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硝基乙烯摩尔升的甲

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  • 后摩尔时代石墨烯面临的挑战与机遇
    从“买不到”到“买不起”,自2020年底开始的全球范围内的“缺芯荒”,有着愈演愈烈之势,芯片价格飙涨至5倍仍不见停。全球性芯片荒似乎没有经过多少时日,就如多米诺骨牌一样,冲击着全球百余行业,从汽车、钢铁产品、混凝土生产到空调制造,甚至包括肥皂生产,都或多或少受之影响,多位业内专家表示,至少要到2022年全球芯片供应链才能恢复正常化。随着5G通讯、智能汽车及线上化办公的发展,仿佛一夜之间人们对芯片的需求就提升了数个级别。芯片产业的发展,对单晶晶圆及单晶硅材料的需求也一夜暴涨。众所周知,单晶晶圆及单晶硅材料是制造半导体芯片的基本材料,也是集成电路产业的基石。目前最广泛使用的半导体晶圆材料为单晶硅晶圆,此外还有以砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)为代表的第二代半导体材料,以及以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料。1975年,Intel创始人之一的戈登摩尔提出摩尔定律后,集成电路一直沿着“当价格不变,每18个月晶体管的密度增加一倍、性能提升一倍”的路径发展。单晶硅作为芯片产业中最为关键的基础材料已发展了数十年,在晶体管尺寸接近物理极限、经济成本越来越高的当下,集成电路发展遇到了挑战,产业发展进入“后摩尔时代”,如何在摩尔定律之外进行材料创新,更显得尤为重要。6月9日,世界半导体大会在南京召开,中国科学院院士、上海交通大学党委常委、副校长毛军发在主题演讲中表示,集成电路的发展有可能会绕开摩尔定律,往异质集成电路上发展。所谓异质集成电路,即是将不同工艺节点的化合物半导体高性能器件(芯片)、硅基低成本高集成器件/芯片(都含光电子器件或芯片),与无源元件或天线,通过异质键合成或外延生长等方式集成而实现。而在这个过程中,单晶化石墨烯无论是作为外延生长衬底材料,还是新型器件材料,都拥有广阔的发展空间。石墨烯是由碳原子组成的六角蜂窝状二维原子晶体材料,具有线性色散的狄拉克锥形能带结构,载流子有效质量为零,迁移率极高,拥有非常优异的物理性能。而石墨烯薄膜材料又有单晶和多晶之分。与传统的多晶石墨烯相比,单晶化石墨烯具有多种优势。多晶石墨烯晶粒畴区小且不均一,晶粒尺寸通常为5-20 µm,但单晶的晶粒最大可达厘米级。单晶石墨烯的载流子迁移率室温下约为 300000 cm2/Vs,远高于多晶石墨烯由于存在晶界限制的1000-3000 cm2/Vs。此外,多晶石墨烯层数调控性差,且存在大量的本征缺陷,这导致了其电学、力学、热学等诸多优良性质的降低。相比之下,单晶石墨烯性能优异,可构筑高性能的电子器件或光电子器件,逐渐成为硅基电子学器件的有力竞争者和补充者。石墨烯材料想要进入芯片、光电等高精尖领域,类比于基于硅晶圆的硅电子器件,基础则是单晶化石墨烯材料的批量制备。图1 北京石墨烯研究院单晶石墨烯晶圆(左)与多晶石墨烯(右)光镜图像对比欧盟石墨烯旗舰计划(Graphene Flagship)提供了一种新颖的单晶石墨烯生长技术,即通过光刻技术在衬底表面打上用于石墨烯单晶晶体生长的“晶种”,随即通过调控生长技术,控制石墨烯晶体在指定位置的晶种上生长,最后形成约100 μm级的单晶石墨烯晶体。这种方法可以自由控制晶体生长位置,便于在制备光电子器件前期妥善排布材料空间,同时降低了各类生长耗材的使用。然而,这种制备方式虽然技术可控,但工艺难度较高,生长效率低,不便进行产业化放大,难以满足市场中日渐增长的产业需求。图2 a-d为欧盟旗舰计划“晶种”技术单晶石墨烯生长及转移过程;e为单晶石墨烯阵列SEM图像;f为单晶石墨烯在铜箔上的光镜图像;g为转移至SiO2/Si后的光镜图像高品质单晶石墨烯是目前全球范围内对石墨烯材料性能和品质最极致的追求。市场数据表明,欧盟石墨烯旗舰计划目前最大单晶石墨烯尺寸在4厘米级,且仍旧处于科研研发状态,欧洲最大CVD石墨烯生产商Graphenea也仅能产业化制备晶畴为20 μm的多晶石墨烯材料,远低于集成电路产业的要求。我国虽然是石墨烯制备的产业大国,无论在企业数量还是石墨烯产能上,都傲居全球榜首,但主要集中在粉体材料或低品质多晶薄膜材料,而高品质石墨烯薄膜的批量制备技术依然是当前石墨烯产业发展的瓶颈。根据CGIA公开数据显示,截至20年底,中国拥有约1.7万家石墨烯相关注册企业,但据统计,真正开展业务的仅3000余家,而粉体制备及相关应用企业占据绝大多数。同时,由于缺少稳定的生长工艺和可靠的制造装备等原因,传统CVD制备方式批量生产的单层石墨烯薄膜材料多为多晶石墨烯,从事高端单晶化CVD石墨烯薄膜的企业更是寥寥无几。毫无疑问,单晶石墨烯生长工艺更加复杂,处理技术更加困难,但单晶石墨烯没有晶界,具有更高的平整度、机械性能、均一性及光电性能,是石墨烯应用于高性能电子及光电器件集成的理想材料。尤其是在异质集成、生物传感器、第三代半导体及其外延材料的生长上,对单晶化石墨烯材料有着更高品质的要求。北京石墨烯研究院(BGI)及刘忠范院士团队深耕石墨烯产业十数年,在单晶化大尺寸石墨烯薄膜生长上突破了产业化的技术壁垒,通过特殊的衬底处理工艺,可实现A3尺寸衬底上高品质石墨烯薄膜的宏量制备,年产能15000片/年,以及10x10 cm2铜基单晶石墨烯薄膜的制备,年产能90000片/年。无论在产品尺寸、晶粒畴区还是质量上,北京石墨烯研究院单晶化石墨烯产品都拥有无可比拟的优势。表1 北京石墨烯研究院单晶石墨烯产品参数尺寸通过短短五个月的市场化试运行,北京石墨烯研究院的单晶石墨烯产品已收获包含军方、中车集团、新加坡国立大学等国内外50余家一流高校科研院所与企业的订单,其中超半成和异质结构、半导体材料、光电器件相关。北京石墨烯研究院的单晶化石墨烯产品,逐渐在异质集成领域崭露头角。基于强大的市场需求及核心基础地位,伴随疫情带给社会生活的巨大改变,全球都在加码发展半导体产业。“未来的变化是产业‘赛道’可能会变,新材料和新架构的颠覆性技术将成为后摩尔时代集成电路产业的主要选择。”赛迪顾问股份有限公司副总裁李珂在2021世界半导体大会上如是表示。后摩尔时代,异质集成作为绕道摩尔定律创新的途径之一,结合石墨烯等新兴光电新材料,开辟石墨烯颠覆性应用技术,为我国早日实现“中国芯”具有重要意义。
  • 仪器表征,科学家揭秘新型钙钛矿莫尔超晶格结构!
    【科学背景】摩尔纹超晶格是指在两个二维材料或层状结构叠加时形成的周期性结构,能够引发出多种量子现象,如超导性和莫特绝缘体。然而,迄今为止,这些研究主要集中在范德华层材料上,其层间相互作用较弱,限制了能量调制的深度和在室温下的应用。具体而言,范德华层材料的摩尔图案受到其相对弱的范德华力的限制,这导致形成的平带对热波动和杂质非常敏感,因此在低温下观察到的平带物理现象远多于室温条件下的观察。为了克服这一限制,科学家们开始寻找更强的层间相互作用,以增加能量调制的深度,从而实现室温下的摩尔纹材料在此背景下,二维卤化物钙钛矿被提出作为一个潜在的解决方案,因其具有离子键合和更强的层间耦合能力。然而,要实现这一概念,必须克服多个技术难题。首先,传统的二维钙钛矿合成方法通常依赖于有机配体,这些配体太过庞大,阻碍了层间的电子耦合,从而不利于摩尔纹超晶格的构建。其次,控制二维钙钛矿的厚度和侧向尺寸,尤其是在特定扭角下的生长,是一项具有挑战性的工程任务。为了解决这些问题,美国普渡大学(Purdue University)Letian Dou & Libai Huang教授、中国科学技术大学张树辰,上海科技大学Yuan Lu等教授携手开发了一种新的合成方法,成功制备出无配体、超薄、大面积的二维卤化物钙钛矿晶体。这些人工扭曲的结构展现了清晰的方形摩尔纹图案,并在扭角约为10°时显示出局域的激子和电荷。通过高分辨透射电子显微镜和瞬态光致发光显微镜等技术手段,研究团队验证了这些摩尔纹超晶格的形成及其在平带物理方面的潜力。【科学亮点】(1)实验首次展示了利用超薄、无配体卤化物钙钛矿构建摩尔纹超晶格的成功尝试。此前,大面积的二维非范德华材料在控制厚度和扭角方面存在挑战,本研究通过合理的合成方法克服了这些难题,成功制备了具有方形摩尔纹图案的扭曲钙钛矿层。(2)实验通过高分辨透射电子显微镜清晰展示了这些超薄钙钛矿层的方形摩尔纹超晶格,这些结构在扭角约为10°时显现出局域的明亮激子和捕获的电荷。(3)通过扭角依赖的瞬态光致发光显微镜和电学特性表征,研究发现摩尔势阱引起的局域激子导致了显著增强的激子发射。这些结果不仅验证了理论预测的平带增加的振子强度,也展示了扭曲钙钛矿结构作为独特的室温摩尔材料平台的潜力。【科学图文】图1: 通过平衡溶液方法和表征,将RP-相二维2D钙钛矿转化为APbX3相。图2. 在钙钛矿转角层twisted perovskite layers,TPLs中的方形莫尔图案。图3. 在MAPbI3 钙钛矿转角层TPLs中,依赖于转角的激子输运和湮灭。图 4. 在MAPbI3 钙钛矿转角层TPLS中,依赖于扭转角的光致发光photoluminescence,PL发射。【科学结论】本研究揭示了扭曲的二维卤化物钙钛矿超晶格作为新兴的室温摩尔激子材料平台的潜力,通过引入超出传统范德华相互作用的离子层间耦合。这不仅拓展了摩尔材料的选择范围,还为光发射、光-物质相互作用等应用(如激子激光和激子极化子)提供了新的探索可能性。激子的增强振子强度不仅为设计能量和电荷传输功能提供了更多机会,还为太阳能电池和LED等领域的应用开发提供了潜在的技术路径。此外,通过调节阳离子和外部压力来控制层间距离,我们展示了钙钛矿结构的高度可调性,这为优化摩尔激子的定域和性质提供了有力工具。未来,进一步研究晶格松弛效应对摩尔平带稳定性的影响,并推动更完善的理论模型和改进的显微镜技术,将有助于深入理解这一新兴领域的基础物理与应用潜力。原文详情:hang, S., Jin, L., Lu, Y. et al. Moiré superlattices in twisted two-dimensional halide perovskites. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01921-0
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 中南大学在莫尔超晶格量子器件研究领域取得新成果
    近日, 中南大学物理与电子学院教授刘艳平、何军与美国加州州立大学北岭分校Gang Lu、澳大利亚悉尼大学刘宗文以及湖南大学潘安练、段曦东教授等国内外学者合作,在《先进材料》(Advanced Materials)上发表题为“TMDCs莫尔超晶格层间耦合效应的量子调制”的研究论文。中南大学物理与电子学院为该项研究成果的第一完成单位,博士后郑海红博士为论文第一作者,刘艳平教授为论文的通讯作者。在范德瓦尔斯材料中,层间扭曲或晶格失配可以形成莫尔超晶格(Moiré superlattices),其周期随着扭曲角的变化而连续变化。莫尔超晶格可以产生空间周期性的莫尔势,改变材料的电子和能带结构,从而产生强相关联的量子现象,为研究多体系统的量子模拟提供了可能,促进了量子光学器件的发展。二维莫尔超晶格为探索新的强相关联的物理现象提供了一个强大的平台,这些现象都取决于界面层间耦合相关的莫尔势。目前,莫尔超晶格主要通过机械剥离技术和人工堆叠方法制备。然而,人工转移方法不可避免地造成由不纯界面引发的层间耦合在空间上的不均匀性,阻碍了对周期性莫尔超晶格物理性质及其应用的深入理解。因此,直接生长具有均匀的层间耦合和最小晶格重构的莫尔超晶格仍然是一个挑战,对莫尔超晶格的应用构成严重限制。针对这一难题,该研究创新性通过Sn原子辅助生长克服堆积自由能,并使用CVD生长技术直接制备了不同扭角的WSe2莫尔超晶格。利用低频拉曼散射光谱验证了其均匀性,证明了强的界面耦合。扭曲角为1.5°的CVD生长的莫尔结构的莫尔势比人工堆叠的更深(增加了155%),表明界面耦合可以调节莫尔势的深度。第一性原理模拟揭示了莫尔超晶格中的平带现象,为莫尔激子的产生提供了理论基础。本研究成果提出了一种合成二维莫尔超晶格的新方法,并为设计和优化其莫尔性能提供了策略,这种新策略将有望用于量子计算、量子通讯、新型超导体等领域。研究者通过Sn原子辅助下克服堆积自由能,采用CVD生长技术制备了具有不同扭曲角的WSe2莫尔超晶格。受访者 供图据悉,“低维物理与量子器件”是中南大学物理与电子学院特色研究方向和“十四五”规划重点发展支持方向之一。此项研究得到了国家自然科学基金面上项目、湖南省自然科学基金杰出青年项目、湖南省重点研发项目、湖南省芙蓉学者特聘教授基金、中南大学创新驱动青年团队项目、中南大学高性能复杂制造国家重点实验室自主研究课题、澳大利亚ARC Discovery、博士后面上项目等多个项目的支持,并获得中南大学高性能计算公共平台在材料结构计算等方面提供的有力支持。
  • 复旦大学唐惠儒组突破核磁检测的微摩尔瓶颈
    导读 01 复旦大学生命科学学院唐惠儒教授团队在期刊《Journal of the American Chemical Society》上发表了题为“Detecting Submicromolar Analytes in Mixtures with a 5 min Acquisition on 600 MHz NMR Spectrometers”的研究论文,研究人员报告了一种新策略,通过结合探针诱导的灵敏度增强和基于NUS的1H-13C HSQC 2D NMR(PRISE-NUS-HSQC),在经济高效的常规600 MHz光谱仪上进行5分钟采集,即可同时检测复杂混合物中的亚微摩尔氨基化合物。研究背景 02 氨基化合物广泛存在于化学、生物学、医学、食品和环境科学等领域的复杂混合物中,涉及药物杂质、蛋白质代谢、生物系统中的生物胺、神经递质和嘧啶等。核磁共振(NMR)光谱是一种优秀的工具,可以同时鉴定和定量这些混合物中的化合物,但其检测限度(LOD)在几微摩尔以上(5 μM)。研究发现 03 研究人员开发了一种敏感而快速的方法,通过结合探针诱导的灵敏度增强和非均匀采样基于1H-13C HSQC 2D-NMR(PRISE-NUS-HSQC),引入了两个13CH3标记物,分别增加了每个分析物的1H和13C丰度,最多可增加6倍和200倍。这使得能够在5 mm试管中以5分钟采集时间在600 MHz光谱仪上高分辨率检测0.4-0.8μM的分析物混合物。该方法比传统的1H-13C HSQC方法(约50μM,10小时)更敏感且更快。此外,研究人员使用磺胺酸作为单一参考物,建立了一个数据库,涵盖了100多个化合物的化学位移和相对响应因子,从而实现了可靠的鉴定和定量。研究结果 04 综上所述,研究人员通过将探针诱导的灵敏度增强与基于NUS的1H-13C HSQC 2D-NMR相结合,开发出了一种同时定量复杂混合物中氨基化合物的新策略。该方法在多种生物基质中展示了良好的定量线性、准确性、精密度和适用性,为化学、药物、代谢组学、食品和其他混合物的大规模定量分析提供了一种快速而敏感的方法。
  • 台积电副总裁:不在乎摩尔定律存亡,3D芯片封装推动持续进步
    摩尔定律曾指出,半导体市场的经济性完全基于晶体管密度,而很少考虑功率。然而,随着应用的发展,芯片生产商已将重点放在功率、性能和面积(PPA))改进上,以继续稳步前进。在一次采访中,台积电业务开发资深副总裁、工艺技术负责人Kevin Zhang表示,只要整体进步继续,他就不关心摩尔定律的存亡。面对摩尔定律是否已死的提问,Kevin Zhang表示:“我简单的答案是:我不在乎,只要我们能继续驱动技术微缩,我不在乎摩尔定律是生是死。”事实上,台积电的优势在于它每年都能推出一种新的工艺技术,并提供客户寻求的性能、功率和面积(PPA)改进。大约十年来,苹果一直是台积电的最尝鲜客户,这就是为什么台积电工艺技术的演变与苹果处理器的演变非常吻合。然而,当研究台积电在苹果芯片之外的实力时,人们将注意到AMD的Instinct MI300X和Instinct MI300A芯片具有人工智能(AI)和HPC(高性能计算)功能。这两款产品都广泛使用台积电的2.5D和3D先进封装,或许是展现台积电能力的最佳范例。事实上,台积电及其客户专注于3D微缩技术。“观察人士基于平面微缩狭隘地定义了摩尔定律——现在情况已不再如此,我们实际上继续寻找不同的方法将更多功能和能力集成到更小的外形尺寸中。我们继续实现更高的性能和更高的能效。因此从这个角度来看,我认为摩尔定律或微缩技术将继续下去。”当被问及台积电在渐进式工艺节点改进方面的成功时,Kevin Zhang澄清说,我们的进步远非微不足道。台积电强调,该代工厂从5nm到3nm级工艺节点的过渡导致每代PPA改进幅度超过30%。台积电继续在主要节点之间进行较小但持续的增强,以使客户能够从每一代新技术中获益。
  • 卓立汉光专访南京工业大学的王琳教授:后摩尔时代中的二维光电材料
    北京卓立汉光仪器有限公司(以下简称卓立汉光)于8月24日-25日在南京举办第四届“逐梦光电”国产光电分析仪器研制与应用研讨会。来自南京工业大学的王琳教授在会议期间接受卓立汉光《视点前沿》栏目的采访,奇思妙想探索二维光电材料制备与应用王琳教授课题组研究方向是二维光电材料与器件,主要分为三个子方向,即材料、物理、信息。*一个材料方向是关于二维光电材料本身的设计和制备,主要面向有化学材料背景的同学们,同学们可以根据自己的奇思妙想,利用一些比较新奇的制备方法去制备具有优异光物理特性和光电器件性能的材料,这些材料主要是以二维钙钛矿为代表的二维卤化物。第二个是物理方向,需要通过二维卤化物或者二维半导体与其他材料通过范德华异质结进行组装,从而研究由界面、电荷或能量传递引起的发光物理上的特性。这个方向适合具有良好物理知识背景的同学去从事。第三个是信息方向,当课题组制备出性能优异的光电材料并深入了解了其光物理特性之后,需要针对光电器件的应用去开发原型器件,包括存储器、晶体管和光电探测器等。目前王琳老师课题组的学生及老师一共有40余人。二维材料与后摩尔时代(Post-Moore Era)英特尔创始戈登摩尔在60多年前提出摩尔定律,描述电子器件在近几十年来的发展趋势。指的是每18-24个月,电子器件的集成密度会翻倍。随着器件的特征尺寸逐渐逼近了材料和器件的物理极限,大家发现这个摩尔定律失效了,由于后摩尔时代就出现了。王琳老师介绍道:“后摩尔时代有两条常规的发展路径。一是 “More Moore”(延续摩尔),更多的是采用更加激进的方法将器件的特征尺寸更加微缩化,使得集成密度提升到更高水平,主要是从尺寸集成角度来讲,希望材料能有底层的创新。第二是超越摩尔,也就是“More than Moore”。更多的是强调单一的器件功能的丰富化,比如把传感、存储、计算等功能集成在一个单一器件,使得器件功能更加丰富,从而提升集成的密度。这样单位面积上的器件的数量和功能得到很大提升,满足大家对集成器件更高的要求。搭建在显微镜上的圆偏振发光(CPL)王琳老师近年部分研究聚焦在低维材料的圆偏振发光中。课题组近期《NANO LETTERS》上发表了一篇文章(Stimulating and Manipulating Robust Circularly Polarized Photoluminescence in Achiral Hybrid Perovskites),文章通过二维的范德华力把二维非手性钙钛矿和二维手性钙钛矿连接起来,制备得到的材料在室温下的CPL强度有了数量级的提升。王琳老师分享了课题组在圆偏振显微镜的搭建的经验:“圆偏振发光显微系统的搭建需要用到四分之一玻片,我们可以在谱仪的激发或者发射端通过四分之一玻片的加入实现CPL特性的测量。CPL特性有三种测量方法:激发侧起偏、发射侧检偏和二者的结合。CPL也是表征二维材料如二硫化钼、二硒化钼等材料的一种重要方法。CPL*大应用方向是自旋光电子器件,我们以前主要考虑电荷传输及电荷量,但是经研究发现自旋作为载流子另外一个维度的调控,可以进一步丰富器件的功能,出现很多新奇的特性,而圆偏振光在这个方面是很好的表征手段。”与卓立汉光一起成长的科研历程作为卓立汉光的老朋友,王琳老师提到,她们课题组的发展和卓立汉光是密不可分的。她回忆道:“我在2017年认识了卓立汉光的董磊副总经理,当时我们有一个很好的想法,那就是能不能去集成适合研究二维材料微纳光电系统的全国产化设备,包括荧光、拉曼、光吸收、微纳LED测量,包括低温和磁场环境等。我当年刚回国,怀揣对祖国的热情,对国产仪器也有别样的情怀。董总问我,你敢不敢做*一个吃螃蟹的人,我当时也没有什么犹豫,就和董总达成了这样的协议。”通过六年的发展,王琳老师说,她觉得当初的选择是对的。她在当初选择了国产品牌并与它一起成长,虽然并不是每一台国产仪器都是完美的,但是她也见证国产仪器从不完美或是比较稚嫩的状态走向一个逐渐完美强大的发展过程。“这个过程和我自身的科研经历相似,我也是从一个懵懵懂懂的科研工作者,慢慢看清楚自己想做什么。有些虽然没有做到,但是已经确定了一个非常坚定的目标,我也非常感谢和卓立汉光一起成长的过程。‘’结束语在采访中,王琳老师深入浅出为我们科普了后摩尔时代,也让我们看到了二维光电材料与器件的发展潜力。*后当王琳老师娓娓道来她与卓立汉光一起成长的故事的时候,我们也十分感动并非常荣幸能够参与到这个与科研工作者一起成长的历程中。非常感谢王琳老师对卓立汉光的信任,也希望能与王老师一起见证二维光电器件在后摩尔时代中的巨大魅力。王琳教授简介王琳,南京工业大学教授、博士生导师、国家海外高层次青年人才引进计划入选者。长期从事低维异质集成材料与器件的研究工作。目前已发表学术论文90余篇,以(共同)通讯作者身份在Nat. Mater.、Nat. Commun.、Adv. Mater.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Lett.、ACS Nano、Light Sci. Appl.、Nano Today等发表论文40余篇。曾荣获国际健康、科学与工程组织*佳研究员奖、国际先进材料学会奖章、欧洲材料学会青年科学家奖、江苏特聘教授、江苏省“六大人才高峰”高层次人才A类等荣誉。当选国际先进材料协会会员、欧洲先进材料大会科学顾问委员、柔性电子材料与器件工信部重点实验室学术委员会委员、InfoMat、中国激光杂志社、Frontier of Physics青年编委等。
  • 仪器新应用!普林斯顿大学通过多种探测设备揭示莫尔材料中的新物理机制!
    【科学背景】莫尔材料是通过旋转或晶格错位设计的高度可调的强关联二维材料,因其在拓扑和电子关联效应方面的独特特性成为了研究热点。然而,其存在的主要挑战在于理解和控制这些材料中出现的复杂电子相行为。莫尔材料中的平坦能带结构极大地增强了库仑相互作用,导致一系列集体电子相的产生,包括相关绝缘体、非常规超导体和拓扑相。这些相的微观机制复杂多样,且往往对环境参数(如温度、外磁场和电场)非常敏感,使得实验研究和理论建模都面临巨大挑战。有鉴于此,美国普林斯顿大学Kevin P. Nuckolls & Ali Yazdani教授两人在“Nature Reviews Materials”期刊上发表了题为“A microscopic perspective on moiré materials”的研究论文。科学家们提出了多种局部探测技术以深入研究莫尔材料中的电子相行为。例如,局部光谱学、热力学和电磁探测技术被广泛应用于探测这些材料中的电子态和相变。具体而言,扫描隧道显微镜(STM)和扫描透射电镜(STEM)等局部探测工具能够直接观察到莫尔材料中的局部电子态和结构变化。这些技术帮助科学家揭示了莫尔材料中相关绝缘体、广义Wigner晶体、非常规超导体、莫尔铁电体和拓扑轨道铁磁体等多种电子相的形成机制。通过这些研究,科学家们不仅识别了莫尔材料中的基本物理机制,还发现了一些通过传统全局探测手段无法观察到的脆弱量子相。此外,新开发的局部电荷传感和量子干涉探针技术进一步揭示了莫尔材料中的新物理可观测量。【科学亮点】1. 实验首次通过旋转或晶格失配设计出莫尔材料,产生了高度可调的二维材料平台。&bull 莫尔材料通过相同二维原子晶体的旋转错位或不同二维原子晶体的晶格失配设计而成。&bull 这些材料形成了长波长的干涉图案,导致平坦的电子能带,非常有利于相关的集体物质相的形成。2. 实验揭示了莫尔材料中的电子关联效应和拓扑保护特性。&bull 莫尔材料中,电子之间的库仑相互作用主导系统的动力学,使得相关相得以形成。&bull 这些材料的低能带结构由与六方原子晶格相关的狄拉克物理描述,具有内在的自旋-轨道耦合,有利于拓扑特性。3. 实验通过局部光谱学、热力学和电磁探测技术,发现了多种奇异的电子相态。&bull 这些技术揭示了相关绝缘体、广义Wigner晶体、非常规超导体、莫尔铁电体和拓扑轨道铁磁体等奇异相的基本机制。&bull 局部探针技术,如局部电荷传感和量子干涉探针,揭示了新的物理可观测量,发现了脆弱的量子相态。4. 实验展示了旋转错位和晶格失配设计的多样性及其产生的丰富物理现象。&bull 旋转错位设计涵盖了多种莫尔同质双层和多层结构,包括扭曲单层、双层、三层、四层和五层石墨烯,以及扭曲的过渡金属二硫化物(如WSe2、WS2、WTe2和MoTe2)。&bull 晶格失配设计涵盖了对准的异质双层TMDs(如WSe2/WS2和MoTe2/WSe2)和对准的石墨烯/六方氮化硼(hBN)异质结构。【科学图文】图1:莫尔材料的相图。图2. 在双层魔角石墨烯中,电子跃迁的平坦电子带和级联。图3. 在莫尔石墨烯中的相关绝缘体。图 4:在莫尔过渡金属二硫属元素化物中,相关绝缘体的成像。图5:在莫尔石墨烯中,相关驱动拓扑相的局部传感。图6: 成像轨道铁磁性和莫尔铁电性。图7: 在莫尔石墨烯中,非常规超导电性的光谱探针。【科学结论】本文展示了莫尔材料作为一种新兴材料类别在量子材料领域中的引人注目的研究前景。通过对莫尔材料的局部探测和研究,揭示了其复杂的电子相态和奇异性质,为我们理解强关联量子系统提供了独特的视角。特别是,莫尔材料展现了拓扑和关联效应的独特结合,产生了许多未曾在自然界其他材料中观察到的新奇电子相。本文呼吁进一步发展新的局部探针技术,以解决现有技术的局限性,促进对莫尔材料的更深入理解。同时,强调了继续在莫尔材料中寻找和理解未实现的奇异量子相的重要性,特别是对零磁场下稳定的分数Chern绝缘体(FCIs)的研究。这将推动我们对莫尔材料及其潜在应用的全面认识,为未来量子材料研究和技术应用开辟新的可能性。原文详情:Nuckolls, K.P., Yazdani, A. A microscopic perspective on moiré materials. Nat Rev Mater (2024). https://doi.org/10.1038/s41578-024-00682-1
  • 新品上市|低密度聚乙烯拉伸流变性能新技术--VADER 1000
    摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯(LDPE)的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量,包括拉伸粘度装置(EVF),自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力,我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变;聚乙烯;聚合物熔体;非线性粘弹性正文多年来,控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能,引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes(1971)和Doi和Edwards(1986)提出的 "管模型"。然而,尽管三十年来人们一直在努力改进管模型,但即使对于最简单的情况,即单分散线性聚合物体系,缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解(Huang等人,2013a;Huang等人,2013b)。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统,它们不仅具有高度的多分散性,而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为,特别是拉伸流动中的非线性行为,是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上,已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作(Nielsen等人,2006;Van Ruymbeke等人,2010;Lentzakis等人,2013)以及商业聚合物系统,如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值(Raible等人,1979;Meissner等人,1981;M¨unstedt和Laun,1981)。Rasmussen等人(2005年)首次报告了应力过冲后的稳定应力,并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人,2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人,2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型(Hoyle等人,2013;Wagner等人,1979;Hawke等人,2015),试图了解应力过冲背后的物理学。然而,这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为,因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近,Read等人(2011)提出了一个预测方案,能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性,作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而,测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制,并且没有显示出稳定状态的迹象,而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值,并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外,在Read等人(2011)的模拟中,没有预测到应力过冲。在这项工作中,我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人(2011)的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度,但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的,包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明,长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值,在那里达到非线性稳定状态。我们还表明,低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为,包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力,尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明,低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂,分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性,包括密度、熔体流动指数(I2)、重量-平均摩尔质量(Mw)、数量-平均摩尔质量(Mn)和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的,而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的,产量为600g/h。模具的长度为30毫米,直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行,并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数,根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性(LVE)特性是通过小振幅振荡剪切(SAOS)测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数,参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中,在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品,使用时间-温度叠加(TTS)程序,在参考温度Tr= 150℃时,数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数(αT)与单一的阿伦尼乌斯公式一致,其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数,T是以开尔文表示的温度。在图1中,偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备:TA仪器的延伸粘度夹具(EVF)、自制的长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)(Bach等人,2003a)和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型,在低压10bar下3分钟,在高压150bar下1分钟,然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内,当冷却盒插入时,样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层,尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中,样品被插入设备中,在150℃下180s的平衡时间后,样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s,然后松弛80s,然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下,使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4,与EVF相比,长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上,由于板材上的无滑移条件,变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上,就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人(1997年)的模拟表明,在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变,在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案,该方案首先由Bach等人(2003b)使用,后来由Mar´ın等人(2013)发表,用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径,以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型,DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前,样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制,并在相同温度下退火10分钟,然后冷却至室温。在测量中,所有样品被加热到150℃,在180s的平衡时间后,样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR,R0= 4.5mm,L0= 2.5mm,Rp在3到4.5mm之间,而对于VADER-1000,R0 = 3.0mm,L0= 1.5mm,Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中,力F(t)由称重传感器测量,中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时,由于变形场中的剪切分量,部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人(2010)描述的校正因子来补偿。 对于大应变,校正消失,对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人,1997)。对于本工作中的所有样本,当Hencky应变值大于2时,校正值小于4 %,Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量,g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt,拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量,在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦(multimode Maxwell fitting)拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中,很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而,在图2(a)、(b)中,似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A,在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时,PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行,垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制,在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值,在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低,特别是在低应变率下,Hoyle等人(2013)也观察到这一点,他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此,对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1,已经与ϵ• =0.5有偏差,而对于ϵ• =2.5 s-1,EVF测量与DTU-FSR测量一致,最高ϵ• 为3.5。请记住,在EVF中,只有横截面的初始面积是已知的;在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的,而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外,在EVF测量中,样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人(2010)建议的12.7mm的上限,这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中,中间直径一直被测量,因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的,由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案,在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外,在拉伸速率超过0.4s-1时,使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制,使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中,表面张力可能对测量的应力有影响,尤其是在长丝中间平面的半径非常小,大的亨基应变值的时候。在所有的测量中,最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2,表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中,很明显,对于所有达到Hencky应变大于4的测量,测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下,EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时,偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量,在拉伸速率快于0.4s-1时,再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示,PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性,这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中,PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出,在所有拉伸速率下,PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而,在图5(a)、(b)中,有趣的是,尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为,但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应,并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度,如图6所示。图6还显示在快速应变率下,拉伸稳态粘度表现出幂律行为,粘度比例约为ε• -0.6,这与Rasmussen等人(2005)和Alvarez等人(2013)的观察结果一致。应该注意的是,如图5(b)所示,相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到,这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下,PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同,但在每种拉伸速率下,它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0,其中η0是零剪切率粘度,其数值列于表2。可以看出,在每个拉伸速率下,PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率,证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值,在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外,EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能,但已经表明,PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为,而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明,工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是,有可能合成一种聚合物(PE-C),其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量,但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 后摩尔时代新器件重大研究计划项目指南发布
    关于发布后摩尔时代新器件基础研究重大研究计划2023年度项目指南的通告国科金发计〔2023〕8号国家自然科学基金委员会现发布后摩尔时代新器件基础研究重大研究计划2023年度项目指南,请申请人及依托单位按项目指南中所述的要求和注意事项申请。国家自然科学基金委员会2023年2月10日后摩尔时代新器件基础研究重大研究计划2023年度项目指南本重大研究计划面向芯片自主发展的国家重大战略需求,以芯片的基础问题为核心,旨在发展后摩尔时代新器件和计算架构,突破芯片算力瓶颈,促进我国芯片研究水平的提升,支撑我国在芯片领域的科技创新。一、科学目标本重大研究计划面向未来芯片算力问题,聚焦芯片领域发展前沿,拟通过信息、数理、材料、工程、生命等多学科的交叉融合,在超低能耗信息处理新机理、载流子近似弹道输运新机理、具有高迁移率与高态密度的新材料、高密度集成新方法以及非冯计算新架构等方面取得突破,研制出1fJ以下开关能耗的超低功耗器件和超越硅基CMOS载流子输运速度极限的高性能器件,实现算力提升2个数量级以上的非冯架构芯片,发展变革型基础器件、集成方法和计算架构,培养一支有国际影响力的研究队伍,提升我国在芯片领域的自主创新能力和国际地位。二、核心科学问题针对后摩尔时代芯片技术的算力瓶颈,围绕以下三个核心科学问题展开研究:(一)CMOS器件能耗边界及突破机理。需要重点解决以下关键问题:探寻CMOS器件进行单次信息处理的能耗边界,研究突破该边界的新机理,实现超低能耗下数据的计算、存储和传输。(二)突破硅基速度极限的器件机制。需要重点解决以下关键问题:在探索同时具备载流子长自由程和高态密度的新材料体系基础上,研究近似弹道输运的器件机理,实现突破硅基载流子速度极限的高性能器件。(三)超越经典冯?诺依曼架构能效的机制。需要重点解决以下关键问题:探寻计算与存储融合的机制与方法,并结合新型信息编码范式,实现新型计算架构,突破冯?诺依曼架构的能效瓶颈。三、2023年度资助的研究方向(一)培育项目。围绕上述科学问题,以总体科学目标为牵引,2023年度拟资助探索性强、选题新颖、前期研究基础较好的申请项目,研究方向如下:1.超低功耗器件的理论、材料与集成技术。针对1fJ以下的开关能耗目标,研究超越CMOS的新原理逻辑、存储、感知器件及其核心材料与集成技术;研究极端物理条件下的极低功耗信息处理与存储机制及模型。2.高速高性能器件的理论、材料与集成技术。探究弹道输运机制,寻求超越传统硅基沟道自由程和态密度的半导体材料,研究并实现高弹道输运系数的新型场效应器件;探索有限能耗下的信息高速处理、存取与传输新机制及其器件技术。3.高能效计算与存储架构。探寻突破冯?诺伊曼能效瓶颈的新型计算架构和存储架构,研究面向存内计算新架构的设计方法学。(二)重点支持项目。围绕核心科学问题,以总体科学目标为牵引,2023年拟资助前期研究成果积累较好、处于当前研究热点前沿、对总体科学目标有较大贡献的申请项目,研究方向如下:1.原子级沟道P型晶体管。研制高性能低功耗原子级沟道P型晶体管,沟道厚度小于1.5nm,迁移率大于100cm2/V?s,Vds = 1V时开态电流大于600μA/μm、关态电流小于100pA/μm。2.硅基新型神经突触器件。研制硅基新型神经突触器件,探索器件在电和近红外光刺激下多电导态产生的光电协同机理,阐明影响器件及其阵列波动性、重复性的物理机制和突触行为机理,并建立相关模型。实现阵列规模不小于4kbit,单次操作能耗低于1fJ、操作速度达到纳秒量级、权重精度达到3bit以上,并实现基于神经突触阵列的神经形态视觉。3.多元编码融合的张量处理架构。研究随机数、定点数、浮点数等两种或多种新型编码共融的编码机制,以及数字域、时间域、频率域多域融合的计算范式,数据精度可配置、数模计算异步协同的新型架构,探索编码可重构、硬件可复用的电路设计技术,研制高精度的张量处理器芯片,8bit等效精度下的计算密度大于5TOPS/mm2、能效大于50TOPS/W。4.异构融合的高能效存内搜索架构。研究非易失关联存储器及其集成技术、异构融合存内搜索架构以及混合精度能效提升技术,单比特搜索能耗低于1fJ,在多模态信息检索任务验证中实现与软件相当的搜索准确率,8bit等效精度下的能效大于50TOPS/W。四、项目遴选的基本原则(一)紧密围绕核心科学问题,鼓励有价值的前沿探索和创新研究。(二)优先资助能解决芯片中的实际难题、具有应用前景的研究项目。(三)鼓励多学科交叉研究。(四)重点资助具有良好研究基础和前期积累、对总体科学目标有直接贡献的研究项目。五、2023年度资助计划2023年度拟资助培育项目8项,资助直接费用约为80万元/项,资助期限为3年,培育项目申请书中研究期限应填写“2024年1月1日—2026年12月31日”;拟资助重点支持项目4项,资助直接费用约为300万元/项,资助期限为4年,重点支持项目申请书中研究期限应填写“2024年1月1日—2027年12月31日”。六、申请要求及注意事项(一)申请条件。本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件:1.具有承担基础研究课题的经历;2.具有高级专业技术职务(职称)。在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。(二)限项申请规定。执行《2023年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。(三)申请注意事项。申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2023年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2023年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。1.本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交时间为2023年3月15日-3月20日16时。(1)申请人应当按照科学基金网络信息系统(以下简称信息系统)中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。(2)本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题,将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合,成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向,自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。(3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”,亚类说明选择“培育项目”或“重点支持项目”,附注说明选择“后摩尔时代新器件基础研究”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。培育项目和重点支持项目的合作研究单位不得超过2个。(4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分,应当首先明确说明申请符合本项目指南中的资助研究方向,以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划总体科学目标的贡献。如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。2.依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2023年3月20日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料,并于3月21日16时前在线提交本单位项目申请清单。3.其他注意事项。(1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定,项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。(2)为加强项目的学术交流,促进项目群的形成和多学科交叉与集成,本重大研究计划将每年举办一次资助项目的年度学术交流会,并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。4.本重大研究计划咨询方式:国家自然科学基金委员会信息科学部四处联系电话:010-62327351
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 超越摩尔定律?厚度仅0.7 nm!台湾团队成功研发出单原子层二极管
    p   科学家除改善电路中晶体管基本架构外,也积极寻找具有优异物理特性且能微缩至原子尺度(& lt 1纳米)的晶体管材料。 /p p   芯科技消息,半导体技术蓬勃发展,但面对集成电路微缩化的3纳米制程极限,科学家除改善电路中晶体管基本架构外,也积极寻找具有优异物理特性且能微缩至原子尺度(& lt 1纳米)的晶体管材料。 /p p   成功大学、台湾“科技部”、同步辐射研究中心合作研发出仅有单原子层厚度(0.7纳米)且具优异的逻辑开关特性的二硒化钨(WSe sub 2 /sub )二极管,并在《自然通讯 Nature Communications》杂志上发表研究成果。 /p p style=" text-align: center " img width=" 447" height=" 500" title=" 1.jpg" style=" width: 447px height: 500px " alt=" 1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/23354494-092f-4f45-a23e-f3f6ab8d514a.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   根据研究团对介绍,二维单原子层二极管的诞生,更轻薄,效率更高,除了可超越摩尔定律进行后硅时代电子元件的开发,以追求元件成本/耗能/速度最佳化的产业价值外,还可满足未来人工智能芯片与机器学习所需大量计算效能的需求。 /p p   二维材料具有许多独特的物理与化学性质,科学家相信这些性质能为计算机和通信等多方领域带来革命性冲击。成大与同步辐射研究中心团队说明,其中与石墨烯(Graphene)同属二维材料的二硒化钨(WSe2),是一种过渡金属二硫族化合物(Transition Metal Dichalcogenides, 简称TMDs),能在单化合原子层的厚度(约0.7纳米)内展现绝佳的半导体传输特性,比以往传统硅半导体材料,除了厚度上已超越3纳米的制程极限外,可完全满足次世代集成电路所需更薄、更小、更快的需求。 /p p   研究团队利用同时兼具高亮度/高能量解析/高显微力的台湾“三高”同步辐射光源,成功观察到可以利用搭载二维材料的铁酸铋(BiFeO3)铁电氧化物基板,能有效地在纳米尺度下改变单原子层二硒化钨半导体不同区域电性。 /p p   指导该计划的成大教授吴忠霖表示,相较以往只能利用元素参杂或加电压电极等改变电性方式,最新发表的研究无需金属电极的加入,是极重大的突破。 /p p   该研究团队也解释,这项研究利用单层二硒化钨半导体与铁酸铋氧化物所组成的二维复合材料,展示调控二维材料电性无需金属电极的加入,就能打开和关闭电流以产生1和0的逻辑信号,这样能大幅降低电路制程与设计的复杂度,以避免短路、漏电、或互相干扰的情况产生。 /p p   由于二维材料极薄,能如同现今先进的晶圆3D堆栈技术一样,透过堆栈不同类型的二维材料展现不同的功能性。研究团对认为,未来若能将此微缩到极限的单原子层二极管组合成各种集成电路,由于负责运算的传输电子被限定在单原子层内,因此能大幅地降低干扰并能增加运算速度。 /p p   研究团对期望,若这项技术持续精进,预期可超过现今计算机的千倍、万倍,而且所需的能量极少,大量运算时也不会耗费太多能量达到节能的效果,其各项优点将对现今数字科技发展带来重大影响,团队也举例,或许未来手机充电一次就能连续使用1个月,以现阶段最火的自动驾驶汽车来说,如果所有的感测、运算速度都比现在快上千、万倍,视频中的未来汽车可能再也不是梦想。 /p p & nbsp /p
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 蒋尚义:集成芯片将是后摩尔时代的发展趋势
    近日,蒋尚义在回归中芯国际之后首次公开亮相,出席了第二届中国芯创年会,并发表演讲。据科创板日报报道,蒋尚义此次演讲提出了多个观点,如摩尔定律的进展已接近物理极限;后摩尔时代的发展趋势是研发先进封装和电路板技术,即集成芯片;半导体主要芯片已不再掌握在少数厂商;以及中芯国际先进工艺和先进封装都会发展、半导体产业需建立完整的生态环境才能在全球市场竞争中取胜等。蒋尚义指出,先进工艺研发是基石,因应摩尔定律的发展规律,先进工艺长期持续发展是毋庸置疑的。在此摩尔定律趋缓与后摩尔时代逼近的关键时刻,提前布局,先进工艺和先进封装双线并行的发展趋势显得尤为必要。而研发先进封装和电路板技术,目标是使芯片之间连接的紧密度和整体系统性能类似于单一芯片。蒋尚义表示,从系统层面看,重新规划各单元,包括特别情况下把目前极大型芯片折成多个单元,依据个别系统,针对各单元的特殊需求,选择合适的单元,分别制成小芯片,再经由先进封装和电路板技术重新整合,称之为集成芯片,这将是后摩尔时代的发展趋势。蒋尚义指出,要重新定义芯片与芯片间沟通的规格,必须先把整体生态环境和产业链建立起来,整合从设备原料到系统产品产业链,同时,还需要EDA Tools,Standard Cells,IP’s,Testing等配合。这些环节缺一不可,更重要的是,需要彼此之间的配合,保证一致性和完整性,以达到系统性能的最佳化,建立完整的生态环境,才能在全球市场竞争中取胜。2020年12月中旬,中芯国际发布公告,宣布蒋尚义博士获委任为中芯国际董事会副董事长、第二类执行董事及战略委员会成员。据了解,蒋尚义曾于2016年加入中芯国际并开始出任第三类独立非执行董事。不过2019年,中芯国际公告披露称,任期届满三年的蒋尚义因个人原因不再连任独立非执行董事。对于蒋尚义此次回归后,中芯国际未来发展方向成为了业界关注的焦点,对此,蒋尚义表示先进工艺一定会走下去,先进封装是为后摩尔时代布局的,中芯国际先进工艺和先进封装都会发展。此外,蒋尚义还指出,半导体应用市场从主要芯片掌握在少数供应商转变为主要芯片不再掌握在少数厂商。芯片供应链重整,不同的应用需要不同的芯片,芯片的需求成多元化。
  • Small Methods综述:扫描透射莫尔条纹方法(STEM-MF)
    当两套空间频率相近的周期性条纹或点阵相互干涉,就可能形成莫尔条纹(moiré fringe)。莫尔条纹常被应用于光学、机械学等学科进行图像处理、滤波等。在常用的材料学表征方法,如原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)中,莫尔条纹亦被应用于材料的位错识别、晶格应变分析等。  产生莫尔条纹的周期性结构可以是样品中的两套周期性晶格,也可以是扫描电子束遵循的周期性点阵与晶体的晶格。莫尔条纹概念应用于扫描透射电镜(STEM),可以通过控制扫描电子束的空间频率(即扫描点阵)与被分析的晶格点阵发生干涉,利用这种可控差拍干涉分析材料微结构的方法叫做扫描透射莫尔条纹方法(STEM-moiré fringe,简写为STEM-MF)。该方法由苏东和朱溢眉于2010年最先提出,并得到电子显微学领域的关注与发展。该方法通过获取实空间的干涉图样研究材料微结构,有如下优点:1)具有较大的视野范围 2) 对晶格变化的敏感性高 3) 可显著降低电子束辐照剂量 4) 具有高度可调的扫描策略以适应不同的晶格点阵。  最近,北京工业大学柯小行副教授课题组与中科院物理所苏东研究员课题组合作撰写综述文章,全面介绍了STEM-MF方法的相关理论,并进一步结合几何相位分析(GPA)、环形明场成像(ABF-STEM)、能量色散 X 射线光谱(EDX)和电子能量损失光谱(EELS),深入讨论了该方法的发展。继而通过STEM-MF在应变分析、缺陷研究、二维材料结构分析和电子束敏感材料结构表征上的应用,总结分析了STEM-MF在解决材料表征问题中的优势。最后,文章对STEM-MF的发展趋势进行展望,为STEM-MF应用于材料结构表征提供了崭新的思路。    文章提出STEM-MF方法的主要应用包括:  (1)材料应变分析:莫尔条纹对两套晶格周期及相对旋转角度高度敏感,因此可以利用STEM-MF进行应变分析。该方法已被用于半导体、金属等材料的定量化应变分析,兼具高精度(可达0.05-0.02%)和大视野范围的优点。  (2)材料缺陷研究:利用缺陷产生的应变可实现STEM-MF的缺陷识别,克服了常规 STEM 成像中高分辨条件下视野有限的缺点,能够在较低的放大倍数下快速定位缺陷,并在氧化物异质结、热电材料中得到了应用。  (3) 二维材料的结构表征:STEM-MF方法在快速定位晶界、界面缺陷和晶格扭曲等方面具有独特优势,因此在石墨烯和过渡族金属二硫化物等二维材料的微结构分析中有巨大的应用潜力,已被用于分析二维材料同质结、异质结等结构。  (4)电子束辐照敏感材料的低剂量表征:由于STEM-MF的扫描特点,能够在较大的扫描范围内调节步长,从而可减少高达99%的电子束辐照剂量。因此,该方法在研究电子束辐照敏感的材料方面有诱人的应用前景,目前已被初步应用于有机晶体和部分无机材料的结构表征。鉴于软物质结构表征的重要性,作者期望该方法能够在有机材料、生物材料、Mxenes 和MOF等更多的电子束辐照敏感材料的表征中发挥其应有的潜力。  文章最后讨论了STEM-MF的挑战和机遇,并就样品漂移等STEM不稳定因素的影响、机器学习方法的融入、扫描点阵的设计策略等方面提供了方案和建议。  论文信息:  Moiré Fringe Method via Scanning Transmission Electron Microscopy  Xiaoxing Ke*, Manchen Zhang, Kangning Zhao, Dong Su*  Small Methods  DOI: 10.1002/smtd.202101040
  • 葛炳辉团队:STEM模式下基于扫描莫尔条纹快速测定样品厚度的方法
    ◆第一作者:南鹏飞通讯作者:葛炳辉教授通讯单位:安徽大学论文DOI:10.1016/j.micron.2022.103230近日,安徽大学电镜中心南鹏飞同学关于利用扫描摩尔条纹测定样品厚度的工作被Micron杂志接收。样品厚度是透射电镜(TEM)成像中的重要参数,主要用于图像衬度的解释以及性能和微观结构之间的关系的研究。当前,透射电镜中常用的样品测厚方法主要包括电子能量损失谱(EELS),会聚束电子衍射(CBED)和位置平均会聚束电子衍射 (PACBED)等技术。其中EELS是一种原位测厚技术,主要通过log-ratios方法或K-K求和法则来计算样品的相对厚度或绝对厚度。在准确测得非弹性平均自由程的情况下,EELS测厚的准确度可达± 10%。CBED测厚则主要借助模拟来实现,测厚准确度可达 ± 5%。PACBED是扫描透射模式(STEM)下的一种测厚方法,通过对多个位置的CBED花样取平均,最终获得的PACBED花样中只包含厚度、倾转和极化的影响,精确度优于± 10%。然而,实际使用时,EELS测厚需要昂贵的Gatan成像过滤系统(Gif),而CBED和PACBED测厚则需要复杂且耗时的模拟工作。本工作介绍了一种STEM模式下快速测定样品厚度的方法,主要通过调节focus借助系列离焦的扫描莫尔条纹(SMF)成像来判断。通过将样品倾转至正带轴或强的双束衍射条件,并且适当调整放大倍数和电子束扫描方向就可以在中等放大倍数范围观察到SMF像。通过SMF的形成条件可知,只有电子探针和样品发生相互作用时才能观察到SMF。再通过改变离焦量,就可以控制电子探针相对于样品的位置,从而实现SMF的出现和消失。因此,实际在改变离焦值时电子探针的位置变化 ∆f 就反映了样品厚度。不过,要更准确的获得样品厚度 T 还需要考虑电子探针在深度方向的尺寸 δz 以及样品表面总的非晶层厚度 A, 即 T=∆f-δz+A ,其中δz=1.77λ/α^2,α 为会聚半角,λ 为电子波长。进一步地,本工作还结合EELS测厚方法验证了SMF测厚方法的正确性。该工作强调了系列离焦SMF在快速测定样品厚度方面的应用,能够有效避免STEM模式下的电子束损伤和积碳问题,尤其适用于不耐电子束辐照的样品。赞助国家自然科学基金项目 (Nos. 11874394) 安徽省高校协同创新计划项目 (No. GXXT-2020-003)。论文链接https://doi.org/10.1016/j.micron.2022.103230
  • 后摩尔时代新器件基础研究重大研究计划2022年度项目指南发布
    国家自然科学基金委员会现发布后摩尔时代新器件基础研究重大研究计划2022年度项目指南,请申请人及依托单位按项目指南中所述的要求和注意事项申请。 国家自然科学基金委员会 2022年2月17日 后摩尔时代新器件基础研究重大研究计划2022年度项目指南  “后摩尔时代新器件基础研究”重大研究计划面向芯片自主发展的国家重大战略需求,以芯片的基础问题为核心,旨在发展后摩尔时代新器件和计算架构,突破芯片算力瓶颈,促进我国芯片研究水平的提升,支撑我国在芯片领域的发展与创新。  一、科学目标本重大研究计划面向未来芯片算力问题,聚焦芯片领域发展前沿,拟通过信息、数理、工程材料、生命等多学科的交叉融合,在超低能耗信息处理新机理、载流子近似弹道输运新机理、具有高迁移率与高态密度的新材料、高密度集成新方法以及非冯计算新架构等方面取得突破,研制出1fJ以下开关能耗的超低功耗器件和超越硅基CMOS载流子输运速度极限的高性能器件,实现算力提升2个数量级以上的非冯∙诺伊曼架构芯片,发展变革型基础器件、集成方法和计算架构,培养一支有国际影响力的研究队伍,提升我国在芯片领域的自主创新能力和国际地位。  二、核心科学问题  本计划针对后摩尔时代芯片技术的算力瓶颈,围绕以下三个核心科学问题展开研究:  (一)CMOS器件能耗边界及突破机理。需要重点解决以下关键问题:探寻CMOS器件进行单次信息处理的能耗边界,研究突破该边界的新机理,实现超低能耗下数据的计算、存储和传输。  (二)突破硅基速度极限的器件机制。需要重点解决以下关键问题:在探索同时具备载流子长自由程和高态密度的新材料体系基础上,研究近似弹道输运的器件机理,实现突破硅基载流子速度极限的高性能器件。  (三)超越经典冯∙诺依曼架构能效的机制。需要重点解决以下关键问题:探寻计算与存储融合的机制与方法,并结合新型信息编码范式,实现新型计算架构,突破冯∙诺依曼架构的能效瓶颈。  三、2022年度资助的研究方向  (一)培育项目。  围绕上述科学问题,以总体科学目标为牵引,2022年度拟资助探索性强、选题新颖、前期研究基础较好的申请项目,研究方向如下:  1.新原理超低功耗器件。  针对1fJ以下的开关能耗目标,研究超越CMOS的新原理逻辑、存储、感知器件及其材料、集成技术;研究高传输效率、低能量耗散的芯片级互连技术;研究极端物理条件下的极低功耗信息处理与存储机制及模型。  2.具有长自由程与高态密度的半导体新材料和器件。 探究弹道输运机制,寻求超越传统硅基沟道自由程和高态密度的半导体材料,研究并实现高弹道输运系数的新型场效应器件。  3.新型计算与存储架构。  探寻突破冯∙诺伊曼能效瓶颈的新型计算架构和存储架构,研究面向存内计算新架构的设计方法学。  (二)重点支持项目。  围绕核心科学问题,以总体科学目标为牵引,2022年拟资助研究基础较好、对总体目标有较大贡献的申请项目,研究方向如下:  1.低功耗新材料DRAM器件技术。  研制出CMOS后道集成工艺兼容的高速低功耗无电容DRAM单元,读写时间小于10ns,动态保持时间1小时以上,实现多bit存储。  2.基于新材料的近似弹道输运器件。  研究超越单晶硅沟道平均自由程,同时具备高态密度的新沟道材料,实现与CMOS工艺兼容且逼近弹道输运极限的新沟道材料互补场效应晶体管。室温下,栅极过驱动电压和漏极电压小于0.75 V时,弹道输运系数大于0.5,注入速度大于5×106cm/s,驱动电流超过500μA/μm。  3.可重构的混合编码计算架构及电路复用技术。  研究包含随机数、时间域、频率域、模拟域等两种或多种新型编码机制、数据精度可配置的混合编码计算架构,以及编码可重构、硬件可复用的电路设计技术,研制基于CMOS或新型非易失器件的混合编码芯片,实现与数字电路相当的计算准确率,完整芯片的能效在低精度和高精度计算任务中分别达到50TOPS/W和5TOPS/W。  4.单片三维集成的存算一体架构及关键技术。  研究近存计算与存内计算融合的单片三维集成架构,高带宽的存储与计算层间数据流,以及硅基关键电路设计技术,实现堆叠3层以上、包含硅基CMOS和多种后段逻辑、存储器件的存算一体芯片,存储阵列规模不小于100Kb,完成复杂计算时的全系统能效大于10TOPS/W。  四、项目遴选的基本原则  围绕核心科学问题,本重大研究计划侧重:  (一)紧密围绕核心科学问题,鼓励有价值的前沿探索和创新研究。  (二)优先资助能解决芯片中的实际难题、具有应用前景的研究项目。  (三)鼓励多学科交叉研究。  (四)资助具有良好研究基础和前期积累、对总体目标有直接贡献的研究项目。  五、2022年度资助计划  2022年度拟资助培育项目8项左右,资助直接费用约为80万元/项,资助期限为3年,培育项目申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2025年12月31日”;拟资助重点支持项目4项左右,资助直接费用约为300万元/项,资助期限为4年,重点支持项目申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2026年12月31日”。  六、申请要求及注意事项  (一)申请条件。  本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件:  1.具有承担基础研究课题的经历;  2.具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定。  执行《2022年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。  (三)申请注意事项。  申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2022年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2022年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。  1.本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2022年3月18日-3月20日16时。  (1)申请人应当按照科学基金网络信息系统(以下简称信息系统)中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。  (2)本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题,将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合,成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向,自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。  (3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”,亚类说明选择“培育项目”或“重点支持项目”,附注说明选择“后摩尔时代新器件基础研究”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。  培育项目和重点支持项目的合作研究单位不得超过2个。  (4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分,应当首先明确说明申请符合本项目指南中的资助研究方向,以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。  如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  2.依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2022年3月20日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料,并于3月21日16时前在线提交本单位项目申请清单。  3.其他注意事项。  (1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定,项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。  (2)为加强项目的学术交流,促进项目群的形成和多学科交叉与集成,本重大研究计划将每年举办一次资助项目的年度学术交流会,并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。  (四)咨询方式。  国家自然科学基金委员会信息科学部四处  联系电话:010-62327351
  • Science:石墨烯莫尔(moiré )超晶格纳米光子晶体近场光学研究
    光子晶体又称光子禁带材料。从结构上看,光子晶体是一类在光学尺度上具有周期性介电结构的人工设计和制造的晶体,其物理思想可类比半导体晶体。通过设计,这类晶体中光场的分布和传播可以被调控,从而达到控制光子运动的目的,并使得某一频率范围的光子不能在其中传播,形成光子带隙。 光子晶体中介质折射率的周期性结构不仅能在光子色散能带中诱发形成完整的光子带隙,而且在特定条件下还可以产生一维(1D)手性边界态或具有Dirac(或Weyl)准粒子行为的奇异光子色散能带。原则上,光子晶体的概念也适用于控制“纳米光”的传播。该“纳米光”指的是限域在导电介质表面的光子和电子的一种耦合电磁振荡行为,即表面等离子体激元(SPPs)。该SPP的波长,λp,相比入射光λ0来说多可减少三个数量。如果要想构筑纳米光子晶体,我们需要在λp尺度上实现周期性介电结构,传统方法中采用top-down技术来构建纳米光子晶体,该方法在加工和制造方面具有较大的限制和挑战。 2018年12月,美国哥伦比亚大学D.N. Basov教授在Science上发表了题为Photonic crystals for nano-light in moiré graphene superlattices的全文文章。研究者利用存在于转角双层石墨烯结构(twisted bilayer grapheme, TBG)中的莫尔(moiré)超晶格结构,成功构筑了纳米光子晶体,并利用德国neaspec公司的neaSNOM纳米高分辨红外近场成像显微镜研究了其近场光导和SPP特性,证明了其作为纳米光子晶体对SPP传播的调控。 正常机械解理的双层石墨烯是AB堆叠方式,但是,当把其中的一层相对于另一层旋转一个角度,就会形成AB和BA堆叠方式相间排列的莫尔超晶格结构,AB畴区和BA畴区之间是AA堆叠方式的畴壁,如图例1A所示。如果通过门电压对该双层石墨烯施加一个垂直电场,会在AB畴区和BA畴区打开一个带隙,从AB畴区到BA畴区堆叠次序的反转连同能带结构的反转则会在畴壁上形成拓扑保护的一维边界态,如图例1C。一维边界态的存在会使得畴壁上光学跃迁更加容易,表现为畴壁上增强的光导能力。研究者通过德国neaspec公司的neaSNOM高分辨率散射式近场红外光学显微镜对样品进行近场纳米光学成像,在近场光学振幅成像中观察到了转角双层石墨烯上六重简并的周期性亮线图案,成功可视化了这种光导增强的孤子超晶格网络。从近场光学振幅成像上可以看到孤子超晶格周期长度大约为260nm,据此,研究者推断对应的转角大约为0.06°。 图例1:散射式近场光学显微镜(neaSNOM)对转角双层石墨烯(TGB)进行近场纳米光学成像研究的结果。A:实验示意图(AB,BA,和AA表示石墨烯不同堆叠类型);B:近场纳米光学振幅成像及TEM图;C:畴壁上电子能带结构。 不仅孤子超晶格的周期性和等离激元的波长相匹配,而且之前的研究表明,双层石墨烯中的孤子对SPP具有散射行为,转角双层石墨烯中规律的孤子结构所形成的周期性散射源恰好满足了作为纳米光子晶体的条件。接下来研究孤子超晶格对SPP的光子晶体效应,实验中研究者利用neaSNOM近场光学显微镜的针作为SPP发射源,并通过改变门电压和入射光波长改变SPP的波长,在该器件上同时得到了两组近场光学振幅图和相位图(如图例2B和2C)。从图中可以看到,λp=135 nm和λp=282 nm的情况下,近场光学振幅图和相位图表现出截然不同的周期性明暗图案,这种周期性明暗分布正是SPP在孤子超晶格传播过程中干涉效应的显现,近场光学振幅图、相位图和理论计算结果显示出的吻合性。对近场光学成像的傅里叶变换使得研究者可以进入动量空间研究其光子能带结构,结合模拟计算,对光子能带结构的研究表明,虽然孤子对SPP的散射较弱,还不足以形成纳米光学带隙,但是转角双层石墨烯中SPP的传播毫无疑问符合纳米光子能带色散行为。 图例2:散射式近场光学显微镜(neaSNOM)研究石墨烯超晶格中等离激元(SPP)传播近场光学成像结果。A,C: 通过改变门电压和入射光波长,λp分别为135nm和282nm下近场光学成像结果(同时获得近场光学振幅成像和相位成像);B,D: 模拟计算结果。 在该项工作中,研究者利用转角双层石墨烯设计实现了石墨烯SPP纳米光子晶体,并利用德国neaspec散射式近场光学显微镜从几个途径进行了研究。先,畴壁区域增强的光导响应来源于孤子的一维拓扑边界态,neaSNOM近场光学显微镜以高的分辨率可视化了孤子超晶格网络。其次,双层石墨烯纳米光子晶体的主要参数(周期性、能带结构)可以通过改变转角角度和静电场等实现连续调控,这可以突破标准top-down或光刻等技术来构筑纳米光子晶体的限制和挑战。在电中性点附近,孤子被预言具有拓扑保护的一维等离激元模式,此时,双层石墨烯纳米光子晶体作为一维等离激元的二维网络载体,可能会展现出很有意思的光学现象。 特别值得指出的两点是:1. 即使研究者通过0.06°的超小转角制造了高达260nm的孤子超晶格周期长度,如果没有neaSNOM近场光学显微镜高的空间分辨率(取决于针曲率半径,高可达10nm),清晰地看到孤子超晶格网络依然是非常困难的。2. neaSNOM近场光学显微镜具有的伪外差相位解调模块,可以同时实现高信噪比下的近场光学信号振幅成像和相位成像。该项工作中实验结果和模拟计算结果的吻合很好地证明了这一点。作为二维材料纳米光学领域为专业的研究工具,neaspec近场光学显微镜已经助力国际和国内多个研究机构在为的杂志发表了诸多研究成果。不仅是在纳米光学成像领域,neaspec开放兼容的设计使得它在纳米傅里叶红外光谱(nano-FTIR)、太赫兹(THz)、拉曼、荧光、超快、光诱导等多个领域均有广泛应用。
  • 莫尔超晶格重大突破发文Nature!低温强磁场纳米位移台扮演关键角色
    背景介绍 载流子之间的相互作用是凝聚态物理学的热门研究和重点关注对象。调控这种相互作用的能力将有望调控复杂的电子相图。近年来,二维莫尔超晶格已经成为量子领域非常具体潜力的一个研发平台。莫尔系统通过调整层扭转角、电场、莫尔载流子浓度和层间耦合,可以实现其物理参数的高度可调。进展概述 近期,Xiaodong XU(美国华盛顿大学)的研究小组报道了光激发可以高度调整莫尔捕获载流子之间的自旋-自旋相互作用,从而产生WS2/WSe2莫尔超晶格中的铁磁有序。该研究中,作者使用了德国attocube公司提供的ANPxyz101系列兼容低温强磁场纳米精度位移台,以确保在低温强磁场环境中精确控制样品位置。文章以《Light-inducedferromagnetism in moirsuperlattices》为题,发表于Nature期刊。 图1显示了丰富的填充因子依赖的磁光响应,在填充因子为&minus 1时,RMCD显示出超顺磁样响应。当空穴掺杂明显减少(见图1e)时,一个磁滞回线开始出现, 这是铁磁性的标志。在&minus 1/3的填充因子(即每3个莫尔晶胞中有一个空穴)附近,随着激子共振激发功率的增加,在磁圆二色性信号中出现了一个明显的磁滞回线。图1. WS2/WSe2异质结中的磁圆二色性随填充因子变化。a) 器件示意图 b) PFM图像,标尺:20 nm c) 反射谱随偏置电压变化 d-e) 磁圆二色(RMCD)随填充因子变化 图2a显示了在1.6K温度与填充因子为-1/3时RMCD信号与激光功率的关系。当功率小于16 nW时,RMCD信号与磁场之间的关系消失,表现为一条无特征的直线。当功率增加到临界阈值以上时,出现一个滞回线。图2b中零磁场下RMCD信号的强度随激光功率的增加而增大,最终达到饱和。在低填充因子下,由于空穴距离更大固有磁相互作用明显较弱。因此,在分数填充因子为&minus 1/3处出现的功率依赖的RMCD响应表明,通过光学诱导的长程自旋-自旋相互作用,出现了铁磁序。磁滞回线宽度对光激发功率的依赖关系可以忽略不计,这意味着在温度远低于居里温度时,磁滞回线宽度主要由磁各向异性决定。如图2c-d所示,随着温度的升高磁滞回线宽度减小,有效的居里温度被确定为8K左右。图2. 在填充因子为-1/3的时候对光致铁磁性的观察。a-b)1.6K温度,不同激光功率下RMCD信号随磁场变化。c-d)磁滞回线宽度与温度的关系,激光功率103 nW 课题组进一步在填充因子为&minus 1/7下进行了温度与激光功率依赖性的RMCD测量(图3)。图3a显示了在不同的激光功率下的测量结果。作者定义了一个临界温度Tc,超过这个温度,RMCD的磁性响应(心跳线形状)就会消失。以253 nW光激发为例,心跳线形状保持强至约40K。为了进一步突出这一效应,图3b中绘制了提取的RMCD信号振幅与激发功率和温度的变化关系。这些数据表明,一旦光激发功率足够大,可以引入磁序,Tc可以从20K左右的调谐到45K。观察到的现象指出了一种机制,其中光激发激子促成了莫尔捕获空穴之间的交换耦合。这种激子促成的相互作用可能比莫尔捕获空穴之间的直接耦合范围更长程,因此即使在稀空穴体系中也会出现磁序。这一发现为莫尔量子物质的丰富的多体哈密顿量增加了一个动态调谐方案。图3. 利用光激发功率和填充因子调节磁态。a-d) RMCD信号强度与磁场、温度、填充因子的关系图 图a-b中填充因子为-1/7 值得指出的是,整个实验都是在低温及强磁场中进行的。这其中关键的设备就是德国attocube公司提供的ANPxyz101系列兼容低温强磁场纳米精度位移台,该位移台能够在极低温环境下提供纳米级的精确位移,成为整个变温及磁场调控过程中精确控制样品位置的关键设备。 attocube公司生产的位移器设计紧凑,体积小巧,种类包括线性XYZ线性位移器、大角度倾角位移器、360度旋转位移器和扫描器,并以稳定而优异的性能,原子级定位精度,纳米位移步长和厘米级位移范围受到科学家的肯定和赞誉。产品广泛应用于普通大气环境和极端环境中,包括超高真空环境(5E-11mbar)、极低温环境(10 mK)和强磁场中(31 T)。图4 attocube低温强磁场位移器,扫描器attocube低温位移台技术特点如下:参考文献:[1]. Xiaodong XU, et al. Light-induced ferromagnetism in moiré superlattices. Nature 604, 468–473 (2022)
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记
    技术领先服务专业,助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大,意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程,也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产,宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功,彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面,极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月,PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商,出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重,这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量,PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间,PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案,最终开发出了更适合该项目实施的新方法,成功攻克了这些高难度的技术障碍,取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪,因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求,同时为保证该台设备长期稳定的运行,分析方案采用了多阀切换,一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映,自2012年8月至今,仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题,并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外,作为用户分析的重点,丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐,因此,提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件,使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5,绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间(塑料)检验的重点,产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中,因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性,唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应,所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量,对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此,作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测,该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝,在项目开工近一年之际,PerkinElmer公司主动深入用户现场,不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查,更积极开展一周年总结活动,在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时,也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日,PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间,由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神,此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间,结合当前石油石化领域热点分析方案,PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动,不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态,更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题,更节约了数万元的维修费用,受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术,专业的服务,是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者,PerkinElmer公司自1937年成立至今,不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域,PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪,自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间,发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ,这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者,与所有主要方法制定委员会(ASTM、EI、CGSB等)合作,以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案,包括炼厂气分析仪(RGA)、天然气分析仪(NGA)、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用,用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准,这些典型的石化解决方案如下: 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代,PerkinElmer公司色谱产品进入中国,一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评,特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户,中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际,中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术,专业的服务,是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的,这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。
  • HORIBA前沿用户报道 | 了解低聚聚苯乙烯侧链分布排列对全聚合物太阳能电池性能的影响
    转自 | 材料人引 言近年来,共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种,其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成,而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料,也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料,这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单,成本低,太阳能光谱覆盖良好,化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF),这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此,研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日,来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章,文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中,低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物,以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较低,当PS侧链在受体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较高。研究表明,将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低,然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示,每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用,这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时,Pd(PPh3)4为催化剂;合成A-PSX时,Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的,其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪,具有超高灵敏度,特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法,可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中,通过测试共混膜的荧光猝灭谱,发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时,发生更多复合;当PS侧链在受体聚合物上被取代时,发生更高效的激子解离。从而可以得到结论,共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中,研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出,在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低,而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 全自动乌式黏度计在PVDC(聚偏二氯乙烯中的应用)
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene Chloride,简称PVDC)是由偏二氯乙烯(VDC)单体聚合而成的聚合物,结构单元以头尾形式键接,结构对称,极性大,易形成氢键,具有显著的阻水、阻气、阻氧性能,同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料良好的阻气性能,能够延缓食品氧化变质现象的发生,避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入,同时PVDC(聚偏二氯乙烯)材料还具有优异的阻水性,避免了食品因失水而导致的口感降低,是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC(聚偏二氯乙烯)相较于其他工业领域有更严格的质量要求,要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备,进行原材料的管控和产品出厂的检测,相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为PVDC(聚偏二氯乙烯)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为PVDC(聚偏二氯乙烯)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例: IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 许晓栋最新Nature正刊!低震动无液氦磁体与恒温器助力莫尔超晶格中的光诱导铁磁性研究取得重要进展
    载流子之间的多体相互作用是相关物理学的核心。调控这种相互作用的能力将有望调控复杂的电子相图。近年来,二维莫尔超晶格已经成为量子工程的一个前景研发平台。莫尔系统的功能在于通过调整层扭转角、电场、莫尔载流子浓度和层间耦合,实现其物理参数的高可调性。由半导体过渡金属双卤化合物(TMDs)形成的莫尔超晶格是一个新兴的平台,可探索高可调性相关效应。结合强库仑相互作用、三角摩尔几何、强自旋轨道耦合和孤立的平坦电子带,TMD异质分子层是测试可调多体哈密顿数的理想平台。事实上,在整数和分数莫尔微带填充下的相关缘状态已经被实验证明了。理论上,TMD莫尔平台提供了一个机会来研究具有三角形或六边形几何形状的经典模型,以探索强相关的物理。通过改变现场库仑相互作用U和近邻跳变参数t,预测了具有各种缘态、金属态和奇异磁态和拓扑态的多体相图。图1. WS2/WSe2异质结中的磁圆二色性随填充因子变化。a) 器件示意图 b) PFM图像,标尺:20 nm c) 反射谱随偏置电压变化 d-e) 磁圆二色(RMCD)随填充因子变化 近期,Xiaodong XU(美国华盛顿大学)的研究小组报道了光激发可以高度调整莫尔捕获载流子之间的自旋-自旋相互作用,从而导致WS2/WSe2莫尔超晶格中的铁磁顺序。图1显示了丰富的填充因子依赖的磁光响应,在填充因子为−1时,RMCD显示出超顺磁样响应。当空穴掺杂明显减少(见图1e)时,一个磁滞回线开始出现, 这是铁磁性的标志。在−1/3的填充因子附近(即每3个莫尔晶胞中有一个空穴)附近,随着激子共振激发功率的增加,在磁圆二色性信号中出现了一个明显的磁滞回线。图2. 在填充因子为-1/3的时候对光致铁磁性的观察。a-b)1.6K温度,不同激光功率下RMCD信号随磁场变化。c-d)磁滞回线宽度与温度的关系,激光功率103 nW。图2a显示了在1.6K温度与填充因子为-1/3的时RMCD信号与激励光功率的关系。当功率小于16 nW时,RMCD信号与磁场之间的关系消失,表现为一条无特征的直线。当功率增加到临界阈值以上时,出现一个滞回线。图2b中零磁场下RMCD信号的强度随激光功率的增加而增大,终达到饱和。在低填充因子下,由于空穴距离更大固有磁相互作用明显较弱。因此,在分数填充因子为−1/3处出现的功率依赖的RMCD响应表明,通过光学诱导的长程自旋-自旋相互作用,出现了铁磁序。磁滞回线宽度对光激发功率的依赖关系可以忽略不计,这意味着在温度远低于居里温度时,磁回线宽度主要由磁各向异性决定。如图2c-d所示,随着温度的升高磁滞回线宽度减小,有效的居里温度被确定为8K左右。图3. 利用光激发功率和填充因子调节磁态。a-d) RMCD信号强度与磁场、温度、填充因子的关系图 图a-b中填充因子为-1/7. 课题组进一步在填充因子为−1/7下进行了温度与激光功率依赖性的RMCD测量(图3)。图3a显示了在不同的激光功率下的测量结果。 作者定义了一个临界温度Tc,超过这个温度,RMCD的磁性响应(心跳线形状)就会消失。以253 nW光激发为例,心跳线形状保持强至约40K。为了进一步突出这一效应,图3b中绘制了提取的RMCD信号振幅与激发功率和温度的变化关系。这些数据表明,一旦光激发功率足够大,可以引入磁序,Tc可以从20K左右的调谐到45K。观察到的现象指出了一种机制,其中光激发激子促成了莫尔捕获空穴之间的交换耦合。这种激子促成的相互作用可能比莫尔捕获空穴之间的直接耦合范围更长程,因此即使在稀空穴体系中也会出现磁序。这一发现为莫尔量子物质的丰富的多体哈密顿量增加了一个动态调谐旋钮。 以上的结果是借助于attoDRY2100低震动无液氦磁体恒温器获得的,该低温恒温器可以与拉曼光谱、磁圆二色性、磁光克尔效应和偏振荧光测量等多种实验技术结合使用。图4:低振动无液氦磁体与恒温器—attoDRY系列,超低振动是提供高分辨率与长时间稳定光谱的关键因素。 attoDRY2100低恒温器温主要技术特点:☛ 应用范围广泛: PL/EL/ Raman/RMCD/MOKE等光谱测量☛ 变温范围:1.8K - 300K☛ 空间分辨率:☛ 无液氦闭环恒温器☛ 工作磁场范围:0...9T (12T, 9T-3T,9T-1T-1T矢量磁体可选)☛ 低温消色差物镜NA=0.82☛ 精细定位范围: 5mm X 5mm X 5mm @ 4K☛ 精细扫描范围:30 μm X 30 μm@4K☛ 可进行电学测量,配备标准chip carrier☛ 可升到AFM/MFM、PFM、ct-AFM、KPFM、SHPM等功能 参考文献:[1]. Xiaodong XU, et al. Light-induced ferromagnetism in moiré superlattices. Nature 604, 468–473 (2022)
  • 精密测量院利用F-19 MRI双模态探针实现肺癌中硝基还原酶的精准活体成像
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员周欣研究团队设计构建了一种双模态分子探针氟化硝基Cy7,实现了活体肺癌中硝基还原酶的19F 磁共振和近红外荧光精准成像。相关研究成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上,并被遴选为本期的VIP(Very Important Paper)。   硝基还原酶(NTR)是一种重要的生物标志物,广泛用于评价肿瘤缺氧程度。虽然已经有一些光学成像方法用于硝基还原酶的活体成像,然而组织穿透深度及定量浓度较低等缺点限制其在临床诊断中的广泛应用。19F MRI可直接检测19F原子核信号,且活体成像中无背景信号干扰,信号强度与外源性探针的浓度成正比,有潜力成为传统1H MRI在临床应用中的互补新技术。在该体系中,FCy7-NO2不仅可以作为一种快速响应的近红外荧光增强探针用于监测肺癌中的硝基还原酶,并且利用该分子的19F MRI化学位移敏感特性,可选择性地针对深层次肺癌中的硝基还原酶进行活体成像。     该研究提出的利用19F磁共振/荧光双模态成像技术用于肿瘤中硝基还原酶的精准成像及定量分析方法可为肿瘤标记物的精确诊断提供重要工具。同时,根据硝基还原酶的含量可用于区分正常和缺氧肿瘤组织,定量评估缺氧程度,有望为生物医学领域提供新方法和新技术。     研究工作得到国家科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。  图1.探针可在较宽浓度范围内灵敏地检测活体肺癌中的硝基还原酶的变化。  图2.FCy7-NO2可通过近红外荧光和19F MR化学位移成像识别精准原位肺癌。
  • 阿美特克SCP新品—具有模塑功能的发泡聚乙烯
    p   位于罗德岛州韦斯特利的高可靠、严苛环境解决方案供应商阿美特克SCP,发布了新的已订立合约的具有模塑性能的聚乙烯,它将用于追求美国政府多个奖项、多年不定期交付/不确定数量(ID/IQ)合同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e508488-0064-4c69-8b67-0dca1825b5af.jpg" title=" Expanded Polyethylene Molding Capabilities.jpg" width=" 300" height=" 226" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 226px " / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于具有更低的海水渗透率,聚乙烯长期以来被公认为海底电缆及终端的首选材料。 /span 阿美特克SCP为其客户提供了聚乙烯模塑,因其在全深度额定海底以嵌入式传感器和有效载荷应用时,具有长寿命和高可靠度。 /p p   阿美特克SCP与客户合作塑造 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 聚乙烯电缆接头、断路器和连接器终端。 /span 这些功能可在工厂或现场实现。客户被建议与阿美特克SCP协商来最好地利用其专业知识合适地挑选聚乙烯材料应用,来保证最低的寿命周期成本。 /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “我们非常乐意见到我们在聚乙烯资源的投资获得了盈利。我们已创立一个由固定设备、流程和人才组成的坚实基础来支持我们的客户,” /i /span 工程互联与包装业务部门副总裁Liam Shanahan评论道。 /p
  • 乙烯超标 美加州要求中国制情人节玩偶下架
    因为检验出产品的乙烯含量超标,美国加州检察长要求零售商达吉特公司(Target)不要再销售中国制情人节玩偶。这是继日前中国制儿童项链发现含铅后,另一次的大规模产品下架。   中央社报道,美国大型零售商达吉特针对即将到来的情人节设计两款“信息熊”(Message Bear)玩偶,其中1款粉红色的熊玩偶,胸前写有“XOXO”字样,另1款棕色的熊则写上“Love U”(我爱你)。   但美国非营利组织“环境健康中心”(Center forEnvironmental Health)检测发现,这两款商品含有的乙烯含量超过美国联邦标准,对12岁以下儿童会带来伤害,因此致函加州检察长办公室,要求采取因应措施。   加州检察长布朗(Jerry Brown)表示,昨天收到这封信函后,已经立即通知达吉特公司,暂时将产品下架,同时要求达吉特不论消费者能否提出购买证明,都必须无条件回收这项商品,并立即销毁。   环境健康中心在声明中指出,这项商品为中国制,并由达吉特独家销售。根据实验室的检验结果,这项产品的含铅量超出美国联邦标准10倍。   这起事件也是美联社在1月中旬公布报告指,10%的中国制儿童玩具首饰有过高的含镉量,会对儿童健康造成严重威胁,致使包括沃尔玛(Wal-Mart)与迪士尼等公司大量将中国制儿童制品下架之后,另一起中国制产品下架事件。
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