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氨基氯三氟甲基苯甲
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氨基氯三氟甲基苯甲相关的方案
微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/ρ-取代苯基)-2H-1',2',4'-3唑[3,4-b]-1
分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5疏基-1,3,4-三唑与a-溴代芳基乙酮3a-3e反应,合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短,产率高,副反应少等优点。
3-(3-三氟甲基苯基)丙酸在ChromCorePFP上的分离
采用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对3-(3-三氟甲基苯基)丙酸进行分离和检测,主峰具有良好的峰形,主峰与杂质峰具有良好的分离度,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的分离和测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
邻、间、对甲基苯甲酰氯的分离
选用YMC- PFP (4.6×250mm,5μm), P/N: TPF12S05-2546PTH;对邻、间、对甲基苯酰基氯进行分离
(原资生堂)间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII
客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C18柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。本实验室进行色谱柱筛选及色谱条件优化,最终,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,能够在间三氟甲基苯丙醇浓度为1 mg/mL,杂质I为1 µ g/mL情况下,满足两化合物间分离度大于1.50的要求,实现了间氟甲基苯丙醇及其相关杂质I的基线分离。
N,N- 二甲基氨基 -N- 甲苯农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成N,N- 二甲基氨基 -N- 甲苯等化合物的定性定量分析。
离子色谱法测定药物中的三氟甲基磺酸甲酯
建立适用于药物中基因毒性物质的离子色谱法检测方法• 使用离子色谱法,直接检测三氟甲基磺酸• 使用简单前处理方法,无需繁琐衍生化
赛智科技推出【氟尼辛葡甲胺】的高效液相色谱HPLC检测方案
氟尼辛葡甲胺(Flunixin meglumine)为2-(2-甲基-3-三氟甲基) 苯胺基-吡啶-3-羧酸与1-脱氧-1-甲胺基-D-山梨醇(1∶1)的复合物,性状为白色至类白色粉末,在水或乙醇中易溶,在氯仿中难溶。本品为一种新型的、非甾体类动物专用的解热镇痛药物,属于烟酸类衍生物,是环氧化酶的抑制剂。
三氟甲基磺酸纯度的测定 普仁仪器离子色谱仪PIC
本文用离子色谱法测定三氟甲基磺酸的纯度,本方法中杂质硫酸根的出峰,不影响三氟甲基磺酸的测定,两者之间有很好的分离。样品前处理:称取0.1071g到100mL容量瓶,用去离子水定容。样品过滤膜进离子色谱进行检测。实验条件:仪器:青岛普仁仪器离子色谱仪PIC
水中15种氯代除草剂的测定
适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
一甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷的含量测定-气相色谱法
甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,主要有碳、氢、氯、硅组成,用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,主要有碳、氢、氯、硅组成,用作硅酮制造的中间体
微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷
双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔点165℃,沸点618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末,可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统对氯沙坦钾中的 NMBA 进行定量分析
本文介绍了采用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统检测氯沙坦钾中的亚硝胺类杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 (NMBA) 的方法。该方法采用常规 ESI 源,即可获得满足检测要求的分析结果,且方法简单、特异性高、灵敏度可达 0.005 ppm,大大优于 FDA 官网公布的限量要求,非常适用于对氯沙坦钾类产品中的 NMBA 进行快速、准确的定量分析。
冀群 GC2120一甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷的含量测定-气相色谱法
甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,主要有碳、氢、氯、硅组成,用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,主要有碳、氢、氯、硅组成,用作硅酮制造的中间体
2- 氯 -6- 三氯甲基吡啶农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2- 氯 -6- 三氯甲基吡啶等化合物的定性定量分析。
GCMSMS法测定谷物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量
本文采用岛津公司的三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,建立了大米中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量的测定方法,采用酸性乙腈提取样品中目标物,QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生,采用MRM模式进行检测。在0 ~ 0.40 mg/L浓度范围内建立标准工作曲线,线性关系良好,相关系数在0.999以上,6针峰面积的RSD小于5%,在0.1 mg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率在70%~120%之间。该方法参考标准SN/T 5448-2022《出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法》。
三氟丙基甲基环三硅氧烷含水量检测解决方案
三氟丙基甲基环三硅氧烷,氟硅聚合物的单体,又称D3F,用于制造氟硅橡胶、氟硅脂、氟硅油、氟硅涂料等。本产品不但能赋予一般硅烷的优越的耐热性、耐候性、憎水性、脱模性,而且具有含氟化合物的防水、耐油和耐溶剂性、低表面张力等性能。能在汽车、飞机、航空航天、石油化工、机械等重要工业部门获得良好的开发应用。本试验采用AKF-CH6一体机测定某种D3F材料中的水分含量。
纺织品中偶氮染料 3,3'- 二甲基 -4,4' - 二氨基二苯甲烷的检测
纺织品中偶氮染料 3,3'- 二甲基 -4,4' - 二氨基二苯甲烷的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离二十三烷酸甲酯
PAH 分析最常用的气相色谱柱为低极性 5% 联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷 ( 与 5SilMS 相当 ) 固定相色谱柱。根据美国 EPA 方法 610 可分离 16 种多环芳烃的标准混合物。然而,当往混合物中添加两个 EU 多环芳烃,即:苯并 [e]芘和苯并 [j] 荧蒽时,苯并 [j] 荧蒽会和其它其它两种异构体成分 ( 即:苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k) 一起洗脱出来。气相色谱 - 质谱法难以分离这三种复杂的异构体。
化妆品中亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中3,3'-二甲基-4,4'- 二氨基二苯甲烷染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对3,3''-二甲基-4,4''- 二氨基二苯甲烷等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
北京佳仪:涂料中2-甲基氰基 苯检测
醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一,经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理,将树脂水解,分离水解产物,再对水解产物甲酯化,然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析,耗时太长,所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作,研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。
北京东西分析仪器:水质1,3,5-三甲基苯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中1,3,5-三甲基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中1,3,5-三甲基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
北京东西分析仪器:水质1,2,4-三甲基苯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中1,2,4-三甲基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中1,2,4-三甲基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
BTB-1060型联氨分析仪在测定二甲氨基苯甲醛反应中的应用
BTB-10060型联氨分析仪就是在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氦化合物。在测定范围内黄色颜色的深浅与联氨的含量成比例,符合朗伯–比尔定律。此偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。BTB-10060型联氨分析仪就是根据这个原理开发出来的专门测量联氨含量的专用仪器。仪器采用光电比色电路设计,根据朗伯–比尔定律,当一束单色平行光通过有色的溶液时,一-部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光被吸收的程度与溶液中有色物质的浓度成正比。
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
氨基酸是食品中的重要的营养物质,氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标,目前,关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定,高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法分离度高,选择性好,并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
氨基酸是食品中的重要的营养物质,氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标,目前,关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定,高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法分离度高,选择性好,并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统,以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂,对18种氨基酸进行测试,结果表明该方法简便,准确,可以满足日常检测。
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
氨基酸是食品中的重要的营养物质,氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标,目前,关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定,高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法分离度高,选择性好,并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统,以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂,对18种氨基酸进行测试,结果表明该方法简便,准确,可以满足日常检测。
GsBP-5MS分析23种偶氮染料
GsBP-5MS分析23种偶氮染料,1 苯胺 9 2.4.5-三甲基苯胺 17 3.3′-二氯-4.4′-二氨基二苯甲烷 2 1,4-苯二胺 10 4-氯邻甲苯胺 18 4.4′-二氨基二苯甲烷 3 邻甲苯胺 11 2.4-二氨基甲苯 19 3.3′-二甲基-4.4′-二氨基二苯甲烷 4 2.4-二甲基苯胺 12 2.4-二氨基苯甲醚 20 3.3′-二甲基联苯胺 5 2.6-二甲基苯胺 13 2-萘胺 21 4.4′-二氨基二苯硫醚 6 邻氨基苯甲醚/2-甲氧基苯胺 14 4-氨基联苯 22 3.3′-二氯联苯胺 7 对氯苯胺 15 4.4′-二氨基二苯醚 23 3.3′-二甲氧基联苯胺 8 2-甲氧基-5-甲基苯胺 16 联苯胺
全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线针内衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较
氨基酸是构成人体所需蛋白质的基本物质,是一类含有氨基和羧基的有机化合物。大部分氨基酸通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故通常需要通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用紫外检测以提高其检测灵敏度。目前用于氨基酸衍生化反应的方法和试剂很多,主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和二硝基氟苯(DNFB)等[1-3],不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。
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