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乙酰苯基二氯苯胺标

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乙酰苯基二氯苯胺标相关的论坛

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 关于检测出二氯苯胺

    在AZO时测出很高含量的二氯苯胺,和对氯苯胺只相差一点,这也是染料里面裂解带来的吗?有没有人碰到过这种情况?

  • 【原创】求助:气相色谱分析3,4-二氯苯胺

    各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3,4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂,含量会很低,在主峰后会有一个很高的峰出现,使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂,就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢?为什么会出现这种情况?情况是这样:我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂,做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了!急呀![/font][/size]

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法!

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺(106-47-8)为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺(108-42-9)、邻氯苯胺(91-51-2)则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MSD)对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以20℃/分钟升温至100℃ ,保持25分钟,再以40℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0mL/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35-350amu;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图4.3可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.988min);间氯苯胺(24.097min);对氯苯胺(24.277min)。混标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.789min);间氯苯胺(24.029min);对氯苯胺(24.262min)。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差0.233min,基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊?

    我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?

  • 2,4-二氯苯酚 2,5-二氯苯酚 液相

    [color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

  • 【求助】求助:乙酰苯胺标准物质??

    请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。

  • 如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺或对氯苯胺

    丁酉年,恭祝诸位大吉大利!本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人,如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺!在其他的论坛也看到有询问的,说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法,请高手详细指点一下,是不是需要特殊的薄层板或者展开剂?!

  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

  • ECHA建议限制1,4-二氯苯在空气清洗剂和洁厕剂产品中使用

    欧洲化学品管理局(ECHA)公布应欧洲委员会提交的申请,其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议,预计该限制建议将在明年4月提交。 去年,欧盟委员会发表了1,4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施,因1,4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯,白色结晶,有刺激性气味。不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威,除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体,也是染料和医药中间体,并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性,生殖毒性和致癌性。

  • 【求助】有人用液相色谱做过取代苯胺吗?共19种物质,求助~~

    1苯胺22,6-二溴-4-硝基苯胺34-溴苯胺43,4,二氯苯胺52-溴-6-氯-4-硝基苯胺62,6-二氯-4-硝基苯胺72-溴-4,6-二硝基苯胺82,4-二硝基苯胺92-氯苯胺102-硝基苯胺113-氯苯胺123-硝基苯胺134-氯苯胺144-硝基苯胺152-氯-4,6-二硝基苯胺162,4,6-三氯苯胺172-氯-4-硝基苯胺182,4,5-三氯苯胺194-氯-2-硝基苯胺这个是EPA8131的标样,用的是GC-NPD检测器,我没没有这个检测器,想用HPLC做,不知道行不行,所以先来请教一下做过的各位同仁,谢谢哈~[em09511][em09511]

  • ECD做二氯苯碰到的问题!求指教!

    ECD做二氯苯碰到的问题!求指教!

    标物是异辛烷中二氯苯,溶剂用的是30~60的石油醚,邻二氯苯每次都是出完峰会降到基线下再回到基线,很郁闷,搞不懂为什么。。。而且前面溶剂也出负峰,请问各位这种情况是什么原因造成的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204241233_363067_2056122_3.jpg图中最后一个峰就是邻二甲苯,求解!

  • 【求助】二氯苯的检测

    大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???

  • 【讨论】】3-羟基苯胺和3-氯苯胺反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么????

    3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif

  • 【讨论】对二氯苯对人体有无危害?

    在目前国内市面上如超市商店里,对二氯苯作为家庭用的防虫防霉剂,是一大量生产和销售的产品。有人讲纯的(如99%以上)对二氯苯毒性很小,只有混入邻二氯苯时毒性很强。大家认为这种防虫防霉剂到底对人体有多大危害呢?

  • 【求助】3,5-二氯苯甲酸的分析方法

    最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸,请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢,我用液相色谱试了好久,原料和产品不能很好的分离,请高手帮帮我!

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