甲基二硝基苯胺标准

空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]二硝基苯的检测，样品前处理过程是？[/b]答案：将500 ug/ml混标用甲苯稀释成浓度为0.5 ug/ml的二硝基苯（邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯）混标溶液。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）初心（注册ID：m3170710）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809131504509056_8098_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809131504531325_9396_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103744化合物：邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1531.html]DM-5 30m x 0.32mm x 0.25μm[/url]样品前处理：将500 ug/ml混标用甲苯稀释成浓度为0.5 ug/ml的二硝基苯（邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯）混标溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7231)柱温： 60 ℃(1 min)—200 ℃（1min）， 10℃/min载气： 氮气柱流量： 1.0ml/min进样方式： 分流，50：1 280 ℃检测器： ECD，300 ℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二硝基苯、DM-5、GC、邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯摘要：DM-5检测邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯图谱：[img=`112.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453106087280265.png[/img]

我最近尝试用GC-MS来测甲醛，由于直接进甲醛的话，难度太大，所以就参考了某些标准，采用了衍生法，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应，生成甲醛2,4-二硝基苯腙，再将苯腙（溶剂为二氯甲烷）上GC检测。根据该标准的要求，是要用OV-1的填充柱，但是这种柱子，我没有，估计也用不了，我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。不管三七二十一，直接用DB-5MS试了一个样。色谱条件：50℃，保留1分钟10 ℃/min，升至300℃，保留15分钟。结果能做出目标物，但是也有很多很多其他的峰，而且是间歇性的一直在出，总共出了约6次，一次比一次矮。不知是什么原因，是柱流失吗？后来再认真的查了资料，上述的三种柱子固定相分别是：DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121006_354027_1601936_3.jpg现在已经换上了HP-5MS柱子，准备再试试，看有什么不同。请各位大侠帮忙看看，是什么原因导致同一种物质不断的出峰，是柱流失吗？我是否一定要买一条HP-1MS的柱子（此柱子的固定相跟OV-1是一样的）？OV-1的柱子能否用在我的设备上？同一种固定相，填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗？

10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）千层峰（注册ID：jxyan）m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101026化合物：苯酚；2- 氯酚； 2- 硝基苯酚； 2,4- 二甲酚； 2,4- 二氯苯酚； 4- 氯-3- 甲酚； 2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚； 4- 硝基苯酚； 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚； 五氯苯酚； 联苯胺；3,3’ - 二氯联苯胺固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温： 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 100:1, 310 oC 样品：联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处：CER00032关键字：联苯胺，苯酚，EPA，环境，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚；3. 2- 硝基苯酚；4. 2,4- 二甲酚；5. 2,4- 二氯苯酚；6. 4- 氯-3- 甲酚；7. 2,4,6- 三氯苯酚；8. 2,4- 二硝基苯酚；9. 4- 硝基苯酚；10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；11. 五氯苯酚；12. 联苯胺；13. 3,3’ - 二氯联苯胺