2,4,6-三氨基三嗪是不是三聚氰胺?
求3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑标准品,CS号也不知道是多少
3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑CS号是多少?
最近三聚氰胺很热闹,发一篇相关的农药论文,其实三聚氰胺无处不在,食品包装材料、器具、容器还有这个农药等等,因此检出三聚氰胺不奇怪,关键不能人为添加,就象甲醛。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109156]环丙氨嗪代谢物也是三聚氰胺[/url][color=#DC143C]附件中的内容为:[/color][B]环丙氨嗪(Cyromazine)的生物毒性与环境行为研究进展[/B]王 辉,董元华,安 琼摘 要: 环丙氨嗪是一种在世界范围内种植业和养殖业中使用的昆虫生长抑制剂类杀虫剂,近几年在部分使用国家的动植物体、水体和土壤中分别检出了环丙氨嗪的残留,势必对生态环境与人体健康产生不良影响。鉴于环丙氨嗪开始在中国大量生产和广泛用于畜禽养殖业中,而国际上对环丙氨嗪使用造成的生态环境与人体健康风险的研究刚刚开始起步,该文着重介绍了目前国际上对环丙氨嗪的生物毒性与环境行为的研究进展,针对国内外对环丙氨嗪的生物毒性效应尚未有明确的定论及缺少相关的环境行为研究结果,建议开展相关的研究工作,避免走“先污染再治理”的老路。关键词:环丙氨嗪;生物毒性;环境行为
各有关单位: 为了加强实验室基础能力水平建设,国家认监委决定2011年在社会重点关注的检验检测领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委委托,我中心承担其中B类项目“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”(CNCA-11-B12)能力验证计划的实施和协调工作。根据国家认监委 (国认实函30号)要求,现将本计划的有关事项通知如下:一、开展本次实验室检测能力验证活动的目的是为了解国内该检测领域的整体水平,为实验室提升检测水平提供技术支持。二、国家认监委将公布参加2011年认监委能力验证活动结果满意的实验室名单,并向取得满意结果的实验室颁发能力验证满意结果证书。取得满意结果(含补测)的实验室,对于首次申请实验室资质认定和实验室认可的,计入其参加能力验证记录。相关部门在相关检测领域布置任务时,将优先选择这些满意结果的实验室。三、欢迎社会各界实验室参加本次“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”计划。报名截止日期:2011年6月30日;报名方式:将加盖贵实验室公章的“能力验证计划报名表”传真至我中心。四、本次能力验证计划推荐采用总酸和氨基酸态氮检测方法:GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法;三氯丙醇检测方法:GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的测定等,各实验室也可根据实际情况选择日常使用的其他方法。五、参加实验室应向项目承担单位交纳能力验证成本费用玖佰陆十元(960元)。检测结果离群或可疑的实验室可有一次补测机会。六、请参加本次能力验证计划的实验室提前做好人员、设备、标准样品等的准备工作。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题,请及时与我中心联系。联系方式:山西出入境检验检疫局技术中心地 址:山西太原漪汾街8号 邮 编:030024电 话:0351-6160663 传真:0351-6160663联系人:杜利君(13994222364),宋洁。 E-mail:wuji_du@163.com附件:《国家认监委(CNCA)2011年能力验证计划报名表》下载地址:http://www.sxciqtc.com 下载中心下载山西出入境检验检疫局技术中心二O一一年五月二十三日
大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法
各位老师好,我现在遇到一个方法,里面采用三羟甲基氨基甲烷作为缓冲液,但是待测物本身是没有酸碱性的,其杂质也没有酸碱性,为什么还要用缓冲液作为流动相的水相,也还是这个三羟甲基氨基甲烷有其他的用途?
用HPLC测三氨基丙醇时没有紫外吸收是什么原因?
氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。 扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?
大家好。我想问一下。 我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC 的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊
我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊
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xiayu861网友问:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮是在哪买的?
请问哪位大虾知道4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法的曲线图
4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同,蒸馏后加氨水氯化铵,4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似,没法放出萃取液,什么原因?分液漏斗我都用酒精泡过,不知道哪里出了问题请各位老师多指教
怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸,样品中氨基三乙酸含量少
氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的,但是要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。对于新购买到的柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶,请先用异丙醇过渡。 过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压很高,适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析流动相之前,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。☆ 柱效检测:这是判断一个用户是否有经验的指标之一,是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测,可以向大家提供一个方法,而且很通用,你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相:10%乙酸乙酯+90%正己烷流速1.0标准溶液:乙苯(如乙苯找不到就用甲苯代替呗)+苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子(新购柱子往往保存在正相溶剂中)时即进行检测,也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中,如果分析物是固定重复的,我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断;但如果分析物和分析条件不同时,定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是,当氨基柱(或氰基柱)在反相条件中使用时,如用该条件检测,请注意流动相的换相过渡问题。 ☆ 氨基柱的使用:需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时,要特别注意控制PH值范围,PH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以,在使用后以及准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时(分析其中的糖份),酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时,Kromasil专家所给的建议是:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。☆ 氨基柱的清洗:简单说起来,正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法;反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。※ 平时在正相条件下使用:首先用50倍柱体积的异丙醇清洗,因异丙醇粘度较大可适当放低流速;之后,用50倍的甲醇清洗;之后,用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相,即可。※ 平时在反相条件下使用:缓冲盐应及时冲洗,以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等,属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗;之后,用异丙醇过渡后,用二氯甲烷冲洗色谱柱;之后,再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法,色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。
[color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候,总是有丙氨酸的干扰,而且两者的出峰时间较为接近,丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉,试了很多方法都没办法改变,请求各位支招,万分感谢![/color]
丙酮氨基海因的 检测方法 现在条件是 波长 210 流动相 10:90 乙腈:0.003磷酸溶液 保留时间 4.2 一直有拖尾的肩峰现在流动相的极性乙腈这么大了 请问还有这么方法可以把肩峰 区分开来
求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢
在用氨基键合丙基硅胶SPE柱处理蔬菜、水果样品检测氨基甲酸酯类农药时它主要去除的是样品中的那类干扰物质。谢谢那
试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似,是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物,也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性,特别是氨基钠变成黄色或棕色后,表示已经有氧化物生成,可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖,慢慢加入稀醇予以销毁。因此,氨基钠应该用时制备,不要久贮。在贮存或使用时,应注意防水,因遇水可引起爆炸。 制备方法如下: 取一500mL三口瓶,分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管,导气管上接氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积,在反应过程中,要经常补加一些液体氨),取去导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块,在缓慢搅拌下,每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用,溶液由蓝变灰后,再加入另一小块钠。直到钠全部加完,并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物),反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应,可将溶剂加入液氨中,让氨气挥发,最后在水浴中加热,逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验,应该在通风橱中进行。
按照Agela氨基酸方法包中18中氨基酸检测方法检测18中氨基酸标准品。方法操作:各种溶液的配制: 1) 三乙胺乙腈溶液:取三乙胺一瓶,加乙腈8.6ml,混匀。2) 异硫氰酸苯酯乙腈溶液:取异亮氰酸苯脂1瓶,加乙腈2ml,混匀。3) 流动相A:称取15.2g醋酸钠,加水1850ml,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加入乙腈140ml,混匀,用0.45um滤膜过滤。 流动相B:80%乙腈4) 正亮氨酸内标溶液:称取正亮氨酸约10mg,加0.1mol/L 盐酸溶液10ml 溶解,混匀。 氨基酸标准溶液的衍生:准确量取氨基酸标准溶液200ul,置于1ml离心管中,往离心管中准确加入正亮氨酸内标溶液20ul,然后往离心管中 加入三乙胺乙腈溶液100ul,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100ul,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400ul,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用0.45um针头滤器过滤。实验条件:色谱柱: Venusil-AA,5μm,100A,4.6x250mm柱温: 44℃流速: 1.0ml/min进样量: 2μL检测波长: 254nm实验室温度: 22-25℃梯度条件:时间(min)0215253333.1
1.1概述1.1.1氨基酸基本的理化性质 一、基本物理学性质 包括基本组成和结构、溶解性、酸碱性质、立体化学、熔点、沸点、光学行为、旋光性、疏水性等。 (一)溶解性质根据氨基酸侧链与水相互作用的程度可将氨基酸分作几类。含有脂肪族和芳香族侧链的氨基酸,如Ala、Ile、Leu、Met、Pro、Val及Phe、Tyr,由于侧链的疏水性,这些氨基酸在水中的溶解度均较小;侧链带有电荷或极性集团的氨基酸,如Arg、Asp、Glu、His、Lys和Ser、Thr、Asn在水中均有比较大的溶解度;但根据电荷及极性分析也有一些例外,如脯氨酸属于带疏水基团的氨基酸,但在水中却有异常高的溶解度。 (二)氨基酸的疏水性 氨基酸的疏水性,是影响氨基酸溶解行为的重要因素,也是影响蛋白质和肽的物理化学性质(如结构、溶解度、结合脂肪的能力等)的重要因素。 按照物理化学的原理,疏水性可被定义为:在相同的条件下,一种溶于水中的溶质的自由能与溶于有机溶剂的相同溶质的自由能相比所超过的数值。估计氨基酸侧链的相对疏水性的最直接、最简单的方法就是实验测定氨基酸溶于水和溶于一种有机溶剂的自由能变化。 一般用水和乙醇之间自由能变化表示氨基酸侧链的疏水性,将此变化值标作△G′。 不同氨基酸的△G′值如下表所示。当氨基酸的△G′值为正时,其侧链具有疏水性,倾向于处在蛋白分子的内部; △G′为负时,其侧链是亲水的,倾向于处在蛋白分子的表面。需要注意的是,赖氨酸通常是蛋白质分子中亲水性的氨基酸残基,但它的△G′是正值,这是由于它的侧链含有优先选择有机环境的4个-CH2-基。 (三)氨基酸的光学性质 氨基酸中的苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸分子中由于有共轭体系,因此可以吸收近紫外光。它们的最大吸收波长(λmax)分别为260nm、275nm、278nm;在吸收最大波长光线的时候还会发出荧光。
氨基丙氟灵的分析可以用气相色谱做吗?我现在用液相做,流动相是乙腈:水=8:2(调ph=6.8)柱子是XB-C18,总感觉重现性不是很好,心里没有底师兄,师姐们,帮下后进学弟吧
[color=#444444]想要定量分析乙二胺和环氧氯丙烷,但两者沸点很接近,都是116-118度。[/color][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],同时使用氨基柱,可以分离两者吗?[/color][color=#444444]有人做过两者检测吗?[/color][color=#444444]或者有更好的方法检测,希望提供一下,谢谢。[/color]
有朋友做过2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸的液相分析吗?请指点,谢谢!
氨基柱在含水量多的情况下是很不稳定的。也不宜在强酸的环境下使用。用的是缓冲液,则先用水/乙腈清洗再用乙腈冲洗,氨基住其本质属于正相柱,使用氨基柱除了采用正相系统作为流动相以外,一般还采用乙腈-水作为流动相,但是要求乙腈的含量不得低于60%,含水过多的流动相对氨基柱有损害,一般尽量不要用含水过多流动相。在此说一下氨基柱的使用注意事项,希望对大家有用。1反相条件下使用时,要特别注意控制pH值范围,pH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.02. 流动相一定要过滤,色谱级的乙腈,水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析流动相之前,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.色谱柱的冲洗:流动相如果含有缓冲盐,实验分析完毕之后,用不少于缓冲盐比例的纯水、CH3CN冲洗10倍-20倍柱容量,(但是纯水的量不宜超过40%,例如客户用的流动相是30%的缓冲液,则可以用35%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来),再用100%CH3CN冲洗10倍柱容量,之后保存在100%CH3CN中。4. 色谱柱的保存反相使用时,如短期不用,可用乙腈保存;长期不用时最好用异丙醇充分置换,最后用正己烷保存。5.建议使用保护柱,并经常更换保护柱。
在解红外光谱时常分不出来胺基(酰胺基)是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。
氨基柱的使用和保养氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的这一点很多用户都已经知道;但是要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻对于新购买到的柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压很高,适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析流动相之前,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。柱效检测:我用于判断一个用户是否有经验的指标之一,是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测,我可以向大家提供一个方法,而且很通用,你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相:0%乙酸乙酯+90%正己烷 流速1.0标准溶液:乙苯(如乙苯找不动就用甲苯代替呗)+苯甲酸甲酯检测波长:254nm这个方法特别适用于新购柱子(新购柱子往往保存在正相溶剂中)时即进行检测,如有问题,可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中,如果分析物是固定重复的,我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断;但如果分析物和分析条件不同时,定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是,当氨基柱(或氰基柱)在反相条件中使用时,如用该条件检测,请注意流动相的换相过渡问题。 氨基柱的使用:需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时,要特别注意控制PH值范围,PH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以,在使用后以及准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时(分析其中的糖份),酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时,Kromasil专家所给的建议是:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。氨基柱的清洗简单说起来,正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法;反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用:首先用50倍柱体积的异丙醇清洗,因异丙醇粘度较大可适当放低流速;之后,用50倍的甲醇清洗;之后,用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相,即可。平时在反相条件下使用:缓冲盐应及时冲洗,以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等,属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗;之后,用异丙醇过渡后,用二氯甲烷冲洗色谱柱;之后,再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法,色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等Ultimate氨基柱的使用方法1.氨基柱既可以正相使用,也可以反相使用,但是要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,正常情况新氨基柱保存在正相环境中,例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中。2. 正相使用2.1 新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积,最后换成流动相。2.2 正相使用时,不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量)。2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。3 反相使用3.1 先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水(50:50)冲柱子。3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠(LUNA)水溶液冲柱子(注意pH值切不可超过11.0),立即用水(0.5ml/min的流速,30倍柱体积)冲洗,再换成流动相。3.3 配制流动相时,应各组分分别量取,比例较小的组分要精密量取,需调pH值时要精密到0.1。3.4 反相条件下使用时,要特别注意控制pH值范围,pH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.03.5 如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析流动相之前,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.6 有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质的分析时,酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。4 色谱柱的冲洗:简单说起来,正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法;反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。5 色谱柱的保存5.1 正相使用时,将柱子冲洗干净后,用正己烷-乙腈(99:1)保存。5.2 反相使用时,如短期不用,可用甲醇或乙腈保存;长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换,最后用正己烷保存。6 色谱柱的再生6.1 方案1:依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子(各以0.5ml/min的流速,20倍柱体积),再换流动相。这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法,色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。6.2 方案2:NH2柱用于反相条件时,NH2键会水解,尤其是在该柱子pH范围以外,在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快,如果在这个条件下使用需要清洗一下,需要用10倍柱体积溶液冲洗,如下:95%水/5%乙腈THF四氢呋喃95%乙腈/5%水并保持95%乙腈/5%水继续冲洗,以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。6.3 方案3:柱子使用一定时间后,柱效下降,老化,也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗:95%水/5%乙腈THF四氢呋喃95%乙腈/5%水再走流动相即可