熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为:110元/瓶(2克/瓶), 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套(八种:50支/种),快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为:100元/瓶(2克/瓶),快递费50元。
今天有朋友在国家标准网上购买熔点标准品,有蒽醌,每支2G,这样的需要250元/支,且要加50元邮资,这个价格高了吧!
想请教一下专家,X4数字显微熔点测定仪需用几个熔点标准药品来校正?是一个就可以吗?其校正曲线是直线和还是曲线?谢谢
今天要用DSC测熔点,想求一份关于DSC测熔点的标准,希望大家能帮忙!谢谢!
[size=3][size=2]跪求各位雷友: 本人急需维生素C生产过程中,粗VC的熔点测定方法及标准范围,还有食品添加剂维生素C是否做微生物检验。谢谢!
请教各位大侠,哪里可以买到熔点标准物质?
OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果,主要性能特点:1:OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定,可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜,铝合金加热块温度由电脑控制,使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度,分辨率达0.1℃。2:OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机,能连续地捕捉样品的实时图像,显示处理数据系统的电脑屏幕上,并自动保存。3:本熔点仪操作简便,只要选择起始温度,温度梯度,终止温度,按一下,就能从LCD显示屏上读出结果,使实验能在无人看管下进行。4:OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠,并可回放测定过程,使用铂RTD传感器,温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准,仪器可记忆最后一次校准的数据,完全符合GLP规范和药典要求。5:测量快速:微处理器控制铝加热模块的温度梯度,可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分,增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度,可缩短分析时间。6:符合GLP熔点测定要求,能存贮24个不同的分析方法,并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示,打印或通过USB接口传送至电脑。
各位好, 刚接触热分析,急需金属及其合金熔点测试标准,请各位前辈帮忙推荐下,谢谢 找到了一份GB/T1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法 ,不知道还有没有其他的
1 操作程序1.1 开机接通设备电源,打开POWER开关.1.2 预置温度设定开机后仪器即处复位状态下,利用 +、- 两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃,此时数码管显示的为预置温度。+、- 键按下后其上面对应的指示灯亮,表示修改过预置温度,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。 若指示灯没有熄灭即按了其它键,则本次预置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。1.3 准备温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,提示使用者此时传温液已是预置温度,请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上,放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约为3mm高,毛细管两端应用酒精灯封口,样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。1.4 测量 样品放好后,按下测量键,仪器即处于测量状态,开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔点键记录初熔(终熔)的值,在测试状态下,每按一下初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。1.5 退出测量程序1.5.1熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。1.5.2 蜂鸣器的报警可按下除测量、复位(RESET)键以外的任意键终止,终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。1.5.3 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键盘修改,其状态循环变化,修改后如在测量状态即按现设值等速升温。1.5.4 任意时刻按下复位键(RESET)仪器将停止加热,传温液将自然冷却到环境温度。2 注意事项2.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连,切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝,以防触电。2.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液,只允许使用低黏度硅油作为传温液,否则会烧毁仪器。2.3 仪器使用时,严防金属物体掉入传温液,以免短路炉丝造成控温元件损坏。2.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准,因为标准水银温度计是全部浸入式的,而本仪器的结构不可能使其全部浸入,因此标准水银温度计的读数不准确,所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。2.5 为了延长加热丝的寿命,安装时应使其四周不与杯子四壁接触。2.6 杯子底部的石棉布主要用于隔热,特别注意不要把导热油滴在上面,一但滴上了大量的导热油,应产即更换,保证正常使用,千万不能直接把杯子放在铝座上使用,那样会使仪器过热,造成不可恢复的损坏,石棉布可向厂家购买,万不得已时可用隔热性能好的材料剪成隔热垫暂时代用。2.7 导热油的添加量约150-160ml,太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出,也影响控温。2.8 测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。2.9 作为传温液的硅油,长期在高温下使用会发生聚合现象,其黏度会增加,变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转,出现蹦跳现象。温度控制不好,温度波动大,上下起伏不稳定。出现这些现象时,首先应立即更换传温液。否则会烧毁加热丝,严重时会烧毁仪器。3 维修保养3.1 如设备出现故障,应及时汇报上级主管,与供应商联系,不得随便拆卸。3.2本设备的更多信息参见《YRT-3型熔点仪使用说明书》。4 检定委托有检定资质的国家法定单位每年对YRT-3型熔点仪检定1次。
一产品测出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]纯度98%,核磁图很干净,熔点信息为18℃,实测值为5℃会是什么原因导致[img=,518,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207201152443309_4315_5506634_3.png!w518x289.jpg[/img][img=,548,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207201152498357_6345_5506634_3.png!w548x443.jpg[/img][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207201153434742_670_5506634_3.png!w690x473.jpg[/img]
我们公司准备购置一台熔点仪,测精细化学品,物质熔点都在200度左右。请问现在哪种熔点仪的性价比比较高,合适我们公司使用?
名称:YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词:YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的:正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识:略原理:略主体内容:YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员:严格按照SOP进行操作、维护保养,并作好记录。QC主管:监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围:室温至270℃升温速率:0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差:200℃时不大于±1.0℃温度予置:室温至250℃范围内任意予置,误差±1℃传温介质:甲基硅油传温液杯:250ml高型烧杯使用环境温度:10℃~30℃电源:~220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液(140~150ml)的烧杯置机座上,并加入转子,接通电源,开机,仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度(低于样品熔点温度10℃),此时数码管显示的为预置温度,“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器已经记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键,则本次顶置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,此时把装有样品的毛细管(一端封口)插在样品架上,放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后,按下测量键,仪器处于测量状态,开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值,在测试状态下,每按下一次初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。4.5.熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键(测量键、复位键除外)终止。
我在网上查到苯丙醛的熔点一说:-42;另一说:47。我在Beilstein上查到一说:47;另一说:151。不知道哪一种说法是正确的。
求助:欧盟食物链和动物健康常务委员会制定了含4-甲基二苯甲酮及二苯甲酮的印刷油墨食品包装的最大迁移限量的标准原文,
我在一家原料药生产企业,今天看药典,看到2010年版中国药典附录40页的VI C熔点测定法,有几个平时我们没有注意的事项:1、装入供试品的高度为3mm;我们平时不注意,随意性很大,一般都比3mm要高;2、传温液(熔点在80℃以下者,用水;熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油)。我们全是用硅油,至少什么硅油,我不知道。3、(测定时),使用温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上。平时不注意这一块。4、俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液。平时操作时,是一开始就将毛细管放入传温液中,至于第二次操作,也没有规范化,而是等传温液降到一定温度时,再做,降到多少也没有规范。大家注意了吗?
用标准物质校准显微镜熔点仪时,要不要将标准物质(晶型)研碎?还是直接取样放在载玻片上?如果研碎,会不会影响观测?发现显微镜的熔点仪不好判断
动植物油脂 熔点(滑点)的测定 敞口毛细管法 ISO 6321 2002
[size=2]如题,见好多DSC法测熔点的规程为,第一次升温加热使样品融解,待冷却后再升温测定,并以第二次的测定结果为准。对此不是太理解,大家说说看...[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]
如题,有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同,此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.2~0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1, 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水:若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟1~2℃,继续加热,直至供试品全熔。在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia,装置I)按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。按方法I,装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib,装置I)将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器,熔封毛细管的底端,尽可能快地按下面的方法测定熔距:将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。按方法I,装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I,装置Ⅱ)按方法I,装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块,直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔,检测器信号达到的最终值定义为终熔,或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议,只有按方法I,装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤(方法Ⅱ)小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化,将其移入2端都开口的毛细管中,填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低,保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上,在水浴中调节毛细管位置,使物料的上边缘在水平面下10mm,按方法I,装置I中的规定加热,但是,当达到预期熔解点5℃以下时,调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度,就是熔点。操作步骤(方法Ⅲ)将定量的供试品缓慢熔化,在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处(见温度计(21))至5℃,擦干,当它仍然冷的时候,将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至腊状物表面变的无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃,并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再测定2次,取5次测试的平均值为熔点。
有那位大哥有石蜡熔点测试方法,[em09504][em09504][em09504]
想查一下有关纯化学品(化学试剂)的熔点问题,不知那位大侠能告知从何处可以查到?比如苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑等。关键的问题是从何处查?急!!!!!!!!!!
中国药典规定:传温液:熔点在80℃以下者,用水;熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油。但是现在的熔点仪就算是硅油型的,也只配一种硅油。不用水,只用一种硅油,用熔点校准品校正后是否就可以了?
[color=#DC143C][B]CNAS T0460 化学品熔点的测试有多少人在做?一起来交流下????[/B][/color][em09511][em09511]GB/T 21781-2008《化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法》。[em09503][em09503][color=#DC143C][size=4]注意:请勿在此交流结果,凡交流结果的,删帖扣分,严重者封ID! 本帖仅供大家,交流心得之用,谢谢合作~![/size][/color]
熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
在新药标准建立的技术要求里,你知道关于熔点有哪些要求和规定吗?
普通玻璃的熔点是多少?
我看卡片上熔点一般都不写,不知道为什么,有谁知道熔点,告诉我一下,谢谢!
熔点接近2000度的晶体熔点用什么仪器可以准确测量?
现在用的是安捷伦的6820,柱子是innowax,要测定的这两个化合物熔点比较高,在现有条件下,第一个化合物熔点80度30min后才能出峰,严重拖尾.第二个化学物熔点120度,在11min出峰,怀疑是分解掉了.请问下现在这种情况还能通过换柱子等方法用GC完成检测吗?还是只能用hplc了呢?请大家帮忙想想办法,不胜感激
最近测定化合物的熔点,测出来的熔点比标准高了2摄氏度。方法是毛细管填装测定。1.样品填装前要先研细2.样品填装时要填装紧密除了以上两个原因,还有其他原因吗?关于样品填装紧密,我们应该如何判断样品已填装紧密了?顺便问一下,版块里的热分析基础理论有哪些帖子?