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脱氧二脱氢穿心莲内

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  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 2015年版《中国药典》数据：穿心莲（穿心莲内酯，脱水穿心莲内酯）

    2015年版《中国药典》数据：穿心莲（穿心莲内酯，脱水穿心莲内酯）

    穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流　速：1.0mL/min温　度：30°C检　测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL

  • 53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg

  • 23.9 HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    23.9 HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。

  • 37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.26（已完结）——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.26（已完结）——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.01（已完结）——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.01（已完结）——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计

  • 迪马产品应用有奖问答06.23（已完结）——脱水穿心莲内酯

    迪马产品应用有奖问答06.23（已完结）——脱水穿心莲内酯

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231500_597868_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231500_597869_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脱水穿心莲内酯方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：101157化合物：杂质a；杂质b；杂质c；脱水穿心莲内酯固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm色谱条件：流动相：甲醇/水 流速：1.0 mL/min 温度：30 oC 检测器：UV 254 nm文章出处：AN: D1120关键字：脱水穿心莲内酯，HPLC，Diamonsil C18(2)，钻石二代，杂质a；杂质b；杂质c；脱水穿心莲内酯谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231025_597807_708_3.png

  • 【原创大赛】多波长检测名贵药材穿心莲

    【原创大赛】多波长检测名贵药材穿心莲

    多波长检测名贵药材穿心莲 穿心莲是种名贵的中药材植物，可以治疗很多种疑难病症。它的名字也很奇特，有很多种好听的叫法，如春莲秋柳，一见喜，金香草、金耳钩等等。属于一年生草本植物，药用价值很高。 穿心莲喜欢阳光充足，高温湿润的气候。现在在多地被栽培、引种，海南、广东、广西、云南、福建、江苏等地最为常见。 该药材具有清热解毒、消炎消肿、保肝利胆、凉血止痛、抗肿瘤等药物疗效。可用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、蛇虫咬伤、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、肠寒麻风、皮炎湿疹、某种肝炎、脉管炎、呼吸道炎及脑炎等，对某些癌症也有一定治疗作用。 药材质量与药物质量密切相关，药物质量需药材质量保证，药材检测重中之重。下面介绍高效液相色谱法检测穿心莲中主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。实验部分实验原理 取适量干燥本品药材，粉碎后甲醇浸

  • 【“仪”起享奥运】中药材穿心莲的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1） 本品叶横切面：上表皮细胞类方形或长方形，下表皮细胞较小，上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞；并有腺鳞，有的可见非腺毛。栅栏组织为1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]列细胞，贯穿于主脉上方；海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型，呈凹槽状，木质部上方亦有晶细胞。[/font] [font=宋体]叶表面观：上下表皮均有增大的晶细胞，内含大型螺状钟乳体，直径约至36[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长约至180[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]， 较大端有脐样点痕，层纹波状。下表皮气孔密布，直轴式，副卫细胞大小悬殊，也有不定式。腺鳞头部扁球形，4、6 （8）细胞，直径至40[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，柄极短。非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞，长约至160[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，基部直径约至40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，表面有角质纹理。[/font] [font=宋体]（2）取穿心莲对照药材0.5g，加40%甲醇25m1，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯甲醇(8:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]叶[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得少于30%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为205nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用40%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定。以穿心莲内酯对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%，则应以相应的被替代对照品确证为准)。相对保留时间及校正因子见下表:[/font] [align=center] [/align] [font=宋体]以穿心莲内酯的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]新穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]26[/sub]H[sub]40[/sub]O[sub]8[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]、14-去氧穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]和脱水穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.5%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，洗净，切段，干燥。[/font] [font=宋体]本品呈不规则的段。茎方柱形，节稍膨大。切面不平坦，具类白色髓。叶片多皱缩或破碎，完整者展平后呈披针形或卵状披针形，先端渐尖，基部楔形下延，全缘或波状；上表面绿色，下表面灰绿色，两面光滑。气微，味极苦。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除叶横切面外） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]同药材，本品按干燥品计算，含穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]新穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]26[/sub]H[sub]40[/sub]O[sub]8[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]、14-去氧穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]和脱水穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.2%。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦，寒。归心、肺、大肠、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒，凉血，消肿。用于感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，蛇虫咬伤。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 6[/font][font=&]～[/font][font=宋体]9g[/font][font=宋体]。外用适量。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【求助】测定亚硫酸钠脱水穿心莲内酯水溶液中Pb、Cd遇到的问题

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法测定“5%亚硫酸钠脱水穿心莲内酯水溶液”中Pb、Cd，消解后溶液变黑褐色，测定时样品的背景特别大，是消解不完全吗？用的是5ml样品+15ml硝酸，微波消解。各位有什么好的消解方法或测定方法吗？请赐教！谢谢！

  • 【原创大赛】中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定

    【原创大赛】中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定

    中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定 常用中药穿心莲为爵床科穿心莲属植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees.的干燥地上部分，秋初茎叶繁盛时采割，晒干。《中华人民共和国药典》（2010版 一部）记载穿心莲：苦，寒；归心，肺，大肠，膀胱经。具有清热解毒，凉血消肿之效，是一种来源广，毒副作用少的常用中草药。临床上常用于治疗感冒，扁桃体炎，支气管炎，急性菌痢，胃肠炎等多种感染性疾病。全世界穿心莲属约有20种，中国约有5种，其他四种为刺穿心莲A.echioides Nees，疏花穿心莲A. laxiflora (Bl.)Lindau，西穿心莲A.serpyllifolia Wight和魏氏穿心莲A. wightiana Arn.exNees，均为药用植物。穿心莲始载于《岭南采药录》，原产于热带及亚热带地区，由华侨引种，现国内华东，华南及西北均有栽培。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281115_511937_2217446_3.jpg 穿心莲属植物大都具有良好的药理作用，我国用药多为穿心莲，历代本草书中都对穿心莲的药理作用有记载：《泉州本草》“味苦，性寒，无毒”；“入心，肺二经”。常用于抗菌、抗病毒、舒血管降血压。临床上多用于治疗各种感染性疾病、钩端螺旋体病、肠伤寒、毒蛇咬伤等。 药理作用：包括抗菌，抗炎,解热作用；对心肌缺血具有保护作用；减轻心肌缺血再灌注损伤(IRI)的作用；降压作用；对血管内皮细胞的保护作用等。 临床应用：穿心莲在临床上主要用于治疗心血管疾病，急性上呼吸道感染、婴幼儿慢性腹泻、胃炎和烧伤，并用以辅助药物流产。合用其他中药时，对急性黄疸性肝炎、神经性皮炎、湿疹、血栓闭塞性脉管炎、鼻衄、口腔出血、小儿消化不良、痢疾等疾病的疗效也很好。 文献报道，穿心莲的主要成分为二萜内酯类和黄酮类化合物，其中二萜内酯类成分为穿心莲的主要药效成分。本试验意在从中药穿心莲中提取并分离得到该类成分，并对其作出化学成分的鉴定，开发潜在的先导化合物为进一步开发新药奠定基础。 实验仪器与材料：熔点用YANACO MP-S3熔点测定仪(Yanaco AnalyticalInstruments, Kyoto)测定；紫外光谱用3D-HPLC中PAD检测器测定；ESI-MS采用Agilent 1100-LC/MSDTrapSL mass spectrometer (Agilent, USA) 测定；核磁共振谱采用Bruker ARX-300和 Bruker ARX-600型核磁共振谱仪（Bruker, German）测定；分析型高效液相色谱：①泵为Waters 600 controller (Waters, USA), 检测器为Waters 996 photodiodearray detector (Waters, USA)，色谱柱为安捷伦SB-C184.6 umx150mm制备型高效液相色谱：①泵为PU-986 intelligent prep. pump (JASCO,Japan), 检测器为UV-975 intelligent UV/VISdetector (JASCO, Japan),旋转蒸发仪（EYELA）；循环水式多用真空泵（郑州长城）；实验材料穿心莲药材

  • 45.2 HPLC测定穿心莲内酯原料药的含量

    45.2 HPLC测定穿心莲内酯原料药的含量

    【作者】 徐嵬； 杨秀伟；【Author】 XU Wei,YANG Xiuwei (State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs,Department of Natural Medicines,School of Pharmaceutical Sciences,Peking University,Beijing 100191,China)【机构】 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室；【摘要】 目的:建立HPLC测定穿心莲内酯原料药含量的方法。方法:选用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯在0.5~5.0μg线性关系良好(r=1.000),低、中、高3浓度的平均加样回收率分别为99.1%,99.5%,100.8%(n=3)。结论:本方法简便、精确且准确,可用于穿心莲内酯原料药的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131355_383478_2379123_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】微波消解法测定穿心莲中4种有害微量元素

    【前言】穿心莲为爵床科植物穿心莲的地上部分。主要成分有内酯、甾醇、多种黄酮类化合物、生物碱等。其味苦，性寒，归肺、胃、大肠、小肠经。穿心莲原产于印度，在印度多用于原因不明的发热、食欲不振和肝肠疾病等。中医认为其具有清热解毒、凉血、消肿之功效，用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泻泄痢疾、痈肿疮疡等。穿心莲是一味常用中药材，具有抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗病毒等作用，其广泛的药理作用已在临床应用中得以证实。图片【标准】根据《中华人民共和国药典》2020版的理化指标要求和实验方法，美诚结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点，对不同产地穿心莲药材中铅、镉、汞、砷 4 种有害元素进行实验验证，并总结出适合的实验方法，为制订该药材中重金属元素的质量标准积累数据。【方法】制备样品将穿心莲样品洗净晾干，置于鼓风干燥箱内，低温干燥后取出，研磨过20目筛后，放置于干燥器中保存备用。实验设备微波消解仪（微波消解，温压双控）石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）实验步骤1. 测定铅、镉、砷准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐的底部，加5.0ml硝酸溶液，加盖静置过夜。然后，加过氧化氢溶液2.0ml，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。程序设定：HNO3 5ml H2O2 2ml图片待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行赶酸并浓缩至1-2ml，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，加入少量超纯水多次洗涤消解内罐内罐盖，合并洗液，用0.2%硝酸溶液定容至刻度，待测。同时做空白实验。2. 测定汞准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐底部，加5.0ml硝酸溶液加盖静置1h，然后加1.0ml过氧化氢溶液，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。程序设定：HNO3 5ml H2O2 1ml待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为80℃进行加热至棕色气体挥尽。取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，少量多次加入超纯水洗涤内罐及内罐盖，合并洗液，用超纯水定容至刻度，待测。同时做空白实验。【实验配套设备】实验超纯水设备分析仪器配套设备

  • 【欢迎讨论】高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量

    【欢迎讨论】高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008231346_238218_2134598_3.jpg穿心莲片是由穿心莲加工精制而成的中药单味方剂，具有清热解毒，凉血消肿之功效。用于邪毒内盛，感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤等症。中国药典（2010版）新增了该药品名录，并对其做了详细阐述。本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了穿心莲片中内酯的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。完整应用文档，请点击如下链接下载：===========点击打开链接===========针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif==========================================================部分谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008231344_238214_2134598_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008231344_238215_2134598_3.jpg=====================================================================欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

  • 脱氧穿心莲内酯靶向HDAC1改善血管衰老

    [font=宋体][size=15px][color=black]血管衰老会导致血管功能障碍和血管形态异常，引发心血管疾病。附子（[/color][/size][/font][font=宋体][size=15px][color=black]Fuzi）是一种传统中药，为毛茛科植物乌头[i][/i]（Aconitum carmichaelii）的子根的加工品，几千多年来一直在临床上广泛使用。然而，附子治疗血管衰老（vascular senescence）的药用成分及其潜在机制尚不清楚。[/color][/size][/font] [font=宋体][size=15px][color=black]附子活性成分脱氧穿心莲内酯（DA）在体外和体内减少了衰老生物标志物。[/color][/size][/font][font=宋体][size=15px][color=black]机制上，DA与HDAC1蛋白结合，从而抑制其泛素化降解。[/color][/size][/font][font=宋体][size=15px][color=black]HDAC1的增加降低了H3K4me3水平，降低p21表达，有助于挽救衰老表型。[/color][/size][/font][font=宋体][size=15px][color=black]研究首次对附子治疗血管衰老疾病的潜在化合物、靶点和途径进行了全面分析，结果揭示DA可作为治疗内皮衰老的新疗法的先导药物。[/color][/size][/font] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、鉴定附子中的治疗血管衰老的潜在化合物[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]从中医系统药理学（[/color][/font][font=&][color=black]TCMSP[/color][/font][font=宋体][color=black]）数据库中共收集了[/color][/font][font=&][color=black]65[/color][/font][font=宋体][color=black]种来自附子的化合物，根据口服生物利用度和药物相似性筛选获得[/color][/font][font=&][color=black]10[/color][/font][font=宋体][color=black]种生物活性候选化合物进一步分析和验证 [/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]通过在[/color][/font][font=&][color=black]mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]水平或蛋白质水平上抑制微血管内皮细胞衰老生物标志物来评估化合物是否具有阳性功能，[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]被选为候选化合物，进而通过细胞实验证实[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]处理的细胞可以降低[/color][/font][font=&][color=black]Ang II[/color][/font][font=宋体][color=black]暴露诱导的衰老生物标志物水平升高，改善内皮衰老表型 [/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、基于网络药理学的化合物[/color][/font][font=&][color=#0070c0]-[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]疾病[/color][/font][font=&][color=#0070c0]-[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]靶点相关性揭示和核心靶点识别[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][color=black]接着作者采用网络药理学方法识别[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]的可能靶点。使用[/color][/font][font=&][color=black]Swiss Target Prediction database[/color][/font][font=宋体][color=black]获得[/color][/font][font=&][color=black]192[/color][/font][font=宋体][color=black]个靶标，通过[/color][/font][font=&][color=black]DisGeNET[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]GeneCards[/color][/font][font=宋体][color=black]数据库[i][/i]获得[/color][/font][font=&][color=black]5029[/color][/font][font=宋体][color=black]个血管衰老相关基因，[/color][/font][font=&][color=black]119[/color][/font][font=宋体][color=black]个重叠靶点用于后续研究。蛋白质[/color][/font][font=&][color=black]-[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白质相互作用（[/color][/font][font=&][color=black]PPI[/color][/font][font=宋体][color=black]）网络分析显示[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]CCNB1[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]MAP2K1[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]CDK4[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]MDM2[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]AR[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]mTOR[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]PGR[/color][/font][font=宋体][color=black]是中心靶点，分子对接发现[/color][/font][font=&][color=black]4[/color][/font][font=宋体][color=black]种蛋白[/color][/font][font=&][color=black] HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]MDM2[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]CDK4 [/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black] mTOR[/color][/font][font=宋体][color=black]显示出与[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]良好的结合亲和力[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]3[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]是血管衰老中脱氧穿心莲内酯的靶标[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白与[/color][/font][font=&][color=black]DNA[/color][/font][font=宋体][color=black]修复和衰老有关，作者进一步通过[/color][/font][font=&][color=black]BLI[/color][/font][font=宋体][color=black]分析[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]与[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白的结合亲和力，证实[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]与[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]的剂量依赖性结合。此外，[/color][/font][font=&][color=black]Ang II[/color][/font][font=宋体][color=black]处理的内皮细胞衰老模型中[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白下调，而[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]显著恢复了[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白表达。进一步研究发现[/color][/font][font=&][color=black]DA [/color][/font][font=宋体][color=black]通过抑制其泛素化降解来上调总[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]的缺失通常通过阻碍[/color][/font][font=&][color=black]Kdm5[/color][/font][font=宋体][color=black]基因的表达来阻止[/color][/font][font=&][color=black]H3K4me3[/color][/font][font=宋体][color=black]的去除，作者发现[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]下调[/color][/font][font=&][color=black] H3K4me3 [/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，表明[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]以表观遗传方式逆转衰老 [/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]4[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]敲低进一步证实[/color][/font][font=&][color=#0070c0]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]是主要靶点[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]接着，作者在[/color][/font][font=&][color=black]RaEC[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中敲低[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]，发现[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]导致内皮细胞中衰老相关分泌表型（[/color][/font][font=&][color=black]SASP[/color][/font][font=宋体][color=black]）的增加，此外，[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]缺乏导致[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]抗衰老能力消失。结果表明[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]抑制血管内皮细胞的衰老表型依赖于[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]5[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]RNA[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]测序揭示[/color][/font][font=&][color=#0070c0]DA[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]抑制内皮细胞衰老的机制[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了全面理解[/color][/font][font=&][color=black]DA [/color][/font][font=宋体][color=black]改善[/color][/font][font=&][color=black]Ang II [/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的衰老的作用，作者进行了[/color][/font][font=&][color=black]RNA-seq[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=&][color=black]GO[/color][/font][font=宋体][color=black]显示染色体分离显著富集，而[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]已被公认为在染色体分离中起着至关重要的作用。[/color][/font][font=&][color=black]KEGG[/color][/font][font=宋体][color=black]显示与衰老相关的信号通路，如[/color][/font][font=&][color=black]p53[/color][/font][font=宋体][color=black]，细胞衰老信号通路显著富集。[/color][/font][font=&][color=black]GSEA[/color][/font][font=宋体][color=black]分析显示衰老相关[/color][/font][font=&][color=black]p53[/color][/font][font=宋体][color=black]通路用[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]处理后显著下调，表明[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]是一种抗衰老化合物[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]6[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]DA[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]抑制分离全血中的衰老生物标志物[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]离开身体后，外周血中的细胞逐渐衰老或死亡，衰老生物标志物升高。作者发现从尸体中分离血液后，[/color][/font][font=&][color=black]p16[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]p21[/color][/font][font=宋体][color=black]表达显著增加，而当全血用[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]处理后，[/color][/font][font=&][color=black]p16[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]p21[/color][/font][font=宋体][color=black]的衰老生物标志物降低，表明[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]在减少衰老生物标志物方面起着至关重要的作用[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]总结[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]研究旨在确定中药附子中是否存在可以调节血管衰老表型的有效成分，发现[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]显著降低衰老生物标志物，并通过基于网络药理学发现和实验发现[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]靶向[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]发挥作用。[/color][/font][font=&][color=black]DA[/color][/font][font=宋体][color=black]与[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白结合，从而通过泛素化抑制其降解。进而降低了[/color][/font][font=&][color=black]H3K4me3[/c

  • 乙烷氧化脱氢

    [color=#444444]化学链技术乙烷氧化脱氢制乙烯。现实验室有色谱岛津GC~2014C。TCD检测器，PN柱子，问下各位大神是否可以检测产生气体，乙烷，乙烯，一氧化碳，二氧化碳，甲烷，氢气，水蒸气[/color]

  • 脱氧管的替代者--脱氧仪

    脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。

  • 流动相用磷酸二氢钾测定脱氢乙酸

    用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。

  • 【原创大赛】【第四届原创】炼钢脱氧剂中金属铝的测定

    本文立题的背景是钢厂在炼钢过程中发现氧偏高，查找原因，怀疑金属铝量不够，因为一般要求炼钢脱氧剂中金属铝30%-50%。但是入厂化验金属铝量合格，这就矛盾了。后来我发现入厂化验金属铝是采用碱熔方法，该方法测得的是全铝的含量，也就是MAl和Al2O3 的合量。这就需要一种方法将二者区分开，也就有了本文。该方法是否也可以应用于其他行业中金属铝的测定，我们大家可以探讨。作品不妥之处也请大家指正。 摘 要 炼钢脱氧剂是炼钢重要辅助材料之一，它不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量，而且能强化脱氧、脱硫、脱磷，防止钢水吸气，减少钢水温度散失。随着炼钢水平的日益提高，炼钢脱氧剂市场需求日益增高，对炼钢工艺及品种有更高的要求。 目前，炼钢脱氧剂中都含有一定量的金属铝粉，各钢厂在采购炼钢脱氧剂时由于不能测定金属铝的含量(金属铝的测定没有国家标准和行业标准)，把全铝的含量(MAl和Al2O3 的合量）近似认为金属铝的含量，往往给企业带来很大的经济损失。因为Al2O3 价格比MAl便宜，供货商在炼钢脱氧剂中加入一定量的Al2O3 ，冒充金属铝，谋取暴利。这就需要有一种方法测定金属铝，减少企业的损失。 一些文献对金属铝的物相分析作了论述。金属铝(Aluminium metal, 简称MAl)物相分析进展不大，铝的相态分析是将MAl和Al2O3的分离，利用Al2O3较为稳定的化学性质，将MAl溶解，使Al2O3等留在不溶残渣中，从而达到使MAl和Al2O3分离的目的。MAl的物相分析有铜盐法、碘—乙醇法、氢气发生法、硫酸铁法等。这些方法操作时间长、繁琐, 准确度也不太高。在这些方法中有的方法铝的存在状态较单一，干扰元素少；有的方法检测条件苛刻，流程较长，不能满足生产检验的要求。本文根据MAl与Fe3+离子发生氧化还原反应的原理，成功地解决了MAl与Al2O3 的分离难题，同时还解决了Ca2+、Mg2+、F-、Fe3+等离子的干扰，该方法操作简便，流程短，结果可靠。

  • 为什么说更换脱氧管是一项技术活

    我们在以前的一篇文章中，提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸，然后谈谈脱氧管的保管。在安装前，要仔细阅读说明书，熟悉安装程序，确定好脱氧管的接入位置，在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备（如脱水、脱碳、脱烃等设备），要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧，脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管，一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管（注意：橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子，造成二次污染，不能用），并将管内的灰尘和油污洗净，吹干，依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装：1，首先要搞清楚脱氧管的气流方向，了解进气端和出气端（注意：有些脱氧管没有方向规定）。2，然后用一根气管与气源连好，并用小气流吹扫气管和减压器内的空气，待把空气排净后再进行下一步操作，注意：该气流要一直保持到整个安装结束。3，待上步把空气排净后，再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，快速而正确地将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。4，打开脱氧管出口端的堵头螺帽，同样要快速而正确连接另一根气管管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准，最后，连上用气设备，调试完毕，关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后（根据颜色变化或仪器响应状况），就要拆卸脱氧管，首先，需要打开气路的气流，然后在不停气流的情况下，先打拧开脱氧管出口端，立即用原配堵头密封，再拧开脱氧管入口端，并立即密封好，最后关闭气源。关于脱氧管的保管：1，脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动，以防空气从两端扩散到脱氧管内部，使脱氧管很快失效,2，脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒，保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3，长时间停用时，应使管两端与空气隔绝状态，

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。　　【事发】　　包装标注出工业防腐剂　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。　　【释疑】　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了？昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011）中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。　　【回应】　　标注有误纷纷更换包装　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋（乙）酸钠”。　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋（乙）酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 土壤脱氢酶测定

    土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法，样品培养完后，用甲醇提取，少数几个样品显红色，大部分样品不显色，只有土壤的黄色，减对照样后吸光值为负，想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题？土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗？欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

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