯金属基体的ICP-OES分析
    我们在1月份连续推出了《伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析》(1)Avio 500 分析金属镍中的杂质和(2)Avio 500 分析金属铅中的杂质,介绍了伦敦金属交易所对金属镍和铅中的杂质要求,以及珀金埃尔默 Avio ICP-OES 在相关检测中表现出来的优异的干扰消除能力、检出能力、稳定性,可靠性和准确性等,以及明显降低仪器运行成本的Ar低消耗量。本期我们将继续介绍系列的第三部分《高纯基体金属的 ICP-OES 分析(3)Avio 200 分析金属铝中的杂质》,了解伦敦金属交易所对金属铝的标准规范,以及 Avio ICP-OES 在检测方面表现出来的多种优异性能,特别是在波长稳定性和光谱分辨率上的表现。金属铝(Al,英文Aluminium,原子序数为13,原子量26.98)。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅,居第三位,是地壳中含量最丰富的金属元素。铝及其合金的独特性质能够满足航空、建筑、汽车三大重要工业发展所要求的材料特性,使得金属铝的生产和应用极为广泛。伦敦金属交易所发布了两种规格的金属铝(99.5%纯度和99.7%纯度)的杂质要求,表 1 列举了对其中一种铝(99.7%纯度)中杂质的要求;同时,也将中国国标对铝锭中杂质的要求也列入表中(GB/T 1196-2008)。表 1. 伦敦金属交易所 99.7% 纯度金属铝中的杂质要求样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解,所有分析在 1% Al 溶液中进行(与样品消解后的溶液介质接近),并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.5,2.0 和 8.0 ppm 的混合标准溶液(含相应 Sc 作为内标),方法设置中使用“添加方法-样品截距”作为校准计算方法克服等离子体中的基质效应。仪器珀金埃尔默 Avio 200 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2;各杂质元素的测定波长见表 3。标准进样系统配置和参数用于所有分析。矩管位置设置为 -3。在考虑氩气(Ar)成本时,Avio 200 的低氩气消耗可以大大节省成本。表 2. Avio 200 ICP-OES 仪器参数和实验条件表 3. 各杂质元素的测定波长 回收率浓度如表 1 所示的杂质元素混合标准溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图 1. 杂质元素混合标准溶液在 1% 浓度 Pb 溶液中的加标回收率仪器稳定性通过 4 小时连续分析 1% Pb 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 2,信号强度的波动在 ±4% 以内,表明仪器有着良好的稳定 。图 2. 1% Al 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Al 溶液中各杂质元素测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图 3. 1% Al 溶液中各杂质元素的检出限(深蓝色)和伦敦金属交易所金属铝标准规范要求(浅蓝色,按 100 倍稀释 99.70% 纯 Al 计算)Avio ICP-OES的波长稳定性和光谱分辨率1. Avio ICP-OES 具备极佳的波长稳定性(图 4)在 谱线清晰,杂散光极少,检测器边缘亦具有与中间相同的分辨率独有的三狭缝设计,对干扰较小的谱线,可用宽的狭缝以获得更高的光通量;对干扰较大的谱线,可用窄的狭缝以获得更好的光谱分辨信息采用大面积光栅,有极好的色散率,即使在 200 nm处也可获得优异的光学分辨率(图 4)图 4. 每一根谱线由 1 – 30 个像素组成, 在 200 nm 处的分辨率可达 0.003 nm结论本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Al 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Al 的要求。Avio ICP-OES 在实验过程中显示了优异的波长稳定性和光谱分辨率。Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES扫描下方二维码,下载珀金埃尔默Avio ICP-OES分析金属铝中的杂质相关资料。
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