[size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要：本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后，结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测，取得了满意结果。以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，269nm、240nm双波长检测，流速1.0ml/min。检测限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内，4种化合物回收率在80%～100%之间，相对标准偏差 1%～10%。 关键词： QuEChERS；HPLC；吡虫啉；虫酰肼；阿维菌素；噻螨酮。[/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？
[b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准：《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入25mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100mL鸡心瓶中，残渣中再以2*15mL乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中，再以3mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10mL，待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下：[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷（1:1）[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋转蒸发至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后，留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式：[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性：[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气：[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力：[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压：[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度：[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速：[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1：加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管，50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm，100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液，CAS.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4，[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]
哪里有头孢噻呋标准品？
近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM
大米中噻虫啉加标回收好做吗？望老师不吝赐教
PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
关键词（必填项目）： 胶 塞 和 塑 料 用 品 的 清 洗目的（必填项目）：为 实 验 室 胶 塞 和 塑 料 用 品 制 定 一 项 清 洗 操 作 规 程 ， 以 保 证 分 析 工 作 的 准 确 度 和 精 密 度 。背景知识（选填项目）：无。原理（选填项目）：无主体内容（操作步骤，必填项目）：在 实 验 工 作 中 ， 胶 塞 和 塑 料 用 品 的 清 洗 是 一 个 必 须 做 的 实 验 前 的 准 备 工 作 ，也 是 一 个 技 术 性 的 工 作 。 仪 器 洗 涤 是 否 符 合 要 求 ， 对 化 验 工 作 的 准确 度 和 精 密 度 均 有 影 响 。 一、洗 涤 胶 塞 的 一 般 步 骤 使 用 后 的 胶 塞 要 先 在 水 中 浸 泡 。 然 后 用 2% NaOH 溶 液 煮沸 10 分 钟。自 来 水 冲 洗 晾 干 后 ， 再 用 1% 稀 盐 酸 浸 泡 30 分 钟 。 最 后 分 别 用 自 来 水 和 三 蒸 水 各 冲 洗 3 次 ， 烘 干 备 用 。二、洗 涤 塑 料 用 品 的 一 般 步 骤 ： 塑 料 器 皿 在 使 用 后 也 要 及 时 在 水 中 浸 泡 。 自 来 水 冲 洗 干 净 。 一 般 不 用 刷 洗 以 防 划 痕 和 损 伤 ， 洗 干 净 的 器 皿先 在 2% NaOH 溶 液 中 浸 泡 过 夜 。自 来 水 冲 洗 晾 干 后 ， 再 用 1% 稀 盐 酸 浸 泡 30 分 钟 。 最 后 分 别 用 自 来 水 和 三 蒸 水 各 冲 洗 3 次 ， 烘 干 备 用 。主要参 考文献（选填项目）：《 体 外 培 养 的 原 理 与 技 术 》 。
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
仪器是安捷伦6495 Triple Quad LC/MS想先确定下条件，做标准品吡虫啉的标准曲线后面要检测喂食吡虫啉的昆虫样品体内的吡虫啉浓度，老师说最好用同一溶剂（提取昆虫和溶解吡虫啉的试剂最好相同）我第一次接触，所以一直不能确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做标准品吡虫啉用的溶剂，文献里的方法也很多，甲醇水乙腈醋酸铵的都有。不知道有没有大神做过类似这种呢？
食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
哪位老师做过异噻唑啉酮项目三种异噻唑啉酮（MI、CMI、BIT）CMI-d3这4种标准品，看到别人的文章里有Sigma，和德国Dr，但CMI和 CMI-d3 这两种 却找不到啊
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7172 氟铃脲标准品,,有证书 98.80% BW7175 吡蚜酮标准品,有证书 98.00% BW7065 唑螨酯标准品,有证书 98.00% BW7040 除虫脲标准品,有证书 98.00% BW7205 氟苯脲标准品,有证书 99.30% BW7177 四聚乙醛标准品,有证书 98.00% BW7088 虫酰肼标准品（米螨）,有证书 99.50% BW7101 噻虫嗪标准品,有证书 98.00% BW7184 四螨嗪标准品,有证书 98.00% BW7187 甲氧虫酰肼纯度标准物质/甲氧虫酰胺,有证书 99.10% BW7208 溴螨酯标准品,有证书 98.70% BW7210 嘧菌环胺标准品,有证书 98.00% BW7051 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纯度标准物质-甲维盐、因灭汀，有证书 98.00% BW7220 芸苔素内酯标准品,有证书 98.00% BW7221 氯鼠酮标准品,有证书 98.00% BW7223 异稻瘟净标准品,有证书 98.00% BW7224 腈菌唑标准品,有证书 99.00% BW7382 三唑醇标准品,有证书 97.90% BW7053 苯醚甲环唑标准品,有证书 98.00% BW7054 烯酰吗啉标准品,有证书 98.00% BW7226 霜霉威标准品,有证书 98.00% BW7227 异菌脲标准品,有证书-扑海因 98.70% BW7228 丙环唑标准品,有证书 99.70% BW7230 稻瘟灵标准品,有证书 98.30% BW7045 戊唑醇标准品,有证书 98.00% BW7231 敌瘟磷/敌瘟磷标准品,有证书 95.90%
各位尊敬的老师： 学生因实验需要，需知道烯酰吗啉在黄瓜和土壤上的MRL值，中国，欧盟，美国的尽量全一些的。 网上查询得到下列信息：澳、新修改《澳大利亚新西兰食品标准法典》 《澳大利亚和新西兰食品标准法典》是澳大利亚和新西兰共同建立并由独立的澳大利亚、新西兰食品标准局负责。除个别标准单独适用于澳大利亚或新西兰外，绝大部分为两国通用标准，适用于两国所有的食品生产和食品进口，涉及食品构成成分、食品添加物质、标识、污染物、残留物等。 本次修订将撤销个别农药的最大残留限量，增加和改变一些农药在某些食品中的最大残留限量或临时最大残留限量，包括皮蝇硫磷、虫螨畏、三唑酮、二硫代氨基甲酸酯、除虫菊酯、苄呋菊酯、烯酰吗啉、环氧三宝、戊炔草胺、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯酰吗啉、二硫代氨基甲酸酯、氟胺氰菊酯、草甘膦、苯霜灵、噻嗪酮、环唑醇、甲霜灵、虫酰肼等。涉及我国常用的农药有[B]丙环唑、烯酰吗啉、[/B]啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、草甘膦、甲霜灵、虫酰肼，这些农药目前广泛使用于蔬菜、水果、粮食作物和肉蛋类农产品。 麻烦老师指点，是否有最新的关于烯酰吗啉MRL值的相关数据，请告知学生，非常感谢！
据称美国上千宠物猫和宠物狗因食用了受污染的小麦面筋制成的宠物食品而死亡，日本消费者开始担心其宠物食用的食品。日本农林水产省（MAFF）和日本环境省（MOE）制定了《确保宠物喂养安全法案》，该法案于2009年6月1日生效。4月28日，农林水产省（MAFF）和环境省（MOE）制定了宠物食品标准和规范。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907121444_159653_1632583_3.jpg[/img][/center]注：1.销售的宠物食品（如狗粮）中乙氧喹啉的MRL（最大残留限量）是75毫克/千克。2.上述含量应在宠物食品含水量为10%的前提下计算。II.制造标准1. 不得使用含有或疑有有毒有害物质或受致病微生物污染的原材料。2. 销售的宠物食品应进行加热或干燥充分有效地去除微生物。3. 丙二醇不得用于销售的宠物食品（如猫粮）。III. 标签标准销售的宠物食品上应标示以下信息：1. 宠物食品名称2. 原材料3. 有效期（最佳食用期）：指将食品储存于指定条件下，所有预期品质持续不变的日期4. 制造商、销售商、进口商名称和地址5. 原产地V. 过渡措施2009年12月1日之前制造的宠物食品可豁免成分标准和制造标准，2010年12月1日之前制造的食品可豁免标签标准。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900794-1000-A 甲醇中虫螨腈标准品-（溴虫腈）,有证书 1000ug/mL BW900792-100-N 甲苯中氟啶脲标准品,有证书 100ug/mL BW900786-100-B 正己烷中外环氧七氯B标准品-环氧庚氯烷,有证书 100ug/mL BW900785-100-B 正己烷中内环氧七氯A标准品,有证书 100ug/mL BW900784-100-Q N,N-二甲基甲酰胺中呋喃他酮标准品,有证书 100ug/mL BW900783-100-D 丙酮中喹禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW900782-100-P 环已烷中乙基溴硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900782-100-A 甲醇中乙基溴硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900781-1000-D 丙酮中二溴磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900779-1000-D 丙酮中伏杀硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900775-200-D 丙酮中乙酰甲胺磷标准品,有证书 200ug/mL BW900773-100-A 甲醇中甲基对硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900771-100-A 甲醇中噻虫嗪标准品,有证书 100ug/mL BW900771-1000-A 甲醇中噻虫嗪标准品,有证书 1000ug/mL BW900770-100-A 甲醇中咪鲜胺标准品,有证书 100ug/mL BW900770-1000-A 甲醇中咪鲜胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900768-1000-A 甲醇中甲基阿维菌素苯甲酸盐标准品-甲维盐,有证书 1000ug/mL BW900766-100-H 乙腈中啶虫脒标准品-吡虫清 100ug/mL BW900766-100-A 甲醇中啶虫脒标准品-吡虫清,有证书 100ug/mL BW900763-100-H 乙腈中涕灭威砜标准品，有证书 100mg/L BW900762-100-D 丙酮中氯氰菊酯标准品,有证书 100ug/ml BW900762-100-A 甲醇中氯氰菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900758-100-A 甲醇中马拉硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900756-100-N 甲苯中杀螟松标准品-杀螟硫磷,有证书 100ug/mL BW900754-100-A 甲醇中毒死蜱标准品,有证书 100ug/mL BW900753-100-C 乙醇中敌敌畏标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
我用SN/T1902-2007的方法，为何样品中检测不到目标物呢？哪位有求蔬菜水果中吡虫啉残留测定标准？国标最好。
更新日期: 2012年1月11日 下午3:46 我委拟修订氯普噻吨国家标准（具体内容见附件），现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。请各单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据；公示期满未回复意见即视为同意。 电子信箱： huayao2010@ chp.org.cn 传 真：010-67152760 地 址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼 国家药典委员会 邮 编：100061 附件：http://www.chp.org.cn/export/system/modules/com.easen.cms.commons/resources/fileicons/pdf.gif 氯普噻吨标准（征求意见稿）
实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据：结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500
[font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务，每年都会根据需要购买新的标液，多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品，且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后，检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准，经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日，在对购进的标准品测试过程中，发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个，查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件，按照该方法条件下测定，有机磷都应该是单峰，没有组峰情况，多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]？未知峰？杂峰？[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（安捷伦公司）FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质，质量浓度均为[/font]100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除：9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱，且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂，看看是否有大峰出现，排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液，该峰保留时间，峰的形状从显性特别好，且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态，排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标，丙溴磷出了两个峰，且保留时间同混标色谱图一致，确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱，在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰，[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况，需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下：[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论：同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响，还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议：标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度，实现量值传递的重要工具，国内试剂质量不够稳定，造成了检测人员时间和人力资源的浪费，也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大，以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视，对试剂的需求也越来越大，加快国产试剂的发展，整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]
[font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone，简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素，[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统，降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化，起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7428 嘧霉胺标准品,有证书 98.00% BW7229 乙基对硫磷标准品,有证书 99.50% BW7122 治螟磷标准品,有证书 94.30% BW7010 乐果标准品,有证书 98.00% BW7050 残杀威标准品,有证书 98.00% BW7009 氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7047 噻菌灵标准品,,有证书 97.20% BW7046 苯菌灵标准品,有证书 98.00% BW7056 杀螟硫磷标准品,有证书 98.00% BW7103 丙溴磷标准品,,有证书 96.90% BW7061 倍硫磷标准品,有证书 98.00% BW7032 马拉硫磷标准品,有证书 98.00% BW7102 伏杀硫磷标准品,有证书 98.00% BW7385 亚胺硫磷标准品,有证书 99.70% BW7381 甲基嘧啶磷标准品,有证书 99.20% BW7059 杀扑磷纯度标准物质-甲噻硫磷,有证书 97.50% BW7383 甲基异柳磷标准品,有证书 96.60% BW7071 双硫磷标准品,有证书 98.00% BW7076 毒虫畏标准品,有证书 98.00% BW7109 苯线磷标准品,有证书 99.40% BW7117 稻丰散标准品,有证书 98.00% BW7042 异丙威/叶蝉散标准品,有证书 99.60% BW7123 速灭威标准品,有证书 98.00% BW7082 仲丁威标准品,有证书 99.00% BW7092 杀线威标准品,有证书 98.00% BW7124 丁硫克百威标准品,,有证书 98.20% 坛墨质检现有员
茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg
各位大神： 我最近在检测食品中的吡虫啉，用的方法是GB/T23379-2009，方法上没有注明混合标准品是用什么稀释的，昨天用纯乙腈稀释，结果不出峰，只有到40分钟时才出现一大堆乱峰,请各位大神指点一下，跪谢，如若有幸得到好心大神的指点，发红包表示感谢。实在是非常困惑。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900620-100-A甲醇中环丙沙星标准品,有证书 100ug/mL BW900619-100-I氯仿中恶喹酸标准品，有证书 100ug/mL BW900618-100-A-5PAK甲醇中磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW900618-100-A-10PAK甲醇中磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW900618-100-A甲醇中磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW900615-100-A-5PAK甲醇中高效氟吡甲禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW900615-100-A-10PAK甲醇中高效氟吡甲禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW900615-100-A甲醇中高效氟吡甲禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW900614-100-H乙腈中丁醚脲标准品,有证书 100ug/mL BW900614-1000-H乙腈中丁醚脲标准品,有证书 1000ug/mL BW900611-100-A-5PAK甲醇中赤霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900611-100-A-10PAK甲醇中赤霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900611-100-A甲醇中赤霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900608-100-A-5PAK甲醇中百草枯标准品,有证书 100ug/mL BW900608-100-A-10PAK甲醇中百草枯标准品,有证书 100ug/mL BW900608-100-A甲醇中百草枯标准品,有证书 100ug/mL BW900608-1000-A甲醇中百草枯标准品,有证书 1000ug/ml BW900607-100-A-5PAK甲醇中乙氧氟草醚标准品,有证书 100μg/mL BW900607-100-A-10PAK甲醇中乙氧氟草醚标准品,有证书 100μg/mL BW900605-100-A-5PAK甲醇中噻虫啉标准品,有证书 100ug/mL BW900605-100-A-10PAK甲醇中噻虫啉标准品,有证书 100ug/mL BW900605-1000-A甲醇中噻虫啉标准品,有证书 1000μg/mL BW900602-100-L-5PAK水中蔗糖标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 以下为其附则中的主要内容： 一、新设标准等强化的内容 1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素（伏马毒素）标准 - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品（粉碎，切断等）及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。 2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素（赭曲毒素）标准 - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 3. 新设及强化液状茶的重金属标准 - 像饮料一样饮用的液状茶（在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶）的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下（与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下）。 - 新设含镉标准为0.1ppmg以下（与饮料的重金属标准相同） 4. 新设腹泻性贝毒标准 - 二枚贝类（与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类）的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 - 修正醚菊酯等15种农药（包含人参一种）及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 除草剂（19种）:莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate 杀虫剂（3种）:杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram 植物生长调节剂（1种）:烯效唑Uniconazole 三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin 本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole 计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril 四、保存流通标准及原料标准的修订 1. 强化新鲜方便食品（沙拉）及熏制鲢鱼的保存及流通标准 - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 2. 追加‘食品不能使用的原料'品目 - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中（现有木炭等82个品目）增加大麻等46个品目，共计128个品目。
求助：请问标准品一定要用缓冲液配吗？
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW7357 丁酰肼标准品,有证书 99.00% BW7374 特草定标准品,有证书 99.00% BW7008 克百威标准品-呋喃丹,有证书 99.10% BW7035 敌百虫标准品,有证书 99.40% BW7020 甲胺磷标准品,有证书 99.20% BW7014 乙酰甲胺磷标准品,有证书 98.60% BW7017 三唑磷标准品,有证书 97.50% BW7025 毒死蜱标准品,有证书 99.50% BW7006 灭多威标准品（万灵）,有证书 98.00% BW7021 高效氯氰菊酯标准品,有证书 99.00% BW7062 高效氯氟氰菊酯标准品（功夫菊酯）,有证书 98.20% BW7096 草甘膦标准品,有证书 99.00% BW7083 精喹禾灵标准品,有证书 99.50% BW7081 水胺硫磷标准品,有证书 96.50% BW7037 哒螨灵标准品,有证书 99.20% BW7038 百草枯标准品,有证书 98.80% BW7329 2,4-滴丁酯标准品,有证书 99.00% BW7020-0.25g 甲胺磷标准品,有证书 99.00% BW7057 二甲戊乐灵纯度标准物质-二甲戊灵,有证书 99.00% BW7428 嘧霉胺标准品,有证书 99.00% BW7050 残杀威标准品,有证书 99.00% BW7009 氯氰菊酯标准品,有证书 99.00% BW7047 噻菌灵标准品,,有证书 97.20% BW7046 苯菌灵标准品,有证书 99.00% BW7056 杀螟硫磷标准品,有证书 99.00% BW7027 噻虫啉标准品,有证书 99.00% BW7005 三唑酮标准品,有证书（粉锈宁） 99.1% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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