用的岛津GC-2010Plus，FID检测器，标准液体是购买的上海安谱公司的2010ug/ml，溶剂是甲醇，我用甲醇稀释成100ug/ml，进样口100℃，柱温35℃，载气流速2ml/min，保留20min，检测器120℃，分流比1:1和10:1都试过了，就是找不到氯乙烯的峰，是被甲醇峰掩盖了嘛？还是配溶液的时候已经挥发掉了，但是应该多少能留一点吧，好苦恼，希望各路大神帮我指点一下！谢谢了！
用的是甲醇中的氯乙烯单体，进样口温度200 ，检测器210，流速1ml /min ，只有一个甲醇峰，求指教
我用的是GC-2010气相色谱仪，毛细管柱，FID检测器，分流进样，测的是甲醇中的氯乙烯，氯乙烯浓度为：0.015、0.03、0.3ug/ml，可是测得的溶剂峰太大且脱尾比较严重，甲醇峰和氯乙烯峰分不开，不知道是不是我用的柱子不合适，还是升温程序有问题，还是其它的问题，请各位大侠多多指教，先谢了！
GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯，顺1,2-二氯乙烯，反1,2-二氯乙烯 是否都要买？2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷，没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖，是否可以买甲醇中的二氯乙烯？如果是买纯品，因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃，夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准？
怎么分开甲醇和乙醛、氯乙烯色谱峰？我用SE-30（FID）分不开这几种物质？
请问：氯乙烯、甲醇混合标气在同一色谱条件下，哪个先出峰？
请问：固定污染源排气中氯乙烯和甲醇是用程序升温还是恒温来做？
空气和废气，第四版中是用标气打入二硫化碳中的，既不准又麻烦饮用水标准是液态氯乙烯分析纯、优级纯也行，有买过或者做过的指点下
请问大伙，最近要做水中氯乙烯检测，但是没有标准样品，只有自己配置，从工厂里取回96%的气态氯乙烯，配置到甲醇中，使用质量差值法配置，即吸2毫升其他，加入到10毫升甲醇中。但是，重复配置了几个平行标样，可是每次称重都不一样，有时相差很大，不知为什么？不知各位同行如何配置气体的标准溶液呢，请赐教。
我按照GB4615氯乙烯单体检测方法，柱子为安捷伦二乙烯基苯多孔均聚物毛细管柱，长30m，直径0.53mm，程序升温：80℃恒温2min，5℃/min到170℃，保持5min，20℃/min到200℃。使用的为顶空进样，氯乙烯标准样品为溶于甲醇的氯乙烯，常温下取样，结果只有甲醇出峰，看不到氯乙烯的峰啊，都快崩溃了！！！！！！！！！！！！！！
我想请问各位达人，我在用吹扫捕集-气质联用法做水中的氯乙烯时，发现标准曲线总是做不好，一个系列5点浓度，响应值时大时小，线性做出来很差，高浓度点的可能响应值很小，低浓度点的反而相对的大？这是什么原因呢？是我在标准配置过程中有什么问题吗，需要注意什么？还是吹扫那边设置有什么要求（我是40ml/min，吹11min，因为同时做其他化合物）？还是说气质这边有什么问题？还有问一下，甲醇中或水中的氯乙烯单标哪里有的买而且价格较便宜？期待达人们解答，谢谢！
我想请问各位达人，我在用吹扫捕集-气质联用法做水中的氯乙烯时，发现标准曲线总是做不好，一个系列5点浓度，响应值时大时小，线性做出来很差，高浓度点的可能响应值很小，低浓度点的反而相对的大？这是什么原因呢？是我在标准配置过程中有什么问题吗，需要注意什么？还是吹扫那边设置有什么要求（我是40ml/min，吹11min，因为同时做其他化合物）？还是说气质这边有什么问题？还有问一下，甲醇中或水中的氯乙烯单标哪里有的买而且价格较便宜？期待达人们解答，谢谢！
绘制氯乙烯单体标准曲线时，乙醛不出峰怎么办？图片是色谱参数，标气组分是乙炔，乙醛，顺1-2二氯乙烯，1-1二氯乙烷，反1-2二氯乙烯，三氯乙烯[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261355538990_3297_3951442_3.png[/img]
食品包装材料中氯乙烯单体测试方法有：GB/T 4615-2013 《聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法》GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》不知道大家用这两种某种方法时的柱子是用什么柱？标样是买的气体还是液体的？做出来效果怎样？谢谢！
问题：大家有没有 甲醇五种卤代烃 考核样 浓度值在150ugml左右的三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯四氯乙烯 三溴甲烷希望给个浓度值范围
有用GB/T 4615-3013测氯乙烯单体的同行吗，你们标液是哪里买到的啊？还是就用甲醇中的氯乙烯？
求助：GB/T 8948-1994《聚氯乙烯人造革》标准
【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶，20mL纯水，然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中，使其初始浓度为13 mg/L （三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右）【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候，需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL，然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩，所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器，但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度，所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢？2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡（文献上都这么说的），我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过，内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低（我的没平衡？但是不应该漏气才对），并且连续好几次测样误差能在50%-200%，（使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%）,这可能是什么原因导致的呢？感谢各位大佬！！[img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]
如题，用PLOT-Q色谱柱测定氯乙烯对照品不出峰，对照品是溶于甲醇的溶液，我的升温程序70度保持5min，以10度/min升到220度保持15min，色谱柱型号30*0.25*20，顶空进样，测对照都不出峰，为什么呢
今天，做活性炭管中的三氯乙烯质控样，指控样中的三氯乙烯出峰时间与标准中的三氯乙烯的出峰时间不一样，打进一针纯色谱纯的三氯乙烯，出峰时间还是对不上，是什么原因？望各位老师指点
国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]
HJ 637-2018 新标准的四氯乙烯中石油类的标准溶液哪里有购买
GCMS做644标准的空白，用二次热解析进空白，发现空白有一个四氯乙烯的峰特别高，请了ATD的工程师来，他走了井，是干净的。走无填料的管有四氯乙烯，走三组合管也有四氯乙烯。各位老师有没有经验帮忙看一下这个四氯乙烯是从哪里产生的呢？
[align=center][b] 四氯化碳、四氯乙烯方法验证[/b][/align][align=center][b]化工室：陈娇[/b][/align]方法概述本方法采用《水质 挥发性卤代烃顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ620-2011）水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间平衡，水中的挥发烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时，挥发性卤代烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器（ECD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水2.2甲醇：色谱纯2.3抗坏血酸3.标准品3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml；甲醇中四氯乙烯20mg/ml。三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存，洁净的水样直接进行色谱分析，浑浊的水样需过滤后测定。四、分析步骤1.绘制标准曲线取6支10mL容量瓶，用取标准品（3.1），配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL 0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。四氯化碳标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯化碳浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]0.012 [/align][/td][td][align=center]0.016 [/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]4404[/align][/td][td][align=center]8126[/align][/td][td][align=center]1144[/align][/td][td][align=center]14375[/align][/td][td][align=center]18125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,520,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016336021_2490_2904018_3.png!w520x281.jpg[/img] [/align]四氯乙烯标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯乙烯浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.2 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]9597[/align][/td][td][align=center]17667[/align][/td][td][align=center]25729[/align][/td][td][align=center]33646[/align][/td][td][align=center]42588[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,513,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016467431_8686_2904018_3.png!w513x281.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111017001318_2827_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]式中：C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 四氯乙烯检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]40.37[/align][/td][td][align=center]40.16[/align][/td][td][align=center]44.26[/align][/td][td][align=center]65.58[/align][/td][td][align=center]59.97[/align][/td][td][align=center]35.46[/align][/td][td][align=center]47.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]47.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0. 25ug/L。2、 四氯乙烯检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]76.53[/align][/td][td][align=center]79.41[/align][/td][td][align=center]88.51[/align][/td][td][align=center]128.73[/align][/td][td][align=center]115.54[/align][/td][td][align=center]66.91[/align][/td][td][align=center]91.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]92.52[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.20[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0.20 ug/L。七、方法精密度四氯化碳对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][/tr][/table]四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.109[/align][/td][td][align=center]0.105[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.612[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0071[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]6.12%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.080[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.158[/align][/td][td][align=center]97.50%[/align][/td][td=1,2][align=center]96.88%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.082[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.159[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table] 对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][td=1,2][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为0.4mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L；本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%，符合（HJ620-2011）中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。
氯乙烯本身为气体，沸点-13.8度，市场上有售该溶液标准样品，但各厂家比对发现量值不准确，请问有没有用气体配制溶液标准样品的方法或者例子？？
新的标准，水中石油类红外法，四氯乙烯用分析纯行不行？还是必须用环保级的？
有论坛网友需要聚氯乙烯红外标准谱图，现发一张,供参考！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712150005_72938_1630080_3.jpg[/img]
谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W）中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的，谢谢！固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量（参考件） A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中，用注射器取出5ml氯乙烯气体，注入已密封的样品瓶中，其浓度C2（ml/ml）按式（A1）计算： C2=V2/（V1+V2） 式中：V1——样品瓶的体积，23.5ml ； V2——加入氯乙烯气体的体积，ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器，分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）含量（ug/ml）按式（A2）计算： VCM= C2×V/V3×106 式中：C2——标准气中氯乙烯的体积浓度，ml/ml ； V——加入的标准气的体积，ml ； V3——样品瓶的体积，ml 。 注：如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量，可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中，并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中（90±1℃），恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按式（A3）计算： RVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W） 式中：As——试样中RVCM峰面积，cm2 ； Rf——响应因子（标样峰面积/标样体积，cm2/PPm）； W——试样质量，g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下： 室温：22℃（295K）； 平衡温度：90℃（363K）； 大气压力：750mmHg ； 样品瓶体积：23.5ml ； 试样含水量：低于0.5% 。
请问各位大侠聚氯乙烯、聚酰胺的标准红外图谱在那一册或从哪可以查到？
GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（ug），按式（2）计算：VCM=C1*V式中：C1—标准气浓度，ug/ml V—加入的标准气的体积，ml问题：在配标准气的时候一切正常，但稀释到标准样的时候，进样出的峰，峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求！请问有那位做过这方面的分析，请帮我分析一下是那步出了问题？拜托拉！！！！！！！！
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