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铁同位素丰度标准物

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铁同位素丰度标准物相关的方案

  • 赛默飞世尔GCMS 测定13C-尿素同位素丰度方法
    本文采用ThermoFisher GC/MS ISQ 分析13C-尿素同位素丰度,以TR-WAX 色谱柱进行分离,建立了一种快速、高效的13C-尿素同位素丰度检测方法,且重复性很好(RSD=0.008%),为医学上检测幽门螺杆菌预防与诊断胃溃疡、胃炎、胃癌提供了非常好的手段。
  • 飞秒激光剥蚀MC-ICP-MS法测定硫化物原位微区硫同位素标准的制备(英文原文)
    在使用标准样品进行原位微区硫同位素测定时,我们制备了一系列粉末压片和黄铜矿玻璃标准样品来纠正质量偏差。采用飞秒激光剥蚀多收集器电感耦合等离子体质谱法(fsLA-MC-ICP-MS)测定了标准样品的硫同位素组成。黄铜矿玻璃(YN411-m)是将黄铜矿在N2保护条件下于1000° C融化,然后快速淬火制成。采用fsLA-MS-ICP-MS对YN411-m进行了多次均匀性测定,外部精度为0.28‰(n = 35)。当测定黄铜矿(GC)δ 34S时,使用矿物颗粒、粉末压片、黄铜矿玻璃片作为标准。结果表明,基体效应是由浓度、元素组成和晶体结构引起的。从实用性考虑,熔融玻璃比粉状压片更合适作为标准样品。我们还发现载气流量、激光通量和光斑尺寸对结果的规律性有影响。因此,我们可以不使用匹配的标准样品,通过调整激光和MC-ICP-MS的参数来获得准确的δ 34S结果。此外,fsLA-MC-ICP-MS由于可以极大地提高灵敏度、空间分辨率(10 - 20μ m)因此非常有利于原位微区硫同位素测定。可以通过分析较小的矿物微区,特别是成矿后期充填的硫化物矿物,来解释多成因矿床的成因
  • 用于铁同位素测定的海水样品自动处理
    高精度同位素比值分析所需样品量一般不低于2ng,取决于所关注的元素和同位素。海水中微量金属元素和生物可利用金属元素自然浓度很低(1-100ngL-1),同时海水基体盐度很高,这就对样品采集和处理过程提出了更高的要求,既要大体积样品量(1-4L甚至更高)、又要去除基体的过程避免沾污。
  • 助力碳达峰——莱伯泰科大气甲烷碳氢同位素分析解决方案已准备好
    今年3月23日,我国与欧盟、加拿大共同举办第五届气候行动部长级会议。生态环境部部长黄润秋强调:“十四五是中国实现碳达峰、碳中和的关键时期。中方将采取更加有力的政策措施,制定并实施碳排放达峰行动方案,落实控制二氧化碳排放目标,加大对甲烷等其他温室气体的控制力度,推进全国碳市场建设运行,大力推动低碳技术创新应用,持续推进经济社会发展全面绿色转型。(生态环境部)CH4是大气中仅次于CO2的第二大温室气体。进入工业化时代以来,大气中CH4的浓度相比18世纪增加了近一倍之多(2018年1858 ppb)。因此,了解CH4的形成途径和排放源对于提供有效的CH4控制措施至关重要。 CH4的自然排放源包括湿地土壤、反刍动物消化系统以及自然地质源。而约60%的CH4 排放则归因于人类活动,主要包括能源开采、生物质燃烧、农业(包括水稻种植)、天然气管道输送泄露等。由于各因素贡献率评估相对较为困难,因此需要一种高效的检测手段来准确识别CH4的源和汇。 这其中稳定同位素比质谱仪作为一种强大的示踪工具,有其独特的优势。早期富集大气中CH4 用于测量时,需进行多次“离线”手动气体净化,过程非常耗时。而近年广泛应用“定制化”GC-连续流IRMS自动净化分析技术,使得这一情况得以改善。Sercon开发了与稳定同位素比质谱仪 (CG-2022) 适配的CryoGas多功能气体净化富集装置,这是一款结合GC、低温捕集、热解/燃烧和连续流 IRMS 的商用自动化同位素分析系统,用于对低至大气浓度的CH4-δ 13C、CH4-δ 2H进行高精度、高通量检测。莱伯泰科作为Sercon公司在中国区的代理,在中国长期设立服务网点,为用户提供全面的售后支持及服务,同时还可提供多种稳定同位素比质谱相关配件、耗材。
  • ICP-MS测定大颗粒物中铅的同位素比值研究
    使用德国耶拿(原布鲁克)高灵敏度、高分辨率ICP-MS M90,测定大气颗粒物中的Pb同位素丰度比值,进行大气中污染物来源研究。
  • 飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱准确分析地质样品中的铅同位素组成
    开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.
  • Picarro应用系列—— 海水和高含盐量水中稳定同位素的精度测量与准确度优化
    Picarro盐衬管是一种使用简便、价格经济的附件,能够保护Picarro同位素分析仪系统免受汽化器中盐积聚的影响。Picarro水稳定同位素分析系统用于分析离散水样品,由自动采样器(A0325)、高精度汽化器(A0211)和L2130-i或L2140-i光腔衰荡光谱(CRDS)水同位素分析仪组成。这是一种比同位素比值质谱仪(IRMS)更经济、更易用、测样速度更快的解决方案,能够在水文学、海洋科学和古气候学等一系列研究应用中实现精准的同位素测量。
  • 利用同位素示踪方法研究暴雨事件中水汽的不同来源
    在一般或极端降雨事件中,将降水与其特定来源相联系的研究十分少见。普遍使用的大气环流模型方法,对时间空间分辨率和所使用的参数化方案的有效性过于敏感,且无法估计不同气团对降水的相对贡献。以前的研究集中于,使用风型计算的轨迹来检验和量化产生降水的气团路径,但计算轨迹所使用的标准未曾统一。因此,有必要开发其他独立的方法来验证基于模型的结果。许多研究中已经使用降水中的同位素作为示踪剂,来探测水汽来源和气团输送途径。特别是短时间间隔的同位素测量,更能反映时间动态变化下水汽来源。但对于利用同位素方法细致识别和量化不同来源的气团仍然存在研究壁垒。本研究针对2012年7月21日的北京市特大暴雨过程中,通过“Rayleigh分馏模型”及同位素混合模型,对两个不同气团的同位素值进行了计算。结合附近全球降水同位素网络(GNIP)站点的δ 18O特征,识别出降雨初期的西南轨迹和后期的东南轨迹的混合轨迹,以及两者合并时的过渡性降雨。本研究的结果与气象学研究结果相符合,表明使用同位素混合模型确定不同气团对降水的相对贡献,相比于以前的气象轨迹方法更加可靠。本研究结果对同位素水文和同位素气候学-气候变化研究具有广泛的意义。
  • 微量样品中 U 同位素 MC-ICP-MS 测定研究进展
    在核鉴定,核安全和环境应用方面,对铀同位素比值测定因样品之间的同位素差异大,234U和236U的丰度低而具有极大挑战性。在某些应用领域,U含量较少,可以在较低 U 含量下进行工作,并且可以防护。样品引入系统与检测系统的发展使得 MC-ICP-MS 以更高精度分析微量样品成为可能。在此,我们对Elemental Scientifc apex ? 去溶系统、microFAST MC 双环进样流动注射系统以及 Thermo Scientifc NEPTUNE Plus MC-ICP-MS 系统的组合进行评价。该进样系统可以高效处理微量的样品,高效溶剂去除可以极大限度地减少氢化物对236U的干扰。ICP 高效的采样效率通过使用热电公司采样锥实现。热电公司 1013Ω 放大器技术可以实现小离子束更高精度的测量并提供高信噪比和在很宽的线性范围(1 Kcps-30Mcps)内稳定的信号输出。对于纳克量级的低浓缩铀和贫化铀标准,235U 通过 1013Ω 方法技术检测。微量同位素 (234U、236U) 通过具有 RPQ 滤质透镜的 SEM 离子计数器进行检测。对于大约 20 ng 的样品量的样品,微量同位素利用 1013Ω 放大器检测,235U 利用标准的 1011Ω 的放大器检测。为了说明该装置的应用,我们分析了一组环境粒子,使用三个同位素比值作图进行溯源,结果更为可靠。
  • AMP 选择性吸收 Cs 后进行离子交换分离,使用 ICP-MS/MS 准确测定环境样本中 135Cs 和 135Cs/137Cs 同位素比
    本文使用反应气 N2O,开发出可快速准确稳定测定环境中 ppt级别的 135Cs 和 135Cs /137Cs 同位素比的 ICP-MS/MS 方法,其检出限可以达到 0.01ppt 以下,并将此方法成功应用于核岛第一核电站事故相关的土壤、垃圾和苔藓样品中 135Cs 和 137Cs的准确测试。安捷伦新一代 ICP-MS/MS 平台可以轻松控制所有反应,获得十分精准的同位素测试结果,通过极高的化学分辨能力以及丰度灵敏度,获得极为准确的 Cs 同位素精度比,为核辐射工作者提供了一种更简单高效的研究核污染物鉴别的新示踪物和新测试方法。
  • 同位素技术在环境和生态上的应用
    由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑 自从第一版之后,同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用,地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用,过去的水土状况,热系统,追踪岩石来源等。相似的,植物生物学家,地理学家,和环境化学家也已经发展了新的理论框架,经验数据库,为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样, 理解营养,和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此,同位素分析已经越来越作为生物学家,生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。 从历史视角的方法 每一个不同的元素,制备样品的方法都不一样。稳定同位素分析的目标是使得样品定量的转变成合适的纯气体(比如CO2,N2或者H2等)使得质谱能够分析。硫可以以SO2或者SF6的方法分析。通常,有机样品首先被干燥(或者在60℃的烘箱中或者冷冻干燥),并且被碾压成粉末。样品可以被保存在一个密闭容器中,使得他们保持干燥。如果对样品的碳元素感兴趣,但是样品中含有无机碳的话,样品需要首先被酸化(通常使用1NHCL,即便有很多用户使用稀释的磷酸) 有机样品中的C和N 早起的同位素测定中,大多数研究者使用氧化反应要不就是“离线”或者“在线”,将有机样品燃烧成气体。 现在均转变成在线的方式,通过元素分析仪连接同位素质谱的装置。1-20mg(或者更多)的样品被称量后,用锡纸包好,放在样品盘上。样品会在氧气流中,在高温下燃烧,然后燃烧的气体被氦气流带到吸附阱上进行分离成H2O,N2,CO2等。感兴趣的气体然后被导入到质谱中进行分析。这就是目前所知的连续流分析模式。 碳酸盐和溶解无机碳 无机碳样品与100%磷酸反应在真空下反应,使其完全转化为纯CO2。这使得可以同时分析C13和O18,条件是磷酸是纯的,并且不能有水。 水样中的溶解无机碳,通过酸化水样并且搅拌水样,在部分真空下产生CO2样品,然后分离纯化该气体。该样品制备原则可以被用来制备血液中的生物碳酸盐。 关于上诉样品的最新方法使用了自动的连续流系统。不需要估计瓶子中的碳酸盐,氦气在酸化之前已经代替了瓶子中的所有气体。在一个反应时间之后,CO2气体被转移到样品环中,然后使用氦气做载气导入到质谱中。一个相似的方法使用在水中DIC的测定中。 氨和水中的硝酸盐δ 15N 早期的溶解无机氮分析中,水样中的氨被分离,使用各种蒸汽蒸馏技术或者使用扩散技术等。所有的步骤使得水中的pH变化,然后将氨气被一个酸trap捕获。蒸馏技术比较适合于大量水中含有痕量氨气的情况,可以使用盐水溶液,大概每个样品需要30分钟。一旦氨气被收集在酸阱中,沸石将会用来从溶液中转移出氨气。在所有的方法中,需要小心NH3在每个阶段的收集也纺织分馏。硝态-N可以使用同样的技术蒸馏在使用还原剂将水中的硝酸根还原为氨气。 水中氧 水中氧的分析主要有两种:水平衡法和元素分析仪-同位素质谱法。 水平衡法: 氘: 水平衡法和EA-IRMS方法。 硫: 测定硫的办法,取决于样品的初始状态,核心是将硫转变成SO2还是SF6。 SF6的优势是F只有一个同位素原子,但是技术上转化有点复杂,所以大部分的实验室使用SO2气体。 大部分的方法都是将硫分离出来然后采用氧化硫成溶液中的硫酸盐。硫酸盐可以使用10%的氯化钡转变成BaSO4沉淀。在这里,样品可以氧化为SO2气体并且导入到质谱中进行检测。 连续流的方法:在元素分析仪中,高温下燃烧S,然后进入柱子分离。之后SO2被导入到质谱中进行分析。
  • 同位素稀释-顶空气相色谱质谱法测定食品中烷基呋喃类化合物
    本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品,加入氘代同位素内标溶液,顶空50℃恒温20 min后,经Rtx-624色谱柱分离后,采用SIM模式进行采集,内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内,6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999,6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间;在50 ng的加标浓度下平行处理6次,6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间,其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高,可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。
  • GCMS同位素内标法测定水中多溴二苯醚
    本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样,加入13C同位素提取内标,经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标,上机进行分析,内标法进行定量。实验结果显示:在2~100 µg/L(BDE-209浓度为20~1000 µg/L)浓度范围内校准曲线线性良好,相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次,峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间,精密度优良。加标实验中,加标浓度为5 µg/L(BDE-209浓度为50 µg/L),各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量,准确可靠,可用于水中多溴二苯醚的测定。
  • 同位素溯源技术在食品安全中的应用
    疯牛病、口蹄疫、禽流感疫病等对食品安全管理带来新的压力,对人类健康构成了极大的威胁,给 疫病发生国造成了严重的经济损失,并带来社会恐慌。同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来 源食品和实施产地保护的有效工具之一,在食品安全污染物溯源领域有着广阔的应用前景,一些发达国 家纷纷开展此领域的研究。本文阐述了同位素溯源技术的基本原理,比较了同位素溯源技术与其他溯 源技术的区别与联系,综述了国内外研究进展,提出了我国在同位素溯源技术方面应开展的研究工作, 旨在推动我国食品安全追溯制度的建立与完善,保障食品安全,保证消费者身体健康。
  • 飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱准确分析地质样品中的铅同位素组成
    开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法.利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.
  • 使用 ICP-MS/MS 测定 UO2 + 子离子以减小铀氢化物离子干扰并实现痕量 236U 同位素分析
    铀 236 是一种可长期存在的放射性同位素,主要由天然存在的痕量同位素 235U (丰度 0.72%)通过热中子俘获形成。该过程导致 236U 相对于主同位素 238U 的天然丰度 (236U/238U) 处于 10-14 - 10-13 的范围内。236U 还可形成于核燃料或核武器的铀浓缩过程中,也是核反应堆中浓缩铀燃料消耗时产生的废弃物。乏核燃料中的 236U/238U 比值高达 10-3,而环境中的背景水平也随全球性沉降效应升高至 10-7 - 10-8。因此,236U/238U 同位素比可用作追踪浓缩铀燃料、乏核燃料和核废料 的意外泄漏,并考察核技术对环境及人类健康影响的一种灵敏的方法。所以,用于准确测定全球性沉降物的仪器必须能够对 10-9 水平的 236U/238U 同位素比进 行分析。使用安捷伦的第二代 ICP-MS/MS 即 Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS 进行分析,因为它具有高灵敏度和扩展的质量数范围,能够测定以氧化物 (UO+) 和二氧化物 (UO2+)反应子离子形式存在的铀。
  • 激光剥蚀-稳定同位素比质谱在树轮碳同位素分析中的应用
    树轮常用于研究气候变化与环境演变,通过对其稳定同位素的分析,可揭示生态系统碳—水—氮变化特征及相互作用。树木在生长发育中响应环境变化,将环境信息通过水/空气/土壤中的碳、氢、氧转化为树木年轮的同位素比值变化,从而为重建环境变化提供了一份可靠的“档案”。古气候变化研究载体有树轮、石笋、海洋/湖泊沉积物和冰芯等。其中树轮样本具有两大优势:1)定年精确,分辨率可以到年;2)树轮年表的每一部分都可以和其它树木(年表)重叠搭接,能够获取平均值。稳定碳同位素:气孔导度、光合速率氧氢同位素:温度、叶片蒸腾作用
  • 岛津GCMS同位素内标法检测炭黑中18种多环芳烃
    采用同位素内标结合岛津GCMS-QP2020检测炭黑中18种多环芳烃,使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAH组分得到良好分离,在5-1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.99以上。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于8.79%,精密度良好。
  • 德国elementar:同位素溯源技术在食品安全中的应用
    疯牛病、口蹄疫、禽流感疫病等对食品安全管理带来新的压力,对人类健康构成了极大的威胁,给疫病发生国造成了严重的经济损失,并带来社会恐慌。同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来源食品和实施产地保护的有效工具之一,在食品安全污染物溯源领域有着广阔的应用前景,一些发达国家纷纷开展此领域的研究。本文阐述了同位素溯源技术的基本原理,比较了同位素溯源技术与其他溯源技术的区别与联系,综述了国内外研究进展,提出了我国在同位素溯源技术方面应开展的研究工作,旨在推动我国食品安全追溯制度的建立与完善,保障食品安全,保证消费者身体健康。
  • 257nm飞秒激光氮气条件下对地质矿物中锶同位素原位微区分析方法改进(英文原文)
    激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法(LA-MC-ICP-MS)对地质矿物的n位Sr同位素分析对岩浆源组成和地质过程来说的是一种强大的追踪技术。然而,由于Sr浓度低、同重元素或复杂结构小颗粒干扰,因此在对天然矿物特别是对长石等透明矿物进行分析时87Sr/86Sr比值的准确度和精密度不能令人满意。在这项研究的分析结果表明,飞秒激光对各种样品的剥蚀率(每个脉冲0.08 -0.11μ m)是一致的。但是使用纳秒激光剥蚀效率受地质材料影响相当明显,例如长石和黄铁矿剥蚀率分别为每个脉冲0.144μ m和0.026μ m。此外,由于飞秒激光的剥蚀效率较高,在相同的能量下分析长石中的Sr飞秒激光灵敏度是纳秒激光敏度的3.4倍。飞秒激光的这些优点不仅有利于消除激光剥蚀过程中的基体效应,而且有助于提高透明矿物的分析准确度。我们还证明了在6 - 12mLmin-1 N2条件下,同重元素钙二聚体(CaAr++CaCa+)和Kr+的干扰值分别降低了6.5-11.7和5-12.5。此外,随着N2 (12 mLmin-1)的加入,铷的灵敏度受到抑制,Rb/Sr信号比下降1.47倍。由于加入N2的抑制作用,尤其是对富含铷的长石87Sr/86Sr和84Sr/86Sr比值的准确度和精密度均有提高。结合飞秒激光系统的优点和氮气的加入,改进了原位微区Sr同位素的分析方法。对天然斜长石、高Rb/Sr(0.46)的K-长石和低Sr的斜长石进行分析,87Sr/86Sr比值的准确度和精密度结果令人满意,验证了该方法的可靠性。主要元素Sr和Rb含量不同的四种长石具有均匀的Sr同位素组成,因此可以推荐作为原位微区Sr同位素分析合适的参考材料。本文提出的方法可以为单一矿物提供高空间分辨率的地球化学信息。
  • 利用LA-MC-ICP-MS原位微区精确测定硫化物和硫单质中的硫同位素组成(英文原文)
    硫同位素在地球科学的多个领域中是一种重要的地球化学示踪剂。在这项研究中,采用257nm飞秒(fs)和193nm ArF准分子纳秒(ns)激光剥蚀系统结合Neptune Plus MC-ICP-MS,研究了不同基质富硫矿物(硫化物和元素S)中激光和等离子体等离子体诱导的同位素分离法。与ns-LA-MC-ICP-MS相比,在相似的仪器条件下,fs-LA-MC-ICP-MS具有更高的灵敏度(1.4-2.4倍),在相同的信号强度条件下,具有更好的精度(~1.6倍)。此外,与ns激光相比,fs激光对S同位素分离的影响更小,对基质的依赖性更小,瞬态同位素比更稳定。由于更小的粒子尺寸和飞秒激光更低的热效应,使用fs-LA-MC-ICP-MS可以得到更佳的测定结果。这一点可以通过P-S-1(IAEA-S-1压粉球团)和PPP-1(苏霍伊原木矿床中黄铁矿单晶)的剥蚀坑和喷射的气溶胶来证明。在*灵敏度条件下,fs-LA-MC-ICP-MS仍然存在等离子体诱导的同位素分离(基体效应)。然而,针对S同位素分析,在低较低的组成气体流速(0.52-0.54Lmin-1)稳定等离子体条件较*灵敏度条件(0.6Lmin-1)下,基体效应显著降低。这可以归结为粒子不仅在较高的温度下以较低的组成气体流速进入ICP,停留时间更长,从而使粒子雾化效率更高,同时在等离子体中加入4-6mL min-1 N2也能增强稳定性。此外,在稳定的等离子体条件下,对六种不同基体的参考材料使用fs-LA-MC-ICP-MS在20-44 µ m光斑处不使用基体匹配校准进行测定,测定结果与参考值一致。验证了该方法非常适用于在高空间分辨率条件下利用非基体匹配分析提供高质量的硫元素和硫化物原位微区同位数据。
  • 同位素稀释-碱水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
    本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法,建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
  • 采用飞秒激光消融MC-ICP-MS对NIST、USGS、MPI-DING和CGSG玻璃基准材料中的铅同位素比值进行了精确、准确的原位测定(英文原文)
    采用266 nm飞秒激光烧蚀(fLA)系统连接多集电极ICP-MS (MC-ICP-MS),通过严格控制分析程序,获得了具有良好精度和准确性的铅同位素比值数据。266nm飞秒激光烧蚀诱导的质量分馏率约比193nm准分子激光烧蚀(eLA)诱导的质量分馏率低28%。摘要采用调优Tl比的Tl归一化指数律校正方法,获得了具有较好精度和准确度的Pb同位素数据。NIST SRM 610、612、614玻璃参考材料的Pb同位素比值 USGS bhvog - 2g、BCR-2G、GSD-1G、bir1 g 采用fa - mc - icp - ms法测定MPI-DING GOR132-G、KL2-G、T1-G、StHs60/80-G、ATHO-G、ML3B-G。在2s测量不确定度范围内,测得的铅同位素比值与参考值或公布值吻合较好。利用飞秒激光消融MC-ICP-MS分析获得了GSE- 1G、GSC-1G、GSA-1G、CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5玻璃基准材料的高精度铅同位素资料技术。
  • 飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱分析硫化物中Pb同位素组成研究
    开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.
  • LI-7825应用案例 | 基于CO2同位素研究植物和土壤碳动态
    了解科罗拉多州立大学的Michelle Haddix和Aaron Prairie如何使用LI-7825 CO2同位素/NH3痕量气体分析仪研究植物和土壤碳动态。他们借助LI-7825进行多种实验研究,其中包括植物生长室内的同位素标记实验和培养的土壤微生物实验。
  • 赛默飞全新 AEI 源三重四极杆气质联用仪 TSQ 9000 结合同位素稀释法分析土壤和沉积物中的二噁英类化合物
    本文采用配备全新 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统,结合同位素稀释分析法分析土壤中和沉积物中的二噁英类化合物。赛默飞全新 AEI 源在极低浓度的样品(20 fg 2,3,7,8-TCDD)测试中展现出无与伦比的灵敏度和稳定性(峰面积 RSD%=3.42%,;离子比率 RSD%=2.83%)。实验数据采用 TargetQuan 3.2 进行处理,EPA 1613 系列标准品实测响应因子为 0.88-2.13,相对标准偏差小于 10%。实际样品测试结果展示出方法具有良好的稳定性和回收率,测试结果与 GC-HRMS(磁质谱)的结果的偏差小于 5%,具有良好的一致性。
  • 赛默飞全新 AEI 源三重四极杆气质联用仪 TSQ 9000 结合同位素稀释法分析土壤和沉积物中的二噁英类化合物
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  • 同位素稀释-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
    本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法,建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
  • 高盐水的稳定同位素分析
    该系列文章由三部分组成,本文为第二篇,探讨了 Picarro 分析仪、系统和配件如何确保对具有挑战性的海水和高盐水样品实现准确测量。第一篇文章海水的水稳定同位素测量介绍了多实验室间的研究结果,该研究旨在评估与同位素比质谱 (IRMS) 测量相比,在结果一致性和测量值上,光腔衰荡光谱 (CRDS) 所得测量结果的质量。本篇文章报道了对 CRDS 用于高盐水分析的评估。
  • 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪在 MS/MS 模式下采用在线同位素稀释法准确测定沉积物中的硒
    硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素,因为它是一种基本的营养微量元素,但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法,但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度,原因如下:• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV),这意味着它在等离子体中电离度差,因而其信号强度低• 由于硒电离不充分,在高基质样品中会受到信号抑制,再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中,所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰(详见表 1)• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力
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