大米粉中汞成分分析

大米粉成分分析，标准物质(GBWE080684)中As是总砷还是无机砷?

生物成分分析标准物质-大米 国家标准物质中心销售

由于是元素分析新人，现在实验室要参加CFAPA-276大米粉中铜、铅、镉、汞和总砷的测定能力验证，经验不是很足，希望与有共同计划的小伙伴一起探讨检测经验，有吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

用海光原子荧光分光光度计8520测大米标准物质的总砷含量标曲：用5%硝酸配置1.2.3.4.5ug/L的砷标准溶液；线性可达到0.9999。标曲中也加了0.8mL的硫抗。前处理：称0.2g的大米粉标准物质，120度预消解，补加1ml硝酸，进微波消解（150℃保持10min 180℃保持30min），然后150℃赶酸，赶至余0.5mL，加0.8mL硫抗，用纯水定容到10mL。结果：准确度不好，始终达不到标准值。精密度到还不错。为何测得含量达不到标准值？请各位帮忙分析问题出在哪里了。

刚做大米粉中镉的质控，发现加标回收不回来啊？空白加标回收不到30%，自己买的国家粮食局的质控样品也没测出数值，晕！称取1.00克样品，用的CEM的微波消解，赶酸定容至10毫升。标准曲线点：0.4，0.6，0.8，1。0，1.6。我的标准曲线1.6的点的吸光度在0.38左右。。。。不知为什么啊？用的磷酸二氢铵做集体改进剂，怎么回事啊？空白加标都回不回来啊！！！

各位老师最近有在做大米中汞盲样考核的吗？我取0.5g加硝酸8ml，微波消解后 130℃赶酸至1-2ml。微波消解条件：5分钟升温至60℃ 保持5分钟15分钟升温至80℃ 保持5分钟30分钟升温至120℃ 保持5分钟30分钟升温至150℃ 保持5分钟10分钟升温至160℃ 保持5分钟用AFS-9700和icpe-9000测定结果均为0.027mg/kg、0.015mg/kg，加标回收率为85%，同时带大米质控样（标准值：0.0041±0008mg/kg）、乳粉质控样（标准值：0.039±0.003mg/kg），质控样结果均在标准值范围内。测汞仪测量结果却为0.040mg/kg、0.020mg/kg，请问在实验过程中是否有造成汞损失的步骤？

有参加大米粉中 马拉硫磷能力验证的吗

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定大米粉中的镉，测定值是质控样标准值的2倍，是什么原因，线性没问题，石墨管也是新的

各位老师好，能力验证结果可疑，需要内部整改，我作为操作者从五要素出发查找问题。真心而论如果排除五要素的影响，我觉得最大的问题在于参加大米粉中总砷的实验室大多采用ICP检测，导致数据有差异，ICP。第二个问题，国标第二法应用硝酸硫酸高氯酸湿法消解硫酸做载流，我前两次检测均不平行，实验我是采用微波消解的方法用盐酸做载流，但消解不彻底应该导致偏低而事实却是偏高。第三个问题，因为涉及整改问题，所以没法将前两个问题作为整改内容，所以主要从消解所用硝酸纯度作为突破口，不知道对不对。请指正。本次能力验证在2016年8月23日到9月2日期间总计检测5次，所填写结果在五组结果中最优，其中两标准物质基本在范围内，样品平行性好。本次能力验证结果如下： As X A S R Z 鸡肉 0.1229 0.121 3.0% 0.096-0.122 0.1192 大米189 0.0813 0.080 3.7% 0.063 2.84 0.0784 大米120 0.3999 0.403 1.3% 0.268 2.05 0.4053 菠菜 0.2751 0.266 6.5% 0.20-0.26 0.2577 从结果中看，标准物质鸡肉结果平均值为0.121在标准值范围的边缘内侧，其中一值超出范围；标准物质菠菜结果平均值为0.266在标准范围的边缘外侧，其中一值在范围内。两标准物质结果比标准物质中间值都要高，所以大米粉样品检测值也会相对较高，但从结果看大米粉120和189检测值高出指定值较多，导致Z值大于2，产生两可疑结果。以下从人机料法环五个角度提出问题：1. 人本次实验人员以孙永军为主，于福池为辅，两人有一定专业背景，经过原子荧光检测相关培训，具有相应的检测水平，并通过了若干次能力验证。两操作者符合要求。2. 机本次实验所涉原子荧光光谱仪，逐年按期进行计量校准，计量结果符合要求（2016年8月24日计量检测，证书时间是2016年8月10日，显示As合格）。本次实验在20162016年8月23日到9月2日间进行，由于仪器购置时间较长，部分配件老化导致仪器灵敏度有所下降，在工程师建议下于2016年9月22日更换石英炉和相关配件。仪器所配套计算机，也死机的情况出现，导致检测失败，于2016年12月更换电脑。测量设备基本符合检测要求。3. 料本次实验所测样品确认无破损无开封，所涉标准品和主要化学试剂如下：名称来源编号和级别As标准溶液国家有色金属电子中心201603-14鸡肉标准物质国家地球物理研究所201507-03菠菜标准物质国家地球物理研究所201205-02硝酸北京试剂厂优级纯硫酸北京试剂厂优级纯盐酸北京试剂厂优级纯氢氧化钠北京试剂厂分析纯硼氢化钾天津大茂分析纯硫脲西陇化工分析纯抗坏血酸国药沪试分析纯 菠菜标准物质开封时间较长，但其镉含量正常。实验所用硝酸是北京试剂厂优级纯，该试剂有可能有污染，导致结果偏高。在此后的药典方法能力验证（2016年10月）和其他实验均用韩国DUKSAN电子级硝酸。硝酸背景过高导致所测数值偏大。4. 法 本次能力验证实验多次，依照国标方法采用微波消解和湿法消解进行前处理，采用与国标相同的反应体系，合理的缩短标准曲线范围。其中，湿法消解中加入高氯酸和硫酸硝酸混酸，导致赶酸完全不宜判断（高氯酸赶不尽，容易导致所测值偏低），所以采用微波消解方法的方法。原子荧光检测方法基本符合要求。5. 环本次实验操作温度为26℃，湿度为56%，符合仪器正常工作环境条件。检测期间实验环境没有交叉干扰，标准溶液和其他试剂临用现配，实验所需器皿均经20%硝酸浸泡过夜并多次清洗。环境实验条件基本符合要求。综上所述，硝酸中有微量砷是导致能力验证所测结果高于指定值的主要原因。其他原因可能是：操作导致污染、仪器配件老化、标准物质量值不稳定。

第一次参加大米粉中砷的能力验证，之前没接触过所以小白请求各位老师们前处理步骤，越详细越好！看国标是湿法消解又不想用高氯酸！！，我们一直用微波消解，想知道大家前处理放啥酸

5009.19中第一法中的植物类样品感觉像是蔬菜水果之类的，不太适用大米粉的测定，第二法虽然有粉末样品的前处理方法，但是又是填充柱法的，很快就要能力验证了，大家都用什么方法做的？用第二法的前处理后再上毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可行吗？回收率高吗？

大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊？依据的国标什么？这个很让人头疼，大米粉是一个局子里送来的，我问过他们是怎么处理的，依据何方国标，他们没回应，估计他们自己都不知道，就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的，这些都有相应的国家标准。

华测2023年6月份大米粉中的铬能力验证，有没有同仁交流一下结果[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306191342187177_1727_3340780_3.png[/img]

请问有谁在做 NIL PT-0620 大米粉中的镉的能力验证， 求比较结果

测大米粉中铬大家用什么质控样，什么编号？

0.2-0.3g大米粉，6ml硝酸，微波消解，最后得到的溶液中存在絮状物。下图为四川大米的消解液。将含絮状物的溶液来测铅，静置后取上清液，或者晃动后取混浊液直接去测量，二者测量结果相差较大。请各位老师指导！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907212302514886_2962_3309795_3.png[/img]

用NYT761方法做大米粉中的DDT检测，其中空白的色谱图中p,p`-DDE和p,p`-DDD有倒峰，数据处理的时候扣除空白？还是加强样品的净化？有类似结果的吗？

各位老师，我实验室参加能力验证砷结果可疑，作为操作者的我写了一个论述，但是不知道对不对。本想在能力验证区发，但是考虑到原子荧光的复杂性所以还去各位老师指正。本次能力验证在2016年8月23日到9月2日期间总计检测5次，所填写结果在五组结果中最优，其中两标准物质基本在范围内，样品平行性好。本次能力验证结果如下： As X A S R Z 鸡肉 0.1229 0.121 3.0% 0.096-0.122 0.1192 大米189 0.0813 0.080 3.7% 0.063 2.84 0.0784 大米120 0.3999 0.403 1.3% 0.268 2.05 0.4053 菠菜 0.2751 0.266 6.5% 0.20-0.26 0.2577 从结果中看，标准物质鸡肉结果平均值为0.121在标准值范围的边缘内侧，其中一值超出范围；标准物质菠菜结果平均值为0.266在标准范围的边缘外侧，其中一值在范围内。两标准物质结果比标准物质中间值都要高，所以大米粉样品检测值也会相对较高，但从结果看大米粉120和189检测值高出指定值较多，导致Z值大于2，产生两可疑结果。以下从人机料法环五个角度提出问题：1. 人本次实验人员以孙永军为主，于福池为辅，两人有一定专业背景，经过原子荧光检测相关培训，具有相应的检测水平，并通过了若干次能力验证。两操作者符合要求。2. 机本次实验所涉原子荧光光谱仪，逐年按期进行计量校准，计量结果符合要求（2016年8月24日计量检测，证书时间是2016年8月10日，显示As合格）。本次实验在20162016年8月23日到9月2日间进行，由于仪器购置时间较长，部分配件老化导致仪器灵敏度有所下降，在工程师建议下于2016年9月22日更换石英炉和相关配件。仪器所配套计算机，也死机的情况出现，导致检测失败，于2016年12月更换电脑。测量设备基本符合检测要求。3. 料本次实验所测样品确认无破损无开封，所涉标准品和主要化学试剂如下：名称来源编号和级别As标准溶液国家有色金属电子中心201603-14鸡肉标准物质国家地球物理研究所201507-03菠菜标准物质国家地球物理研究所201205-02硝酸北京试剂厂优级纯硫酸北京试剂厂优级纯盐酸北京试剂厂优级纯氢氧化钠北京试剂厂分析纯硼氢化钾天津大茂分析纯硫脲西陇化工分析纯抗坏血酸国药沪试分析纯 菠菜标准物质开封时间较长，但其镉含量正常。实验所用硝酸是北京试剂厂优级纯，该试剂有可能有污染，导致结果偏高。在此后的药典方法能力验证（2016年10月）和其他实验均用韩国DUKSAN电子级硝酸。硝酸背景过高导致所测数值偏大。4. 法 本次能力验证实验多次，依照国标方法采用微波消解和湿法消解进行前处理，采用与国标相同的反应体系，合理的缩短标准曲线范围。其中，湿法消解中加入高氯酸和硫酸硝酸混酸，导致赶酸完全不宜判断（高氯酸赶不尽，容易导致所测值偏低），所以采用微波消解方法的方法。原子荧光检测方法基本符合要求。5. 环本次实验操作温度为26℃，湿度为56%，符合仪器正常工作环境条件。检测期间实验环境没有交叉干扰，标准溶液和其他试剂临用现配，实验所需器皿均经20%硝酸浸泡过夜并多次清洗。环境实验条件基本符合要求。综上所述，硝酸中有微量砷是导致能力验证所测结果高于指定值的主要原因。其他原因可能是：操作导致污染、仪器配件老化、标准物质量值不稳定。

哪位老师知道国家标准物质中大米粉的铅含量的单位是什么？ 标准物质的瓶子上标示的是（0.08±0.03）10* -6，是不是应该理解为单位是μg/kg？谢谢了！

本人开始做国家食品安全所的大米粉中镉质控样品2份，以前一直用莱伯泰科的EHD36消化，现在准备用CEM微波消解仪消解，二者做个比对，可是微波消解仪没有用过，消化要摸索消化方法，浪费质控样品的很，在这里悬赏了，有做过的老师发布共享一下，一经采用，立即兑付100积分。PS:CEM微波消解仪消化大米粉的升温程序。

有参加PTC-163 大米粉农残验证的吗？

如题所示，有没有参加华测大米粉中铅镉的测定的朋友啊，做了好几次了铅的空白高的离谱，数据没法看直接，50ug/L的吸光度居然只有0.05，有没有哪位大神跟我交流交流你们测的值啊，帮帮孩子吧...已经快被折磨魔怔了...感谢感

由于是元素分析新人，现在实验室要参加《CFAPA-443大米粉中总砷和无机砷》这些重金属的能力验证，经验不是很足，希望与有共同计划的小伙伴一起探讨检测经验，有吗？

大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊？依据的国标什么？这个很让人头疼，大米粉是一个局子里送来的，我问过他们是怎么处理的，依据何方国标，他们没回应，估计他们自己都不知道，就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的，这些都有相应的国家标准。

大家好： 有人参加今年辽宁出入境组织的“大米粉中毒死蜱”和“菠菜粉中镉”的测试吗，大家一起讨论下吧！

NIL PT-0792 大米粉中重金属总砷含量的测定有人参加吗？交流一下。

ptc-070 大米粉中的有机氯农药考核，讨论群：137682336。

有已经参加CFAPA-193大米粉中六六六滴滴涕能力验证的同学么？加qq1056171146~~

请问有参加FAPAS今年2月27发出的大米粉重金属能力比对吗？我们测铅、镉，第一次参加FAPAS，想和大家交流下

NIL PT-1004大米粉中重金属镉含量能力验证有人参加吗？