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二氯二硝基三氟甲苯

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  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。   该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。   更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。   DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。   FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:   • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。   • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。   FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。   任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 三部委联合印发《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》
    p   为落实《中共中央 国务院 关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》关于“评估有毒有害化学品在生态环境中的风险状况,严格限制高风险化学品生产、使用、进出口,并逐步淘汰、替代”的要求,在《优先控制化学品名录(第一批)》的基础上,生态环境部会同工业和信息化部、卫生健康委组织编制了《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》。 /p p   《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》 共计2,4,6-三叔丁基苯酚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚、苯并[a]芘等7种类多环芳烃类物质、五氯苯等3种氯苯类物质、氰化物、苯、甲苯、磷酸三(2-氯乙基)酯、邻苯二甲酸二(α-乙基己基)酯等4种邻苯类物质、1,2-二氯丙烷、1,1-二氯乙烯、2,4-二硝基甲苯、邻甲苯胺、铊及其化合物、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃、全氟辛酸及其盐类和相关化合物、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类等19种类化学物质, 涉及石化、塑料、橡胶、制药、纺织、染料、皮革、电镀、有色金属冶炼、 采矿等行业。 /p p   详情如下: /p p   附件: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949508.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿) /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949509.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.各化学物质环境风险分析说明 /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949510.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》编制说明 /span /a /p
  • 生态环境部公开征求《有毒有害水污染物名录(第二批)》意见发布
    近日,为贯彻落实《中华人民共和国水污染防治法》有关规定,进一步防范环境风险,保护公众健康和生态环境,生态环境部会同国家疾控局组织编制了《有毒有害水污染物名录(第二批)》及相关公告的征求意见稿,现联合公开征求意见。征求意见截止时间为2023年9月5日。《有毒有害水污染物名录(第二批)》拟收录11种(类)物质, 其中有机物9种(类),重金属及无机化合物2类。参考国内外化学品信息权威数据库,梳理分析污染物的危害性。 苯、邻甲苯胺、苯并[a]芘、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃等为 1 类致癌物;氰化物、五氯酚及五氯酚钠、2,4-二硝基甲苯、六 氯丁二烯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k] 荧蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃等具有 1 类危害水生环境-急性危害和 1 类危害水生环境-长期危害; 邻甲苯胺具有 1 类危害水生环境-急性危害;苯、甲苯、六氯丁二烯、 苯并[a]芘、蒽、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃等具有其他 1 类急性或其他 1 类慢性毒性;铊及铊化合物具有 2 类急性毒性和 2 类慢性毒性;1,1-二氯乙烯为 2 类致癌物。根据我国国民经济行业分类标准,11种(类)物质涉及5个门类下的20个大类,5个门类分别为采矿业、制造业、电力、热力、燃气 及水生产和供应业、水利、环境和公共设施管理业、卫生和社会工作。20个大类包括采矿业下的煤炭开采和洗选业,石油和天然气开采业,黑色金属矿采选业,有色金属矿采选业等4个大类;制造业下的农副食品加工业,纺织业,皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业,石油、煤炭及其他燃料加工业,化学原料和化学制品制造业,医药制造业,黑色金属冶炼和压延加工业,有色金属冶炼和压延加工业, 铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业,计算机、通信和其他电子设备制造业,其他制造业等11个大类;电力、热力、燃气及水生产和供应业下的电力、热力生产和供应业,燃气生产和供应业等2个大类;水利、环境和公共设施管理业下的生态保护和环境治理业,公共设施管理业等2个大类;卫生和社会工作下的卫生1个大类。《有毒有害水污染物名录(第二批)》拟收录水污染物名称原则上采用《优先控制化学品名录(第二批)》所列化学品名称。在《优先控制化学品名录(第二批)》所列化学品名称与相关排放标准、监测方法标准所列的指标名称不一致时,优先采用后者,与环境监管常用术语保持一致。附件:1、征求意见单位名单.pdf2、关于发布《有毒有害水污染物名录 (第二批)》的公告 (征求意见稿) .pdf3、《关于发布〈有毒有害水污染物名录 (第二批)〉的公告(征求意见稿)》 编制说明.pdf
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:7mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待 检液。 检测:GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例: 取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例 样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 附件一: 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L) 流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速:1.0 mL/min 波 长:242 nm 进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm) 样 品:15种邻苯二甲酸酯 浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A) 溶 剂:正己烷 /40%流动相A 柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm) (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP) 结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下: 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 缉枪治爆(二)|岛津EDX快速鉴定爆炸物来源
    导读 7月中旬,湖北孝感某黑作坊通过自购的烟花爆竹,在非法“提取黑火药”的过程中发生爆炸,致3死3伤。枪爆物品问题直接关系公共安全和社会大局稳定,直接关系人民群众根本利益和国家长治久安。X射线荧光可快速无损地对黑火药等爆炸物进行早期的定性-定量分析,帮助公安司法机关初步快速查明爆炸物的来源。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪具有高灵敏度和高分辨率的特点,无需复杂的化学前处理,可快速鉴定黑火药等爆炸物,为打击犯罪活动提供科学依据。 目前市面上爆炸物主要来源有以下几种: 1)黑火药类:硝酸钾、硫磺、炭粉;2)烟花类:氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/Al/Cu/Ti等);3)高锰酸盐类:高锰酸钾、硫磺、炭粉;4)灼热剂类:黑铜矿、赤铁矿、金属铝;5)肥料类易爆物:硝酸铵;6)有机类爆炸物:三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、1.3.5三氮杂苯(RDX)等。 根据各类爆炸物的主量元素不同,通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物,这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 表1. 爆炸物主要成分及元素 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定如图1。 图1. 爆炸物来源初步判定程序 说明:1)主要针对表1中爆炸物主要成分及元素而进行爆炸物种类的初步判定;2)有机爆炸物如三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、1.3.5三氮杂苯(RDX)等的最终精确判定需要傅里叶变换红外光谱(FTIR系列)的定性分析及确认以后的GC-MS进一步的定量分析。 将爆炸物样品直接装样品杯中直接使用定性-定量分析条件进行分析,无须化学前处理(如图2)。根据目前爆炸物来源的主要成分及其含有元素, 使用岛津EDX-7000(如图3)进行定性-定量分析。 定性-定量分析结果及谱图如图4。 说明:归一法定性-定量分析结果中不包括仪器不能测试的Na以前的元素(如C等) 图4. 分析结果及谱图 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出,上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K,无高Cl, 无高Mn,无高Al/Cu/Fe,故样品可初步判定为黑火药类爆炸物。进行以C(炭)作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新归一法处理后结果如图5。 图5. 定性分析处理后结果 如果需要更进一步确认爆炸物为黑火药中硝酸钾、硫磺、炭粉的含量及物相,也可使用岛津电子探针显微镜分析仪(EPMA系列)、X射线衍射仪(XRD系列)、原子光谱(AAS/ICP系列)、傅里叶变换红外光谱(FTIR系列)等仪器配套完成。 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪可快速对爆炸物进行快速定性-定量分析,以初步确认爆炸物的来源。正所谓: 轰隆一响天地动,荧光一扫露真容。硫氯钾锰各为主,镁铝铜铁在其中。简捷无损速定性,寻根溯源解迷踪。安保维稳添慧眼,识别鉴定显神功。
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园
    北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园2019年是新中国成立七十周年,同时也是全面建成小康社会的关键一年。在这一年里,我国各地区、各部门积极贯彻落实全国生态环境保护要求,坚持以改善生态环境质量为核心目标,在多个领域取得了重大的治理成效。   5月7日,生态环境部面向全社会公开了2019年全国生态环境质量简况(以下简称“简况”)。总体来看,2019年全国生态环境质量总体改善,环境空气质量改善成果进一步巩固,水环境质量持续改善,海洋环境状况稳中向好,土壤环境风险得到基本管控,生态系统格局整体稳定,核与辐射安全有效保障,环境风险态势保持稳定。  水是地球生命之源,无论是站在食物链顶端的人类,亦或是为全球生物提供氧气和食物来源的植物,乃至于我们肉眼无法察觉的微观世界中的微生物们都离不开水的滋养。然而,随着人类工业生产的快速发展以及全球人口的急剧增长,大量工业废水、生活污水排入江河湖海,导致水体大面积污染,水体富营养化、水质重金属超标等问题层出不穷。可以说,水体污染的治理已经刻不容缓了。  根据简况可知,在湖泊水质监测方面,监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量和高锰酸盐指数;在湖泊营养状态监测方面,监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量;地表水水源监测的主要超标指标为总磷、硫酸盐和高锰酸盐指数;地下水水源监测的主要超标指标为锰、铁和硫酸盐。针对这些污染物和超标指标的检测,可以采用水质在线自动监测系统、水质重金属检测仪器、高锰酸盐指数测定仪、总磷测定仪、硫化物测定仪、水质分析仪等专门的环境监测仪器和设备。北分三谱仪器简介:水质检测专用气相色谱(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,水质污染,除了生活废水外,工厂企业排放的污水是主要原因,通过完善的水质检测技术,将是遏制水质污染,保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷浓药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力,而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究,并将顶空进样技术与气相色谱仪联用,从而缩短了分析时间。水质(饮用水及工业废水)中的挥发性有机物检测专用气相色谱(顶空色谱法)方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准,本方法适用于各行各业的各种废水,如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三录甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围: GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点:★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计,显示信息更全,界面操作更合理;★ 具有中、英文2套操作系统,满足不同的用户需求;★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键,采用塑料模具按键,手感好,经久耐用;★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈,便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理;★ 内部设计3个独立的连接线程,可以连接到本地处理、单位主管(如总工、技术厂长等)、以及上级主管部门(如环保局、技术监督局等),方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果;★ 配备的NETChrom® 工作站,可以支持多台色谱仪(253台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平;★ NETChrom® 工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入DCS(集散控制系统;★ 采用模块化的结构设计,设计明了,便于更换升级,保护了投资的有效性,可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等;★ 彻底摒弃了传统指针式压力表,并可加载EPC技术进行气路控制,自动化水平和整体性能接近国际一线品牌;★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了一键启动;★ 设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析(需配备进样部件);★ 系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器;水质检测专用气相色谱(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)仪器配置产品名称主要配置(规格)数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000(电脑自备1台)1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务:销售本公司制造的色谱仪,顶空进样器,氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂;兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析(饮用水及工业废水中的)挥发性有机物(顶空色谱法)
  • 第二届“应用大比武”获奖名单揭晓,北京谱朋科技抢得10天免费广告
    仪器信息网行业导购平台【行业应用】栏目于2016年11月5日-2016年11月20日期间举办的第二届“应用大比武”已经圆满结束。活动期间,北京谱朋科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、北京欧兰科技发展有限公司、得利特(北京)科技有限公司、奥地利安东帕(中国)有限公司、瑞士万通中国有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、北京莱伯泰科仪器股份有限公司、北京豫维科技有限公司等39家国内外仪器厂商积极参与,纷纷上传自家优质的解决方案,充分展现了自家的仪器设备在实际应用中的实力。本次活动为期15天,共征集到182篇优质的解决方案,涉及制药、食品、石化、环境、电子/电气、农/林/牧/渔、建筑/建材等多个行业领域。第二届“应用大比武”活动详情  活动期间,北京谱朋科技、得利特、北京欧兰科技、安捷伦、奥地利安东帕、瑞士万通6家仪器厂商被栏目收录的解决方案总量累计达到121篇,占总篇数的66%。根据活动规则,有5篇及以上解决方案被行业应用栏目收录,总解决方案浏览量累计最高的厂商,将获得免费投放10天广告的奖励。  根据数据统计结果,北京谱朋科技有限公司以59篇解决方案、总浏览量552次的绝对优势成为第二届“应用大比武”活动的获奖厂商(奖励行业应用栏目首页10天免费广告),充分体现了自家仪器产品在应用实战中的优势。第一届“应用大比武”活动获奖详情  另外,第三届“应用大比武”活动将于2016年12月1日开始,12月15日结束,错过第一届和第二届活动的厂商朋友不要错过第三届哦!下一个免费的十天广告位将花落谁家?让我们拭目以待。  下面为大家展示此次参加活动的前六位厂商及其上传的优质解决方案。第二届“应用大比武”活动部分厂商及解决方案一览  1.北京谱朋科技有限公司  (1)QuEChERS结合LC-MSMS法测定鸡肝中的7种磺胺类药物  (2)QuEChERS前处理法-LCMSMS法检测绿茶中的农药残留  (3)固相萃取净化以及三重串联四极杆液质联用法测定猪肉中的β 受体激动剂  (4)Bond Elut QuEChERS试剂盒结合GC-MS的方法测定菠菜中的农药残留  (5)改进的QuEChERS前处理法-GCMS测定茶叶中的30种农药残留  (6)用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物  (7)固相萃取-高效液相色谱法测定动物性食品中的常山酮  (8)中药材连翘的检测  (9)中药材白芍的检测  (10)中药材豆蔻的检测  2.得利特(北京)科技有限公司  (1)气相色谱仪测定白酒  (2)顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷  (3)食品中有毒物质、非法添加及其主要检测方法  (4)比色法测定食品中N-亚硝胺的含量  (5)用气相色谱法测定内墙涂料中的含水量  (6)气相色谱法测定油脂中的脂肪酸  (7)液相色谱法检测烟熏,烘焙等食物中的苯并芘  (8)气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯  (9)气相色谱法对农产品中农药的检测  (10)顶空萃取-气相色谱-质谱法测定儿童专用防痱止痒水的挥发性成分  3.北京欧兰科技发展有限公司  (1)3维失速团对层流NACA64 -418翼型压力分布的影响  (2)采用铂和钌作为发光体高分子聚合物基底压敏漆在静态和风载工况下的性能  (3)旋转往复板推进器诱导流场特性研究  (4)非线性内波通过参量亚谐波不稳定性的穿透  (5)一种六自由度动态线驱动坐标架及应用  (6)用2D粒子成像技术研究自由游动鲨鱼的水动力学推进机理用于水上舰船  (7)气凝胶材料力学特性的数字图像相关(DIC)研究  4.安捷伦科技(中国)有限公司  (1)安捷伦三重四极杆液质联用系统多兽药残留解决方案  (2)采用高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素  (3)采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对畜禽产品中兽药多残留进行分析  (4)使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ测定玩具材料中的有机锡化合物,符合欧洲玩具  (5)使用固相萃取-高效液相色谱法测定鸡可食组织中的尼卡巴嗪残留物4,4’-二硝基均二苯脲  (6)使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨基酚的残留量  5.奥地利安东帕(中国)有限公司  (1)应用动态光散射解析一个悬浮液中的三种颗粒尺寸  (2)硅颗粒:应用LitesizerTM 500表征粒度和胶体稳定性  (3)脂质体:用Litesizer 500测试粒度  (4)动态光散射测试维生素B1粒度  (5)Litesizer 500测试溶菌酶分子量  6.瑞士万通中国有限公司  (1)不同消解温度对高锰酸盐指数的测定的影响  (2)自来水与超纯水高锰酸盐指数的测定  (3)电位滴定法测定自来水的硬度并同手工滴定的比较  (4)半自动与全自动对高锰酸盐指数的测定的影响  (5)不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定  备注:本次统计日期:2016年11月5日-11月20日。根据活动期间被行业应用栏目收录的所有解决方案访问量相加得出。如有疑问:可致电仪器信息网【行业应用】栏目负责人:张女士,联系电话:010-51654077-8066 15210061289 邮箱:zhangwei@instrument.com.cn。  【行业应用】栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/)  行业应用栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等使用仪器相对集中的行业领域。  以样品和国家相关标准为主线,将国家相关标准进行了详细的解读,并将各行业对应的解决方案与国家相关标准挂靠,为用户查找仪器提供了一个独特的维度,也为仪器产品提供了一个全新的展示渠道。  栏目力图帮助仪器用户解决了解、选择、采购仪器等过程面临的痛点问题,以及通过行业查找仪器的困难。目前,栏目已经收录行业解决方案超过15000篇。
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 《地下水质量标准》发布新版 指标增加54项(附全文)
    p   我国目前现行的《地下水质量标准》是1993年发布的,14年来,我国地下水污染状况有了新的变化,水质监测的技术也有了长足的进步。近日,由国土资源部和水利部共同提出的新版《地下水质量标准》正式发布,此次标准对原有内容进行了很多修改,主要技术变化如下: /p p   水质指标由GB/T14848-1993的39项增加至93项,增加了54项 /p p   将地下水质量指标划分为常规指标和非常规指标 /p p   感官性状及一般化学指标由17项增至20项,增加了铝、硫化物和钠3项指标 用耗氧量替换了高锰酸盐指数,修订了总硬度、铁、锰、氨氮4项指标 /p p   毒理学指标中无机化合物指标由16项增加至20项,增加了硼、锑、银和铊4项指标,修订了亚硝酸盐、碘化物、汞、砷、镉、铅、铍、钡、镍、钴和钼11项指标 /p p   毒理学指标中有机化合物指标由2项增至49项,增加了三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、三溴甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯(总量)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、萘、蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、多氯联苯(总量)、六六六(林丹)、六氯苯、七氯、莠去津、五氯酚、2,4,6-三氯酚、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、克百威、涕灭威、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、2,4涕、毒死蜱和草甘膦 滴滴滴和六六六分别用滴滴涕(总量)和六六六(总量)代替,并进行了修订 /p p   放射性指标中修订了总阿尔法放射性 /p p   修订了地下水质量综合评价的有关规定。 /p p style=" line-height: 16px "   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201711/ueattachment/69ac7083-d005-492b-8dec-180dbffa0efe.docx" GBT14848-2017 地下水质量标准.docx /a /p p br/ /p
  • 沃特世快速分析对苯二甲酸(PTA)中有机杂质的解决方案
    对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,以对二甲苯(PX)为原料加工而成,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),被广泛用于聚酯切片,化纤、涤纶和汽车等行业。杂质,尤其是对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p&ndash TOL) 的含量将大大降低聚合反应的速度,影响聚合物的颜色。因此,4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前,PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离,但是方法重现性差,色谱柱耐受性不好,使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求,4-CBA和PTA主产物不能完全分离,检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统,结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能,可实现PTA样品中各组分,尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定,提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图(240nm) 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(254nm) 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(240nm) 了解更多沃特世解决方案: http://www.waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话:13370063777 QQ:443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址:上海莘凌路285号 电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 水质硝基酚类标准正式实施,LC-MS/MS方法助您从容应对
    硝基酚类化合物(Nitrophenols)硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。今年4月24日起,中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面,请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理,地表水采用直接进样法,工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,建立了水中硝基酚类化合物的分析方法,5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液,并加入内标,混匀待测。对地表水样品,使用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中,加入10 μL内标使用液,涡旋混匀,上机分析。对工业废水,用氨水或甲酸调节样品pH值至7~9,取5 mL样品置于具塞离心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振荡5min,以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液(有机相在下层),用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好,方法检出限0.022-0.034 ng/mL,优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间,仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品,结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间,工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间,满足标准要求,方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法,灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水,皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命,岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人:邝江濛 唐雪
  • 北京华仪三谱发布全自动二次热解吸仪ATDS-3440S新品
    ATDS-3440S 型二次全自动热解析进样仪 简 介 热解析进样是目前气相色谱(GC/MS)分 析中,优点最多、应用最广 的 样 品 前 处 理 进 样 方 法 之 一。 ATDS-3440S 型 二 次 全 自动热解析进样仪 是“北京华仪三谱仪器有 限责任公司”近 年来在样品热解析进样装置 研发、生产、 销售和服务的基础上创新、换代 的产品。 该新产品在研发时,充分考虑了新、旧 国标的实施,及现有客户的需求,在产品的功 能性和工作效率等方面有了很大的提 升。本 产品可与当前主流的进口及国产的 GC 及 GCMS 进行配套使用,有多种气路 及 电 路 的 接 入 方 案 供 用 户 选 择。 ATDS-3440S 型二次全自动热解析进样仪 含有多项自主研 发等技术。 ATDS-3440S 型二次全自动热解析进 样仪,不但适合科研院所高级实验室, 更 适 合那些专门领域(环境监测、食品饮料、 安全 和法医刑侦、化妆品、农业等)作为常规分析 或监测仪器的配套选用。同时也 获得高校有 相关分析的研究生、博士生完成论文实验 / 分析的青睐。 创新点: 1. 非旋转阀切换多维气路进样系统,彻底克服了国产六通阀、十通阀寿命短的不足。 2. 气路流程设计十分简洁、可靠、利于防漏,极大的提高工作效率。 3. 样品通过的气路以及样品阀均采用了惰性化处理技术。 4. 气路可选配(EPC 电子压力控制) ,数字化显示更直观。可实现自动气路系统检漏、故障报警。 5. 通过进样时间调节进样量,已针对不同浓度的样品分析。 6. 针对各种标准,最多可存储 10 个方法。 7. 全彩屏显示、界面友好、触摸操作,可快速轻松掌握,全程跟踪显示操作过程、设定的参数值和实时值等。 8. 扩展服务范围: ⑴ 可提供客户搭建色谱分析样品前处理相关项目实验装置方案、技术咨询或共建共享。 ⑵ 热解仪、功能模块 / 单元组合体以及相关零部件、配件等均可:买、租或以旧换新。 大致应用领域 1. 食品中的挥发性香味和风味化合物组成,而且可测定食品中的残留物和污染物。 2. 固体基质中可热降解的化合物组成,诸如聚合材料中的增塑剂,添加剂、单体等(这些样品降解产物经吸附热解吸 分析测定,有助于纵火案的侦破)。 3. 样品基质中不想要的组分,如:制药中的残存溶剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物。 4. 有目的地收集样品基质中挥发性组分,如:污染的大气、盐和糖。目前典型应用是用吸附管采集空气中的挥发性有 机污染物(苯系物、VOCs)等用于监测环境。 5. 一次热解析,一般仅用于较低沸点温度组分(C2 ~ C13),无机和永久气体不易做。若用低温吸附阱(二次热解析) 可做到沸点<C36 挥发性样品。 6. 也可以用于特殊固体、液体(如用棉花浸后放入管内)。 7. 二次吸附热解吸进样与 GC / MS 联用,具有更广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析测定,包括环境、材料、 燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品等等。 1. 一次解吸温度调节范围: 2. 二次解吸温度调节范围: 3. 聚焦冷阱温度调节范围: 4. 样品相关管路温度调节范围: 5. 六通阀温度调节范围: 6. 样品传送中的部位处理: 7. 外事可控数量: 8. 外事时间控范围: 9. 样品采集管材料和规格: 10. 捕集管材料和规格: 11. 一次热解析流量: 12. 气缸驱动气压力: 13. 气路及相关部件耐压: 14. 一批样品处理数量: 15. 分析精度: 16. 性能参数: 17. 仪器功率: 18. 联动信号输出开关时间: 19. 仪器外形尺寸: 20. 重量: 室温~380℃,精度±0.5℃增量1℃任设 室温~380℃,精度±0.5℃增量1℃任设 升温速率3000℃ / 分 室温~ -40℃(与室内温度有关) 精度 ±1℃ 增量 1℃任设 室温~ 260℃, 精度 ±1℃ 增量 1℃任设 室温~ 260℃, 精度 ±1℃ 增量 1℃任设 可选、可编程流量、温度与时间可调 (如: 反吹样品传送、采集管的活化 / 老化等) 15 个 0.1 ~ 99 分钟 定时误差:0.1% 不锈钢 、石英玻璃、规格 (可选) 不锈钢、石英玻璃、弹性石英毛细管等(可选) 0 ~ 100 ML/min 连续可调 ( 有指示) < 0.4MPa(可调) 0.4MPa 30 个 RSD 2.5%(和 GC 性能和操作技术有关) 半峰宽 3S 解吸率 98%(甲苯 0.1ul 分流 10 :1) <1000VA 2 秒 高 × 宽 × 长 500mm×485mm×450mm 约 40 Kg创新点:1. 食品中的挥发性香味和风味化合物组成,而且可测定食品中的残留物和污染物。2. 固体基质中可热降解的化合物组成,诸如聚合材料中的增塑剂,添加剂、单体等(这些样品降解产物经吸附热解吸分析测定,有助于纵火案的侦破)。 3. 样品基质中不想要的组分,如:制药中的残存溶剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物。 4. 有目的地收集样品基质中挥发性组分,如:污染的大气、盐和糖。目前典型应用是用吸附管采集空气中的挥发性有机污染物(苯系物、VOCs)等用于监测环境。 5. 一次热解析,一般仅用于较低沸点温度组分(C2 ~ C13),无机和永久气体不易做。若用低温吸附阱(二次热解析)可做到沸点<C36 挥发性样品。 6. 也可以用于特殊固体、液体(如用棉花浸后放入管内)。 7. 二次吸附热解吸进样与 GC / MS 联用,具有更广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析测定,包括环境、材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品等等。全自动二次热解吸仪ATDS-3440S
  • 饮用水新国标GB/T 5749-2006相关色谱消耗品
    2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物)包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 2 mL样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160
  • 地表饮用水源地监测项目将作修改
    关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知 各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站):   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况,我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项。其中,含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。   请你站结合具体监测任务和监测能力情况,就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前,将意见或建议电子版发送至邮箱(Email:liwp@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。   联系人:李文攀 电话:010-84943093   二〇一一年十一月十一日   附件:《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》   一、 监测目的   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,结合重点城市的例行监测任务、监测能力,考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物,以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的,通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目,掌握集中式饮用水水源环境状况,为饮用水水源地环境管理提供技术支撑,制定本方案。   二、 监测现状   根据环境保护部历年《关于印发的通知》要求,从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测,监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项,COD除外)、表2的补充项目(5项),共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项,合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。   目前,地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物,一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果,有些监测项目月检测频次低,甚至未检出。因此,依据管理需求和现有监测能力,需对80项特定项目进行优化,筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。   三、 监测项目调整原则   本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。   具体筛选调整原则如下:   1.根据历年全分析数据,筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目   2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物   3.归纳筛选应用广泛,且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物   4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑,其灵敏度能达到环境质量标准要求。   四、 监测项目筛选及说明   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中,含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下:   1. 原有监测项目   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下:   挥发性卤代烃:三氯乙烯、四氯乙烯   甲醛   苯系物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯   氯苯类:氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯   硝基苯类:硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯   上述物质多为化工原料,应用较广泛,具有一定的毒性,且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。   GB3838-2002表3前35项中其他14项中,除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外,其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低,因此不必每月进行监测,可每年监测一次。   2.新增监测项目   新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下:   有机氯(林丹、滴滴涕):检出频次较高,该类物质为国家严令禁用,危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。   阿特拉津:检出频次较高,该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地,施用范围广,施用量大,持效期较长。   苯并(a)芘:虽然检出浓度较低,但检出频次相对较高,并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。   酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯):应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。   重金属(镍、钒、铊、钴、锑):检出频次高、危害大,且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。   五、 分析方法   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类:   (1)挥发性有机物(22项VOCs):三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯,采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A)   (2)环氧氯丙烷:采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析   (3)甲醛:乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011)   (4)乙醛、丙烯醛:GC-FID法(GB/T 5750.10-2006)   (5)三氯乙醛:GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006)   (6)半挥发性有机物(8项SVOCs):四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。   筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中,林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标,均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标,均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定,消解过程中均不加氢氟酸。   无论是调整前的35项,还是调整后的30项监测项目,目前标准样品均较易购得。   六、 组织形式   本方案是按照站长专题会的要求,经水室和分析室开会讨论后编制完成。   附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号 特定项目 检出频次 序号 特定项目 检出频次 (1) 钡 447 (41) 乐果 11 (2) 硼 228 (42) 四氯乙烯 11 (3) 锑 223 (43) 硝基氯苯⑤ 11 (4) 钒 206 (44) 1,2-二氯苯 10 (5) 镍 199 (45) 百菌清 9 (6) 钛 193 (46) 苯乙烯 9 (7) 钼 179 (47) 敌百虫 9 (8) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 122 (48) 氯苯 9 (9) 邻苯二甲酸二丁酯 117 (49) 2,4,6-三硝基甲苯 8 (10) 钴 111 (50) 2,4-二硝基氯苯 8 (11) 甲醛 107 (51) 二硝基苯④ 8 (12) 铊 78 (52) 甲基对硫磷 8 (13) 水合肼 70 (53) 甲萘威 8 (14) 铍 65 (54) 三氯苯② 8 (15) 二氯甲烷 61 (55) 三溴甲烷 8 (16) 三氯甲烷 61 (56) 四氯苯③ 8 (17) 苦味酸 43 (57) 1,1-二氯乙烯 7 (18) 四氯化碳 42 (58) 敌敌畏 7 (19) 活性氯 33 (59) 环氧七氯 7 (20) 苯并(a)芘 32 (60) 六氯苯 7 (21) 1,2-二氯乙烷 31 (61) 异丙苯 7(22) 丁基黄原酸 29 (62) 1,2-二氯乙烯 6 (23) 多氯联苯⑥ 28 (63) 2,4-二硝基甲苯 6 (24) 二甲苯① 27 (64) 氯丁二烯 6 (25) 甲基汞 27 (65) 乙醛 6 (26) 林丹 27 (66) 丙烯醛 5 (27) 苯 26 (67) 环氧氯丙烷 5 (28) 乙苯 26 (68) 四乙基铅 5 (29) 微囊藻毒素—LR 24 (69) 苯胺 4 (30) 丙烯酰胺 23 (70) 六氯丁二烯4 (31) 甲苯 22 (71) 氯乙烯 4 (32) 黄磷21 (72) 溴氰菊酯 4 (33) 硝基苯 19 (73) 2,4-二氯苯酚 3 (34) 阿特拉津 17 (74) 马拉硫磷 3 (35) 2,4,6-三氯苯酚 16 (75) 丙烯腈 2 (36) 滴滴涕 15 (76) 对硫磷 2 (37) 三氯乙烯 14 (77) 松节油 2 (38) 1,4-二氯苯 13 (78) 吡啶 1 (39) 三氯乙醛 13 (79) 联苯胺 1 (40) 五氯酚 12 (80) 内吸磷 1 附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法 序号 监测项目 拟用监测分析方法/仪器 方法来源 备注 1 三氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 2 四氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 3 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011 4 苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 5 甲苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 6 乙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 7 二甲苯① P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 8 苯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 9 异丙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 10 氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)11 1,2-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 12 1,4-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 13 三氯苯② P&T-GC-MS法 GB/T5750.8-2006 (附录A) 14 硝基苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB 13194-91 15 二硝基苯④ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 16 2,4-二硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 17 2,4,6-三硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 18 硝基氯苯⑤ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 19 2,4-二硝基氯苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 20 邻苯二甲酸二丁酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) HPLC 法 GB/T5750.8-2006(31.1) 21 邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(12.1) 22 滴滴涕 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 23 林丹 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 24 阿特拉津 HPLC法 HJ 587-2010 25 苯并(a)芘 HPLC法 HJ 478-2009 26 钴 ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 27 锑 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 原子荧光法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 28 镍 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 29 钒 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 (水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 30 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006)
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