羧基脱氧地塞米松标

脱氧剂主要应用于食品、饮料和药品等行业，它帮助提高包装的性能及提供所需的保质期。脱氧剂吸收包装中的氧气，使包装内呈无氧状态，因此产品得以保持保鲜。另外脱氧剂可以有效地抑制霉菌和需氧菌的生长，延长产品货架期。作为产品保鲜的材料，脱氧剂与产品装在同一包装中，测试这种状态下的包装材料的透氧性会非常耗时，必须在常规消耗脱氧剂和无脱氧剂两种状态下测量氧气传输率 (OTR)，以全面了解产品在整个生命周期内的包装性能。含脱氧剂包装材料检测确保包装性能符合预期的货架期在实践中，脱氧剂可以以多孔小袋、包装内涂层的形式出现，也可以内置于聚合物中，如瓶壁或瓶盖衬里。无论是哪种形式，都必须在消耗脱氧剂之前和之后测试氧气透过率，以确定与没有脱氧剂的原始包装相比的有效脱氧能力。这种类型的渗透测试需要更长的时间来完成，因为他们必须等待脱氧剂完全的被耗尽。这通常会在实验室中造成瓶颈。有三种方法可以帮助缓解这类包装测试的瓶颈。 01.更高的温度下测试高温加速氧气和脱氧剂之间的化学反应。通常温度每升高10°C，估计的OTR就增加一倍，从而减少脱氧剂耗尽所有氧气的总时间。 02.较高的氧气浓度下测试扁平样品如果使用100%的氧气代替室内空气 (20.9% 氧气) 进行测试，则可以消耗更多的氧气分子。与使用室内空气测试所需的时间相比，这将导致测试时间缩短约20%。 03.离线预处理系统以上两种方法都可以“加速”脱氧剂的消耗以减少整体测试时间，在比较不同的涂层、涂层方法或脱氧剂材料层时，它们可以提供有用的数据。但是对于实际产品来说，这两种方法都有实施的限制性。MOCON离线预处理系统提供真实的测试条件，可与仪器同步运行。仪器用于测试，而消耗脱氧剂所需的时间可以离线完成，这提高了实验室的测试效率。MOCON提供可离线预处理的包装测试解决方案离线预处理系统提供了最真实的测试条件，同时缓解了仪器测试瓶颈。可按照下列步骤操作：• 测试完全相同的不含脱氧剂的包装作为参考样品，这将提供基本的OTR水平和测试时间• 对使用脱氧剂的包装进行初始OTR评估。由于包装内含脱氧剂，测试数据可能低于检测限• 当到达参考样品的测试时间时停止测试• 相同条件下开始离线预处理• 定期将包装重新连接到仪器并检查OTR水平• 直到OTR与参考样品测试结果相同或接近（向上滑动可查看）延迟渗透曲线显示脱氧剂的效果注：了解脱氧剂的吸收能力有助于估计离线预处理的时间。另外，许多脱氧剂会被水分激活，在指定的RH条件下进行OTR测试至关重要。 方案优势：• 在没有加速条件的情况下，离线预处理进行真实的脱氧剂包装样品测试• 当样品离线预处理时，仪器可以测试其他样品，提高实验室效率• MOCON OX-TRAN 2/40包装件测试分析仪带有可选的预处理架或PackRack夹具，满足不同形状的包装的离线预处理MOCON OX-TRAN 2/40包装件OTR分析仪带预处理架选项对带有脱氧剂的包装进行渗透测试整个过程需要很长的测试时间。MOCON提供离线预处理的包装测试解决方案：不仅提升仪器测试效率，还满足提供准确和一致的测试结果，提高了实验室的经济效率。

导读 类固醇激素又称甾体激素，是内分泌细胞分泌的高效能生物化学物质，在维持生命、调节机体物质代谢、促进性器官发育和维持生育等方面起着重要作用。Wang et al.:Steroid paneling by LC-MS/MS. Clin Chem Lab Med 2020 临床上将类固醇激素水平作为较多疾病的诊断指标，包括先天性类固醇代谢紊乱和获得性类固醇代谢紊乱等，其中主要涉及到8个Panel，包括肥胖组合、肾上腺皮质功能减退组合、原发性醛固酮增多症组合、库欣综合征组合、肾上腺增生组合、男性性功能减退组合、多囊卵巢综合征组合及地塞米松抑制实验组合。除此之外，外源性激素，如曲安西龙、泼尼松、地塞米松、氟米龙、甲基泼尼松龙等，作为抗炎和激素药物应用广泛。但这些药物的长期和过度使用，有时会导致内分泌代谢混乱，患者可能呈现库欣综合征的临床特征。因此，建立一种同时测定内源性及外源性激素的方法可解临床所需。 岛津临床质谱LCMS-8050 CL 依赖于LCMS-8050 CL出色的性能，岛津公司开发出27种激素同时测定的方案。该方案使用岛津临床质谱LCMS-8050 CL，在8 min内即可完成对27种激素（20种内源性激素及7种外源性激素）的同时定量分析，该方法分析速度快、稳定性好、检出限低、检测品种多，涵盖多种类固醇代谢紊乱Panel，可以满足更广泛的临床需求。 快速、全面，涵盖多种疾病Panel 该方案8min内即可完成27种激素测定，其中包括20种内源性激素及7种外源性激素；涵盖8种类固醇代谢紊乱Panel，可满足临床更广泛的检测需求。 27种激素色谱图（1-Melatonin, 2-DHEAS,3-Triamcinolone,4-E3, 5-ALD,6-Prednisolone, 7-COR,8-Fludrocortisone, 9-F,10-Prednisolone,11-21DOC,12-Dexamethasone,13-Methylprednisolone,14-CORT, 15-Fluorometholone,16-S,17-E2, 18-E1, 19-A4, 20-DOC,21-17-OH-PR, 22-DHEA,23-17α-OH-P，24-T, 25-DHT,26-P, 27-Pregnenolone） 极宽的动态线性范围，可准确测定不同群体的样本 正常人体内激素含量较低，个别激素人体内含量仅pg/mL级别，而当人体出现激素代谢紊乱时，体内激素含量甚至可达正常值的几十倍到几百倍。这就需要一种能够同时兼顾正常人及患病人群体内含量同时测定的宽动态线性范围含量测定方法。岛津开发的同时测定27种激素的方案，动态线性范围横跨四个数量级，可轻松准确测定不同群体的样本。 11-脱氧皮质酮标准曲线 孕酮标准曲线 极低的检出限及卓越的稳定性 LCMS-8050 CL以优异的扫描速度及正负极切换时间兼具了数据灵敏度及稳定性，在正常人体内激素含量低至pg级别时，仍可准确稳定的定量，保证了正常人检测需求，为疾病诊断提供更有力数据支持。 性能优异的色谱柱保证同分异构体的完美分离 Shim-pack Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱，表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。在保证8 min快速分析27种激素的前提下可以可轻松分离同分异构体。 紧跟热点，难点不难，岛津临床质谱以其优异的性能轻松胜任临床检测热点中的难点--类固醇激素测定。岛津研发人员紧贴临床需求，开发出众多临床解决方案供您选择参考。在守护人类健康的道路上，岛津将伴您同行！ 撰稿人：孙亮

恒创立达产品介绍： 急速脱氧在线随时膜脱气仪和排液，没有容量限制，最小250ml，主要对纯水、蒸馏水进行脱气。主要特点：1.设计简便界面：高分辨率液晶屏显示和触控操作，交互界面简单直观。单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。2.在线加热功能：溶出介质在进行脱气前进行预加热（极限可达45℃ ) ，提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。3.高精度供液系统：溶出介质加注体积精度为设定体积的±3%4.可处理多种溶出介质：溶出实验常用的纯水、蒸馏水。6.可变温度设定功能：温度调节范围为室温到45℃7.易于维护和保养，机内所有配件可快速更换及维护。 技术指标：定量分配体积容量：无容积限制，设定精度0.1L体积分配精度值：±3%加热功率：1500W可大加热能力：极限可达45°C的供液温度（视初始温度而定）温度精确度值：±1°C极大真空度：-96.0KPa脱气效果：目标含氧量≤2.8mg/l过滤器：前置40um/25um/20um金属丝网过滤器可选外型尺寸：主机500*340*295( mm）创新点：1.设计简便：高分辨率液晶屏显示和触控操作，交互界面简单直观。单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。2.在线加热：溶出介质在进行脱气前进行预加热（最高可达45℃ ) ，提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。3.高精度供液：溶出介质加注体积精度为设定体积的± 3%急速脱氧在线随时膜脱气仪

中国科学院上海药物研究所研究员徐华强团队与山东大学教授孙金鹏团队、浙江大学教授张岩团队等首次解析了糖皮质激素与其膜受体GPR97和Go蛋白复合物的冷冻电镜结构，这也是国际上首次解析的黏附类GPCR与配体和G蛋白复合物的高分辨率结构。相关研究成果以Structures of glucocorticoid-bound adhesion receptor GPR97-Go complex为题，于2021年1月6日在线发表在Nature上。　　黏附类G蛋白偶联受体（Adhesion G protein-coupled receptors, aGPCRs）是GPCR超家族成员之一，在生物体一些重要的生理过程中发挥关键分子开关的作用，如脑的发育、水盐调节、炎症以及细胞命运决定等。与GPCR超家族其他成员相比，aGPCRs除了具有经典的7次跨膜核心（7TM）外，还具有较长的胞外区域，组成了拥有不同功能的结构域。目前普遍认为aGPCRs可被结合胞外的基质蛋白或可溶性小分子激活，然而，学界尚不清楚小分子配体是否可以直接结合7TM并激活受体。　　糖皮质激素对机体的发育、生长、代谢及免疫等功能发挥重要的调节作用，是机体应激反应最重要的调节激素和临床上使用最广泛的抗炎及免疫抑制剂之一。经典理论认为，糖皮质激素通过与糖皮质激素核受体结合，并穿过核孔，在细胞核内发挥调控相关基因表达的作用。该作用方式通常需要较长的反应时间，被称为基因组机制。徐华强课题组分别在2002年和2014年解析了糖皮质激素核受体与地塞米松（Cell, 110: 93-105）和内源性糖皮质激素——氢化可的松（Cell Research, 24: 713–726）的晶体结构，揭示了糖皮质激素识别与功能调控其核受体的机制，推动了糖皮质激素受体靶向药物的开发。此外，糖皮质激素被发现能够快速引起细胞和机体的变化，这提示生物体内可能存在糖皮质激素的膜受体，其能够介导糖皮质激素的快速反应。研究发现，糖皮质激素的快速反应与G蛋白有密切关系，Gi的抑制剂PTX能够抑制糖皮质激素的快速作用，并据此推测GPCR是糖皮质激素的潜在膜受体。孙金鹏和山东大学教授易凡团队等对GPR97进行了受体生理学和内源性配体发现等工作，发现包括糖皮质激素类的氢化可的松、可的松以及11-脱氧皮质醇等在内的内源性类固醇激素均能够激活GPR97，其中，地塞米松具有更强的GPR97激活能力，并最终确认Go是GPR97激活后偶联的G蛋白通路。　　在前期工作基础上，合作团队采用单颗粒冷冻电镜技术，分别对外源配体倍氯米松（BCM）以及内源性配体氢化可的松（cortisol）激活GPR97后形成的复合物进行了结构解析，最终分别获得了两个配体激活态的GPR97受体与Go蛋白的复合物结构，分辨率分别为3.1埃和2.9埃（图1a和1b）。　　与其他GPCR亚家族成员相比，GPR97的7TM呈现独特的空间分布，其螺旋展现出与其他受体不同的长度。根据传统理论，aGPCR特有的胞外GAIN结构域和7TM在激活GPCR的过程中作为整体发挥其核心功能，然而，研究人员在结构中首次发现糖皮质激素结合在GPR97 7TM核心中的一个椭圆形正构结合口袋（图1c）；此外，GPR97还展现出不同于其他A类GPCR成员的独特激活机制。GPR97序列中不含有保守的PIF、DRY和NPxxY等motif，其首先通过toggle switch W6.53识别配体并被激活。激活的受体借助首次发现的upper Quaternary core（UQC）将受体TM3-TM5-TM6捆绑在一起，继而通过HLY motif介导与Go蛋白的结合。受体7TM组成较大的胞内侧G蛋白结合口袋，3个胞内环均参与受体与G蛋白的相互作用，胞内环与受体的组成性激活密切相关；该研究中，研究人员还首次阐述了G蛋白的棕榈酰化修饰在其偶联GPCR中的关键作用。研究首次发现Gαo的α5螺旋C351位点被棕榈酰化修饰（图2），并进一步验证了该修饰在Go与GPR97的偶联中的独特作用。　　综上，合作团队首次发现了糖皮质激素的高亲和力膜受体，并通过单颗粒冷冻电镜技术，解析了黏附类GPCR家族中GPR97在糖皮质激素的激活作用下与Go蛋白复合物的结构，从而在近原子分辨率上揭示了糖皮质激素识别并激活膜GPR97，以及受体偶联Go蛋白的分子机制。该成果将对糖皮质激素膜受体功能研究和黏附类GPCR的激活机制理解发挥重要的示范及推动作用。　　上海药物所为该研究的第一完成单位。上海药物所与山东大学基础医学院联合培养博士生平玉奇，浙江大学基础医学院博士后毛春友，山东大学基础医学院副教授肖鹏、硕士研究生赵儒嘉，上海药物研究所研究员蒋轶为论文的共同第一作者；孙金鹏、张岩、徐华强为论文的共同通讯作者；易凡和山东大学教授于晓为论文的共同作者。研究工作得到国家基金委、科技部、上海市科委等单位的支持。　　论文链接图1.GPR97的冷冻电镜结构图2.Go棕榈酰化修饰

央视网消息：除了该停药不停药，记者在调查中还发现，一些养鸡场为了进一步缩短养殖周期，让本来已经速成的白羽鸡长得更快，还会偷偷给鸡喂食一些违禁药物。　　记者在对养鸡场的进一步调查中发现，有的养鸡场偷偷给鸡喂食禁用药物。在袁家庄养鸡场，老板给鸡喂食利巴韦林等药物。记者注意到，这些药物都是人用药。　　记者：这些都是人用的药?　　平度市崔家集镇袁家庄养鸡场 袁老板：人药和兽药都是一样的。　　根据我国《兽药管理条例》的规定，禁止将人用药品用于动物。在滕州市西郑庄养鸡场，记者同样看到该养鸡场使用禁用兽药“盐酸金刚烷胺”。　　记者：金刚烷现在没用?　　滕州官桥镇西郑庄养鸡场 邱老板：用了，昨天晚上用的金刚烷。　　据了解，金刚烷胺和利巴韦林都是禁止兽用的抗病毒药品，早在2005年，农业部就发布《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》，明确规定禁止金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒兽药的销售和使用。记者了解到，由于养鸡场每天给鸡喂大量的抗生素，导致一些病菌对抗生素产生耐药性，到养殖后期就有越来越多的鸡死亡。于是有的养鸡场为了缩短养殖周期，还要给鸡喂食一种特效药物。　　记者：这个怎么有泡沫?　　高密市小迟家庄养鸡场 张老板：药。　　记者：早上喂的什么药?　　老板：地塞米松。　　记者：地塞米松?　　老板：一次喂十盒。　　据老板介绍，地塞米松在鸡喂了35天以后才能食用，喂食以后马上就有神奇的效果，一只鸡每天可以增重2两以上，喂食3-5天就能让鸡增重1斤左右。　　高密市小迟家庄养鸡场 饲养员：哎呀可胖了，抱起来大的不会走。　　记者：抱起来不会走?怎么啦?　　饲养员：大的太胖了，走不动。　　那么，这种神奇的药物究竟是什么呢?这家养鸡场的老板最后说出了实情。　　高密市小迟家庄养鸡场 老板：地塞米松是激素，有刺激性，刺激鸡多采食。　　据了解，地塞米松是肾上腺皮质激素类药，长期大量使用可引起动物体重增加、引发肥胖等症状。我国《兽药管理条例》明确规定，禁止在饲料和动物饮用水中添加激素类药品，但记者在调查中发现，给鸡偷喂激素的养鸡场并非少数，在平度市袁家庄养鸡场，记者看到，这家老板也给鸡偷喂激素地塞米松。在鸡出栏的时候，记者再次来到高密市小迟家庄的养鸡场，工人们正在把鸡运上车。　　记者：你这个鸡卖给谁?　　高密市小迟家庄养殖场 老板：卖给六和(公司)。　　记者尾随运鸡车，看到这辆车开进了位于平度市崔家集镇的六和公司屠宰场。记者还发现，同样喂了激素地塞米松的袁家庄养鸡场的鸡也卖到了这家屠宰场。

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

中医证候表征的量化研究是学术界探索的重要领域，其中，寒热属性是中医辨别病邪性质、机体的阴阳盛衰及病属外感或内伤的重要依据。上海中医药大学基础医学院曾借助FLIR红外热像仪，对小鼠阳虚证模型进行了验证实验，以科学手段深化了对中医证候的理解，具体详情一起来瞧瞧吧~ 热成像技术在中医领域的广泛应用随着红外热成像技术的成熟与运用，医学上已有大量红外测温的研究，这些探索给中医证候实验研究提供了有益的借鉴，有助于寒热信息在证候判别中的定量化。比如当机体处于热量不足或功能衰减状态时，红外辐射少可能表现出寒证；一旦热量过剩或代谢旺盛时，红外辐射多则可能呈现类似热证。红外热成像技术可以很好地的量化检测人体表寒热情况，其作为评价中医“阳”盛衰程度的手段非常契合，但在实验动物证候模型的研究方面鲜有报道。因此上海中医药大学基础医学院的三名研究人员就围绕小鼠的“阳”盛衰程度，对典型的糖皮质激素诱发的药源性证候模型小鼠展开了探索，通过红外热成像技术对小鼠体表头部最高温度、体表尾部最低温度和躯干平均温度3个温度指标进行了研究。 FLIR红外热像仪助力实验成功小鼠适应性饲养，当小鼠体质量稳定至30g左右，开始实验。通过分组给小鼠灌胃使用不同剂量的氢化可的松、泼尼松龙、地塞米松，在实验的第14天，检测各组小鼠体表红外温度。本研究中运用红外热成像技术检测了三种糖皮质激素造模后小鼠的体表温度变化。考虑到所采集图像信息能尽可能全面反映小鼠的体表温度差异，实验人员选择了拍摄小鼠自然站立状态下侧腹部整体轮廓图像，包括小鼠头面部、颈项部、侧腹部、全尾等区域温度，且背部与腹部的切缘温度可以有效显示。其中，小鼠头部的眼睛区域温度最高、尾部温度通常最低、而侧腹部温度从头到尾逐步降低。根据以上现象，实验人员选取了头部最高温度、躯干平均温度和尾根部最低温度三个指标进行分析。严格控制检测环境、固定FLIR红外热像仪拍摄参数、调整好镜头中心与小鼠的位置与距离等，准备完成后开始拍摄红外热像图，保存图片后，使用FLIR配套软件进行分析。 使用不同剂量氢化可的松后小鼠的红外热像图以及数据柱状图 使用不同剂量泼尼松龙后小鼠的红外热像图以及数据柱状图 使用不同剂量地塞米松后小鼠的红外热像图以及数据柱状图结果表明，给予氢化可的松和地塞米松后小鼠头部最高温度、躯干平均温度和尾部最低温度均出现下降，而泼尼松龙对小鼠体表温度影响不明显。通过研究验证和理论知识结合后可以得出结论：氢化可的松和地塞米松可诱发药源性虚证小鼠类似阳虚的外寒征象，且随着用药时间和剂量的增加而小鼠阳虚外寒征象越显著。红外热成像技术在评估实验小鼠 “阳”盛衰程度的过程中起到了关键作用！ FLIR Axxx科研套件：满足实验需求FLIR有多款适合实验研发的红外热像仪，如果实验检测过程需要长期在线监测，无需移动热像仪，比如类似上述生物实验类，建议选择FLIR A400/A500/A700科研套件，它简化了温度测量工作，可为电子、航空航天、生命科学等广泛应用领域的研究人员和工程师提供极大的便利。作为在线热像仪，集成到整个实验系统中，搭配FLIR微距模式，可精准测得微小红外数据，实时传输保存每帧每个像素点温度数据，能进行7*24小时的长期监测。 搭配FLIR Research Studio软件使用，可进行“连接➞查看➞记录➞分析”的极简工作流程，为研发场景快速获取和分析红外测量结果。 无论是生物研究，还是产品研发的过程中红外数据的采集都可以很简单您只需一台连接便利，简单易用测量功能齐全的红外热像仪FLIR A400/A500/A700系列科研套装刚好集成了以上所有重要因素检测后搭配功能强大的分析软件让您后续的分析、研究与备案更便捷科研道路上，您还有哪些疑惑？点击“阅读原文”填写检测难点

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures，该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前，交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而，此种交联剂存在一定的局限性，尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质；其他类型的氨基酸残基，如羧基等，也可以进行交联反应，以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率，然而，羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此，本文开发了三种具有不同反应基团（如酰肼、氨基和氨氧基）的富含炔基的羧基选择性交联剂，以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点：（1）本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率，给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外，结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下，共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。（2） 研究结果显示，BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性，这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说，这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包，同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构：两个反应性基团用红色表示，一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图，通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联，红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID：Q99757，PDB：1W4V)、CA2 (UniProtID：P00921，PDB：6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB：5KCS)的X射线晶体结构上，由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定。图3 基于BAP的交联平台，用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析，包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID：P0ACFID) 和grcA (UniProt ID：P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中，作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂，它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中，氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外，BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂，以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此，以上所有结果表明，本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包，可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外，本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献：Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。

脂质体及聚合物作为纳米药物的常用载体，在药物合成方面已取得了巨大的成功，但在靶向递送方面，仍存在着诸多挑战，纳米药物该如何实现靶向递送呢？在谈论靶向之前，先要了解一个关键的药理学概念，以器官靶向为例：器官靶向药物输送不是将所有给药剂量都输送到目标器官，而是提供足够的剂量以达到所需的生物效果，同时限制脱靶积累的毒性；即使大部分注射剂量没有到达目标器官，也应该足以引起生理效应并为患者提供益处。靶向方式分类纳米药物靶向的方式多种多样，总的来讲，可以分为三大类（如图1）。图1. 靶向方式归类图被动靶向被动靶向依赖于调整纳米颗粒的物理性质，如大小、形状、硬度和表面电荷，使其与解剖学及生理学相结合。例如，调节纳米颗粒的大小可以确定纳米颗粒从不连续的血管（如肝脏和脾脏中的血管）外渗的趋势。主动靶向主动靶向包括用化学或生物的方法修饰纳米颗粒的表面，使其特异性地与靶器官高度表达的受体或其他细胞因子相结合。例如，用单克隆抗体修饰纳米颗粒，以使核酸传递到难以转染的免疫细胞中。内源性靶向内源性靶向包括设计纳米颗粒的组成，使其在注射时与血浆蛋白的一个不同的亚群结合，从而将其引导到目标器官并促进特定细胞的摄取。例如，参与体内胆固醇运输的蛋白质已被证明是脂质纳米颗粒有效的肝细胞传递所必需的。对比而言，被动靶向和内源性靶向的设计度与可控性相对较低，主动靶向自然成为了靶向递送的研究焦点。在肝外靶向的研究中，就涉及了较多的主动性靶向，表1也列出了多种肝外给药的纳米颗粒组合物。表1. 用于肝外给药的纳米颗粒组合物靶向修饰方法药物靶向本质上为官能团之间的相互作用，即纳米药物表面的核心基团与受体部位的基团进行化学结合。以脂质纳米颗粒为例，载体组分中的PEG脂质多位于颗粒表面且本身易于修饰，因此，可以在PEG脂质上加载受体部位的结合基团以实现靶向目的。以下列举了几种常见的PEG脂质修饰方法。马来酰亚胺修饰使用DSPE-PEG2000-马来酰亚胺作为功能化PEG脂质，替换LNP中一定摩尔量的聚乙二醇脂质，通过其取代的羧基端半胱氨酸直接与肽偶联，可以形成肽靶向的纳米粒子。再如SS-31，一种线粒体靶向的四肽，具有巯基，只需与马来酰亚胺标记的脂质纳米颗粒孵育，即可进行硫酰马来酰亚胺偶联。NHS修饰NHS酯通常用于标记胺基生物分子。NHS酯与胺基的反应具有pH依赖性，结合的较佳pH值与生理环境的pH值相同。使用DMG-PEG-COOH-NHS作为功能化PEG脂质，替换LNP中一定摩尔量的聚乙二醇脂质，通过在C端添加赖氨酸修饰MH42，并通过其侧链的伯胺偶联，可以形成肽靶向的纳米粒子。同样，许多具有胺基的抗体和靶向肽也可通过该反应偶联到脂质纳米颗粒上：乳铁蛋白可特异性结合活化的结肠巨噬细胞上的LRP-1，实现细胞靶向抗炎治疗；还有较为熟知的程序性死亡配体1单克隆抗体的应用。氨基修饰氨基有利于醛酮分子的化学选择性附着。甘露聚糖还原端醛基与氨基羧基修饰的脂质之间肟偶联反应的正交特性保证了脂质纳米颗粒表面多糖分子的取向。甘露聚糖受体靶向脂质体既可以作为抗菌药物递送的载体，也可以作为用于免疫治疗的重组疫苗的载体。DBCO修饰DBCO标记可促进巯基-炔反应，并可选择性偶联荧光探针、亲和标记和细胞毒性药物分子。例如，抗体scFv-N3可被有效地偶联到DBCO修饰的脂质纳米颗粒上。研究发现，抗体修饰的脂质纳米颗粒可穿越血脑屏障，并诱导脑特异性积累，以治疗中枢神经系统疾病。结论：人体复杂的生化环境给纳米药物的靶向递送制造了诸多阻力。在实际探索中，被动靶向，主动靶向和内源性靶向，可作为靶向设计的联合工具，在寻找绝对的靶向位点、真实的靶向机理与达到实际的靶向效果之间寻求平衡。在此当中，主动性靶向的尝试值得支持，正如文中所讲PEG脂质的各种修饰方式，大量的设计性尝试定能排除越来越多的靶向干扰因素，朝靶向机理的挖掘处更深一步。参考文献：1. Menon, Ipshita et al. “Fabrication of active targeting lipid nanoparticles: Challenges and perspectives.” Materials Today Advances (2022): n. pag.2. Dilliard, S.A., Siegwart, D.J. Passive, active and endogenous organ-targeted lipid and polymer nanoparticles for delivery of genetic drugs. Nat Rev Mater (2023).3. Herrera-Barrera, Marco et al. “Peptide-guided lipid nanoparticles deliver mRNA to the neural retina of rodents and nonhuman primates.” Science Advances 9 (2023): n. pag.应用范围:纳米药物制备系统:

p 美国东部时间10月4日下午，白宫的医疗团队向媒体透露，他们在特朗普血氧水平下降后给予地塞米松治疗。地塞米松是一种类固醇药物，对危重患者有疗效，但对新冠肺炎症状较轻的患者可能会造成伤害。/pp 据美国有线电视新闻网（CNN）报道，感染新冠病毒的美国总统特朗普乘专机离开沃尔特· 里德医疗中心，已于当地时间10月5日晚间返回白宫。br/ 此前，特朗普在推特上“预告”，自己将于当地时间周一（10月5日）下午18点30分出院。特朗普在推文中说，“我现在感觉真的很好，别害怕新冠病毒，不要让它主宰你的生活。我们研发许多很好的药物，并对新冠有了进一步的认识。我比20年前感觉还要好”。br/ 在已公开的治疗方案中，特朗普先后使用了鸡尾酒疗法、锌、维生素D、法莫替丁、褪黑素、阿司匹林、瑞德西韦、糖皮质激素地塞米松等8种药物和保健品。br/ 美国宾夕法尼亚大学医学院病理及实验医药系研究副教授张洪涛认为，在方案中，正式用于新冠治疗的是瑞德西韦与糖皮质激素。单克隆抗体鸡尾酒疗法尚未正式批准，属于“同情使用”，药物的剂量和价格可能会成为治疗的障碍。而锌、维生素D和褪黑素，目前并未经过临床实验证实其有效性，只能作为保健品使用。br/ 新冠患者容易出现血栓的问题，阿司匹林作为一个防止凝血的药物，自然有人猜测可以用来治疗新冠。但目前并没有阿司匹林可以治疗新冠的临床证据，阿司匹林也必须谨慎使用。br//pp地塞米松：降低重症患者死亡率/pp 据美国全国广播公司财经频道（CNBC）报道，美国东部时间10月4日下午，白宫的医疗团队向媒体透露，他们在特朗普血氧水平下降后给予地塞米松治疗。地塞米松是一种类固醇药物，对危重患者有疗效，但对新冠肺炎症状较轻的患者可能会造成伤害。br/ 康利说，总统的血氧饱和度水平在周五是94%，周六已经下降到93%，但他没有感到呼吸急促。血氧饱和度是新冠肺炎患者的一个重要健康指标，正常读数在95到100之间，跌到90以下将令人担忧。br//pp 世界卫生组织曾表示，地塞米松已被证明可以降低新冠肺炎重症和危重症患者28天的死亡率。但是，它“可能会增加轻症患者的死亡风险”.美国国立卫生研究院（NIH）的新冠肺炎治疗指南也建议，不需要氧气的患者不要使用地塞米松。/ppbr//pp style="text-align: center "抗体鸡尾酒疗法：降低病毒数量/pp 特朗普使用的抗体鸡尾酒疗法，是再生元公司（Regeneron）的REGN-COV2。这款鸡尾酒，包含了两种单克隆抗体 （REGN10933 和 REGN10987），分别针对新冠病毒刺突蛋白受体结合区域的2个不同位点。br/ 9月30日，再生元刚刚公布了REGN-COV2在无缝连接的 1/2/3 期临床试验中获得的初步结果：在对 275 名非住院的新冠患者进行临床试验治疗后发现，对于血清中抗病毒抗体浓度较低的患者，鸡尾酒疗法可以降低病毒数量，尤其对于治疗前病毒量很高的患者，鸡尾酒的效果更为显著。在临床试验中，鸡尾酒抗体只注射一次，测量患者的病毒量，是在治疗7天后。br//pp style="text-align: center "硫酸锌、维生素D、褪黑素：目前未被证实有效/pp 美国医生泽伦科（Vladimir Zelenko）在今年3月声称收治了699位新冠患者，使用“硫酸羟氯喹片+阿奇霉素片+硫酸锌”三联疗法，而羟氯喹在新冠患者中使用时有心脏病风险，如果与阿奇霉素联用，风险更高。但硫酸锌属于保健品，安全性问题不大。br/ 9月3日，《JAMA》杂志网络开放版本发表了一篇论文，表明维生素D缺乏的人感染新冠的风险较高。但这只是一个流行病学的调查，并不能完全表明补充维生素D就能预防新冠，更不能作为使用维生素D治疗新冠的证据。但是作为一种保健品，维生素D安全性没有大问题。br/ 得克萨斯州的Dr. Richard Neel， 声称已经使用褪黑素治疗了400个新冠患者，虽然目前还是有小部分人仍在与疾病斗争，但是大部分都有效。另有媒体推测特朗普用这种药，可能是预防呼吸困难导致的睡眠问题。br//pp style="text-align: center "法莫替丁：非处方药，尚未证实对新冠有疗效/pp 法莫替丁是一款治疗胃溃疡的非处方药物，美国目前有医院正在进行临床试验，研究是否能使用法莫替丁治疗新冠。9月2日，哈特福德医疗保健中心的一份研究也表明，在该医疗中心的900名住院患者中，83人使用过法莫替丁。调查表明，服用过法莫替丁的患者，在医院死亡的可能性降低了45％，需要使用呼吸机的可能性也降低了48％。同时，使用法莫替丁的患者中，一些血液检测指标也降低了，而这些指标与新冠预后不佳有关。/ppbr//p

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡新城疫活疫苗-2023.10.2359禽用灭活疫苗中非法添加禽腺病毒Ⅰ群全病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗-2023.10.2360禽用灭活疫苗中非法添加禽流感病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗禽流感病毒抗原2017.6.12农业部公告第2538号61清瘟败毒片中非法添加三磷酸核苷竞争性抑制剂（GS-441524）检查方法清瘟败毒片三磷酸核苷竞争性抑制剂（GS-441524）2024.6.19农业农村部公告第801号参考自农业农村部官方网站：http://www.xmsyj.moa.gov.cn/zcjd/202403/t20240321_6452006.htmhttp://www.xmsyj.moa.gov.cn/gzdt/202406/t20240619_6457458.htm

各省、自治区、直辖市农业农村（农牧、畜牧兽医）厅（局、委），新疆生产建设兵团农业农村局，中国动物疫病预防控制中心（农业农村部屠宰技术中心），中国动物卫生与流行病学中心，中国农业科学院农产品加工研究所：字体：[大 中 小]　　为保证畜产品质量安全，强化屠宰环节风险物质监测，我部组织制定了2021年国家屠宰环节质量安全风险监测计划。现印发你们，请认真组织开展工作。　　 农业农村部办公厅　　 2021年3月15日2021年国家屠宰环节质量安全风险监测计划　　一、监测目的　　动态了解我国屠宰环节中主要污染物及有害因素的污染情况和趋势，确定影响动物产品质量安全的潜在风险隐患和危害来源，掌握我国屠宰企业动物产品质量安全状况，为开展有针对性的监督检查和监管决策提供科学依据。　　二、职责分工　　2021年国家屠宰环节质量安全风险监测计划包括部级监测和省级监测两部分。　　（一）部级监测　　针对跨省流通的生猪屠宰企业开展微生物风险监测，重点监测菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和单核增生李斯特氏菌。针对跨省流通的牛、羊屠宰企业开展违法添加风险监测，重点监测9种β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗和喷布特罗）、2种糖皮质激素（地塞米松、倍他米松）、6种类固醇激素（醋酸美仑孕酮、甲基睾丸酮、17α-群勃龙、17β-群勃龙、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇）。监测任务由农业农村部屠宰技术中心、中国动物卫生与流行病学中心、中国农业科学院农产品加工研究所共同承担。监测样品采取监测任务承担单位现场采集和各省（自治区、直辖市）农业农村部门采集邮递相结合的方式采集。具体任务分工见附件1。　　（二）省级监测　　主要对猪肉（2号或4号肉）、牛肉（黄瓜条或外脊）、羊肉（后腿或里脊）中水分开展品质监测。对猪肝中9种β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗和喷布特罗）、2种糖皮质激素（地塞米松、倍他米松）、6种类固醇激素（醋酸美仑孕酮、甲基睾丸酮、17α-群勃龙、17β-群勃龙、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇）等药物开展违法添加实验室检测。重点对省内流通屠宰企业的产品进行监测，样品采集按照《屠宰企业畜禽及其产品抽样操作规范》（NY/T3227-2018）执行，确保监测的科学性和代表性。每个省份监测2个以上地市，猪、牛、羊屠宰企业监测数量原则上每种不少于8家，各省具体监测样品数量见附件2，其中水分监测猪牛羊肉样品合计400份。　　（三）数据汇总与分析　　农业农村部屠宰技术中心负责部级和省级屠宰环节质量安全风险监测数据的汇总与分析工作。　　三、检测方法及判定依据　　猪肉、牛肉、羊肉水分含量检测及判定参照《畜禽肉水分限量》（GB 18394-2020）；肝脏中9种β-受体激动剂、2种糖皮质激素、6种类固醇激素检测方法及判定依据由农业农村部屠宰技术中心统一提供。　　四、时间安排及相关要求　　（一）屠宰环节质量安全风险监测在上、下半年各开展一次，可结合飞行检查等工作任务一并开展。各省级农业农村部门要按照本计划要求，结合实际情况，制定本辖区屠宰环节质量安全风险监测方案并报我部备案，自行保障经费并组织实施。　　（二）请各省级农业农村部门于3月30日前将监测方案、抽样单位、承检单位及汇总分析单位、联系人及联系方式（附件3）报农业农村部屠宰技术中心备案。承担省级监测工作的机构，由省级农业农村部门确定；各承担检测任务机构原则上需通过国家检验检测机构中国计量认证（CMA），具备按照规范进行检验的能力。　　（三）请各风险监测承担单位分别于6月25日、11月25日前将风险监测汇总数据表（附件4）和监测总结分析报告，以电子邮件形式报农业农村部屠宰技术中心。　　请农业农村部屠宰技术中心分别于7月底和12月底前将部级和省级屠宰环节质量安全风险监测分析报告报我部畜牧兽医局。　　（四）未经我部同意，任何单位和个人不得以任何形式发布风险监测结果、报告和相关信息。　　联系人及联系方式：　　1.农业农村部畜牧兽医局：徐亭，电话：010-59191530　　2.农业农村部屠宰技术中心：雷春娟，电话：010-59198970，监测汇总上报邮箱：xqjiance@aliyun.com　　3.中国动物卫生与流行病学中心：王淑婷，电话：0532-85632052　　4.中国农业科学院农产品加工研究所：单吉浩，电话：010-62815881　　附件: 1.2021年部级屠宰环节质量安全风险监测任务表　 2.2021年省级屠宰环节质量安全风险监测任务表　　 3.省（自治区/直辖市）2021年屠宰环节风险监测承担单位备案表　　 4.屠宰环节质量安全风险监测结果汇总表及填报说明

地塞米松磷酸钠注射液中有关物质测定地塞米松磷酸钠是一种糖皮质激素类药。具有抗炎、抗过敏、和影响糖代谢的作用。在兽药临床上也应用广泛。本文参考《中国兽药典》2015版第一部，应用日立Primaide高效液相色谱仪，对兽药用地塞米松磷酸钠注射液中有关物质进行了测定，建立了该样品有关物质方法。实验准备色谱柱：inserSustain C18（5μm）， 4.6 mm×250 mm流动相：PH3.0三乙胺溶液/甲醇/乙腈=55:40:5流 速：1.0mL/min柱 温：40℃；进样量：20μL检测波长：242nm 实验结果空白对照品溶液（5mg/ml）对照溶液（5mg/ml）杂质1供试品溶液供试品测定结果实验结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪，配有紫外检测器，对地塞米松磷酸钠注射液的有关物质进行了检测，样品中杂质1与其它杂质的和超过限量，说明该注射液杂质超标。实验中空白未测到杂质峰，供试品溶液微量峰检测明显，可将不合格产品准确检出。兽药典规定杂质1与主峰比值为0.3，实测为0.29，结果可靠，符合兽药典。日立高效液相色谱仪 Primaide追求可靠性和耐用性，确保您能长时间稳定使用，为您日常分析工作提供强有力的支持。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液，其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液，在-18 ℃保存，可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同，原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取，代谢物需要酶解后过SPE小柱净化，根据检测需要选择方法，具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化，过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱，防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中，吹至近干潮湿状态，定容后采取涡旋加超声的方式复溶，可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg，内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（标准溶液）坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（纯品）本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

2015年7月30日5时5分，新中国现代医药工业的奠基人、中国工程院院士、天津大学教授沈家祥在天津走完了他94岁的人生。　　“我对于我的私生活不保存有任何奢望，我的快乐和幸福绝大部分寄托在我的工作上，和全国人民的快乐和幸福是分不开的。为人民的建设事业，我愿意鞠躬尽瘁，死而后已。”半个多世纪前，沈家祥在日记中写到的这句话，在他的人生画上句号的时候再看，恰如其分地描述了他的一生。　　而在他离世后，也同样如此：遵照他的遗嘱，丧事从简，家中不设灵堂，不接受花圈、花篮和挽联。沈家祥院士。(图片由天津大学提供)　　现代医药奠基人：工作便是他的一切　　沈家祥院士的孙子沈赤兵和孙媳妇蔡巍至今还记得爷爷向他们“炫耀”自己满满一箱子工作日记时那自豪的表情。“爷爷很少和我们谈家常，我们一说，他就不怎么说话了。反而是他的同事和学生来和他谈工作，他就滔滔不绝地一直讲。”沈赤兵告诉记者，即便是被“下放”到湖南的那段时间，爷爷都在坚持工工整整地记工作日记。　　而在沈家祥的子女沈坚和沈安的童年记忆里，父亲就是“一直在外面工作”的，反而是“文革”中母亲被带走，只有父亲一个人照顾他们那段岁月，才让他们感到父亲也可以是“温柔”的。　　当时，孩子们或许并不知道，他们的父亲沈家祥一直忙的“工作”，关乎全国人民的病痛疾苦，而做价格便宜的新药，让老百姓都能用得起，正是沈家祥不停工作的动力。　　中国现代医药工业拉开序幕有三个重要产品：第一个是氯霉素，第二个是青霉素，第三个是磺胺。沈家祥院士领导了氯霉素，参与了磺胺。　　新中国建立伊始，曾在战火中艰辛求学的沈家祥刚刚拿到伦敦大学博士学位便依然回到祖国。新中国百废待兴，沈家祥知道，国家对医药行业最需要的就是抗生素。回国后，他领导攻坚小组，仅经过4个多月的研究就在1952年底完成了中国人自己创造的氯霉素的合成方法。后来，沈家祥对氯霉素生产工艺进行重大革新，大幅度降低了成本，使氯霉素终于能够迅速投入生产，新工艺于1957年推广并用于生产，标志着中国现代医药工业的发展进入了大规模、成批量生产的阶段。　　沈家祥研究的内容，始终围绕着国家和百姓需要而展开，努力在原有成果的基础上，进一步升华，并降低成本。当时甾体激素的品种中，有一个号称“激素之王”的地塞米松，这个药在当时是“救命”的特效药，被称为王牌激素。但其价格昂贵，老百姓用不起。中国如果要合成这个药物，从原料的来源、工艺路线、生产技术等方面来说，存在很多困难。但很多地方都急需这种药品，沈家祥就瞄准这个目标，用8年时间领导完成了地塞米松的合成研究，这个过程被沈家祥等戏称为“八年抗战”。　　建国后不久，我国很多有识之士提出了控制人口的理念。这一期间，由于许多生理学家、化学家和药理学家多年不懈的努力，甾体口服避孕药开始问世。上世纪50年代末期，沈家祥就开展了性激素化合物的研究，并在1972年完成中国在甾体避孕药方面自己做出来的第一个新药品种：三烯高诺酮。　　沈家祥在药物研究的很多方面都作出了重要成绩。比如，他领导设计了从国产原料山苍子油出发的维生素A合成路线，并取得成功。　　天大药学院的创办人：93岁生日前夕他坐着轮椅去了实验室　　80岁高龄之际，沈家祥被礼聘为天津大学教授，并以名誉院长的身份参与到天大药学院的创建中。　　“2006年，他已经85岁高龄了，但还坚持给本科新生讲授《中国现代药学发展》，通过讲课、以身示范告诉青年人做科研要不断创新。”药学院党委书记冯翠玲告诉记者，这门课他讲授了3年，而只要身体条件允许，每年新生开学的时候，他都要和新生聊聊药学，聊聊创新，而一直到88岁他还坚持几乎每天去实验室，去年在他93岁生日前他还坐着轮椅来到实验室。　　“在实验室，他会手把手地教你怎么使用那些仪器，告诉我们要有信念比别人做的更好。”他在天大指导的第一位博士生郭翔海回忆说，尽管看起来平易近人，但事实上上沈先生对自己要求非常严格。“他甚至要求学生在刷洗玻璃器皿的时候一定要认真地刷五遍。”曾和他一起工作过的蔡巍说。　　沈家祥的晚年有一桩心愿，就是在天津大学药学院设立一个基金用以支持天大药学发展，支持更多年轻人创新。2014年6月，93岁的沈家祥院士终于实现了自己的夙愿，他将自己和老伴陈燕娜多年的积蓄一百万元捐赠给了天津大学成立“沈家祥教育基金”，当时已近已近期颐之年的沈家祥念念不忘的仍是创新：“我这么做是响应中央的号召，国家鼓励我们创新、再创新，而我们现在的药物研究与世界水平还有差距。”　　尽管临终前的半年，沈家祥大多数的时间都在“睡觉”，但他仍然会关心时事，会看新闻，关注国家“正能量”的信息。沈赤兵告诉记者，在清醒的时候，也有可能随时冒出新的想法，比如，爷爷吃过一次日本纳豆，突然琢磨起纳豆里有助于缓解骨质疏松的维生素K，他便“发动”家里的两位保姆，在家里轮着做实验，研究怎样发酵纳豆，分析其中的维生素K。教育基金的设立，也让沈家祥把对创新的殷殷期望寄托在了年轻人身上。　　附沈家祥院士简介：　　沈家祥先生，药物化学家，1921年生于江苏省扬州市，1949年于伦敦大学获博士学位。曾任中国科学院大连化学物理研究所研究员，东北制药总厂中心实验室主任，化工部北京医药工业研究所副总工程师，国家医药管理局副总工程师，中国医药研究开发中心主任、名誉主任，兼任沈阳药科大学药物化学教授，国务院学位委员会医学学科评议组成员，国家科委发明评审委员会医药卫生组副组长和国家科学技术进步奖评审委员会医药卫生组副组长，中国药学会常务理事等职，1985年当选为法国国家药学科学院通讯院士，1999年当选中国工程院院士。沈家祥先生长期从事氯霉素、地塞米松、阿奇霉素、维生素A、D等多种药物的研究，曾获得中国科学大会奖5项，国家发明三等奖1项，国家新产品奖2项。沈家祥先生的研究成果使我国的氯霉素生产一直处于世界领先地位，他指导鹤草酚的全合成，并为我国甾族类药物的工业全合成打下了基础。他重视人才培养，五十年代初培养出我国第一批制药工程设计人员，2014年6月捐资100万元，在天津大学设立沈家祥教育基金用于支持药学学科的发展。(原标题：著名药学家沈家祥院士逝世：他走完了鞠躬尽瘁的一生)

相关截图　　11月18日消息：今天，中央电视台在《朝闻天下》节目中曝光了山东一些养鸡场违规使用抗生素和激素来养殖肉鸡，并提供给肯德基、麦当劳等快餐企业的新闻。　　“速生鸡”，无疑是这段时间网络的热点之一，但这些肉鸡究竟是如何速生的呢?央视记者在暗访时发现，一些养殖户为了使得肉鸡能够快速生长，违规使用了金刚烷胺等抗病毒药品。同时，地塞米松等激素类药品也成为催生肉鸡生长的秘密“武器”。这些在我国兽药管理条例中违规使用的药品，让白羽鸡在40天能长5斤。　　那么这些问题鸡肉如通过何检疫检验上餐桌的呢?央视记者发现，养殖户在交给屠宰场之后，由屠宰企业的检测人员来编造养殖纪录。从屠宰企业的官方网站上提供的信息来看，主要供给肯德基、麦当劳等快餐企业。　　从央视记者跟随屠宰场供货商的情况来说，货车在抵达中国百胜餐饮集团上海物流中心之后，有关人员只是根据屠宰场提供的证明，并没有进行再次的检验而直接卸货，并输送到了相关的快餐企业。　　对于“速生鸡”事件，东方网记者将进行进一步的跟踪采访。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

肯德基与麦当劳的大供货商山西粟海集团于2012年11月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。长期使用药物必然会残留在动物组织中，影响食用者的健康。Sigma-Aldrich提供速成鸡解决方案，采用液相色谱对违禁药物进行分析。液相色谱Ascentis RP-Amide分析利巴韦林液相色谱柱Ascentis C8分析地塞米松色谱柱耗材列表货号描述规格目录价（元）565324-UAscentis RP-Amide液相色谱柱15cmx4.6mm, 5um3037.32581424-UAscentis C8液相色谱柱15cmx4.6mm, 5um3037.32 相关标准品列表货号中文名英文名CAS包装目录价46165-250MG地塞米松Dexamethasone50-02-2250mg450.4546297-250MG呋喃唑酮Furazolidone67-45-8250mg404.8232511-10MG呋喃唑酮-d4Furazolidone-d41217222-76-810mg5167.8946289-250MG呋喃它酮Furaltadone139-91-3250mg299.5234061-10MG-R呋喃它酮-d5Furaltadon-d51015855-64-710mg2855.9731706-2ML呋喃西林溶液(100ng/&mu l溶于乙腈)Nitrofurazone solution59-87-02ml360.3632512-10MG呋喃西林-13C,15N2Nitrofurazon-13C,15N21217220-85-310mg4555.9846502-250MG呋喃妥因Nitrofurantoin67-20-9250mg360.3632513-10MG呋喃妥因-13C3Nitrofurantoin-13C31217226-46-410mg8466.1246494-100MG硝呋齐特Nifuroxazide965-52-6100mg329.9433347-50MG-R呋喃唑酮代谢产物 AOZAOZ80-65-950mg2549.4333880-10MG-R代谢产物 AOZ-d4AOZ-d41188331-23-810mg2736.6333349-50MG-R呋喃它酮代谢产物 AMOZAMOZ43056-63-950mg2549.4333881-10MG-R代谢产物 AMOZ-d5AMOZ-d51017793-94-010mg1770.2133655-100MG-R呋喃妥因代谢产物 AHDAHD2827-56-7100mg600.2134006-10MG-R代谢产物 AHD-13C3AHD-13C3957509-31-810mg4368.7833656-100MG-R呋喃西林代谢产物SEM/SCASEM/SCA563-41-7100mg525.3333882-10MG-R代谢产物 SCA-13C-15N2SCA-13C-15N2hydrochloride1173020-16-010mg2736.6333868-10MG-R代谢产物 2-NP-AOZ2-NP-AOZ19687-73-110mg1409.8534008-10MG-R代谢产物 2-NP-AOZ-d42-NP-AOZ-d41007478-87-010mg3093.4833869-10MG-R代谢产物 2-NP-AMOZ2-NP-AMOZ183193-59-110mg1409.8534009-10MG-R代谢产物 2-NP-AMOZ-d52-NP-AMOZ-d51173097-59-010mg2907.4533870-10MG-R代谢产物 2-NP-AHD2-NP-AHD623145-57-310mg1499.9434010-10MG-R代谢产物 2-NP-AHD-13C32-NP-AHD-13C31007476-86-910mg4912.8333871-10MG-R代谢产物 2-NP-SCA2-NP-SCA16004-43-610mg262.0834011-10MG-R代谢产物 2-NP-SCA-13C,15N22-NP-SCA-13C,15N2 10mg3824.7346874-250MG磺胺Sulfanilamide63-74-1250mg360.3635033-100MG磺胺嘧啶Sulfadiazine68-35-9100mg360.3646826-250MG磺胺甲嘧啶Sulfamerazine127-79-7250mg404.8246802-250MG磺胺二甲嘧啶Sulfamethazine57-68-1250mg404.8246794-250MG磺胺地索辛(磺胺二甲氧哒嗪)Sulfadimethoxine122-11-2250mg404.8231741-250MG四环素盐酸盐Tetracyclinehydrochloride64-75-5250mg329.9446598-250MG土霉素盐酸盐Oxytetracyclinehydrochloride2058-46-0250mg404.8246133-250MG-R金霉素盐酸盐Chlortetracyclinehydrochloride64-72-2250mg404.8233429-100MG-R强力霉素盐酸盐Doxycycline hyclate24390-14-5100mg600.21442513氯霉素Chloramphenicol56-75-71g1151.2841724-1MGDL-氯霉素(苏式)-D5Dl-Threo-Chloramphenicol-D5202480-68-01mg4010.7633699-100MG-R恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6100mg600.2132983-10MG恩诺沙星盐酸盐-d5Enrofloxacin-d5hydrochloride 10mg3059.5591033-1G环丙沙星盐酸盐Ciprofloxacinhydrochloridemonohydrate86393-32-01g740.6132982-10MG环丙沙星盐酸盐-d8Ciprofloxacine-d8-hydrochloride hydrate1216659-54-910mg3149.6433703-100MG-R氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1100mg600.2132436-10MG氧氟沙星-d3Ofloxacin-d31173147-91-510mg3300.5733899-100MG-R诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7100mg1185.2134058-10MG-R诺氟沙星-d5Norfloxacin-d51015856-57-110mg3059.5533984-100MG-R二氟沙星盐酸盐Difloxacin-HCl91296-86-5100mg600.2132987-10MG二氟沙星盐酸盐-d3Difloxacin-d3hydrochloride1173021-89-010mg3059.5533700-100MG-R单诺沙星Danofloxacin112398-08-0100mg554.5832862-50MG3-甲基-2-喹喔啉酸(MQCA)3-Methyl-2-quinoxa-linecarboxylic acid74003-63-750mg3921.84关于Supelco美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

2010年版《中国药典》新增变更HPLC和SPE方法解决方案专题 根据国家药典委员会2010年版《中国药典》征求意见，新增和变更了200余种化药原料药和制剂，300余种中药和制剂的HPLC方法或SPE样品前处理方法。 为了方便广大医药生产企业更能方便的的执行新版药典方法，博纳艾杰尔科技将逐步按照新版药典标准重现分离，供广大用户参考。 博纳艾杰尔科技欢迎广大用户提供使用博纳艾杰尔科技产品实现的新版药典分离结果，博纳艾杰尔提供相应的奖励。 醋酸奥曲肽、注射用醋酸奥曲肽、醋酸奥曲肽注射液有关物质及含量测定 2009-10-9 鲑降钙素 2009-11-6HPLC法测定胸腺法新、注射用胸腺法新中的有关物质 2009-11-6 HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量 2009-12-26 HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 2009-12-26 HPLC法测定地塞米松磷酸钠的含量 2009-12-26 HPLC法检测舒血宁注射液中总黄酮的含量 2009-12-26 HPLC辛伐他汀测定的含量 2009-12-26 益母草中盐酸水苏碱的测定 2010-2-2 合成多肽中的醋酸测定方法 2010-3-17Venusil C18柱测定桑叶中芦丁的含量 2010-4-12 Venusil XBP C18(L)测定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丙硫氧嘧啶片中有关物质 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松的含量 2010-4-12 Venusil C18测定格列本脲片中格列本脲的含量 2010-4-12 Venusil C18测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量 2010-4-12 Venusil C18测定枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的含量 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量 2010-4-12 详情请见：http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=660

2017年，国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次，抽样检验项目合格样品3704批次，不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能出现激素依赖性皮炎等后果，《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03μg/g，定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为50μg/g。点样量为20mg时，其检出限为25μg/g。 针对该国标，安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品，加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈（2 次）涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌，混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器： Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm，1.8 -m，部件号 827700-902进样量：2 -L流动相： A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速：0.3 mL/min柱温：30 °C分离时间：16 min离子源：ESI干燥气流量：5 L/min干燥气温度：350 °C雾化器压力：38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

产品介绍在使用热脱附（或热解吸）-气相色谱法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸（热脱附）时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。可根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要标样加载平台，又称为标液注射器、标样进样装置或模拟采样装置等。CP-300型热脱附标样加载平台，设计合理、结构紧凑，外观简介大方；可靠性高、功耗低，使用方便。采用创新技术设计的热脱附管夹持装置，能够快速轻松的拆装采样管，同时有很好的气密性；标定载气流量可以自由调节（16-160mL/min），满足不同分析标准的需要；标定时间由数码管显示，自动控制，用户可以自由调节，时间范围1-999秒；标定过程中和标定完成后，会有明显的颜色提示仪器的状态，一次热脱附及二次热脱附均可使用。创新点：设计合理，机构紧凑，外观简洁。输入气体压力：≤ 0.5MPa标定载气流量可自由调节（气体流量范围：16-160mL/min）时间范围用户可自由调节(定时器范围:1-999秒）CP-300型热脱附标样加载平台

糖皮质激素（Glucocorticoid），学名叫做&ldquo 肾上腺皮质素&rdquo ，是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用，还具有抗炎作用，可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症，如SARS、败血症等。称其为&ldquo 糖皮质激素&rdquo 是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。在国内发生的奶粉疑致&ldquo 婴儿性早熟&rdquo 事件成为继2008年三聚氰胺以来乳制品行业又一热点食品安全事件。2002年我国农业部第235号公告中已经禁止使用群勃龙等化学合成类激素物质，并规定在动物性食品中不得检出。同时欧盟第9 6 / 2 2 / E C 指令、美国食品药品管理局（FDA）、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 岛津公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了快速准确测定奶粉中糖皮质激素的检测方案。本方案中使用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD× 2输液泵，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30AC柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8030三重四极杆质谱仪，LabSolutionsVer. 5.41色谱工作站。 本快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法，在样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析7种样品，在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5～40 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对2 &mu g/L、10 &mu g/L和40 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下，系统精密度良好；对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松，方法定量限为0.4 &mu g/kg；对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 &mu g/kg。完全满足国标的要求。 LCMS-8030是岛津最新推出的新一代超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点： 1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染； 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定； 4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息； 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性； 6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 岛津新一代超快速串联四极杆液质联用仪LCMS-8030 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p　　比利时校际微电子中心(IMEC)9日发表公报说，该中心成功开发出一种能直接读取单分子DNA(脱氧核糖核酸)碱基的新型光学纳米孔器件，有望用于遗传学研究快捷测序。/pp　　据介绍，新型器件结合了表面增强拉曼光谱和纳米孔流体技术，能以超高分辨率，实现无标记检测DNA中的遗传编码以及表观遗传变异。研究近期发表在英国《自然· 通讯》杂志上。/pp　　具体来说，这项技术通过纳米流体技术驱动DNA分子穿过一种拉长的纳米孔结构--表面等离子体纳米缝。而拉曼光谱是一种可反映分子特征结构的分子振动光谱。当DNA分子穿过纳米缝时，就会同时激发表面增强拉曼光谱，提供碱基分子的“指纹图”，以达到化学键水平的精准识别。/pp　　据介绍，这种新型纳米孔器件不仅可以“读取”DNA编码，还可以“读取”碱基的各种化学修饰产物。这些修饰产物通常携带了与表观遗传变异相关的大量信息，同时它们也影响细胞中的基因表达，对进化研究和分析癌症等疾病的发展具有重要意义。/pp　　表观遗传学是遗传学研究中最为前沿的领域之一，研究基因的DNA序列不发生改变的情况下，基因表达发生了可遗传的改变等现象。目前使用的表观遗传测序方法大都繁琐费时且价格昂贵。新型器件“是向开发可用于表观遗传学研究的快捷测序方案迈出的重要一步”，IMEC资深研究员陈昌博士说。/pp　　比利时校际微电子中心成立于1984年，是一家在纳米电子、能源和数字技术研究和创新领域领先的独立研究中心，总部位于比利时鲁汶，并在荷兰、美国和中国等地拥有研发小组。/p

近日，四川赛恩思售后工程师去到广西桂康新材料有限公司，对我公司销售产品HCS-801型高频红外炉进行安装调试工作。在客户现场，对仪器进行测样并对操作人员进行了仪器操作维护培训。广西桂康新材料有限公司总投资为8.7亿元，注册资金1.1788亿美元，占地787亩，坐落于广西桂林市灵川县三街镇工业园。主要致力于高碳、中碳、低碳锰铁和锰硅合金等多品种锰系合金的生产，是国内主要的锰合金生产企业之一。 锰硅合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。高碳锰铁是由锰、铁两种元素组成的合金，可用于炼钢做脱氧剂。根据碳含量的多少，锰硅合金分中碳锰铁和低碳锰铁两类，中碳锰铁碳含量在0.7%~2.0%。高频红外碳硫仪在检测合金矿石类样品时，由于其检出限低，操作简便，测试准确，为企业节约了生产成本，提高了生产效率，近年来越来越受到厂家的青睐。四川赛恩思仪器现已有HCS系列高频红外碳硫仪、OES系列直读光谱仪以及ONH系列氧氮氢分析仪，满足客户不同的检测需求。诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询；欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。

在2019年刚刚结束的意大利摩托车锦标赛（ELF-CIV）中，一辆崭新的移动检测车穿梭于赛场之间，引起了不少媒体和观众的注意。当车上人员接受媒体采访时，我们发现这是一辆大赛官方用来检测参赛车队使用燃油是否合规的移动检测车。 为了确保竞赛的公平性，大赛官方指定所有车队使用同一种燃油。首先，检测人员需要在比赛现场完成对车内燃油的取样。然后，需要在最短时间内完成大量样品的检测并得到检测结果，同时还需要确保结果的准确性。这对检测人员和设备都提出了很高的要求。幸好，珀金埃尔默的Torion T-9便携式气相色谱质谱联用仪能够完美地契合CIV的所有需求。Torion T-9便携式气相色谱质谱联用仪为现场检测而设计，集快速低热质气相色谱和微型环状离子阱于一体，配合固相微萃取（SPME）样品采集技术无需溶剂，几个简单的步骤即可对燃油中的挥发成分进行快速提取和富集，SPME进样针插入进样口热脱附进样3分钟后，即可得到样品的指纹图谱，整个过程操作简便、可靠、快捷。我们可以看到，在移动检测车的内部，核心设备就是一台Torion，所有的检测工作都是在这台仅手提箱大小的仪器上完成的。Torion的便携性使检测人员可以将它带到任何检测现场，比如赛车旁边来进行实地检测。 同时，Torion还具有可靠性高、检测速度快的特点，只需几分钟时间，检测人员就可以得到样品的色谱图，并同标准图进行比对，得出检测结果。在全球顶级的赛车比赛中，燃油的重要性不言而喻，珀金埃尔默的Torion在保障赛事公平性的检测工作中同样展现出了完美的可靠和便捷。除了赛车领域，Torion也是各行业现场检测设备的首选。它能成为您的手提式实验室，为环境监测、应急救援、移动检测等需求提供优越的解决方案。点击下方链接，即可浏览更全面的Torion应用文档。http://wx.custouch.com/OauthLink/preauth/wxc7801d9519a610aa?r=http://wx.custouch.com/OauthLink/proxy/app/wxc7801d9519a610aa?r=https://wechat.custouch.com/question/t/wxc7801d9519a610aa/5f0574461c9823098442eac8

由中国光学学会和2013-2017年教育部高等学校光电信息科学与工程专业教学指导分委员会联合主办的第四届全国大学生光电设计竞赛将于2014年8月4日至6日在湖南长沙国防科技大学举行，预计参赛院校80所，参赛队500支。本届竞赛由国防科技大学光电科学与工程学院承办，湖南省光学学会协办。 本次大赛以光与测量为主题，由第四届全国大学生光电设计竞赛设立竞赛委员会，负责竞赛题目确定，竞赛宏观管理、竞赛可持续发展等重要事项。竞赛委员会主任由中国工程院院士、上海理工大学庄松林院士担任，国防科学技术大学刘泽金教授，浙江大学刘旭教授，天津大学郁道银教授，中国科学技术大学明海教授担任副主任。本次竞赛的宗旨皆在促进光电知识的普及，加强大学生实践、创新能力和团队精神的锻炼与培养，提高学生的培养质量和促进高等教育改革。 本次大赛的参赛作品是具有光电导航功能的智能车，要求从指定地点出发，沿轨道上铺设的“8”字形导航条走完全程，在行走过程中，利用光电技术测量、记录沿途所通过隧道的数目、各段隧道的长度及沿途路边树木的棵数。 滨松作为世界一流的光电器件生产商，经与第四届全国大学生光电设计竞赛组委会沟通，将向本次赛事提供专业的光电器件以及解决方案，并提供专业的技术支持，支持参赛的大学生选手设计参赛作品。 可供设计参赛作品的产品有：具有单点探测器功能的光电二极管；实现高速和高增益工作的雪崩二极管；自动控制、光信号识别的光IC；可以实现RGB三原色以及单色光探测的颜色传感器；用于光谱测量和微弱光成像的图像传感器；被用在光源准直、微小距离和微小位移的探测过程中的位置灵敏传感器；应用在光通讯以及光测绘中的光源产品LED和LD等。 滨松工程师为您推荐了相应器件，推荐信息可点击：http://www.hamamatsu.com.cn/activity/10003/works/list.html。滨松产品支持请联系：赵强（北京）010-65866006-662 13810222002 zq@hamamatsu.com.cn。您也可到滨松中国官方网站搜索相关器件：http://www.hamamatsu.com.cn/product/index.html。 报名参赛的同学请登陆全国大学生光电设计竞赛官方网站opt.zju.edu.cn/gdjs,点击右上角处的“网上报名”，滨松中国预祝各位大学生参赛顺利并取得优异的成绩。关于滨松中国： 滨松中国是滨松集团在中国的销售、技术支持、售后服务等市场活动中心，全面负责滨松集团在中国所有产品的销售业务。成立于1953年的滨松集团，是世界上科技水平最高、市场占有率最大的光科学、光产业公司。使用滨松集团11200支 20英寸光电倍增管的东京大学小柴昌俊教授的中微子实验获得2002年的诺贝尔物理学奖。滨松集团的产品被广泛的应用在医疗生物、高能物理、宇宙探测、精 密分析等产业领域，是光产业界的领军企业。全国大学生光电设计竞赛回顾： 全国大学生光电设计竞赛是由中国光学学会和2013-2017年教育部高等学校光电信息科学与工程专业教学指导分委员会联合主办的，面向国内高等院校光电专业学生开展的全国性命题竞赛，其宗旨是促进光电知识的普及，加强大学生实践、创新能力和团队精神的锻炼与培养，提高学生的培养质量和促进高等教育改革。全国大学生光电设计竞赛每两年举办一次，每届确定两个竞赛题目。第一届、第二届、第三届竞赛分别于2008年、2010年、2012年在浙江大学、长春理工大学、福建师范大学举办。全国大学生光电设计竞赛得到了全国众多高校的关注和支持，影响力逐年扩大，第一届有21所院校，134支参赛队约500人参赛；第二届有61所院校，335支参赛队约1000人参赛；第三届有70所院校、426支参赛队共约1200人参赛。

p　　span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "日前，按照福建省食品药品监督管理局开展医疗机构制剂室专项整治的工作部署及《医疗机构制剂配制质量管理规范(试行)》的要求，福建省食品药品监督管理局按双随机方案组织5个检查组分赴厦门大学附属第一医院等13家医疗机构，就制剂室人员、设施设备、物料、卫生、配制管理、质量管理等管理情况进行了专项整治检查。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "　　本次检查共发现缺陷139项，相关需要说明问题6项，其中约10项涉及分析仪器的使用不当或不具备。福建省食药监局此次发布的检查结果中，分析仪器也成了“重灾区”：/span/pp　　strong1、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识，部分仪器缺合格标志。/strong/ppstrong　　2、依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中，依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重，未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。/strong/ppstrong　　3、药检室仪器使用记录不完整，如pH计使用记录中，无样品的批号。/strong/ppstrong　　4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。/strong/ppstrong　　5、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度，未定期更换纯水机滤芯。/strong/ppstrong　　6、部分仪器不符合物料检验要求，如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描，不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。/strong/ppbr//pp　　strong7、纯化水系统制水设备无状态标识。/strong/ppstrong　　8、缺部分物料检验所需要仪器设备，如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪，用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。/strong/ppstrong　　9、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌，无状态标识。/strong/ppstrong　　10、药检室未配备电导率仪。/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong附缺陷汇总清单：/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、现场检查厦门大学附属第一医院发现缺陷项目10项:/strong/span/pp　　1、该制剂室配制的品种及批次较多，制剂室与药检室专业技术人员偏少。/pp　　2、制剂室部分人员接受本规范培训效果欠佳。/pp　　3、固体制剂车间面积偏小。/pp　　4、液体制剂分装间台面与墙壁之间有裂缝 制材制粒粉碎间墙体上有3个普通插座 固体制剂车间烘干间有一台家用分体式空调。5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。/pp　　5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。/pp　　strong6、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识，部分仪器缺合格标志。/strong/pp　　7、成品库中，各成品缺明显的状态标识 电脑管理的台账未按批号进行区分。/pp　　8、配制间洁净室及药检洁净室内清洁不同部位的毛巾未进行严格区分 清洁用刷子易产生脱落物 洁净区内已清洁的配液罐及搅拌罐内部有水珠 样品实验室高效过滤器表面大量粉尘。/pp　　9、甘安合剂与呋麻滴鼻液的批配制记录中，称量及投料工序缺对特殊药品原料(复方樟脑酊、盐酸麻黄碱)监控记录 肚液散(批号20161215)批配制记录中，粉碎工序与混合工序缺使用的设备名称、型号、编号的记录。部分文件制定前未进行认真核对，部分文字内容有误，如：《氧化锌Ⅱ号洗剂工艺规程》(编号：PR-TS-01-052-01)中，氧化锌处方量有误 《3%薄荷乳膏工艺规程》(编号：PR-TS-01-057-01)所写的处方用量与批准的处方用量不同。/pp　　10、成品检验原始记录存在较多缺陷，如：3%薄荷乳膏(批号170506)薄层鉴别缺原始图谱，装量原始记录不完整，数据不原始 strong依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中，依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重，未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong二、现场检查福建省漳州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项：/strong/span/pp　　1、制剂配制人员、药检人员接受本规范培训效果不佳。/pp　　2、洁净区洗手池的下水管封闭不严。/pp　　3、洁净区内的温湿度计、压力表、压差计无检定的标识 玻璃器皿自检记录不完整。/pp　　strong4、药检室仪器使用记录不完整，如pH计使用记录中，无样品的批号。/strong/pp　　5、标签发放记录中，发放人员未签名。/pp　　6、固体物料与液体物料未合理分区存放，可能造成交叉污染。/pp　　7、已清洁的不锈钢配制桶内有少量残留水。/pp　　8、已消毒的洁净服没有包装，没有标明有效期。/pp　　9、文件缺生效及执行日期 已过时的文件，如：蒸馏水器使用操作规程(编码：SOP-M015)未及时销毁 文件未及时更新，多数技术标准中，工艺用水仍写为“蒸馏水” 2015年度配制记录和检验记录未按规定保存2年备查。/pp　　10、制剂规程中无不合格品的处置程序及监督措施。/pp　　11、制剂室规章制度中，半成品的内控标准及检验操作规程不完整 无培养基管理方法 洁净区的微生物数未按规章制度进行检测。检验原始记录存在缺陷，如：炉甘石硫洗剂(批号：20170601)装量检测错误 硼酸溶液(批号：20170601)含量测定计算错误 复方氯霉素洗剂(批号：20170601)pH值测定错误 曲安缩松乳膏(批号：20170501)装量检测取样错误。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、现场检查泉州市第一医院发现缺陷项目11项:/strong/span/pp　　1、原辅料库、包材库面积较小，不能分类、分区、离墙存放，较拥挤。/pp　　2、2016年度《空气洁净度检测报告书》(报告编号：201645)部分项目不符合规范要求，如内服配制间、内服分装间换气次数不符合规范要求(只达12次) 化糖间0.5微米的悬浮粒子超标 主要操作间的照度均达不到300Lx，未采取相应的整改措施。/pp　　3、外墙进入化糖间的蒸气管道与墙壁连接部位未密封。/pp　　4、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。/pp　　5、物料无入库验收记录、物料货位卡，部分物料领用记录不规范，物料无法按批号进行追溯。/pp　　6、复方樟脑酊、颠茄酊未按要求阴凉储存。/pp　　7、内服器具洗涤间使用铁丝球做为器具洗涤工具。/pp　　8、配制规程和配制记录中缺少具体的配制参数，如单糖浆配备过程中缺少加热温度、加热时间等参数。/pp　　9、未制订原辅料和内包材的检验操作规程 成品检验记录缺性状和装量检查项目。/pp　　10、部分管理文件从2006年至今未审核修订。/pp　　11、滴定液未按要求进行双人标定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、现场检查泉州市正骨医院发现缺陷项目15项:/strong/span/pp　　1、部分人员按《医疗机构制剂配制质量管理规范》培训不到位。2、洁净区内缺少相应的酒剂、搽剂的灌装间，器具和洁具洗涤共用一个功能间 药材净制、炼蜜、炸枯、炼油工序在同一操作间操作 中药饮片烘干使用的HX-20热风循环烘箱位于附属楼五层楼梯口 缺少一般区的更衣区域。/pp　　3、中药饮片和制剂成品存放于同一库房 内包材库通风防潮措施不足，现场检查时发现有霉味 /pp　　4、洁净区内的干燥间和清洁间内表面不光滑。/pp　　5、洁净区内空气洁净度监测未按《洁净区使用、管理和监测制度》执行。2015年度《空气洁净度检测报告书》部分项目不符合规范要求，如总混间、制丸间一、制丸间二、缓冲间换气次数不符合规范要求，主操作间照度达不到300Lx。/pp　　6、制水车间位于洁净区内，制水车间与提取车间之间的墙壁存在多处的缝隙。/pp　　7、洁净区与一般区的压差达不到10帕。/pp　　8、空调净化系统新风采集室内风，部分新风过滤后进入初效前段，部分新风与回风混合后直接进入中效前段，初效、中效两端未安装压差装置。/pp　　9、纯化水采取二级反渗透制备，但缺少一级反渗透水储罐。/pp　　10、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。/pp　　11、物料无入库验收记录、物料货位卡 伤科搽剂和正骨活络油未按阴凉条件储存 贮存于内包材中转间的空心胶囊无标识，从2016年12月2日使用完后一直放置于内包材中转间。/pp　　12、胶囊填充机清洁不彻底，有残留的空心胶囊 胶囊填充间高效口有残留药物粉尘。/pp　　13、《生产操作规程》中散剂品种的工艺流程与《福建省医院制剂配制规程》不一致，在低温间歇灭菌工序前增加了一道烘干工序。/pp　　14、竭七胶囊配制中三七净制后无称量记录。/pp　　15、该制剂室无相关的自检记录。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong五、现场检查福建医科大学孟超肝胆医院(福州市传染病医院)发现缺陷项目15项:/strong/span/pp　　1、制水岗位操作人员操作技能培训效果不佳。/pp　　2、洁净室内个别功能间现场发现有蚊子 中药饮片仓库门缝较大，防止昆虫和其他动物进入措施不足。/pp　　3、内服器具洗涤存放间水池与地面接口出现开裂 洁具洗涤存放间地面有霉迹。/pp　　4、未配置鲜金线莲榨汁设备。/pp　　5、部分已停用设备未及时搬出生产场所，如：DTQ新型自控多功能中药提取器、多功能无级调程自动泡罩包装机等 中药提取车间用于提取液过滤的筛网已破损，未及时更换 中药提取车间的蒸汽输送管道部分保温材料脱落，裸露部位金属材料生锈腐蚀较为严重，存在安全隐患。/pp　　6、未建立物料台账 物料采用货位卡管理，但已使用完的物料货位卡未归档，无法对物料进行追溯。/pp　　7、未规定鲜金线莲及鲜金线莲汁、中药提取液的储存条件及储存期限。/pp　　8、降酶灵胶囊标签、说明书中功能与主治未按省局新颁布实施的医疗机构制剂规程相应内容及时更新。/pp　　9、现场未能提供洁净室地漏定期消毒记录，地漏液封出现混浊及颜色发黑的情况，个别地漏有蟑螂出没。/pp　　10、抗纤I号片配制操作规程制定内容不完整，未制定相关操作工序的技术参数，可操作性不强。)/pp　　11、现场使用的《YG.10B易拉瓶自动灌装机操作规程》无制定、审查和批准人的签名。/pp　　12、磨粉设备清场不彻底，现场发现设备内部有残留物 YG 10B易拉瓶自动灌装机灌装部位(含玻璃活塞、硅胶管)清洗不彻底 100万CC热回流提取浓缩回收机组中的提取罐内的管道出口有霉迹。/pp　　13、批制剂记录内容不完整，个别配制环节未在批记录中体现。/pp　　14、部分制剂用的原辅料未按标准进行检验后使用。/pp　　15、自检记录未见评价及改进措施。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　六、现场检查福州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项及相关需要说明问题4项：/strong/span/pp　　1、仓库管理人员及检验人员对本岗位岗位技能培训效果不佳。/pp　　2、未单独设置成品库，现场检查时成品存放于外包装间 包材库面积偏小，不能满足生产实际需要。/pp　　3、酊剂分装间部分墙面有霉迹。/pp　strong　4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。/strong/pp　　5、物料货位卡内容不完整，未体现规格、有效期等信息 货位卡未按产品批号分开填制，无法对物料去向进行追溯 包材仓库内用于洗剂、溶液剂内包装的塑料瓶未密封存放 个别物料在仓库内称量发放，如单、双硬脂酸甘油酯。/pp　　6、成品存放场所未设置温湿度调控及监测设备，需阴凉储存的薄荷脑、鱼肝油等原料存放场所温度超标(现场温湿度显示装置显示温度为27℃)。/pp　　7、复方硫磺洗剂2号标签中主要成分标识有误：把“硫磺”误写成“雷磺” 补骨脂酊标签中“注意事项”项下内容与注册批件不一致。/pp　　8、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏未制定中间品检验规程。/pp　　9、留样观察室工作制度无文件制定人、复核人及批准人签字及批准日期。/pp　　10、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏批检验记录“检查”项未检验 部分制剂用原辅料未按标准检验后使用。/pp　　11、2016年自检记录缺问题评价及改进措施。/pp　　需要说明问题4项：/pp　　1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中，涉及该院制剂品种13个。该院未按照文件要求，对涉及的制剂品种进行相关文件(如：制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。/pp　　2、酊剂配制间内使用的抽滤装置未配置防爆型电机，存在安全隐患。/pp　　3、该院制剂成品及纯化水的微生物限度检验项目委托本院化验室检验。/pp　　4、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、复方氢化可的松乳膏、氢松鱼石糊、粘膜溃疡脂、地塞米松磷酸钠乳膏)使用激素类原料配制，与其他制剂品种共用生产设备。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、现场检查三明市皮肤病医院发现缺陷项目13项及相关需要说明问题2项：/strong/span/pp　　1、制水岗位操作人员及检验人员对本岗位技能培训效果不佳。/pp　　2、制剂室现有面积、洁净区功能间与所配制制剂剂型和规模不相适应 制剂室未配备产品阴凉留样场所。/pp　　3、制剂配制用95%乙醇存放场所排气扇不能启动，照明设施及其开关无防爆功能 原辅料常温库内设有一厕所，防污染措施不到位。/pp　　4、未对洁净室内空气的微生物数和尘粒数开展定期检测。/pp　　5、洁净区内灌装间与空调机房出入门加锁关闭，门下部有一回风口与外界直接相通。/pp　　6、制剂室现有纯化水制备设备产量不能满足现有制剂配制需要。/pp　　strong7、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度，未定期更换纯水机滤芯。/strong/pp　　8、个别物料在仓库内称量发放，如硬脂酸。/pp　　9、地塞米松冰片乳膏、硼酸洗剂、炉甘石硫磺洗剂说明书的“适应症”、“用法用量”等内容与省局发布的规程不一致 所有制剂品种的标签、说明书无“本制剂仅限本医疗机构使用”字样。/pp　　10、中间品未制定检验操作规程。/pp　　11、药检室留样管理规程(文件编号：JYSOP-007-00)对产品留样时间、样品销毁方式制定不科学。/pp　　12、对照品、滴定液未制定管理办法 部分原料未按法定标准检验，只进行了部分检验。/pp　　13、2017年自检记录缺问题评价及改进措施。/pp　　需要说明问题2项：/pp　　1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中，涉及该院制剂品种11个。该院未按照文件要求，对涉及的制剂品种进行相关文件(如：制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。/pp　　2、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、克氯乳膏、曲安缩松乳膏、复方克林霉素搽剂、粘膜溃疡脂、地塞米松新霉素糊)使用激素类原料配制，与其他制剂品种共用生产设备。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "八、现场检查福建省南平市第一医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷9项：/span/strong/pp　　主要缺陷为部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。strong部分仪器不符合物料检验要求，如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描，不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。/strong/pp　　一般缺陷为/pp　　1、纯化水管道上穿洁净室顶部处部分接口不严密，有缝隙 洁净走廊墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂。/pp　　2、空气净化系统维护保养不到位，无初中效清洗更换相关记录，空调净化机组间存放大量杂物。/pp　　3、不合格品区设置在楼道走廊，未上锁管理。/pp　　4、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。/pp　　5、纯化水管道未标识内容物及流向。/pp　　6、部分成品(如水合氯醛)未按要求阴凉储存。/pp　　7、外用工具间存放的标准筛清洗不彻底，残留少量白色粉末。/pp　　8、50%硫酸镁溶液(批号20170207,批量40000ml)配制记录不完整，缺少分2次配制20000ml，再混合成40000ml的配制过程记录。/pp　　9、未制定液体定量灌装机(型号ZYG30ml)的清洁标准操作规程。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong九、现场检查南平市疾病预防控制中心皮肤病性病防治院中心门诊部发现主要缺陷项目1项，一般缺陷10项：/strong/span/pp　　主要缺陷为：/pp　　部分制剂品种未制定原辅料、半成品的质量标准和检验操作规范。部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。/pp　　一般缺陷为:/ppstrong　　1、纯化水系统制水设备无状态标识。/strong/pp　　2、空气净化系统维护保养不到位，男一更间安装的压差计损坏未及时更换。/pp　　3、、物料仓库存放的物料无状态标识，未划分不合格品区。/pp　　4、原辅料库和成品库无相关温湿度记录，无降温除湿设备和防虫纱窗，成品库无货位卡并存放无关的杂物。/pp　　5、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。/pp　　6、配制规程内容不够完整，缺部分具体操作步骤和技术参数等内容。配制记录设计内容不完整，配制过程的记录内容不全。/pp　　7、检验记录书写不规范，如有效数字使用不规范，含量检测项目未计算相对标准偏差。成品硼酸氧化锌粉(批号170508)检验记录缺干燥失重项目检测的数据。/pp　　8、洁具清洗间地漏无消毒液液封，用水管道未标识内容物及流向。/pp　　9、部分成品和原辅料(如氯倍他索尿素软膏、鱼肝油)未按要求阴凉储存。/pp　　10、FZ-1型半自动乳膏定量灌装机未制定标准清洁操作规程。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、现场检查福建省南平市人民医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷8项：/strong/span/pp　　主要缺陷为：/pp　　部分用于制剂的中药材(如三七)、中药饮片(如当归、炙甘草)未开展取样及检验工作。部分制剂品种(如大黄微粉胶囊)缺直接入药的中药粉末入药前的微生物限度检查。strong缺部分物料检验所需要仪器设备，如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪，用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。/strong/pp　　一般缺陷为：/pp　　1、口服液灌装间墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂 蒸汽管道上穿洁净室顶部处接口不严密，有缝隙 更衣间、收膏间的洗手池表面锈蚀。/pp　　2、空气净化系统维护保养不到位，无初中效清洗更换相关记录，空调净化机组间存放大量杂物，男更衣室、女更衣室安装的压差计损坏未及时更换。/pp　　3、物料仓库存放的物料无货位卡，未划分不合格品区。/pp　　4、中药材三七外包装无产地、批号、采收日期等信息。/pp　　strong5、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌，无状态标识。/strong/pp　　6、调配液罐(型号PYG-200)清洁不彻底，罐内残留少量的液体。/pp　　7、九九降压1号胶囊(批号20170606)批记录未记录中药饮片白芍、钩藤粉碎过筛和胶囊填充的过程。/pp　　8、中药材及中药饮片洗涤、浸润、提取用水未定期检验。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十一、现场检查福建中医药大学附属人民医院发现主要缺陷项目2项，一般缺陷6项：/strong/span/pp　　主要缺陷为/pp　　1、制剂室储存物料的库房面积与所配制制剂不匹配。购进的五桶口服液玻璃瓶盖存放于制剂大楼三楼走廊，未严格按照物料购进验收管理规程进行验收，产品外包装无厂家、批号等信息，且无货位卡 合格物料、待验物料及不合格物料未分别存放，且无明显标识，制剂大楼二楼原辅料暂存间内水杨酸等原料货位卡未记录批号 制剂大楼二楼洁净走廊内存放有12筐250ml玻璃瓶及两筐空试剂瓶 标签说明书存放于制剂大楼四楼空调机房内，未按品种、规格专柜(库)存放 /pp　　2、药检室未能履行其主要职责：/pp　　(1)成品检验微生物限度检查项目未能进行阳性对照试验 /pp　　(2)未定期监测洁净室的微生物数和尘粒数 /pp　　(3)毒性试剂未建立购进使用台账 /pp　　(4)冰箱内存放已配制的胰酪大豆胨液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基等未标注有效期。/pp　　一般缺陷为：/pp　　1、菌检室空调系统关闭与打开两种状态下，一更与二更压差计指数均为10Pa /pp　　strong2、药检室未配备电导率仪 /strong/pp　　3、容器具存放间内已清洁容器无清洁状态标识 /pp　　4、中药制剂配制规程未及时修订，批准日期为2005年，中药材质量标准仍为《中国药典》2005年版 化药制剂配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数等，且无文件制定、批准人签名 /pp　　5、《紫草油配制规程》(PZ-Sop-65-00)规程规定加热前浸渍半天，紫草油(批号：170325)配制记录浸渍时间为48小时，且未记录浸渍起始、结束时间 /pp　　6、主要原辅料来源发生变更时未进行再验证。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、现场检查福建医科大学附属第一医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷7项：/strong/span/pp　　主要缺陷为：/pp　　1、该院制剂微生物限度检查项目在该院检验科内完成，未对每批制剂及纯化水储罐用水进行微生物限度检验，无法提供样品交接记录，制剂微生物限度检验记录中检验数据的填写及检验人员签名均为制剂室工作人员 需进行微生物限度检查的成品未及时送检，如：复方氯霉素洗剂(批号：20161114)生产日期为2016年11月，微生物限度检验记录中检验日期为2017年4月7日，药品检验合格报告日期为2016年11月14日，制剂于2016年11月放行，但未记录制剂质量审核日期。/pp　　一般缺陷为：/pp　　1、部分容器具存放于外用原料暂存称量间 /pp　　2、内服原料称量间标准砝码已生锈未更换 /pp　　3、未根据洁净式空调洗消规程(文件编号：GC-PZ-WS-KT)对空调系统进行清洁保养 /pp　　4、原辅料货位卡未记录批号 /pp　　5、留样间无温湿度调控设备 /pp　　6、配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数、包装材料的要求等信息 配制记录内容不全，如：克氯乳膏(批号：170613)未记录有关设备名称与操作记录、称量过程、温度控制参数等，装量差异检查未记录数据 /pp　　7、外用制剂1功能间内配液罐(MF-100)清洁不彻底，罐体仍有白色粉末残留 /pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、现场检查宁德市中医院发现一般缺陷7项：/strong/span/pp　　1、提取车间无防虫措施 /pp　　2、工作间未按制剂工序要求合理布局，制粒工序与干燥工序共用功能间，摇摆式颗粒机与热风循环风箱共同放置在干燥间 菌检室与阳性对照检查室未分离，阳性间无传递窗 /pp　　3、药剂科中药材仓库(制剂室所用中药材领用处)内荷叶(批号：1608099，浙江华宇药业股份有限公司)直接放置于地面 原药材及中药饮片未严格分区存放，已合格的中药饮片仍存放于待验区 未对原辅料库内存放的甘草流浸膏(批号：160923，福州海王金象中药制药有限公司)退库的数量进行复核 原辅料库内抽检后剩余的250g氧化锌粉(批号：20170101)包装袋敞口存放 水杨酸甲酯货位卡名称未使用药品通用名 /pp　　4、配制规程不完善，未体现原辅料、包装材料的质量标准，个别工艺参数未制定，如脉康宁胶囊配制规程(SOP-PZ018-04-01)未规定提取液与粉末混合时间 配制记录内容不完整，如清淤排石颗粒(批号：170404)未记录烘干时间、烘干铺盘厚度、在线装量差异监测数据、熔封温度等，脉康宁胶囊(批号：170102)未记录混合起止时间 /pp　　5、椎消突胶囊配制规程(SOP-PZ019-04-01)规定煎煮分为两次，每次1小时，与《福建省食品药品监督管理局关于发布福建省医疗机构制剂规程第三批品种目录的通告》中规定的煎煮分为两次，每次1.5小时不符 /pp　　6、锌氧油(批号：170302)配制记录描述为在研钵中研匀，实际操作为在不锈钢盆中搅匀 /pp　　7、玫瑰红钠琼脂培养基已过有效期未及时清除 滴定液标定记录未体现复标人操作。/pp　　福建省食品药品监督管理局要求辖区市食品药品监管(市场监督)部门督促相关医疗机构限期整改，同时应继续加强对医疗机构制剂的监督检查。/p