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溴乙烯四氢呋喃溶液

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溴乙烯四氢呋喃溶液相关的论坛

  • 【求助】四氢呋喃与水混溶的问题

    我今晚用四氢呋喃与水混溶,比例为20:80(THF:水),但是发现一个问题,就是我用分析纯的四氢呋喃是溶液有点白色,像淡淡的乳化一般。好几次都是这样,但是当我用色谱纯是就没有发生这个问题,溶液透明。这个是怎么回事?请教大家了。谢谢!!!

  • 四氢呋喃做HPLC的洗脱溶液

    0.5% tetrahydrofuran and 0.1% ethyl acetate in 30 mM potassium acetate (vol/vol/vol) solution 2 (80% acetonitrile in 100 mM sodium acetate vol/vol)这个是用30mM的乙酸钾配制0.5%的四氢呋喃和0.1%的乙酸乙酯吗?用100mM的乙酸钠配制80%的乙腈吗?

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 咨询下四氢呋喃作为溶剂/流动相对反相液相体系的伤害

    仪器为岛津二元UFLC(LC-20AD),液相色谱柱为岛津shim pack GIST-HP 2.1*100mm样品不容易溶解,用了乙腈:四氢呋喃=2:1作为溶剂溶解该样品一开始试着用乙腈:四氢呋喃=2:1作为流动相,流速0.2mL/min,持续20min,200-300nm空白吸收很高后来使用乙腈:异丙醇=1:1作为流动相,流速0.2mL/min,将溶剂为乙腈:四氢呋喃=2:1的样品进样5μL请问四氢呋喃之前作为流动相,之后作为进样的溶剂,对该反相色谱体系有什么伤害,密封圈会不会被腐蚀, 需不需要做一些补救动作?

  • 【讨论】流动相用四氢呋喃有什么要求吗?

    因为样品不溶于任何溶剂,除了四氢呋喃,用四氢呋喃溶解样品,制成供试品溶液。流动相用四氢呋喃,是用它的水溶液还是分析或色谱纯的四氢呋喃?如果是四氢呋喃的水溶液,有浓度上限吗?

  • 【求助】水中四氢呋喃的去除~

    实验中的一步,水和四氢呋喃混合溶液(水90%,四氢呋喃10%),现在我将其加热90摄氏度,请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来,而水质挥发一小部分呢?在网上查的,水和四氢呋喃能形成共沸(四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。),会不会对这产生影响?

  • 【原创】如何配置GPC的标准溶液(窄分布聚苯乙烯)

    初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教

  • 测水混合溶液中四氢呋喃的含量有什么好方法?

    有一个样品是蒸馏的四氢呋喃,里面除了四氢呋喃以外就是大量的水,如果直接进样,可能会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有损伤。所以我打算用顶空进样,但是顶空进样的话哪种方式好一点?做一个标曲用外标法,还是找一个合适的内标物用内标法好?如果用内标法,有什么合适的内标物么,丙酮?乙酸乙酯?

  • 60.4 高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

    60.4 高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author:Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位:重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要: 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg

  • 四氢呋喃对保留时间的影响

    做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)

  • 四氢呋喃能做气质的溶剂吗

    柱子是DB—5MS柱,用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多,请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]

  • 【分享】【有机溶剂】四氢呋喃

    [size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4]  另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b]   [/size][size=3] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。   相对密度0.888(20℃)、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]

  • DMSO和四氢呋喃可以用作气相色谱的溶剂吗?

    [color=#444444]DMSO和四氢呋喃可以作为溶剂进HP-5和OV-1701的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(MS柱)吗?会不会毁柱子?我们把DMSO作为溶剂进OV-1701的柱子,现在柱子废了,不知道是不是DMSO的极性较强,且溶解能力大,把我们的柱子毁了?现在想换做四氢呋喃,但四氢呋喃也是号称万能溶剂,不知道会不会吧我们的HP-5的MS柱也给毁了?(我们的额柱子都是做残留分析用的)[/color]

  • 四氢呋喃在手性药物分离中起什么作用?

    我最近在一个杂质分析的液质分析,杂质和母药是光学异构体(H 和OH的异构)。看一些文献上面说分离都需要四氢呋喃,但是我做液质不敢用四氢呋喃,请问四氢呋喃在这里起什么作用?有没有什么合适的溶剂代替四氢呋喃呢?

  • 四氢呋喃 环己烷 气相色谱

    [color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 乙醚、四氢呋喃等溶剂中过氧化物的检测讨论

    现在需要确立一个定性分析的分析方法,用来检测乙醚、四氢呋喃、异丙醚等溶剂中的过氧化物。我看到最简单的方法是直接将少量溶剂用淀粉碘化钾试纸来检测,变蓝则有过氧化物产生,但是问题是这个检测方法的限度是多少呢,多少范围属于安全范围呢,这个我并没有查到。再者,这些溶剂[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]工厂用来回收利用,需要浓缩。[/color][/size][/font]如果碘化钾试纸无法检出的限度,理论上来说就能正常使用?接上午提问:今天做了一下测试,公司用的是异丙醚,用异丙醚做的测试。工业级要求过氧化物(以H2O2计)<0.01%,我用30%H2O2配了一个0.01% 的标准液,用淀粉碘化钾试纸是测不出来的。也就是无法用淀粉碘化钾试纸作为判断。后来发现还有一个相对简便的方法,用硫氰化钾和氯化亚铁溶液来鉴别。而且灵敏度很高,检测限也很低。0.003%以下的过氧化物都能检测出来,而且应该更低,0.003%已经是分析级别的标准了。

  • 【讨论】ESI中能否用四氢呋喃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

  • 【冷眼看老板之一】四氢呋喃不需要重蒸,蒸也没用

    实验室同学做液相,流动相中需要用到四氢呋喃。。。从实验室找出一瓶两年以前的,准备重蒸一下使用,老板来了。。。老板:干什么呢这是?同学:重蒸一下四氢呋喃,时间太长可能氧化了。。老板:你这重蒸有什么用?这液态的,没用没用,你直接用吧。。同学无奈,只能直接进针,结果:满屏的峰,跟心电图似的。。。正想抱怨四氢呋喃太脏。。。。老板来了。。。老板:这峰怎么这样?同学:可能四氢呋喃的原因,上次还好好地呢。。。老板:哦,那不可能,那可能是检测池脏了,好好洗洗吧。。。同学无奈,只好清洗检测器,来来回回一直折腾。。。整整四天,都在出心电图。后来,整瓶四氢呋喃都用完了。。。最后,买了一瓶新的四氢呋喃,进针。。。基线很平坦,心电图消失。。。当时,老板就在边上,老板说:“嗯”。然后低头走了。。。感叹一下:折腾就是力量,什么都是浮云啊!!

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