二氟脱氧胞嘧啶核苷

求助：GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买，不知道应该买哪里的。请教各位，能具体告知下购买的品牌和货号吗？胞嘧啶核苷酸 CMP：标准品，C9H14N3O8P，纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP：标准品，C10H13N4O8P，纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP：标准品，C10H14N5O8P，纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP：标准品，C9H13N2O9P，纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP：标准品，C10H14N5O7P，纯度≥99%

[align=left][color=black]核苷酸是一类由嘌呤碱或嘧啶碱、核糖或脱氧核糖以及磷酸三种物质组成的化合物。根据碱基的不同，分别有胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、尿嘧啶核苷酸（UMP）、[/color]鸟嘌呤核苷酸（GMP）及次黄嘌呤核苷酸（IMP）等。由于核苷酸类化合物的极性较强，在常规反相C18色谱柱上难以保留，通常通过添加离子对试剂等方式增强保留。[/align][align=left][b]第一部分[color=red]CAPCELL PAK C18 AQ[/color]检测方法[/b][/align][align=left][/align][align=left][b]C[color=black]APCELL PAK C18 AQ[/color][/b][color=black]色谱柱可耐受纯水条件，适用于极性较大物质的高水相条件下的分析，因此也非常适合《GB 5413.40-2016 婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定》。[/color][color=black]按照国标方法，对核苷酸标准品以及样品进行分析，可得到良好线性以及定量分析结果；对30个样品进行前处理后进行分析，样品中各核苷酸与其前后杂质分离良好，且不同样品之间各核苷酸的保留时间相一致。[/color][/align][align=left][b][color=red] [/color][/b][/align][align=left][b]《GB 5413.40-2016 婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定》方法微调[/b][/align][align=left][img=,600,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051502543279_7587_2222981_3.jpg!w813x337.jpg[/img][/align][align=left][img=,600,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051503129151_4402_2222981_3.jpg!w776x226.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left] 下表为样品定量浓度结果[/align][align=left][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051455159701_7741_2222981_3.jpg!w900x190.jpg[/img][/align][align=left][img=,600,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051456000129_1190_2222981_3.jpg!w844x311.jpg[/img] 上图为核苷酸样品与标准品的对比谱图[/align][align=left][/align][align=left]基于个别样品分析时遇到的CMP与其前杂质未得到良好分离的情况，通过对洗脱条件进行调整，可实现CMP与其前杂之间的良好分离。[/align][align=left][img=,600,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051456501881_4082_2222981_3.jpg!w843x303.jpg[/img][img=,600,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051456507871_7358_2222981_3.jpg!w900x263.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]第二部分[color=red]CAPCELL PAK ADME[/color]色谱柱的分析[/b][/align][align=left][color=black]CAPCELLPAK ADME[/color][color=black]键合了笼状金刚烷基团，兼具高极性和疏水性特点，对高极性化合物有出色的保持和分离效果。[/color]在国标原条件下，不论是标准品还是样品均可使用CAPCELL PAK ADME得到5种核苷酸的良好保留与分离结果。[/align][align=left]值得注意的是，ADME色谱柱的溶出顺序与常规反相C18色谱柱不尽相同，再次印证了其独特的保留分离模式。对于不局限于C18色谱柱的老师来说，具有独特溶出模式的CAPCELL PAK ADME色谱柱是分析强极性化合物的不二之选。[/align][align=left][img=,500,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051457304991_1509_2222981_3.jpg!w758x525.jpg[/img][/align][align=left][color=black] 上图为CAPCELL PAK ADME对5种核苷酸标准品的分析结果[/color][/align][align=left][/align][align=left][img=,500,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051458490969_9562_2222981_3.jpg!w758x527.jpg[/img][/align][align=left][color=black] 上图为CAPCELL PAK ADME对5种核苷酸实际样品的分析结果[/color][/align]

[color=#444444]最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸，但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品，MRM都有 10^3左右，结果后来氮气用完了新的一直没来，中间断气了三天之后就一直响应值特别低，autotune后，其他人用ESI positive都正常了，结果我这个用ESI negative的还是只有一百多，提高了十倍浓度照样只有两三百，最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相，从sigma买了新的标准品，换过配样品的溶剂等等，一直没啥改善，求各位大侠指点迷津！谢谢！[/color][color=#444444]用的是Agilent 6410，ESI negative，Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC，流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈，流速0.2 mL／min，Gas Temp 300 C，Gas Flow 10L/min，Nebulizer 25 psi，Capillary Negative 3000V。[/color]

[color=#444444]最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸，但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品，MRM都有 10^3左右，结果后来氮气用完了新的一直没来，中间断气了三天之后就一直响应值特别低，autotune后，其他人用ESI positive都正常了，结果我这个用ESI negative的还是只有一百多，提高了十倍浓度照样只有两三百，最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相，从sigma买了新的标准品，换过配样品的溶剂等等，一直没啥改善，求各位大侠指点迷津！谢谢！[/color][color=#444444]用的是Agilent 6410，ESI negative，Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC，流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈，流速0.2 mL／min，Gas Temp 300 C，Gas Flow 10L/min，Nebulizer 25 psi，Capillary Negative 3000V。[/color]

脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。

请教各位大师，为除去高纯气体如Ar、N2等中含有的微量O2，常采用脱氧吸附剂除之，请问该脱氧吸附剂如何活化？

请教下大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]跑脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液后，柱子应该怎么冲洗？第一次跑的时候压力60pa左右，出峰时间12min左右，第二次开始压力120了，出峰时间提前到4min，再后面压力130，出峰时间也是4min左右。求解

标曲做的可以 样品回收率很低 不知道是哪的事脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱的 柱效如何测定

我们在以前的一篇文章中，提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸，然后谈谈脱氧管的保管。在安装前，要仔细阅读说明书，熟悉安装程序，确定好脱氧管的接入位置，在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备（如脱水、脱碳、脱烃等设备），要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧，脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管，一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管（注意：橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子，造成二次污染，不能用），并将管内的灰尘和油污洗净，吹干，依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装：1，首先要搞清楚脱氧管的气流方向，了解进气端和出气端（注意：有些脱氧管没有方向规定）。2，然后用一根气管与气源连好，并用小气流吹扫气管和减压器内的空气，待把空气排净后再进行下一步操作，注意：该气流要一直保持到整个安装结束。3，待上步把空气排净后，再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，快速而正确地将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。4，打开脱氧管出口端的堵头螺帽，同样要快速而正确连接另一根气管管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准，最后，连上用气设备，调试完毕，关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后（根据颜色变化或仪器响应状况），就要拆卸脱氧管，首先，需要打开气路的气流，然后在不停气流的情况下，先打拧开脱氧管出口端，立即用原配堵头密封，再拧开脱氧管入口端，并立即密封好，最后关闭气源。关于脱氧管的保管：1，脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动，以防空气从两端扩散到脱氧管内部，使脱氧管很快失效,2，脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒，保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3，长时间停用时，应使管两端与空气隔绝状态，

请教下大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]跑脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液后，柱子应该怎么冲洗？第一次跑的时候压力60pa左右，出峰时间12min左右，第二次开始压力120了，出峰时间提前到4min，再后面压力差不多200，出峰时间也越来越提前。求解

5009.111脱氧雪腐镰刀菌烯醇计算公式中 的稀释因子N是什么意思？怎么算出来的？谢谢大神

由于要分析特殊样品，想排除一下载气中的氧气影响，加个脱氧装置。想知道目前常用的有几种？是吸附还是反应掉了？大致价位？

发过一个关于“GCMS是否安装载气脱氧管”有奖调查的帖子，从目前回帖的情况看，绝大多数朋友都安装氦气脱氧管。参看帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100922/2807180/index.shtml现在请教大家，脱氧管的容量本身很小，同时氦气里的氧含量也很微量，单用于除去氦气里的氧，会用很长时间的。但空气的氧气很高，如果有较多空气进入脱氧管，哪就可能会使得脱氧管很快饱和而失效。如果GCMS安装载气脱氧管，在换载气钢瓶时，如何操作才能最大限度避免空气（氧气）进入脱氧管？

GB5009.111-2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做的是脱氧本体及其衍生物的定性定量，液相法只做脱氧本体的定性定量我用免疫亲和柱液相法的时候，经常在标样出峰时间出有一个峰，但是看光谱图的时候，又觉得不像是脱氧本体，怀疑可能是其衍生物，这时候我是不是应该上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]去进一步定性是不是脱氧本体？

第七章 1，核苷（nucleoside）：是嘌呤或嘧啶碱通过共价键与戊糖连接组成的化合物。核糖与碱基一般都是由糖的异头碳与嘧啶的N-1或嘌呤的N-9之间形成的β-N-糖键连接。 2，核苷酸（uncleoside）：核苷的戊糖成分中的羟基磷酸化形成的化合物。 3，cAMP(cycle AMP)：3ˊ,5ˊ-环腺苷酸，是细胞内的第二信使，由于某部些激素或其它分子信号刺激激活腺苷酸环化酶催化ATP环化形成的。 4，磷酸二脂键（phosphodiester linkage）:一种化学基团，指一分子磷酸与两个醇（羟基）酯化形成的两个酯键。该酯键成了两个醇之间的桥梁。例如一个核苷的3ˊ羟基与别一个核苷的5ˊ羟基与同一分子磷酸酯化，就形成了一个磷酸二脂键。 5，脱氧核糖核酸（DNA）：含有特殊脱氧核糖核苷酸序列的聚脱氧核苷酸，脱氧核苷酸之间是是通过3ˊ,5ˊ-磷酸二脂键连接的。DNA是遗传信息的载体。 6，核糖核酸（RNA）：通过3ˊ,5ˊ-磷酸二脂键连接形成的特殊核糖核苷酸序列的聚核糖核苷酸。 7，核糖体核糖核酸（Rrna,ribonucleic acid）：作为组成成分的一类 RNA，rRNA是细胞内最 丰富的 RNA . 8，信使核糖核酸(mRNA,messenger ribonucleic acid):一类用作蛋白质合成模板的RNA . 9,　转移核糖核酸（Trna,transfer ribonucleic acid）:一类携带激活氨基酸，将它带到蛋白质合成部位并将氨基酸整合到生长着的肽链上RNA。TRNA含有能识别模板mRNA上互补密码的反密码。 10，转化（作用）（transformation）:一个外源DNA 通过某种途径导入一个宿主菌，引起该菌的遗传特性改变的作用。 11，转导（作用）（transduction）:借助于病毒载体，遗传信息从一个细胞转移到另一个细胞。 12，碱基对（base pair）:通过碱基之间氢键配对的核酸链中的两个核苷酸，例如A与T或U , 以及G与C配对 。 13，夏格夫法则（Chargaff’s rules）：所有DNA中腺嘌呤与胸腺嘧啶的摩尔含量相等（A=T），鸟嘌呤和胞嘧啶的摩尔含量相等（G=C），既嘌呤的总含量相等（A+G=T+C）。DNA的碱基组成具有种的特异性，但没有组织和器官的特异性。另外，生长和发育阶段`营养状态和环境的改变都不影响DNA的碱基组成。 14，DNA的双螺旋（DNAdouble helix）：一种核酸的构象，在该构象中，两条反向平行的多核甘酸链相互缠绕形成一个右手的双螺旋结构。碱基位于双螺旋内侧，磷酸与糖基在外侧，通过磷酸二脂键相连，形成核酸的骨架。碱基平面与假象的中心轴垂直，糖环平面则与轴平行，两条链皆为右手螺旋。双螺旋的直径为2nm，碱基堆积距离为0.34nm， 两核甘酸之间的夹角是36゜，每对螺旋由10对碱基组成，碱基按A-T，G-C配对互补，彼此以氢键相联系。维持DNA双螺旋结构的稳定的力主要是碱基堆积力。双螺旋表面有两条宽窄`深浅不一的一个大沟和一个小沟。 15．大沟（major groove）和小沟（minor groove）:绕B-DNA双螺旋表面上出现的螺旋槽（沟），宽的沟称为大沟，窄沟称为小沟。大沟，小沟都、是由于碱基对堆积和糖-磷酸骨架扭转造成的。 16．DNA超螺旋（DNAsupercoiling）:DNA本身的卷曲一般是DNA双`螺旋的弯曲欠旋（负超螺旋）或过旋（正超螺旋）的结果。 17．拓扑异构酶（topoisomerse）:通过切断DNA的一条或两条链中的磷酸二酯键，然后重新缠绕和封口来改变DNA连环数的酶。拓扑异构酶Ⅰ、通过切断DNA中的一条链减少负超螺旋，增加一个连环数。某些拓扑异构酶Ⅱ也称为DNA促旋酶。 18．核小体（nucleosome）:用于包装染色质的结构单位，是由DNA链缠绕一个组蛋白核构成的。 19．染色质（chromatin）: 是存在与真核生物间期细胞核内，易被碱性染料着色的一种无定形物质。染色质中含有作为骨架的完整的双链DNA，以及组蛋白`非组蛋白和少量的DNA。 20．染色体（chromosome）:是染色质在细胞分裂过程中经过紧密缠绕`折叠`凝缩和精细包装形成的具有固定形态的遗传物质存在形式。简而言之，染色体是一个大的单一的双链DNA分子与相关蛋白质组成的复合物，DNA中含有许多贮存和传递遗传信息的基因。 21．DNA变性（DNAdenaturation）:DNA双链解链，分离成两条单链的现象。 22．退火（annealing）：既DNA由单链复性、变成双链结构的过程。来源相同的DNA单链经退火后完全恢复双链结构的过程，同源DNA之间`DNA和RNA之间，退火后形成杂交分子。 23．熔解温度（melting temperature,Tm）：双链DNA熔解彻底变成单链DNA的温度范围的中点温度。 24．增色效应（hyperchromic effect）:当双螺旋DNA熔解（解链）时，260nm处紫外吸收增加的现象。 25．减色效应（hypochromic effect）:随着核酸复性，紫外吸收降低的现象。 26．核酸内切酶（exonuclease）: 核糖核酸酶和脱氧核糖核酸酶中能够水解核酸分子内磷酸二酯键的酶。 27．核酸外切酶（exonuclease）:从核酸链的一端逐个水解核甘酸的酶。 28．限制性内切酶（restriction endonuclease）:一种在特殊核甘酸序列处水解双链DNA的内切酶。Ⅰ型限制性内切酶既能催化宿主DNA的甲基化，又催化非甲基化的DNA的水解；而Ⅱ型限制性内切酶只催化非甲基化的DNA的水解。 29．限制酶图谱（restriction map）:同一DNA用不同的限制酶进行切割，从而获得各种限制酶的切割位点，由此建立的位点图谱有助于对DNA的结构进行分析。 30．反向重复序列（inverted repeat sequence）:在同一多核甘酸内的相反方向上存在的重复的核甘酸序列。在双链DNA中反向重复可能引起十字形结构的形成。 31．重组DNA技术（recombination DNA technology）:也称之为基因工程（genomic engineering）.利用限制性内切酶和载体，按照预先设计的要求，将一种生物的某种目的基因和载体DNA重组后转入另一生物细胞中进行复制`转录和表达的技术。 32．基因（gene）:也称为顺反子（cistron）.泛指被转录的一个DNA片段。在某些情况下，基因常用来指编码一个功能蛋白或DNA分子的DNA片段。

有一种脱氧管，使用玻璃+有机玻璃封装，可清楚的看到脱氧管内脱氧剂的颜色。使用前，脱氧剂为绿色的小颗粒；使用中，脱氧剂由进气端向出气端逐渐变成黑色；失效后，脱氧剂完全变成黑色。

换了根脱氧管40峰很高，比28，32都高，问工程师答 脱氧管有氩气饱和的。现在试着把分流比改成400吹半小时40峰小了比氮氧峰小，然后把分流比改成20 过会一看40峰又上去了比氮氧峰又高了！大分流比氦气也比较贵，怎么降40峰合理些

本人长期做II-VI族分子束外延，对III-V族不大了解，因此向各位高手请教：1、GaAs脱氧时衬底真实温度是否在600C附近，如何脱氧？曾听说脱氧过程中需要喷As以防止表面As的挥发，避免形成Ga滴，是否如此？2、如何判断100晶向衬底脱氧结束？是否应该等再构出现才基本可以判断，什么再构，2*3还是3*2？如何计算脱氧时间？我曾经在211晶向的GaAs衬底上脱氧，未喷As，也未出现再构，同样可以外延好的样品，以上两点疑问是否属实，望各位分子束外延高手帮忙解答。

请教1、变色脱氧管据说可以再生，具体是怎么操作啊？2、在脱氧管完全变色后还用了ECD,听人说重新更换脱氧管后要进行清洁检测 器，这个又怎么具体操作啊？

求脱氧柱（60-80mesh）,规格：1/8英寸*0.4m。急！！！有知道的还请告知啊，谢谢了。

请问有谁知道脱氧管何时应该活化，怎样活化？