请问哪位大侠知道 3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的液相色谱检测方法？ 急！！！请告知 非常感谢
本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？
水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-（1-萘基）乙二胺的作用分别是什么？谢谢！！有做过的大神告知一下
请教如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析3-氨基-5-硝基苯并异噻唑染料中间体,用什么检测器?用什么样的色谱柱?
事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。 2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体； 熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)； 溶于乙醇、苯、丙二醇等。 2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]
给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急！！！
大家谁知道用什么样的c18反相柱子能分开 邻硝基苯甲醇 和 邻硝基苯甲醛啊!!!!!!!
今天买了水中硝基苯的质控样，浓度1.5mg/L左右，有20mL，说明上说取10mL用250mL水稀释，作为水样，我想知道1.5浓度的硝基苯在水中是完全均匀溶解的？
求助，2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法，无论是什么样品基质如果有了解的求告知，万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。
硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大，产生毒性作用，引起神经系统的症状，贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物，最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线：1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中，加水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10%CuSO4溶液两滴，摇匀。放置15min，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50ml容量瓶，稀释至标线，混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中，加水至10ml刻度线，+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀（pH 5），加水至标线，摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液（调节pH），待白色沉淀消失，+5% NaNO2溶液1滴，摇匀，放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml，以除去剩余的NaNO2，充分摇匀，放置3min。待气泡除尽，+2%盐酸奈乙二胺溶液（N-（1-萘基）乙二胺）1.0ml，加塞摇匀。1.3 放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处，以水为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中，加水至20ml，下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中，+浓HCL 2.0ml，10% CuSO4 2滴，加水至标线，混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml（不得超过10ml），置于25ml比色管中，与绘制校准曲线步骤相同，水为参比，测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值，分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中，步骤及其他试剂用量与样品测定相同，测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃，当低于此温度时，尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮凝状沉淀，而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果，如有错误请指出：关于温度，不管是测苯胺还是硝基苯，最好的温度就是30度，曲线线性很好，都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话，不能加过多，有白色出现就好，不然后面还得溶解就很难；给本人的感觉，这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤，采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的；我就把还原的时间拉长，用中速的过滤的。做过对比，感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png
请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导
[color=#DC143C]硝基苯[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911192347_185515_1610969_3.jpg[/img]硝基苯 又名密斑油,苦杏仁油 CAS：98-95-3 英文名:nitrobenzene 无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液） 分子式C6H5NO2（结构如图）。分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)。熔点5.7℃。沸点210.9℃。闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。难溶于水，密度比水大 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。 实验室制法:目的原理 主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O 副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O 仪器药品 苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。 过程步骤 在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。 冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。 把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。 产量：约9.5g。 纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。
请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。
有人做过液相色谱测硝基苯缺氧降解产物吗？液相色谱能同时测出硝基苯、苯胺、亚硝基苯吗？条件是什么？谢谢
空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂，ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来，有没有大侠做出来的，给点帮助，我在书上查说硝基苯是倒峰，做出来的谱图有几个倒峰，用的仪器是GC-2014C,做了四个点，基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么，试了几次程序升温还是不行
大家好，请问对二硝基苯和邻二硝基苯的纯物质可以溶于甲醇吗？请问有谁试过，主要是想配混标，其中间二硝基苯买的标液是甲醇中的标液。
标准水质硝基苯类测定 HJ592-2010的分析步骤对进样方式上说：不分流进样，进样后0.5min分流，分流比为30:1，请问我要怎么设置才能先不分流再分流？
【序号】：1【作者】： 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】：一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】：食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】：2020,46(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ
国家标物中心有配制哪几种硝基苯浓度？
最近看了一篇文献Graphene oxide and reduced graphene oxide as novel stationary phases via electrostatic assembly for open-tubular capillary electrochromatography（Electrophoresis2013,34,1869–18760）文中以氧化石墨烯为电色谱固定相来分离邻、间、对硝基苯酚，其pKa分别为8.39， 7.15， 和7.22 文中选择pH7.0的磷酸缓冲液为流动相，说是可以得到基线分离。但是，pH7.0下间硝基苯酚（7.15）和对硝基苯酚（7.22）都是以负离子和中性分子两种形式存在，邻硝基苯酚以分子形式存在，最后得到的邻硝基苯酚的峰中会不会掺杂有间硝基苯酚和对硝基苯酚的分子形式？？？ 这和氧化石墨烯有关吗？ 氧化石墨烯在试验中的作用？对硝基苯酚的三种位置异构体的作用大小不一样吗？ 谢谢各位
硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?
请教各位大虾：有没有成型的液相色谱测定硝基苯的方法，紫外检测器。方法回收率，标准偏差经过验证的，可否共享一下。还想请问，有现成的水及鱼类体内残留硝基苯前处理和富集的方法没？
[color=#444444]用的安捷伦1200的液相色谱，C18柱子，一开始峰形还可以，虽然前几个峰比较紧，但至少分的很清楚。[/color][color=#444444]但后来柱压太高之后换了过滤白头，柱压就恢复正常了。但之后的实验中，峰跑的就很分不开，一开始以为是实验结果不好的问题。后来我重复了以前较好的一组实验，重复几次检测得到的峰都是分不太开，我开始怀疑是不是液相哪里还是有问题，还是堵着或者怎样的。按安捷伦客服说的，用乙腈冲洗了几遍还是没有效果，换了一根新柱子效果也还是不太好。[/color][color=#444444]另外，关于这个实验的后处理，我在网上没有找到很详细的方案，所以就只是把产物过滤再稀释了一下进样，也不知道这种方式是否合理。[/color][color=#444444]诚信地请教各位，对我这个现象有没有什么建议或者想法，还是说是实验哪里除了问题。[/color][color=#444444]不管是液相色谱分析方面的，或者是硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚实验方面的建议，都可以提供给我。[/color][color=#444444]万分感谢大家[/color][color=#444444]现在分不开的[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111111089051_1977_1848218_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111111338702_8712_1848218_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][color=#444444]以前能分开的[/color]
我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?
我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，要购买邻、间、对硝基氯苯，邻、间、对二硝基苯，2，4-二硝基氯苯，可怎么都没卖的啊，标准物质也没有啊。大家帮帮忙啊，急死了！
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够将间位硝基苯酚、对位硝基苯酚、邻位硝基苯酚能分开么？谢谢
今天买了水中硝基苯的质控样，浓度1.5mg/L，请问硝基苯在水中的溶解度是多少，这质控样能是均匀的吗？说明上说取10mL用250mL水稀释，浓度检测不受影响？
请问大家用HPLC测对硝基苯酚的标样时，有没有出来两个峰？ 看文献有的是说在溶剂峰出来前的那个峰是脂肪族化合物的峰，后面那个峰是对硝基酚的。按理论来说，标样应该只有一个峰的。
测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？
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