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顺顺环己三醇二水合

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  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

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  • 【金秋计划】白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物的制备、晶体结构及溶解性研究

    植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性,在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇(resveratrol,图1)是一种天然多酚,存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中,具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外,白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在,但反式异构体更丰富,生物活性更高[7]。然而,白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10],共晶中存在的氢键或其他非共价作用,会改变原药物晶体的结构,通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力,从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此,药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来,白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道,如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的,且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势,利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度,同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用,如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀(palmatine chloride,PCl,图1)又名黄藤素,是一类典型的异喹啉生物碱,主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水,具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值,在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子(Cl?),其中Cl?是一类潜在的氢键受体,不仅空间位阻小,还具有良好的空间适应性和几何延展性,可以同时接纳多个氢键给体,与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21],利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型,2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用,对温度、湿度和光表现出很高的稳定性,共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度,提高了橙皮素的溶解度。同时,在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用,研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物(RES-2PClH2O),利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征,并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪,日本理学公司;Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪,美国安捷伦科技有限公司;DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪,德国耐驰仪器制造有限公司;Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪,英国Surface Measurement Systems公司;LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],日本岛津仪器有限公司;Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪,美国赛默飞世尔科技公司;LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱,上海一恒科学仪器有限公司;RC806ADK型溶出度测试仪,天津市天大天发科技有限公司;SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱,重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物(PCl3H2O)、白藜芦醇,质量分数均为97%,购自大连美仑生物技术有限公司;甲醇为色谱纯,购自上海泰坦科技股份有限公司;磷酸为色谱纯,购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯,购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇(22.8 mg,0.1 mmol)与PCl3H2O(44.2 mg,0.1 mmol)混合均匀后加入20 mL甲醇溶液,加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发,2~3 d后有橘红色块状晶体析出,即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇(114.0 mg,0.5 mmol)与盐酸巴马汀三水合物(442.0 mg,1 mmol)混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液,在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射(single crystal X-ray diffraction,SC-XRD) 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品,在100 K条件下收集晶体参数,入射光束为Cu-Kα射线(λ=0.154 184 nm),利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解,通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化,氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明,RES-2PClH2O为单斜晶系,P21/c空间群,在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示,白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成,其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用,而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接,形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接,进而形成二维层状结构(图3)。在分子间弱作用力下,层与层之进而形成堆积结构(图4)。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1,共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射(powder X-ray diffraction,PXRD) 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为15 mA,2θ范围取5°~45°,步长0.02°。如图5所示,RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同,在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰,且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰,表明所制备的产物形成了新的晶相。此外,RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR) 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上,扫描次数为32,分辨率为4 cm?1,波长范围为550~4 000 cm?1。如图6所示,RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰,与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中,水分子的伸缩振动峰为3 602~3 227 cm?1,而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时,-OH伸缩振动峰会发生红移(100~693 cm?1)[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右,而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1,表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时,在形成共晶水合物后,白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1,归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析(differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis,DSC/ TGA) 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中,密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比,将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后,将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试,温度范围为30~300 ℃,升温速率10 K/min,通氮气作为保护气,体积流量为40 mL/min。如图7-a所示,白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰,PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰,在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间,是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱(图7-b)可知,白藜芦醇在30~150 ℃没有明显质量变化,PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药,RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%,与其理论的失水质量比(2.8%)一致,进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验,评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中,放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示,在60 ℃,90%相对湿度(RH),或4 500 lx条件下储存10 d后,RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变,说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化,具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附(dynamic vapor sorption,DVS)分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中,设定温度为25 ℃,在体积流量为200 mL/min氮气下测量,模式选择为0~95%~0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环,步长5%,平衡标准为粉体质量变化(dm/dt)≤0.002%/min。如图9-a所示,PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O,白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变,说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图(图9-b),在95%相对湿度下,RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%,吸湿性极低。此外,共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合,表明在吸附过程中仅存在物理吸附水,共晶水合物未发生任何固态变化,具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定,并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用双波长模式,白藜芦醇的吸收波长306 nm,PCl的吸收波长345 nm,体积流量1 mL/min,进样量5 μL,柱温30 ℃,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50),洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液,同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液,按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度(C)的峰面积(A)。方法学结果表明,PCl的线性回归方程为A=23 744 C+22 055,R2=1.000 0,结果表明PCl在10~500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A=42 114 C?161.8,r=1.000 0,结果表明白藜芦醇在5~100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液,分别按上述色谱条件进样,结果见图10,供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致,分离度大于1.5,峰形良好,表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为缓冲介质[15,29],称取过量待测样品加入少量介质溶液,得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h,取上层液0.45 μm滤膜滤过,纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度,得到待测样品的饱和平衡溶解度,平行样为3组。实验结束后,收集未溶解的残留固体,室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示,在纯水中,白藜芦醇的溶解度为(55.100±0.669)μg/mL,PCl3H2O的溶解度(24.130±0.670)mg/mL。与之相比较,白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是,共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高,尤其在pH 4.5缓冲液中,共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低,在pH 4.5缓冲液中,溶解度降低到(1.760±0.015)mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度,同时降低了PCl溶解度。此外,溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征,图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合(图11),未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行,采用小杯桨法,桨转速为75 r/min,温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为溶出介质,溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末,86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末,待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样,每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后,使用HPLC测量其质量浓度,平行样为3组。如图12-a可知,在2种介质中,白藜芦醇原料药释放缓慢,4 h后最大累积释放仅约45%;形成共晶水合物后,RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致,溶出速率均增加,溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高,在1 h附近达到最大值,分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是,PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解,共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓,1 h后达到最大累积释放量(图12-b)。 图片 综合上述溶出结果表明,相比于白藜芦醇原料药,通过与PCl3H2O形成共晶水合物,可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶,有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl[(24.13±0.67)mg/mL]与难溶性白藜芦醇[(55.100±0.669)μg/mL]通过分子间相互作用形成共晶,有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示,RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间,进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析,该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键,而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构,层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示,RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致,进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示,RES-2PClH2O中,水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移,表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用,2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实,RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性,与非吸湿性白藜芦醇共结晶后,PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响,评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度,并与原料药溶解度对比分析。结果显示,可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中,白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化,对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物,显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性,为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

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    最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一)原文:http://www.ccdup.com/articleview/2008-10-15/article_view_635.htm . 根据国家环保总局的相关规定,环监站的建设有明确的级别划分,分别为总站、一级站、二级站、三级站,其人员编制、业务经费等基本情况见下表: 监测站 适用范围 业务经费(不含人员经费) 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准(万元/人年) (㎡/人) 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注:二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟(州)及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求,环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测,主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目,而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器,例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除(电阻率达到18MΩ.cm),而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标(GB6682-92)仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm,而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数:. 无机物纯化指标: 测定电阻率,应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标: 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标: 测定热源(内毒素),应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑,不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足,事实上,90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异,实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类: . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面.

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一). 根据国家环保总局的相关规定,环监站的建设有明确的级别划分,分别为总站、一级站、二级站、三级站,其人员编制、业务经费等基本情况见下表: 监测站 适用范围 业务经费(不含人员经费) 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准(万元/人年) (㎡/人) 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注:二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟(州)及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求,环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测,主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目,而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器,例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除(电阻率达到18MΩ.cm),而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标(GB6682-92)仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm,而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数:. 无机物纯化指标: 测定电阻率,应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标: 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标: 测定热源(内毒素),应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑,不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足,事实上,90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异,实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类: . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 氟化物曲线相关问题,请赐教

    目前做氟化物曲线的过程中出现的相关问题,请高手赐教缓冲溶液用的是二水合柠檬酸三钠和硝酸钠新配置的纯水的时候电位是280.1,我们做曲线的时候也会取一个0点,零点(加入缓冲溶液)的电位就变成了245.5,具体曲线数据如下0 1 3 5 10 20245.5 143.4 113.4 99.7 82.3 64.5Y=60.55X+42.17 R=0.9998正常来说的话空白电位应该在270左右,但是加入缓冲溶液和未加缓冲溶液的空白电位为何相差极大啊?而且从整个数据来看就是电位整体偏低,斜率也是超出范围,为何会有如此情况,请赐教?

  • 【讨论】磷酸氢二钠十二水熔解或潮解了会变质吗

    大家好,谢谢你们一直以来给予我的帮助,你们都是我的好老师,教会了我不少,于是我遇到问题搞不明白的就忍不住要来这里求教!谢谢你们了!呵呵真是不好意思,又有问题要问大家了,大家有用磷酸氢二钠遇到其熔解或是潮解的问题吗?最近由于是气温高,我实验室的两瓶磷酸氢二钠十二水熔解或潮解了,我一查熔点35 °C ,应该是熔解了,一瓶上层直接就变成水了,另一瓶潮了,由于急用,我就用潮的配制了流动相,结果跟以往的分析结果差大了,出峰时间推迟了好多不说,峰形也变宽了,导致这样的原因是其潮了使称量不准确还是变质了呢? 还能不能再用,若能用有什么办法能变回原来的晶体状,烘干自然是不太可能了(熔点太低),能不能放到冰柜里或之类的呢?在此就先谢谢大家的热心帮助啦!

  • 1,4-环己二醇气相色谱分析

    请问1,4-环己二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用什么条件测试好啊!使用DB-17ms(30m*0.25um*0.25mm)色谱柱分析分离度不够,程序升温的

  • 【原创大赛】 国标方法耐汗渍色牢度两种方法的测试内部对比试验

    【原创大赛】  国标方法耐汗渍色牢度两种方法的测试内部对比试验

    国标方法耐汗渍色牢度两种方法的测试内部对比试验国标汗渍色牢度测试方法一般情况下是在37±2℃的温度下放置4h,然后将试样悬挂在不高于60℃的空气中干燥,如果是夏天,天气温度高,在室温下也很能很快干燥,但在冬天的时候,如果放在室温环境下就很难自然干燥了,在现在这个检测行业竞争激烈的时代,不仅仅是价格之间的竞争,往往时间上的竞争更加激烈,如果能早点出报告,那么就能争取更多地客户。所以在检测效率上也是检测公司的竞争重点,时间就是金钱,所以送检企业一般都是喜欢有效率的检测公司,可能比打个九折八折的更能吸引人。汗渍色牢度标准在附录A中有这么一个方法,取样以及溶液配制时一样的,在恒温的时候提高温度70±2℃,时间60分钟就可以,也就是说恒温的时间提高了四分之三,确实是缩短了检测时间,但检测的结果是否准确呢,和正常情况下的汗渍色牢度测试有什么偏差吗?那我们就试一下!1.目的测定试样在两种不同的测试环境中中,耐酸碱汗渍的色牢度的变化2.引用标准GB/T3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》3.设备和材料3.1一个不锈钢架,一组重为50N,底部面积11.5CMX6CM重锤;并附有尺寸11.5CMX6CM,厚度0.15CM的有机玻璃板,仪器结构保证试样受压12.5KPa3.2恒温箱:可以恒温,无通风装置3.3试剂 A.L组氨酸盐酸盐一水合物 B氯化钠,分析纯 C磷酸氢二钠十二水合物,分析纯D磷酸二氢钠二水合物,分析纯 E氢氧化钠,分析纯3.4多纤维织物;每块尺寸4CMX10CM3.5每个组合试样需要两块,每块尺寸4CMX10CM4.试样准备4.1在温度20±1℃、湿度65%±2%的 标准大气下调湿4小时以上的试样上进行取样,取样要离布边至少15CM以上,取样一定要取全色,每个组合试样需要两块,每块尺寸4CMX10CM,每块都要包含全色,如不能包括全色,则需要取多个试样,保证每个颜色都能测试到,分别与一块多纤维织物短边缝合5.试液配制试液用蒸馏水配制,现配现用。碱液每升含:L组氨酸盐酸盐一水合物 0.5g氯化钠 5g磷酸氢二钠十二水合物 5g用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液PH值至 8 酸液每升含:L组氨酸盐酸盐一水合物 0.5g氯化钠 5g磷酸二氢钠二水合物 2.2g[/siz

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