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叠氮脱氧胸苷标准品

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叠氮脱氧胸苷标准品相关的资讯

  • 技术分享 | 如何准确测试含脱氧剂的包装氧气透过率
    脱氧剂主要应用于食品、饮料和药品等行业,它帮助提高包装的性能及提供所需的保质期。脱氧剂吸收包装中的氧气,使包装内呈无氧状态,因此产品得以保持保鲜。另外脱氧剂可以有效地抑制霉菌和需氧菌的生长,延长产品货架期。作为产品保鲜的材料,脱氧剂与产品装在同一包装中,测试这种状态下的包装材料的透氧性会非常耗时,必须在常规消耗脱氧剂和无脱氧剂两种状态下测量氧气传输率 (OTR),以全面了解产品在整个生命周期内的包装性能。含脱氧剂包装材料检测确保包装性能符合预期的货架期在实践中,脱氧剂可以以多孔小袋、包装内涂层的形式出现,也可以内置于聚合物中,如瓶壁或瓶盖衬里。无论是哪种形式,都必须在消耗脱氧剂之前和之后测试氧气透过率,以确定与没有脱氧剂的原始包装相比的有效脱氧能力。这种类型的渗透测试需要更长的时间来完成,因为他们必须等待脱氧剂完全的被耗尽。这通常会在实验室中造成瓶颈。有三种方法可以帮助缓解这类包装测试的瓶颈。 01.更高的温度下测试高温加速氧气和脱氧剂之间的化学反应。通常温度每升高10°C,估计的OTR就增加一倍,从而减少脱氧剂耗尽所有氧气的总时间。 02.较高的氧气浓度下测试扁平样品如果使用100%的氧气代替室内空气 (20.9% 氧气) 进行测试,则可以消耗更多的氧气分子。与使用室内空气测试所需的时间相比,这将导致测试时间缩短约20%。 03.离线预处理系统以上两种方法都可以“加速”脱氧剂的消耗以减少整体测试时间,在比较不同的涂层、涂层方法或脱氧剂材料层时,它们可以提供有用的数据。但是对于实际产品来说,这两种方法都有实施的限制性。MOCON离线预处理系统提供真实的测试条件,可与仪器同步运行。仪器用于测试,而消耗脱氧剂所需的时间可以离线完成,这提高了实验室的测试效率。MOCON提供可离线预处理的包装测试解决方案离线预处理系统提供了最真实的测试条件,同时缓解了仪器测试瓶颈。可按照下列步骤操作:• 测试完全相同的不含脱氧剂的包装作为参考样品,这将提供基本的OTR水平和测试时间• 对使用脱氧剂的包装进行初始OTR评估。由于包装内含脱氧剂,测试数据可能低于检测限• 当到达参考样品的测试时间时停止测试• 相同条件下开始离线预处理• 定期将包装重新连接到仪器并检查OTR水平• 直到OTR与参考样品测试结果相同或接近(向上滑动可查看)延迟渗透曲线显示脱氧剂的效果注:了解脱氧剂的吸收能力有助于估计离线预处理的时间。另外,许多脱氧剂会被水分激活,在指定的RH条件下进行OTR测试至关重要。 方案优势:• 在没有加速条件的情况下,离线预处理进行真实的脱氧剂包装样品测试• 当样品离线预处理时,仪器可以测试其他样品,提高实验室效率• MOCON OX-TRAN 2/40包装件测试分析仪带有可选的预处理架或PackRack夹具,满足不同形状的包装的离线预处理MOCON OX-TRAN 2/40包装件OTR分析仪带预处理架选项对带有脱氧剂的包装进行渗透测试整个过程需要很长的测试时间。MOCON提供离线预处理的包装测试解决方案:不仅提升仪器测试效率,还满足提供准确和一致的测试结果,提高了实验室的经济效率。
  • 恒创立达发布急速脱氧在线随时膜脱气仪新品
    恒创立达产品介绍: 急速脱氧在线随时膜脱气仪和排液,没有容量限制,最小250ml,主要对纯水、蒸馏水进行脱气。主要特点:1.设计简便界面:高分辨率液晶屏显示和触控操作,交互界面简单直观。单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。2.在线加热功能:溶出介质在进行脱气前进行预加热(极限可达45℃ ) ,提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。3.高精度供液系统:溶出介质加注体积精度为设定体积的±3%4.可处理多种溶出介质:溶出实验常用的纯水、蒸馏水。6.可变温度设定功能:温度调节范围为室温到45℃7.易于维护和保养,机内所有配件可快速更换及维护。 技术指标:定量分配体积容量:无容积限制,设定精度0.1L体积分配精度值:±3%加热功率:1500W可大加热能力:极限可达45°C的供液温度(视初始温度而定)温度精确度值:±1°C极大真空度:-96.0KPa脱气效果:目标含氧量≤2.8mg/l过滤器:前置40um/25um/20um金属丝网过滤器可选外型尺寸:主机500*340*295( mm)创新点:1.设计简便:高分辨率液晶屏显示和触控操作,交互界面简单直观。单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。 2.在线加热:溶出介质在进行脱气前进行预加热(最高可达45℃ ) ,提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。 3.高精度供液:溶出介质加注体积精度为设定体积的± 3% 急速脱氧在线随时膜脱气仪
  • 糖苷酶抑制剂标准品哪里找?上海甄准生物
    糖苷酶抑制剂标准品哪里找?------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组:第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外,如阿卡糖(acarbose),validoxylamine A、B,有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等,从抑制酶范围上看,它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品,为您检测分析提供强有力支持! 产品信息: 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture)   C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite   C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester   C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt   C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride   C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride   C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal   C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂;Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride   C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂,甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg   C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg   I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg   更多产品,更多优惠!请联系我们! 上海甄准生物科技有限公司 免费热线:400-002-3832
  • 又出遗传毒性杂质?莫慌,岛津叠氮杂质分析方案来帮忙
    导读2021年欧洲药品质量管理局(EDQM)发布:四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险,并根据ICH M7的要求对数据进行审核,确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值(TTC)。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质,是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料,通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中,在厄贝沙坦的合成中,通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环,如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基(AZBC)、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X),见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术,可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL,且线性回归系数R20.999,各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间,MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来,随着药物杂质分析研究的不断深入,新遗传毒性杂质不断发现,已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故,如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态,在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验,目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案,具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集,敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中,杂质分析一直是重要而关键的检测领域,岛津一直积极响应和应对行业最新动态,积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究,及时为客户提供完整、准确的应对解决方案,助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人:孟海涛 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法;第三法:酶联免疫吸附筛查法。第一法:液态乳、酸奶,取样4g。AFM1:0.005/0.015; AFM2:0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪,取样1g。AFM1:0.02/0.05 AFM2:0.02/0.05;第二法:液态乳、酸奶 4g,AFM1 :0.005/0.015;AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g,AFM1:0.02/0.05;AFM2:0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱-柱前衍生法;第三法:高效液相色谱-柱后衍生法;第四法:酶联免疫吸附筛查法;第五法:薄层色谱法第一法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第二法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第三法:B1:0.03/0.1;B2:0.01/0.03;G1:0.03/0.1;G2:0.01/0.03。第四法:B1(谷物、坚果、油脂、调味品样品): 1/3;B1(特殊膳食用食品):0.1/0.3第五法:B1:5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1:0.2/1.0;B2:0.2/1.0;G1:0.3/1.0;G2:0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析(定性)4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5;B2: 0.25;G1: 1.0;G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4;B2: 0.1/0.3;G1:0.5/1.5;G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2:0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量:1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5;AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一:高效液相色谱法;方法二:荧光光度法方法一:B1、B2、G1、G2:0.5。方法二:黄曲霉毒素总量:1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2:1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油:20;其他植物油脂:10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。  表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法:薄层色谱测定法第一法:谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON: 10/20。酒类取样5g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法:谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ,DON:100/200;酒类取样20g,DON:50/100 第三法:DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON:45/150DON-3G:7.5/253-AcDON:12/4015-AcDON:6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮(ZEN)  玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒,妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg,未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个(表3),包括4个LS,3个GB, 1个NY,基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法,适用很多检测样本:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在,玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应,但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg,远小于GB 2761确定的限量值,应用上没太大实际意义,但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用,建议放宽此类标准的检出限,给国内产品更多的市场机会。  表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油;第二法:大豆、油菜籽、食用植物油;第三法:牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法;第二法:荧光光度法;第三法:液相色谱-质谱法第一法:粮食和粮食制品:5/17;酒类:20/66;酱油、醋、酱及酱制品:50/165;大豆、油菜籽、食用植物油:10/33。第二法:10/33。第三法:1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法:薄层色谱法第二法:酶联免疫吸附测定法第一法:500第二法:500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN:6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10  2.4 伏马毒素(FB)  伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素,包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量,但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量,范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求,近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个,包括1个GB和5个行业标准,适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法,是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法,限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。  表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)
  • 8项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函     卫办监督函〔2011〕990号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请于2011年12月30日前将意见反馈表(附件2)以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:foodsafetystandards@gmail.com   附  件:1.多氯联苯等8项食品安全国家标准(征求意见稿).rar     红曲类产品中桔青霉素的测定.doc   食品中T-2毒素的测定.doc   食品中膳食纤维的测定.doc   食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定.doc   食品中玉米赤霉烯酮的测定.doc   食品中赭曲霉毒素A的测定.doc   食品中指示性多氯联苯含量的测定.doc   食品中总砷及无机砷的测定.doc   2.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc     二〇一一年十月三十一日
  • 国家食品安全标准出台内幕:系多部门妥协结果
    近日,媒体爆出生鲜乳国标在关键时刻“一夜翻盘”,两项关键性指标修改。这个标准曾被质疑为“倒退20年”。   国家食品安全标准关乎每个人的生命健康,标准怎么制订,究竟谁会起到关键性作用?   卫生部官员表示,国标制订是相互“妥协”的过程,其底线是保证“安全”。   针对舆论的质疑,卫生部官员表示,主要问题不是公众对某一国标的关心,而是对整个食品安全的不信任。   对于食品安全标准制订过程中不透明等质疑,卫生部表示会采取措施做到公开、公正、透明。   “如果企业参与就等于绑架,这种话太幼稚了。”11月30日,卫生部一间会议室里,卫生部监督局食品安全标准处处长张旭东回应乳品标准被企业绑架时说。   两天前,《人民日报》报道79岁的西部乳业协会执行副会长魏荣禄,一直在为两年前的一场会议耿耿于怀:他不知道什么原因让协商一致的生鲜乳食品安全国标中的关键指标,在最后发布时发生颠覆性改变。   报道一出,立即引来舆论关注。   而这种对食品安全标准的质疑并非第一次。从2010年6月份开始,食品安全国家标准就屡被质疑“降低”、“企业绑架”和“暗箱操作”。质疑范围囊括乳品国标、速冻食品标准、食品添加剂标准等多个方面。   据了解,自“三聚氰胺”事件后,食品安全就遭遇信任危机。   有卫生部官员表示,目前主要的问题是消费者对新国标缺乏信任。   对此,卫生部将采取措施,邀请消费者参与国标制订,并增加公示方法,广泛征求社会意见。   生鲜乳标准“妥协”   2009年,一场卫生部组织的十几名专家参与的小范围讨论会上,专家们对生鲜乳食品安全国标中关键指标达成一致意见:每克生乳菌落不超过50万个、每百克生乳蛋白质不低于2.95克。   就在这份送审稿提交半年后,2010年3月正式发布的生鲜乳国家食品安全标准,生鲜乳中这两项核心数据分别变为“200万和2.8克”。   “这是颠覆性的改变。”11月29日,魏荣禄说,这一蛋白质指标,甚至比1986年定的2.95克的标准还要低。   多位卫生部食品安全标准审评委员会专家表示,生鲜乳国标是协调妥协的结果。而农业部在这一标准的制订上,起到决定性作用。   12月4日,有参与该国标制订的专家透露,当时在对乳制品标准进行清理时,对是否制订生鲜乳安全标准就展开了激烈讨论。   因为食品安全标准规定的是消费者能买到的产品,要保证食用安全。但生鲜乳是原料,不会流通到普通消费者手上(生鲜乳是指刚吸取未经任何处理的奶)。   不过,农业部坚持认为,食品安全质量标准体系里面应包括生鲜乳,“这是考虑食品安全标准强制性强,有利于监督。”上述专家说。   还有内部专家回忆,部与部之间争论不下,最后必然要有一方妥协。“当时乳制品标准已制定了两年半时间,如果一方不妥协,整套乳制品标准体系可能就出不来。”   上述专家称,最后标准中选用的“2.8”即是农业部提出来的。   11月30日,张旭东坦言,生鲜乳标准制订时,他们和农业部讨论较多。   张旭东说,“2.8克”是经过“协商”,“左右衡量”的结果,采纳的是农业部门提供的行业基础数据。   参与制订标准的专家说,卫生部这个标准出来后,等于把球踢给了农业部。   生鲜乳菌落总数和蛋白质含量只关乎质量,而跟食品安全没关系,选择“2.8克”的安全低限后,有关部门需重新制订质量标准。   比如食品质量需增加分级,特级一级二级等。但食品安全标准是不能分级的,一级和二级必须都是一样安全。   “国标是安全的底线,我们鼓励企业制订更高的标准。”张旭东说。   “国情”下的安全标准   “说‘妥协’大家肯定不爱听,社会这么高的期望,会骂死你。”11月下旬,一名曾多次参与标准制订工作的专家说。   据其透露,制订食品安全国家标准时,除了保证安全之外,还要考虑经济、国际贸易、社会接受程度、宗教、文化、历史等因素。   简单言之,要因“国情”而“妥协”。   记者采访到的参与标准制订的专家都认为,“标准出来不能毁掉一个产业”。   根据农业部提供的数据,如果标准把蛋白质指标提高到2.95克,就会有一部分奶被销毁,但这部分奶并不影响安全。   “奶农的命运也是我们必须考虑的。”张旭东说。   据了解,1986年制订2.95克标准时,基本都是国营农场。而目前中国奶业76%都是散户养殖。   散户养殖的奶牛生长条件比较恶劣。另外,随着麦麸、玉米、精饲料等农产品价格上涨,奶农们不会亏本养牛。   中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长王加启接受媒体采访时说,精饲料投入不足影响奶蛋白含量,而现在生鲜乳平均蛋白质含量甚至比1986年时还低。   几乎所有的专家都认为,如果标准影响食品供应,这就不是制订标准的初衷。   一位制订标准的专家举例称,国家收购粮食时,是收购后再将不合格的粮食销毁。而涉及粮食的安全标准,指标的高低关乎国家粮食供应安全。   “这也是世界上任何一个国家政府的观点,在有的吃的情况下再谈安全”。   这位专家说,“黄曲霉毒素B1”是一个比较明显的例子。谷物霉变产生这种霉菌,肝炎患者再受到这种毒素的攻击,患肝癌的几率会增大。   “这也是被判了死刑的毒素,但国际食品法典委员会还会允许粮食中存在一定量,为什么不是零呢?”11月23日,一位食品安全评审委员会专家说,“若定到零,那会损失多少粮食?又会让多少人挨饿?”   专家举例称,上世纪50年代,波兰政府将花生中的黄曲霉毒素定为“不得检出”,那几年,波兰人几乎就不知道花生是什么味道。   国际法典委员会作出风险评估,标准的改变,可能会减少多少肝癌患者,可能要销毁掉多少粮食等等。根据多方的衡量,最后给出“黄曲霉毒素B1”的指导限量值。   而各国在这一毒素限量的制订上,也有高有低。   “健康是需要有承受的,不是100%的零风险。”这位要求匿名的专家说,消费者肯定希望越严越好,“但就像降房价一样,老百姓的期望和国家的承受能力总是有区别的。”   上述评审委员会中的权威专家说,正是考虑国情、食品供应等因素,国标最终是由政府、行政部门进行风险评估来确定。   “每次都吵得很凶”   乳品安全标准制订,与制订其他标准最大的不同是:一支由十余个单位组成的协调小组,独立于专家组之外。   这个协调小组牵头人是卫生部副部长,协调小组成员包括农业部、国家标准委、工信部、工商总局、质检总局等十多个单位。   “协调小组负责人,主要是管理部门的领导。”11月30日,参与制订标准的专家透露,协调组推荐的70多名专家成立专家组。   张旭东说,食品安全法出台前,农业部、工信部、质检部门都有相关乳制品规定,制订新标准就需废止老规定,因此成立了协调组。   而根据《国家食品安全标准管理办法》,食品安全国标最权威的机构是卫生部组织成立的“食品安全标准审评委员会”。   11月30日,张旭东说,审评委员全部来自大专院校、科研机构,并没有企业参与。  审评委员会最高级别的审评机构是主任委员会,其构成体现了行政与技术双重色彩。   参加者以卫生部部长陈竺级别最高,他也是审评委员会的主任委员,另外副主任委员分别是卫生部副部长陈啸宏、农业部副部长陈晓华。   其他参加者除了三名院士外,还包括中国疾控中心主任、审评委员会秘书长、副秘书长等人,他们都是各部委的官员。   食品安全标准首先经秘书处初审,而后提交审评委员会分委员会审评,最终提交给主任委员会审评。   “简单来说,审评委员会分委会为食品安全标准提供技术支持,主任委员会则是行政把关。”   但有时行政权力也影响了分委会的决策。   有的审评委员会专家抱怨,有时候,部门领导参与分委会讨论,没有办法完全以科学为依据独立来审评标准。   审评委员会中,共有10个分委会300多名委员,包括污染物、添加剂、兽药残留等方面。   一位审评委员会专家描述说,每次分委会开会,“都吵得很凶”,在座的都是业内知名的专家,即使是分委会主任委员说的,有不同意见还是要说。   比如近期热议的农作物中的某种污染物,应该撤销还是保留,分委会主任委员试探性提出可以暂时保留,但是讨论会上其他专家几乎一致认为应该撤销。   最终,分委会达成一致,新标准中应撤销这一物质。   不过也有特殊情况。   在是否要撤销面粉增白剂——过氧化苯甲酰作为食品添加剂使用时,专家都“吵破了头”,有人认为,增白剂添加在面粉里是安全可靠的,也没有证据证明增白剂影响健康,而另一批专家则持相反意见。   争论过于激烈,最后只能投票解决,有超过三分之二的专家认可撤销。   企业的因素   魏荣禄参加过三次乳品安全标准讨论会,他记得第一次时,“好几个国外乳企代表坐在那里”,让他“很不舒服”。   乳品标准关键数据的改变,也被多名专家质疑为“被企业绑架”。   “从程序看,这是不可能的。”卫生部11月30日举行的一次小范围的记者会面中,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员郭云昌说。   同日,卫生部监督局食品安全标准处处长张旭东说,此次提出异议的专家,在制订乳品国标时确实提出了不同意见,但这些意见,最后没有被采纳,“他们不是评审委员会的委员,也代表不了其他研讨会的其他委员”。   卫生部提供了一份“乳品质量安全标准工作专家组成员名单”,其中包括卫生部卫生监督中心3人,中国疾控中心工作人员16人,中国农业大学、北京大学、四川大学等学者5人,三元、蒙牛、伊利、光明、雅培、美赞臣、达能、湖南亚华等乳品企业代表9人。   卫生部的说法是,这些企业代表多是行业协会推荐,推荐的多是大企业。   有审评委员会专家透露,标准必须考虑行业的现状,大企业往往被认为是行业发展的方向。所以,有些标准会被误认为有利于大企业。   而事实上,大企业并非都希望标准降低。   一位专家记得,在一次关于食品微生物标准的研讨会上,专家认为可以取消某一种微生物的检测,但是企业则集体反对。他们认为行业发展良莠不齐,取消检测可能导致无法监管,最终影响消费者对整个行业产品的信任。   但是,有企业确实存在跟专家“拉关系”。   一位审评委员会专家发现,“跨国企业最关心标准,甚至有专人跟踪标准的制订,经常到部里,到专家这里了解情况。”   记者调查发现,有些企业还会想办法和专家进行“私下”沟通。   曾在一次食品安全论坛间隙,一企业的代表找到审评委员会某权威专家,让他建议放宽某食品安全指标,并交给他一份建议书。   这位专家说,按程序,建议书应交给审评委员会秘书处。   据一大型乳企原公关人员透露,大企业公关部主要针对两类人,一是媒体记者,另一部分则针对政府和专家。   沟通的方式有很多,企业会邀请专家参加论坛、还请专家对新技术论证评估等。   对于企业为食品安全标准赞助的说法,张旭东予以否认。他说,所有食品安全标准制订修订,都是由财政全额拨款。“不可能拉赞助”。   “我们要求委员,为了保证审评工作公正性,不能在食品生产经营单位兼职,或者从事有利益冲突的活动。”张旭东说。   对于企业和专家在私下里的接触,张旭东认为,标准制订遵循协商一致原则,最后还要分委会和主任会议决策,即便企业和某个专家有私下交易,也不可能影响标准制订。   “我们目前还没有发现专家和企业之间存在问题。”张旭东说,也欢迎公众发现问题向纪检监察部门举报。   公众参与被指“走过场”   但一个不能否认的事实是,权威专家在标准制订过程中作用很大。   据内部人士透露,12月2日审评委员会主任会议上,已经讨论通过撤销稀土限量标准。也就是说,茶叶中的污染物检测,将有望不再包含稀土。   但此标准定稿后,又进行了复议。   其中的原因是,有中科院院士给高层领导人写信,此信又被转到卫生部,于是分委会又对标准进行复议。   为此,专家组还专门去中科院院士局与写信的院士进行座谈,最后,院士们同意了分委会专家组的意见。   相对于专家们的热情,公众在常规标准制订中则显得“冷淡”。   目前,每项食品安全标准都要经过两个月公开征求意见。   2010年卫生部公布202项标准制订修订计划。今年公布100多项标准的制订修订计划,但在征求意见阶段引起舆论关注的只有乳品新国标、速冻米面食品、添加剂标准等几项。若不是媒体报道,更多的食品安全标准在两个月的公开征求意见中成为“零回应”。   正因此,征求意见被一些人认为是“走过场”。   “就像造飞机火箭,我也提不出意见。”一位审评委员会专家认为,隔行如隔山,食品安全标准的专业属性导致很多普通人不能100%参与。   其中在大米中添加防腐剂问题上,食品添加剂标准刚公布,还是粮食部门和企业关注的,并通过媒体表达撤销诉求,遂引起舆论反弹,卫生部也做出要进行研究的表态。   但此事中,即便是专业人员,也未必能完全注意网上的征求意见稿。   针对上述问题,张旭东透露,卫生部正打算与消协合作,在食品安全制订过程中,将邀请消费者参与,提高标准的公开、公正和透明度。标准处也打算在卫生部官网,设立食品安全标准制订栏目,循环滚动征求意见。   安全是底线   “三聚氰胺事件”后,公众对乳品等食品安全的关注就像火药桶一触即发。   生鲜乳标准首次质疑在2010年,之后一年半中,多个食品安全国标遭舆论危机。   卫生部新闻办工作人员也有些无奈。几乎每3到6个月,就要处理一起有关食品安全标准的“危机”。   其中,卫生部组织相关的新闻发布会、媒体沟通会、专家见面会就不下四、五场。   标准过于专业和缺少公开透明的程序,被普遍认为是公众对新国标缺乏信任的原因之一。   有官员则说,“现在的问题不是消费者对某一标准的关心,而是对整个食品安全的不信任。”   之前,铁观音等茶叶中爆出稀土含量超标。12月2日,该限量标准被同意撤销,有卫生部官员担心,或将又会引起一场舆论危机。   但标准一味妥协,底线是什么?   对此,卫生部有关负责人说,安全肯定是第一位的。   他表示,很多人认为供港食品安全标准高,但这样食品成本也高,普通老百姓肯定承受不起。食品安全标准,保证安全是底线。   11月29日,魏荣禄记得在他参加的一次乳制品标准的讨论会上,主持人上来就说:“今天只谈安全,不谈健康。”   但魏荣禄仍坚持认为,健康和安全,应该“一起搞”。   食品安全国家标准制(修)订流程图   立项:有关部门向卫生部提出立项建议。   任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。   卫生部组织成立食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)对立项建议进行研究,向卫生部提出制定食品安全国家标准制(修)订计划的咨询意见。   起草:卫生部采取招标、委托等形式,择优选择具备相应技术能力的单位承担食品安全国家标准起草工作。   标准起草完成后,应当书面征求标准使用单位、科研院校、行业和企业、消费者、专家、监管部门等各方面意见。   审查:审评委员会秘书处初审,通过初审的标准在卫生部网站上公开征求意见 审评委员会专业分委员会会议审查,采取协商一致的方式,在无法协商一致的情况下,参会委员四分之三以上(含四分之三)同意的,标准通过审查 审评委员会主任会议审议。审议通过后,秘书处报送卫生部卫生监督中心。   批准:卫生部卫生监督中心审核后报送卫生部。审查通过的标准,以卫生部公告的形式发布。   (资料来源《食品安全国家标准管理办法》)
  • 6月30日起实施!GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》有哪些变化?
    2022年7月28日,国家卫健委、国家市场监督管理总局正式发布《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)。现将《食品安全国家标准 食品中污染物限量》GB 2762-2022与GB 2762-2017文本做了比对。01、修改了术语和定义  删除了“可食用部分”定义的两个注释。  02、修改了应用原则  修改完善了“干制品中污染物限量折算”应用原则,以解决2017版标准在实施过程遇到的问题。  03、修改了部分食品中铅限量要求  修改了蔬菜及其制品、水果及其制品、食用菌及其制品、豆类及其制品、藻类及其制品、坚果及籽类、肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、油脂及其制品、调味品(香辛料类除外)、饮料类、酒类、特殊膳食用食品、其他类的限量、食品类别描述等。  04、修改了部分食品中镉限量要求  修改了食用菌及其制品、水产动物及其制品的镉限量。   05、修改了部分食品中汞限量要求  修改了水产动物及其制品、食用菌及其制品的汞限量。  06、修改了部分食品中砷限量要求  修订了谷物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品的砷限量;明确了调制乳粉的砷限量。  07、修改了表5中注释用词及标注的位置  注释从一级分类“食品(饮料类、婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品除外) ”移至表头“食品类别(名称)”。“薄板”修改为“薄钢板”。  08、修改了部分食品中苯并[a]芘限量要求  将“稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面(渣、片)”类别名称修改为“稻谷、糙米、大米(粉)、小麦、小麦粉、玉米、玉米粉、玉米糁(渣) ”,并将其苯并[a]芘限量值由5.0μg/kg修改为2.0μg/kg。  增加了稀奶油、奶油、无水奶油的苯并[a]芘的限量要求,为10μg/kg。  09、修改了食品中多氯联苯限量要求  水产动物及其制品中多氯联苯的限量值由0.5mg/kg修改为20μg/kg,增加了水产动物油脂中多氯联苯的限量要求为200μg/kg。  10、修改了包装饮用水中污染物限量引用的检验方法  将包装饮用水的污染物限量检测方法修改为GB 8538《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》。  11、增加了液态婴幼儿配方食品的折算比例  液态婴儿配方食品要根据8:1的比例折算其限量,主要涉及铅和亚硝酸盐、硝酸盐限量。  12、修改了附录 A  附录A主要对个别食品类别、分类名称、类别归属、类别中亚类的划分或举例进行了调整,以使附录A中分类更加清晰明确。食品中污染物是食品在生产(包括农作物种植、动物饲养)、加工、包装、贮存、运输、销售等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。例如,有害元素(如铅、镉、汞、砷)和工业化学品污染(如多氯联苯),食品生产、加工和烹调过程中形成的有机污染物(如苯并[a]芘、N-二甲基亚硝胺和3-氯-1,2-丙二醇),食品包装材料带来的污染(如锡),自然界的真菌在生长繁殖过程中产生有毒的代谢产物(如黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇)等为了进一步促进食品安全及品质检测工作的交流与合作,仪器信息网将于2023年7月11-12日举办“粮油质量安全及品质检测技术” 主题网络会议。本次会聚焦粮油质量安全检测新技术新方法、粮油质量安全检测技术、粮油品质检测技术等粮油检测领域热点与难点。立即报名》》》部分精彩报告提前看:《粮油中有机污染物检测技术开发与应用》7月11日开讲 点击报名博士/研究员,现任国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量安全研究所副所长。任中国人民政治协商会议北京市昌平区第五届委员会委员,民革中央三农委员会委员,全国第六批首席科学传播专家,国家十三五食品安全重点研发计划“粮油质量安全过程保障与追溯技术集成与示范”项目负责人(2019~2022年)等。2001~2010年在中国石化石油化工科学研究院从事气相色谱方法开发与色谱教学工作。2010年加入中粮营养健康研究院作为主要负责人参与食品质量与安全的规划与筹建工作,历任中粮营养健康研究院食品质量安全技术总监、分析检测副总工程师、院副总工程师。从事农药残留、兽药残留、食品添加剂、食品组成分析、产地溯源等与色谱-质谱技术相关的方法开发、技术服务等工作,已在国内外学术刊物发表论文100篇,申请专利和专有技术30余项,参与编写专著四部(约25万字),制定行业标准1项,参与制定国家标准1项。《一种基于全细胞生物传感器阵列的无损高准确度监测粮食霉变新技术》7月11日开讲 点击报名邢福国,博士,中国农业科学院农产品加工所研究员、博士生导师,中国农科院农科英才领军人才,农业农村部农产品质量安全收贮运管控重点实验室副主任,国家农业科技创新工程“粮油减损与真菌毒素防控创新团队”首席科学家,国家真菌毒素防控科技创新联盟副秘书长,主办生物毒素研究青年论坛(2021北京),九三学社北京市海淀区区委委员。 2001年、2004年先后获山东大学理学学士和硕士学位,2007年获中国科学院研究生院理学博士学位,2016年在美国农业部南方地区研究中心开展访学研究,2007年至今在中国农科院农产品加工所工作,从事真菌毒素防控、农产品贮藏与加工、食品微生物、肠道菌群及代谢产物相关研究。 近5年主持国家重点研发计划课题“生鲜食用农产品水活度和微生物调控品质劣变机理(2016YFD0400105)”和“生鲜农产品病原性腐败机制与调控(2022YFD2100104)等2项、国家自然科学基金3项、农业部行业标准制修订项目2项、公益性行业(农业)科研专项课题1项、国家“973”计划项目子课题1项、北京市自然科学基金2项等。《粮食重金属快速检测技术进展》7月11日开讲 点击报名毛雪飞,博士,研究员、博士生导师,中国检验检测学会测试装备分会副秘书长,第三次全国土壤普查国家级技术专家,现就职于中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所(农业农村部农产品质量标准研究中心),入选农业农村部人才计划、中国农业科学院“青年英才”,《中国无机分析化学》青年编委,Atomic Spectroscopy期刊编委、全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)委员、中国食品法典专家咨询委员会委员。主要从事农业领域元素相关的检测技术、标准与风险评估研究,主持国家和省部级项目10余项;发表学术论文130余篇,其中SCI收录论文63篇,累计影响因子300;第一发明人获国家专利13项;制定国家和行业标准36项;主编著作1部,参编3部;获广东省科学技术进步奖二等奖、中国农业科学院科学技术成果奖、中国分析测试协会科学技术奖等。《粮油食品供应链中危害物安全评估及预测》7月11日开讲 点击报名熊科,博士,教授,博士生导师,北京工商大学食品质量与安全系主任。北京市经济与信息局专家,中国优质农产品开发服务协会专家,国际期刊审稿人,国家自然科学基金评审专家,北京市食品协会会员。近 5 年来主持国家十三五重点研发计划子课题 1 项,国家自然科学基金 1 项,北京市自然科学基金 2 项。发表学术论文 30 余篇,授权国家发明专利 5 项,出版著作 3 部。2016 年获国家教育部高等学校科学研究优秀成果奖二等奖 2016 年获得中国食品科学技术学会科技创新奖二等奖 2017 年,2021 分别获国家农业部中华农业科技成果奖二等奖、三等奖 在粮油食品中生物危害物控制与消除、食品抗营养因子的清除等方面具有坚实的研究基础。
  • 81项食品安全国家标准详解(理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定)
    1月9日傍晚,卫计委发布了127项食品安全国家标准。涉及到多个类别,食品580将各个标准的替代情况及主要变化分为两部分。此部分为理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定类,共涉及81项标准。  微生物检验  食品微生物学检验标准共发布15项。  GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.1-2010《食品微生物学检验 总则》  主要变化:  增加了附录A,微生物实验室常规检验用品和设备 —修改了实验室基本要求  修改了样品的采集  修改了检验  修改了检验后样品的处理  删除了规范性引用文件  GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.2-2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》  GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.3-2010《食品微生物学检验 大肠菌群计数》、GBT4789.32-2002《食品卫生微生物学检验 大肠菌群的快速检测》和SNT0169-2010《进出口食品中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检测方法》大肠菌群计数部分。  主要变化:  增加了检验原理  修改了适用范围  修改了典型菌落的形态描述  修改了第二法平板菌落数的选择  修改了第二法证实试验  修改了第二法平板计数的报告  GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.4-2010《食品微生物学检验 沙门氏菌检验》、SN0170-1992《出口食品沙门氏菌属(包括亚利桑那菌)检验方法》、SNT2552.5-2010《乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第5部分:沙门氏菌检验》。  主要变化:  修改了检测流程和血清学检测操作程序  修改了附录A 和附录B  GB 4789.6-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.6-2003《食品卫生微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》  主要变化:  增加了术语和定义、缩略语  增加了血清学试验中H 抗原鉴定  增加了PCR确认试验  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  修改了血清学试验中致泻大肠埃希氏菌所包括的O 抗原群  删除了肠毒素试验  GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.10-2010《食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》、SNT0172-2010《进出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法》、SNT2154-2008《进出口食品中凝固酶阳性葡萄球菌检测方法 兔血浆纤维蛋白原琼脂培养基技术》  主要变化:  试验用增菌液统一为7.5%氯化钠肉汤  GB 4789.12-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.12-2003《食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验》  主要变化:  增加了PCR鉴定方法  增加了结果与报告  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  规范了样品制备过程  修改了操作步骤中增菌和分离培养部分试验方法  GB 4789.16-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 常见产毒霉菌的形态学鉴定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.16-2003《食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定》  主要变化:  增加了检验程序  增加了黑曲霉、炭黑曲霉、棒曲霉、红曲霉等产毒菌种  修改了标准名称  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了各菌种形态描述  修改了附录A  删除了黄绿青霉、岛青霉、皱褶青霉、产紫青霉、红青霉等菌种  删除检索表原附录B、附录C、附录D  GB 4789.30-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.30-2010《食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》。  主要变化:  增加了“第二法 单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法”  增加了“第三法 单核细胞增生李斯特氏菌MPN 计数法”  修改了范围  GB 4789.34-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.34-2012《食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定》  主要变化:  增加了双歧杆菌的计数方法  增加了MRS培养基  修改了标准的适用范围  修改了附录B为可选项  GB 4789.35-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.35-2010《食品微生物学检验 乳酸菌检验》、SNT1941.1-2007《进出口食品中乳酸菌检验方法 第1部分:分离与计数方法》  主要变化:  增加了乳酸菌总数计数培养条件的选择及结果说明  修改了改良MRS培养基成分  修改了平板计数的接种方法和接种量  GB 4789.36-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌O157H7NM检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.36-2008《食品卫生微生物学检验大肠埃希氏菌O157:H7/NM 检验》  主要变化:  修改了标准的范围  修改了设备和材料  修改了培养基和生化反应的文字描述  删除“第二法免疫磁珠捕获法的原理”  删除“第三法全自动酶联荧光免疫分析仪筛选法”  删除“第四法全自动病原菌检测系统筛选法”  GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.40-2010《食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验》、SNT1632.1-2013《出口奶粉中阪崎肠杆菌(克罗诺杆菌属)检验方法 第1部分:分离与计数》。  主要变化:  修改了可疑菌落的挑取数量  GB 4789.42-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替SNT1635-2005《贝类中诺沃克病毒检测方法 普通RT-PCR方法和实时荧光RTPCR方法》。  主要变化:  标准检测范围从“贝类”扩增为“食品”  修改“操作步骤”  增加“质量控制要求”,可参见附录C  删除“普通RT-PCR方法”  GB 4789.43-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 微生物源酶制剂抗菌活性的测定  实施日期:2017-6-23  新发布  食品通用理化检测  此次共发布52项食品通用理化检测标准。   GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5009. 5-2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GBT14489.2-2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》、GBT15673-2009 《食用菌中粗蛋白含量的测定》、GBT5511-2008《谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法》、GBT9695.11-2008《肉与肉制品 氮含量测定》和 GBT9823-2008《粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定》  主要变化:  增加附录 A 蛋白质折算系数。  GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 6-2003《食品中脂肪的测定》、GBT9695. 1-2008 《肉与肉制品 游离脂肪含量测定》、GB5413.3 -2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》、GBT9695.7-2008《肉与肉制品 总脂肪含量测定》、GBT14772-2008《食品中粗脂肪的测定》、GBT5512-2008《粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定》、GBT15674-2009 《食用菌中粗脂肪含量的测定》、GBT22427. 3-2008 《淀粉总脂肪测定》、GBT10359-2008《油料饼粕 含油量的测定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》  主要变化:  修改了肉制品、淀粉的酸水解及抽提步骤  增加了碱水解法、盖勃法  GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、 GBT18932.22-2003 《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法》、GBT22221-2008《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了部分样品前处理  GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.9-2008 《食品中淀粉的测定》、GBT5514-2008 《粮油检验 粮食、油料中淀粉含量测定》、GBT9695.14-2008 《肉制品 淀粉含量测定》  主要变化:  增加了低含量样品测定操作  增加了试剂空白测定  修改了第一法中的计算公式  增加了第三法 肉制品中淀粉含量测定  GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.22-2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GBT5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GBT18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339-1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SNT1101-2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637-1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SNT1736-2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NYT1286-2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。  主要变化:  根据GB2761—2011的要求,增加了方法的适用范围  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法为第一法  增加了高效液相色谱-柱前衍生法为第二法  增加了高效液相色谱-柱后衍生法为第三法  修改了酶联免疫法,并将方法名称更改为酶联免疫吸附筛查法  增加了免疫亲和柱以及酶联免疫试剂盒质量判定要求与方法  修改了测定组分为黄曲霉毒素B族和G族化合物  GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.37-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、 GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法-荧光检测法》和 SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素 M1、B1、B2、 G1、G2含量的测定》  主要变化:  增加了方法适用范围   增加了对黄曲霉毒素 M 2 的检测   修改了酶联免疫法,并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法   修改了液相色谱 - 质谱联用法   修改了液相色谱法的前处理方法   删除了免疫层析净化荧光分光度法。  GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 25-2003 《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SNT2483-2010《进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法 液相色谱法》  主要变化:  增加了液相色谱 - 串联质谱法  增加了液相色谱法  GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.26-2003 《食品中N-亚硝胺类的测定》  主要变化:  将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱  将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪  GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.27-2003 《食品中苯并(a)芘的测定》、GBT22509-2008 《动植物油脂苯并(a )芘的测定 反相高效液相色谱法》、SCT3041-2008《水产品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》和 NYT1666-2008 《肉制品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  修改了方法的适用范围  修改了样品前处理方法  删除了荧光分光光度法与目测比色法  GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和 GBT5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》、GBT23495-2009 《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》、GB21703-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SNT2012-2007《进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法》、SBT10389-2004《肉与肉制品中山梨酸的测定》  主要变化:  增加了“多点校正”方法制作标准曲线  修改了样品前处理方法  删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容  增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容  GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.32-2003 《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和 GBT23373-2009 《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚( TBHQ)的测定》  主要变化:  增加了抗氧化剂的种类  增加了方法的适用范围  增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法  GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代 替 GB5009.33-2010 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NYT1375-2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 离子色谱法》、NYT1279-2007 《蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法》、 SNT3151-2012 《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 离子色谱法》  主要变化:  合并原第二法、第三法为第二法  增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法  GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.36-2003 《粮食卫生标准的分析方法》的 4.4 氰化物、 GB/T5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的 4.7 氰化物和 GBT8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》的4.45氰化物  GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素 A、D、E的测定》、GBT9695.26-2008 《肉与肉制品 维生素A 含量测定》、GBT9695.30-2008 《肉与肉制品 维生素E含量测定》、NYT1598-2008 《食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了“食品中维生素 E 的测定 正相高效液相色谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 液相色谱 - 串联质谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 高效液相色谱法”  修改了“食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 反相高效液相色谱法”  修改了维生素 E 异构体的反相色谱分离条件,可同时分离测定 4 种生育酚异构体  删除了苯并芘内标定量法,改用外标法定量  删除了“比色法”测定维生素 A  GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.35-2010《婴幼儿食品和乳品中β -胡萝卜素的测定》、GBT5009.83-2003 《食品中胡萝卜素的测定》和 NYT82.15-1988 《果汁测定方法β -胡萝卜素的测定》  主要变化:  增加了普通食品的前处理方法  增加了需要区分 α - 胡萝卜素、β - 胡萝卜素的色谱条件  修改了胡萝卜素的结果表达  GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.85-2003 《食品中核黄素的测定》、GBT9695.28-2008 《肉与肉制品维生素B2 含量测定》、GBT7629-2008 《谷物中维生素 B2 测定》和 GB5413.12-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定》  主要变化:  增加了高效液相色谱法  删除了微生物法  GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.87-2003 《食品中磷的测定》、GB5413.22-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定》、GBT22427.11-2008 《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GBT9695. 4 -2009 《肉与肉制品 总磷含量测定》、GBT18932.11-2002 《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NYT1018-2006 《蔬菜及其制品中磷的测定》、NYT1738-2009 《农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法》、SNT0446-1995《出口乳制品中磷的检验方法》、SNT0801.2-2011《进出口动植物油脂 第 2 部分:含磷量检测方法》中磷的测定方法。  主要变化:  删除重量法  GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.89-2003 《食品中烟酸的测定》、 GB5413.15-2010 《婴幼儿食品和乳品种烟酸和烟酰胺的测定》和GBT9695.25-2008 《肉与肉制品 维生素PP含量测定》  主要变化:  调整了试剂顺序和格式  修改并细化了适用于不同食品种类的前处理方法(第一法)  增加了标准溶液浓度校正方法(第二法)  重新评估了检出限,增加了定量限  GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GBT14609-2008 《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GBT18932.12-2002 《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、GBT9695.3-2009 《肉与肉制品 铁含量测定》、NYT1201-2006 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解和干法消解  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  删除分光光度法  GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.92-2003 《食品中钙的测定》、GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT14609-2008 《粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GBT14610- 2008 《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GBT9695.13-2009 《肉与肉制品 钙含量测定》和 NY82.19-1988 《果汁测定方法 钙和镁的测定》中钙的测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解  修改了火焰原子吸收光谱法和 EDTA 滴定法  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT23502-2009 《食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GBT25220-2010 《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GBT5009.96-2003 《谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定》、SNT1746-2006 《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A的检验方法》、SNT1940-2007 《进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法》和 SN0211-1993 《出口粮谷中棕曲霉毒素A的检验方法》  主要变化:  增加了第三法免疫亲和层析净化液相色谱 - 串联质谱法和第四法酶联免疫吸附测定法  增加了适用范围并优化了提取方法  删除了免疫亲和柱层析净化荧光光度法  GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB/T5009.111-2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571-2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》。  主要变化:  增加了方法的适用范围  增加了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰化衍生物的测定  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。  黄曲霉毒素M1结构式  从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。  2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。  2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。
  • 2015 AOAC食品及乳制品检测技术及国际标准研讨会征文通知
    A O A C 中 国 分 部   AOAC中发[2015]第002号 2015 AOAC食品检测技术最新进展及乳品检测国际标准 研讨会征文通知(第二轮)   各有关单位 :   为提高食品安全检测水平,交流国内外最新食品安全检测技术,了解及参与AOAC国际乳品检测标准制订(AOAC SPIFAN),AOAC中国分部将于2015年4月22-24日在苏州举办&ldquo 食品检测技术最新进展及乳品检测国际标准研讨会&rdquo 。   前期论文征集工作得到了大家的热烈响应,目前本次大会继续征集论文,请以摘要的形式投稿,会议将选编成论文集进行交流。优秀论文摘要作者将被邀请在会议上展示报告,会后将择优推荐在《Journal of AOAC INTERNATIONAL》或《食品安全质量检测学报》发表。   一、征文范围:   1、化学污染物检测技术(农兽药残留、毒素、重金属、非法添加等)   2、婴幼儿乳品及成人营养素检测技术、质量与安全   3、食品真伪鉴定、食品掺假鉴别及食品溯源研究最新进展   4、微生物检测技术   二、征文要求:   本次征文只接受电子稿,请以中英文摘要形式投稿,包括:题目、作者信息、摘要主体及作者简介,请勿缺项。   本次会议接受研究性论文和前瞻性综述,其中研究性论文摘要需写明研究目的、实验基本过程、研究的最终数据、实验结果及讨论等 前瞻性综述需写明研究背景、研究现状、最新进展、发展趋势及讨论等。   格式要求:中文字体采用宋体,英文字体采用Times New Roman 字数500-900字 作者简介包括姓名,职称,研究方向及研究经历等。请指明通讯作者和出席本次会议的作者,并提供通讯地址和E-mail。   范例: 植物油中多种真菌毒素的液相色谱 - 串联质谱检测方法建立及污染调查分析 吴振兴*,鲍蕾,吕宁,牟志春,张雪琰,静平 (山东出入境检验检疫局,山东青岛 266002)   采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪,在多反应监测模式下建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2 毒素和伏马毒素B1 的检测方法。以上 9 种真菌毒素的定量下限为 0.2~1.0 µ g/kg,回收率为 73%~98%,相对标准偏差为 7.6%~15.0%。利用该方法对产自福建、上海、江苏、山东、陕西等地的花生油、玉米油、大豆油、橄榄油、调和油、芝麻油等样品进行了污染调查。结果发现 3 个样品检出含有黄曲霉毒素B1,含量均低于国内安全限量 10 个样品检出含有玉米赤霉烯酮,其中 1 个花生油样品和 1 个玉米油样品的毒素含量分别高达 946.2 µ g/kg 和 1 160.1 µ g/kg。利用气相色谱-质谱对玉米赤霉烯酮高污染的花生油样品进行脂肪酸成分确证检测,结果发现该花生油样品实为玉米油。   作者简介:吴振兴,硕士研究生,高级工程师,研究方向:食品安全检测,可附研究经历。   通讯作者:吴振兴,青岛市瞿塘峡路70号 e-mail: zhxwoo@yahoo.com.cn   出席会议的作者:吴振兴,联系方式同上   Investigation and Analysis of Contamination and Foundation of LC - MS /MS Determination Method of Mycotoxins in Vegetable Oils   WU Zhen-xing* ,BAO Lei,Lv Ning,MU Zhi-chun,ZHANG Xue-yan,JING Ping   (Shandong Entry- Exit Inspection and Quarantine Bureau, Qingdao 266000, China)   A liquid chromatography-mass spectrometric (LC-ESI-MS/MS) method for the determination of 9 mycotoxins aflatoxin B1, B2, G1, G2, ochratoxin A, zearalenone, deoxynivalenol, T-2 and fumonisins B1 in plant oil was founded. The limits of quantitation of 9 mycotoxins are 0. 2 - 1. 0 &mu g /kg, the recovery ranges are 73% - 98%, and the relative standard deviation rangesare 7. 6% - 15. 0%. Peanut oil, corn oil, soybean oil, olive oil, blend oil and sesame oil samples from Fujian, Shanghai, Jiangsu, Shandong and Shanxi were detected. The results demonstrated that three samples were contaminated by AFB1, their concentrations were below the safety limits, and ten samples were contaminated by ZEN, the concentrations of one peanut oil and one corn oil samples were up to 946. 2 &mu g /kg and 1 160. 1 &mu g /kg, respectively. The fatty acid of the peanut oil sample was detected by GC - MS,the results showed that the sample is corn oil in fact.   Introduction of the author: Wu Zhen-Xing, senior engineer, majored in food safety and quality.   Corresponding author: Wu Zhen-Xing, No. 70, Qutangxia Road, Shinan District, Qingdao, China. e-mail: zhxwoo@yahoo.com.cn.   The author to attend the symposium: Wu Zhen-Xing, contact information ibid.   本次大会投稿邮箱:zhangxm@aoacchina.org,投稿截止日期为2015年2月28日。   未尽事宜请联系:   张晓梅 电话:0532-80885780 13687616856   AOAC中国分部   青岛市公定分析学会   2015年1月28日
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
  • 国家标准化管理委员会关于下达2023年第二批国家标准样品研复制计划项目的通知
    全国标准样品技术委员会:现将2023年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共53项国家标准样品研制计划项目,无复制计划项目。请你单位组织全国标准样品相关分技术委员会和主要研制单位,抓紧落实各项计划,加强与有关方面的协调,广泛征求意见,确保国家标准样品研复制质量,按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2023年8月7日(此件公开发布)附件下载国标委发38号.pdf相关项目如下:序号项目名称研/复制项目周期 (月)研制单位1甲醇中四溴双酚A溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所2甲醇中6种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所3甲醇中4种ODS(1,1-二氯-1-氟乙烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳)混合溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所4丙酮中8种有机磷农药混合溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所5六价铬溶液(100mg/L)标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所6模拟海水中化学需氧量标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所7all-E-(3R,3'R)-虾青素纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所8人参皂昔Rb1纯度标准样品研制24山东省分析测试中心9人参皂昔Rg1纯度标准样品研制24山东省分析测试中心10人参皂昔Rg2纯度标准样品研制24山东省分析测试中心11D-棉子糖纯度标准样品研制24山东省分析测试中心123-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院1315-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院14玉米黄素二棕榈酸酯纯度标准样品研制24中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏回族自治区药品检验研究院、甘肃药业集团科技创新研究院有限公司152-0-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸纯度标准样品研制24中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏农林科学院枸杞科学研究所、甘肃药业集团科技创新研究院有限公司16基因I型非洲猪瘟病毒低毒力株(SD/DY-I/21株)阳性血清定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心17基因II型非洲猪瘟病毒(HLJ/18株)阳性血清定性标准样品研制24中国动物疫病预防控制中心、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所18基因II型低毒力非洲猪瘟病毒(HLJ/HRB1/20株)核酸定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心、普道(北京)标准技术有限公司19非洲猪瘟等10种猪病抗体检测用阴性猪血清定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心20基因I型低毒力非洲猪瘟病毒(SD/DY-I/21株)核酸定性标准样品研制24中国动物疫病预防控制中心、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、普道(北京)标准技术有限公司21基因II型低毒力非洲猪瘟病毒(HLJ/HRB1/20株)阳性血清定性标准样品研制24中国动物疫病预防控制中心、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所22基因II型非洲猪瘟病毒(HLJ/18株)核酸定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心、普道(北京)标准技术有限公司23猪瘟病毒兔化弱毒(CVCC AV1412株)核酸检测定性标准样品研制24中国兽医药品监察所、中国动物疫病预防控制中心24非洲马瘟病毒ELISA试验VP7蛋白阳性血清定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所25灭活牛白血病病毒核酸检测用定性标准样品研制24深圳海关动植物检验检疫技术中心、扬州大学26炭疽芽胞杆菌pX0lpagA和pX02cap基因质粒DNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心27东部马脑脊髓炎病毒gp3基因片段和西部马脑脊髓炎病毒典gp2基因片段装甲RNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心28I群禽腺病毒Hexon基因重组腺病毒定性标准样品研制24青岛海关技术中心29马鼻疽伯克霍尔德氏菌FLIP基因片段质粒DNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心30兔出血症病毒VP60基因装甲RNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心31荧光定量PCR仪校准用质粒含量标准样品研制24浙江艾思基因科技有限公司、中国计量大学32仪器校准用猪血清丙氨酸氨基转移酶活性浓度标准样品研制24浙江艾思基因科技有限公司、中国计量大学33仪器校准用猪血清葡萄糖含量标准样品研制24浙江艾思基因科技有限公司、中国计量大学
  • 江苏省分析测试协会立项《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准
    各有关单位:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,加快构建国家新型标准体系,积极有效地推进团体标准的制定工作,增加标准的有效供给。根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》《江苏省分析测试协会团体标准管理办法 (2022年修订版)》相关要求,经我会研讨、审查、组织专家评审、常务理事会审议通过,现就《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《植物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准进行立项公示,我会将牵头开展此团体标准的制订工作,特此公告。如有单位或个人存在异议,请在公告之日起7日内将意见反馈至我会秘书处。 联系人:周 明;13770810997;jsfxcsxh@163.com附件:1.《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表2.《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表3.《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表 4.《物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表江苏省分析测试协会2024年1月17日1.《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc2.《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc3.《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc4.《植物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc关于《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准的立项公告.pdf
  • 5月份即将实施标准汇总,速来查看!
    5月即将实施的国家标准一共71项,有41项标准都是首次制定,涵盖了食品、环境、化妆品、农产品、塑料制品、畜牧业等多个行业。其中GB 2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量将在5月1日正式实施,其他标准将在5月1日起实施。 在将要实施的71项标准其中,与食品相关有20项,包含多种食品的质量通则、检测方法和技术规范。标准号标准名称代替标准实施日期1GB/T 16919-2022食用螺旋藻粉质量通则GB/T 16919-1997#2023/5/12GB/T 23497-2022鱿鱼丝质量通则GB/T 23497-2009#2023/5/13GB/T 23597-2022干紫菜质量通则GB/T 23597-2009#2023/5/14GB/T 41726-2022人参单体皂苷鉴定及检测方法无2023/5/15GB/T 41900-2022罐头食品代号无2023/5/16GB/T 41897-2022食品用干燥剂质量要求无2023/5/17GB/T 41896-2022食品用脱氧剂质量要求无2023/5/18GB/T 25733-2022藕粉质量通则GB/T 25733-2010#2023/5/19GB/T 7740-2022天然肠衣GB/T 7740-2006#2023/5/110GB/T 42069-2022瘦肉型猪肉质量分级无2023/5/111GB/T 13212-2022荸荠(马蹄)罐头质量通则GB/T 13212-1991#2023/5/112GB/T 12104-2022淀粉及其衍生物术语GB/T 12104-2009#2023/5/113GB/T 10786-2022罐头食品的检验方法GB/T 10786-2006#2023/5/114GB/T 41685-2022小麦安全生产的土壤镉、铅、铬、汞、砷阈值无2023/5/115GB/T 41698-2022鸭源生物制品外源病毒检测方法无2023/5/116GB/T 5797-2022秦川牛GB/T 5797-2003#2023/5/117GB/T 41682-2022食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法无2023/5/118GB/T 24691-2022果蔬清洗剂GB/T 24691-2009#2023/5/119GB/T 20001.11-2022标准编写规则 第11部分:管理体系标准GB/T 20000.7-2006#2023/5/120GB/T 22366-2022感官分析 方法学 采用三点强迫选择法(3-AFC)测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则GB/T 22366-2008#2023/5/121GB/T 21172-2022感官分析 产品颜色感官评价导则GB/T 21172-2007#2023/5/122GB/T 15549-2022感官分析 方法学 检测和识别气味方面评价员的入门和培训GB/T 15549-1995#2023/5/123GB/T 8146-2022松香试验方法GB/T 8146-2003#2023/5/124GB/T 1038.2-2022塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性试验方法 第2部分:等压法无2023/5/125GB/T 19946-2022包装 用于发货、运输和收货标签的一维条码和二维条码GB/T 19946-2005#2023/5/126GB/T 41881-2022电子级硫酸无2023/5/127GB/T 41874-2022塑料 聚苯醚(PPE)树脂无2023/5/128GB/T 41873-2022塑料 聚醚醚酮(PEEK)树脂无2023/5/129GB/T 41792-2022塑料制品 薄膜和薄片 冷裂温度的测定无2023/5/130GB/T 41791-2022塑料制品 薄膜和薄片 无取向聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片材无2023/5/131GB/T 41757-2022六氟环氧丙烷无2023/5/132GB/T 24797.2-2022橡胶包装用薄膜 第2部分:天然橡胶GB/T 24797.2-2014#2023/5/133GB/T 18801-2022空气净化器GB/T 18801-2015#2023/5/134GB/T 18403.1-2022气体分析器性能表示 第1部分:总则GB/T 18403.1-2001#2023/5/135GB/T 13870.1-2022电流对人和家畜的效应 第1部分:通用部分GB/T13870.12008#GB/T 13870.3-2003#2023/5/136GB/T 6488-2022液体化工产品 折光率的测定GB/T 6488-2008#2023/5/137GB/T 4734-2022日用陶瓷材料及制品化学分析方GB/T 4734-1996#2023/5/138GB/T 1038.1-2022塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性试验方法 第1部分:差压法GB/T 1038-2000#2023/5/139GB/T 25814-2022三聚氯氰GB/T 25814-2010#2023/5/140GB/T 42070-2022仔猪泄泻中兽医辨证论治无2023/5/141GB/T 42067-2022水溶性生物降解医用织物包装膜袋无2023/5/142GB/T 23833-2022商品条码 资产编码与条码表示GB/T 23833-2009#2023/5/143GB/T 23832-2022商品条码 服务关系编码与条码表示GB/T 23832-2009#2023/5/144GB/T 22766.1-2022家用和类似用途电器售后服务 第1部分:通用要求GB/T 22766.1-2008#2023/5/145GB/T 42027-2022气相分子吸收光谱仪无2023/5/146GB/T 41795-2022质量技术基础 信息资源数据规范无2023/5/147GB/T 41729-2022复合型微生物肥料生产质量控制技术规程无2023/5/148GB/T 41728-2022微生物肥料质量安全评价通用准则无2023/5/149GB/T 41727-2022农用微生物菌剂功能评价技术规程无2023/5/150GB/T 41712-2022脱氧核糖核酸酶I酶活及杂质检测方法无2023/5/151GB/Z 41686-2022产业帮扶 核桃产业项目运营管理指南无2023/5/152GB/Z 40158-2022产业帮扶 种植类中药材项目运营管理指南无2023/5/153GB/T 41684-2022旱区农业 术语与分区无2023/5/154GB/T 17824.1-2022规模猪场建设GB/T 17824.1-2008#2023/5/155GB/T 41851-2022饲料机械 安全设计要求无2023/5/156GB/T 41830-2022畜禽屠宰加工设备 家禽脱毛设备无2023/5/157GB/T 41829-2022畜禽屠宰加工设备 猪脱毛设备无2023/5/158GB/T 21720-2022农贸市场管理技术规范GB/T 21720-2008#2023/5/159GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法无2023/5/160GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法无2023/5/161GB 2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量无2023/5/1162HJ 1277-2023氮肥工业废水治理工程技术规范无2023/5/163HJ 1278-2023陶瓷工业废水治理工程技术规范无2023/5/164HJ 1279-2023钛白粉工业废水治理工程技术规范无2023/5/165HJ 1280-2023炼焦化学工业废气治理工程技术规范无2023/5/166HJ 1281-2023玻璃工业废气治理工程技术规范无2023/5/167HJ 1282-2023污染土壤修复工程技术规范 固化/稳定化无2023/5/168HJ 1283-2023污染土壤修复工程技术规范 生物堆无2023/5/169HJ 1284-2023医疗废物集中焚烧处置工程技术规范无2023/5/170HJ 1285-2023医疗废物消毒处理设施运行管理技术规范无2023/5/171HJ 177-2023屠宰及肉类加工业污染防治可行技术指南HJ/T 177-2005#2023/5/1
  • 4月1日起 这5项水质相关的环境标准将实施
    4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施,涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L~0.6 μg/L,测定下限为1.2 μg/L~2.4 μg/L;当生活污水和工业废水取样量为100 ml,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L~7 μg/L,测定下限为16 μg/L~28 μg/L。警告:实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告:检测人员应采取必要的生物安全防护措施(包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品);检测时应做好无菌防护,在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml,试样制备体积为100 ml,使用10 mm 光程比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以叠氮根计),测定下限为0.32 mg/L(以叠氮根计)。警告:实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂,具有爆炸性;盐酸具有强挥发性和腐蚀性;高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告:实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 《食品中亚硝酸盐限量》等38项食品安全国家标准向社会公开征求意见
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐限量》等38项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年3月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录           食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年2月10日征求意见的食品安全国家标准目录序号标准名称制定/修订污染物标准1项1.食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐限量修订食品产品2项2.食品安全国家标准 发酵酒及其配制酒修订3.食品安全国家标准 果冻(GB 19299-2015)第1号修改单修改单营养与特殊膳食食品7项4.食品安全国家标准 食品营养强化剂 血红素铁制定5.食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-蛋氨酸(L-甲硫氨酸)制定6.食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙二胺四乙酸铁钠修订7.食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-赖氨酸天门冬氨酸盐制定8.食品安全国家标准 特殊医学用途婴儿配方食品通则修订9.食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品修订10.食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品修订生产经营规范1项11.食品安全国家标准 食品中二噁英及多氯联苯污染控制规范制定食品添加剂2项12.食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素修订13.食品安全国家标准 食品添加剂 植物炭黑修订食品相关产品2项14.食品安全国家标准 食品用消毒剂通用安全要求修订15.食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准(GB 9685-2016)第1号修改单修改单理化检验方法与规程18项16.食品安全国家标准 食品中三价铬和六价铬的测定制定17.食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氟迁移量的测定制定18.食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定制定19.食品安全国家标准 食品中氟的测定制定20.食品安全国家标准 食品中脲酶的测定制定21.食品安全国家标准 食品中酵母β-葡聚糖的测定 制定22.食品安全国家标准 食品中渗透压的测定制定23.食品安全国家标准 食品中甲醛的测定修订24.食品安全国家标准 食品中锑的测定修订25.食品安全国家标准 食品中左旋肉碱的测定修订26.食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定修订27.食品安全国家标准 食品中总酸的测定(GB 12456-2021)第1号修改单修改单28.食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定(GB 5009.83-2016)第1号修改单修改单29.食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定修订30.食品安全国家标准 食品中酸价的测定修订31.食品安全国家标准 食用盐指标的测定修订32.食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯、1,1-二氯乙烯和 1,1-二氯乙烷的残留量和迁移量的测定修订33.食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定(GB 5009.111-2016)第1号修改单修改单微生物检验方法与规程 5项34.食品安全国家标准 食品用菌种安全性评价程序制定35.食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数修订36.食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验修订37.食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验修订38.食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数修订
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 2023年5月份有601项标准将实施
    2023年5月份有601项标准将实施(可下载)我们通过国家标准信息平台查询到,在2023年5月份将有601项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施,具体数量明细如下:在5月份新实施的标准中,医药卫生占据18%,电力半导体以 15%紧随其后。食品农林牧渔相关标准有66个,包含多个食品的质量通则、检测方法和技术规范。在环境环保、农林牧渔食品、化工塑料、医药卫生等行业中,多项标准是首次制定。在5月份新实施的标准中,我们从标准标题发现包含了多品类科学仪器,如:涉及色谱类仪器 、质谱仪器 、光谱仪器 、电镜;除此之外还涉及核磁共振、X射线、试剂盒仪器设备等。具体2023年5月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准(15个)DL/T 1044-2022 钢弦式应变计DL/T 1137-2022 钢弦式土压力计DL/T 270-2022 钢弦式位移计DL/T 1043-2022 钢弦式测缝计DL/T 1136-2022 钢弦式钢筋应力计DL/T 269-2022 钢弦式锚索测力计DL/T 1045-2022 钢弦式孔隙水压力计DL/T 1134—2022 大坝安全监测自动采集装置GB/T 42027-2022 气相分子吸收光谱仪DB/T 90—2022 因瓦水准标尺检定规程SY/T 6679.2-2022 综合录井仪校准方法 第2部分:录井气相色谱仪GB/T 18403.1-2022 气体分析器性能表示 第1部分:总则GB/T 41991-2022 基于氘-氘中子俘获技术的爆炸物探测设备GB/T 41990-2022 公共安全 虹膜识别应用 采集设备GB/T 41805-2022光学元件表面疵病定量检测方法 显微散射暗场成像法农林牧渔食品标准(66个)GB/T 41699-2022 兽用生物制品外源支原体检验方法GB/T 41698-2022 鸭源生物制品外源病毒检测方法GB/T 42069-2022 瘦肉型猪肉质量分级GB/T 5797-2022 秦川牛GB/T 24691-2022 果蔬清洗剂GB/T 7699-2022 苎麻GB/T 6499-2022 原棉含杂率试验方法GB/T 13786-2022 棉花分级室的模拟昼光照明GB/T 18888-2022 亚麻棉GB/T 12104-2022 淀粉及其衍生物术语GB/T 41900-2022 罐头食品代号GB/T 41897-2022 食品用干燥剂质量要求GB/T 41896-2022 食品用脱氧剂质量要求GB/T 41712-2022 脱氧核糖核酸酶I 酶活及杂质检测方法GB/T 21172-2022感官分析 产品颜色感官评价导则GB/T 22366-2022感官分析 方法学 采用三点强迫选择法(3-AFC)测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则GB/T 15549-2022感官分析 方法学 检测和识别气味方面评价员的入门和培训GB/T 41682-2022 食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法GB/T 7740-2022 天然肠衣GB/T 41726-2022 人参单体皂苷鉴定及检测方法GB/T 13212-2022 荸荠(马蹄)罐头质量通则GB/T 10786-2022 罐头食品的检验方法GB/T 25733-2022 藕粉质量通则GB/T 41829-2022 畜禽屠宰加工设备 猪脱毛设备GB/T 41830-2022 畜禽屠宰加工设备 家禽脱毛设备GB/T 23497-2022 鱿鱼丝质量通则GB/T 23597-2022 干紫菜质量通则GB/T 16919-2022 食用螺旋藻粉质量通则DB42/T 1973-2023 地理标志产品 黄梅荷叶茶DB42/T 1972-2023 地理标志产品 绣林玉液DB43/T 2559-2023 油茶籽机械化烘干技术规程DB43/T 2545-2023 箭叶淫羊藿林下栽培技术规程DB43/T 2544-2023 木荷容器苗培育技术规程DB43/T 2543-2023 马尾松容器育苗技术规程DB43/T 2542-2023 杉木速生丰产林DB36/T 1702-2022 茄果类蔬菜大棚基质育苗技术规程DB36/T 1701-2022 翘嘴鲌人工繁殖技术规程DB36/T 1703-2022 一年二熟葡萄生产技术规程DB36/T 1700-2022 翘嘴鲌池塘养殖技术规程DB36/T 1699-2022 辣椒抗灰霉病苗期人工接种鉴定技术规程DB36/T 1697-2022 加工用南酸枣鲜果质量等级DB36/T 1698-2022 菊花病毒病防治技术规程DB36/T 1696-2022 地理标志产品 万载南酸枣糕DB36/T 1695-2022 蛋鸡舍环境控制技术规程DB36/T 1694-2022 餐厨垃圾集约化养殖黑水虻技术规程DB32/T 4400-2022 饮用水次氯酸钠消毒技术规程DB36/T 1679-2022 稻田羽扇豆种植与利用技术规程DB36/T 1678-2022 水稻-草鱼轮作技术规范DB36/T 1677-2022 鳜苗种培育技术规程DB36/T 1676-2022 水产养殖档案记录规范DB36/T 1675-2022 中华绒螯蟹资源养护技术规程DB36/T 1674-2022 假俭草撒茎种植技术规程DB36/T 1673-2022 脚板薯田间越冬保种技术规程DB36/T 1672-2022 莲鳖鱼综合种养技术规程DB36/T 1671-2022 峡江水牛种牛生产技术规程DB36/T 1670-2022 峡江水牛DB42/T 210-2022 地理标志产品 英山云雾茶GB/T 19113-2022 桑蚕鲜茧分级 茧层量法GB/T 41729-2022 复合型微生物肥料生产质量控制技术规程GB/T 41728-2022 微生物肥料质量安全评价通用准则GB/T 41727-2022 农用微生物菌剂功能评价技术规程DB36/T 1680-2022 赣南藏香猪商品猪生产技术规程DB36/T1681-2022 赣杂棉0906直播栽培技术规程NB/T 11039-2022 畜禽养殖场空气源热泵应用技术规范GB/T 41713-2022 木屑及木屑棒GB/T 41902-2022 哺乳装环境环保标准(19个)GB/T 41685-2022 小麦安全生产的土壤镉、铅、铬、汞、砷阈值HJ 1285-2023 屠宰及肉类加工业污染防治可行技术指南HJ 1284-2023 医疗废物消毒处理设施运行管理技术规范HJ 177-2023 医疗废物集中焚烧处置工程技术规范HJ 1283-2023 污染土壤修复工程技术规范 生物堆HJ 1282-2023 污染土壤修复工程技术规范 固化/稳定化HJ 1281-2023 玻璃工业废气治理工程技术规范HJ 1280-2023 炼焦化学工业废气治理工程技术规范HJ 1279-2023 钛白粉工业废水治理工程技术规范HJ 1278-2023 陶瓷工业废水治理工程技术规范HJ 1277-2023 氮肥工业废水治理工程技术规范GB/T 41689-2022 土壤质量 土壤样品直接提取DNA的方法SY/T 5329-2022 碎屑岩油藏注水水质指标技术要求及分析方法DB36/T 1689-2022 排污单位自行监测实验室管理技术规范GB/T 41766-2022气象气球DB34/ 4362-2023砖瓦工业大气污染物排放标准DB36/T 1691-2022水运工程生态环境监测技术规范 第2部分:运营期DB36/T 1690-2022水运工程生态环境监测技术规范 第1部分:施工期GB/T 3836.36-2022爆炸性环境 第36部分:控制防爆设备潜在点燃源的电气安全装置医药卫生标准(107个)GB/Z 40158-2022 产业帮扶 种植类中药材项目运营管理指南GB/T 42067-2022 水溶性生物降解医用织物包装膜袋GB/T 42071-2022 疫病控制中扑杀动物的福利准则GB/T 42070-2022 仔猪泄泻中兽医辨证论治GB/T 19258.1-2022 杀菌用紫外辐射源 第1部分:低气压汞蒸气放电灯GB/T 41799-2022 限制性核酸内切酶杂质检测方法GB/T 21919-2022 检验医学 运行参考测量程序的校准实验室的能力要求GB/T 42060-2022 医学实验室 样品采集、运送、接收和处理的要求GB/T 41844-2022 DNA检验用产品人源性污染防控规范GB/T 16886.6-2022 医疗器械生物学评价 第6部分:植入后局部反应试验GB/T 16886.4-2022 医疗器械生物学评价 第4部分:与血液相互作用试验选择GB/T 23101.6-2022 外科植入物 羟基磷灰石 第6部分:粉末GB/T 19335-2022 一次性使用血路产品 通用技术条件GB/T 41428.1-2022 外科植入物 骨关节假体 第1部分:基于膝关节CT数据生成参数化3D骨模型的流程GB/T 16886.1-2022 医疗器械生物学评价 第1部分:风险管理过程中的评价与试验GB 9706.225-2021 医用电气设备 第2-25部分:心电图机的基本安全和基本性能专用要求GB/T 41786-2022公共安全 生物特征识别 术语GB 9706.224-2021 医用电气设备 第2-24部分:输液泵和输液控制器的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.218-2021 医用电气设备 第2-18部分:内窥镜设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.236-2021 医用电气设备 第2-36部分:体外引发碎石设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.213-2021 医用电气设备 第2-13部分:麻醉工作站的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.202-2021 医用电气设备 第2-2部分:高频手术设备及高频附件的基本安全和基本性能专用要求GB/T 40672-2021 临床实验室检验 抗菌剂敏感试验脱水MH琼脂和肉汤可接受批标准GB/T 19634-2021 体外诊断检验系统 自测用血糖监测系统通用技术条件GB 9706.226-2021 医用电气设备 第2-26部分:脑电图机的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.227-2021 医用电气设备 第2-27部分:心电监护设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.219-2021 医用电气设备 第2-19部分:婴儿培养箱的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.216-2021 医用电气设备 第2-16部分:血液透析、血液透析滤过和血液滤过设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.229-2021 医用电气设备 第2-29部分:放射治疗模拟机的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.208-2021 医用电气设备 第2-8部分:能量为10kV至1MV 治疗X射线设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.239-2021 医用电气设备 第2-39部分:腹膜透析设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.265-2021 医用电气设备 第2-65部分:口内成像牙科X射线机的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.243-2021 医用电气设备 第2-43部分:介入操作X射线设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.211-2020 医用电气设备 第2-11部分:γ射束治疗设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.103-2020 医用电气设备 第1-3部分:基本安全和基本性能的通用要求 并列标准:诊断X射线设备的辐射防护GB 9706.244-2020 医用电气设备 第2-44部分:X射线计算机体层摄影设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.245-2020 医用电气设备 第2-45部分:乳腺X射线摄影设备和乳腺摄影立体定位装置的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.228-2020 医用电气设备 第2-28部分:医用诊断X射线管组件的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.217-2020 医用电气设备 第2-17部分:自动控制式近距离治疗后装设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.254-2020 医用电气设备 第2-54部分:X射线摄影和透视设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.201-2020 医用电气设备 第2-1部分:能量为1MeV至50MeV电子加速器基本安全和基本性能专用要求GB 9706.260-2020 医用电气设备 第2-60部分:牙科设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.263-2020 医用电气设备 第2-63部分: 口外成像牙科X射线机基本安全和基本性能专用要求GB 9706.205-2020 医用电气设备 第2-5部分:超声理疗设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.206-2020 医用电气设备 第2-6部分:微波治疗设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.203-2020 医用电气设备 第2-3部分:短波治疗设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.1-2020 医用电气设备 第1部分:基本安全和基本性能的通用要求GB 9706.237-2020 医用电气设备 第2-37部分:超声诊断和监护设备的基本安全和基本性能专用要求GB 9706.212-2020 医用电气设备 第2-12部分:重症护理呼吸机的基本安全和基本性能专用要求WS/T 807—2022 临床微生物培养、鉴定和药敏检测系统的性能验证WS/T 806—2022 临床血液与体液检验基本技术标准WS/T 805—2022 临床微生物检验基本技术标准WS/T 804—2022 临床化学检验基本技术标准YY/T 0482-2022 医用磁共振成像设备 主要图像质量参数的测定YY/T 1830-2022 电动气压止血仪YY/T 0795-2022 口腔颌面锥形束计算机体层摄影设备专用技术条件YY/T 0740-2022 医用血管造影X射线机专用技术条件YY/T 1831-2021 梅毒螺旋体抗体检测试剂盒(免疫层析法)YY/T 1828-2021 抗缪勒管激素测定试剂盒(化学发光免疫分析法)YY/T 1820-2021 特异性抗核抗体IgG检测试剂盒(免疫印迹法)YY/T 1801-2021 胎儿染色体非整倍体21三体、18三体和13三体检测试剂盒(高通量测序法)YY/T 1791-2021 乙型肝炎病毒e抗体检测试剂盒(发光免疫分析法)YY/T 1789.2-2021 体外诊断检验系统 性能评价方法 第2部分:正确度YY/T 1784-2021 血气分析仪YY/T 1747-2021 神经血管植入物 颅内动脉支架YY/T 1180-2021 人类白细胞抗原(HLA)基因分型检测试剂盒YY/T 0701-2021 血液分析仪用校准物YY/T 1804-2021 麻醉和呼吸设备 用于测量人体时间用力呼气量的肺量计YY 9706.269-2021 医用电气设备 第2-69部分:氧气浓缩器的基本安全和基本性能专用要求YY 9706.262-2021 医用电气设备 第2-62部分:高强度超声治疗(HITU)设备的基本安全和基本性能专用要求YY 9706.257-2021 医用电气设备 第2-57部分:治疗、诊断、监测和整形/医疗美容使用的非激光光源设备基本安全和基本性能的专用要求YY 9706.250-2021 医用电气设备 第2-50部分:婴儿光治疗设备的基本安全和基本性能专用要求YY 9706.240-2021 医用电气设备 第2-40部分:肌电及诱发反应设备的基本安全和基本性能专用要求YY 97
  • 5项水质检测标准发布 明年正式实施
    为进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康,生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准,5项标准都与水质检测相关,且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)  本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)  本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)  本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)  本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法,适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 卫计委通报表扬食品标准清理工作人员和单位
    国家卫生计生委办公厅关于通报表扬食品标准清理工作人员和单位的通知   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例和国务院《关于加强食品安全工作的决定》规定,2013年我委印发了《食品标准清理工作方案》,组织开展食品标准清理工作。参与食品标准清理工作的相关专家以高度责任感和使命感,克服时间紧、任务重、难度大的困难,发挥吃苦耐劳精神,严谨细致,在规定时间内完成了近5000项食品标准清理工作任务。   经研究,决定对韩奕等146名专家进行通报表扬。国家食品安全风险评估中心在这次食品标准清理工作中表现突出,一并给予通报表扬。希望受到表扬的人员和单位珍惜荣誉,不断进取,为食品安全标准工作作出新的贡献。各地卫生计生部门要以本次通报表扬为契机,高度重视,认真做好食品安全标准工作。   国家卫生计生委办公厅   2014年2月11日   附件   通报表扬的食品标准清理工作人员名单   姓名工作单位   韩 奕 质检总局   朱之光 国家粮食局   王晓燕 国家标准化管理委员会   吴 彤 国家认证认可监督管理委员会   王 艳 农业部科技发展中心   王 敏 农业部农产品质量标准研究中心   哈益明 农业部辐照产品质量监督检验测试中心   王晓英 中国动物疫病预防控制中心   刘 肃 中国农业科学院蔬菜花卉研究所   李培武 中国农业科学院油料作物研究所   杨 军 国家农副产品质量监督检验中心(南京)   龚海岩 商务部流通产业促进中心   刘华琳 商务部流通产业促进中心   张新玲 商务部流通产业促进中心   马冠生 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所   杨晓光 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所   杨月欣 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所   徐建国 中国疾病预防控制中心传染病预防控制所   谷京宇 卫生监督中心   王永芳 卫生监督中心   王竹天 国家食品安全风险评估中心   樊永祥 国家食品安全风险评估中心   王 君 国家食品安全风险评估中心   张俭波 国家食品安全风险评估中心   韩军花 国家食品安全风险评估中心   刘秀梅 国家食品安全风险评估中心   李凤琴 国家食品安全风险评估中心   赵云峰 国家食品安全风险评估中心   贾旭东 国家食品安全风险评估中心   郭云昌 国家食品安全风险评估中心   杨大进 国家食品安全风险评估中心   徐海滨 国家食品安全风险评估中心   徐 进 国家食品安全风险评估中心   田 静 国家食品安全风险评估中心   肖 晶 国家食品安全风险评估中心   朱 蕾 国家食品安全风险评估中心   鲁 杰 国家食品安全风险评估中心   裴晓燕 国家食品安全风险评估中心   毛雪丹 国家食品安全风险评估中心   张文众 国家食品安全风险评估中心   周宇红 国家食品安全风险评估中心   刘 珊 国家食品安全风险评估中心   王华丽 国家食品安全风险评估中心   邵 懿 国家食品安全风险评估中心   张 哲 国家食品安全风险评估中心   刘奂辰 国家食品安全风险评估中心   丁 颢 国家食品安全风险评估中心   张霁月 国家食品安全风险评估中心   梁 栋 国家食品安全风险评估中心   邓陶陶 国家食品安全风险评估中心   王紫菲 国家食品安全风险评估中心   骆鹏杰 国家食品安全风险评估中心   刘玉洁 国家食品安全风险评估中心   张 泓 国家食品安全风险评估中心   陈 潇 国家食品安全风险评估中心   张 婧 国家食品安全风险评估中心   于航宇 国家食品安全风险评估中心   储晓刚 中国检验检疫科学研究院   曹 红 国家食品质量安全监督检验中心   王朝晖 国家食品质量安全监督检验中心   杨金宝 国家乳制品质量监督检验中心   刘 文 中国标准化研究院   崔生辉 中国食品药品检定研究院   江桂斌 中国科学院生态环境研究中心   程义勇 军事医学科学院   王旭华 中国轻工联合会   陈家琪 轻工业塑料加工应用研究所   翁云宣 轻工业塑料加工应用研究所   熊正河 中国食品发酵工业研究院   涂顺明 中国食品发酵工业研究院   郭新光 中国食品发酵工业研究院   张 蔚 中国食品发酵工业研究院   元晓梅 中国食品发酵工业研究院   李惠宜 中国食品发酵工业研究院   柴秋儿 中国食品发酵工业研究院   丁绍辉 中国食品工业协会   尤玉荣 中国食品工业协会   吴贾锋 中国食品科学技术学会   王 甦 中国食品科学技术学会   杨则宜 中国食品科学技术学会运动营养食品分会   宋昆冈 中国乳制品工业协会   李宇楠 中国饮料工业协会   赵同刚 中国卫生监督协会   陈 岩 中国焙烤食品糖制品工业协会   张九魁 中国焙烤食品糖制品工业协会   薛 毅 中国食品添加剂和配料协会   孔震宇 中国化学制药工业协会   文秀松 中国塑料加工工业协会复合膜专委会   王联珠 中国水产科学研究院黄海水产研究所   李来好 中国水产科学研究院南海水产研究所   高 君 中国制浆造纸研究院国家纸张质量监督检验中心   郭燕玲 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院   楼 霁 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院   包大跃 食品与营养信息交流中心   钟之万 中国石油和化学联合会   张惠媛 北京出入境检验检疫局   李可基 北京大学   李永玉 中国农业大学   廖小军 中国农业大学   孙宝国 北京工商大学   陈 倩 北京市疾病预防控制中心   吴国华 北京市疾病预防控制中心   张 正 北京市疾病预防控制中心   赵超英 北京市疾病预防控制中心   徐亚东 北京市卫生监督所   郭凤鑫 中海油天津化工研究设计院   刘幽若 中海油天津化工研究设计院   王 琪 中海油天津化工研究设计院   曹继娟 辽宁出入境检验检疫局   李春梅 沈阳化工研究院有限公司   沈日炯 沈阳化工研究院有限公司   顾振华 上海市食品药品监督管理局   顾其芳 上海市疾病预防控制中心   刘 弘 上海市疾病预防控制中心   肖 萍 上海市疾病预防控制中心   熊丽蓓 上海市疾病预防控制中心   钟全斌 上海市食品生产监督所   蔡 荣 上海市食品药品包装材料测试所   陈蓉芳 上海市食品药品监督所   金其璋 上海香料研究所   徐 易 上海香料研究所   袁宝君 江苏省疾病预防控制中心   袁 建 南京财经大学   商桂芹 常州出入境检验检疫局   梅玲玲 浙江省疾病预防控制中心   任一平 浙江省疾病预防控制中心   朱顺达 浙江省杭州市质量技术监督局西湖分局   陈少鸿 宁波出入境检验检疫局   林升清 福建省疾病预防控制中心   马群飞 福建省疾病预防控制中心   张艺兵 潍坊出入境检验检疫局   胡加彬 洛阳出入境检验检疫局   张永慧 广东省疾病预防控制中心   黄俊明 广东省疾病预防控制中心   陈子慧 广东省疾病预防控制中心   邓小玲 广东省疾病预防控制中心   梁春穗 广东省疾病预防控制中心   陈卫东 广东省食品药品监督管理局   刘桂华 广东省深圳市疾病预防控制中心   岳振峰 深圳出入境检验检疫局   周 鹏 深圳市市场监督管理局   雷 宇 深圳清华大学研究院表面技术研究中心   滕 平 云南出入境检验检疫局   张立实 四川大学华西公共卫生学院   何树森 四川省疾病预防控制中心   钟 杰 四川省质量监督检验研究所
  • 继推进《欧洲药典》川芎检测标准修订后,《中医药-川芎》国际标准重磅发布
    3月15日,国际标准化组织(ISO)正式发布了《中医药-川芎》国际标准(ISO 8071:2024 Traditional Chinese Medicine- Ligusticum chuanxiong rhizome )。这项标准在四川省中医药局和省市场监管局的大力支持下,由四川省中医药标准化技术委员会会同欧洲药典中药委员会专家组成员、荷兰莱顿大学教授王梅博士,以及四川农业大学、四川省中医药科学院、四川省药品检验研究院、中国测试技术研究院、四川省产品质量监督检验检测院等共同组建团队推进研制。该标准是四川主导研制的首个中医药ISO国际标准,是四川中医药领域国际标准化建设进程中的一次重要突破,是四川主动对接高标准国际经贸规则的生动实践,填补了我省中医药国际标准制订的空白,为川芎药材国际贸易取得了规则上的主动权,对培育我省中医药国际经济合作和竞争新优势具有积极的作用。《欧洲药典增补本11.5》修订此前,该团队负责修订《欧洲药典增补本11.5》(European Pharmacopoeia Supplement 11.5)川芎质量标准(专论第2634号)。本次修订升级将《欧洲药典》原有川芎标准中检测项(TESTS)干燥失重修订为水分测定(甲苯法),控制指标由8%修改为12%(mL/g),使得该控制项目更为科学合理,与川芎药材特有的质量属性和特点更加吻合。2022年,研究结果在欧洲药典权威官方杂志Pharmeuropa 34.4上进行了公示。2023年,经成员国意见收集、欧盟药典委员会专家讨论等流程,纳入欧洲药典委员会2024年1月出版计划。川芎川芎是著名的川产道地药材,应用广泛,2020年版《中华人民共和国药典》(一部)收载中药成方制剂和单味制剂1607种,其中含川芎成方246个,占比15.3%。为深入推进四川中医药出川出海,高质量融入“一带一路”建设,2019年,在国、省两级市场监督及中医药主管部门指导下,由省中医药标委会国际标准提案专家川农大侯凯博士与荷兰SU生物医药王梅博士领衔、副主任委员莫玲教授代表中方团队协助,省中医药科学院组织协调省药品检验研究院、中国测试技术研究院、中国标准化研究院、省产品质量监督检验检测院等科研院校和企事业单位,组成技术团队联合发起“中医药-川芎”国际标准提案,于2021年7月通过投票获得正式立项。提案针对川芎药材在国际贸易中的困扰问题,结合相关国家和区域药典等标准收载情况,对包括挥发油、水分、浸出物、农残、重金属等重要指标进行深入研究和考察,通过反复磋商和充分讨论,与各国在指标设置及限值规定达成共识。
  • 水泥业新标准下脱硝除尘改造成本超260亿元
    相关报道:   水泥行业排放新标准将增原子吸收等需求   环保部发布多项新标准 增特别排放限值等   继钢铁、火电等行业后,环保部将整顿&ldquo 重拳&rdquo 挥向了长期以来的产能大户水泥行业。记者近日从多位业内专家处获悉,环保部新近发布了《水泥工业大气污染物排放标准》和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》,被业内称为水泥行业&ldquo 史上最严标准&rdquo 。   环保部科技司司长熊跃辉表示,要达到这个标准,2000多个水泥企业都要对除尘设施进行改造,每一个企业改造除尘设施都要投入至少1300多万元。依此计算,全行业设备改造总成本将超过260亿元。   记者了解到,水泥行业是我国仅次于火电厂、机动车的第三大氮氧化物排放源。新标准重点提高了颗粒物、氮氧化物的排放控制要求。根据除尘脱硝技术的相关情况,新标准将PM排放限值由原来的水泥窑等热力设备50mg/m3、水泥磨等通风设备30mg/m3,收紧至30mg/m3和20mg/m3;将氮氧化物排放限值由800mg/m3收紧到400mg/m3。   业内认为,将近二分之一的收紧幅度将使水泥全行业面临严峻挑战。中国水泥协会常务副会长兼秘书长孔祥忠表示,如果根据最新排放标准,包括上市水泥央企在内,可以说目前国内大部分水泥企业都面临调整。   为达到新标准,企业需要更新和改造现有设备。业内认为,由此带来的改造成本将引发水泥行业&ldquo 洗牌&rdquo 。   招商证券表示,氮氧化物排放限值的下调事实上对水泥企业的影响较大,根据以往的抽样调查,90%左右的企业都不能满足新标准关于氮氧化物排放的要求,因而将有众多水泥企业需要新上或者改造脱硝设备。而仅仅脱硝设备单项的投资费用就高达数百万元,再加上其他运行费用,众水泥企业尤其是中小型水泥企业将面临重大调整。
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
  • 卫生部、农业部开展食品安全国家标准清理工作
    为贯彻落实《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》和《国务院办公厅关于2010年食品安全整顿工作主要任务分工的通知》要求,卫生部和农业部联合制定并印发《2010年食品安全国家标准清理工作方案》(以下简称《方案》)。   《方案》明确2010年食品安全国家标准清理工作的主要任务:一是重点做好食品中污染物、农药残留、兽药残留、致病性微生物、真菌毒素限量和食品添加剂标准修订工作 二是对现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和行业标准中强制执行的标准进行集中清理,开展与人民群众生活密切相关的粮食、油脂、果蔬、饮料、调味品等食品标准整合工作。   《方案》要求各相关部门要支持和配合食品安全国家标准工作,按照职责分工和标准制修订需求,协助提供食品安全监测和检测数据 各相关协会要积极配合标准清理工作,积极提出行业意见和建议 卫生部、农业部成立的各项标准清理工作组要严格按照工作要求和时间安排,落实标准制修订工作,确保整体工作进度 各工作组专家要切实强化责任意识,按照《食品安全法》及其实施条例和本方案的规定,认真做好调查研究和标准起草等工作,认真对待每一项指标,负责任地提出食品安全国家标准文本。   卫生部将及时公布食品安全国家标准清理工作进展情况,同时,还将公开广泛征求食品安全标准(草案)意见,不断增强我国食品安全标准的科学性和可操作性。   卫生部、农业部关于印发   2010年食品安全国家标准清理工作方案的通知   各省、自治区、直辖市卫生、农业(畜牧兽医、渔业)厅(局、委、办),新疆生产建设兵团卫生、农业局:   为贯彻落实《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)和《国务院办公厅关于2010年食品安全整顿工作主要任务分工的通知》(国办函〔2010〕43号)要求,卫生部与农业部制定了《2010年食品安全国家标准清理工作方案》。现印发给你们,请认真做好相关组织实施和跟进工作。   二○一○年六月二十五日   2010年食品安全国家标准清理工作方案   根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)和《国务院办公厅关于2010年食品安全整顿工作主要任务分工的通知》(国办函〔2010〕43号)规定,完善食品安全标准任务由卫生部总负责。为切实做好完善食品安全标准工作,制定本工作方案。   一、主要任务和目标   (一)主要任务。   1.重点做好食品中污染物、农药残留、兽药残留、致病性微生物、真菌毒素限量和食品添加剂标准修订工作。   2.对现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和行业标准中强制执行的标准进行集中清理,开展与人民群众生活密切相关的粮食、油脂、果蔬、饮料、调味品等食品标准整合工作,解决标准缺失、重复和矛盾问题。   (二)工作目标。   通过清理整合,到2010年年底前,公布新的污染物、致病性微生物、真菌毒素、农药残留、兽药残留限量标准和食品添加剂使用标准等食品安全基础标准,制定一批新的食品产品安全标准,初步建立食品安全国家标准体系。   二、工作内容和进度安排   (一)食品中污染物、真菌毒素限量标准。   1.以《食品中污染物限量》(GB2762)、《食品中真菌毒素限量》(GB2761)为基础,研究食品中铅、镉、砷等重点污染物限量,调整食品中锌、铜、铁、硒等限量,增加调味品中氯丙醇等污染物限量。根据食品安全风险,对现行食品标准中的污染物限量指标进行评估和整合,设定食品分类和相应的污染物限量。对食品加工过程中可能存在的食品污染物,在食品产品安全标准中设定相应的限量规定。   2.工作内容。修订无机污染物稀土、铅、镉、总汞和甲基汞、总砷和无机砷、锡、铝、氟、镍、铬、硝酸盐和亚硝酸盐等限量 修订有机污染物苯并[a]芘、N-亚硝胺、多氯联苯、氯丙醇等限量 修订真菌毒素黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮等限量。   3.工作进度安排。2010年7月,完成食品污染物和真菌毒素限量标准(草案)起草工作。在10月底前,完成标准(草案)公开征求意见和对外通报。   (二)食品中致病性微生物限量标准。   1.以现行食品卫生标准中致病性微生物限量规定为基础,对食用农产品质量安全标准、食品质量标准和食品行业标准中强制执行的致病性微生物限量指标进行清理整合,确定重点致病性微生物种类和重点“病原-食品”组合,解决现行标准中致病性微生物限量指标重复、矛盾等问题。   2.工作内容。制定食品中沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、志贺氏菌、溶血性链球菌、出血性大肠埃希氏菌、致泻大肠埃希氏菌、粪链球菌、产气荚膜梭菌、单核细胞增生性李斯特氏菌、绿脓杆菌等致病性微生物限量标准。   3.工作进度安排。2010年7月,完成食品中致病性微生物限量标准(草案)起草工作。2010年11月,完成标准(草案)公开征求意见   和对外通报。   (三)食品添加剂使用标准。   1.借鉴国际组织和其他国家食品添加剂安全标准,整合现行《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)和卫生部公告批准的食品添加剂新品种。制定100个左右食品添加剂质量规格标准。   2.工作内容。整合修订《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760) 制定新的食品工业用加工助剂名单及使用原则 制定食品用香精香料的使用原则 完成复合食品添加剂通用标准 制定食品添加剂质量规格标准,并对急需的尚无质量要求的食品添加剂,参照国际组织和相关国家的标准进行指定。   3.工作进度安排。2010年6月底前,完成复合食品添加剂通用标准(草案)起草工作。2010年7月底前,完成食品添加剂使用标准(草案)起草工作,完成食品工业用加工助剂、食品用香精香料使用原则等标准(草案)起草工作。2010年11月底前,完成上述标准(草案)公开征求意见和对外通报。   (四)食品中农药残留限量标准。   1.根据农药登记和使用情况、食用农产品消费情况,整合修订《食品中农药残留限量标准》(GB2763)和《农产品中农药最大残留限量标准》(NY1500)等现行807项农药最大残留限量国家标准、行业标准和方法标准。   2.工作内容。有针对性地开展农药残留监测工作。根据农药登记和使用情况、主要食用农产品消费情况和农药残留监测结果,整合修订现行农药残留标准。将检验方法行业标准列入清理计划,开展方法重复性验证等工作。   3.工作进度。   (1)限量标准清理工作。2010年10月前,汇总残留监测数据,完成监测报告。2010年11月前,形成农药残留限量标准清理工作报告。2010年12月前,完成标准审查,公布一批农药的残留限量。   (2)检验方法标准清理工作。2010年年底完成部分检验方法标准验证工作,2011年上半年完成标准审查。   (五)食品中兽药残留限量标准。   1.根据兽药登记和使用情况等,清理整合现行动物性食品中兽药最高残留限量(农业部第235号公告)和新批准的兽药残留限量,增补部分兽药品种的残留限量。   2.工作内容。以《动物性食品中兽药最高残留限量》(农业部第235号公告)涉及的94种兽药为基础,增补农业部新批准使用的兽药残留限量,同时参考国际食品法典委员会标准,补充部分药物品种的限量规定。标准修订整合过程中,将参考和借鉴国际食品法典委员会等国际组织和欧盟、美国等国家、地区标准。   3.工作进度。2010年10月,完成现行兽药残留限量标准清理整合工作,年底前公布实施。2010年年底前,新制定部分兽药品种的残留限量标准(草案)。   (六)修订重点食品产品安全标准。   1.以现行粮食、油脂、果蔬、饮料、调味品等食品卫生标准为基础,对上述产品的食用农产品质量安全标准、食品质量标准和行业标准中强制执行的标准进行清理整合。   2.工作内容。收集整理现行食品标准,参考和借鉴国际食品法典委员会和其他国家标准,开展重点产品标准清理工作,调整非强制执行的内容,解决现行标准的重复、矛盾、缺失等问题。修订《预包装食品标签安全标准》,制定《预包装食品营养标签安全标准》,完善食品容器、包装材料及其所用添加剂使用安全标准。   3.工作进度安排。2010年9月,制定完善上述食品产品安全标准清理工作方案。2010年10月,启动一批食品产品安全标准清理工作。2010年年底前,完成部分食品产品安全标准(草案)起草工作。2011年3月底前,完成部分食品产品安全标准(草案)征求意见和对外通报。   三、工作要求   (一)加强组织领导,落实工作责任。按照《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号),卫生部、农业部按照职责分工,分头做好食品污染物、真菌毒素、致病性微生物、农兽药残留标准和食品添加剂使用标准清理工作。各相关部门支持和配合食品安全国家标准工作,按照职责分工和标准制修订需求,协助提供食品安全监测和检测数据。各相关协会积极配合标准清理工作,积极提出行业意见和建议。   (二)明确工作分工,确保工作进度。卫生部、农业部成立各项标准清理工作组,根据实际情况,细化各项标准清理工作方案,明确工作任务和措施,落实责任单位和责任人员。工作组严格按照工作要求和时间安排,落实标准制修订工作,确保整体工作进度。各部门要积极支持本单位专家参与食品安全标准工作。卫生部、农业部负责对食品安全国家标准清理工作情况进行督促检查。   (三)强化责任意识,确保工作质量。食品安全标准属于强制性标准,技术性很强,各工作组专家要切实强化责任意识,按照《食品安全法》及其实施条例和本方案规定,认真做好调查研究和标准起草等工作,认真对待每一项指标,负责任地提出食品安全国家标准文本。食品安全标准清理工作要坚持以风险评估为基础,将食品安全标准建立在坚实的科学基础之上,确保食品安全国家标准科学合理、安全可靠。   (四)注重广泛征求意见,确保公开、透明。卫生部、农业部充分调动社会各界参与食品安全标准制修订工作,积极听取各部门、行业协会、研究机构和企业意见。卫生部将及时公布食品安全国家标准清理工作进展,公开征求各方对食品安全标准(草案)意见,营造公开、透明的工作氛围,不断增强我国食品安全标准的科学性和可操作性。
  • 6月1日起这10项环境标准将实施
    6月1日起这10项环境标准将实施我们从国家生态环境部了解到6月1日起有10项环境标准将实施,主要是水质、空气和土壤相关的环境标准,涉及到空气颗粒物检测仪器、液质联用仪器、气质联用仪器、分光光度计、不溶性微粒检测仪、气相色谱仪器、便携式傅里叶变换红外光谱仪器。HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法该标准为替代标准,替代“HJ 653-2013”。本标准规定了环境空气颗粒物 (PM 10 和 PM 2.5 )连续自动监测系统(以下简称 PM 10 和 PM 2.5 自动 监测系统”)的技术要求、性能指标和检测方法。本次修订的主要内容有:—— 术语和定义中增加了“动态加热系统”“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”和“实际状态”,并将本标准性能检测中颗粒物的浓度值由标准状态下浓度值修改为实际状态下浓度值;—— 系统组成中增加了“动态加热系统”和“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”的要求,删除了 方法原理”的要求;—— 技术要求中增加了系统铭牌内容和切割器应具有唯一性标识的要求,修订了对数据显示、记录和输出功能要求,增加了对参数的显示、记录和输出要求;—— 性能指标中增加了“检出限”“湿度测量示值误差”“断电影响测试” 3项指标,调整和删除了部分性能指标,适当加严“参比方法比对测试”性能指标要求,将“切割器性能”“加载测试” 2项性 能指标调整至功能要求,检测方法见 HJ 93 的相关要求;—— 检测方法对应修改后的性能指标进行了调整,对“参比方法比对测试”的测试地点、测试程序等提出了更加全面和具体的要求。HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱 - 三重四极杆质谱法 。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、 2-甲氧基苯胺、 3-甲基苯胺、 2-甲基苯 胺、 2,4 -二甲 基苯胺、 4-硝基苯胺、 3-硝基苯胺、 4-氯苯胺、 2-萘胺、 2,6 -二甲基苯胺、 3-氯苯胺、 3,3 ' -二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺共 13 种苯胺类和 2种联苯胺类化合物的测定。HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素(AOX ) 的测定 微库仑法 本标准为替代标准,替代“GB/T 15959—1995”本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法 。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方法。本标准与《水质可吸附有机卤素( AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)相比,主要 差异如下:——修改了方法适用范围 、方法原理以及样品的采集和保存条件 ;——删除了样品吹脱步骤 ;——完善了标准核查溶液和试样制备的要求 ;——细化了校准 、样品测定和结果表示等内容 ;——增加了干扰和消除 、质量保证与质量控制等条款 。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1995年 12月 21日批准发布的《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)在相应的国家污染物排放标准实施中停止执行。HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的滤膜 - 显微 镜 计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的快速测定。HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的0.1 ml计数框 - 显微镜计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的密度测定。HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法 。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。HJ 1220-2021环境空气 6 种 挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱 - 质谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。本标准与《环境空气降尘的测定重量法》( GB/T 15265 94)相比,主要差异如下——修改了集尘缸的材质要求和实验工具——细化了采样点布设的技术要求 删除了清洁对照点 增加了防鸟措施——明确了样品保存要求 补充完善了质量控制要求和实验记录信息——将降尘总量中可燃物的测定调整至附录自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1994年10月26日批准发布的《环境空气降尘的测定重量法》(GB/T 15265—94)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法本标准为首次发布。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的便携式傅立叶变 换红外光谱法 。本标准适用于固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的测定。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近75万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 2023年食品国家标准大盘点!
    习近平总书记提出,用“四个最严”要求来确保广大人民群众“舌尖上的安全”,分别是:“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”;其中,第一个就是“最严谨的标准”,食品安全标准的重要性不言而喻。食品安全标准是以保障公众身体健康为宗旨,是政府管理部门为保证食品安全、防止疾病的发生、对食品生产经营过程中影响食品安全的各种要素以及各关键环节所规定的统一的技术要求。它既是食品生产经营者必须遵守的最低要求,也是食品监管人员行政执法的依据,更重要的是保证居民健康的标尺。《中华人民共和国食品安全法》第26条规定:食品安全标准主要包括以下8个方面内容:1.食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物,农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定;2.食品添加剂的品种、使用范围、用量;3.专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求;4.对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求;5.食品生产经营过程的卫生要求;6.与食品安全有关的质量要求;7.与食品安全有关的食品检验方法与规程;8.其他需要制定为食品安全标准的内容。截至2023年9月,我国共发布食品安全国家标准1563项,包含2万多项食品安全指标,覆盖了我国居民日常消费的340余种食品类别、覆盖了影响我国居民健康的主要危害因素、覆盖了从生产到消费全链条、覆盖了从一般到特殊全人群。2023年我国共实施食品安全标准48项,包含食品添加剂、食品安全检测、食品营养强化剂、食品接触材料等。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。序号标准1GB 14930.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 洗涤剂2GB 4806.8-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品3GB 10765-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 婴儿配方食品4GB 10767-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 幼儿配方食品5GB 2762-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中污染物限量6GB/T 31047-2023| 国家标准| 品牌价值评价 食品加工及食品制造业7GB 10766-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 较大婴儿配方食品8GB/T 41900-2022| 国家标准| 罐头食品代号9GB 31650.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量10GB/T 10786-2022| 国家标准| 罐头食品的检验方法11GB/T 41897-2022| 国家标准| 食品用干燥剂质量要求12GB/T 41896-2022| 国家标准| 食品用脱氧剂质量要求13GB/T 42966-2023| 国家标准| 餐饮业反食品浪费管理通则14GB/T 22165-2022| 国家标准| 坚果与籽类食品质量通则15GB/T 42967-2023| 国家标准| 机关食堂反食品浪费工作指南16GB/T 41645-2022| 国家标准| 超高压食品质量控制通用技术规范17GB 23350-2021| 国家标准| 限制商品过度包装要求 食品和化妆品18GB 31658.18-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法19GB 2763.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量20GB 31658.22-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法21GB 31658.24-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法22GB 31658.21-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法23GB 31658.25-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中10 种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法24GB 31658.23-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法25GB 31658.20-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法26GB/T 41636-2022| 国家标准| 易腐加工食品运输储藏品质特征识别与控制技术规范27GB 29753-2023|国家标准| 道路运输 易腐食品与生物制品 冷藏车安全要求及试验方法28GB/T 41682-2022| 国家标准| 食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法29GB 31658.19-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法30GB/T 41899-2022| 国家标准| 食品容器用涂覆镀锡或镀铬薄钢板质量通则31GB/T 41898-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层耐蚀力和致密性的测定 电化学法32GB/T 41711-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层抗酸性、抗硫性、抗盐性的测定33GB 31656.17-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法34GB 31659.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法35GB 31656.14-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法36GB 31659.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法37GB 31657.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法38GB 31656.15-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法39GB 31659.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法40GB 31613.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法41GB 31613.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法42GB 31659.2-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱-串联质谱法43GB 31659.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法44GB 31656.16-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法45GB 31613.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M1 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2023年,多项食品安全标准的实施和公布引发大家讨论,小编此次也将“热点”标准进行汇总!婴配粉“史上最严”新国标正式实施2月22日,堪称“史上最严”的奶粉新国标正式实施。新国标经历了两年的过渡期。2021年3月18日,国家卫生健康委网站发布50项食品安全国家标准,其中的《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765-2021)、《食品国家安全标准较大婴儿配方食品》(GB 10766-2021)和《食品安全国家标准幼儿配方食品》(GB 10767-2021)三大标准,被称为“史上最严”的奶粉新国标。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施,配套的GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准于10月起正式实施。GB/T 5750-2023标准历时5年,经过了3轮意见征求,有280+单位参与研制与验证,有超过500名行业专家参与的GB/T 5750修订工作,最终大功告成。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。2023年6月21日,国家卫生健康委员会发布了2023年食品安全国家标准立项计划立项制修订39项食品安全国家标准。其中主要包括:(1)3项污染物标准《肉类干制品中重金属限量》《干制水产品中重金属限量》和《液态特医食品中污染物、真菌毒素限量》的修订;(2)1项食品产品标准《植物油》的修订;(3)2项特殊膳食食品标准《胃肠道吸收障碍、胰腺炎全营养配方食品》《麸质不耐受人群特殊膳食食品》的制定;(4)1项食品相关产品标准《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》的修订;(5)11项理化检验方法与规程标准和5项微生物检验方法与规程标准的制修订等。全国兽药残留专家委员会对《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准征求意见全国兽药残留专家委员会办公室于2023年9月11日发布了关于公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见的函,面向各相关单位,公开征求意见,于2023年10月6日前反馈。其中《食品安全国家标准 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》(征求意见稿)将代替GB 31656.3-2021《水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定高效液相色谱法》,与GB 31656.3-2021相比,除结构调整和编辑性改动外,主要增加了方法二液相色谱-串联质谱法,适用性范围扩大至19种喹诺酮,新增方法适用于鱼、虾、蟹、贝、蛙、鳖、海参可食组织中噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、二氟沙星、西诺沙星、萘啶酸、奥比沙星、马波沙星、氟罗沙星、吡哌酸残留量的检测。85项食品安全国家标准将在2024年实施根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2023年第6号公告,发布85项新食品安全国家标准和3项修改单。主要包括:《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准,以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准征求意见稿发布!根据《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准审评委员会起草了《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),2024年2月10日前提交反馈意见。随着人民群众生活水平的不断提高,人们不仅追求吃得饱,更关注如何吃得安全、吃得健康。食品安全标准在整个食品安全工作中发挥着非常重要的作用,通过食品安全标准的严格认真执行,不断提升食品企业的安全管理水平,保障群众“舌尖上的安全”,营造幸福安康的生活氛围。
  • 食品安全标准深陷拉锯战 公众参与被指走过场
    新京报漫画/许英剑   国家食品安全标准“拉锯战”   国标公众参与度较低被指程序不透明 参与制订专家称国标需考虑国情和行业因素   近日,媒体爆出生鲜乳国标在关键时刻“一夜翻盘”,两项关键性指标修改。这个标准曾被质疑为“倒退20年”。   国家食品安全标准关乎每个人的生命健康,标准怎么制订,究竟谁会起到关键性作用?   卫生部官员表示,国标制订是相互“妥协”的过程,其底线是保证“安全”。   针对舆论的质疑,卫生部官员表示,主要问题不是公众对某一国标的关心,而是对整个食品安全的不信任。   对于食品安全标准制订过程中不透明等质疑,卫生部表示会采取措施做到公开、公正、透明。   “如果企业参与就等于绑架,这种话太幼稚了。”11月30日,卫生部一间会议室里,卫生部监督局食品安全标准处处长张旭东回应乳品标准被企业绑架时说。   两天前,《人民日报》报道79岁的西部乳业协会执行副会长魏荣禄,一直在为两年前的一场会议耿耿于怀:他不知道什么原因让协商一致的生鲜乳食品安全国标中的关键指标,在最后发布时发生颠覆性改变。   报道一出,立即引来舆论关注。   而这种对食品安全标准的质疑并非第一次。从2010年6月份开始,食品安全国家标准就屡被质疑“降低”、“企业绑架”和“暗箱操作”。质疑范围囊括乳品国标、速冻食品标准、食品添加剂标准等多个方面。   据了解,自“三聚氰胺”事件后,食品安全就遭遇信任危机。   有卫生部官员表示,目前主要的问题是消费者对新国标缺乏信任。   对此,卫生部将采取措施,邀请消费者参与国标制订,并增加公示方法,广泛征求社会意见。   生鲜乳标准“妥协”   2009年,一场卫生部组织的十几名专家参与的小范围讨论会上,专家们对生鲜乳食品安全国标中关键指标达成一致意见:每克生乳菌落不超过50万个、每百克生乳蛋白质不低于2.95克。   就在这份送审稿提交半年后,2010年3月正式发布的生鲜乳国家食品安全标准,生鲜乳中这两项核心数据分别变为“200万和2.8克”。   “这是颠覆性的改变。”11月29日,魏荣禄说,这一蛋白质指标,甚至比1986年定的2.95克的标准还要低。   多位卫生部食品安全标准审评委员会专家表示,生鲜乳国标是协调妥协的结果。而农业部在这一标准的制订上,起到决定性作用。   12月4日,有参与该国标制订的专家透露,当时在对乳制品标准进行清理时,对是否制订生鲜乳安全标准就展开了激烈讨论。   因为食品安全标准规定的是消费者能买到的产品,要保证食用安全。但生鲜乳是原料,不会流通到普通消费者手上(生鲜乳是指刚吸取未经任何处理的奶)。   不过,农业部坚持认为,食品安全质量标准体系里面应包括生鲜乳,“这是考虑食品安全标准强制性强,有利于监督。”上述专家说。   还有内部专家回忆,部与部之间争论不下,最后必然要有一方妥协。“当时乳制品标准已制定了两年半时间,如果一方不妥协,整套乳制品标准体系可能就出不来。”   上述专家称,最后标准中选用的“2.8”即是农业部提出来的。   11月30日,张旭东坦言,生鲜乳标准制订时,他们和农业部讨论较多。   张旭东说,“2.8克”是经过“协商”,“左右衡量”的结果,采纳的是农业部门提供的行业基础数据。   参与制订标准的专家说,卫生部这个标准出来后,等于把球踢给了农业部。   生鲜乳菌落总数和蛋白质含量只关乎质量,而跟食品安全没关系,选择“2.8克”的安全低限后,有关部门需重新制订质量标准。   比如食品质量需增加分级,特级一级二级等。但食品安全标准是不能分级的,一级和二级必须都是一样安全。   “国标是安全的底线,我们鼓励企业制订更高的标准。”张旭东说。   “国情”下的安全标准   “说‘妥协’大家肯定不爱听,社会这么高的期望,会骂死你。”11月下旬,一名曾多次参与标准制订工作的专家说。   据其透露,制订食品安全国家标准时,除了保证安全之外,还要考虑经济、国际贸易、社会接受程度、宗教、文化、历史等因素。   简单言之,要因“国情”而“妥协”。   记者采访到的参与标准制订的专家都认为,“标准出来不能毁掉一个产业”。   根据农业部提供的数据,如果标准把蛋白质指标提高到2.95克,就会有一部分奶被销毁,但这部分奶并不影响安全。   “奶农的命运也是我们必须考虑的。”张旭东说。   据了解,1986年制订2.95克标准时,基本都是国营农场。而目前中国奶业76%都是散户养殖。   散户养殖的奶牛生长条件比较恶劣。另外,随着麦麸、玉米、精饲料等农产品价格上涨,奶农们不会亏本养牛。   中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长王加启接受媒体采访时说,精饲料投入不足影响奶蛋白含量,而现在生鲜乳平均蛋白质含量甚至比1986年时还低。   几乎所有的专家都认为,如果标准影响食品供应,这就不是制订标准的初衷。   一位制订标准的专家举例称,国家收购粮食时,是收购后再将不合格的粮食销毁。而涉及粮食的安全标准,指标的高低关乎国家粮食供应安全。   “这也是世界上任何一个国家政府的观点,在有的吃的情况下再谈安全”。   这位专家说,“黄曲霉毒素B1”是一个比较明显的例子。谷物霉变产生这种霉菌,肝炎患者再受到这种毒素的攻击,患肝癌的几率会增大。   “这也是被判了死刑的毒素,但国际食品法典委员会还会允许粮食中存在一定量,为什么不是零呢?”11月23日,一位食品安全评审委员会专家说,“若定到零,那会损失多少粮食?又会让多少人挨饿?”   专家举例称,上世纪50年代,波兰政府将花生中的黄曲霉毒素定为“不得检出”,那几年,波兰人几乎就不知道花生是什么味道。   国际法典委员会作出风险评估,标准的改变,可能会减少多少肝癌患者,可能要销毁掉多少粮食等等。根据多方的衡量,最后给出“黄曲霉毒素B1”的指导限量值。   而各国在这一毒素限量的制订上,也有高有低。   “健康是需要有承受的,不是100%的零风险。”这位要求匿名的专家说,消费者肯定希望越严越好,“但就像降房价一样,老百姓的期望和国家的承受能力总是有区别的。”   上述评审委员会中的权威专家说,正是考虑国情、食品供应等因素,国标最终是由政府、行政部门进行风险评估来确定。   “每次都吵得很凶”   乳品安全标准制订,与制订其他标准最大的不同是:一支由十余个单位组成的协调小组,独立于专家组之外。   这个协调小组牵头人是卫生部副部长,协调小组成员包括农业部、国家标准委、工信部、工商总局、质检总局等十多个单位。   “协调小组负责人,主要是管理部门的领导。”11月30日,参与制订标准的专家透露,协调组推荐的70多名专家成立专家组。   张旭东说,食品安全法出台前,农业部、工信部、质检部门都有相关乳制品规定,制订新标准就需废止老规定,因此成立了协调组。   而根据《国家食品安全标准管理办法》,食品安全国标最权威的机构是卫生部组织成立的“食品安全标准审评委员会”。   11月30日,张旭东说,审评委员全部来自大专院校、科研机构,并没有企业参与。   审评委员会最高级别的审评机构是主任委员会,其构成体现了行政与技术双重色彩。   参加者以卫生部部长陈竺级别最高,他也是审评委员会的主任委员,另外副主任委员分别是卫生部副部长陈啸宏、农业部副部长陈晓华。   其他参加者除了三名院士外,还包括中国疾控中心主任、审评委员会秘书长、副秘书长等人,他们都是各部委的官员。   食品安全标准首先经秘书处初审,而后提交审评委员会分委员会审评,最终提交给主任委员会审评。   “简单来说,审评委员会分委会为食品安全标准提供技术支持,主任委员会则是行政把关。”   但有时行政权力也影响了分委会的决策。   有的审评委员会专家抱怨,有时候,部门领导参与分委会讨论,没有办法完全以科学为依据独立来审评标准。   审评委员会中,共有10个分委会300多名委员,包括污染物、添加剂、兽药残留等方面。   一位审评委员会专家描述说,每次分委会开会,“都吵得很凶”,在座的都是业内知名的专家,即使是分委会主任委员说的,有不同意见还是要说。   比如近期热议的农作物中的某种污染物,应该撤销还是保留,分委会主任委员试探性提出可以暂时保留,但是讨论会上其他专家几乎一致认为应该撤销。   最终,分委会达成一致,新标准中应撤销这一物质。   不过也有特殊情况。   在是否要撤销面粉增白剂——过氧化苯甲酰作为食品添加剂使用时,专家都“吵破了头”,有人认为,增白剂添加在面粉里是安全可靠的,也没有证据证明增白剂影响健康,而另一批专家则持相反意见。   争论过于激烈,最后只能投票解决,有超过三分之二的专家认可撤销。   企业的因素   魏荣禄参加过三次乳品安全标准讨论会,他记得第一次时,“好几个国外乳企代表坐在那里”,让他“很不舒服”。   乳品标准关键数据的改变,也被多名专家质疑为“被企业绑架”。   “从程序看,这是不可能的。”卫生部11月30日举行的一次小范围的记者会面中,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员郭云昌说。   同日,卫生部监督局食品安全标准处处长张旭东说,此次提出异议的专家,在制订乳品国标时确实提出了不同意见,但这些意见,最后没有被采纳,“他们不是评审委员会的委员,也代表不了其他研讨会的其他委员”。   卫生部提供了一份“乳品质量安全标准工作专家组成员名单”,其中包括卫生部卫生监督中心3人,中国疾控中心工作人员16人,中国农业大学、北京大学、四川大学等学者5人,三元、蒙牛、伊利、光明、雅培、美赞臣、达能、湖南亚华等乳品企业代表9人。   卫生部的说法是,这些企业代表多是行业协会推荐,推荐的多是大企业。   有审评委员会专家透露,标准必须考虑行业的现状,大企业往往被认为是行业发展的方向。所以,有些标准会被误认为有利于大企业。   而事实上,大企业并非都希望标准降低。   一位专家记得,在一次关于食品微生物标准的研讨会上,专家认为可以取消某一种微生物的检测,但是企业则集体反对。他们认为行业发展良莠不齐,取消检测可能导致无法监管,最终影响消费者对整个行业产品的信任。   但是,有企业确实存在跟专家“拉关系”。   一位审评委员会专家发现,“跨国企业最关心标准,甚至有专人跟踪标准的制订,经常到部里,到专家这里了解情况。”   记者调查发现,有些企业还会想办法和专家进行“私下”沟通。   曾在一次食品安全论坛间隙,一企业的代表找到审评委员会某权威专家,让他建议放宽某食品安全指标,并交给他一份建议书。   这位专家说,按程序,建议书应交给审评委员会秘书处。   据一大型乳企原公关人员透露,大企业公关部主要针对两类人,一是媒体记者,另一部分则针对政府和专家。   沟通的方式有很多,企业会邀请专家参加论坛、还请专家对新技术论证评估等。   对于企业为食品安全标准赞助的说法,张旭东予以否认。他说,所有食品安全标准制订修订,都是由财政全额拨款。“不可能拉赞助”。   “我们要求委员,为了保证审评工作公正性,不能在食品生产经营单位兼职,或者从事有利益冲突的活动。”张旭东说。   对于企业和专家在私下里的接触,张旭东认为,标准制订遵循协商一致原则,最后还要分委会和主任会议决策,即便企业和某个专家有私下交易,也不可能影响标准制订。   “我们目前还没有发现专家和企业之间存在问题。”张旭东说,也欢迎公众发现问题向纪检监察部门举报。   公众参与被指“走过场”   但一个不能否认的事实是,权威专家在标准制订过程中作用很大。   据内部人士透露,12月2日审评委员会主任会议上,已经讨论通过撤销稀土限量标准。也就是说,茶叶中的污染物检测,将有望不再包含稀土。   但此标准定稿后,又进行了复议。   其中的原因是,有中科院院士给高层领导人写信,此信又被转到卫生部,于是分委会又对标准进行复议。   为此,专家组还专门去中科院院士局与写信的院士进行座谈,最后,院士们同意了分委会专家组的意见。   相对于专家们的热情,公众在常规标准制订中则显得“冷淡”。   目前,每项食品安全标准都要经过两个月公开征求意见。   2010年卫生部公布202项标准制订修订计划。今年公布100多项标准的制订修订计划,但在征求意见阶段引起舆论关注的只有乳品新国标、速冻米面食品、添加剂标准等几项。若不是媒体报道,更多的食品安全标准在两个月的公开征求意见中成为“零回应”。   正因此,征求意见被一些人认为是“走过场”。   “就像造飞机火箭,我也提不出意见。”一位审评委员会专家认为,隔行如隔山,食品安全标准的专业属性导致很多普通人不能100%参与。   其中在大米中添加防腐剂问题上,食品添加剂标准刚公布,还是粮食部门和企业关注的,并通过媒体表达撤销诉求,遂引起舆论反弹,卫生部也做出要进行研究的表态。   但此事中,即便是专业人员,也未必能完全注意网上的征求意见稿。   针对上述问题,张旭东透露,卫生部正打算与消协合作,在食品安全制订过程中,将邀请消费者参与,提高标准的公开、公正和透明度。标准处也打算在卫生部官网,设立食品安全标准制订栏目,循环滚动征求意见。   安全是底线   “三聚氰胺事件”后,公众对乳品等食品安全的关注就像火药桶一触即发。   生鲜乳标准首次质疑在2010年,之后一年半中,多个食品安全国标遭舆论危机。   卫生部新闻办工作人员也有些无奈。几乎每3到6个月,就要处理一起有关食品安全标准的“危机”。   其中,卫生部组织相关的新闻发布会、媒体沟通会、专家见面会就不下四、五场。   标准过于专业和缺少公开透明的程序,被普遍认为是公众对新国标缺乏信任的原因之一。   有官员则说,“现在的问题不是消费者对某一标准的关心,而是对整个食品安全的不信任。”   之前,铁观音等茶叶中爆出稀土含量超标。12月2日,该限量标准被同意撤销,有卫生部官员担心,或将又会引起一场舆论危机。   但标准一味妥协,底线是什么?   对此,卫生部有关负责人说,安全肯定是第一位的。   他表示,很多人认为供港食品安全标准高,但这样食品成本也高,普通老百姓肯定承受不起。食品安全标准,保证安全是底线。   11月29日,魏荣禄记得在他参加的一次乳制品标准的讨论会上,主持人上来就说:“今天只谈安全,不谈健康。”   但魏荣禄仍坚持认为,健康和安全,应该“一起搞”。   食品安全国家标准制(修)订流程图   立项:有关部门向卫生部提出立项建议。   任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。   卫生部组织成立食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)对立项建议进行研究,向卫生部提出制定食品安全国家标准制(修)订计划的咨询意见。   起草:卫生部采取招标、委托等形式,择优选择具备相应技术能力的单位承担食品安全国家标准起草工作。   标准起草完成后,应当书面征求标准使用单位、科研院校、行业和企业、消费者、专家、监管部门等各方面意见。   审查:审评委员会秘书处初审,通过初审的标准在卫生部网站上公开征求意见 审评委员会专业分委员会会议审查,采取协商一致的方式,在无法协商一致的情况下,参会委员四分之三以上(含四分之三)同意的,标准通过审查 审评委员会主任会议审议。审议通过后,秘书处报送卫生部卫生监督中心。   批准:卫生部卫生监督中心审核后报送卫生部。审查通过的标准,以卫生部公告的形式发布。   (资料来源《食品安全国家标准管理办法》)
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