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消旋赤藓氨基氯嘧啶

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  • 【原创】炒概念式的钙产品,你买来吃过吗?色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片

    【原创】炒概念式的钙产品,你买来吃过吗?色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片

    色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片我常接触药品,了解氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好,去药店找过含氨基酸螯合钙的商品不多,店员推荐了金参堂牌的氨基酸螯合钙片,正因为是氨基酸螯合钙,后来我还推荐买给我的父母、外母。该厂家金参堂牌的氨基酸螯合钙片分为儿童型成人型妇女型好几种(如图一)。本人是质量检验员,一次偶然的机会对长期食用的该钙片作了检验,不检验还好,一检验吓我一跳,这钙片竟然名不附实,居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片!。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275111_1621232_3.jpg惊吓一:氨基酸螯合钙=碳酸钙首先我要了解一下氨基酸螯合钙的化学性质,氨基酸螯合钙是水溶性物质,比食盐的溶解度还要大,所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的,且氨基酸螯合钙遇到酸(比如盐酸)是没有气泡产生的。碳酸钙放入盐酸液中产生气泡(CO2)大家都应该知道的,我无意中放了一粒金参堂牌的氨基酸螯合钙片入盐酸液中,想不到,吱。。。吱。。。冒泡,导入氢氧化钙水溶液中产生白色沉淀,我觉得奇怪了,不应该有的现象哦。我意识到钙片中可能含有碳酸盐物质,出于谨慎,我开始对这种钙片作了一系列的鉴别实验。首先我将本品研成细粉,加水搅拌溶解,发现上清液变为黄绿色溶液,下面有一些白色的不溶物,我再用离心机离心出不溶物,这样反复水洗离心几次,除去水溶性物质,得到一白色不溶物(如图二)。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应,即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸,吱。。。吱。。。马上产生气泡,白色不溶物渐渐溶解,对溶解液作焰色鉴别,产生明显钙的砖红色焰色反应,证明白色不溶物中含有钙。碳酸钙,我脑海中闪过这个词。天啊,我每天给我儿子吃的螺旋藻氨基酸螯合钙片竟然是碳酸钙片,一种被欺骗的感觉蛹到心头。后用白色不溶物测试了含钙量,经用直接混合酸消化液(硝酸+高氯酸=4:1)测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量,结果消化法测得钙含量为217mg/粒,离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失,离心法测得的钙含量与消化法结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192114_275110_1621232_3.jpg由此推断,本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了,水洗离心后,氨基酸螯合钙应随水洗去,白色不溶物不应含有钙的了,而且,消化法测得的是钙片中全部钙元素(包括水溶性和水不溶性的钙)的含量,水洗离心法测得的是水不溶性的钙量,但两种方法测得结果一样,这样算来,金参堂牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192117_275116_1621232_3.jpg惊吓二:色素+辅料=螺旋藻 我见到上述离心时的上清液为黄绿色溶液,沉淀不溶物为白色,没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。我们知道螺旋藻是一种蓝藻,同我们见到的绿色植物一样含有叶绿素,其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。我想到这钙片标示含有螺旋藻是否有假呢?我做了以后的试验作了一鉴别。用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素,纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色,该钙片水溶液呈黄绿色(如图三),两种溶液在阳光下放置数天后,纯螺旋藻粉水溶液完全褪色,而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色(叶绿素),该钙片石油醚溶液呈纯蓝色(如图四)。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较,纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质,而该钙片只有一些矿质物质,没发现有细胞结构和绿色色素物质(如图五)。由此,我们可以得出结论,该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后我又用薄层色谱对两者成分作了比较,同时用石油醚提取叶绿色进行层析(如图六),结果显示,螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点,而钙片提取液什么也没,从这更印证了显微镜的鉴别,钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275113_1621232_3.jpg后来我又拿了家里的儿童型和成人型的该厂家钙片进行了化验,情况一模一样。真气人,自我儿子出生开始到现在三岁多,我一直信任这个厂家的氨基酸螯合钙片,点知吃的还是普通钙,还是假的!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192116_275114_1621232_3.jpg该厂家的金参堂牌一系列的螺旋藻氨基酸螯合钙片无论外包装,还是说明书,均称该钙片是第三代钙源,其说明书是这样的:金参堂牌螺旋藻氨基酸螯合钙精选深海无污染的螺旋藻,运用高科技螯合超微细技术,科学配制需成。主要原料为:螺旋藻、[/

  • 求解析2,4,6-三氟-5-氯嘧啶的质谱图

    求解析2,4,6-三氟-5-氯嘧啶的质谱图

    [color=#444444]下图,为2,4,6-三氟-5-氯嘧啶(CAS号:697-83-6)的质谱图,分子离子峰为168.1,请问300.9和316.9是什么碎片离子,我做了这种含氟嘧啶的一系列中间体,都在分子离子峰后有较大的碎片,我计算了一下,正好是分子离子峰的2倍减去一个氯,我怀疑是两分子聚合,脱掉一个氯,但是脱掉一个氯又没法接上,求各位朋友解释[/color][color=#444444][img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090944077709_1029_1752329_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/color]

  • C18色谱柱测柱效——尿嘧啶的作用

    测试C18色谱柱的柱效,用到尿嘧啶,主要是看该色谱柱的死时间大小。由于尿嘧啶出峰时间短,理论塔板数也相应较小。近日遇到这样的投诉,甲苯的塔板数可以达到证书上的85%,但是客户觉得尿嘧啶的塔板数过小,为难的是厂家的证书上连尿嘧啶的塔板数都没有,那么尿嘧啶的塔板数是否具有参考的价值呢

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 【讨论】常用抗菌药物分类

    [size=4] 一、青霉素类:青霉素G、氨苄青霉素、阿莫西林等; 二、头孢菌素类:头孢氨苄(先锋霉素IV)、头孢唑啉钠(先锋霉素V)、头孢噻呋、头孢曲松钠等; 三、氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、壮观霉素、安普霉素等; 四、四环素类:土霉素、四环素、强力霉素、金霉素等; 五、氯霉素类:氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等; 六、大环内脂类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、螺旋霉素、罗红霉素、北里霉素、阿奇霉素等; 七、喹诺酮类:氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、敌氟沙星、沙拉沙星、氟派酸(诺氟沙星)等; 八、磺胺类:磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑(新诺明)、磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠等; 九、多粘菌素类:多粘菌素B、多粘菌素E(粘菌素)等; 十、呋喃类:呋喃妥因(呋喃坦啶)、呋喃唑酮(痢特灵)等。 十一、二氨基嘧啶类(抗菌增效剂):二甲氧苄氨嘧啶(DVD)、三甲氧苄氨嘧啶(TMP) [/size]

  • 成品是4,6-二氯嘧啶的制药废液使用GC-MS检测需要怎样的前处理?

    原料是4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷、N,N-二甲基苯胺、三氯乙烯经反应→水解→分层后,下层出成品4,6-二氯嘧啶,上层酸液通氨或氢氧化钠中和至pH=7,然后再分层,上层二甲基苯胺套用,下层废液是需要处理的,请问该废液中主要含哪些物质?如果用GC-MS检测的话又需要怎样的前处理才能进样?或者直接顶空进样是否能达到检测目的?谢谢

  • 47.7 高效液相色谱法测定人血浆中内源性尿嘧啶二氢尿嘧啶含量

    47.7 高效液相色谱法测定人血浆中内源性尿嘧啶二氢尿嘧啶含量

    作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

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  • 氨基酸分析仪选哪家?

    -------氨基酸分析仪算是LC的种,所以我把帖子发到这里,如有违规,请版主处理。-------------单位准备进一台氨基酸分析仪,目前有两家提供资料,其中一家的分离柱填料颗粒较小,另一家填料颗粒较大,但这家的氨基酸谱图上cysthi , Hylys两种氨基酸均有分裂峰,按销售的说法是他的分离能力更高(从参数上看,分离度与第一家无明显区别)。按我对LC的理解,填料颗粒小分离能力应该更强,为什么会出现相反的情况?是第二家销售夸大其词吗? 另外 ,这家销售说他的产品用的是陶瓷泵,在氨基酸高碱高脂环境下比第一家的不锈钢泵更有优势,貌似有些道理。请有经验用户给点意见。谢谢大家了!

  • 食品实验室检测项目大全

    一、常规理化项目及营养成分测试项目检测项目项目内容理化指标干燥失重、灼烧残渣、水分、灰分、红外鉴别、旋光度、密度、净含量、比体积、膨胀率、酸价、过氧化值等宏量营养素碳水化合物总碳水化合物,单糖、二糖、低聚糖、多糖蛋白质总蛋白 必需氨基酸:赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸、苯丙氨酸 非必需氨基酸: 谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、丝氨酸和酪氨酸等。脂肪甘油三脂 磷脂:卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂。糖脂:脑苷脂类、神经节昔脂。脂蛋白:乳糜微粒、极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白。类固醇:胆固醇、麦角因醇、皮质甾醇、胆酸、雄激素、雌激素、孕激素。膳食纤维总可溶性膳食纤维、总不可溶性膳食纤维 纤维素、半纤维素、果胶、树胶、木质素、抗性淀粉等微量营养素维生素脂溶性维生素A、D、E、K 水溶性维生素B族维生素、维生素C、维生素PP等矿物元素常量元素:钙、磷、钾、钠、镁等微量元素:铁、锌、铬、锰、钴、镍、氟、碘、硒等二、食品添加剂和非食品物质检测项目检测项目项目内容食品添加剂甜味剂糖精钠、甜蜜素、甜味素、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇等防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾、纳他霉素、丙酸钙、雷帕霉素、富马酸单甲酯等抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚 (TBHQ)等漂白剂亚硫酸盐、二氧化硫等有机酸草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、甲酸(蚁酸)、乳酸、乙酸(醋酸)、丁二酸色素合成色素:苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝等天然色素:姜黄素、红花黄色素、辣椒红素、虫胶色素、红曲米、酱色、甜菜红、叶绿素铜钠盐和β—胡萝卜素等增稠剂明胶、酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、田菁胶、琼脂、海藻酸钠、卡拉胶 、果胶、黄原胶、β-环状糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、藻酸丙二醇酯(PGA)乳化剂脂肪酸单甘油脂、蔗糖酯、山梨糖醇脂、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯、丙二醇脂肪酸酯等保湿剂三聚磷酸盐、多聚磷酸盐非食用物质三聚氰胺、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、解抗剂、苏丹红(1—4号)、甲醛次硫酸氢钠(吊白块)、碱性橙Ⅱ(王金黄、块黄)、硼酸、硼砂、硫氰酸钠、美术绿、孔雀石绿和结晶紫、碱性嫩黄、酸性橙、玫瑰红(罗丹明)B、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳、皮革水解物、溴酸钾、金玉兰酶制剂、富马酸二甲酯、动物水解蛋白、硫氰酸根等三、农药残留检测项目检测项目检测内容有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、七氯、狄氏剂、异狄氏剂等有机磷农药敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、磷胺、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等氨基甲酸甲酯类农药西维因、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等拟除虫菊酯类农药联苯菊酯、二氯苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯等其他砜嘧磺隆、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆量、八氯二苯醚量、灭虫灭死量四、兽药残留检测项目检测项目检测内容硝基呋喃类呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮沙星类依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星四环素族金霉素、土霉素、四环素、强力霉素磺胺类药物磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶其他氯霉素、杆菌肽锌、阿维菌素、喹乙醇、孔雀石绿和结晶紫、己烯雌酚、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、恶喹酸、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利、癸氧喹酯五、食品毒害物质检测检测项目项目内容重金属镉Cd、铬Cr、铅Pb、砷As、汞Hg、重金属总量硝酸盐类硝酸盐、亚硝酸盐生物毒素黄曲霉素M1、B1、B2、G1、G2、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素、玉米赤酶烯酮、微囊藻毒素-LR其他毒害物质丙烯酰胺、二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺其他污染物六氯苯、烷基汞六、微生物检测检验项目项目内容

  • 【讨论】求助:液相在检测氨基酸中平衡色谱柱时出现的怪异图谱

    【讨论】求助:液相在检测氨基酸中平衡色谱柱时出现的怪异图谱

    如附件图示,该图是检测氨基酸中平衡色谱柱出现图谱,非常的困惑,求解!在发帖前做了以下措施,(甲醇,乙腈,水,流动相均是1周前用过的)但是结果依然不理想。1 之前色谱柱被不小心装反了方向,所以用小流速0.2ml的乙腈:水60:40 活化色谱柱,至少是4个小时以上。2 怀疑检测池进入气泡,纯甲醇小流速冲洗检测池 2个小时3 怀疑色谱柱的污染物进了检测池,又反冲检测池,甲醇,水每十分钟交替冲洗,至少5个小时以上。4 磷酸清洗检测池5 灯校正和诊断正常。6 取下过滤头再次平衡,出现同样的图谱。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021422_233712_1827472_3.jpg[/img]

  • 欧盟拟修订甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量

    据欧盟食品安全局消息,鉴于农药甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)的交叉污染风险,11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查,经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦(包括黑小麦)55810000调味料(种子)55820000调味料(果实与浆果)0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

  • 旋光度在多少范围内合理或合适?

    今天按照原料供应厂家提供的旋光度标准,测量十几个Fmoc氨基酸的旋光度,有大有小,规定范围也不一。测自己的一个多肽,用二氯甲烷溶的,浓度为10mg/ml(估计加大浓度有困难),测得的旋光度在0.00X,有正有负,是不是值太小了?依照公式,只能加大浓度或用长的旋光管,而加大浓度的可能性不大,一是样品太贵,二是样品也不好溶,而由1dm改成2dm的管,值只能加大2倍。大家有什么高见?

  • 请教大家关于嘧啶的问题

    请问大家:嘧啶pyridine可以在GC-FID上run吗?如果可以,应该是非极性或弱极性吧,但是为什么可以和水互溶呢?另外,嘧啶在衍生化过程中的作用是什么呢?thx

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