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氯乙酰二乙基苯胺标

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氯乙酰二乙基苯胺标相关的论坛

  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法！

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构：[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质：[/b]无色油状易燃液体，有强烈气味。 稍溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途：[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为MDI，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-（对氨基苯）丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（N-甲基苯胺基）丙腈、3-（N-乙基苯胺基）丙腈、2-（N-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-（β-羟乙基）苯胺、N-甲-N（β-氯乙基）苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂，也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 33二氯联苯胺

    HJ1210-2021曲线偏移，最小点浓度0.5，实测1左右，是什么原因呢，我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标，苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 【分享】氯乙酰氯的气相色谱分析

    介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

  • 【分享】水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法 HJ 586-2010

    水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法 HJ 586-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的检测方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法和现场测定法。本标准是对《水质 游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》（GB11898-89）的修订。本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定，本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12 mg/L～1.5 mg/L。对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.016 mg/L～0.2 mg/L。对于游离氯和总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后测定。（注：原文见资料库）

  • 土壤苯胺加标回收率

    做买的土壤半挥发性有机物质控样或者土壤苯胺类质控样，苯胺的回收率很低，只有一二十，有一次很高含量的苯胺和33－二氯联苯胺质控样有3mg/kg，我们测几乎是未检出，自己做土壤标准溶液加标，苯胺收回率有百分之五六十，请问大家遇到吗？是怎么回事？

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油，外观为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈的刺激性气味，密度1.0217 g/cm3 ，折光率1.5863，闪点70℃ ，暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶，也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼，能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐，也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应，苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面，一方面是原料苯本身所含有的；另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应，最终影响MDI产品的外观，因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制，2010年苯酚指标为50ppm，2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前，苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006，采用60m，内径为0.32mm，内涂甲基硅氧烷液，膜厚为0.25μm的毛细管柱，根据苯胺的极性，选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃，而苯胺沸点为184.4℃，两者温度间隔小，在实际分析过程中苯酚很难分离，此色谱柱对苯酚的选择性很低，在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

  • 水质苯胺 GB 11889-89萘基乙二胺分光光度法

    水质苯胺 GB 11889-89萘基乙二胺分光光度法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503211043_539046_2795136_3.jpg试剂配制：C（1/2H2SO4）=0.05mol/L，所以我先配制了浓度为0.025mol/L硫酸,之后用于配制苯胺储备液！苯胺储备液的配制：25ml容量瓶去皮，加入10ml 0.025mol/L称量m1=9.7943g,加入5滴苯胺试剂（苯胺试剂颜色发黄），称量m2=10.1512g,计算浓度C=(m2-m1)/25ml=0.0143g/ml=14.3mg/ml苯胺使用液配制（10ug/ml ）：14.3mg/ml*X=0.010mg/ml*100 X=0.07(取0.07ml苯胺储备液用0.025mol/L硫酸稀释至100ml)其余试剂配制在这里就省略了，如亚硝酸钠，氨基磺酸钠，乙二胺盐酸盐。。标准曲线测定：取0 0.5 1 2 3 4 5ml苯胺标准使用液于25ml比色管，加水至10ml,各加入0.05g硫酸氢钾（我是称量的）摇匀，各加1滴亚硝酸钠溶液摇匀，放置3min,加氨基磺酸氨0.5ml,充分振荡，待气泡除尽，加1ml乙二胺盐酸盐溶液，稀释至25ml，摇匀放置30min,溶液呈紫红色。吸光值：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503211050_539047_2795136_3.png麻烦大家看看有没有存在问题？

  • 什么溶剂代替二氯甲烷萃取水中的苯胺比较好

    [color=#444444]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水中的苯胺浓度（自己配的模拟废水），文献上一般都是用二氯甲烷萃取，在实验过程中，我发现二氯甲烷的挥发性非常高，萃取时损失很大，对测试结果影响大。请教各位专家，什么有机溶剂能很好的替代二氯甲烷做萃取剂？尽量低毒好买的。[/color]

  • 【讨论】0 .1%二苯胺硫酸液试剂变质吗？

    测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂，发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质，后来均是如此，现在只能现用现配，大家有没有更好的方法啊！

  • 迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（注册ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101127化合物：二乙胺； 吡啶；吗啉；酚；苯胺；2- 氯酚； 二亚乙基三胺； 辛烷基胺； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 2- 硝基苯酚； 2,6- 二甲基苯胺； 尼古丁； 2- 硝基苯胺固定相：DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件：柱温：120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气：H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式：分流, 25:1, 305 ℃ 样品：胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处：CCR00301关键字：胺，苯胺，酚类化合物，GC，DM-5 Amine，化工谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例：1. 二乙胺；2. 吡啶；3. 吗啉；4. 酚；5. 苯胺；6. 2- 氯酚；7. 二亚乙基三胺；8. 辛烷基胺；9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；10. 2- 硝基苯酚；11. 2,6- 二甲基苯胺；12. 尼古丁；13. 2- 硝基苯胺

  • 【分享】水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010

    水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的检测方法，制定本标准。本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法。本标准是对《水质 游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法》（GB11897-89）的修订。本标准的检出限（以Cl2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.08 mg/L～5.0 mg/L。对于游离氯和总氯浓度超过方法测定上限的样品，可适当稀释后测定。（注：原文见资料库）

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