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甲基克拉霉素标准品

仪器信息网甲基克拉霉素标准品专题为您提供2024年最新甲基克拉霉素标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甲基克拉霉素标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甲基克拉霉素标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甲基克拉霉素标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有甲基克拉霉素标准品相关的最新资讯、资料，以及甲基克拉霉素标准品相关的解决方案。

甲基克拉霉素标准品相关的论坛

  • 克拉霉素欧洲药典标准检测色谱柱使用问题？

    目前我们实验室按欧洲药典标准检测克拉霉素含量、有关物质，所用的色谱柱是欧洲药典推荐的一款色谱柱：Kromasil 100-3.5-C18 100*4.6 ，目前该色谱柱使用寿命很短，一般不到100小时，请生产厂家在中国的代理商到实验 室指导也未找到问题所在，求助各位大侠问题可能出在哪里？或推荐相同规格能满足欧洲药典检测克拉霉素要求的色谱柱。

  • 【求助】克拉霉素分散片

    各位大侠好，我在做克拉霉素分散片时，紫外测定吸收度最后才0.25，这样的结果可信吗？请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊？有没有规定必须在这个范围呢？你们有谁做国这个检品啊？急 谢谢了哈！！！

  • 【求助】克拉霉素分散片 紫外测定

    各位大侠好，我在做克拉霉素分散片时，紫外测定吸收度最后才0.25，这样的结果可信吗？请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊？有没有规定必须在这个范围呢？你们有谁做国这个检品啊？急 谢谢了哈！！！

  • 【讨论】克拉霉素有关物质检查

    最近在做克拉霉素有关物质检查，却发现很多奇怪的现象，让我百思不解，写出来跟大家讨论讨论。仪器：岛津2010A/C（一新一旧），25cm的C18柱两根，210nm，05版药典二部方法，流动相为缓冲盐：乙腈（6：4），缓冲盐中加0.2%三乙胺，用磷酸调pH至5.5，柱温45度，分析时间30min。奇怪现象如下：1。柱温为室温（20度）时，主峰在6min左右出峰，柱温为45度时，主峰在8-9min出峰，有点反常。2。平衡好柱子后进样，系列进样，前几个样走得比较正常，比如到第3个样，第十几分钟后基线出现个大包（疑似进气泡的现象），连续3针基线都是波浪式的，但过了这几针却又好了。大家都说是检测池进气泡了，但是我每次做这个样品的时候都出现这个情况，而且流动相我每次都要超声10min，使用新的仪器（刚买不到1个月）也这样，而这台仪器做其它样品的时候一切正常，所以，让我很头疼，不知道有没有跟我碰到一样的情况。3。样品用流动相溶解，当进空白溶剂（即流动相）时，在2.4min出现一个小峰，峰高大约在1mAU，克拉霉素原料在2.4min也出现杂质峰，峰高要大一点，而克拉霉素片用的辅料也在2.4min出峰，所以做有关物质时就犯难了，这个峰怎么处理，也不能当溶剂或辅料峰扣掉，不扣的话，这个杂质峰就已经超标了。

  • 【求助】克拉霉素中未知杂质的结构确定

    【求助】克拉霉素中未知杂质的结构确定

    单位工艺生产出来的克拉霉素在主峰的相对保留时间0.84处出现了一个超过0.1%的杂质，现在需要对其进行结构确证。对这个未知杂质，我们了解的情况是，（一）这个杂质对EP/USP液相条件很是敏感的，主要体现在流动相的PH值上，EP/USP液相条件的缓冲液PH值是4.4，当我们把PH值调到4.0时，其他峰的保留时间基本没有变化，提前约0.2~0.3min，但是该杂质的保留时间提前约2min；当把PH调到5.0时，其他峰的保留时间也是基本不变，但是该杂质在主峰之后出峰了，大约延后了约4min。（二）将该杂质接出来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，最明显的离子峰是748.4，但是这个峰是不是分子离子峰不是很确定，继续对这个离子做多级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，其主要碎片情况与克拉霉素一样。EP/USP液相条件：溶液A— 4.76 g磷酸二氢钾至1000ml水中，用磷酸） (l - 10) 或氢氧化钾(45% w/v) 调PH至4.4溶液B— 乙腈. Time (minutes) Solution A (%) Solution B (%) 0 75 2532 40 6034 40 6036 75 2542 75 25 流速是1.1ml/min然后我们根据748.4的离子峰，以及工艺，推测了几个可能的杂质，希望大家帮我看看，哪个可能，或者是不是还有其他的可能呢？ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001280805_199202_1638724_3.jpg[/img]

  • 【分享】宝石计量为何用“克拉”

    克拉的数值是确定一颗宝石价值多少的重要因素，所以说，宝石的克拉值越高，它的价值就越大。　　克拉一词最早起源于古希腊文，它是地中海东岸的一种角豆树的种子(稻子豆)的名字。这种树豆荚结褐色果仁，长约十五厘米。　　角豆树有一种奇特的现象，无论长在何处，它所结的果仁每一颗重量均一致，1粒果仁就是1克拉。于是，这种果实就被用来作为测量重量的砝码，用来称贵重和细微的物质。1颗宝石与多少粒种子的重量相等就有多少克拉。到了1907年，国际上商定其为宝石的计量单位。克拉作为宝石的计量单位，在现行的国际标准中作为法定的计量单位。它的换算公式为：1克拉=200毫克=0.2克。

  • 水凝胶缓释克拉霉素纳米新材料在鼻窦炎抗炎中的作用和机制研究

    【序号】：2【作者】：陈争明【题名】：水凝胶缓释克拉霉素纳米新材料在鼻窦炎抗炎中的作用和机制研究【期刊】：中国人民解放军海军军医大学【年、卷、期、起止页码】：2022【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM2vC_L_QOfZqPXWOObXxPnwULVtR4uAzT8FTVB0gpO7NcYOjMpBVPOUi94Vux3LTdZBhtAr1ADf6Zn2zLX5SBXlfJ5cj64E-1tQMiO_9W4mYkPxwT3crUUuAuDxPXSVG9a-G00hdA_SgGph9x7lxnYH9H_q3404VOk=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 宝石计量用“克拉”的由来

    在珠宝界，宝石的计量单位常常用 “克拉”，这是怎么来的呢？ 克拉作为重量单位，起源于欧洲地中海边的一种角豆树的种子。角豆树有一个奇特的现象，不管它长在什么地方，它所结的果仁，每一颗重量均精确一致。在历史上这种果实就被用来作为测定重量的砝码，久而久之便成了一种重量单位，用它来称量贵重和细微的物体。 1907年，国际上商定克拉为宝石和黄金的计量单位。1914年，国际上把 “克拉”的标准重量定为200毫克。钻石以克拉计重在世界上是法定的。其它一些高档宝石如红宝石、蓝宝石、祖母绿、碧玺、海蓝宝、金绿宝石等，目前也都使用克拉作为计量单位。以实际重量乘上每克拉单价，就是某颗宝石的价格。

  • [讨论]：质谱标准品的纯度要求

    不知道建立质谱方法时，对标准品的纯度要求如何？看到一篇文献上这么写道：实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片)，麦迪霉素片(100mg/片)，红霉素片(125mg/片)，克拉霉素片(250mg/片)，罗红霉素胶囊(50mg/粒）以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司，才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行？

  • 【求助】购买棒曲霉素标准品

    我们刚买了台液相色谱仪，准备用来检测产品中的棒曲霉素，但不知道那里（我现在在山西）卖棒曲霉素标准品，希望知道的朋友告诉一下。

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 【分享】X著名医学家 希波克拉底

    中文名称: 希波克拉底 　 外文名: Hippocrates of Chios 　 生卒年: 公元前460-公元前377 　 洲: 欧洲 　 国别: 古希腊 　 省: 小亚细亚科斯岛 　 希波克拉底(Hippcrates)，古希腊著名医生，欧洲医学奠基人,被西方尊为“医学之父”。希波克拉底于公元前460年出生于小亚细亚科斯岛的一个医生世家，祖父、父亲都是医生，母亲是接生婆。在古希腊，医生的职业是父子相传的，所以希波克拉底从小就跟随父亲学医。父母去世后，他在希腊，小亚细亚，里海沿岸，北非等地一面游历，一面行医，从而增长了知识，接触了民间医学。那时，古希腊医学受到宗教迷信的禁锢。巫师们只会用念咒文，施魔法，进行祈祷的办法为人治病。公元前430年，雅典发生了可怕的瘟疫。对这种索命的疾病，人们避之唯恐不及。但希波克拉底却冒着生命危险前往雅典救治。他一面调查疫情，一面探寻病因及解救方法。不久，他发现全城只有每天和火打交道的铁匠没有染上瘟疫，他由此设想，或许火可以防疫，于是在全城各处燃起火堆来扑灭瘟疫。希波克拉底指出的癫痫病的病因被现代医学认为是正确的，他提出的这个病名，也一直沿用至今。希波克拉底对骨折病人提出的治疗方法，后来被证明是合乎科学道理的。为了纪念他，后人将用于牵引和其他矫形操作的臼床称为“希波克拉底臼床”。为了抵制“神赐疾病”的谬说，希波克拉底积极探索人的肌体特征和疾病的成因，提出了著名的“体液学说”，认为人体由血液、粘液、黄胆和黑胆四种体液组成，这四种体液的不同配合使人们有不同的体质。他把疾病看作是发展着的现象，认为医师所应医治的不仅是病而是病人；从而改变了当时医学中以巫术和宗教为根据的观念。主张在治疗上注意病人的个性特征、环境因素和生活方式对患病的影响。重视卫生饮食疗法，但也不忽视药物治疗，尤其注意对症治疗和预后。他对骨骼、关节、肌肉等都很有研究。他的医学观点对以后西方医学的发展有巨大影响。 现在看来，希波克拉底对人的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的成因的解释并不正确，但他提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]类型的名称及划分，却一直沿用至今。那时，尸体解剖为宗教与习俗所禁止，希波克拉底勇敢地冲破禁令，秘密进行了人体解剖，获得了许多关于人体结构的知识。在他最著名的外科著作《头颅创伤》中，详细描绘了头颅损伤和裂缝等病例，提出了施行手术的方法。其中关于手术的记载非常精细，所用语言也非常确切，足以证明这是他亲身实践的经验总结。在他的题为《箴言》的论文集中，辑录了许多关于医学和人生方面的至理名言，如“人生矩促，技艺长存”；“机遇诚难得，试验有风险，决断更可贵”；“暴食伤身”：“无故困倦是疾病的前兆”；“简陋而可口的饮食比精美但不可口的饮食更有益”；“寄希望于自然”等，这些经验之谈脍炙人口，至今仍给人以启示。古代西方医生在开业时都要宣读一份有关医务道德的誓词：“我要遵守誓约，矢忠不渝。对传授我医术的老师，我要像父母一样敬重。对我的儿子、老师的儿子以及我的门徒，我要悉心传授医学知识。我要竭尽全力，采取我认为有利于病人的医疗措施，不能给病人带来痛苦与危害。我不把毒药给任何人，也决不授意别人使用它。我要清清白白地行医和生活。无论进入谁家，只是为了治病，不为所欲为，不接受贿赂，不勾引异性。对看到或听到不应外传的私生活，我决不泄露。”这个医道规范的制定者就是希波克拉底。20世纪中叶，世界医协大会又据此制定了国际医务人员道德规范。公元前377希波克拉底逝世，终年83岁。研究领域：医学相关作品:1、提出了著名的“体液学说”。认为复杂的人体是由血液、粘液、黄胆、黑胆这四种体液组成的，四种体液在人体内的比例不同，形成了人的不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]：性情急躁、动作迅猛的胆汁质；性情活跃、动作灵敏的多血质；性情沉静、动作迟缓的粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]；性情跪弱、动作迟纯的抑郁质。人所以会得病，就是由于四种液体不平衡造成的。而液体失调又是外界因素影响的结果。所以他认为一个医生进入某个城市首先要注意这个城市的方向、土壤、气候、风向、水源、水、饮食习惯、生活方式等等这些与人的健康和疾病有密切关系的自然环境。2、制定了从医道德规范。3、《头颅创伤》4、论文集《箴言》

  • “色”路蹒跚，葡萄深酿，阿莫西林克拉维酸钾胶囊含量测定方法学部分

    “色”路蹒跚，葡萄深酿，阿莫西林克拉维酸钾胶囊含量测定方法学部分

    继”阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学”项目结束，整理的含量测定方法学。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-2010CHT (SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolution色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Xtimate C18 4.6*250 ，PN:Xt5B18425 ，SN:411101950UV检测器（检测波长：220nm）柱温：室温流动相：0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）。流速：1.0ml/min。运行时间：约20分钟。系统适用性：取阿莫西林克拉维酸系统适用性试验对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。具体试验操作：取装量差异项下的内容物适量，精密称取适量，加水适量，超声使溶解并定量稀释制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液，滤过，立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.5mg和每1ml中含克拉维酸0.125mg的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292159_448382_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检测波长参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，即220nm。3.2.P.5.3.6.2流动相选择(色谱图见附件1122～1124)参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，以0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）为流动相。试验过程：系统适用性试验供试液：精密称取阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品4.2mg至5ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；对照品溶液：精密称取阿莫西林对照品29.1mg和克拉维酸钾对照品7.3mg至50ml量瓶中，加水适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；精密量取上述供试液各20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，典型色谱图见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448383_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448384_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292201_448385_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件1125～1130)

  • 【原创大赛】【极限体验】阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学

    【原创大赛】【极限体验】阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8～234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。专属性各破坏条件下，产生的杂质与主成分能够有效分离，主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.48ng（浓度为0.074µg/ml），当S/N≒10时,定量限为4.92ng（浓度为0.246µg/ml）；克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.27ng（浓度为0.063µg/ml）,当S/N≒10时,定量限为4.22ng（浓度为0.211µg/ml）。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次，阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好，阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%；当室温放置8小时后，杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5～6.0，检测波长230±2nm，流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择（色谱图见附件8～10）参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项，流动相体系采用流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验，试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式（一）时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式（二）时间（分钟）[font=宋

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

  • 美国药典有关抗生素品种法定标准简介

    1 各版药典抗生素品种的增修订情况 抗生素品种在近五版药典中均有增修订，新增抗生素品种18个，修订抗生素品种48个。1.1 新增品种18个新增的抗生素品种包括原料和制剂，其中复方制剂较多。1.2 修订品种及特点1.2.1 方法趋于合理（1）含量测定由微生物法修订为HPLC法 USP28版增修订硫酸奈替米星（netilmicin sulfate）、苄星头孢匹林（cefapirin benzathine）和头孢匹林钠（cefapirin sodium）。（2）热原检查修订为细菌内毒素检查 USP29版修订环丙沙星（ciprofloxacin）和环丙沙星注射液（ciprofloxacin injection）。（3）重金属测定法由方法I修订为方法II USP28版修订头孢泊肟酯（cefpodoxime proxetil）。（4）干燥失重法修订为卡氏水分测定法 USP27版修订氨苄西林（ampicillin）。1.2.2 有关物质或纯度控制趋于严格 有关物质检查不仅针对原料药，制剂的有关物质控制也成为主要的修订内容，并且包括对已知杂质、单个未知杂质和总杂质的控制。（1）头孢克洛胶囊（cefaclor capsules），USP27版控制单个杂质0.5%，总杂质2.0%。（2）阿奇霉素（azithromycin），USP27版增加控制去氧氨基已糖阿奇霉素0.3%，N-甲基阿奇霉素0.7%，单个未知杂质1.0%，总杂质3.0%。（3）硫酸奈替米星（netilmicin sulfate），USP28版增加控制单个杂质1%，总杂质5%。（4）妥布霉素吸入溶液（tobramycin inhalation so-lution），USP27版增加色谱纯度，控制已知杂质和单个未知杂质和总杂质。1.2.3 严格限定试验溶液的使用 USP28版针对利福平对照溶液的不稳定性，在利福平和异烟肼胶囊（rifampin and isonazid capsules）、利福平、异烟肼和吡嗪酰胺片（rifampin，isoniazid and pyrazinamide tablets）及利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和乙胺丁醇片（rifampin，isoniazid，pyrazinamide and ethambutol hydrochloride tablets）的含量测定中，增加对利福平对照溶液应在10min内用完的要求。1.2.4 对不同规格和用途的制剂检查限度不同（1）USP26版修订阿莫西林克拉维酸钾片的水分限度 含阿莫西林250mg以下片剂，限度7.5%;250～500mg之间，限度10.0%;500mg以上，限度11.0%;阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片，含阿莫西林125mg以下，限度6.0%;125mg以上，水分限度8.0%;兽用阿莫西林克拉维酸钾片，限度10.0%。（2）USP26版修订阿莫西林克拉维酸钾片溶出度限度 30min时阿莫西林溶出量不低于85%，克拉维酸钾溶出量不低于80%;阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片，45min时阿莫西林溶出量不低于80%，克拉维酸钾溶出量不低于80%。（3）USP28版修订了注射用青霉素G钾（peni-cillin G potassium for injection）的pH值限度 pH值为5.0～7.5或6.0～8.5（含柠檬酸钠）。1.2.5 口服混悬剂根据包装规格确定检查项目 USP28版修订阿莫西林和克拉维酸钾干混悬剂（amoxicillin and clavulanate potassium for oral sus-pension）、克拉霉素干混悬剂（clarithromycin for oral suspension）、地美环素干混悬剂（demeclocyline oral suspension）和硫酸新霉素口服液（neomycin sulfate oral solution）的检查项，若为单剂量包装，则检查含量均匀度（uniformity of dosage units），若为多剂量包装，则检查最低装量（deliverable volume）。1.2.6 结晶型和无定型的区分 USP28版修订盐酸多柔比星（doxorubicin hydrochloride）的结晶性检查项，规定若标示为无定型的，则可不呈此现象。USP26版对头孢呋辛酯片（cefuroxime axetil tablets）标签的修订:应标记为无定型或结晶型，若为两者的混合物，则应标示其百分含量。1.2.7 阿奇霉素不同分子结晶水的水分限度不同 由于阿奇霉素有一水物和二水物，USP28版修订其水分限度，由原来未区分结晶水的一个限度4.0%～5.0%细分为限度4.0%～5.0%（二水物）和1.8%～4.0%（一水物）。若水分测定值在4.0%～6.5%范围，但样品标示为阿奇霉素一水物，可进行下列热分析试验:在室温～150℃测定其温度与重量变化曲线，在70℃和130℃两个拐点处通过一阶导数计算其在室温～70℃和70℃～130℃范围失重的百分率，在室温～70℃失重应小于4.5%，在70℃～130℃失重应为1.8%～2.6%的为阿奇霉素一水物。1.2.8 限度精确度的修订 USP28版将地美环素片（demeclocycline hydrochloride tablets）的干燥失重限度从2.0%修订为2%。1.2.9 对储藏条件更加严格 USP26版增加氨苄西林片（ampicillin tablets）和头孢克洛缓释片（cefaclor extended-release tablets）的储藏条件，除了避光外，应储存在控制温度的房间。USP28版规定盐酸多柔比星（doxorubicin hydrochloride）无定型样品的贮藏条件应在零度以下。1.2.10 溶出度方法的修订 阿莫西林胶囊（amoxi-cillin capsules）的溶出度测定方法在USP25版中按不同规格分为两种方法，对250mg胶囊采用仪器1法，转速100r/min;对500mg胶囊采用仪器2法，转速75r/min。虽然在USP26、USP27版和USP28版曾取消了后一种方法，但在USP29版又恢复。1.2.11 HPLC理论板数的修订 USP27版修订利 福平、异烟肼、吡嗪酰胺和乙胺丁醇片（rifampin，isoniazid，pyrazinamide and ethambutol hydrochlo-ride tablets）含量测定项中利福平峰的理论板数，由50000降低为15000。

  • 防腐剂纳他霉素添加食品中的标准

    [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]1.焙烤食品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]月饼、面包、蛋糕等焙烤食品在常温下都容易霉变，用纳他霉素作为喷雾剂用于焙烤食品的表面，可有效延长焙烤食品的货架期。实验结果表明，用纳他霉素混悬液对生面团、蛋黄派、月饼等进行表面喷洒，都收到了理想的防霉效果。应用实例如下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1） 将 0.4-0.6g/kg 的纳他霉素悬浮液均匀喷洒在月饼表面，生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行喷洒，可储藏 3 个月以上不发霉；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2） 将月饼在用乙醇配制的 0.3-0.5g/kg 纳他霉素溶液中浸泡 3-5s，生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行浸泡，可储藏 3 个月以上不发霉；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3） 将 0.2-0.6g/kg 的纳他霉素溶液喷洒在面包、糕点等烘焙食品的表面。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]2.肉制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用于肉制品（特别是发酵肉制品）进行表面处理，可有效防止霉菌和酵母的生长繁殖。在肉制品中使用 0.2g/kg 的纳他霉素混悬液对其进行浸泡或喷洒，可达到纳他霉素含量为 8μg/cm2 安全而有效的防腐水平。对香肠来说，纳他霉素可在以下数个步骤中添加：发酵前，肠衣浸泡，已灌料香肠的浸泡，已灌料香肠的表面喷洒。发酵肉制品应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）腌、腊肉制品：在腌制时将 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素加入到腌制剂中一起腌制，也可在腌制后干燥前用 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液喷洒；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）香肠：将已灌料的香肠用 0.5-1.0g/kg 纳他霉素悬浮液进行浸泡或喷洒。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]3.乳酪制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌在干酪表面的生长是其保质期受到影响的主要原因，纳他霉素用于干酪皮可有效防止其表面发霉。同时纳他霉素对细菌无效，因而不会影响干酪和干酪制品的熟化。一般采用表面处理，可使用喷、涂、浸或将其加入塑性涂层中，再浸或涂到干酪上。应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面，浓度为 0.2-0.5g/kg；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）在 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液中加入 10%的食盐，然后浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3）在干酪的外涂层悬液中加入 0.15-0.3g/kg 的纳他霉素，在干酪成熟时，可以将涂膜直接撕下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]4.饮料[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌和酵母菌是导致果汁、饮料变质的重要原因。纳他霉素作为一种高效的天然抗菌剂已经在饮料中得到广泛应用。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1） 葡萄汁：在葡萄汁中添加 0.02-0.03g/kg，可防止因酵母污染而导致果汁发酵；添加 0.05-0.1g/kg 可彻底终止果汁发酵；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2） 苹果汁：在苹果汁中加入本品 0.03-0.05g/kg,6 周之内可防止果汁发酵，并保持果汁的原有风味不变。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3） 橙汁：在自然条件下受到真菌的污染，橙汁一般放置 1 周便会变坏，加入纳他霉素可延长保质期。加入 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素可有效防止橙汁中酵母菌及霉菌的生长繁殖；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（4） 番茄汁：0.07g/kg 的纳他霉素对番茄汁的防腐保鲜效果好。 [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]5.调味品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]向酱油、食醋等调味品中添加一定量的纳他霉素可防止霉菌和酵母菌引起的变质。将纳他霉素和乳酸链球菌素结合起来应用于酱油防霉，可以更有效地抑菌，并降低抑菌浓度。此外，纳他霉素还可用于沙拉酱、豆瓣酱和豆豉等产品的防腐。应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）在酱油、食醋和油等调味品中添加 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素，可防止由酵母菌和霉菌引起的变质，且不影响其风味和口感；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）纳他霉素对脂肪含量高的食品如沙拉酱和乳酪，有较好的抑菌效果。在沙拉酱中直接加入 0.01-0.03g/kg 纳他霉素，可有效延长保质期。[/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]6.在其他食品中的应用[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用在年糕、泡菜等食品中可以防止发霉，有效延长货架期。在啤酒、葡萄酒中添加 2.5mg/kg 的纳他霉素可使保质期大大延长。纳他霉素还可用于抑制橄榄制品中霉菌的生长和霉菌毒素的产生。[/color][/font]

  • 氯霉素检测标准汇总贴

    现行有效标准：GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2014-1-1实施）SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二（2017-7-1实施）（暂无文本）SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法（2017-4-1实施）DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准：SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法（已废止）SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法（已废止）SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法（已废止）SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法（已废止）SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法（2015-12-31废止）DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法（高效液相色谱法）（2014-10-14废止）（暂无文本）DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法（已废止）DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定（2015-5-1废止）（暂无文本）DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法（2015-5-31废止）（暂无文本）DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法（2015-5-31废止）DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱（GC）法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法（2015-5-31废止）DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法（2017-3-1废止）（暂无文本）

  • 克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲溶液的配制

    克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲溶液的配制 2.1.1 pH7.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液的配制 分别量取1.0mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。2.1.2 pH9.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液 分别量取20.8mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。2.1.3 pH10.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液 分别量取43.7mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。

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