矢车菊素半乳糖苷氯

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》，经审核，现批准β－半乳糖苷酶为食品添加剂新品种；6－甲基辛醛为食品用香料新品种；氧化亚氮、阿拉伯胶、红曲黄色素、抗坏血酸（维生素C）、迷迭香提取物、二甲基二碳酸盐（又名维果灵）、硫酸铝钾（又名钾明矾）/硫酸铝铵（又名铵明矾）、磷酸、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、迷迭香提取物（超临界二氧化碳萃取法）等11种食品添加剂扩大使用范围、用量。 　　 特此公告。 　　 国家卫生计生委　　 2015年1月23日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501301539_533609_1060664_3.png

高效液相色谱使用钙型离子交换柱测低聚半乳糖，流动相是超纯水，柱温80℃，流速0.4ml/min。峰分不开怎么办？[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712131552_01_3330811_3.png[/img]

【作者】 贾玉荣； 孙长山； 孙艳秀； 杨雯雯； 孙立新；【Author】 JIA Yurong,SUN Changshan,SUN Yanxiu,YANG Wenwen,SUN Lixin(College of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院；【摘要】 目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131312_383451_2379123_3.jpg

莱因埃农氏法检测乳品中的乳糖【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测检测项目：乳糖检测目的：为人类提供营养、提供能源。半乳糖对哺乳动物神经发育有重要影响，乳糖有利于钙的吸收。检验方法参照：GB 5413.5—20101.实验部分：1.1仪器及试剂 1.1.1仪器：天平：感量为 0.1 mg 电炉子 1.1.2试剂：乙酸铅溶液（200 g/L）：称取 200 g乙酸铅，溶于水并稀释至 1000 mL。 草酸钾—磷酸氢二钠溶液：称取草酸钾 30 g，磷酸氢二钠 70 g，溶于水并稀释至 1000 mL。 盐酸（1+1）：1 体积盐酸与 1 体积的水混合。 氢氧化钠溶液（300 g/L）：称取 300 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 1000 mL。 费林氏液（甲液和乙液） 甲液：称取 34.639 g 硫酸铜，溶于水中，加入 0.5 mL 浓硫酸，加水至 500 mL。 乙液：称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中，稀释至 500 mL，静置两天后过滤。 酚酞溶液（5 g/L）：称取0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。 GB 5413.5—2010 次甲基蓝溶液（10 g/L）：称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。 1.2 样品的处理1.2.1 称取乳清粉1 g，精确到0.1 mg，用 100 mL 水分数次溶解并洗入 250 mL 容量瓶中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281919_479875_2227357_3.png1.2.2 徐徐加入 4 mL 乙酸铅溶液（10.12）、4 mL 草酸钾—磷酸氢二钠溶液并振荡容水稀释至刻度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281921_479876_2227357_3.png1.2.3静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初 25 mL 滤液后，所得滤液作滴定用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281922_479877_2227357_3.png1.3 滴定1.3.1 预滴定：吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)

[font='calibri'] [/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]食品添加剂异构化乳糖[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='等线'][size=21px]董堃河[/size][/font][font='黑体'][size=14px]摘要[/size][/font][font='黑体']：[/font][font='黑体']异构化乳糖是以乳糖为原料通过异构化作用制得的一种半合成双糖，具有益生元的作[/font][font='黑体']用特点。近年来，食品工业尤其是乳制品工业中益生元的应用已经成为了趋势。异构化乳糖[/font][font='黑体']是以乳糖为原料，由乳糖的葡萄糖部分在碱性条件下异构为果糖而形成的双糖。异构化乳糖[/font][font='黑体']因其对人体的有益作用而广泛应用于医药、营养和食品工业。异构化乳糖是一种双糖益生元，[/font][font='黑体']有效增殖肠道内的双歧杆菌菌群。它在食品领域中应用时添加量比较低且容易检测；又因其[/font][font='黑体']能减少肠道运转时间和降低体内氨含量，异构化乳糖被全球用于治疗慢性便秘和肝性脑病等[/font][font='黑体']医疗行业。鉴于国外对异构化乳糖的研究与应用一直未停步并为了提高我国消费者和 研发[/font][font='黑体']人员对于异构化乳糖的认知程度，本文从异构化乳糖的[/font][font='黑体']理化性质，应用，检测，限量，标准[/font][font='黑体']出发，综述了其常见的生理功能及在食品工业中的应用现状。[/font][font='黑体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='黑体']：异构化乳糖，理化性质，应用，检测，限量，标准[/font][font='黑体']异构化乳[/font][font='黑体']糖即[/font][font='黑体']4-O-β-吡喃半乳糖-D-果糖[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']也被称为乳果糖或乳酮糖，是由半乳糖和果糖经 β-(1 → 4）糖苷键连接的双糖。它不能自然产生，是使用不同的催化剂（化学试剂、酶制剂或电激活）由乳糖发生异构化而产生的[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']研究表明，异构化乳糖具有促进双歧杆菌增殖[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1]，改善肠道菌群，防止便秘，增强机体免疫，促进人体对钙、镁的吸收等作用[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']2]，因此异构化乳糖可广泛用于保健食品中，可添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、乳粉等食 品中作膳食疗效食品，也可单独作医疗用品[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定异构化乳糖液可应用于乳粉（包括加糖乳粉）和奶油[/font][font='黑体']粉及其[/font][font='黑体']调制产品、饼干、婴幼儿配方食品和饮料（包装饮用水除外）。[/font][font='黑体']目前[/font][font='黑体']，异构化乳糖在中老年奶粉中已经有所应用，但是在其他食品行业中的开发应用还很少。[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4]本文着重介绍异构化乳糖的生理功能及[/font][font='黑体']应用、检测及限量标准，[/font][font='黑体']以期为科研工作者开发异构化乳糖产品提供参考[/font][font='黑体']。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖液的理化性质[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是乳糖的异构化产物，因此它们具有相同的分子式[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]12[/size][/font][font='等线'][size=13px]H[/size][/font][font='等线'][size=13px]22[/size][/font][font='等线'][size=13px]O[/size][/font][font='等线'][size=13px]11[/size][/font][font='等线'][size=13px]和分子量[/size][/font][font='黑体']（Mr=342.3）。碱金属类氢氧化物和硼酸通常用来催化该异构化反应。异构化乳糖是由乳糖[/font][font='黑体']的葡萄糖部分异构为果糖而形成的双糖，且半乳糖和果糖以β-（1 → 4[/font][font='黑体']）[/font][font='黑体']糖苷键连接。商[/font][font='黑体']业生产异构化乳糖一般以氢氧化钠为催化剂，在一定条件下使乳糖的末端葡萄糖发生异构化[/font][font='黑体']反应转化成果糖而[/font][font='黑体']得（见图1）。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012362007_2338_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']图1[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 异构化乳糖 , 通常是淡黄色的透明的糖酱状糖液,有令人舒适的甜味[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖的[/font][font='黑体']实测值是砂糖的60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']70[/font][font='黑体']%。[/font][font='黑体']异构化乳糖的颜色是透明的淡黄色[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']长期保存或在高温下连续加[/font][font='黑体']热[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']异构化乳糖和果糖的着色程度相仿[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']因此在气温高的季节[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']最好储放在冷暗的地方[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']添[/font][font='黑体']加山梨醇等糖醇[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']可防止异构化乳糖色泽的加深[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']5][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖粉末是白色到近白色无味结晶粉末（相对甜度0.6～0.8）[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']可溶于水，微[/font][font='黑体']溶于甲醇，不溶于乙醚，熔点介于168.5 和170 ℃。在30 ℃时它在水中的溶解度为76.4%[/font][font='黑体']（w/w），在90[/font][font='黑体']℃[/font][font='黑体']增加到86%。它的甜度为蔗糖的 0.48～0.62，比乳糖的甜度高1.5 倍。异[/font][font='黑体']构化乳糖经酸水解得到半乳糖和果糖。在低pH值条件下加热到 130 ℃10 min，异构化乳糖[/font][font='黑体']能保持稳定，很少被降解。这种相对较高的稳定性使得其能够满足正常食品加工的需要[6][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']具体理化性质见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012366088_2515_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表1[/font][font='黑体'] 异构化乳糖液和粉末的主要成分[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4][/font][/align][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 以上是药典上的要求；异构化乳糖之外的其它糖的浓度通常低的多。成分上的差异在药学上 和药理学上不重要；在非常低的残糖浓度和/或高异构化乳糖浓度下，糖浆微生物会变得不稳定。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 市场上的异构化乳糖有两种类型：异构化乳糖液和异构化乳糖结晶粉。异构化乳糖液[/font][font='黑体']是无色 或微黄色、无味和微甜的糖浆。其微黄和微甜可 能是由于糖浆中含半乳糖、乳糖、[/font][font='黑体']依匹乳糖、塔格糖和果糖引起的。异构化乳糖糖浆应储存在室温下。颜色改变或不透明可[/font][font='黑体']能是受热或见光引起的，但并不影响异构化乳糖的活性。粉状的异构化乳糖是白色、无味[/font][font='黑体']的结晶粉。异构化乳糖的理化性质见[/font][font='黑体']图2[/font][font='黑体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012367283_5497_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']图2[/font][/align][font='黑体']与其底物乳糖相比，异构化乳糖中的 β-1，4糖苷键不能被人肠道消化酶所分解。虽[/font][font='黑体']然绝大多数白种人可以消化吸收乳糖，但不能吸收异构化乳糖，主要因为其是通过可分解糖[/font][font='黑体']的结肠细菌所代谢。异构化乳糖有益于乳酸菌的生长和代谢，而不利于许多水解蛋白的致病[/font][font='黑体']菌的生长，这种特征受生物、医学等多方面作用，表现出与其它益生元接近的效果。例如，[/font][font='黑体']乳糖醇同异构化乳糖具有相同的分子式和分子量，都不在小肠中分解，但二者对细菌代谢、[/font][font='黑体']粪便pH值和转运时间等参数的影响差异显著。已有研究表明乳糖醇在相同剂量下效果明显[/font][font='黑体']较差，且只有其环状部分才起到益生元作用，而醇基被认为是通过渗透方式发挥作用。[/font][font='黑体'] [/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的应用[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖应用于食品行业已经50多年。 1991年日本政府为特殊保健用食品（FOSHU）[/size][/font][font='黑体']立法，异构化乳糖作为功能性配料允许添加到保健食品中。2010年，欧盟食品安全局 [/font][font='黑体']（EFSA）对异构化乳糖得出的结论是：在单份食物消耗下[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']消耗至少10g的异构化乳糖，能够建立“消耗异构化乳糖”和“减少肠道转运时间” 的因果关系[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']7]。异构化乳糖液是双歧杆菌的增殖因子，具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖和产生维生素 B 组等功能；在我国批准使用并可以添加到乳粉、婴儿配方粉、饼干和饮料中等[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖作为食品原料具有稳定性高，耐高温，耐酸，添加量低，良好的水溶性，较[/font][font='黑体']低的热量值，增强风味、不引起龋齿以及加工性能好［11］。 异构化乳糖是乳糖的差向异构[/font][font='黑体']体，甜度比乳糖高且溶解性好，可以用于甜味剂和矫味剂［[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']2］。1960年日本森永乳业在全[/font][font='黑体']球率先开发出添加异构化乳糖的婴幼儿配方奶粉。1995 年，R. Nagendra［13］等研究了含[/font][font='黑体']异构化乳糖的婴儿配方奶的稳定性。测试温度是 5℃，27℃和 38℃ ；测试时间 20w[/font][font='黑体']；[/font][font='黑体']产[/font][font='黑体']品马口铁罐包装和氮气密封。结果表明在任何温度下含异构化乳糖的奶粉和无异构化乳糖的[/font][font='黑体']奶粉在湿度和溶解度上没有变化。添加异构化乳糖并没有影响产品的可接受度而且在 38℃[/font][font='黑体']下能达到 16w 的保质期。[/font][font='黑体']临床上，异构化乳糖适用于10[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']30g 剂量的便秘的对症治疗和60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']100g 剂量的门静脉系统脑病的治疗[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']但是当其作为一种功能性食品的成分时，使用的剂量往往低于10g［8］[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']Melanie 等［8］采用了2[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']5g /d并持续5d的剂量的异构化乳糖[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']作用于TIM-2 系统，这[/font][font='黑体']是一种近端大肠的计算机控制模型，代表人来源的复杂、高密度、代谢活跃的 厌氧微生物[/font][font='黑体']群，结果发现，虽然 2g 的异构化乳糖已经增加了肠内容物的短链脂肪酸水平，但仍需要 [/font][font='黑体']5g 的异构化乳糖，来充分发挥出其益生元效应，即双歧杆菌、乳酸杆菌和厌氧菌的较高细[/font][font='黑体']菌计数，乙酸盐、丁酸盐和乳酸盐的增加，以及支链脂肪酸的减少、pH 值的下降和氨气的[/font][font='黑体']减少。另一方面，Tsunesuke T 等［9］研究发现，每天摄入 0. 65g 的异构化乳糖，能够[/font][font='黑体']起到促进成年人肠道内双歧杆菌的增殖、软化大便和改善肠道菌群的作用。Mizota 等［10］[/font][font='黑体']通过临床试验研究了低剂量的异构化乳糖对成人肠道功能的影响，发现正常成人摄入异构化[/font][font='黑体']乳糖( 3g /d 和 5g /d) 后排便次数和粪便软化程度增加 还发现服用期 间粪便中双歧菌[/font][font='黑体']的比率由之前的 22. 4% 增加至 50. 5%，且粪便中腐败物的含量显著减少。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012368236_4210_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体'] [/font][font='黑体']表2[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012371212_9056_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']表3[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的检测[/size][/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 目前，测定异构化乳糖的方法包括分光光度法[3]、液相-质谱法[14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[15]、[/font][font='黑体']薄层色谱法[16]、液相色谱法[17]等。分光光度法前处理复杂结果易受干扰，检测需要多种[/font][font='黑体']酶试剂费用高，对人员要求较高；液相-质 谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法定量准确，但是仪器价格昂贵[/font][font='黑体']或普及 率低，不便于日常监测；薄层色谱法灵敏度低，只能作半定量分析，不能准确定量[/font][font='黑体']；以上方法均不便在实际检测中应用。液相色谱检测异构化乳糖的方法具有准确、快速、成[/font][font='黑体']本低等特点，是目前检测异构化乳糖的理想的方法。[/font][font='黑体']同时[/font][font='黑体']酶法以其仪器成本低、操作简单，检测结果准确、稳定等优点，成为目前较为成熟且应用广泛的一种方法[3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']对于液相色谱检测的色谱条件选择[[/font][font='黑体']17][/font][font='黑体']：[/font][font='黑体']选择粒径5 μm的氨基柱，调节流动相乙腈和水的比例，但出峰时间早，异构化乳糖[/font][font='黑体']和乳糖分不开，出峰时间晚可以分开但是峰型展宽，灵敏度降低，为了保证灵敏度和较短检[/font][font='黑体']测时间选择柱效高的3 μm粒径的氨基柱，在短时间内可以实现分离，检出限也达到要求。[/font][font='黑体']选择70%乙腈溶液作为流动相，样品中异构化乳糖和乳糖的分离度不好，无法检测；调整[/font][font='黑体']为乙腈为90% 时，异构化乳糖和乳糖可以分离，但出峰时间拖后至 30 min以后，峰型展[/font][font='黑体']宽，也不利于准确定量；选择80%乙腈可使样品中异构化乳糖和乳糖分离度达到要求，而且[/font][font='黑体']在20 min内出峰，峰型较好，可准确定量检测[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量即[/font][font='黑体']乳饮料样品经过亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白 质、β-D-半乳糖苷酶水解乳糖和异构化乳糖、葡萄糖氧化酶氧化葡萄糖等处理过程，用紫外分光光度计检测乳饮料中异构化乳糖的含量。该方法具有良好的回收率，为83.5%～92.7%，以及良好的重复性，相对标准偏差（RSD）为 4.04%～6.05%（n=6）。该方法检测结果准确且稳定性好，适用于乳饮料中异构化乳糖的检测[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18]。[/font][font='黑体']在酶法中，酶的种类及沉淀剂的种类都会对异构化乳糖回收率造成影响。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012374933_8502_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表4[/font][font='黑体']不同沉淀剂对异构化乳糖回收率的影响[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012375761_4184_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表5[/font][font='黑体']不同酶的种类对异构化乳糖回收率的影[/font][font='黑体']响[/font][/align][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的限量[/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#333333]常见【异构化乳糖液】限量信息如下表6所示：[/color][/size][/font][table][tr][td][align=left][font='黑体'][color=#333333]类号[/color][/font][/align][/td][td][font='黑体'][color=#333333]食品名称[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]最大使用量[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]备注[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail9.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]乳粉（包括加糖乳粉）和奶油粉及其调制产品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail11.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]调制乳粉和调制奶油粉[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail181.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail182.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]夹心及装饰类饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail183.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]威化饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail184.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋卷[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.04[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail185.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]其他饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail296.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail297.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail298.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]较大婴儿和幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail299.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]特殊医学用途婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail306.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饮料类[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail311.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁类及其饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail314.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁（浆）类饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail315.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋白饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]表6[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].[/size][/font][font='黑体'][size=16px]异构化乳糖液的国家标准[/size][/font][font='黑体']食品安全国家标准[/font][font='黑体']GB1886.176—2016[/font][font='黑体']异构化乳糖液在2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']年8月3[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']号发布，2[/font][font='黑体']017[/font][font='黑体']年1月1号实施。[/font][font='黑体']本标准代替GB8816—1988《食品添加剂 异构化乳糖液》。本标准与[/font][font='黑体'] GB8816—1988相比,主要变化如下:修改了感官要求 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、[/font][font='黑体']半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求 删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求 增[/font][font='黑体']加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法 增加了鉴别试验[/font][font='黑体']方法 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法 部分检验方法[/font][font='黑体']的引用标准调整为最新发布的版本[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']该[/font][font='黑体']标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构[/font][font='黑体']化乳糖液, 或再经干燥制成的固体产品。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 感官要求应符合表7的规定。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012377853_3322_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']表7[/font][/align][font='黑体']理化指标应符合表8的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012378664_191_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表8[/font][/align][font='黑体']微生物指标应符合表9的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012379738_1039_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表9[/font][/align][font='黑体']附录：[/font][font='黑体']A.3 异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定 [/font][font='黑体']A.3.1 试剂和材料 [/font][font='黑体']A.3.1.1 水:符合 GB/T6682规定的一级水。 [/font][font='黑体']A.3.1.2 乙腈:色谱纯。[/font][font='黑体']A.3.1.3 异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。[/font][font='黑体']A.3.1.4 磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。[/font][font='黑体']A.3.2 仪器和设备 [/font][font='黑体']A.3.2.1 高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。 [/font][font='黑体']A.3.2.2 色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。 [/font][font='黑体']A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。 [/font][font='黑体']A.3.3.2 流速:1.3mL/min。 A.3.3.3 柱温:40 ℃±1 ℃。 [/font][font='黑体']A.3.3.4 进样量:20μL。[/font][font='等线'][size=13px]5. [/size][/font][font='等线'][size=13px]总结[/size][/font][font='等线'][size=13px]综上所述，[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是功能性低聚糖中少的双糖。其显著的益生特性和多样的生理功[/size][/font][font='黑体']能使异构化乳糖广泛应用于食品领域和医药领域[/font][font='黑体']。目前[/font][font='黑体']我国异构化乳糖的生产面临的问题是[/font][font='黑体']国内工业生产的异构化乳糖糖浆和晶体的纯度不高，生产成本较高等。它们极大地影响了异[/font][font='黑体']构化乳糖的广泛应用；再者我国将异构化乳糖应用于食品行业和饲料行业还处于起步阶段，[/font][font='黑体']异构化乳糖的使用还仅限于一些特殊产品中（如药品）。相信随着科学的进步发展，功能[/font][font='黑体']性[/font][font='黑体']异构化乳糖的生产技术会大幅提高且其[/font][font='黑体']在食品医疗等方面的[/font][font='黑体']应用也会受到我国研究者的广泛关注。[/font][font='黑体'][size=18px]参考文献：[/size][/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1] 许本发. 异构化乳糖促进肠道中双歧杆菌增值作用的观察[J]. 中国乳品工业, 1986, 4(14): 104-108.[/font][font='黑体'][2] 王凤仙, 刘博亚. 异构化乳糖的生理功能及在食品工业中的应用[J]. 中国食品添加剂, 2015(5): 179-182. DOI:10.3969/ j.issn.1006-2513.2015.05.022.[/font][font='黑体'][3] 黄萌萌, 王加启, 卜登攀. 牛奶乳果糖的研究进展[J]. 中国乳品工业, 2007, 35(6): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1001-2230.2007.06.014.[/font][font='黑体'][4] 杨 凯,薛江超,张天博,贾云虹,宋晓青[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李朝旭[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']异构化乳糖在婴幼儿配方奶粉中的应用[J]. DOI:10.16172/j.cnki.114768.2017.10.021.[/font][font='黑体'][5][/font][font='黑体']王建中.异构化乳糖的性质及利用[/font][font='黑体']—[/font][font='黑体']双裂乳酸杆菌因子.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']6]McSweeney P L H，Fox P F. Advanced dairy chemistry volume 3：lactose，water，salts and minor constituents[M]. New York：Springer Science+Business Media，LLC，2009.[/font][font='黑体'][7] Scientific Opinion on the substantiation of health claims related to lactulose and decreasing potentially pathogenic gastro intestinal microorganisms （ID 806）and reduction in intestinal transit time （ID 807）pursuant to Article 13（1）of Regulation （EC）No 1924/2006；EFSA Journal 2010；8（10）:1806[/font][font='黑体'][8] othe M K，Maathuis A，Bellmann S，et al. Dose-dependent prebiotic effect of lactulose in a computer-controlled in vitro model of the human large intestine ［J］． Nutrients， 2017，9( 7) : 767.[/font][font='黑体'][9] Tomoda T，Nakano Y，Kageyama T. Effect of yogurt and yogurt supplemented with Bifidobacterium and / or lactulose in healthy persons: a comparative study ［J］．Bifidobacteria and Microflora，1991，10( 2) : 123-130[/font][font='黑体'][10] Mizota T，Mori T，Yaeshima T，et al. Effects of low dosages of lactulose on the intestinal function of healthy adults ［J］．Milchwissenschaft，2002，57( 6) : 312-315.[/font][font='黑体'][11] Schumann，Christian. Medical，nutritional and technological properties of lactulose. An update[J]. European Journal of Nutrition，2002，41（1）：17-25.[/font][font='黑体'][12][/font][font='黑体']张[/font][font='黑体']宗岩，侯万喜.异构化乳糖 - 新型婴儿食品添加剂 [J]. 中国乳品工业，1994，22（14）:168-170.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']13] Nagendra R，BASKARAN M V and Rao S V. Shelf life of spray dried infant formula supplemented with lactulose [J]. Journal of food processing and preservation，1995，19（4）： 303-315[/font][font='黑体'] [14] 胡强, 徐红兵, 李水军, 等. 液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、 甘露醇和乳糖含量[J]. 中国现代医学杂志, 2008, 18(13): 1810-1813[/font][font='黑体'][15] 曾文芳, 时巧翠, 陈永欣, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖[J]. 食品科学, 2006, 27(5): 205-207. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2006.05.043[/font][font='黑体'][16] 刘芳, 杨瑞金, 张文斌, 等. 薄层色谱法快速分析乳果糖[J]. 食品 与发酵工业, 2008, 34(1): 119-123. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ ts.2008.01.029.[/font][font='黑体'][17] 任一平, 陈青俊, 黄百芬. 高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖[J]. 中国乳品工业, 1997, 25(4): 35-37[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18] 刘丽君[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李素琴[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']岳虹[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']邵建波[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 1671-5187（2016）01-0011-03 DOI:10.15922/j.cnki.jdst. 2016.01.004.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']19] 付云双[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵 贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']万 鹏*[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']温国艳[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']黄文强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']徐 红[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']吕志[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量. 1007-7871（2020）04-0035-04.[/font]

[align=center][font='宋体'][size=24px]食品添加剂：乳糖醇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=24px]蔡永祺[/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇以其独特的性质在食品加工业中可代替蔗糖的应用，是一种综合性能良好的保健型甜味剂。本文概述了乳糖醇的性质、保健功能、在食品中的应用、检测方法及标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇、应用、检测[/size][/font][font='宋体'][size=20px]引言：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇又名乳梨醇，是一种甜味剂，其化学 本质是 4-O-β-D- 吡喃半乳糖 -D- 山梨醇，为 白色晶体或无色液体。乳糖醇在自然界中并不存 在，是由乳糖经还原反应制得一种双糖醇［1］，其结构式为：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143438947_8654_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]1983年4月由世界粮农组织和卫生组织（FAO/WHO）联合组成的食品添加剂专家委员会（JECFA）批准乳糖醇可以作为食品添加剂使用，并将其归类为甜味剂，对乳糖醇的每日摄入量（ADI）“不做特殊规定”。欧洲一些国家及澳大利亚、加拿大、日本等国家已经批准乳糖醇作为食 品原料使用。乳糖醇的公认无毒认可申请已由美 国食品药品管理局接受存档。我国也已批准使用 乳糖醇作为甜味剂列入使用卫生标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]1[/size][/font][font='宋体'][size=20px]乳糖醇的性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.%2 [font='宋体'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.1.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的存在形式[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇主要存在形式是液体乳糖醇和结晶乳糖醇。液体乳糖醇多为浓度为 70% 的溶液。结晶乳糖醇主要有三种形式：无水乳糖醇、一水乳糖醇和二水乳糖醇。无水乳糖醇的熔点是146℃， 一水乳糖醇的熔程是 94 ～ 97℃，二水乳糖醇的熔程是70～80℃。 [/size][/font]1.2.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的风味和甜度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]作为一种甜味剂，乳糖醇具有清爽无后味类似蔗糖的口感，甜度约为相同浓度蔗糖的40%，适于添加到低甜度的食品中，高甜度食品添加时则需要与高强度甜味剂如阿斯巴甜[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甜蜜素等混合（含有10% 乳糖醇和0.03% 阿斯巴甜，或0.03%甜蜜素，或0.013%糖精钠，其甜度与10%的蔗糖相当）使用，甜味口感非常接近蔗塘，并且能保持食品特有的风味及特性。 [/size][/font]1.3.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的黏度和溶解性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇易溶于水和二甲基亚矾，微溶于乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚和乙酸乙酯。室温时，乳糖醇的溶解度和蔗糖相似；温度较低时，其溶解度小于蔗糖。乳糖醇溶解是一个放热的过程，25℃时一水乳糖醇的溶解热为 -12.7cal/g。相 同浓度的乳糖醇与蔗糖的黏度相近。[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.4.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的吸湿性和保湿性[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]相同相对湿度下，乳糖醇的吸湿性远低于山梨醇和木糖醇。在相对湿度较低时乳糖醇与甘露醇的吸湿性相近；当相对湿度在85%以上时，乳糖醇的吸湿性略强于甘露醇。另外，乳糖醇具有较好的保湿性，可保持食品湿度和风味，防止食品因干燥而引起的口感变差。[/size][/font]1.5.%3 [font='宋体'][size=16px]冰点下降[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]与其他糖类和盐类物质一样，乳糖醇的水溶液会引起冰点下降，下降程度与蔗糖类似，冻结温度比葡萄糖和果糖高，冷却反应非常温和，不像木糖醇和山梨醇那样剧烈。 [/size][/font]1.6.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的稳定性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇热稳定性较强。结晶乳糖醇高温加热至100℃开始失去结晶水，200℃以上时才会有轻微颜色变化，加热至250℃以上时发生分子内脱水，生成乳焦糖和低分子的糖醇类分解物。乳糖醇具有较好的耐酸碱性。10% 的乳糖醇溶液在 pH13（用氢氧化钠调节）条件下100℃加热1h后保持稳定，没有变色反应。10% 的乳糖 醇溶液在pH1和2（用盐酸调节）的条件下100℃加热4h后降解率分别为5.6%和1.4%，没有变色反应，分解产物主要是山梨醇和半乳糖醇。乳糖醇的结构中没有羰基，属于非还原性糖醇，所以乳糖醇不会与氨基化合物乳蛋白质、氨基酸等发生美拉德反应。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2乳糖醇的保健功能[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2[/size][/font][font='宋体'][size=18px].[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1低热量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]研究表明，人体摄入乳糖醇后，在血液中检测不到乳糖醇，回收尿中只有摄入量的约0.5%，而粪便中的量可以忽略不计，粪便中短链脂肪酸和微生物增加，故乳糖醇在大肠中被微生物发酵利用，其释放的热量为8.36kJ/g ，约为蔗糖的一半，属于低热量甜味剂。这样乳糖醇可以单独或者与其他甜味剂混合，代替蔗糖制备成低热量食品，满足肥胖患者的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2 预防龋齿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]临床实验证明，糖类物质引起龋齿形成的原 因是口腔中的微生物利用摄入的糖发酵产生酸，这类酸可破坏牙齿的珐琅质，从而产生龋齿。口腔微生物利用乳糖醇的速度相当缓慢，不会引起牙齿蚀斑的形成。相反，乳糖醇对牙齿具有保护作用。乳糖醇是英国牙科协会和卫生教育机构推荐的防龋齿甜味剂，并由英国科学委员会批准使用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3 糖尿病患者可食用的甜味剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体中缺乏分解乳糖醇的β- 半乳糖苷酶，单独服用乳糖醇后人体血液中测不出本品，所以乳糖醇不能被肠胃消化和吸收。血糖的管理是糖尿病病人管理的主要目标之一，而乳糖醇的摄入不影响血糖值，也不会引起胰岛素的升高，符合糖尿病患者特殊饮食的需要，胰岛素依赖性（I型）和非胰岛素依赖性（II型）的糖尿病患者均可食用本品。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.4乳糖醇对蔗糖吸收的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已被证明乳糖醇抑制蔗糖吸收，乳糖醇和蔗糖按照 1∶ 1 比例混合食用后，血液中的葡萄糖含量是摄入等量蔗糖后的一半，而形成的肝糖原是后者的五分之一。每日食用胆固醇的小鼠，将乳糖醇添加到其饮食中后，可降低50%的血清胆固醇。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.5增殖肠道有益菌群[/size][/font][font='宋体'][size=16px]众多研究表明，乳糖醇能够显著促进肠道有益菌的生长，而不会被有害菌利用，可以归为益生元。在以乳糖醇为碳源的纯培养基中，乳酸双歧杆菌Bi-07、幼儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌、副干酪乳杆菌Lpc37和鼠李糖乳杆菌HN001能较好的利用乳糖醇发酵增殖，同时对潜在的病源微生物大肠杆菌、沙门氏菌等基本没有促进作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体每日摄入10g乳糖醇，7日后检测粪便pH明显降低（P=0.02）、丙酸和丁酸浓度显著增加（P=0.001），双歧杆菌显著增加（P=0.017），几乎没有肠胃不适的症状。在Chunlei Chen的研究中发现每日服用15～45g乳糖醇可以显著提高双歧杆菌和乳酸菌的数量（P＜0.01），并显著抑制产气荚膜杆菌的增殖（P0.01）。Ballongue等发现每日服用20g 乳糖醇可以增加健康人群粪便中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双歧杆菌和乳杆菌。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.6 舒适的通便剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇基本不被小肠吸收从而到达大肠在肠道中被微生物发酵生成短链脂肪酸（乳酸、乙酸、丙酸、丁酸等），降低了肠道酸度，刺激肠道蠕动；结肠的转运速度与乳糖醇的剂量成正相关，原因是乳糖醇增加管腔内水滞留和肠蠕动，从而引起排泄物体积增大，增加排泄速度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]促进排便。乳糖醇治疗便秘的过程也非常舒适，在Delas对114位成人便秘患者的研究中，94%的患者感觉治疗过程非常舒适，与以前服用的传统药物（黏胶、油脂和刺激性通便剂）相比，对乳糖醇的评价要高59%，不良反应十分轻微。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对8个月到12岁的儿童便秘患者的治疗效果表明，乳糖醇也有较好地排便效果，且耐受性比一般通便剂更好。值得注意的是，受试儿童看起来没有发生如腹痛和胃肠气胀等副作用。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.7 保护肝脏的作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇在肠道中被分解的酸性物质可与胺、氨类物质形成难以被肠道吸收的盐而被排出体外，降低肠黏膜吸收的氨，而高血氨水平通常被认为是慢性肝性脑病和急性肝功能衰竭的主要原因。在乳糖醇治疗慢性病毒性肝炎的研究中，患者的血浆内毒素含量从72.89g/L 下降到33.33ng/L，而对照组（标准治疗组）是从66ng/L下降到 51.07ng/L，乳糖醇组的血浆内毒素下降量远高于对照组，是一种有效保护肝脏的物质。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]2.8降低脂肪堆积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]胰岛素的分泌会提高人体脂肪组织中脂蛋白脂肪酶的活性，使脂肪过剩积累。而乳糖醇是低热量甜味剂，且摄入后不会促进胰岛素的分泌。在乳糖醇对体重的影响研究中，食用添加有7%乳糖醇饲料的小鼠组在11日后体重显著低于对照组，通过胴体组成分析，实验组的粗脂肪显著降低，故乳糖醇可降低脂肪的积累。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇稳定性好，可以保持饮料的色、香、味。以乳糖醇作为甜味剂制得的饮料中，乳糖醇主要改善饮料的甜味，并赋予其清凉、可口的风味。乳糖醇属于低热量甜味剂，制得的饮料属于低糖饮料，满足了特殊人群的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]3乳糖醇在食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.1在低糖糖果中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1硬糖和软糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇有较高的玻璃化转变温度，能够完全替代蔗糖，制备成非常好的玻璃质低糖硬质糖果。乳糖醇吸湿性低，可以单独使用制备硬糖，不会产生反砂、烊化等不良品质的糖果，而且不必使用价格较高的防吸湿特殊包装，采用普通包装即可。乳糖醇还可作为抗结晶剂与其他糖醇复配使用制备硬糖。在软糖生产中，乳糖醇也可以完全取得蔗糖制备低糖软糖，且无需更改生产工艺，如甜度不够可适当添加高倍甜味剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2压片糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇是非常理想的压片赋型剂，因为乳糖醇具有非常低的吸湿性。低吸湿性可以保证和延长货架期。另外乳糖醇的溶解性较好，可以保证终产品的口感。乳糖醇是非致龋性的，所以也特别适合于儿童产品，例如无糖维生素片。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.3口香糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇溶解吸热，食用时有清凉之感，所以符合口香糖的配料要求。乳糖醇常被用来代替山梨醇作为体积填充剂。乳糖醇的优势是它的低吸湿性，使用乳糖醇无需添置价格昂贵的空调设备。乳糖醇可以帮助改善口感。相对于甘露醇，乳糖 醇溶解性好，避免了口香糖的沙的口感。并且乳糖醇口香糖在长的储存期中能保持柔韧的口感。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.2在低糖焙烤食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含有乳糖醇的焙烤食品的质构、体积和货架期等特性与使用蔗糖的产品一样。某些焙烤食品（如饼干）的重要特性之一是脆性，乳糖醇吸湿性低，用乳糖醇代替蔗糖，可以使制备的产品保持较好的脆性，符合产品要求，而其他糖醇（如山梨醇、木糖醇等）代替蔗糖制成的饼干脆性在几小时后就会丧失。某些焙烤食品（如蛋糕、面包）的重要特征之一是松软，乳糖醇的保湿性较好，用乳糖醇代替蔗糖，可以维持制备的食品中的水分，使其保持柔软、适口的口感。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.3在低糖饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]传统饮料是以蔗糖为甜味剂，属于高热量食品，糖尿病患者、肥胖者等特殊人群不宜食用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.4在巧克力中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇已被成功地应用到生产无糖巧克力中，一水乳糖醇配方的精炼温度控制在 60℃ ，使结晶水能稳定结合且不会吸收空气中的水分。高于这个温度，巧克力糖坯的黏度升高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乳糖醇尤其适合于巧克力的生产。因为没有结晶水，所以会更稳定。使用无水乳糖醇，精炼的温度可以高至 80℃ ，能允许更浓的香气并提高生产效率。无水乳糖醇的凉爽感弱于一水乳糖醇，更能够体现巧克力的温和口感。另外，乳 糖醇能避免通常糖醇带给巧克力的不悦回味。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.5在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用乳糖醇制得的冰淇淋具有很好的溶解特性和结构。其甜味纯正，没有后味，但甜度较低。可添加些强力甜味剂来弥补。乳糖醇的水溶液会使凝固点下降，当浓度为20%时，凝固点为-1.5℃；50%时，为-3℃。这个特性会影响冰淇淋的凝固点、硬度、融化等特性，制备冰淇淋时需注意调整配方。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.6在保健食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇具有能量低、增加有益菌群、利于通便、保护肝脏等保健功能，其在保健食品领域的应用也越来越广泛。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]4检测标准[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1感官要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求应符合表1的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143440802_7112_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=18px]4.2理化指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标应符合表2的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143441818_4954_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=20px]5检测方法[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.1 一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T601、GB/T602 和 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.2 鉴别试验[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.1 溶解度[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]易溶于水。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.2 比旋光度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]样品溶液(100g/L)的比旋光度α[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px] (25 ℃,D)为(+13~+15)(°)dm2 kg-1。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.3 高效液相色谱 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在高效液相色谱分析中,样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.1 方法提要 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用示差检测器检测。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.1 乳糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.2 山梨糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.3 甘露醇:标准样品。[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1 高效液相色谱系统 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.1 示差检测器。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.2 过滤器:0.45μm 滤膜。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.2 进样器 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]自动进样器或微量进样器,50μL或100μL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.4 色谱分析条件[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A.1,各组分的近似保留时间见表 A.2。其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 [/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143443137_5743_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]5.3.5 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取4g(以干基计)的试样,精确至0.001g,加10mL水溶解,为试验溶液。取10μL试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.3.6 结果计算[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇含量:比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应,即可得出。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他多元醇含量:测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5 %。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.4 氯化物(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.1 硝酸溶液:1+9。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.2 盐酸溶液:0.01mol/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.3 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和,再加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管,加水至50mL。另取一比色管,加入3.0mL盐酸溶液,加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如液体不够澄清, 则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液 1 mL,充分混合,在暗处放置 5min,在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试样溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.5 硫酸盐(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.1 盐酸溶液:1+4。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.2 氯化钡溶液:120g/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.3 硫酸溶液:0.01mol/L。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g，放入50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱 性则用盐酸溶液中和，再加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如样品为液体则将样品加入比色管中，加水至50mL。另取一个纳氏比色管,加入4.0mL0.01mol/L的硫酸,加盐酸溶液1mL，加水至50mL。如液体不够澄清,过滤。然后分别加入氯化钡溶液2mL,充分混合，在暗处放置10min后在黑色背景 上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.6 灼烧残渣(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取2g(以干基计)的试样,精确至0.0001g。硫酸添加量为0.5 mL。灼烧温度为800℃±25℃。其他按GB/T9741进行。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.7 还原糖的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.1 硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.2 碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置2d后,经玻璃棉过滤。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取7g试样,精确至0.01g,用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。加25mL硫酸铜溶液 和25mL碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃,加热至沸并维持沸腾2min。用经过热水、乙醇和乙醚洗涤,在100℃干燥30min后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水,然后用10mL乙醇,最后用10mL乙醚充分洗涤,在100℃下干燥30min。得到的氧化亚铜的质量不应大于20mg。[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=16px]［参考文献］[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［1］ 凌关庭. 食品添加剂手册 [M]. 北京 ：化学工业出版社，1997 ：173.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［2］ 陈耀基. 乳糖醇—具保健作用的食品添加剂 [J]. 食品工业，1997 （4）：40-41.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［3］John Avan Velthuijsen. Food Additives Derived from Lactose ：Lactitol and Lactitol Palmitate[J]. Food Chem . ，1979 ，27 （4）：680-688.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［4］ 王海波，徐大伦，王扬. 乳糖醇的性质和应用 [J]. 中国食品添加剂，1997 （3）：44-45.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［5］ 汪江波，干信. 保健型食品甜味剂—乳糖醇 [J]. 中国商办工业，2000 （10）：52-53.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［6］ 徐雅琴，张永忠. 功能性甜味剂——乳糖醇 [J]. 食品工业，1997 （3）：30-31.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［7］ 杨雪娇. 乳糖醇—功能性甜味剂 [J]. 广东化工，1999 （2）：35-36.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［8］ 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇.GB1886.98-2016 [/size][/font][/align]

[font='microsoft yahei ui'][size=29px]甜菊糖苷[/size][/font][font='宋体'][size=18px]鄢龙翔[/size][/font][align=right][font='宋体'][size=18px] 二〇二一 年 七 月 28 日 [/size][/font][/align][font='等线'][size=21px][color=#000000]摘要 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜味是一种人们喜爱的味道, 甜味也是影响食品口感的一个非常重要的因素。甜味剂有很多种分类方法, 按其来源可分为两类。一类是天然甜味剂如甘草甜素、甜菊糖苷等, 另一类是合成甜味剂如糖精、帕拉金糖等。如今, 由于低热量、口感好的食品越来越受到人们的青睐, 使得各种各样的高强度甜味剂在食物、饮料、糕点和制药工业等领域中的应用也越来越普遍。这些新型甜味剂大多是非糖类物质, 具有甜度高、热量低、不易发生龋齿、安全性高等优点。此外, 在代谢过程中它们不受胰岛素的控制, 不会引起肥胖症和血压升高, 适合糖尿病、肥胖症患者作为甜味的替代品。[1] 甜菊糖苷是从天然甜料植物甜叶菊 [/size][/font][font='宋体'][size=13px](steviosideRebaudinahBertoni) 的甜叶中提取的一类高甜度、低热量、对人体无副作用的天然产物, 对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用[2]。甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200～300倍, 而其热值却为蔗糖的1/300, 所以目前不少厂家把甜菊糖苷作为一种甜味剂替代蔗糖。甜菊糖苷是经我国卫生部、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂[3]。它是继甘蔗甜菜糖之外第3种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品, 被国际上誉为“世界第三蔗糖”。随着人们对健康的关注程度越来越重, 甜菊糖作为一种功能性糖类必将具有良好的市场前景。在1988年第33次FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 会议上, 所有以甜叶菊为主要成分的混合物都被统称为“steviol glycosides”。按照我国相关的行业标准GB 8270-1999规定中文商品名应为:甜菊糖苷。该决议改变了市场上甜叶菊生产厂家给自己产品随意命名的混乱现象, 将[/size][/font][font='宋体'][size=13px]stevioside, stevia extract, purified stevia extract, 甜叶菊糖苷, 甜叶菊提取物, 甜叶菊糖等名字统一起来, 统一名称定为:甜菊糖苷[4]。[5]本文收集甜菊糖苷相关资料。 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1．理化性质[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000][6] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷纯品为白色结晶粉末, 熔点198 ℃左右, 易溶于水、甲醇、乙醇, 可溶于四氢呋喃, 不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂, 有较好的耐热性和稳定性, 在95 ℃下加热处理2 h 甜度不变, 即使加热9 h甜度降低也很少 pH在3～9内稳定, 100 ℃下热处理1 h也无变化。耐盐性好, 无美拉德褐变, 不被微生物同化和发酵, 因此可延长甜菊糖苷制品的保质期。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.1 主要糖苷的分子式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]38[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]60[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]18[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 瑞鲍迪苷A：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]44[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]70[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]23 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.2 9 种糖苷的结构式 [/color][/size][/font][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545314878_1169_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=right][font='courier new'][size=13px]9[/size][/font][font='等线'][size=13px]种糖苷的化合物名称、[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]1[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基和[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]2[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基见表[/size][/font][font='courier new'][size=13px]1 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='等线'][color=#000000]表 1[/color][/font][/align][table][tr][td=4,1][align=center][font='等线'][size=13px]化合物名称 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]中文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]英文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R1 位取代基 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R2 位取代基 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]甜菊苷[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]stevioside[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 A [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideA[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 B [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideB[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]H [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 C [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideC[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-α-Rha(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 D [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideD[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 F [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideF[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Xyl(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']杜克苷 A [/font][/td][td][font='等线']dulcosideA[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc-α-Rha(2→1) [/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜茶苷[/font][/td][td][font='等线']rubusoside[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜菊双糖苷 [/font][/td][td][font='等线']steviolbioside[/font][/td][td][font='等线']H [/font][/td][td][font='等线']β-Glc-β-Glc(2→1) [/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]主要糖苷的相对分子质量 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷:804.88（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='宋体'][size=13px]瑞鲍迪苷A：967.03（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.3 技术要求 [/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][align=center][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]要求 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]色泽 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]白色至浅黄色 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]状态 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]粉末或晶体 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=12px]理化指标应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3 [/size][/font][font='等线'][size=12px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][/td][td][font='宋体'][size=13px]指标 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷含量(以干基计,w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≥ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]85 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]附录A中A.3 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]灼烧残渣(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]干燥减量(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]6 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.12 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]总砷(以As计)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.11 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甲醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]200 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]附录A中A.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]乙醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]5000 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化目的的淀粉等食品原料。 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]a 干燥温度和时间分别为105°C±2°C和2h。 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=21px][color=#000000]2.甜菊糖苷的功能 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.1 降血糖 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]人体摄入甜菊糖苷后,其在人体不能被消化道的酶分解消化。正因为如此人体摄入甜菊糖苷后血糖浓度不会发生升高的变化,其中主要成分甜菊苷通过促进胰岛素的释放以达到降血糖的效果[7] ,可用于Ⅱ型糖尿病的辅助治疗。对四氧嘧啶引起的血糖升高有良好的效果[8] 。曹芳等[9] 人通过注射四氧嘧啶造成糖尿病小鼠模型做材料,用甜菊糖苷给糖尿病模型小鼠灌胃一周,研究表明中、高浓度的甜菊糖苷具有明显的降低血糖的效果,随着浓度的升高降血糖的效果不断增强,其降血糖的效果达到消渴丸水平。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.2 降血压甜菊糖苷具有一定的降压作用,静脉注射甜菊糖苷时,产生明显的血管舒张效应,从而达到一个有效而迅速降压的效果[10] 。有实验证明甜菊糖苷的降压机制还可能是对钙离子内流的抑制作用有关[11] ,Melis等给大鼠进行静脉注射甜菊糖苷,研究发现能够剂量依赖性的对血压产生降低作用[12,13] 。甜菊糖苷的酸性条件下的水解产物异甜菊醇也具有一定的降血压的作用[14] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.3 抑菌抗炎 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]有研究发现甜菊苷及甜菊醇这两种成分,对结肠癌细胞 Caco-2 以及乳腺炎细胞具有抗炎和免疫调节活性。甜菊糖苷的抗炎机制可能是通过抑制NF-k B通路和丝裂原活化蛋白激酶通路进而抑制促炎性细胞因子的释放从而达到良好的抗炎效果[9] 。甜菊糖苷中含有一种名为的甜菊醇的成分,是甜菊苷的组成苷元,分子为贝壳杉烯型四环二萜骨架结构,其具有一定的抑菌消炎作用[15] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.4 抗肿瘤 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]经一些研究发现,甜菊糖苷还具有抗肿瘤的作用,它是通过一系列的机制使得肿瘤细胞发生凋亡从而达到抗肿瘤的作用。经一些研究发现,甜菊苷的苷元甜菊醇因其特殊的贝壳杉烯型四环二萜骨架结构使其具有一定的抗肿瘤作用。[16] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]3 甜菊糖苷前景分析 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷作为食品添加剂其安全性曾一度受到国际上很多学者的怀疑, 主要是对甜菊糖苷中含有的甜菊醇 (steviol) 的安全性有争议, 甜菊醇在沙门氏菌TM677诱变实验, CHL染色体畸变试验, 以及 CHL 基因突变试验中均表现出具有剂量依赖性作用[17]。而 R.E.Wingard等[18]认为甜菊糖苷 (stevioside) 和莱鲍迪苷A (Rebaudioside A) 可以被小鼠的肠道细菌分解为steviol, 但是他们在以公鸡为试验材料研究认为:甜菊糖苷通过公鸡的肠道没有任何的变化, 可能甜菊糖苷的分解与盲肠有关。然而大量的动物试验并没有发[/size][/font][font='宋体'][size=13px]现甜菊糖苷的急性、短期、及遗传毒性, 无致癌、促癌作用, 对生长繁殖、胎鼠发育也无明显的副作用, 对人体代谢功能无任何的不良影响。在经过几次的食品添加剂申请以后, 终于在2004年8月FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 的第63次日内瓦会议上认可了甜菊糖苷使用的施行案[19], 另外, 我国在2007年8月23日颁布2008年6 月1日起实施的食品添加剂使用卫生标准中允许在蜜饯凉果、烘焙/炒制果与籽类、糖果、糕点、调味品、饮料类 (除外包装饮用水类) 、油炸小食品中可以添加适量的甜菊糖苷作为甜味剂[20]。这就为甜菊糖苷的广泛应用打开了一扇大门, 甜菊糖苷必将有更广阔的发展。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尽管甜菊糖苷在人体中有不少的药理保健作用, 但是有些作用机理还不是非常清楚, 还需要有更深入的研究, 而且对于不同的人群其代谢的途径也许不同。在安全性方面的研究也应该更深, 应该有更多的医学证据证明甜菊糖苷对人体的健康状况的影响。已有人[21]从分子结构阐述了甜菊糖苷的苦涩后味成因机理, 而且也有人根据这个机理而解决了苦涩后味问题, 并申请了专利[22]。虽然甜菊糖苷不是一种新产品, 它也曾经引起了人们的关注, 但是最近FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 和我国食品添加剂使用卫生标准才认可甜菊糖苷, 所以对于一种新的添加剂的认识是一个漫长的过程, 都需要进行长期的研究。相信随着甜菊糖苷应用的不断扩大, 随着研究的不断深入, 甜菊糖苷必将成为一种被广泛接受的添加剂。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]参考文献 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][1]刘婷,吴道澄.食品中使用的甜味剂[J].中国调味品,2010,35(11):35-39. [/size][/font][font='宋体'][2]昆明师院化学系应用化学研究室.从甜叶菊中提取甜叶菊糖甙[J].云南化工,1983(4):32-33.[/font][font='宋体'][3]张文芝.美国FDA公开表示甜菊糖可安全使用[J].山东农业,2002(5):45.[/font][font='宋体'][4]王贵民,董振红,郝再彬.甜叶菊糖苷的应用和安全性的研究进展[J].中国食品添加剂,2007(6):65-69. [/font][font='宋体'][size=13px][5]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][font='宋体'][size=13px][6]GB 8270-2014, 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷[s]. [/s][/size][/font][font='宋体'][7]隋晓辰，孙景文，校秋燕，等．甜菊糖的体内代谢和生物活性研究进展[J]．食品工[/font][font='宋体']业科技，2014，35(24):366－370．[/font][font='宋体'][8]徐健，李维林．甜菊糖药理作用及生产工艺研究进展[J]．食品与发酵工业，2013，[/font][font='宋体']39(10):207－214．[/font][font='宋体'][9]曹芳，冯文静，陈明，等．甜菊糖苷降血糖作用研究[J]．中国药物与临床，2009，[/font][font='宋体']9(2):127－127．[/font][font='宋体'][10]王飞生，叶荣风，闵建．甜菊糖苷的特性及应用[J]．中国调味品，2009，34(10):91 －117．[/font][font='宋体'][11]丁宁，郝再彬，陈秀华，等．甜叶菊及其糖苷的研究与发展[J]．上海农业科，[/font][font='宋体']2005(4):8－10．[/font][font='宋体'][12]郭雪霞，赵仁邦．甜菊糖苷的保健功能及其在食品中的应用[J]．中国食物与营养，[/font][font='宋体']2012，18(1):32－35．[/font][font='宋体'][13]赵琳娜，张永旺．甜菊糖苷类化合物降压作用研究进展[J]．海峡药学，2014，[/font][font='宋体']26(11):10－14．[/font][font='宋体'][14]余双双，张大永．甜菊苷及其衍生物的生物活性研究进展[J]．药学进展，2014，[/font][font='宋体']38(8):577－587．[/font][font='宋体'][15]胡林，寇彦杰，翁永京，等．高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量[J]．天然产物研究与开发，2014(10):1644－1646． [/font][font='宋体'][17] Yasukawa K ,Kitanaka S , Seo S .Inhibitory effect ofstevioside on tumor promotion by 12-O-tetradecano-ylpho-rbol-13-acetatein two-stage carcinogenesisinmouse skin[J].Biol Pham Bull, 2002( 11) :1488-1490.[/font][font='宋体'][18] Wingard R E, Brown J P ,EnderlinF E, et al .Intestinal degradation and absorption [/font] [font='宋体']of [/font] [font='宋体']the [/font] [font='宋体']glycosidic [/font] [font='宋体']sweeteners [/font] [font='宋体']stevioside[/font] [font='宋体']and rebaudioside[J] .Experiential ,1980, 36:519-520.[/font][19] [font='宋体']Harriet Wallin .STEVIOL GLYCOSIDES[J].Chemical and Technical Assessment.[/font][20] [font='宋体']GB 2760-2007, 食品添加剂使用卫生标准[ S].[/font][21] [font='宋体']王德骥.关于甜菊糖苷的甜度、甜味和苦涩后味的成因机理[J].中国食品添加剂, 2007(3) :46-53.[/font][22] [font='宋体']王德骥.一种直接制出没有苦涩味的甜菊糖苷的技术方法[P].中国专利号:2006100360642,2008-01-02. [/font][font='宋体'][size=13px][23]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 A 检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px][[/size][/font][font='宋体'][size=12px]6][/size][/font][/align]1.%2 [font='宋体'][size=12px]一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font]2.%2 [font='宋体'][size=12px]鉴别试验[/size][/font]1.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶液的色谱图相对应。[/size][/font]2.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的pH[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1g试样,溶于100mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3 甜菊糖苷含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1 方法一[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调[/size][/font][font='宋体'][size=20px]节[/size][/font][font='宋体'][size=12px]pH[/size][/font][font='宋体'][size=20px]至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2.6。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]9.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font]A.3.1.3.1 [font='宋体']色谱柱[/font]:C18[font='宋体']反相色谱柱[/font],250mm×4.6mm,[font='宋体']粒径[/font]5μm [font='宋体']或其他等效的色谱柱。[/font]A.3.1.3.2 [font='宋体']流动相[/font]:[font='宋体']乙腈∶磷酸钠缓冲液[/font]=32[font='宋体']∶[/font]68[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.3 [font='宋体']流动相流速[/font]:1.0mL/min[font='宋体']。[/font]A.3.1.3.4 [font='宋体']检测波长[/font]:210nm[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.5 [font='宋体']进样量[/font]:2μL~10μL[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.6 [font='宋体']柱温[/font]:40[font='宋体']℃。[/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.4 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取0.05g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001g,分别置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545316870_7880_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=20px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.1)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545317028_3313_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.1)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.2)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545318716_1852_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.2)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]ru[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2 方法二[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调节pH至2.6,用水稀释至1000mL。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.2。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.3。[/size][/font]4.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g甜菊苷标准品,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊[/size][/font][font='宋体'][size=12px]苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]9种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.3)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545319294_1470_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.3)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞[/size][/font][font='宋体'][size=20px]鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]C)、1.40([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]D)、1.16([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]F)、0.98([/size][/font][font='宋体'][size=20px]杜克苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A)、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜茶苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.3)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]r[/size][/font][font='宋体'][size=10px]u[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4 甲醇和乙醇的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]甲醇:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]乙醇:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]水:一级水。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.2[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱长为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]30m,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱内径为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]0.25mm,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]膜厚度为[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 0.25μm),[/size][/font][font='宋体'][size=12px]或其他等效的色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]氮气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]纯度≥[/size][/font][font='宋体'][size=12px]99.99%)[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气流量[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:5.0mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:40[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]10[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]120[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]最后以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]16[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.5 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.6 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测器温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:250[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.7 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样体积[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1mL[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.3.8 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]∶[/size][/font][font='宋体'][size=12px]50[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考顶空条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:80[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.4.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:30min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 参考顶空条件[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度:80℃。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间:30min。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]空白溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]移取2mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甲醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g甲醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L 和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g乙醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀, 即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5.3 试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1.0g试样,精确至0.001g,用水溶解后转移至一个10mL的容量瓶中,在室温下超声处理约[/size][/font][font='宋体'][size=12px]3min,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液2mL置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]6.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下,分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定,记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]Y[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,以对应溶剂浓度 (mg/L)为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]X[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,绘制标准曲线,得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值,从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。[/size][/font]7.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]甲醇或乙醇含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.4)计算:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]=[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=20px]×V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]……………………(A.4)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液的体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样的质量,单位为克(g)。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 B [6][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图见图B.1。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545320612_4504_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=10px]注:所测混合标准品溶液中,瑞鲍迪苷F的浓度约为0.1mg/mL,其余组分的浓度为0.5mg/mL。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]图B.1 混合标准品溶液参考色谱示意图[/size][/font]