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顺式氮杂氧代辛烯二

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顺式氮杂氧代辛烯二相关的论坛

  • 反式环辛烯氢谱耦合常数计算

    做顺式环辛烯的光异构化反应,异构成反式环辛烯,想通过送氢谱计算耦合常数来确定产物的顺式反式。可是双键C上的H分布很杂乱,不知道怎么计算?

  • 【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

    1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁,在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中,加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%,预先于600℃灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL),盖上表皿微热使全部溶解,冷却至室温,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加人30.0ml硝酸((3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL,带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2),用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖,置于约700℃的高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min,取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水,加热至近沸,使熔块全部溶解,将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中,坩埚用热水冲洗二次,用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净,洗涤液并人烧杯中,盖上表皿,置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解,取下,置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时,取25.00m工试液,补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度,棍匀,放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9),加人3.0mI.硝酸((3.3),用水稀释至体积约50mL,混匀,以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中:m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量,单位为毫克(mg) m0-----试样的质量,单位为克(g) V1------分取试液的体积,单位为毫升(mL) V0------试液的总体积,单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品,每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

  • 高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 【原创大赛】高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)

  • 二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试,目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子,从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1,10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色,而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 新08代崂应3012,测不出二氧化硫?

    新08代崂应3012,去年才买的,用的不算频繁,3月份才在广州测试中心校准过!最近发现烟气有点问题,含氧量偏高,二氧化硫基本测不出,但我用刚买的标气进行标定时,又发现烟气数值跟标气数值相差不大,纳闷呀!今天带出去测,没经过处理的锅炉二氧化硫居然测不出,氮氧化物又非常高,(根据经验,现场的二氧化硫不可能是零)实在是不解呀!

  • 哈希二代氨氮质控不稳

    哈希氨氮二代设备质控标定不稳,是怎么回事。多数情况需要分析三次以上才能达到误差范围。会不会设备记忆方面处理的不好导致的分析数据过于稳定,数据偏低。

  • 【求助】顺式氰戊菊酯该如何计算?

    现在应该说这一点是清楚的:氰戊菊酯其中一个峰一定会与顺式氰戊菊酯重合,无论采取什么分离方式。因为氰戊菊酯本身就包含顺式氰戊菊酯。这种说法应该没错吧?问题是,我现在就是需要计算同一个茶样中,氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯2个项目的含量。氰戊菊酯的含量我一直有做,就是用氰戊菊酯的标曲来计算,每个浓度的氰戊菊酯标样都有2个峰,计算时用的是组校准,而非浓度合计。而我的疑问就是:不论是出几个峰,茶样中顺式氰戊菊酯的含量该如何计算?应该用顺式氰戊菊酯的标样作曲线,从而计算含量;而不应该是直接用氰戊菊酯的标曲计算,对吧?不好意思,脑袋愚笨,多有打扰!!!

  • 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,[/fo

  • 【求助】1,4-二氧杂环乙烷

    最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com

  • 【资料】剧毒物质集结-二氧杂芑

    二氧杂芑  二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别,美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物,二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌?二氧染芑的确会致癌,根据EPA的报告,证实二氧染芑是癌症的危险之源,1997年2月,隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布,最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物,意指一种"已知的人体致癌物",2002年7月,一项研究结果证实,二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系,因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些?因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外,长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题,二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰,而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁?当然应有所警觉,并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中,二氧杂芑被称为亲脂物质,意思是,在被二氧杂芑污染的渔场地区,二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的,而不会继续停留於水中,这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积,而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲;间接分光光度法;甲醛;食品中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法,变色酸法的方法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法,变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂生产);HH-8型恒温水浴锅(江苏省金坛市鸿科仪器厂生产);Al204电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);蒸馏装置。甲醛标液溶液:10.0mg/mL(由中国计量科学研究院提供),使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液;硝酸银液:0.01mol/L;氢氧化钠液:0.1mol/L;硫酸铁铵液:0.004mol/L;硫酸介质:0.1mol/L;pH4.5NaAc-Hac缓冲液;0.1%1,10-邻二氮杂菲溶液;以上所用试剂均为分析纯,均为上海国药集团试剂厂生产;去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中,依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液,1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液,摇匀,置于沸水中10min(否则会有Ag2O沉淀),取出,冷却;依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵,0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液,0.3mL邻二氮杂菲,加水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用1cm比色皿于510nm波长处,以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品,放入500mL碘量瓶中,加入100mL水,盖上塞子,在40±1℃ 水浴中萃取1h,中间摇动3~4次,取出冷至 室温。移取上述溶液10mL,置于50mL比色管中,依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ (1)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 二氮杂菲法测铁

    用二氮杂菲法测铁,做标曲过程中,空白特别大,20㎜比色皿测得空白值0.139,请问是什么原因呢?有什么方法可以控制一下么?另外标准没有提减去空白,请问做曲线的时候用不用减空白?

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍,线性是一次比一次差,快崩溃了!所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干,而且加标样的时候也是小心翼翼,每次加完一种试剂也摇匀了,最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致,但是线性就是很差,经常是低浓度的颜色很深,高浓度的反而低,不成梯度,每次就最后3,4个点呈线性,实在郁闷!所用试剂呢都是现配,其中醋酸铵潮解比较厉害,部分已呈液体,不知道会不会对PH构成影响,(这里的缓冲液PH是否3.1~4.4,还请高人解释下),盐酸羟胺也潮解了,二氮杂菲稍微好点,之前用这些做铁的时候线性还可以,不知道为什么做阴离子就是不行!不知道是哪些因素影响了显色,有没有用此法做成功的人指导下,万分感谢!

  • 【原创大赛】一氧化二氮成品分析系统原理简介

    【原创大赛】一氧化二氮成品分析系统原理简介

    [color=black]一氧化二氮成品分析系统原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器(FID)的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,一次进样过程中,在10min内可以完成高纯度一氧化二氮(N2O)气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道,分别为热导检测器通道(TCD1)——测定样品中微量氢气、氧气、氮气;氢火焰离子化检测器通道(FID1)——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳;氢火焰离子化检测器通道(FID2)——测定样品中的总烃类物质。[/color][color=black]系统采用外标法进行定量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]一氧化二氮(氧化亚氮或者称为笑气)是一种常见的氮氧化物,常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂;在医疗行业中可以用作麻醉剂;[/color][font=helvetica][color=black]在半导体产业中可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积氮化硅的氮源;此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等;还可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体,[/color][/font][color=black]是《[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%AC%E9%83%BD%E8%AE%AE%E5%AE%9A%E4%B9%A6%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]京都议定书[/color][/url][color=black]》规定的6种温室气体之一[/color][font=helvetica][color=black]。[/color][/font][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=#333333]一[/color][color=black]氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8E%A5%E8%A7%A6%E6%B0%A7%E5%8C%96%E6%B3%95/10809204%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]接触氧化法[/color][/url][color=black]予以制备,不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统,其结构原理如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191902124403_9648_1604036_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 分析系统原理图[/color][/align][color=black]系统的工作原理如下:[/color][color=black]1. 通道1 ——热导检测器(TCD1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分,将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1(13X分子筛)色谱柱并被分离,送入TCD检测器进行测定。 该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。[/color][color=black]通道2 ——氢火焰离子化检测器(FID1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后,将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2(13X分子筛)色谱柱柱中并被滞留在其中。[/color][color=black]其后在适当的时间,V3阀旋转进行色谱柱选择,使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后,V3阀复位,一氧化碳从C2柱中流出,被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道3 ——氢火焰离子化检测器(FID2)[/color][color=black]气体样品,经由六通阀直接进样,烃类杂质通过惰性化空柱,在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小,对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。[/color][align=center][color=black]小结[/color][/align][color=black]该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量要求较高,需要进行严格脱水脱硫。[/color]

  • 噪声也会造成听力下降 在嘈杂环境应少带耳机

    除了先天性听力障碍,不少人出现听力下降是后天发生的,药物、疾病、外伤、精神压力以及噪声都是听力损失的诱因。其中,城市严重的噪声污染逐渐成为新的“听力杀手”。广州市妇女儿童医疗中心耳鼻咽喉科副主任医师王小亚指出,孩子听觉敏感,长期处于嘈杂环境,容易造成听力下降,甚至是噪声性耳聋。因此,建议家长监督孩子尽量远离嘈杂环境,及时摒除在噪声大的场所戴耳机等不良习惯。听力异常不全是遗传问题据统计,如今全球约有3.6亿听力残疾人,占全球总人口的5.3%,而遗传性耳聋占所有耳聋病人的50%以上。但是,遗传并不是听力异常的唯一因素。王小亚医生指出,药物、疾病、外伤、精神压力以及噪声都可能损害听力健康。药物:主要指耳毒性药物,药物造成的听力下降通常是不可逆的。常见的耳毒性药物主要有庆大霉素、链霉素、卡那霉素、利尿剂、奎宁和氯喹、避孕药、重金属制剂等。耳毒性药物造成听力下降分两种情况,一种是随着用药时间和剂量的累积,听力下降逐渐显现;另一种是受遗传影响,一旦接触立即造成显著听力下降。疾病:脑膜炎、麻疹、风疹、感冒、耳道耵聍栓塞、中耳炎、耳硬化症等疾病都可能损害听力,造成听力下降。外伤:外伤可导致鼓膜穿孔,颅脑外伤、内耳受损、突然受爆炸声或其他尖锐刺耳的声音刺激也能导致耳聋发生。精神压力大:精神压力过也可造成短时间发生突发性耳聋。噪声:如今的城市,高楼林立、车水马龙,虽然越来越现代化,却也由此产生一系列的环境污染。长时间的噪声会损害人的听觉器官致感音神经性耳聋。儿童保护听力要少戴耳机城市的发展带来了噪声的污染,为了将自己从嘈杂的噪声环境中剥离出来,不少人选择用戴耳机的方式。马路上、公交车上、地铁上……随处可见带着耳机行色匆匆的人们,其中也不乏儿童的身影。对此,王医生指出,小孩子听觉系统较成人更加敏感,长期在嘈杂环境中戴耳机,耳机声音比周围环境噪声还大,很容易在潜移默化中造成听力下降。同时,耳机越小危害越大,小孩不宜使用塞入式耳机。除了戴耳机,其他近距离的接触大声,如会发出声音的玩具也是可能造成孩子听力下降的一个危险因素。因此,王小亚提醒家长,在给孩子选购玩具时,不要看孩子喜欢响声大的就买,最好选择可以调节音量的玩具。还有的孩子特别喜欢玩儿“摇摇车”,家长也要尽量控制次数。

  • 【求助】关于分析对二甲苯中的杂质,请教一个问题,多谢

    一待分析混合溶液,对二甲苯含量在99%左右,其中的杂质有甲苯,邻位二甲苯,间位二甲苯等,具有这些杂质的纯溶液,如果分析这些杂质的含量,能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢?还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂?为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢,我觉得不对呢,因为里面含有待测的杂质啊,是不可以的吧?如果用其它溶剂,用哪一样比较合适呢?正己烷?正壬烷?还是其它?如果用其它的溶剂,会不会存在基体影响?造成基体差别?多谢大家哦~~~~

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定,十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL,能自己配制吗?请问用过这个方法的老师们,曲线好做吗?都有啥注意事项吗

  • 【网络会议】:2015年07月21日 10:00 安捷伦全新全二维液相色谱:复杂样品分析新利器

    【网络会议】:2015年07月21日 10:00  安捷伦全新全二维液相色谱:复杂样品分析新利器

    【网络会议】: 安捷伦全新全二维液相色谱:复杂样品分析新利器【讲座时间】:2015年07月21日 10:00【主讲人】:杨新磊安捷伦资深液相色谱应用工程师。【会议介绍】 随着样品复杂程度的逐渐提高,色谱分析工作者遇到的挑战也越来越大。如何在复杂基质中将目标物有效分离以完成定量、定性往往困难重重。或者如何通过一次进样在较短的时间内最大程度获得复杂样品组成信息,看似更是一个不可能完成的任务。现在通过安捷伦全新的全二维液相色谱平台,可以将上述难点一一克服。本次讲座将详细介绍该平台的构成、操作方式、硬件软件特点以及在复杂样品(中药、天然产物、环境、食品、精细化工)分析中的应用。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月21日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14795、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg

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