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羟基羟基亚苄基色满

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  • 古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定方法

    1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图：大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团（－OH），即氢氧根。字中左边的羊表示氧，右边的表示氢，读音取氢（qing）之qi，取氧（yang）之韵母ang，合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定，在常温、常压地表环境下是稳定的，其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理（一）我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下： 1、100～110℃吸附水开始排出。 2、110～400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400～450℃结构水开始排出。 4、800～1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上（除陶器外），同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后，其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测，检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别，这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别，也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程，真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同： 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的，但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程，而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲，真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应： Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根（羟基）、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测，从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

  • 羟基磷灰石拉曼

    羟基磷灰石用785激光器，测出的拉曼图在2000波数以上有一个大包，是荧光的影响。请问有什么办法减弱？

  • 灭螨醌和羟基灭螨醌液质找不到子离子

    最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌，用的是安捷伦的6460，ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90：10。标液用乙腈配的1ppm，但在摸子离子的时候发现碎不了，碎裂能从1到35左右都试过了，不行。是我流动相的问题吗？还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式，灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341！这341可以用吗？

  • 氢谱羟基和氨基峰形

    为何核磁氢谱中的羟基和氨基活泼氢都是馒头形的峰？在所有化合物中氨基和羟基的峰都是馒头形的吗？

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

  • 液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    [align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂，并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程，抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果，广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定，以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定：牛奶、肉、蛋：[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜：[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，加拿大：山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注，但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中：[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌，该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法，为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中，加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液，涡旋混匀，再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液，再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇，涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，转移合并两次上清液，继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣，合并上清，用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]。吸取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]提取液与[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]水混合，加入预先活化好的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱，自然流尽，压干弃去流出液，用[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇洗脱，收集流出液，氮气吹干，[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇复溶，过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]尼龙滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪测定。（前处理过程中要做好避光处理）[/font][/font][b][font=黑体]一.5 [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱条件[/font][font=宋体]一.5.1 [/font][b][font=楷体]色谱条件：[/font][/b][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']ACQUITY UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱，柱温：[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相：[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液（含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸），[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例：[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']7.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.6 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']12 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]流速：[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL/min[/font][font=宋体]。进样量：[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件：[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源：带喷射流的电喷雾离子源（[/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源），离子化方式：正离子模式，干燥气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，干燥气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，雾化气压力：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体]，鞘气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，鞘气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，毛细管电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，喷嘴电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，扫描方式：多反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰，灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰，两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂，失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团，[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合，形成新的分子离子基团，结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵，配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）稀释标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变，灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体]，特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃，灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势，羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势，见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑，选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对，羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]，优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团，加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力，能够更快的实现基线分离，并获得更好的峰形。流动相的选择上，甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌（左）、羟基灭螨醌（右）结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）、羟基灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂，有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定，但在光照下的水溶液中会快速分解。故此，向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸，并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱，对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现，灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]；羟基灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）提取，[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响，使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验，运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比，灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体]；羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font]ng/ml[font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性方程[/font][/color][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]相关系数[/font][/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font][/color][/font][i][font='Times New Roman'][color=#231f20]R[/color][/font][/i][font='Times New Roman'][color=#231f20]2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][color=#231f20]检测低限[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#231f20][font=宋体]（[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 100.805242 * x + 5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌：[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验，结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]μg/kg）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]，羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率：[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好，满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量，中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定，安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]（[/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]

  • 羟基自由基的测定

    [b][b]韩瑶等，报道了一种新颖的测定羟基自由基的方法，该方法是通过二甲基亚砜（DMSO）捕获羟基自由基生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成相应的腙（HCHO-DNPH）,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。对羟基自由基的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%，该方法新颖独特，能为相关研究者提供有益借鉴。详见分析科学学报[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,37(02)。[/b][/b]

  • 【求助】怎么样在普通玻片修饰一层羟基（-OH），谢谢。

    [size=3][font=宋体]请问各位大侠，怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基（[/font][font=Times New Roman]-OH[/font][font=宋体]）。本人目前所用的方法是使用水虎鱼溶液（[/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]过氧化氢：浓硫酸[/font][font=Times New Roman]=1[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]V:V[/font][font=宋体]）浸泡[/font][font=Times New Roman]15-20min[/font][font=宋体]。但是总感觉不太好，好像没有形成羟基，或者说不够牢固。所以请教各位有没有其他其他方法代替之，万分感谢。[/font][/size]

  • 【讨论】确定羟基位置

    【讨论】确定羟基位置

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102240945_279159_2238889_3.jpg这个支链 可以和8位羟基成环（图就是和8位成环后） 也可以和 6位羟基成环 但是怎么去认定具体是和那个成环呢？ 环上和氧相连的碳没有氢 那么做HMBC 就不可能和母核出相关峰， 紧靠碳谱的化学位移能说明问题吗？还是有其他的什么办法？谢谢各位浏览！

  • 综述对羟基苯甲酸的用途

    对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料,特别是其酯类,包括对羟基苯甲酸甲酯（尼泊金甲）、乙酯（尼泊金乙）、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯,可做食品添加剂,用于酱油、醋、清凉饮料（汽水除外）、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等,还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。对羟基苯甲酸也用作染料、农药的中间体。在农药中用于合成有机磷杀虫剂GYAP、CYP；在染料工业中用于合成热敏染料的显色剂；还可用于彩色胶片及合成油溶性成色剂“538”及尼龙12中用作增塑剂的生产原料。另外,还用于液晶聚合物和塑料。　　作防腐剂、杀菌剂。药理实验表明,对小鼠的眼镜蛇中毒有明显的保护作用。本品可抑制霉菌的生长,与乙醇、丙醇、丁醇等醇类反应生成的各种酯类,是优良的防腐剂。本品还可用于染色、有机合成工业等领域作防腐剂、杀虫剂。

  • 如何保护L-木糖的羟基

    如何保护L-木糖的羟基？（糖苷键上的羟基用Ac基保护，其他羟基用Bz基保护）请告知具体操作方法或相关文献。非常感谢[em01]

  • 羟基氧化法测试COD

    测试水体中的COD值，氧化方式有重铬酸钾，高锰酸盐，羟基自由基。做成在线的仪器的就分别有CODcr，CODmn，另外紫外光谱扫描的CODuv。而且这几类的厂家及产品很多。使用羟基自由基方式的做成在线仪器的主要是德国LAR，最近发现国内出现了一款使用羟基自由基来测试COD的便携式仪器IGS 20。由广州盈思传感科技有限公司研发生产。其与CODuv相同，都不需要使用试剂，不会造成二次污染，不同的是他还是属于氧化法。 大家觉得羟基自由基氧化法测试COD是否可行，或者说是否能被接受呢？

  • 对羟基苯酚和间羟基苯酚

    [color=#444444]去外面做了一组GC-MS，在14.292min有一个峰，对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚，无法确定到底是哪种，想问一下有没有人做过这两者的GC，他们的保留时间是一样的吗？如果不一样，14.292min处的应该是哪种？ 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

  • 尿1羟基芘

    [color=#444444]尿1羟基芘可以用高效液相色谱紫外检测器吗？内标物可以用咔唑标准品吗？求赐教。急急急[/color]

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