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甲硝唑杂质甲基硝基
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甲硝唑杂质甲基硝基相关的方案
猪饲料中甲硝唑的检测
前言:硝基咪唑类药物(Nitromidazoles)是人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的抗菌、抗原虫药物,部分品种具有促生长作用,甲硝唑是人、畜共用品种,主要用作各种动物的抗厌氧菌和原虫的治疗。在猪饲料中甲硝唑一般只用于治疗,其中猪饲料中使用量为10mg/kg。欧盟EC2377/90将甲硝唑列为禁止的药物添加剂,香港特区政府于2001年颁布146号法律《公众卫生(动物及禽鸟)(化学物残余)规例》,明确规定了甲硝唑在猪、牛组织中的**残留量,我国农业部在农牧发[2002]1号文件中已明令禁止将甲硝唑作为促生长剂在饲料中使用,因此建立饲料中甲硝唑的测定方法用于保证法规的有效执行将非常重要。本文实验建立了SPE净化测定猪饲料样品中甲硝唑的分析方法。
硝基咪唑类药物甲硝唑的高效液相色谱HPLC检测方案
硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测甲硝唑等9种四环素类抗生素。
采用 LC/QQQ 法测定鸡肉中的甲硝唑
甲硝唑 (Metronidazole, MTZ) 是畜牧业生产中常用的一种硝基咪唑类药物,具有抗厌氧菌和抗原虫作用,主要用于治疗鸡、火鸡的组织滴虫病、牛毛滴虫病,还可与其它抗生素联合,用于治疗厌氧菌感染。但研究表明,该物质对人体具有神经毒性和潜在致癌性。鉴于此,欧盟和美国食品药品监督管理局禁止在动物源性食品中使用甲硝唑等硝基咪唑类药物。2002 年 12 月,我国农业部修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定可使用甲硝唑治疗动物疾病,但禁止以抗应激、提高饲料报酬、促生长为目的将该药物用于所有食品动物,并规定所有食品动物可食性组织中甲硝唑的最高残留限量为零。为保障食品安全,建立动物性食品中甲硝唑残留的检测方法势在必行。本研究利用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱净化鸡肉样品,并使用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统/ 6460 三重四极杆液质联用系统分析样品中的甲硝唑残留。
甲硝唑片的测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(相当于甲硝唑0.25g),置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,流动相稀释至刻度,摇匀,测定。色谱条件:检测波长:UV 320 nm流动相:甲醇-水(20:80)洗脱方式:等度进样量:10 ul
甲硝唑的高效液相色谱HPLC检测方案
硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测甲硝唑等9种四环素类抗生素。
甲硝唑在ChromCore 120 C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析5μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对甲硝唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲硝唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore 120 C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm
甲硝唑在3μm的ChromCore 120 C18上的分离(中国药典)
采用纳谱分析3μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对甲硝唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲硝唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore 120 C18, 3 μ mDimension:4.6× 250 mm
甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸根的测定
甲硝唑,主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系统或局部感染,如腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染,对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。甲硝唑的注射剂主要有甲硝唑氯化钠注射液、甲硝唑葡萄糖注射液、甲硝唑注射液等。甲硝唑的注射剂在生产和存放过程中,易生成的亚硝酸根。(1)由于亚硝酸根有致癌作用,中国药典2020版增加了三种注射剂的亚硝酸盐检查项
PrepElite—GVS—HPLC检测猪肉中甲硝唑
摘要:本方法采用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台对猪肉样品进行净化并采用HPLC高效液相色谱分析检测其中的甲硝唑,回收率均在70%~76%之间,RSD小于3%,该方法稳定可靠,尤其使甲硝唑检测复杂的前处理过程自动简单化。
甲硝唑注射液中亚硝酸盐的测定
2020版《中国药典》中对于甲硝唑注射液中亚硝酸盐的含量测定使用离子色谱法,采用IonPac AS18,采用抑制电导法测定亚硝酸盐的含量。
甲硝唑-UHPLC在ChromCore 120 C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析1.8μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对甲硝唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲硝唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore 120 C18, 1.8 μ mDimension:2.1× 100 mm
化妆品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的测定
抗菌类化合物能够起到消炎、杀菌等作用,因此有可能被用于去痘、去头屑等化妆品或洗发水中。然而,作为处方药的抗菌素,长期与人体接触会使人产生过敏、贫血等多种不良反应。卫生部颁布的《化妆品卫生规范》(2007 年版)就明确规定,禁止在化妆品中使用甲硝唑等多种抗菌素。由于待测化合物的强极性,反相色谱需采用接近纯水相的流动相,色谱柱需要有相应的耐受性,故而采用 SB-Aq 柱比较合适。本实验结果表明,前处理采用甲醇与乙腈提取均可获得满意的回收率 。但应注意,采用乙腈提取时,对于乳状样品不应采用饱和氯化钠溶液分散,否则会出现分层,从而使乙腈层的样品回收率明显降低。本方案的样品前处理简单快捷,回收率满足国标规定,可作为化妆品中甲硝唑等 4 种抗菌素检测的参考方法。
离子色谱法测定甲硝唑氯化钠注射液中的亚硝酸盐
本文参考2020年版《中国药典》方法,对甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果显示:亚硝酸根线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.999;对照品溶液连续分析6次,保留时间RSD范围为0.19%-0.21%,峰面积RSD范围为0.18%-1.04%;低、中、高浓度加标样品回收率均在87.1~100.1%之间,方法准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-含量测定。
海能仪器:电位滴定法检测甲硝唑的含量(电位滴定仪)
样品中甲硝唑含量为97.50%(此结果按湿品计算)。样品中的水分会对重复性有影响,建议用干品进行试验。配合滴定仪自动进样器进行滴定,操作方便节省了时间和人力,能快速的检测出结果。
Copure? MCX | GB 31658.23-2022猪肉中硝基咪唑类药物残留量的测定
硝基咪唑类抗菌药物(Nitroimidazoles)是一类人工合成的抗菌药物。常见的有甲硝唑、替硝唑等。硝基咪唑类对厌氧菌及原虫有独特的杀灭作用,与其他抗生素联合应用于临床的各个领域。食品安全监督抽检实施细则(2023年版)中新增了GB 31658.23-2022《猪肉中硝基咪唑类药物残留量的测定》方法。本方法采用Copure? MCX柱,测试了猪肉中的甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑,优化了相关测试步骤,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的测试方法,可供参考。
岛津:岛津:茶碱中杂质分析3-甲基黄嘌呤
药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局(BIPM)分发的CCQM(国际物质量咨询委员会)样品进行了杂质的定性分析,LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量,4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤;可可碱;咖啡因和三甲基黄嘌呤,定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。
Fast GPC净化柱和EZsep?C18固相萃取柱在羊肉硝基咪唑检测方法中的应用
动物源食品中的兽药残留超标,不仅易引发人体产生急性或慢性中毒,同时也会导致病原体耐药性增强,从而对人类健康构成威胁。因此,做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物,常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等,使用此类药物对动物体重还具有增加作用,因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明,硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性,禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》,利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱(乙酸乙酯:环乙烷 =1:1,20×300 mm,货号:Y020207015)和EZsep?C18固相萃取柱(1g/6mL,货号:PZ10304)进行样品净化,建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法,此方法的回收率及平行性良好,适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。
岛津:茶碱中杂质分析三甲基黄嘌呤
药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局(BIPM)分发的CCQM(国际物质量咨询委员会)样品进行了杂质的定性分析,LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量,4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤;可可碱;咖啡因和三甲基黄嘌呤,定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基咪唑类的兽药残留
本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间,仪器精密度良好;LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。
PrepElite—GVS—LC/MSMS 检测鸡肉中的硝基咪唑类药物残留
硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此,欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
气相色谱法测定工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质含量
对于工业用甲基叔丁基醚而言,其合成工艺复杂,杂质种类较多,其纯度及杂质含量测定要求严格,对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪,参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案,分别对两组甲基叔丁基醚相关样本(样本来源于该标准起草单位)进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。
解决方案|动物源性食品中的硝基咪唑残留量检测
近年来,动物制品中的兽药严重超标,不仅对人体产生急性或慢性中毒作用,引起致病原耐药性显著增强,还可通过各种环境和食物链,间接对人体的生命财产安全造成危害。为此,当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物,常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等,使用此类药物对动物体重还具有增加作用,因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明,硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性,禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》,利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩,GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化,SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集,采用LC-MS/MS检测样品,建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案,此方案的回收率及平行性良好,适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。
采用AEI源配置的TSQ 9610 测定尼索地平原料药中的基因毒性杂质邻硝基苯甲醛
本文采用赛默飞AEI源配置的TSQ 9610三重四极杆气质联用仪建立了基因毒性杂质邻硝基苯甲醛的分析方法。实验结果证明方法线性良好,准确可靠,灵敏度高,可将其应用于制药行业中痕量邻硝基苯甲醛的检测。
PrepElite—GVS—LC-MSMS检测鸡肉中的硝基咪唑残留(精简版)
概述:在样品前处理过程中,往往包括很多步骤,并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此,欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
(原资生堂)间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII
客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C18柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。本实验室进行色谱柱筛选及色谱条件优化,最终,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,能够在间三氟甲基苯丙醇浓度为1 mg/mL,杂质I为1 µ g/mL情况下,满足两化合物间分离度大于1.50的要求,实现了间氟甲基苯丙醇及其相关杂质I的基线分离。
电位滴定 N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量
1前言N,N-二甲基丙烯酰胺,无色透明液体,容易生成高聚合度的聚合物,可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等,有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域, 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质,以甲基异丙酮为溶剂,获得了不错的效果。
电位滴定N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量
1 前言N,N-二甲基丙烯酰胺,无色透明液体,容易生成高聚合度的聚合物,可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等,有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域,是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质,以甲基异丙酮为溶剂,获得了不错的效果。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 4-羟甲基苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 对甲基苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
岛津LCMS-8060液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量
该方法简单、快速、且灵敏度和准确度高,实用性强,可用于甲磺酸伊马替尼中2-甲基-5-硝基苯胺遗传毒性杂质的检测。
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