双吡啶基草酰胺标准

参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》，采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm（I.D.）*250mm，分析乙氧酰胺苯甲酯，优化流动相乙腈比例后，分离效果优秀，达到国家标准的分离要求。

适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明：在5~100 ng/mL浓度范围内，16种除草剂组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上；取浓度为5 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%，精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

随着人类对环境污染的认知逐渐加深，对检测标准的不断完善，对土壤的关注也越来越多。酰胺类除草剂具有广谱性，效果好、价格低使用方便等优点，是目前应用较为广泛的一种除草剂，施用后容易造成土壤和沉积物吸附，其中乙草胺和丁草胺具有弱的基因毒性，乙草胺已被美国环保局定为B-2类致癌物。2019年我国出台新的环境标准，严格控制土壤中酰胺类农药的含量。本文参考HJ1053-2019 《土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》标准，选择Trace1300系列气相,配合ISQ7000质谱，对土壤中的8种酰胺类农药进行了分析，配合TG-35MS高惰性低流失色谱柱，对8种酰胺类农药有良好的检出。为做土壤分析的实验室，提供可参考的有效的解决方案。

本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明，在2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样7次，四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间，平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关人员参考。

双氰胺又名二氰二氨，缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年 1 月 25 日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。（本实验样品为化妆水）参考标准：《GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定》

氯氟吡氧乙酸、氟硫草定等吡啶类除草剂作为各种高活性除草剂品种开发与合成的重要原料与中间体而被广为使用，同时也作为活性除草剂而被直接开发并应用。主要用于防除一年生与多年生阔叶杂草，其茎叶喷雾后由叶片吸收，积累在叶片与根分生组织内，导致植物生长受抑制，植株凋萎并死亡。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对白菜中吡啶类除草剂的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用测定牛奶中6 种常见β-内酰胺类抗生素残留的检测方法。该方法在2.5 min内完成青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素六种常见β-内酰胺类抗生素的分离。在牛奶基质中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素在0.2~500 ng/mL 范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.996 以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、50 ng/mL、200 ng/mL 的标准溶液考察重复性，连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.12%和2.43~4.96%之间，仪器精密度良好。牛奶中6 种常见β-内酰胺类抗生素的定量限在0.038~0.085 ng/mL 之间，检出限在0.011~0.025 ng/mL 之间。

人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人环磷酰胺(CTX)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人环磷酰胺(CTX)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人环磷酰胺(CTX)抗原、生物素化的人环磷酰胺(CTX)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人环磷酰胺(CTX)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

本文以醋酸铵和乙腈为流动相，在6 min 内即可完成土壤中2- 甲基吡啶、3- 甲基吡啶、对甲苯胺和间甲苯胺四种化合物的测定，重现性和回收率良好，是一种快速、灵敏、简便、准确测定土壤中芳香胺和吡啶的方法。

本应用基于DIN EN ISO 18862的分析方法，使用自动化的SPE结合LC-MS/MS分析分析研磨咖啡和谷物咖啡中的丙烯酰胺。咖啡样品提取方案的详细信息取自DIN EN ISO 18862。SPE小柱进行调节、装载和清洗。 MPS通过正向流动控制流量，达到高度准确的上样，可实现高度可重复的工作流程。算得到的浓度并与实际加标量进行比较，所有过滤咖啡和浓缩咖啡样品的准确度都非常好 - 接近100%

细胞培养所必需的L－谷氨酰胺在水溶液中性质不稳定，分解后会生成对细胞有害的氨。已知氨能够抑制细胞的生长及目标物的生成，于是人们开始使用L－丙氨酰－L－谷氨酰胺（丙氨酰谷氨酰胺、Ala-GluNH2）来代替L－谷氨酰胺。丙氨酰谷氨酰胺是L－丙氨酸和L－谷氨酰胺缩合而成的二肽，在水溶液中的稳定性高，不易生成氨，因此可以进行更长时间的培养。 在此，我们将介绍使用L-8900型高速全自动氨基酸分析仪，对包括丙氨酰谷氨酰胺在内的42个氨基酸成分进行 测定的例子。本例中，我们分别采取生理体液分析和高分离度生理体液分析双柱联用方式进行 了 测定，同时还将介绍添加了丙氨酰谷氨酰胺的培养基测定例。

按照工业用己内酰胺的标准GB/T1325标准要求，己内酰胺的结晶点测定方法要符合GB/T13255.2工业用已内酰胺结晶点测定方法。

适用范围适用于土壤和沉积物5种酰胺类农药的测定 。（本实验样品为土壤）参考标准《HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

适用范围适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品） 参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于5%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。

本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对甲酰胺等五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，丙烯酰胺化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N，N一二 甲基甲酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

参照国标方法GR/T 0004-2008，使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1 仪器设备 1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-20082 操作步骤2.1样品前处理：具体见GR/T 0004-20082.2衍生化：处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）混匀，放于70℃反应30min进行衍生。3 GC/MS3100仪器主要配置 3.1 主机： GC/MS-3100（EI源）：3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件3.3 色谱柱：EquityTM-5 30m×0.25mm×0.25μm（或同类型） .....详细请下载全文

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N，N一二甲基乙酰胺等五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

本文参照HJ 801-2016建立了高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量的分析方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示，各化合物在线性范围内线性关系良好；精密度溶液连续进6针，目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%，峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.3%之间，重复性好，稳定性强；对甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和250 μg）、丙烯酰胺（加标量为2.5 μg、25 μg和100 μg）、N，N-二甲基甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）、N，N-二甲基乙酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）的空白加标样品进行测定，加标回收率为90%~110%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求，可为环境空气中酰胺类化合物含量测定提供参考。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。

本文参考标准GB 5009.204-2014，利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998，检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下，加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差小于3%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。