当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氨基氰基甲基嘧啶标

仪器信息网氨基氰基甲基嘧啶标专题为您提供2024年最新氨基氰基甲基嘧啶标价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氨基氰基甲基嘧啶标参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氨基氰基甲基嘧啶标您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氨基氰基甲基嘧啶标相关的耗材配件、试剂标物,还有氨基氰基甲基嘧啶标相关的最新资讯、资料,以及氨基氰基甲基嘧啶标相关的解决方案。

氨基氰基甲基嘧啶标相关的资讯

  • Nature子刊:何川团队开发超快速精准检测微量DNA与RNA中5-甲基胞嘧啶的新方法
    DNA中的5-甲基胞嘧啶(5mC)是生物学领域基本的表观遗传标记,对调节基因表达至关重要。5mC不仅是多个生物学领域的研究重点,而且在临床上,5mC的异常甲基化模式与包括癌症在内的多种疾病的发生发展密切相关,为疾病的早期诊断和监测提供了有效的生物标志物。对5mC位点的精准检测对基础研究和疾病检测的准确性至关重要。尽管亚硫酸氢盐测序(BS-seq)技术在基础研究和临床上应用广泛,但目前用于5mC检测的常规BS-seq方法有明显缺陷:1)反应时间长,限制了其在临床上的快速检测。2)在高GC DNA区域或高度结构化的DNA(例如线粒体DNA),C到U的转化不完全,导致高背景和假阳性。3)DNA降解严重,对微量的样品如cell-free DNA(cfDNA)的检测带来挑战。4)常规BS处理造成非甲基化的区域优先降解,使得甲基化水平被高估。在临床上能用小量样品进行快速而准确地检测5mC一直是DNA表观遗传领域的一项挑战。而用于RNA m5C 检测的BS-seq同样困难重重。RNA的降解问题尤其严重。RNA的二级结构或稳定的RNA(比如tRNA)导致严重的高背景和假阳性。目前还缺乏准确有效的检测m5C的方法。2024年1月2日,芝加哥大学何川团队在 Nature Biotechnology 期刊发表了题为:Ultrafast bisulfite sequencing detection of 5-methylcytosine in DNA and RNA 的研究论文。该研究开发出了对微量DNA和RNA上的5-甲基胞嘧啶修饰进行快速,准确检测的测序方法——Ultrafast Bisulfite Sequencing(简称为UBS-seq)。何川课题组的戴庆博士根据BS-seq的机理以及由于BS反应而造成的DNA降解机制,发现用亚硫酸氢铵盐代替钠盐可以大大提高BS的效率,C能够在几分钟内完全转化为U而5mC保持不变(图1a),并且由于反应的时间大为缩短,DNA的降解也显著降低(图1b)。UBS-seq测序背景噪音比常规BS-seq降低10倍以上,并且UBS-seq整体转化效率更加一致(图1d)。图1:UBS-seq在DNA样品上的的转化效率UBS-seq不仅可以用于微量mESC基因组的测序,还可用于极少量细胞样品,甚至单细胞,在背景噪音和假阳性等方面要比常规BS-seq低得多。研究团队进一步应用UBS-seq来比对早期结直肠癌病人组和对照组的血液中提取的cfDNA 样品,发现明显的甲基化区别。这些结果显示UBS-seq在寻找5mC作为疾病的早期诊断的指标方面具有广泛的应用前景。另外,由于具有快速且能减少DNA的降解而特别适用于小量样品的特点,UBS-seq在从少量样品中检测已知的5mC疾病指标,以及在临床快速诊断和手术中的实时决策方面,具有独特的优势和应用前景。除了快速准确检测DNA中的5mC外,UBS-seq也可以用于快速准确检测RNA中的m5C。m5C广泛存在于多种类型的RNA中,影响细胞功能,并在多种癌症中发挥重要作用。然而,由于缺乏灵敏、准确的定量测序方法,m5C在不同RNA类型上的位置及化学计量一直有争论。与DNA中的5mC相比,mRNA中m5C的修饰位点以及修饰水平要低得多,因此如何避免常规 BS-seq中所产生的假阳性,降低RNA降解从而精准地检测到m5C位点并定量其修饰比例,一直是 RNA BS-seq 的主要挑战。研究人员进一步优化了UBS-seq 的配方,发现在98度下加热9分钟后,rRNA上所有的C位点的未转化率(背景噪音)仅有1%,而两个已知的m5C位点的未转化率(阳性信号)高达95%(图2a)。UBS-seq在rRNA样品上的准确性大大优于几种已发表的m5C BS-seq 方法(图2b)。随后研究团队将UBS-seq应用于具有复杂二级结构的tRNA,检测并且观察到NSUN2修饰位点的修饰比例能响应NSUN2基因的敲除(图2c),进一步验证了BS-seq的有效性和准确性。研究人员用UBS-seq对HeLa和HEK293T的mRNA进行了测序,发现了近两千多具有保守序列模式的位点(图2d)。随着NSUN2基因敲除,绝大多数m5C位点的修饰比例下降(图2e)。当把NSUN2的基因再转入敲除的细胞后,m5C位点的修饰比例又回升了(图2f)。这些结果证明了m5C UBS-seq 方法不仅非常灵敏高效,而且非常准确。为研究m5C的生物功能提供了有力的工具。图2:UBS-seq在RNA样品上的的转化效率,以及不同类型RNA上m5C位点的检测何川教授的团队近年来相继开发出了SAC-seq用于定量检测m6A,BID-seq用于定量检测等测序新方法,极大的促进了表观转录学领域的发展。随着UBS-seq的发表,将会进一步促进m5C的生物功能的研究,并和SAC-seq,BID-seq一起引领RNA表观转录组领域步入新的阶段。
  • 耐药性与甲基化|naica® 微滴芯片数字PCR系统助力霍乱弧菌耐药性机制分析
    导读自青霉素发现以来,抗生素已经成为人类对抗细菌的最有效武器,挽救了无数人的生命,但随着抗生素使用上的无节制,抗生素耐药性已成为一个重大的全球问题。因此了解微生物对抗生素适应的分子机制成为抗击抗生素耐药性(AMR)的一个重要途径。近日,法国巴斯德研究所的科学家运用转录组测序、naica® 微滴芯片数字PCR等技术证实VchM(霍乱弧菌特有甲基转移酶)参与应对氨基糖苷类抗生素的应激反应,这表明,DNA甲基化在氨基糖苷类抗生素的耐药机制中也发挥着重要作用,该文章刊载于《PLOS GENETICS》。应用亮点:▶ 运用naica® 微滴芯片数字PCR系统分析霍乱弧菌操纵子表达情况。▶ VchM缺失会导致生长缺陷,但却可以使霍乱弧菌对氨基糖苷产生应激。▶ VchM直接调节groES-2(伴侣蛋白编码基因)的胞嘧啶甲基化,从而改变其表达情况,影响霍乱弧菌耐药性。氨基糖苷(AGs,如:妥布霉素、链霉素、卡那霉素、庆大霉素和新霉素)是一类针对细菌核糖体小亚基的抗生素,其破坏翻译保真度,增加细胞中错误折叠蛋白质的水平。而本文的研究主要针对霍乱弧菌对其的耐药性机理。科学家们在之前的研究中发现,特定DNA甲基转移酶基因突变(VchM)的霍乱弧菌相比WT具有更强的耐药性,这表明DNA甲基化可能在霍乱弧菌适应AGs中发挥作用。VchM编码一种Orphan m5C DNA甲基转移酶,导致5‘-RCCGGY-3’基序的胞嘧啶甲基化,虽然VchM的缺失会导致生长缺陷,但霍乱弧菌细胞可以在亚致死浓度和致死浓度的抗生素下对氨基糖苷应激。▲图1:霍乱弧菌ΔVchM对亚致死浓度氨基糖苷的敏感性较低。GAs类,TOB(妥布霉素),0.6 μg/ml、GEN(庆大霉素),0.5 μg/ml、NEO(新霉素),2.0 μg/ml;非Gas类,CAM(氯霉素),0.4 μg/ml和CARB(β -内酰胺类西林),2.5 μg/ml对于ΔVchM霍乱弧菌的转录组测序和遗传分析发现,ΔVchM菌株中有4个直接参与蛋白质折叠的基因被上调。包括groEL-1,groEL-2,groES-1,groES-2。通过naica® 微滴芯片数字PCR系统对基因表达进行验证分析发现,ΔVchM霍乱弧菌中groES-2的表达在不同时期均有较大上调。进一步通过缺失验证表明了groESL-2对ΔVchM的抗生素高耐受性的作用。▲图2:ΔVchM菌株中groESL-2操纵子上调(对数生长期,Exp, OD600 ≈ 0.3;指数生长期,Stat, OD600 ≈ 1.8–2.0)在groESL-2区域观察存在四个VchM甲基化基序存在。进一步对基序分析发现,破坏这些基序会导致groESL-2基因表达增加(如图3)。且基序破环越多,则导致的表达上调更加明显。同时,ΔVchM中的groESL-2基因表达一直高于基序突变,表明还存在其他因素与甲基化协同控制groESL-2表达。这些结果表明,在霍乱杆菌中,一组特定的伴侣蛋白编码基因受DNA胞嘧啶甲基化的控制,将DNA甲基化与伴侣蛋白表达的调节和对抗生素的耐受联系起来。▲图3:在WT中,groESL-2区域的VchM位点突变导致基因表达增加法国巴斯德研究所是世界上最著名的研究所之一,成立130余年来一直走在世界科技前沿,是微生物学、免疫学、传染病学等学科的起源地,曾开发出狂犬病疫苗、天花疫苗、流感疫苗、黄热病疫苗等多个造福人类的疫苗产品,并培养了10名诺贝尔奖生理学或医学奖获得者,实现研究、教育、健康、创新“四位一体”的研究机构。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1991 88: 6394-6397.[9] Fraga MF, et al. Rapid quantification of DNA methylation by high performance capillary electrophoresis[J]. Electrophoresis 2000 21: 2990-2994.[10] Yokochi T, et al. DMB (dnmt-magnetic beads) assay: measuring DNA methyltransferase activity in vitro[J]. Methods Mol. Biol. 2004 287: 285-296.[11] Adams RLP, et al. Microassay for DNA methyltransferase[J]. Biochem. Bioph. Methods 1991 22: 19-22.[12] Jurkowska RZ, et al. DNA methyltransferase assays[J]. Methods Mol. Biol. 2011 791: 157-177.[13] Pradhan S, et al. Recombinant human DNA (cytosine-5) methyltransferase [J]. Biol. Chem. 1999 274: 33002-33010.[14] Herman JG, et al. Methylation-specific PCR: a novel PCR assay for methylation status of CpG islands[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1996 93: 9821-9826.[15] Kattenhorn, L. M. Korbel, G. A. Kessler, B. M. Spooner, E. Ploegh, H. L. Mol. Cell 2005, 19, 547−557.[16] Mosammaparast, N. Shi, Y. Annu. Rev. Biochem. 2010, 79, 155−179.[17] Barglow, K. T. Cravatt, B. F. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45, 7408−7411.[18] Wu Z, et al. Activity-based DNA-gold nanoparticle probe as colorimetric biosensor for DNA methyltransferase/glycosylase assay[J]. Anal. Chem. 2013 85: 4376-4383.[19] Zhu, C. Wen, Y. Peng, H. Long, Y. He, Y. Huang, Q. Li, D. Fan, C. Anal. Bioanal. Chem. 2011, 399, 3459−3464.[20] Chen, F. Zhao, Y. Analyst 2013, 138, 284−289.[21] Xing XW, et al. Sensitive detection of DNA methyltransferase activity based on exonuclease-mediated target recycling[J]. Anal. Chem. 2014 86: 11269-11274.[22] Wu, H. Liu, S. Jiang, J. Shen, G. Yu, R. Chem. Commun. 2012, 48, 6280−6282[23] Wang, M. Xu, Z. Chen, L. Yin, H. Ai, S. Anal. Chem. 2012, 84, 9072−9078[24] Deng H, et al. Highly sensitive electrochemical methyltransferase activity assay[J]. Anal. Chem. 2014 86: 2117-2123.[25] Howorka, S. Siwy, Z. Nanopore Analytics: Sensing of Single Molecules. Chem. Soc. Rev. 2009, 38, 2360−2384.[26] Song, L. Hobaugh, M. R. Shustak, C. Cheley, S. Bayley, H. Gouaux, J. E. Structure of Staphylococcal α-Hemolysin, a Heptameric Transmembrane Pore. Science 1996, 274, 1859−1865.[27] Lin, L. Yan, J. Li, J. Small-Molecule Triggered Cascade Enzymatic Catalysis in Hour-Glass Shaped Nanochannel Reactor for Glucose Monitoring. Anal. Chem. 2014, 86, 10546−10551.[28] Li, J. Yan, H. Wang, K. Tan, W. Zhou, X. Anal. Chem. 2007, 79, 1050−1056.[29] Wood, R. J. Maynard-Smith, M. D. Robinson, V. L. Oyston, P. C. F. Titball, R. W. Roach, P. L. PLoS One 2007, 2, e801−e801.[30] Wood, R. J. McKelvie, J. C. Maynard-Smith, M. D. Roach, P. L. Nucleic Acids Res. 2010, 38, e107−e107.[31] Jinghong Li, et al. Nanopore-based, label-free, and real-time monitoring assay for DNA methyltransferase activity and inhibition[J]. Anal. Chem. 2017 89: 13252−13260.
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • Alpha助力DNA甲基化表型调控新发现
    DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下,在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式,能够在不改变DNA序列的前提下,改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变,从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径,即NSD1(一种组蛋白甲基转移酶)介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的,并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象:塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍,是由生殖系统DNMT3A(DNA甲基转移酶3A)突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1(组蛋白甲基转移酶)的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征,这就非常有意思了:这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先,研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现,组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似,且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关,这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而,由于这种相互作用仅限于基因小体,染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析,发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集,而H3K36me2则表现出更为弥散的分布,包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比,DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来,就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A,纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体(不同甲基化的H3K36)置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠,链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知,DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高,其次是H3K36me3,但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态,但对H3K36me2的亲和力更强。同时,作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性,揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域,促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备:EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018
  • 安捷伦科技公司推出首款针适用于疾病研究的 DNA 甲基化靶向序列捕获产品
    安捷伦科技公司推出首款针适用于疾病研究的DNA甲基化靶向序列捕获产品 2012 年 2 月 14 日,佛罗里达州马科岛(基因组生物学和技术,AGBT)- 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)推出其靶向序列捕获平台的新成员,SureSelect XT 人甲基化测序系统,适用于表观遗传学研究中 DNA 甲基化位点检测。这是市场上第一款采用靶向序列捕获技术的全面 DNA 甲基化发现系统。安捷伦将于明日在基因组生物学技术进展年会上揭晓该产品的技术细节。 Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统基于液相杂交,是可以分析人类基因组中低甲基化与过度甲基化的胞嘧啶位点的独特研究工具。亚硫酸盐测序技术是 DNA 甲基化研究的黄金标准,也是第一种可以全面研究DNA 甲基化的发现系统。Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统将市场领先的靶向序列捕获平台 SureSelect 与亚硫酸盐测序结合在一起,挑选了与表观遗传学研究最相关的基因组序列,包含了与多种疾病(例如,癌症、基因组印记疾病、行为和精神障碍等等)相关的区域,实现了前所未有的序列覆盖范围。 &ldquo DNA 甲基化是重要的表观遗传学特征之一。&rdquo 华盛顿大学西北参考表观基因组图谱中心主任 John Stamatoyannopoulos 说,&ldquo 如果拥有一种经济实惠的可以在亚硫酸盐测序过程中智能地检测数百万 CpG 的平台,那么将大大降低成本并大幅扩展基因组规模 DNA 甲基化分析的范围和适用性。&rdquo &ldquo Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统涵盖了所有基因组中癌症研究领域关注的甲基化胞嘧啶位点,投入产出比相当好。&rdquo 马克斯普朗克分子遗传学研究所 Michal-Ruth Schweider 医学博士说道。 &ldquo 我们很高兴能为用户提供这种新工具来满足医学界日益增加的需求。&rdquo 安捷伦副总裁基因组学总经理 Robert Schueren 说道。&ldquo 由于异常甲基化是可逆的,因此这种分析方法非常有利于开发新的治疗方法。&rdquo Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统使研究人员能够分析超过 370 万个CpG 核苷酸序列位点,研究它们的甲基化状态。该系统针对启动子、经典 的CpG 岛以及最近被关注的位于CpG 岛上下游 2kb范围内的&ldquo shores&rdquo 和&ldquo shelves&rdquo 区域设计。研究表明,许多甲基化变化并不发生在启动子或 CpG 岛,而是发生在 CpG 岛上下游2kb 范围内,也就是 CpG 岛shores区域。除上述区域外,Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统的设计还包含了已知的差异性甲基化区域。 与全基因组亚硫酸盐测序相比,Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统具有更高的通量和更低的成本。它可以识别限制性内切酶或免疫沉淀法不能检测的区域。因为该产品也属于SureSelect XT 产品系列,安捷伦为用户提供全套工作流程解决方案。并配有适用于文库构建和靶序列捕获的所有必备试剂。 要了解更多信息,请访问 www.agilent.com/genomics/ngs。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 中科院生物物理所在蛋白调节DNA去甲基化的新发现
    11月10日,《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章,报道了在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。  哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰,在维持性DNA甲基转移酶的作用下,亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现,TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC),并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上,5mC的氧化受到严格地控制,在某些基因组区域,5hmC会稳定存在,而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。  该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术,发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因,它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育,并很快死亡。该研究发现,在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白主要定位于增强子,其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现,这些位点上缺乏稳定的5hmC,却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC,提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然,敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC,因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合,不利于5hmC的进一步氧化。  这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解,并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。  中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜,北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽,中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华,中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良,日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示:SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程
  • PALL蛋白纯化填料试用申请活动即将开始
    PALL蛋白纯化填料试用申请活动即将开始 蛋白纯化新选择: 多一次尝试,多一种选择,不同的结果。 PALL蛋白纯化填料试用申请活动即将开始 申请有效期2011年5月4号-2011年6月4号 您是否为蛋白纯化结果不理想而烦恼? 试试PALL的层析填料吧,提供与传统填料不同的层析选择性! 你是否为蛋白纯化过程耗时而烦恼? 试试PALL的高流速层析填料吧,满足您在高流速下高结合性的要求。 您是否为填料的载量不高而烦恼? 试试PALL的Q/S HyperCel 层析填料吧,结合载量大于134-190mg/ml(BSA) 您是否为抗体纯化费时、费经费而烦恼? 试试PALL的MEP HyperCel层析填料吧,单抗纯化步骤,经济而简单 众多填料如何选择?请参考选择推荐。 MEP HyperCel、HEA HyperCel、PPA HyperCel: 混合模式层析填料:能替代传统的疏水层析模式,支持在低盐或者无盐状态下上样,洗脱PH更温和,最大限度保留蛋白生物活性的同时简化下游纯化流程。 MEP HyperCel 同时含亲和层析模式,替代传统的Protein A 亲和层析,优势: 无需调整料液,直接上样:直接从各种培养系统中捕获蛋白。省去微滤、超滤浓缩的步骤。 支持低浓度捕获,即使单抗浓度为50μg IgG/mL也能高效捕获。省掉浓缩的步骤。 温和的条件下洗脱:IgG一般在pH 5.5 to 4.0 的范围洗脱。 有效降低多聚体,同时去除DNA和HCP。 价格更经济。 Ceramic HyperD 系列: 如果您追求超高流速下高结合能力,Ceramic HyperD绝对是首选,在满足高流速下,同样拥有高分辨率。 CM Ceramic HyperD:在具备高流速下的高结合能力外,同时能接受180mM的盐浓度下上样,简化了上样流程,上样前无需脱盐操作。 推荐Ceramic HyperD 混合包装,货号:IEXVP-C001。内含四种1ml预装柱,DEAE、CM、S、Q 任您选择不同的离子交换。(不参加试用活动)。 此次参与试用申请的填料还有Protein A 亲和层析填料,IMAC HyperCel 亲和纯化His标签填料等,如需更多的具体性能的资料,请登录PALL的网站http://www.pall.com/查询。 样品申请货号及数量可见下表,详情请下载产品试用清单(附件一) 层析类型 货号 产品描述 配基 应用 可申请 总数 混合模式(离子交换;疏水层析;亲和层析) 12035-C001 ACROSEP MEP HYPERCEL,1ml 预装柱 甲基嘧啶 ●直接捕获多种不同类型、压型和种属的多抗和单抗; ●酶和重组蛋白; ●重组抗体片段; ●从多聚体中分离单抗单体; ●低盐浓缩物中蛋白的直接捕获 5支 20250-C001 ACROSEP HEA HYPERCEL, 1ml 预装柱 乙胺基 5支 20260-C001 ACROSEP PPA HYPERCEL,1ml 预装柱 苯基 5支 12035-069 MEP HyperCel 5mL, 瓶装 甲基嘧啶 3瓶 20250-012 HEA HyperCel 5mL,瓶装 乙胺基 3瓶 20260-015 PPA HyperCel 5mL,瓶装 苯基 3瓶 24775-075 HA Ultrogel 5mL 羟基磷灰石 交联的琼脂糖和羟基磷灰石 ●免疫球蛋白; ●糖蛋白; ●疫苗 2瓶 亲和层析 20078-C001 ACROSEP PROTEIN A HYPE 1ml 预装柱 重组蛋白A ●免疫球蛋白; ●MAbs 5支 20078-036 Protein A Ceramic HyperD F 5mL瓶装 2瓶 20093-C001 ACROSEP IMAC HYPERCEL 1ml 预装柱 亚胺-乙酰乙酸(IDA) ●His-tag重组蛋白 5支 20093-069 IMAC HyperCel 5mL,瓶装 3瓶 离子交换 20050-C001 ACROSEP CM Ceramic HyperD F,1ml 预装柱 羧甲基(CM) ●重组蛋白; ●质粒纯化; ●蛋白,疫苗; ●Mabs; ●捕获阶段; ●免疫球蛋白纯化 2支 20050-084 CM Ceramic HyperD F,5mL 瓶装 2瓶 20062-C001 ACROSEP S Ceramic HyperD F;1ml 预装柱 磺酸基(S) 2支 PRC05X050SHCEL01 PRC05X050 S HCEL01,1ml 预装柱(工业放大推荐) 2支 20195-013 S Hypercel 5ml瓶装 3瓶 20066-C001 ACROSEP Q Ceramic HyperD F 1ml 预装柱 季氨基(Q) 2支 20196-012 Q Hypercel 5ml 瓶装 3瓶 PRC05X050QHC001 PRC05X050 QHCEL01,1ml 预装柱 2支 20067-C001 ACROSEP DEAE Ceramic HyperD F 1ml 预装柱 二乙基氨基乙基(DEAE) 2支 20067-070 DEAE Ceramic HyperD F 5mL 瓶装 2瓶 申请方式:网上申请 下载并完整的填写产品试验申请单(附件二),Email到Jessie_Jing_Chen@ap.pall.com 经过审核后(完整的填写能方便您拿到样品),送出样品. 6月10号公布配送单号。 配送方式:送货上门或.邮寄 配送时间:2011年6月13号-6月17号 申请要求:1.限高校、科研单位实验室客户;数量有限,每个实验室限申请一种填料。 2.申请的客户承诺开始试用后两个月内,给PALL公司提供使用反馈情况 颇尔公司保留对该活动的解释权。
  • 数字PCR准确量化定量结直肠癌患者血浆中ctDNA甲基化水平
    导读 :基因调控区的DNA甲基化状态的改变可导致多种癌症的发生。这种表观遗传学改变在生物学上是稳定的,并存在于循环肿瘤DNA(ctDNA)中,使其适合于早期检测和无创动态监测肿瘤负荷。数字PCR技术凭借其较高的灵敏度、精度、准确度以及对抑制剂的耐受度,针对低浓度样本检测时优势显著。文献解读: 法国贝桑松大学医院肿瘤生物学系的研究者在BMC Cancer(IF:3.8)发表了题为The detection of specific hypermethylated WIF1 and NPY genes in circulating DNA by crystal digital PCR&trade is a powerful new tool for colorectal cancer diagnosis and screening的文章。在转移性和II/III期结直肠癌(CRC)患者中,WNT inhibitor因子1(WIF1)和神经肽T(NPY)的甲基化程度较高,作者评估是否可以使用WIF1和NPY的甲基化程度作为一种结直肠癌标志物,该研究建立了一种将亚硫酸氢盐法(bisulfite-将未甲基胞嘧啶转化为尿嘧啶)与数字PCR相结合的方法。 文章相关结果: ▲Bisulfite方法检测甲基化的原理 A、Naica Crystal Miner分析软件给出的 3D点图,用于检测超甲基化WIF1和NPY和参考基因ALB。 B、通过测量在未甲基化DNA的背景下甲基化DNA的系列稀释液获得的标准曲线。为了确定观察到的突变体数量是否显著高于LOB,使用了基于假阳性概率的贝叶斯方法。对于每个结果,通过减去最终的假阳性分区(通过其概率分布加权)来校正阳性分区的数量。当校正后的95%置信区间的下限包括零时,该样本被视为阴性。 3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY 分别检测了10个来自III期或IV期CRC患者和5个健康个体的血浆样品。来自CRC患者的所有血浆DNA样本的高甲基化WIF1和NPY得分均为阳性,而在健康个体中未检测到高甲基化的WIF1和NPY。通过将WIF1和NPY浓度与ALB参考浓度对比评估,血浆DNA中的高甲基化WIF1比例范围为8%至93%,而高甲基化NPY的比例范围为0.1%至78%。血浆样品中检测到的检测限甲基化WIF1和NPY量分别为5.1和1.2cp/μL。 ※ Concentration of ALB (white bars), hypermethylated WIF1 (black bars) and hypermethylated NPY (hashed bars) in plasma of CRC patients and healthy individuals. 通过上述方法,即经亚硫酸氢盐转化后再进行3色数字PCR方法,能够在每25μL体系中可靠的检测低至25和5个拷贝的高甲基化WIF1和NPY,并且该检测结果可以用作通用的结直肠癌标志物和肿瘤特异性突变的替代物。使用3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY,结果和理论值一致,未出假阴性和假阳性结果。 该研究的结论是使用naica系统检测结直肠癌(CRC)中特定超甲基化的WIF1和NPY基因可以作为CRC诊断和筛查的强大新工具。研究发现,与邻近非肿瘤组织相比,肿瘤组织中的NPY和WIF1基因显著超甲基化(WIF1的p值0.001 NPY的p值0.001)。此外,研究发现NPY或WIF1在液体活检中的超甲基化具有95.5%的敏感性[95%CI 77–100%]和100%的特异性[95%CI 69–100%]。研究结果表明,NPY和WIF1的超甲基化是CRC的恒定特异性生物标志物,与它们在致癌过程中的潜在作用无关。 |欢迎来电垂询| naica️ ® 全自动微滴芯片数字PCR系统申请试用,大家可以拨打电话010-57256059或者官微申请,诚挚邀请您到Stilla数字PCR中国技术示范与服务中心参观,期待与您相见。 艾普拜生物提供多种靶点的数字PCR检测试剂盒和检测assay,欢迎订购和咨询。 个性化定制服务 艾普拜生物数字PCR个性化定制服务覆盖多种检测试剂需求 ( 如鉴定、易位、突变检测、多重突变、高阶多重等 ),更多信息请联系您身边艾普拜生物工作人员或电话联系我们。
  • 特一药业:磺胺嘧啶片国内首家通过一致性评价
    近日,特一药业集团对外公告,抗菌药物磺胺嘧啶片获得国家药品监督管理局核准签发的《药品补充申请批准通知书》。药品通过仿制药质量和疗效一致性评价,为该品种药物首家过评的企业。该药品为白色或微黄色药片,主要成分为磺胺嘧啶,分子式为C10H10N4O2S。在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液或氨试液中易溶,在稀盐酸中溶解。属广谱抗菌药,但由于目前许多临床常见病原菌对该类药物耐药故仅用于敏感细菌及其他敏感病原微生物所致的感染。该药可以用于敏感细菌及其他敏感病原微生物引起的下列感染:1、敏感脑膜炎球菌所致的流行性脑脊髓膜炎的治疗和预防。2、与甲氧苄啶合用可治疗对其敏感的流感嗜血杆菌、肺炎链球菌和其他链球菌所致的中耳炎及皮肤软组织等感染。3、星形奴卡菌病。4、对氯喹耐药的恶性疟疾治疗的辅助用药。5、治疗由沙眼衣原体所致的宫颈炎和尿道炎的次选药物。6、治疗由沙眼衣原体所致的新生儿包涵体结膜炎的次选药物。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 加拿大发布《食品药品法规》多项修正提案
    加拿大卫生部2010年1月18日发布了G/TBT/N/CAN/293、294、295、296、297号通报。标题:《食品药品法规》修正提案。其中:   293号通报   通过除去四种药品成分的列入,允许其具有非处方分类的资格,并且建议根据《天然保健品法规》,这些药品成分可以(全部或部分)作为非处方天然保健品管理。这将意味着含有这些药品成分的产品在加拿大出售将不需要处方,而且根据《天然保健品法规》,制造商可以申请这些药品成分的销售授权。主要有:   欧芹脑,油剂-欧芹脑油,是在欧芹籽、莳萝籽,以及最低程度在茴香籽、檫木根皮和其他植物种类的香精油中发现的。大约1克/天的剂量会使人受到毒性作用的影响。然而,在食物中通常存在的欧芹脑油显示没有在草药中发现的毒性剂量。   积雪草提取物及其有效成分-积雪草提取物,源自称为积雪草(gotukola)的小植物。积雪草提取物是一种浓缩的制剂。   地阿诺及其盐类和衍生物-地阿诺,也称为二甲氨基乙醇或DMAE。是在鲑鱼子、甲壳类动物和鱼油中发现的一种天然来源的化学物质,是一种卵磷脂的先质,一种在体内用于产生乙酰胆碱的化学物质,一种在头脑及身体其他部分发现的化学物质。   可可碱及其盐类-可可碱,是在可可粉和巧克力中发现的一种天然存在的化学物质,并且同样也可以合成配制用于商业用途。可可碱对人类的影响类似咖啡因,但程度较低。   293号通报拟批准日期,在加拿大官方公报第I部分公布6~8个月内。   拟生效日期:在措施批准之日。提意见截止日期:2010年3月11日。   294号通报   旨在为修订目前列入《食品药品法规》目录F第I部分的四种药物成分在保留特殊浓度、用途、给药途径处方分类的同时,规定允许非处方分类免除的提案提供评议机会。   依照《天然保健品法规》,该修正提案将允许制造商申请含有下列四种药品成分拟议免除的浓度、用途、给药途径或剂量的产品作为天然保健品的销售授权。   多巴胺及其盐类。目前列入的多巴胺及其盐类将修订成保留多巴胺及其盐类静脉注射剂(注射用药物)型处方分类。所有其他任何浓度和用途的剂型和给药途径将免除处方分类。多巴胺是通过静脉注射给药治疗肾脏衰竭、感染性休克,以及由于心脏病发作导致的急性心力衰竭。   金及其盐类。将修订成,保留金及其盐类和衍生物静脉注射剂(注射用药物)型的处方分类。经修订的列表将以不会改变金诺芬(一种单独列入目录F的金衍生物口服药)分类的措词表达。作为处方药品,金化合物注射给药(通过注射),用于治疗其他治疗方法已经无效的风湿性关节炎患者。   洛伐他丁。将修订成,除了当洛伐他丁以规定每一剂量单位或每天的剂量低于1.0毫克的口服剂型出售时之外,保留所有浓度和剂型的处方分类。含有低于1.0毫克的口服剂型的洛伐他丁将从处方分类中免除。   尿嘧啶及其盐类。将修订成,当出售用于治疗癌症时,保留尿嘧啶及其盐类的处方分类。尿嘧啶及其盐类在任何浓度、剂型或给药途径的其他用途将免除处方分类。尿嘧啶作为处方药与其他抗癌药品协力提高抗癌活性和减少不良反应。   295号通报   依照《天然保健品法规》,该修正提案将允许制造商申请含有下列三种药品成分拟议免除的浓度、用途、给药途径或剂量的产品作为天然保健品的销售授权。其中:   二甲基亚砜:当二甲基亚砜出售用于治疗间质性膀胱炎或硬皮病,以及所有兽医用途时,保留人用处方分类。所有其他用途的任何浓度和任何剂型的人用二甲基亚砜将从处方分类中免除。   左卡尼汀:当出售用于治疗原发性或继发性左卡尼汀缺乏症时,左卡尼汀及其盐类和衍生物保留处方分类。所有其他用途的任何浓度、剂型或给药途径的左卡尼汀及其盐类和衍生物将从处方分类中免除。左卡尼汀是在动物产品中自然存在的,并且在大部分植物中少量存在。原发性左卡尼汀缺乏症是一种涉及左卡尼汀在体内处理的遗传疾病,并且会导致肌无力和心力衰竭死亡。继发性左卡尼汀缺乏的综合病症是为数众多的,并且包括新陈代谢的遗传缺陷。   L-色氨酸:当作为单一成分出售时,将规定L-色氨酸的处方分类。L-色氨酸是不能在人体内合成的必需氨基酸之一,并且必须在饮食中供给。L-色氨酸在体内作用于维生素B3和神经递质5-羟色胺的形成。   296号通报   拟将四种药品成分增补进《食品药品法规》目录F第I部分。   艾库组单抗(Eculizumab)。用于治疗阵发性睡眠性血红蛋白尿(一种罕见的造血干细胞发生病变,在夜间发生血红蛋白尿)的患者。需要在有具体的说明书或在医生的直接监督下使用。   奥美沙坦酯。用于高血压产生原因不明的低血压症患者。奥美沙坦酯通过人体中自然产生的荷尔蒙和有效影响血压的血管紧缩素II起作用。需要在有具体的说明书或在医生的直接监督下使用。   血小板生成素拟肽。是一种用于治疗免疫性血小板减少性紫癜(一种体内免疫系统破坏血小板的疾病)患者血小板数量低的蛋白质。需要在有具体的说明书或在医生的直接监督下使用。   人白介素12/23单克隆抗体。用于治疗中度至重度慢性斑块状银屑病。银屑病是一种造成皮肤上出现称作斑块的鳞状红色斑的自身免疫性疾病。需要在有具体的说明书或在医生的直接监督下使用。其提意见截止日期:2010年3月27日。   297号通报   拟将三种药品成分增补进《食品药品法规》目录F第I部分。   戈利木单抗。是一种对免疫系统起作用的单克隆抗体,并且用于治疗成人活动性类风湿关节炎、银屑病性关节炎(炎症性关节疾病),以及强直性脊柱炎(炎症性脊骨疾病)。在治疗过程中需要医生的直接监督,并且需要常规实验室监测。戈利木单抗在正常的治疗剂量标准可能产生不良或严重的副作用。   拉帕替尼及其盐类。是一种抗癌药,用于治疗患有HER2+(受体阳性)乳腺癌,发展并扩散到身体其他部位的患者。在治疗过程中需要医生的直接监督,并且需要常规实验室监测。   伏立诺他胶囊。是一种抗癌药,用于治疗皮肤T细胞淋巴瘤(一种免疫系统癌症),用在当该病持续、恶化或在用其他药治疗期间或之后复发之时。在治疗过程中需要医生的直接监督,并且需要常规实验室监测。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 默克Supelco® 液相色谱柱全产线应用案例
    拥有300多年历史的默克公司,作为较早进入色谱产品研究和生产的厂家,从1969年推出色谱柱产品以来,一直不断推陈出新。不仅如此,随着对Sigma-Aldrich的收购,两大品牌强强联手,默克现拥有丰富的液相色谱柱产品,每个系列色谱柱各具特色。 Supelco液相色谱柱全产线 Supel™ Carbon系列是一款新型石墨化碳基质的色谱柱,填充单分散全多孔石墨化碳填料,采用石墨极性保留效应(PREG)机理,允许反相条件下,提高极性和带电化合物的保留,有助于几何异构体分离。色谱柱粒径2.7 µm,孔径200 Å,比表面积155 m2/g,可与任意溶剂兼容,pH耐受范围宽1-14,耐温上限250摄氏度,耐压上限700bar,适于U/HPLC分析。此前,我们分享了如何采用Supel™ Carbon液相色谱柱对维生素D2/D3代谢物和 苯甲酸异构体进行分析。那除此之外,Supel™ Carbon还能分析哪些化合物呢?本期就为大家揭晓其在核苷、氨基酸分析中的广泛应用。 应用案例1:非衍生法检测12种核苷类化合物核苷类化合物是核酸的组成部分、抗逆转录病毒药物的活性药物成分、某些疾病的生物标记物,结构相近,极性非常大,在常规反相色谱柱上很难保留,给检测带来很大挑战。在非衍生条件下,采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱可同时识别12种核苷化合物,为客户提供更好的分析方法。 序号化合物名保留时间 (min) 1ß-假尿苷 (25 µg/mL)5.34623-甲基胞苷甲基硫酸酯 (100 µg/mL)5.7913胞嘧啶核苷 (50 µg/mL)5.9824尿嘧啶核苷 (25 µg/mL)7.32852' -O-甲氧基胞苷 (20 µg/mL)8.28365-甲基胞苷 (100 µg/mL)9.30771-甲基腺苷 (25 µg/mL)9.53085-甲基尿苷 (50 µg/mL)11.6419肌苷 (25 µg/mL)12.130107-甲基鸟苷 (25 µg/mL)12.725112-硫代胞苷 (10 µg/mL)13.57112鸟苷 (25 µg/mL)14.203 应用案例2:非衍生法检测17种氨基酸:氨基酸在常规反相色谱柱上很难保留,分子中大部分取代基团无紫外吸收,因此对氨基酸分析存在巨大挑战。常用的分析方法是将氨基酸衍生后进行分离,但检测结果受衍生过程、样品基质影响较大。采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱,在非衍生条件下,可同时识别17种氨基酸,提高柱寿命,降低客户分析成本。 分析物:1甘氨酸 (GLY)、2丝氨酸 (SER)、3丙氨酸 (ALA)、4苏氨酸 (THR)、5天冬酰胺 (ASN)、6半胱氨酸 (CYS)、7天冬氨酸 (ASP)、8脯氨酸 (PRO)、9谷氨酰胺 (GLN)、10谷氨酸 (GLU)、11缬氨酸 (VAL)、12赖氨酸 (LYS)、13亮氨酸 (LEU)、14甲硫氨酸 (MET)、15异亮氨酸 (ILE)、16组氨酸 (HIS)、17精氨酸 (ARG) 产品列表产品规格货号Supel™ Carbon分析柱2.1mm*50mm59984-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*100mm59986-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*150mm59987-USupel™ Carbon分析柱3.0mm*50mm59991-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*100mm59993-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*150mm59994-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*50mm59997-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*100mm59998-USupel™ Carbon保护柱套装2.1mm*20mm59982-USupel™ Carbon保护柱套装3.0mm*20mm59989-USupel™ Carbon保护柱套装 4.0mm*20mm59996-USupel™ Carbon保护柱芯2.1mm*20mm59981-USupel™ Carbon保护柱芯3.0mm*20mm59988-USupel™ Carbon保护柱芯4.0mm*20mm59995-USupel™ Carbon保护柱套/59999-U了解更多Supel™ Carbon色谱柱
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武即将举行
    关于举办首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武的通知   各省、自治区、直辖市农业(农牧)、畜牧兽医、渔业厅(局、委、办),新疆生产建设兵团农业局:   为了深入贯彻落实《农产品质量安全法》和《食品安全法》,全面提升农产品质量安全基层检测技术水平,激发和调动广大基层检测技术人员学习专业理论、刻苦钻研技术的热情,农业部决定举办首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武(以下简称“大比武”)活动。现将有关事项通知如下:   一、组织机构   本次大比武活动由农业部主办,农业部科技发展中心、农产品质量标准研究中心具体承办。农业部科技发展中心负责大比武活动理论知识考试的组织工作,农业部农产品质量标准研究中心负责大比武活动现场操作考核的组织工作。   农业部设立大比武活动组委会及办公室。主管部领导任组委会主任,相关司局领导任组委会副主任及成员 办公室设在农业部农产品质量安全监管局。同时,组建大比武活动专家委员会和监督委员会。专家委员会负责审定大比武的各项技术工作,监督委员会负责对大比武全过程的公正性进行监督。   二、大比武范围和形式   大比武活动分预赛和决赛两个阶段进行,预赛由省级农业行政主管部门牵头组织实施,决赛由农业部组织实施。决赛采取理论知识考试和定性定量检测现场操作考核相结合的形式进行。理论考试主要考核农产品质量安全法律法规和检验检测技术知识,现场操作主要考核农兽药残留和瘦肉精等违禁物质的速测和定量检测技术。   三、大比武时间和人员要求   2011年9月底前完成预赛和决赛参赛队伍选拔工作,由各省级农业行政主管部门自行组织。全国决赛于2011年11月在北京举行。以各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团为单位组成代表队,每支代表队由领队1名、比武队员5名(需含蔬菜、畜牧、水产三类检测人员)和联络员1名组成。请主管厅(局、委)领导负责领队,主管处长任联络员。5名比武队员必须是地市级和县级农产品质量安全检验检测机构的正式在编人员(直辖市比武人员为区县级检测机构正式在编人员)。其中,地市级检测机构人员3人,县级检测机构人员2人。   四、奖励办法   本次大比武设立个人一等奖5名、二等奖15名、三等奖30名,团体一等奖3名、二等奖5名、三等奖8名和优秀组织奖若干名。个人奖项根据比武队员个人成绩确定,奖励比武队员个人 团体奖项根据各队个人成绩的总和确定,奖励各省代表队 优秀组织奖根据各代表队在大比武中的表现和各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团组织实施预赛的情况确定,奖励各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团农业行政主管部门。   五、有关要求   (一)各省(区、市)农业(畜牧兽医、渔业,下同)行政主管部门要高度重视大比武活动,精心组织,周密部署,在农业系统各质检机构掀起学习农产品质量安全检验检测理论知识和钻研检验检测技术的高潮,通过大比武,全面提升农产品质量安全检验检测人员实际工作能力和技术水平。   (二)各省(区、市)农业(农牧)厅(局、委)为大比武活动的牵头单位,要积极协调并会同本省畜牧兽医、渔业等部门成立本地区大比武活动组委会和办公室,指导大比武活动,共同组织开展技术练兵,选拔本省代表队,推荐高水平选手组成省级代表队参加决赛。   (三)各省(区、市)农业行政主管部门和有关质检机构要将大比武活动与检验检测日常工作、岗位培训和技术考核结合起来,处理好大比武与日常工作的关系,在日常工作中精益求精,加强练兵,通过大比武活动提高基层检测技术人员能力水平,达到双促进、双提高的目的。   (四)各省(区、市)农业行政主管部门要加强与我部大比武活动组委会和办公室的联系,及时反映本区域大比武活动的各项情况,交流经验,加大宣传,扩大影响,注重成效。   (五)请各省(区、市)农业(农牧)厅(局、委)于7月10日前将本省大比武活动组委会和办公室人员名单和联系方式报我部大比武活动组委会办公室。9月30日前将参加决赛选手的《首届全国大比武活动决赛队员推荐表》和《首届全国大比武活动决赛代表队一览表》报我部大比武活动组委会办公室。   六、联系方式   (一)农业部大比武活动组委会办公室(农业部农产品质量安全监管局)   联系人:曾庆、杨扬   联系电话:010-59192341,59192625   传真:010-59191500   邮箱:ncpjcc@163.com。   (二)农业部科技发展中心   联系人:崔野韩、王艳   联系电话:010-59199375   传真:010-59199377   邮箱:cuiyehan@agri.gov.cn   (三)农业部农产品质量标准研究中心   联系人:王敏、郑床木   联系电话:010-82106508   传真:010-82106509   邮箱:wangmincaas@126.com   二〇一一年六月三十日   附件1:   首届全国农产品质量安全基层检测技术人员   大比武方案   为了组织实施好首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武活动,制定本方案。   大比武活动以理论知识考试和现场操作考核相结合的形式进行,其中理论知识考试占20%,现场操作考核占80%。   一、理论考试方案   (一)考试题型和时间   理论知识考试采用闭卷方式,时间为1小时,题型包括选择题和判断题。   (二)理论考试范围   主要包括农产品质量安全相关的法律法规和检验检测的基本知识等,具体见题库(另行印发)。   二、现场比武方案   (一)比武项目   包括以下三类检测项目(每类的考核参数将从中选择):   1.叶菜类蔬菜中有机磷类(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、氧乐果、马拉硫磷、甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷和甲基异柳磷)和拟除虫菊酯类(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯)农药残留的测定,依《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)操作   叶菜类蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残毒的快速测定,依《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》(NY/T 448-2001)或《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003)操作。   2.猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉5种磺胺类药物残留的测定,依《无公害食品猪肉》(NY 5029-2001)中的《附录E磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法》操作   鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的测定,依《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)操作   猪肝和猪尿中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的测定,依《猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测气相色谱-质谱法》(农业部1031号公告-3-2008)操作   猪尿中的克伦特罗的快速测定,依《猪尿中克仑特罗检测方法—酶联免疫吸附测定法》(农牧发[2001]-38号)操作。   3.水产品中土霉素、四环素、金霉素的测定,依《水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定》(SC/T 3015-2002)操作   水产品中孔雀石绿的测定,依《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光法》(GB/T 20361-2006)操作   水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星的测定,依《水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定液相色谱法》(农业部783号公告-2-2006)操作   水产品中磺胺类药物残留量的测定,依《水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱法》(农业部958号公告-12-2007)操作。   (二)比武方式   每个代表队的5名比武队员各自选择一类检测(蔬菜农药残留和克伦特罗的快速检测 蔬菜农药残留、畜产品兽药残留及违禁物质和水产品兽药残留的定量检测)。   现场操作考核时,试样前处理过程由比武队员现场操作完成,试液的上机测定由组委会安排专家按规定统一进行,测定结果由比武队员根据仪器测定数据进行计算,填写原始记录。   (三)评分方法   考核结束后,由裁判组按照现场操作考核的规范性和结果的准确度进行评分,总分按3类检测的平均分计。有关现场操作考核评分细则另行制定。   附件2:   首届全国大比武活动决赛队员推荐表   省(区、市)名称: 姓名 性别 民族 近期免冠照片 (2寸) 出生年月 文化程度 毕业院校 所学专业 从事专业 工作时间 专业技术职务 身份证号码 工作单位 现场操作考核 定量检测:农残()、兽残()、水产品() 快速检测:农残()、克伦特罗()任选一种,在括号后打钩 联系电话 手机 单位意见 单位盖章 年月日 省级农业行政主管 部门意见 单位盖章 年月日   说明:报名时须交身份证复印件、二寸彩色照片2张   附件3:   首届全国大比武活动决赛代表队一览表   省级农业行政主管部门盖章: 名称 姓名 单位 职务/职称 办公电话 手机 领队 比 武 选 手 联络员
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 585万!通辽市农畜产品质量安全中心采购相关试剂及设备
    项目概况产品分析仪器仪表招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件,并于2021年09月08日 09时00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:TLSZCS-G-H-210063项目名称:产品分析仪器仪表采购方式:公开招标预算金额:5,850,000.00元采购需求:合同包1(分析及鉴定系统):合同包预算金额:3,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表农畜产品品质及产地溯源分析系统1(套)详见采购文件1,600,000.001,600,000.001-2其他专用仪器仪表高分辨农畜产品农兽药残留分析及鉴定系统1(套)详见采购文件2,200,000.002,200,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货合同包2(兽药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额:550,055.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表甲磺酸培氟沙星(液体)10(支)详见采购文件1,200.001,200.002-2其他专用仪器仪表盐酸沙拉沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-3其他专用仪器仪表诺氟沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-4其他专用仪器仪表盐酸洛美沙星(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-5其他专用仪器仪表氧氟沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-6其他专用仪器仪表盐酸环丙沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-7其他专用仪器仪表甲磺酸达诺沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-8其他专用仪器仪表恩诺沙星(液体)10(支)详见采购文件110.00110.002-9其他专用仪器仪表氘代盐酸恩诺沙星-D5(液体)10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-10其他专用仪器仪表喷布特罗盐酸盐10(支)详见采购文件20,600.0020,600.002-11其他专用仪器仪表氯丙那林(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-12其他专用仪器仪表盐酸妥布特罗(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-13其他专用仪器仪表非诺特罗氢溴酸盐(液体)10(支)详见采购文件4,400.004,400.002-14其他专用仪器仪表西马特罗(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-15其他专用仪器仪表克伦特罗(液体)10(支)详见采购文件17,800.0017,800.002-16其他专用仪器仪表莱克多巴胺10(支)详见采购文件8,750.008,750.002-17其他专用仪器仪表沙丁胺醇(液体)10(支)详见采购文件5,900.005,900.002-18其他专用仪器仪表特布他林10(支)详见采购文件7,060.007,060.002-19其他专用仪器仪表克伦特罗-D9(液体)10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-20其他专用仪器仪表沙丁胺醇-D3(液体)11(支)详见采购文件22,330.0022,330.002-21其他专用仪器仪表莱克多巴胺-D3(液体)11(支)详见采购文件10,780.0010,780.002-22其他专用仪器仪表氯丙那林-D710(支)详见采购文件19,800.0019,800.002-23其他专用仪器仪表西马特罗D7(液体)10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-24其他专用仪器仪表妥布特罗D9(液体)10(支)详见采购文件52,800.0052,800.002-25其他专用仪器仪表特布他林D910(支)详见采购文件16,400.0016,400.002-26其他专用仪器仪表非诺特罗-d610(支)详见采购文件24,000.0024,000.002-27其他专用仪器仪表喷布特罗D910(支)详见采购文件43,700.0043,700.002-28其他专用仪器仪表金霉素10(支)详见采购文件5,050.005,050.002-29其他专用仪器仪表土霉素(液体)10(支)详见采购文件2,200.002,200.002-30其他专用仪器仪表四环素10(支)详见采购文件4,500.004,500.002-31其他专用仪器仪表强力霉素10(支)详见采购文件7,400.007,400.002-32其他专用仪器仪表金刚烷胺(液体)10(支)详见采购文件1,080.001,080.002-33其他专用仪器仪表金刚烷胺D15(液体)10(支)详见采购文件13,000.0013,000.002-34其他专用仪器仪表氟苯尼考(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-35其他专用仪器仪表氟苯尼考胺(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-36其他专用仪器仪表甲砜霉素(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-37其他专用仪器仪表氯霉素(液体)10(支)详见采购文件3,060.003,060.002-38其他专用仪器仪表氯霉素-D5(液体)10(支)详见采购文件13,600.0013,600.002-39其他专用仪器仪表有色孔雀石绿(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-40其他专用仪器仪表无色孔雀石绿(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-41其他专用仪器仪表有色孔雀石绿D5(液体)10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-42其他专用仪器仪表无色孔雀石绿D6(液体)10(支)详见采购文件2,400.002,400.002-43其他专用仪器仪表AOZ(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-44其他专用仪器仪表AMOZ(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-45其他专用仪器仪表AHD(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-46其他专用仪器仪表SEM(液体)10(支)详见采购文件5,800.005,800.002-47其他专用仪器仪表AOZ-D4(液体)10(支)详见采购文件3,600.003,600.002-48其他专用仪器仪表AMOZ-D5(液体)10(支)详见采购文件10,200.0010,200.002-49其他专用仪器仪表AHD-C3(液体)10(支)详见采购文件31,520.0031,520.002-50其他专用仪器仪表SEM-13C(液体)10(支)详见采购文件43,240.0043,240.002-51其他专用仪器仪表磺胺噻唑(液体)10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-52其他专用仪器仪表磺胺间二甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-53其他专用仪器仪表磺胺甲噻二唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-54其他专用仪器仪表磺胺氯哒嗪(液体)10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-55其他专用仪器仪表磺胺嘧啶(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-56其他专用仪器仪表磺胺甲基嘧啶(液体)10(支)详见采购文件2,000.002,000.002-57其他专用仪器仪表磺胺多辛(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-58其他专用仪器仪表磺胺异噁唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-59其他专用仪器仪表磺胺间甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-60其他专用仪器仪表磺胺二甲嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,300.001,300.002-61其他专用仪器仪表磺胺甲噁唑(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-62其他专用仪器仪表磺胺二甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-63其他专用仪器仪表磺胺喹噁啉(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-64其他专用仪器仪表替米考星(液体)10(支)详见采购文件4,100.004,100.002-65其他专用仪器仪表阿维菌素(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-66其他专用仪器仪表阿苯达唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-67其他专用仪器仪表阿苯达唑砜(液体)10(支)详见采购文件800.00800.002-68其他专用仪器仪表阿苯达唑亚砜(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-69其他专用仪器仪表地克利珠(液体)10(支)详见采购文件2,300.002,300.002-70其他专用仪器仪表土霉素对照品7(支)详见采购文件700.00700.002-71其他专用仪器仪表阿维菌素对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-72其他专用仪器仪表地塞米松磷酸钠对照品7(支)详见采购文件1,785.001,785.002-73其他专用仪器仪表氨基比林对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-74其他专用仪器仪表氯氰碘柳胺钠对照品5(支)详见采购文件3,400.003,400.002-75其他专用仪器仪表伊维菌素对照品5(支)详见采购文件1,240.001,240.002-76其他专用仪器仪表氟苯尼考对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-77其他专用仪器仪表恩诺沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-78其他专用仪器仪表安替比林对照品7(支)详见采购文件1,225.001,225.002-79其他专用仪器仪表乳酸环丙沙星对照品7(支)详见采购文件2,485.002,485.002-80其他专用仪器仪表萘普生对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-81其他专用仪器仪表青霉素对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-82其他专用仪器仪表头孢噻呋对照品7(支)详见采购文件4,760.004,760.002-83其他专用仪器仪表阿苯达唑对照品7(支)详见采购文件1,505.001,505.002-84其他专用仪器仪表烟酸诺氟沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-85其他专用仪器仪表氨苄西林对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-86其他专用仪器仪表卡那霉素标准品7(支)详见采购文件525.00525.002-87其他专用仪器仪表林可霉素对照品6(支)详见采购文件1,650.001,650.002-88其他专用仪器仪表绿原酸对照品7(支)详见采购文件1,470.001,470.002-89其他专用仪器仪表黄芩苷对照品7(支)详见采购文件2,555.002,555.002-90其他专用仪器仪表无水葡萄糖对照品7(支)详见采购文件735.00735.002-91其他专用仪器仪表氟喹诺酮类试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-92其他专用仪器仪表阿维菌素试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-93其他专用仪器仪表阿苯达唑试剂盒3(盒)详见采购文件9,000.009,000.002-94其他专用仪器仪表替米考星试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-95其他专用仪器仪表磺胺喹恶啉试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-96其他专用仪器仪表地克珠利试剂盒3(盒)详见采购文件12,300.0012,300.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货合同包3(农药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额:599,529.00元品目号品目名称
  • 中国轻工业联合会公开征集对《乳制品中A2型β-酪蛋白的测定》等108项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《猫砂》等108项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年6月12日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年6月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年6月6日 相关标准如下:序号体系编号标准项目名称代替标准项目周期(月)标准化技术组织1210000003000000005CP聚合级γ-氨基丁酸24中国轻工业联合会2210000003000000006CP生物基聚丁内酰胺24中国轻工业联合会3041010001000000007JC轻工机械 智能化通用技术要求24全国轻工机械标准化技术委员会4045510003050000001CP降膜式蒸发器QB/T 1163-200018全国食品加工机械标准化技术委员会5045510003050000002CP外循环列管式真空蒸发器QB/T 1829-199318全国食品加工机械标准化技术委员会6045510001000000011JC乳品机械名词术语QB/T 3921-199918全国食品加工机械标准化技术委员会7045510001000000010JC乳品机械型号编制方法QB/T 1823-199318全国食品加工机械标准化技术委员会8084100006020399002CP金属保温饭盒24全国金属餐饮及烹饪器具标准化技术委员会9081740101040100055CP旅行剪刀QB/T 1234-199118全国五金制品标准化技术委员会日用五金分技术委员会10201190720010105001CP冷库保温门24全国制冷标准化技术委员会冷藏柜分技术委员会11093770003010000011CP玻璃容器 化妆品瓶罐24全国日用玻璃标准化技术委员会12152950001000000024GL食盐安全信息追溯体系规范QB/T 5279-201818全国盐业标准化技术委员会13061410403040500177CP滤嘴棒纸QB/T 2689-201518全国造纸工业标准化技术委员会14041010201010200020CP连续式软管吹瓶机24全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会15041010201010100059CP白酒灌装旋盖一体机24全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会16041010201010200002CP饮料灌装旋盖机QB/T 2371-199818全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会17041010201019900021CP果蔬汁(含颗粒)饮料热灌装生产线QB/T 4441-201218全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会18140640014030800025CP植物提取物 螺旋藻多糖24全国食品工业标准化技术委员会19140640000040200011FF食品中L-阿拉伯糖的测定24全国食品工业标准化技术委员会20140640001040000105FF乳制品中A2型β-酪蛋白的测定24全国食品工业标准化技术委员会21140640016050000025GL芒果粉加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会22140640016040000026FF大蒜制品中蒜氨酸的测定24全国食品工业标准化技术委员会23140640014030400026CP抗性淀粉24全国食品工业标准化技术委员会24140640011050000001GL灵芝孢子油加工技术规范24全国食品工业标准化技术委员会25140640001050000100GL婴幼儿配方乳粉行业产品质量安全追溯体系规范QB/T 4971-201818全国食品工业标准化技术委员会26140640001040000101FF生乳及纯奶中钙的快速测定方法24全国食品工业标准化技术委员会27140640001040000102FF乳及乳制品中低聚果糖的检测24全国食品工业标准化技术委员会28140640001040000103FF乳及乳制品中蛋白酶活力的检测24全国食品工业标准化技术委员会29140640001040000104FF生乳及液态乳中脂肪酶活力的检测24全国食品工业标准化技术委员会30140640019040101029GL预制菜加工技术规范24全国食品工业标准化技术委员会31140640000040200017FF食品中叶酸的测定 预包被微孔板式微生物法24全国食品工业标准化技术委员会32140640000040200018FF食品中泛酸的测定 预包被微孔板式微生物法24全国食品工业标准化技术委员会33140640000040200012FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第1部分:麸质致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会34140640000040200013FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第2部分:乳致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会35140640000040200014FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第3部分: 花生致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会36140640000040200015FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第4部分:蛋致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会37140640000040200016FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第5部分:芝麻致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会38140640017030600005CP素肉 第4部分:熏煮素肉24全国食品工业标准化技术委员会39140640017030700006CP素肉 第5部分:素肉干24全国食品工业标准化技术委员会40140640019020100005CP方便菜肴QB/T 5471-202018全国食品工业标准化技术委员会41140640019030100026FF预制菜肴消费者喜好测试规范24全国食品工业标准化技术委员会42140640019030100027FF预制菜肴感官货架期确定规程24全国食品工业标准化技术委员会43140640019030100028FF预制菜肴感官品质评价规范24全国食品工业标准化技术委员会44140640014030500027CP食用食叶草粉24全国食品工业标准化技术委员会45140640014050000028GL食用食叶草粉生产技术规范24全国食品工业标准化技术委员会46140640007040218033CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第18部分:L-组氨酸及其盐酸盐24全国食品工业标准化技术委员会47140640007040123034CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第23部分:羟脯氨酸24全国食品工业标准化技术委员会48140640007040124035CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第24部分:四氢甲基嘧啶羧酸24全国食品工业标准化技术委员会49140640007040126036CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第26部分:麦角硫因24全国食品工业标准化技术委员会50140640007040127037CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第27部分:N-乙酰基-L-半胱氨酸24全国食品工业标准化技术委员会51140640007040128038CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第28部分:L-丙氨酰-L-谷氨酰胺24全国食品工业标准化技术委员会52140640007050102005CP核苷(酸)及其衍生物 第2部分:胞嘧啶核苷24全国食品工业标准化技术委员会53140640007070100084CP乳酸菌类后生元24全国食品工业标准化技术委员会54140640007089900006CP酵素制品通则24全国食品工业标准化技术委员会55140640007069900062FF食源性多糖的分子量及其分布测定-高效凝胶渗透色谱法24全国食品工业标准化技术委员会56140640007020300029CP海藻糖酶制剂24全国食品工业标准化技术委员会57140640007060200025CP伊代欣糖(浆)QB/T 4916-201618全国食品工业标准化技术委员会58140640007010100018CP谷胱甘肽酵母粉24全国食品工业标准化技术委员会59140640007010100019CP富营养素酵母24全国食品工业标准化技术委员会60140640007079900082JC工业用菌种基因组追溯管理通则24全国食品工业标准化技术委员会61140640007060300056CP阿拉伯木聚糖24全国食品工业标准化技术委员会62140640007079900083JC食品生产用微生物工程菌鉴定和检测技术规程24全国食品工业标准化技术委员会63140640000050000007GL食品中微量营养素混合均匀度技术评价规范24全国食品工业标准化技术委员会64140640000040200019FF茶叶及制品中茶多糖总量的测定-分光光度法24全国食品工业标准化技术委员会65140640004030400025CP葛根全粉24全国食品工业标准化技术委员会66140640115000000001GL冷熏海水鱼加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会67140640115000000002GL冻熟小龙虾加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会68140640115000000003CP预挂浆鱼片(冻预调制淡水鱼片)24全国食品工业标准化技术委员会69140640115000000003GL冻预调制淡水鱼片加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会70140640019040300037GL预制菜肴产品追溯体系规范24全国食品工业标准化技术委员会71 140640001010100106JC乳制品工业术语24全国食品工业标准化技术委员会72140640000030000019GL短保食品检验规则24全国食品工业标准化技术委员会73140640006080300084CP盐渍青梅24全国食品工业标准化技术委员会74140640004010000025JC 冻干食品术语和分类24全国食品工业标准化技术委员会75140640205010300006CP海参罐头和海胆罐头24全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会76140640205000000005CP肉酱类和蔬菜酱类罐头QB/T 4630-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会77140640205000000005JC罐头食品包装、标志、运输和贮存QB/T 4631-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会78144710008040000121CP特种葡萄酒 第2部分:加香葡萄酒24全国酿酒标准化技术委员会79203830020020601001JC食品机械通用技术条件 基本技术要求SB/T 222-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会80203830020020601002JC食品机械通用技术条件 机械加工技术要求SB/T 223-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会81203830020020601003JC食品机械通用技术条件 装配技术要求SB/T 224-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会82203830020020601004JC食品机械通用技术条件 铸件技术要求SB/T 225-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会83203830020020601005JC食品机械通用技术条件 焊接、铆接技术要求SB/T 226-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会84203830020020601006JC食品机械通用技术条件 电气装置技术要求SB/T 227-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会85203830020020601007JC食品机械通用技术条件 表面涂漆SB/T 228-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会86203830020020601008JC食品机械通用技术条件 产品包装技术要求SB/T 229-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会87203830020020601009JC食品机械通用技术条件 产品检验规则SB/T 230-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会88203830020020601010JC食品机械通用技术条件 产品的标志、运输与贮存SB/T 231-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会89203830020020202001CP绞肉机技术条件SB/T 10130-200818全国饮食加工设备标准化技术委员会90213970405030102003CP玻璃器皿 醒酒器24全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会91213970505040200003FF食品金属容器内壁腐蚀的测定 第2部分:电化学法24全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会
  • 从原料到包装:2024年1-8月化妆品执行标准盘点
    化妆品行业正面临消费者对安全、有效性和质量的日益关注,这带来了挑战也蕴藏着机遇。化妆品标准是保障产品质量和消费者安全的关键,涵盖原料、检测方法、功效测定、包装和口腔清洁等多个方面。本文将对2024年1-8月发布的化妆品执行标准进行盘点。化妆品标准化是保障产品质量和消费者安全的根本手段。中国现行的化妆品技术标准包括《化妆品安全技术规范》(以下简称“《技术规范》”)、国家标准、行业标准、地方标准、团体标准和其他标准。通过对2024年发布的标准盘点(见文末附录)发现,化妆品通则及检测方法类占据主导地位。化妆品检测方法是确保产品安全性和有效性的关键环节。标准化的检测方法不仅能够提供可靠的数据支持,并确保不同实验室之间数据的可比性。目前,化妆品检测方法标准涵盖了微生物检测、重金属含量检测、防腐剂效能测试等多个方面。随着检测技术的进步,新的检测方法如高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)等高灵敏度、高选择性的技术逐渐应用于化妆品检测中。在整理中有9条明确指出了高效液相色谱串联质谱法、高效液相色谱法用于对化妆品中功效组分虾青素、牙膏中丙烯酰胺的测定、化妆品中限用组分等的检测分析中。其次,对于化妆品原料的的安全性是保证化妆品产品质量的基础。全球各国和地区对化妆品原料的监管各有不同。在欧盟,《化妆品法规》明确规定了允许使用的化妆品原料清单,并对某些成分设定了使用限制。例如,某些防腐剂、染发剂和紫外线吸收剂在使用量上有严格的限制。中国的《化妆品监督管理条例》同样对化妆品原料有严格规定,尤其对新原料的安全性要求进行了详细描述。今年发布的标准中一共有23条标准对化妆品原料进行了要求,包括有表面活性剂、天然提取物等等,以确保源头的安全性。日常我们所说的具有抗皱、美白、保湿、祛斑等作为宣传的产品,其都需要依据化妆品功效测定标准进行功效检测。目前,欧盟、中国、美国等地区都有相关的化妆品功效测定指导原则。常见的测定方法包括有体外实验、人体试验、皮肤生理指标测试等等。今年发布的标准中多条对口服美容产品、特殊食品和化妆品的功效进行了标准化制定,以确保产品在使用过程中不会对消费者健康产生不良影响。口腔清洁护理用品如牙膏、漱口水等,作为化妆品的一个特殊类别,近年来在标准的发布上也相对来说较多,上半年在牙膏类标准就新增了12条。其标准制定既要考虑口腔健康安全,又要兼顾产品的清洁和护理效果。经了解在许多国家,口腔清洁产品的成分如氟化物、抗菌剂等有明确的使用限制,确保长期使用对人体健康无害。随着消费者对口腔健康的重视,未来口腔清洁产品的标准将更加细化和严格,特别是在功能性成分和产品安全性方面。除上述之外,对于化妆品包装的标准涉及包装材料的安全性、包装的密封性、防污染能力等方面。在欧盟,包装材料必须符合《欧盟食品接触材料法规》的要求,确保包装材料不释放有害物质。中国的《化妆品监督管理条例》也对化妆品包装提出了明确的要求,上半年共发布两条标准,分别为《T/BDCA 0001-2024 北京市国产普通化妆品包装和标签设计指南》和《T/GDCA 039-2024 化妆品包装相容性评估方法》,进一步规范了化妆品包装。化妆品标准化是保障产品质量和消费者安全的根本手段。无论是化妆品原料、检测方法、包装,还是口腔清洁产品的标准,都需要在保障安全和效果的基础上,更多地考虑可持续性和环境友好性。通过持续完善和更新标准,化妆品行业将能更好地满足消费者需求,推动整个行业的健康发展。附录:(以下“2024年1-8月发布的化妆品相关标准”的整理为编辑个人梳理,如有遗漏,欢迎大家留言补充。联系邮箱:wugq@instrument.com.cn)2024年1-8月发布的化妆品相关标准国家标准标准代号标准名称标准代号标准名称GB/T 43718-2024免洗洗手液GB/T 44365-2024牙膏中6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素的测定 高效液相色谱法GB/T 43777-2024化妆品中功效组分虾青素的测定 高效液相色谱法GB/T 44366-2024化妆品中限用组分月桂醇聚醚-9的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 43855-2024衣物洗涤质量要求GB/T 44367-2024化妆品中限用组分二氨基嘧啶氧化物的测定 高效液相色谱法GB/T 43954-2024重瓣红玫瑰精油GB/T 44428-2024化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 44364-2024牙膏中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱串联质谱法行业标准标准代号标准名称标准代号标准名称QB/T 5994-2024除味喷雾剂QB/T 8056-2024氨基酸表面活性剂 谷氨酸型QB/T 5995-2024菊酯防蛀剂QB/T 8055-2024氨基酸表面活性剂甘氨酸型QB/T 5997-2024干湿两用纸巾QB/T 8057-2024氨基酸表面活性剂 肌氨酸型QB/T 2548-2024空气清新气雾剂QB/T 8058-2024非离子表面活性剂 椰油酰胺MEAQB/T 2761-2024室内空气净化产品净化效果测定方法地方标准标准代号标准名称标准代号标准名称DB31/T 1472-2024普通化妆品备案资料要求团体标准标准代号标准名称标准代号标准名称T/GDICST 003-2023化妆品舒缓功效评价 脂多糖诱导巨噬细胞炎症因子IL-6测定方法T/GDCA 040-2024化妆品原料 重组可溶性胶原蛋白T/GDICST 002-2023粉类防晒化妆品SPF值体外测试方法T/UNP 69-2024化妆品用原料 山茶籽油T/CAFFCI 73-2024化妆品用原料 铁皮石斛茎提取物T/GDC 9-2024洗脸扑T/CAFFCI 72-2024化妆品用原料 乙酰基二肽-1鲸蜡酯T/GDC 8-2024化妆棉T/CAFFCI 71-2024化妆品用原料 六肽-11T/GDC 7-2024化妆分装瓶T/CASME 1248-2024化妆品用原料 纤连蛋白T/QGCML 4196-2024化妆品用金属瓶盖T/GDICST 001-2023化妆品稳定性测试指南T/CIET 465-2024复合酸祛痘类化妆品质量要求T/SGLYCYX 001-2024化妆品用原料 茶油T/GDCA 041-2024防晒化妆品清水可洗测试评价方法T/ZHCA 032-2024驻留类化妆品温和性评价 重建表皮模型组织活力法T/ZJDAIR 009-2024化妆品用原料 酸橙(常山胡柚)果皮提取物T/ZHCA 031-2024淋洗类化妆品温和性评价 重建表皮模型组织活力法T/QGCML 4193-2024有效祛除牙斑牙垢的增白牙膏T/ZHCA 030-2024化妆品舒缓功效测试 重建表皮模型白介素-8生成抑制法T/GDCA 044-2024化妆品用原料 羟丙基四氢吡喃三醇 (β,S构型)T/ZHCA 029-2024化妆品舒缓功效测试 角质形成细胞白介素-8生成抑制法T/COCIA 31-2024数字化牙刷T/CIET 360-2024美白祛斑功效护肤品通用要求T/CGDF 00041-2024植物性化妆品标准T/CIET 361-2024适合中国人肤质的美白护肤品开发指南T/CHCIA 030-2024活氧泡洗粉T/QGCML 2951-2024海藻酸钠面膜T/CHCIA 027-2024鼠李糖脂表面活性剂含量的测定 蒽酮-硫酸法T/QGCML 3028-2024无胶环保口红管T/SHRH 60-2024精准养肤化妆品研发指南T/GDCA 035-2024极简配方化妆品通则T/SHRH 061-2024底妆持妆效果评价指南T/CIET 355-2024家用射频美容仪T/SHRH 062-2024纯净彩妆通用要求指南T/GDCA 011-2024化妆品 纯净美妆通则T/TIC 031-2024洁颜粉T/CITS 0006-2024实验室质量控制规范 化妆品理化检测T/WHHLW 138-2024化妆品用超氧化物歧化酶T/CITS 0005-2024实验室质量控制规范 化妆品功效评价T/CIET 544-2024化妆品行业绿色工厂评价规范T/CASME 1326-2024化妆品 保湿功效的测定 鱼胚法T/CIET 543-2024护肤品产品碳足迹评价导则T/GDCA 038-2024化妆品舒缓功效人体评价方法T/CITS 0117-2024化妆品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定高效液相色谱法T/QGCML 3906-2024全面均匀搅拌洗发水生产用匀质乳化机T/CHCIA 032-2024除菌型洗涤剂 通用技术要求T/QGCML 3905-2024混合均匀洗液加工装置T/WHHLW 143-2024婴幼儿用维E保湿霜T/PPZL 022-2024化妆品用羊尾油原料T/JSSKSLXH 02-2024可溶性微晶护理膜T/LNBHXH 004-2024化妆品舒缓功效评价 体外人皮肤模型测试方法T/JSSKSLXH 03-2024手持式可溶性微晶美容仪T/FCA 01-2024化妆品生产企业原料管理规范T/JSQA 184-2024化妆品用寡聚透明质酸钠T/GDCQMA 005-2024化妆品舒缓功效测试—体外皮肤角质形成细胞炎症因子测试法T/CASME 1563-2024美妆产品原料 文冠果油T/BDCA 0001-2024北京市国产普通化妆品包装和标签设计指南T/GDCQMA 006-2024化妆品生产工艺验证指南T/CIET 415-2024口服美容产品抗皱功效测试方法T/UNP 144-2024化妆品安全技术要求T/CIET 414-2024质量分级及“领跑者”评价要求 眼霜T/UNP 145-2024绿色低碳产品评价规范 化妆品T/CIET 411-2024口服美容产品保湿功效测试方法T/UNP 146-2024化妆品舒缓功效评价技术规范T/CIET 410-2024口服美容产品改善皮肤老化功效评价方法T/UNP 147-2024化妆品修复功效评价技术规范T/CIET 406-2024口服美容产品祛斑美白功效测试方法T/GDCA 045-2024儿童天然化妆品指南T/CIET 409-2024适老营养食品通用要求T/GDCA 046-2024化妆品用原料 牡丹枝/花/叶提取物T/FJCA 003-2024特殊食品和化妆品 减脂功效测试 秀丽隐杆线虫法T/GDCA 047-2024化妆品用原料 松口蘑提取物T/QLMZ 12-2024化妆品用原料 羟丙基四氢吡喃三醇T/GDCA 048-2024头皮修护功效人体评价方法T/QLMZ 13-2024化妆品用山东特色植物资源原料目录T/GDCA 049-2024浓缩型护肤产品评价指南T/QLMZ 14-2024化妆品用原料 聚谷氨酸钠T/HZGY 003-2024化妆品CMF设计与评价规范T/QLMZ 15-2024化妆品用原料 四氢甲基嘧啶羧酸T/COCIA 41-2024口腔用品(牙膏、漱口水、口喷等)纸质 包装盒产品评价方法T/SHRH 058-2024化妆品稳定性试验指南T/COCIA 39-2024口腔清洁护理用品 牙膏中黄连生物碱含量的测定方法 高效液相色谱法T/SHRH 057-2024化妆品修护功效评估方法T/COCIA 38-2024绿色生产质量管理规范 牙膏用复合管T/STHZP 0031-2024沐浴油T/COCIA 37-2024口腔清洁护理用品 牙膏用龙血竭T/STHZP 0033-2024眉毛定型液T/COCIA 36-2024口腔清洁护理用品 牙膏功效评价 清除牙菌斑功效实验室评价方法T/STHZP 0032-2024儿童沐浴慕斯T/COCIA 35-2024口腔清洁护理用品 牙膏用右旋糖酐酶T/CHCIA 029-2024化妆品风险物质调查和特定检出值安全评估指南T/CI 447-2024热塑性聚氨酯(TPU)薄膜日用品卫生安全等级评价T/BYXT 025.3-2024稀土抗菌日用品 第3部分:洗涤剂T/COCIA 32-2024口腔清洁护理用品 牙膏用凝血酸T/SHRH 059-2024护肤精华油T/COCIA 20-2024口腔清洁护理用品 牙擦T/GDCA 039-2024化妆品包装相容性评估方法T/ACCEM 024-2024透皮吸收类化妆品通用要求T/GDAQI 141-2024化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法其他标准标准代号标准名称标准代号标准名称BJH 202402化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定BJH 202401化妆品中非那雄胺等10种组分的测定
  • 迪马科技推出HILIC等新款色谱柱
    迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商,多年来其色谱产品一直是高品质的典范,Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列,PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线,为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择,满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。 新品一:InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相,能够在其表面形成一层富水层,从而增强了对一些强极性化合物的保留能力,有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同,InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水,即可实现对强极性化合物的保留,而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度,特别是对于小内径色谱柱而言。 &bull 独特的选择性,适用于强极性化合物的分离分析 &bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度 &bull 增强了对强极性化合物的保留能力 &bull 快速高通量分析,提高工作效率 &bull 优异的批次重现性 &bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物 咖啡因代谢物 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 茶碱 2. 3-甲基黄嘌呤 3. 7-甲基黄嘌呤 4. 1,3-二甲基尿酸 了解更多 新品二:InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质,采用了Dikma独有的键合技术,使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比,极性稍弱一些,可以提供适度的正相保留能力,具有优异的选择性;同时其表面很容易被水润湿,形成富水层,可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。 &bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术,使二醇键合相在水相介质中稳定不流失,从而延长柱寿命 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基,提供适度的正相保留能力 &bull 独特的选择性,适用于亲水性极性化合物分析分离 &bull 制备色谱中溶剂易于挥干 类固醇 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m 流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 80:20 流速 2.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 11-酮孕甾酮 2. 孕酮 3. 醋酸可的松 4. 皮质酮 5. 醋酸泼尼松龙 6. 可的松 7. 波尼松 8. 氢化可的松 9. 地塞米松 10. 泼尼松龙 了解更多 新品三:PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术,有效地减少了氨基键合相的水解,具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力,无论是在正相、反相或离子交换条件下,均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。 &bull 独特的氨丙基硅烷键合技术,增强的稳定性和柱寿命 &bull 多重保留机理,同时适用于正相、反相和离子交换分离模式 &bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物,如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物;正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D 水溶性维生素 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 维生素B2 2. 维生素B3 3. 维生素B6 4. 维生素B1 了解更多 新品四:Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言,PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些,对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物,无需调整有机相比例,即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理:其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用,而丙基链会提供疏水性作用,使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围。此外,PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱,方便色谱工作者方法的选择和开发。 &bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上 &bull 具有独特的选择性 &bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 优异的批次重现性和稳定性 &bull 比硅胶柱平衡快,不易污染,对水不敏感 PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 65:35 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯 2. 咖啡因 6. 戊基苯 3. 苯酚 7. 邻三联苯 4. 甲苯 8. 苯并菲 了解更多 新品五:PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质,金属杂质总含量小于5 ppm,颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好,加上迪马科技独有的填装工艺,使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。 &bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成 &bull 极低的金属含量和酸性 &bull 高机械强度和稳定性 &bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离 &bull 优异的批次重现性 邻苯二甲酸酯类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯 2. 邻苯二甲酸二丁酯 3. 邻苯二甲酸二丙酯 4. 邻苯二甲酸二乙酯 5. 邻苯二甲酸二甲酯 了解更多 新品六:PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离,其保留特性类似于反相C8柱,但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用(&pi -&pi 键相互作用),使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围,方便色谱工作者方法的选择和开发。此外,PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术,使得柱子的稳定性和寿命大大增加。 &bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 表面的&pi -&pi 键相互作用,使其具有独特的选择性 &bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性 &bull 疏水性弱于C8柱,可对一些疏水性化合物提供更快速分离 &bull 优异的分离度和批次重现性 &bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离 苯胺类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 60:40 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 苯胺 2. 邻甲苯胺 3. -甲基苯胺 4. 2-乙基苯胺 5. -乙基苯胺 6. , -二甲基苯胺 7. , -二乙基苯胺 了解更多
  • 中国检验检疫科学研究院融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物
    近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在肉类安全领域取得新进展,快速鉴别肉在运输、加工过程中产生的潜在风险物质。将食品组学与快速蒸发电离质谱(rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS)相融合,在肉表面划一刀(lKnife技术)即可在3秒内实现冻融肉的鉴别;基于超高效液相色谱高分辨质谱(Q Exactive)结合化学计量学的方法能够识别不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,发现了肉类加工温度标志物,实现熟肉制品的安全鉴别。我国肉类产量已经连续20多年稳居世界第一,是世界上最有影响力的肉类生产大国。肉类作为人们膳食结构的重要组成部分,其安全问题受到人们的广泛关注。由于冷链物流技术不完善,使得冷冻肉在运输过程中发生反复冻融现象,严重影响肉的品质。在该研究中,采用REIMS对新鲜和反复冻融牛肉的脂质成分进行分析,共检出18种脂肪酸离子和60种磷脂离子。建立的PCA-LDA模型成功区分了新鲜和不同冻融次数的牛肉,对于盲测样品的识别率超过92%。OPLS-DA模型用于脂肪酸和磷脂分子之间的差异分析,筛选出m/z 279.2317(FA18:2),m/z 681.4830(PAO-16:0/20:4)和m/z 697.4882(PA18:1/18:2)为牛肉在冻融过程中的差异标志物。所开发的技术仅需3秒钟,即可实现冻融肉和新鲜肉的鉴别。肉类EPT为加工过程中肉品所达到的最高温度,是确保熟肉制品安全的重要指标。为确保熟肉制品安全,研究团队基于超高效液相色谱-Q Exactive质谱和化学计量学建立一种非靶标代谢组学方法,研究不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,并为指示EPT标志物的选择以及新型有毒热诱导化合物的发现提供帮助。结果表明:肌酸、肌酸酐、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)、2-甲基-6-氨基-5-羟甲基嘧啶(TMP)和m/z 114.04316的化合物这5种物质可作为指示EPT的标志物。值得注意的是,TMP是首次在烤猪肉中发现。相关研究由在读研究生何启川和闫晓婷在导师张峰研究员的指导下完成,得到了杨敏莉研究员等老师的指导帮助,研究成果分别发表在SCI 1区期刊《Journal of Agricultural and Food Chemistry》和SCI 2区期刊《Journal of Chromatography A》上。该工作得到了国家重点研发计划项目,国家“万人计划”科技创新领军人才项目的支持。 融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物实验过程
  • 这一省通报2024年农产品质量安全检测技术能力验证结果
    湖南省农业农村厅通报了2024年农产品质量安全检测技术能力验证结果,全文如下:关于2024年农产品质量安全检测技术能力验证结果的通报各市州、县市区农业农村局,各相关单位:根据农业农村部《农产品质量安全检测机构考核办法》规定,按照《关于开展2024年农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知》要求,我厅于6月下旬组织开展了全省农产品质量安全检测技术能力验证工作,现将情况通报如下:能力验证包括农产品中农药残留、重金属含量、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留和水产品中药物残留等四项内容,共有128个农产品检测机构参加,86个结果合格,合格率为67.2%。其中,市级检测机构16个,12个合格,合格率为75%;县市区检测机构85个(南县检验检测中心因实验室搬迁未参加),63个合格,合格率为74.1%;其它类检测机构27个(株洲市鸿锟检测技术有限公司未按时参加、湖南宏润检测有限公司未参加农药残留项目),11个合格,合格率为40.7%。农产品农药残留检测:考核茄子中甲胺磷等73种农药残留定量检测结果的准确性,按照真值法进行判定。共有120个检测机构参加,97个结果合格,合格率为80.8%、优秀率为45%。从机构类别看,市级检测机构12个,11个合格,合格率为91.7%、优秀率为75%;县级检测机构83个,64个合格,合格率为77.1%、优秀率为42.2%;其它类检测机构25个,22个合格,合格率为88%、优秀率为40%。从考核内容看,参加全项考核16个,全部合格,合格率为100%、优秀率为68.8%;参加必考项考核104个,81个合格,合格率为77.9%、优秀率为41.3%。23个不合格检测机构分别是:娄底市、安仁县、桂东县、临武县、永兴县、辰溪县、沅陵县、新晃县、中方县、涟源市、武冈市、邵阳县、湘乡市、泸溪县、安化县、沅江市、宁远县、新田县、汨罗市、岳阳县农产品检测机构和湖南安基检测技术有限公司、湖南华弘检测有限公司、湖南省勘测设计院有限公司。农产品重金属含量检测:考核大米中铅、镉含量定量检测结果的准确性,按照真值法进行判定。共有44个检测机构参加,35个结果合格,合格率为79.5%。其中,市级检测机构6个,5个合格,合格率为83.3%;县级检测机构12个,9个合格,合格率为84.6%;其它类检测机构26个,21个合格,合格率为80.8%。9个不合格检测机构分别是:益阳市、衡阳县、隆回县、沅江市农产品检测机构和湖南鼎誉检验检测股份有限公司、湖南伟达纳比检测科学有限公司、湖南宏润检测有限公司、湖南华弘检测有限公司、湖南湘中博一检测技术有限公司。畜禽产品兽药和违禁添加物残留检测:考核猪肉中β一受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)和磺胺类(磺胺甲噁唑SMZ、磺胺甲氧基嘧啶SMM、磺胺二甲氧嘧啶SDM)残留定量检测的准确性,按照真值法进行判定。共有31个检测机构参加,25个结果合格,合格率为80.6%、优秀率为38.7%。从机构类别看,市级检测机构8个,7个合格,合格率为87.5%、优秀率为50%;县级检测机构2个,全部合格,合格率为100%;其它类检测机构21个,16个合格,合格率为76.2%、优秀率为38.1%。从考核内容看,参加β一受体激动剂类残留检测27个,25个合格,合格率为92.6%、优秀率为81.5%;参加磺胺类残留检测28个,23个合格,合格率为82.1%、优秀率为39.3%。6个不合格检测机构分别是:郴州市农产品质量检验检测中心和湖南伟达纳比检测科学有限公司、广东省食品工业研究所有限公司湖南分公司、中南粮油食品科学研究院有限公司、湖南省硕远检测技术有限公司、湖南华弘检测有限公司。水产品药物残留检测能力验证:考核鲤鱼中磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺甲基异恶唑)和硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)残留定量检测结果的准确性,按照真值法进行判定。共有31个检测机构参加,18个结果合格,合格率为58.1%、优秀率为19.4%。从机构类别看,市级检测机构7个,5个合格,合格率为71.4%、优秀率为28.6%;县级检测机构3个,1个合格,合格率为33.3%、优秀率为33.3%;其它类检测机构21个,12个合格,合格率为57.1%、优秀率为14.3%。从考核内容看,参加磺胺类残留检测26个,21个合格,合格率为80.8%、优秀率为53.8%;参加硝基呋喃类残留检测29个,19个合格,合格率为65.5%、优秀率为27.6%。13个不合格检测机构分别是:娄底市畜禽水产品质量安全检测中心、郴州市、湘阴县、沅江市农产品检测机构和长沙海关技术中心、中国检验认证集团湖南有限公司、湖南山水检测有限公司、湖南广绿检测有限公司、湖南韬谱科技有限公司、广东省食品工业研究所有限公司湖南分公司、湖南华弘检测有限公司、中大智能科技股份有限公司、湖南省硕远检测技术有限公司。能力验证不合格的检测机构要认真分析和查找原因,迅速开展整改,并按要求参加不合格项目的复验,因故未参加的检测机构也应及时参加复验。复验工作具体要求与能力验证一致,由原各技术支持单位具体承担,样品发放时间为8月27日。如有任何问题或建议,请及时联系厅农产品质量安全监管处,联系人:杨韶红,电话:13687380849。2024年农产品质量安全检测技术能力验证结果汇总表.doc.doc湖南省农业农村厅办公室2024年7月25日消息来源:https://agri.hunan.gov.cn/xxgk/tzgg/202407/t20240729_33365973.html
  • 浅谈小核酸的固相合成
    近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合,而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5'-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5'-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5'-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制