求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.
2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
2018年,无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装,另一批次是蓝色桶包装,是同一个厂家生产的),当时闻了两个批次PMA的气味是一样的,就没有在意,只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样, 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下, 一、色谱上检测,两个样品确实出峰时间不一样,(下图色谱图是两个样1:1混合,出两个峰,峰面积差不多1:1)。 二、质谱走样, 1、正常PMA(蓝色桶)主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87,与谱库离子对的上号。 2、未知物(白色桶PMA)主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下,丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构,只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下,从质谱上分析,这个未知物(白色桶PMA)会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯?[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
求助,香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开,不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办,RT,升温程序改善了没用,柱子是DB-5
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位: 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量,但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开,要怎么去调方法呢? 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好(漆:固化剂:稀释剂),再加一点乙酸乙脂稀释,再离心一下,取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg
求助各位了,现在我需要用液相色谱定量分析氯乙酸和氯乙酸丁氧基乙酯的混合体系中氯乙酸的含量,选择什么紫外波长较为合适呢?200nm或者210nm可以吗?
请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯,二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做,乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱(25m*0.20mm*0.25um)同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题,有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗?
气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂?即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰,分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰(但准确数值是198.0083),请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗?
各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
请教老师:我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,您上次告知了柱温及方法,可是进样口温度、检测器温度、流速及分流比该怎么设定呢?多谢!
[color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应,监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设?[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件,进样口温度,柱温,检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求?[/color][color=#444444]已知:乙酸对硝基苯酯沸点为297℃;对硝基苯酚沸点为279℃;乙酸甲酯沸点为57.8℃;甲醇沸点为64.7℃。[/color]