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羟基表花菊醇对照品

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羟基表花菊醇对照品相关的论坛

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?

  • 对照品标化的问题

    有些化合物买不到对照品,但是需要测含量时,怎么标化。看到最多的是,全标,测纯度,水分, 干燥失重,无机物,溶剂残留等。其他没什么问题,但是这个纯度,本身就不太准确。现在有一个化合物,有一个特定杂质始终除不去,用的HPLC检测,占比仅0.5%,产品纯度达99.5%,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这个杂质占比1.2%,用核磁鉴定时,这个杂质都达到了8%。也就是说这个杂质在该化合物中占比的实际含量,根据这些检测不是准确值,都是相对的,而且这个杂质是未知的,没办法完全确认其结构,也难以提纯。这种情况下测纯度,然后全标,我认为是不准确的。是否有其他方式,比如用内标法,用其他化合物来标这个产品是否合理?如果用内标法,那么就无需再做全标了。化合物是某苯甲醛,选用什么内标合适?

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。

  • 聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用

    【序号】:1【作者】: 张雅伦【题名】:聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】:兰州大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【分享】常用化工产品英文缩写与中文名称对照表

    常用化工产品英文缩写与中文名称对照表A英文缩写 全称A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物AA 丙烯酸AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物ABFN 偶氮(二)甲酰胺ABN 偶氮(二)异丁腈ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠B英文缩写 全称BAA 正丁醛苯胺缩合物BAC 碱式氯化铝BACN 新型阻燃剂BAD 双水杨酸双酚A酯BAL 2,3-巯(基)丙醇BBP 邻苯二甲酸丁苄酯BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺BC 叶酸BCD β-环糊精BCG 苯顺二醇BCNU 氯化亚硝脲BD 丁二烯BE 丙烯酸乳胶外墙涂料BEE 苯偶姻乙醚BFRM 硼纤维增强塑料BG 丁二醇BGE 反应性稀释剂BHA 特丁基-4羟基茴香醚BHT 二丁基羟基甲苯BL 丁内酯BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物BLP 粉末涂料流平剂BMA 甲基丙烯酸丁酯BMC 团状模塑料BMU 氨基树脂皮革鞣剂BN 氮化硼BNE 新型环氧树脂BNS β-萘磺酸甲醛低缩合物BOA 己二酸辛苄酯BOP 邻苯二甲酰丁辛酯BOPP 双轴向聚丙烯BP 苯甲醇BPA 双酚ABPBG 邻苯二甲酸丁(乙醇酸乙酯)酯BPF 双酚FBPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯BPO 过氧化苯甲酰BPP 过氧化特戊酸特丁酯BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯BPS 4,4’-硫代双(6-特丁基-3-甲基苯酚)BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯BR 丁二烯橡胶BRN 青红光硫化黑BROC 二溴(代)甲酚环氧丙基醚BS 丁二烯-苯乙烯共聚物BS-1S 新型密封胶BSH 苯磺酰肼BSU N,N’-双(三甲基硅烷)脲BT 聚丁烯-1热塑性塑料BTA 苯并三唑BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物BX 渗透剂BXA 己二酸二丁基二甘酯BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌C英文缩写 全称CA 醋酸纤维素CAB 醋酸-丁酸纤维素CAN 醋酸-硝酸纤维素CAP 醋酸-丙酸纤维素CBA 化学发泡剂CDP 磷酸甲酚二苯酯CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维CFE 氯氟乙烯CFM 碳纤维密封填料CFRP 碳纤维增强塑料CLF 含氯纤维CMC 羧甲基纤维素CMCNa 羧甲基纤维素钠CMD 代尼尔纤维CMS 羧甲基淀粉D英文缩写 全称DAF 富马酸二烯丙酯DAIP 间苯二甲酸二烯丙酯DAM 马来酸二烯丙酯DAP 间苯二甲酸二烯丙酯DATBP 四溴邻苯二甲酸二烯丙酯DBA 己二酸二丁酯DBEP 邻苯二甲酸二丁氧乙酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯DBR 二苯甲酰间苯二酚DBS 癸二酸二癸酯DCCA 二氯异氰脲酸DCCK 二氯异氰脲酸钾DCCNa 二氯异氰脲酸钠DCHP 邻苯二甲酸二环乙酯DCPD 过氧化二碳酸二环乙酯DDA 己二酸二癸酯DDP 邻苯二甲酸二癸酯DEAE 二乙胺基乙基纤维素DEP 邻苯二甲酸二乙酯DETA 二乙撑三胺DFA 薄膜胶粘剂DHA 己二酸二己酯DHP 邻苯二甲酸二己酯DHS 癸二酸二己酯DIBA 己二酸二异丁酯DIDA 己二酸二异癸酯DIDG 戊二酸二异癸酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯DINA 己二酸二异壬酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DINZ 壬二酸二异壬酯DIOA 己酸二异辛酯

  • 【金秋计划】内标物、对照品、标准品的区分方法

    [size=15px] 实际工作中,一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有没有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[/size] [size=15px] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。[/size] [size=15px] 内标物需满足下列要求:[/size] [size=15px] 能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。[/size] [size=15px] 此外,还应满足以下条件:[/size] [size=15px] 内标物应是该试样中不存在的纯物质 [/size] [size=15px] 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 [/size] [size=15px] 3.加入内标物的量应接近于被测组分 [/size] [size=15px] 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[/size] [size=15px] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的[color=var(--weui-LINK)]标准物质[i][/i][/color],采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。[/size] [size=15px] 对照品分为标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[/size] [size=15px] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品。[/size] [size=15px] 内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。[/size] [size=15px] 它必须满足如下的条件:[/size] [size=15px] ⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) [/size] [size=15px] ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 [/size] [size=15px] ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 [/size] [size=15px] ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。[/size] [size=15px] 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国wu院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按[color=var(--weui-LINK)]效价单位[i][/i][/color](或μg)计,以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。[/size] [size=15px] 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。[/size] [size=15px] 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/size]

  • 化妆品成份中英文对照(附功效)

    Alfalfa Oil      紫花苜蓿油 用於防晒品,防止皮肤晒後发红。 Alkyl Benzoate     烃基安息香酸盐 润肤成份。 Allantoin        尿膜素 舒缓成份。 Aloe Vera       芦荟 保湿、溶解角质、修复受损细胞及伤口。 A|pha Lipoic Acid    脂肪酸 抗氧化成份。 A|pha Tocopherol    维他命E 抗氧化作用。 Aluminum Chlorohydrate 铝盐 吸收水份令皮肤乾爽,抑制腋臭。 Apricot Kernel Oil   杏核油 含油酸、亚麻仁油酸及维他命A、E。柔润皮肤及保持弹性。 Arbutin        熊果素 在皮肤上水解产生对苯二酚,阻碍黑色素形成,达致美白效果。 Avocado Oil      酪梨油 含不饱和脂肪酸、植物固醇、维他命A、E。柔润皮肤及保持弹性。 Azelaic Acid      壬二酸 抑制黑色素形成,淡化色斑,亦可抗菌消炎,有助医治暗疮。   B  Babassuamidopropylamine   泡沫增强剂。 Bees Wax          蜜蜡 增加皮肤的柔软性及弹性;对护肤品有抗菌、抗霉能力;浓度增强剂。 Bentonite          天然泥土   Benzalkonium Chloride    氯化铵 抗菌及防腐作用。 Benzophenone        二苯甲酮 紫外线吸收剂,主要是UVA,为防晒成份,可能引致敏感。 Benzyl Alcohol        笨甲醇 抗菌及防腐作用。 Benzoyl Peroxide       过氧化笨醯 抗菌及消炎作用。 Borage Oil         琉璃苣油 含大量亚麻仁油酸,减轻皮肤粗糙及保湿。 Butyl Methoxydibenzoylmethane    紫外线吸收剂,为防晒成份。 Butylparaben        对羟基苯甲酸丁酯 防腐剂。    C  Candelilla Wax       堪地里蜡 浓度增强剂。 Caprylic / Capric Triglvceride 三酸甘油酯 脂肪的一种,润肤成份。 Carbomer           高份子胶 浓度增强剂。 Carnuba           浓度增强剂。 Castor Oil          蓖麻油 含蓖麻油酸 (Ricinoleic acid),润滑及保湿。 Ceresin           矿蜡 乳化剂。 Ceryl Alcohol        虫蜡醇 乳化剂,无特别护肤效能,且可能刺激皮肤。 Ceteareth-12, Ceteareth-20  乳化剂及润肤成份。 Cetearyl Alcohol       乳化剂。 Cetyl Acetate        鲸蜡醋酸盐 浓度增强剂。 Cetyl Alcohol        鲸蜡醇 乳化剂,无特别护肤效能,且可能刺激皮肤。 Cetyl Dimethicone      鲸蜡矽氧烷 润肤成份。 Chamomile          甘菊 抗菌消炎及抗敏感。 Cholesterol         胆固醇 润滑皮肤外,亦是乳化剂。 Citric Acid         柠檬酸 防腐剂及平衡酸硷度。 Citric Alcohol        柠檬醇 乳化剂。 Citric Oil          柠檬油 润肤及润滑剂。 Cocamidopropyl Betaine   烷基醯胺类 界面活性剂,低刺激性的起泡剂。 Cocamidopropyl Hydroxy Sultane 烷基醯胺类 界面活性剂,去油腻剂。 Coconut Diethanolamide   烷醇醯胺 界面活性剂,作为发泡及增稠剂。 Cyclomethicone        环型矽氧烷 润肤成份。D  Dead Sea Salt Extract    死海提炼出来的盐份   Diazolidinyl Urea      尿素醛 防腐剂。 Dimethicone         矽氧烷 润肤成份。 Dimethicone Copolyol     矽氧烷乳化剂 润肤成份。 Dioxybenzone        二苯甲酮 紫外线吸收剂,为防晒成份。 Disodium EDTA        防腐剂。 Disodium Laureth Sulfosuccinate 磺基琥珀酸酯 界面活性剂,用於清洁配方中的发泡剂。   E  Erucamidopropyl Hydroxy Sultane   泡沫增强剂。 Evening Promose Oil      月见草油 含亚麻仁油酸(Linoleic acid),柔润皮肤及保湿。 Ethylparaben         对羟基苯甲酸乙酯 防腐剂。   F  Fatty Alcohol Ether Sulfates 乳化剂。    G  Germaben ll   防腐剂。 Glycerin     甘油 润肤及润滑成份。 Glyceryl Ricinoleatec   润肤保湿成份。 Glyceryl Stearate   乳化剂。 Glyceryl Cocoate     Glycolic Acid  甘醇酸 果酸的一种,软化角质层,去除粗糙老化的表层,亦有助增加真皮内的骨胶原及弹性纤维。 Green Tea Extract 绿茶精华 有抗氧化作用。   H  Hyaluronic Acid  玻尿酸 为非蛋白质的黏多糖类,亲水性保湿功效。 Hybird Safflower Oil 红花油 氧化安定剂,用於防晒品、沐浴油、卸妆油、粉底霜。 Hydrogenated Soy Glyceride 氢化大豆甘油酯 润肤成份。 Hydrolyzed Whole Wheat Protein 水解全小麦蛋白 保湿及减缓刺激性,减少皱纹,有抗氧化作用,特别润肤成份。 Hydroquinone 对笨二酚 抑压黑色素的形成,淡化色斑,主要为皮肤科医生采用,浓度为2-4%。 Hydroxvpropyl Methylcellulose   防腐剂。 Hydroxybenzoate 羟基安息香酸盐 润肤成份。

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 综述对羟基苯甲酸的用途

    对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料,特别是其酯类,包括对羟基苯甲酸甲酯(尼泊金甲)、乙酯(尼泊金乙)、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯,可做食品添加剂,用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外)、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等,还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。对羟基苯甲酸也用作染料、农药的中间体。在农药中用于合成有机磷杀虫剂GYAP、CYP;在染料工业中用于合成热敏染料的显色剂;还可用于彩色胶片及合成油溶性成色剂“538”及尼龙12中用作增塑剂的生产原料。另外,还用于液晶聚合物和塑料。  作防腐剂、杀菌剂。药理实验表明,对小鼠的眼镜蛇中毒有明显的保护作用。本品可抑制霉菌的生长,与乙醇、丙醇、丁醇等醇类反应生成的各种酯类,是优良的防腐剂。本品还可用于染色、有机合成工业等领域作防腐剂、杀虫剂。

  • Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

    Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

    Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类实验要求:按外标法以峰面积计算,含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%1. 关键词:CNW Athena C18-WP液相色谱柱,明胶空心胶囊,对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯实验方法:1. 取胶囊约0.5g,精密称定,放入250mL的蓝盖瓶中,加入30mL约80℃的热水,振荡溶解,放冷,精密加乙醚50mL,小心振摇,静置分层,精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中,80℃水浴蒸干乙醚,精密加入5mL流动相(甲醇-0.02mol/L醋酸铵(58:42))溶解,摇匀,作为供试品溶液;2. 另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液,作为对照品溶液。色谱条件:色谱柱:CNW Athena C18-WP,200mm×4.6mm,5μm(LAEQ-462072)流动相:A:甲醇;B:0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.波长:254nm柱温:25℃进样量:10μL流量:1.2mL/min3、标准品图谱 1. 对羟基苯甲酸甲酯2. 对羟基苯甲酸乙酯3. 对羟基苯甲酸丙酯4. 对羟基苯甲酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141457_366909_1835694_3.jpg实际样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141447_366905_1835694_3.jpg4、结论:中华人民共和国2010版本药典规定,明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%,且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。 本实验用市售实际样品检测,得到四种酯类总量为:[font='Times New Roman

  • 乙醇气相检验的那些对照品,能用色谱纯试剂代替吗?

    请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

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