三苯基四氮唑氯化物

能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不，谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

我是新手 所以 悬赏的少 希望你们见谅 但是我真的很着急 考上岗证 给我三个不好做的项目 硫化物 氯化物 总氮 我正式工作刚半年 实验经验少 看网上说硫化物和总氮都是属于不稳定的项目 很着急 标样是不会告诉大约值的 所以浓度大约多少也不知道 硫化物用的是亚甲蓝法 氯化物用的是硝酸银滴定法 总氮用的是碱性过硫酸钾消解法 其中有很多的问题我不懂 1.比如 硫化物标样和标液用什么水稀释比较好 2 标液一般都是取多少定容到多少 3 标样一般是取多少稀释到多少 再取多少？ 4他们有说水得是碱性水 碱性水要怎么配 ？实验怎么避免硫化物挥发 很多细节我一时想不到 希望做过的哥哥姐姐叔叔阿姨们告诉我 总氮我们单位不会现给买进口的过硫酸钾怎么办 这个我知道对过硫酸钾要求很高的 空白不能大于0.03 氯化物 我都不知道要问什么好 你们把你们在实验中总结类似的经验教教我 好怕考不过啊

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量，希望有人告知哪里有检测的，最好有相关的资质。谢谢。

各位路过大神，求解救，做水质氯化物是专门的分析单，还是容量法通用单来？

氯化物做得不多，标定的硝酸银溶液浓度不知道能稳定多久～～　　瓶口上都有晶体了。。。。。感觉很不好　是否可以省去硝酸银标定过程，在做氯化物时带上一个标准浓度～～直接换算出水样的氯化物浓度～～ 过程如下：1、取三个锥型瓶，分加入48ml三级水、50ml三级水、水样50ml2、往1#瓶中加入2ml氯化物标准储备溶液（1000mg/L）3、分别向三个锥型瓶加入1ml铬酸钾，然后用硝酸银进行滴定至出现砖红色沉淀，记录结果 V1V2V3样品浓度为 C＝/(V1-V2)

氯化物、氯离子，余氯三者有什么区别呢？？常见的测定三种物质的方法是什么呢

求苯基二氯化磷的检测方法与使用什么检测仪器。

甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯，分子式: CH3OPSCL 2 化学名：O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体，甲基二氯化物，英文名称：Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体，它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制：甲基二氯化物不溶于水,比重＞1.45, 三氯硫磷含量＜0.2%,一氯化物＜3%,含量98%，分子量：164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物＜3%三氯硫磷含量;＜0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物，甲基对硫磷的中间产物，甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨，占5种高毒有机磷农药总产能的21.8％；产量5.1万吨，占18.8%；销售额7.4亿元，占14.9％；出口量2.6万吨，占27.3％。统计显示，全国甲基对硫磷产能未变化，2005年产量比2003年下降24.5%，销量下降23.3%，在总产量下降的情况下，出口量呈逐年上升之势，相比2003年，2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%，同比增长8.5%。这表明在过去3年里，甲基对硫磷的削减成效明显，国内用量逐渐减少，转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂，但毒性较大，随着一些低毒性农药的生产，它的产量也在逐渐下降，有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物，三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性，比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大，因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应，就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

1主题内容与适用范围　　本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。　　本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。　　2引用标准　　GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定　　GB 6682实验室用水规格　　3方法原理　　溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。　　4试剂　　实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。　　4.1硝酸。　　4.2硫酸铁（60g／L）：称取硫酸铁〔Fe2（SO4）3xH2O〕60g加水微热溶解后，调成1000mL。　　4.3硫酸铁指示剂：250g／L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。　　4.4氨水：1+19水溶液。　　4.5硫氰酸铵〔c（NH4CNS）=0.02moL／L〕：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。　　4.6氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。　　4.7氯化钠标准工作液：准确吸取（4.7）溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。　　4.8硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）=0.02mol／L〕：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。　　4.8.1体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式（1）：F = 20.00 / V2…………………………………………………（1）式中：F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；20.00──硝酸银溶液的体积，mL； V2──硫氰酸铵溶液体积，mL。　4.8.2标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。　　硝酸银标准溶液浓度计算见式（2）： C（AgNO3）＝m′×（20／1000）（10／100） / 0.05845×（V1－F×V×100／50） ……………………………（2）式中：c（AgNO3）── 硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol／L； m′── 氯化钠质量，g； V1── 硝酸银标准溶液体积，mL； V2── 硫氰酸铵溶液体积，mL； F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝1.0000mol／L〕相当的以克表示的氯化钠质量。 　所得结果应表示至四位小数。　　5仪器设备　　5.1实验室用样品粉碎机或研钵。　　5.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。　　5.3分析天平：分度值0.1mg。　　5.4刻度移液管：10、2mL。　　5.5移液管：50、25mL。　　5.6滴定管：酸式，25mL。　　5.7容量瓶：100、1000mL。　　5.8烧杯：250mL。　　5.9滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。　　6样品的选取和制取　　选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。　　7测定步骤　　7.1氯化物的提取　　称取样品适量（氯含量在0.8％以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8％～1.6％，称取样品3g左右；氯含量在1.6％以上，称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50mL，氨水溶液100mL，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。　　7.2测定　　准确吸取滤液50.00mL，于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL，硝酸银标准溶液 25.00mL，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化，吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s不褪色即为终点。　　8测定结果的计算　　氯化物含量用氯元素的百分含量来表示，见式（3）：Cl（％）＝〔（V1－V2×F×100／50）×c×150×0.0355〕／（m×50）×100……………（3）式中：m──样品质量，g； m′── 氯化钠质量，g； V1── 硝酸银溶液体积，mL； V2── 消耗硫氰酸铵溶液体积，mL； F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝1.000 omol／L相当的以克表示的氯元素的质量。所得结果以表示至二位小数。　　9允许差　　每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。　　氯含量在3％以下（含3％），允许绝对差0.05；氯含量在3％以上，允许相对偏差3％。　　附录A　　水溶性氯化物快速测定法　　（补充件）　　称取5～10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水200mL，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20mL，加蒸馏水50mL，10％铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。　　计算见式（A1）：Cl（％）＝〔V2×c×200×0.0355／（m×20）〕×100…………………………（A1） 式中：同本标准式（3）。

单位有梅特勒320PH计，其实使用率真不高，三合一电极头大约400元一个，而测水溶性氯化物采用电位滴定法，要求量程±700mv，320可以达到±1999mv，为了提高仪器利用率，请问可以用三合一电极头测饲料中水溶性氯化物么？是否有变通的方法，主要想提高仪器利用率？

ICS测定空气中的氯化物，大家做的如何啊，感觉基线还是不稳啊？

我今天接了一水样，硫酸浓度很高，要求做氯化物。氯化物的滴定，要求水样的PH在6.5-10.5之间，这个水样的PH在2左右，如何处理？

亲，最近我在做小试，需要分析奥美拉唑氯化物的分析方法，HPLC条件是怎么样的。。。

大家做过药物氯化物检查吗？ 药典附录用的是化学反应法，即氯与银反应 不得超过一定限度，最近看到有人用高效液相，正相离子柱做的，不明白为什么为用液相 而且还是用离子柱做的？哪位大侠能指点迷津，谢谢啦！

收到能力验证样品，要求做水中氯化物。NIL PT-1226-80。发现氯化物的测定终点确实难以观察，从淡黄色滴到桔黄色，一不注意就过量了。特别是空白的测试，更是难以判断。我测定了好多次，最后认为25ml空白为0.2ml，硝酸银标准是0.01mol/L。有没有这个能力验证的同行，大家交流一下。

目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂，在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时，无法识别终点，是否为其中什么成分干扰检测，各位大神有什么办法解决吗？

离子选择电极法测定 氯化物 加什么 好什么做调节液

最近持证考核，做的氯化物标样值300左右，以前从未遇到这么高的，有谁知有这么高的氯化物标样吗？心里没把握，好心人帮一下啊。

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

最终刚做氯化物滴定，方法是用硝酸银滴定，铬酸钾做指示剂。请教下版内的朋友，氯化物滴定终点如何判断？有说到橙色，有说到砖红色的。且滴定是有大量的氯化银沉淀，终点不好判断。最好有图片展示下，谢谢啦

本实验也非我本人所做,把单位同事的考试心得传上来分享.考试感想经历了考前的准备，我迎来了这次省站对我们的考试。在此，写一下本次考试的感想。氯化物和石油类的考试是现场实验考试，在考试前的准备工作上：1：在考试前的前几天，预先准备好了考试要使用到的玻璃仪器和器皿，经浸泡，清洗干净后晾干，在器皿污染上做到最小。2：玻璃器皿的准备；为了做到考试的准确性，在省考样的前提下，同步准备了站里的质控样做平行测定，所以一共准备了12个500ML的锥形瓶 ，10ML胖肚移液管 5个，5ML胖肚移液管 5个，50ML胖肚移液管3个，250ML容量瓶3个，100ML容量瓶3个，烧杯3个。3：实验试剂的准备；提前配制好的试剂如：硝酸银溶液，铬酸钾，四氯化碳等，并对试剂进行了测定保证其精确度。氯化物的考试：在考试的过程中，由于考样规定稀释倍数为25倍，所以取样10ML加入到250ML容量瓶中定容到刻度，后充分摇匀，放置一段时间。在省站考样的同时，我取了一份质控样进行同步平行测定，同样稀释25倍，定容到250ML容量瓶。在操作前，我首先用氯化钠标准溶液对硝酸银试剂进行了标定，得出硝酸银试剂浓度为0.0131mol/L。在对考样进行测定前，我先用质控样进行了测定，考虑到质控样的浓度，我把稀释后的溶液取5ML再加到250ML锥形瓶中定容到50ML，重复取样3次，在定容前，对滴定管用硝酸银溶液进行润洗，在进行滴定。对每次样品滴定都做了3次空白样品进行对比。滴定结果为：空白1：0.27 空白2：0.28 空白3：0.26质控样：1.27质控样（平行1）：1.25质控样（平行2）：1.23得出结果为：49.0 与质控样真实值：50.3 相差1.3 误差为 2.6% 基本符合省站考样要求，所以接下来我对省站考样进行了滴定，同样的，先做了3次空白滴定。滴定结果为：空白1：0.20空白2：0.21 空白3：0.22考样：0.49考样（平行1）：0.48考样（平行2）：0.47得出结果为：4.46石油类的考试：同样的，在石油类的考试中，我同时领取了一个质控样进行同步平行测定。按照要求对考样进行20倍的稀释。用5ML胖肚移液管取5ML到100ML容量瓶，在取样前先用考样对胖肚移液管进行润洗，四氯化碳冲洗100ML容量瓶。取好四氯化碳做好背景后，对稀释好的质控样进行测定，结果为：1：50.12：50.03：50.2均值为50.1 与真实值49.6相差0.5 误差在1%，所以对考样进行了测定结果为：1：20.12：19.83：20.1均值为20.0经过上报结果达到要求。回想操作过程和考试中碰上的问题与困难，整理后如下：氯化物 经过了这次考试，我个人感到在氯化物的考试中，首先对浓度的范围要正确的判断，由于氯化物对玻璃仪器的干净和在操作中的误差要求很严格，所以我在这次考试中对前期准备做得很规范，尽量确保由于仪器上的误差导致数据的不准确。而氯化物的滴定终点是考试中的最大难点，在考试前，我请教了叶老师等很多人指导并且示范了操作和如何确定滴定终点，并且自己也做了很多样品自己练习确保滴定终点的准确性。滴定过程也是很重要的，多半滴和少半滴是很大的差距，而且这次考试样品的范围小于我使用方法的检出限，所以在得出结果后我也没有多大的把握，但是我相信在那么多充分的准备下和规范的操作下，我对结果的准备性有很大的自信。石油类： 石油类的考试相对比较简单，主要的难点在于定容的准确性和仪器的准确性，在考试中，我采用了质控样和考样的同步比对进行平行测定，结果像是这样的方法比较合理和成功，得出的考试数据达到要求。

求助GB/T 6439-2007 饲料中水溶性氯化物的测定

我想请教各位：在测定肉制品氯化物时，如果用于测定亚硝酸盐和硝酸盐，或样品中抗坏血酸的含量超过0.1 %，为什么需在取试样时在试样中加入活性炭，加入蛋白质沉淀剂后用氢氧化钠调节pH值至7.5-8.3？？在此谢谢大家！！