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硝基氨磺酰苯并喹喔

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硝基氨磺酰苯并喹喔相关的论坛

  • 【每日一贴】磺胺喹恶啉

    【每日一贴】磺胺喹恶啉

    【中文名称】磺胺喹喔啉;2-(对氨基苯磺酰胺基)喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点(℃)】248~255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮,溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病,对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强,与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺,然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3,4--二氢喹喔啉,最后,与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末,易溶于水。【生产单位】略

  • 大侠们救我,硝基苯我搞不明白。。

    硝基苯和24二硝基甲苯跟246三硝基甲苯用peg20m我搞不出峰。。。以下是我的空白和方法,进样体积1μ升。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804130815394896_5205_2565228_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804130815395486_7514_2565228_3.jpeg[/img]

  • 二硝基苯的检出限怎么算?

    我们做水中的二硝基苯,有三种同分异构体,邻,间,对-二硝基苯,都有不同的检出限,但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量,那检出限应该怎么写呢?是写其中最小的,或最大的,还是三个同分异构体的总和?

  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问!!!

    最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 苯胺和硝基苯之间的关系

    在做苯胺和硝基苯的时候,出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高,有没有人碰到过?是什么物质在干扰?该如何去除?

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助!

    最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 【求助】GC测硝基苯

    我想用GC测水中的硝基苯,是FID检测器,有高人做过么?用什么做内标较为合适啊?还有我是做硝基苯降解实验,期待高人知道,本人不胜感激

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈:二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事?

    测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂,ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来,有没有大侠做出来的,给点帮助,我在书上查说硝基苯是倒峰,做出来的谱图有几个倒峰,用的仪器是GC-2014C,做了四个点,基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么,试了几次程序升温还是不行

  • 水中硝基苯质控样

    今天买了水中硝基苯的质控样,浓度1.5mg/L左右,有20mL,说明上说取10mL用250mL水稀释,作为水样,我想知道1.5浓度的硝基苯在水中是完全均匀溶解的?

  • 对甲苯磺酰氯用什么型号的毛细管柱分析

    最近我公司要分析对甲苯磺酰氯,现在化验室有台气象色谱仪,FID检测器,毛细管柱型号是:SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品?有哪位朋友知道的帮助一下。

  • 【求助】五氯硝基苯的测定问题 急???

    [font=Verdana]各位大侠:[/font] 你们好呀,我是刚涉及到农残这一块,没有什么经验可言,现向各位前辈们请教个问题:我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量,做了几次,但回收率都很低(小于60%),请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大,需要注意哪些细节问题?谢谢了!

  • 硝基苯显色异常,什么原因?

    硝基苯显色异常,什么原因?

    测定水中硝基苯类的含量,采用锌粉还原的方法。但是在显色后,发现硝基苯的颜色为紫色。求助大侠们,这个是什么原因造成的?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021600_603126_1866602_3.jpg补充:图左为非还原,测苯胺类显色结果 图右比色管为锌粉还原后,测硝基苯类的显色结果

  • 【求助】硝基苯考核样

    给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急!!!

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1,0.5,1,2,2.5,4mg/L的6个浓度点,内标是硝基苯-d5,做完发现6个点线性最好的是硝基苯,越往后,组分线性就越差,不明白问题出在哪原液是100mg/L的,因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的,调大电压,会导致检测器饱和。电压小,有些组分在0.1的浓度根本没有峰,这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

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