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双三氟甲基苯基乙醇

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  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]

  • 请问 PEG 和50%苯基甲基聚硅氧烷 可以用来 分离 正十六烷吗?

    RT?新购的气相色谱仪和柱子,只有上面两根柱子,一根是准备做中药材 醇类含量,一根是做农残的,省检定中心要来进行仪器检定,提前让我们准备好能做 正十六烷的 柱子,我想问下50%苯基甲基聚硅氧烷 能不能做?查阅资料,能做 烷烃的 有100%甲基聚硅氧烷(胶体和流体)、5%苯基聚硅氧烷, 我们现在有的PEG和 50%苯基甲基聚硅氧烷 能否做?万分感谢!

  • 乙基三苯基溴化磷纯度检测怎么做

    本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦

  • 【求助】N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测?

    [b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

    维权声明:本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响,结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱(pCEC);1-甲基-3-苯基丙胺; 对映体拆分; 羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 【求助】三乙醇胺含量的测定

    [em03] [em03] 近日在做三乙醇胺含量的测定时,指示剂的颜色变化很不敏锐,甚至可以说是无变化,因为我是才接手现在的分析测试工作,问以前有没有这种情况,说十多年前配的指示剂在三四年前用完后,新配的指示剂一直就这样,没办法。原理:用醋酸酐酰化一乙醇胺和二乙醇胺,三乙醇胺用盐酸-乙醇溶液滴定,采用二甲苯氰FF-甲基橙混合指示剂,终点为琥泊色。(GB就是这样)可是按这个方法,就是没有变色终点[em53] [em53]

  • 【求助】求购乳酸钠(当乳酸标样),电子级的三乙醇胺和甲基磺酸

    乳酸钠(当乳酸标样),纯度大于98%,用于 HPLC的标样配置。电子级的三乙醇胺:高纯,无机离子含量小于10ppm.用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。电子级的甲基磺酸:高纯,NH4小于10ppm,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。地点:上海,电话:64252812,施老师。QQ:40005964。

  • 【分享】药典乙醇检测

    【分享】药典乙醇检测

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206041839_370342_2376727_3.jpg2010版药典测乙醇的柱子,6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷共聚物毛细管柱,热电测量结果非常好,价格也不错

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法!

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 【转帖】抗氧剂的品种与性能

    广义的抗氧剂应包括金属钝化剂。 (一)抗氧剂 1.主抗氧剂 受阻酚和受阻胺是两大主抗氧剂。受阻酚抗氧剂多数是不变色的,适用于白色或浅色制品。而受阻胺不仅本身多是带色的而且在氧和光的作用下更会变成深色。将塑料中常用的主抗氧别分述于下。 (1)2,6二叔丁基对甲酚(又称BHT或抗氧剂264) 白色结晶,遇光变黄,无毒,溶于苯、酮、醇、汽油 、四氯化碳而不溶于水。 (2)β(3,5二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八醇酯(又称抗氧剂1076) 白色粉末,熔点119—123℃,无臭,微毒,耐热水抽出性强,溶于苯、丙酮、氯仿,不溶于水,与聚合物和其它助剂有良好的相溶性,运输时稳定。 (3)1,1,3三(2—甲基—4羟基—5叔丁基苯基)丁烷(又称抗氧剂CA) 溶于乙醚、醋酸乙酪,不得于水。 (4)1,3,5三甲基2, 4,6三(3,5二叔丁基-4羟基苄基)苯(又称抗氧剂330) 白色结晶粉末,熔点200℃以上,溶于苯、二氯乙烷,微溶于醇,不溶于水。 醇,不溶于水。 (5)2,2'-甲撑双(4—乙基—6叔丁基苯酚)(简称MEB) 白色粉末,易溶于苯、丙酮,不溶于水。 (6)N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺(简称HBP) (7)1,3,5-三(3,5叔丁基-4-羟基苄基)三甲基苯(简称TBM) (8)1,3,5—三(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯(简称TBHI或抗氧剂3114) (9)4-羟基十二烷酸酰替苯胺(简称HLS) (10)4-羟基十八烷酸酰替苯胺(简称HSS) (11)4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂300) 白色粉末,溶于乙醇、苯、丙酮、乙醚、石脑油,熔点16l一164℃。 (12)2,2'-甲撑双(4-甲基—6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂2246,简称MMB) 白色粉末,长期暴露于空气中转黄,熔点125-133℃,溶于苯、丙酮,不溶于水。 (13)4,4'-二叔辛基二苯胺(简称DOD) (14)1,6六次甲基双(35二叔J基-4-羟基苯基)丙酸酯(简称EBP) 浅色片状晶体,比重1.26,易溶于热苯胺和硝基苯,不溶于水、醇、醚、酮、苯。 2.辅抗氧剂 亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂, 常用的有: (1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称TNP) 琥珀色粘稠液体,可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳,不溶于水,无臭、无味、无毒。 (2)三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称TBP) (3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯(简称DPD) (4)四(2,4-二叔丁基苯基)4,4'-联苯撑二磷酸酯 (5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称DLTDP) 白色絮片状结晶固体,熔点38-40℃,毒性低,四氯化碳、石油醚,不溶于水。 (二)金属钝化剂 金属钝化剂能与变价金属作用而消耗,起到保护作用。可以用作金属钝化剂的化合物也不少,常见的有: 1.N—水杨叉—N'水杨酰肼(简称SSE) 淡黄色粉末,熔点281-283℃,可用作聚丙烯、聚乙烯的金属钝化剂,用量一般为0.5%。 2.1,2双(2-羟基苯甲酰)肼(简称BHH) 白色粉末,熔点301℃,可溶于二甲基甲酰胺/乙醇混合液,它与聚丙烯、聚乙烯的相溶性好,不挥发、不污染,用量一般为0.5%。 3.N,N'一二乙酞基硫代二丙酞基双肼(简称DTD) 白色粉末,熔点226-227℃,溶于热的防水溶液及二甲基乙酰胺中,与树脂相溶性好,不挥发、不污染,用量一般为0.5%。 4.N,N'一二乙酰基己二酰基二酰肼(简称DAD) 白色粉末,熔点252-257℃,溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲醇,它是聚烯烃有效的金属钝化剂,用量一般为0.3-0.5%。

  • 【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

    【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

    维权声明:本文为haidishenzhuzx原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘 要 用离子交换色谱法,以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析工厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。简单处理后的样品经过青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱,在流速为1.00 mL/min,淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.6383mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对中石化青岛石油化工有限责任公司生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定,MDEA的回收率范围为99.10~100.3%,相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意,适合广泛地用于实际生产中MDEA的测定。1引 言随着社会的发展,人们对环保日益重视,迫使加工行业越来越重视脱硫技术的开发、研究和对传统脱硫工艺的改进,以降低液化气、汽油、柴油等燃料硫含量,生产清洁燃料。N-甲基二乙醇胺(MDEA)就是一种高效的脱硫剂,由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点,因此,它在天然气选择性脱硫,克劳斯尾气常压选吸及炼厂气脱硫等领域,逐渐取代了乙醇胺,二异丙醇胺等选择性较差的伯胺或仲胺。工厂中有很多环节需要对MDEA浓度进行检测。首先,在工厂进货时要对MDEA进行质量把关,因为当应用MDEA的厂家在试用MDEA的期间,供应MDEA的生产厂家对产品质量非常注重,但当应用厂家试用期一过,工艺路线决定采用MDEA后,这时供应MDEA的厂家对产品质量可能就不那么注意了。其次,在脱硫液配制过程中,脱硫液中脱硫剂MDEA的浓度有严格的控制指标,浓度太高或太低都会造成液化气中硫含量不合格或液化气的跑损。再次,在脱除硫化氢、二氧化碳过程中,脱硫液中的MDEA与酸性气体形成热稳定性盐(heat-stable salts简称HSS)从气体流中被移走,使脱硫液的脱硫剂MDEA浓度降低,从而影响脱硫效果。同时,工厂排除的相关废液对周边的土壤和资源造成一定的污染。因此,准确、快速地测定脱硫液中MDEA的浓度,对于及时指导脱硫工艺生产与环境保护,具有十分重要的意义。目前文献尚未报道用离子色谱分离非抑制电导检测法测定MDEA的含量。因此,笔者采用低浓度的硝酸作为淋洗液,由硅胶衍生接枝、附聚制备的青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱作为分离柱,非抑制离子色谱电导检测法测定脱硫液中的[/fo

  • 中国药典乙醇挥发性杂质

    依据中国药典要检测乙醇挥发性杂质,要求以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。因是第一次。色谱柱是用的DB-624,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]为安捷伦6820。想请教一下经验。分流比,流速怎么设置比较好。1微升的进样量会不会引起过载的问题图谱处理的时候还有什么注意点

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