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羟基丁呋洛尔非对映
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羟基丁呋洛尔非对映相关的方案
使用UPC2-MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进行对映体分离
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的步骤。超临界流体色谱(SFC)是一种广为人知的分离结构相似化合物的高效技术。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography,UPC2)与MS检测联用有利于母体化合物和三种羟基代谢物的对映体分离。本文阐释合相色谱在分离具有手性中心的化合物时的分析性能。添加的三种含有手性中心的羟基代谢物(结构类似物)增加了分离的复杂性。
使用超高效合相色谱(UPC2)对奈必洛尔对映体进行分离
奈必洛尔是一种β-受体阻断剂,具有一氧化氮增强性血管扩张作用,可用于治疗高血压。研究表明奈必洛尔的D-异构体对β选择性具有主要作用,而L-异构体可能具有D-异构体的抗高血压作用。通常需要进行对映体分析以监测两种异构体的代谢通路。本研究展示了一种使用UPC2对奈必洛尔对映异构体进行体分离的快速、高效的方法。
拉米夫定中对映异构体检测方案(手性柱)
参照美国药典方法用YMC CHIRAL β -CD手性柱(P/N:DB12S05-2546WT)测定拉米夫定对映异构体的含量。
托非索泮对映异构体和构象异构体的分离——在 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统上应用 Daicel 固定化多糖衍生型手性柱
由于对映体具有不同的生理活性,因此对其进行色谱分离是药物研发的一个重要任务。通常采用超临界流体色谱 (SFC) 结合手性固定相,测定对映异构体过量值 (ee)。由于很难预测哪种固定相最适合用于分离待测对映异构体,因此,最好对不同固定相和流动相进行自动化筛选。本应用简报将介绍 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 和 Daicel 固定化多糖衍生型手性柱用于分离托非索泮对映异构体和构象异构体时对流动相和固定相进行的筛查。
【应用分享】罗替高汀对映异构体反相色谱的分离
上海汉尧使用YMC Chiral Art Cellulose-SB (250*4.6mm,5um),P/N: KSB99S05-2546WT手性色谱柱,对罗替高汀中对映异构体检测中使用反相色谱模式进行分离。
超临界液相色谱法分析E-液体中尼古丁的对映体
本文介绍了使用开发的SFC方法尼古丁的异构体分析关键词:烟草、尼古丁、SFC、快速LC、E-液体、对映体
采用UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代谢稳定性
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知,超临界流体色谱(SFC)是一种可进行手性分离的高效技术。在本技术简报中,我们展示了利用UPC2/MS/MS对利培酮的活性代谢物9-羟基利培酮进行对映体分离和检测。研究人员使用9-羟基利培酮标准品进行方法优化,然后将其应用于在人肝脏微粒体中温育的利培酮样品。实验监测了从母体化合物到羟基代谢物的转化过程。
氧氟沙星中对映异构体检测方案(手性柱)
采用YMC公司CHIRAL ART Cellulose-SC键合型手性柱分离氧氟沙星(Ofloxacin)手性对映异构体,色谱条件请见谱图说明,左旋和右旋异构体分离效果令人满意。
使用CD分析安非他命及其对映异构体
鉴定合成副产物和确定活性物质的对映体组成以及制剂中存在的杂质,是法医和药理学分析的重要目的。 这对于比较和评价生产方法也是有用的。 在本应用中,我们将展示CD在对映体组成测定中的适用性。
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的扑尔敏对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对扑尔敏对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 扑尔敏 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
用圆二色谱检测器对布洛芬的手性分析
本应用中说明了CD检测器不仅可以帮助区分两种对映体,而且还可以区分非手性杂质和感兴趣的对映体。关键词:布洛芬,对映体,CD检测器,CHIRALPAK AD-RH
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的二氧异丙嗪对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 二氧异丙嗪 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
使用配有UV检测器的超高效合相色谱(UPC2)对制剂中的手性农药进行对映体分离与分析
本应用纪要介绍了甲霜灵-M(苯基酰胺类杀菌剂)和S-异丙甲草胺(乙酰苯胺类除草剂)两种农药的对映体和/或非对映体,及其在水基配方杀虫剂中的分离与分析。超临界流体色谱(SFC)与常规HPLC相比具有许多优势,被认为是一种有效的手性分离技术。利用超临界流体的特性可实现高效分离并缩短分析时间。合相色谱是以超临界CO2作为主要流动相、与液相色谱具有正交选择性的一种补充性分离技术。
兰索拉唑对映异构体的拆分
本实验使用资生堂手性分析色谱柱Chiral CD-Ph对兰索拉唑的对映异构体进行拆分。结果如图1,左旋与右旋单体得到良好分离,分离度为4.69。 进一步,按照客户要求,使兰索拉唑左旋单体浓度为右旋单体浓度的0.5%,再次分析,结果如图2,兰索拉唑左旋与右旋单体峰之间分离度为4.17。 另外,按照客户要求进行了灵敏度实验,结果如图3,右旋与左旋单体信噪比分别约为12.5与10,符合客户要求。由于灵敏度在不同的检测器下结果有很大不同(本实验室使用二极管阵列检测器进行检测),此结果仅供参考。
气相色谱法同时测定饲料中的丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹
抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料,以防止脂肪氧化酸败变质,也常用于含维生素的预混料中,它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)中规定:丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品,其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时,其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg,没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg(使用量均以脂肪计)。此外也可用于胶姆糖配料。
安非他明相关药物的对映体及其结构异构体的分离
本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 对 4-EAPB、5-EAPB 和 6-EAPB 的所有六种可能异构体的分离以及仅对三种相应结构异构体的分离。摘要 本应用简报介绍了对安非他明相关药物的对映体及其位置异构体以及相同化合物 对映体的分离。使用手性柱和 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统进行该分离。采用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪和 Agilent 6150 单四极杆质谱仪,实现对结构异构 体以及对映体的定性检测和定量测定。
测定手性合成的异丙甲草胺的对映体过量
本应用介绍了农药化合物异丙甲草胺的手性分离方法开发,该化合物具有多个手性中心,因此,其具有两种以上的对映异构体。利用最终方法测定通过立体选择性合成获得的产品的对映体过量值。所开发方法的分析时间为 10 分钟。相比之下,典型的正相 HPLC 方法需要至少 30 分钟。该 SFC 方法的分析速度比通常所用的正相方法快大约 3 倍。此外,与正相方法相比,SFC 无需使用正己烷等有害溶剂。获得的保留时间 RSD 值低于0.2%,峰面积 RSD 值约为 1%。
非对映异构体的分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
赛默飞GC同时测定饲料中的丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹
目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯(PG)的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定,故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法,开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法,对前处理方法做了少许改动,以增强该方法的适用性。
北京华阳利民:毛细管电泳分离莽草酸及其对映体
摘要: 采用毛细管电泳分离莽草酸及其对映体。试验了缓冲溶液的种类、浓度、p H 值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响。结果表明: 以30mmol L - 1 三(羟甲基) 氨基甲烷230 mmol L - 1 H3BO3 (p H 8. 6) 缓冲体系,在波长214 nm ,分离电压为15 kV ,进样时间为10 s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离。关键词: 高效毛细管电泳 莽草酸 对映体 分离
成都科林:热脱附_气相色谱质谱联用分析鲜食玉米香气成分3-羟基-2-丁酮
:采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成(3-羟基-2-丁酮),并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。
赛默飞色谱与质谱:采用TRACE 1310 GC分析食品、饮料和化妆品中的防腐剂对羟基苯甲酸异丁酯
在本方法中,采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行分析检测。采用Chromeleon7.1软件控制TRACE 1310 GC系统并进行数据采集、数据分析,实现从进样到最终报告所有分析工作的自动化、智能化操作。
二丁基羟基甲苯凝点的测定方法原理
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赛默飞色谱与质谱:采用TRACE 1310 GC分析食品、饮料和化妆品中的防腐剂对羟基苯甲酸丁酯
在本方法中,采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行分析检测。采用Chromeleon7.1软件控制TRACE 1310 GC系统并进行数据采集、数据分析,实现从进样到最终报告所有分析工作的自动化、智能化操作。
赛默飞GC同时测定饲料中的二丁基羟基甲苯
目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中二丁基羟基甲苯(BHT)的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定,故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法,开发了饲料中的三种抗氧化剂的测定的方法,对前处理方法做了少许改动,以增强该方法的适用性。
化学药中对映异构体检测方案(手性柱)
采用YMC公司CHIRAL ART Cellulose-SB键合型手性柱分离华法林(Warfarin)手性对映异构体,色谱条件请见谱图说明,色谱峰对称性及分离度均令人满意。
盐酸雷莫司琼中对映体分析检测方案(手性柱)
本文转载于中国新药杂志2007年第16卷第13期:用于手性手性拆分盐酸雷莫司琼对映异构体,建立检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的HPLC方法。
二丁基羟基甲苯(BHT)的应用范围和凝固点测定方法
二丁基羟基甲苯凝点测定依据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法,山东盛泰仪器有限公司生产的ST203B 全自动二丁基羟基甲苯凝固点测定仪是根据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法设计、制造的
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的异丙嗪对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 异丙嗪 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
盐酸去氧上腺素及其对映异构体的手性拆分
去氧肾上腺素,为人工合成的拟肾上腺素类药物,主要是兴奋α 受体,因此可以起到升高血压的作用,通过收缩血管使血压升高,它的作用比去甲肾上腺素较弱,但持续的时间较久,毒性较小。本篇解决方案是提供一个盐酸去氧上腺素及其对映异构体的手性拆分方法。
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