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间氧基苄基顺顺亚油

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间氧基苄基顺顺亚油相关的论坛

  • 【求助】HPLC 辛二醇、辛氧基甘油的检测方法

    我们是做化妆品的企业,因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂,现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来,想请问一下各位高手:1.这二类物质是否可以用HPLC来检测? 2.是否我们的样品处理方法有问题? 3.对于不出峰的样品,大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议?? 急!急!!急!!!急!!!!急!!!!![em0705]

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 顺顺顺过大年

    顺顺顺过大年![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201261549419200_391_1642069_3.png[/img]

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 【求助】乙氧基喹啉的检测

    现在在做乙氧基喹啉的残留检测,手头的方法有:高效液相色谱C18柱UV检测器,高效液相色谱C18柱荧光检测器,还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测,请问各路大侠,他们有什么差别?对检测的结果影响大吗?检测的极限差的多吗?

  • 【原创大赛】玛咖干制品的检测方法

    【原创大赛】玛咖干制品的检测方法

    [align=center]玛咖干制品的检测方法[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:李晓东[/align][align=left]一.玛咖干制品中玛咖酰胺的检测方法:[/align]1.原理玛咖干制品经石油醚提取后,旋转蒸干后,用乙腈进行定容,上高效液相色谱仪进行定性定量。2.所用试剂石油醚 分析纯 沸程60-90℃ 乙腈 色谱纯 水 色谱纯对照品:间甲氧基-苄基-亚麻酰胺、苄基-亚麻酰胺、间甲氧基-苄基-亚油酰胺、苄基-亚油酰胺、苄基-十六烷酰胺3.仪器设备高效液相色谱仪(配置紫外检测器)超声清洗机(200W功率)旋转蒸发仪4.分析步骤4.1样品处理 准确称取已粉碎均匀的玛咖粉1g于100mL玻璃三角瓶中,加入40mL石油醚后用封口膜封口,50℃超声提取15分钟。超声完成后摇匀,将提取液和玛咖渣一同倒入50mL离心管中,5000rpm离心10min。将上清液倒入100mL圆底烧瓶中,旋蒸干后加入4mL乙腈,充分摇匀溶解提取物后吸取至5ml容量瓶,再加0.8mL乙腈至圆底烧瓶摇匀后吸取至上述容量瓶,取适量乙腈定容至5mL4.2色谱参考条件 (a) 色谱柱 C18(规格为250mm×4.6mm,5μm) (b) 流动相:等度洗脱,乙腈:0.1%甲酸的水为90:10 (c) 流速: 0.6ml/min (d) 紫外检测波长: 210nm (e) 进样量: 10μL4.3标准曲线的绘制a.取玛咖酰胺对照品间甲氧基-苄基-亚麻酰胺和间甲氧基-苄基-亚油酰胺各4,玛咖酰胺对照品苄基-亚麻酰胺、苄基-亚油酰胺和苄基-十六烷酰胺各10,使用乙腈溶解并定容于100容量瓶中,为五种玛咖酰胺混标的标准使用液。分别取标准使用液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0,加0.9,0.8,0.6,0.4,0.2和0乙腈配置成标准系列各浓度用于液相检测。[align=center][img=,646,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110907_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,652,668]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110908_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,618,681]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110908_02_2904018_3.png[/img][/align][align=left]以上结果表明间甲氧基-苄基-亚麻酰胺和间甲氧基-苄基-亚油酰胺在0.004 mg/ml ~0.04mg/ml范围内,苄基-亚麻酰胺,苄基-十六烷酰胺和苄基-亚油酰胺在0.01mg/ml ~0.1mg/ml浓度与面积线性良好;[/align]8.重复性试验 对上述样品进行8次进样,其测试值如下表所示:[align=center]表1 间甲氧基-苄基-亚麻酰胺试样重复性试验[/align][align=center][img=,534,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110908_03_2904018_3.png[/img][/align][align=center]表2 苄基-亚麻酰胺试样重复性试验[/align][align=center][img=,533,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110909_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]表3间甲氧基-苄基-亚油酰胺 试样重复性试验[/align][align=center][img=,531,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110909_02_2904018_3.png[/img]表4 苄基-十六烷酰胺试样重复性试验 [/align][align=center][img=,534,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110909_03_2904018_3.png[/img][/align][align=center]表5 苄基-亚油酰胺试样重复性试验[/align][align=center][img=,534,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110910_01_2904018_3.png[/img][/align]以上结果表明本方法重复性结果符合含量测定方法学验证的有关规定。8.样品的重复性:取三批样品各处理[align=center][img=,597,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110910_02_2904018_3.png[/img][/align]9.加标回收试验 量取3份样品,分别加入0.3mL的标准溶液,同时做空白试验 回收率=(测得总量-试样含量)/加入标准液的量*100%加样回收率试验结果见表3。[align=center]表3 加样回收率试验结果[/align][align=center][img=,690,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110910_03_2904018_3.png[/img][/align]以上结果表明本方法回收率符合含量测定方法学验证的有关规定。

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测?

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。ChemSec 称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 甲氧基含量计算公式!急!急!

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

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