氨基二丙基苯乙胺盐

由于甲基苯丙胺含有氨基，极性较强，如果直接进行气相色谱分析，会出现峰拖尾，峰形差，灵敏度低，重现性差等问题，所以进样前衍生已经重要的手段，目前常见的衍生方式有硅烷化，酰基化等，衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA)，N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等，衍生时间30min~2h，用量在50~500µ L不等，衍生试剂通常价格较高，毒性较大，且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法，将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生，衍生时间为4s，衍生试剂只需1µ L，衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二丙基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物，主要包括。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

ß -受体激动剂，又称为ß -兴奋剂，大家近期所熟知的瘦肉精-克伦特罗，莱克多巴胺等就是这一类兴奋剂。其是一类含氮激素中的苯乙胺类药物，苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核，苯环上连接有碱性的ß -羟胺侧链。由于发现在饲料中添加ß -受体激动剂可以促进营养再分配作用，提高 肉率，减少饲料使用，使肉品提早上市，降低成本。因此，ß -受体激动剂被人非法的添加到猪饲料中，今年上半年爆发的“瘦肉猪”事件就是由此导致的。但是这类物质对人体健康有着很大的危害：在国内1998年香港，2003年佛山和杭州等都多次发生过因食用含“瘦肉精”猪肉导致的中毒事件。

本文采用溶剂超声提取法，萃取塑料制品中六氯丁二烯（HCBD）、异丙基化磷酸三苯酯（PIP(3:1)）和十溴二苯醚（Deca-BDE），利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX进行检测。各化合物在0.1~1.5 μ g/mL浓度范围内，线性相关系数均在0.998以上，取浓度为0.2 μ g/mL混合标准溶液，连续6次进样，各组分峰面积RSD%均小于6%，加标回收率在103.8%~105.7%之间，完全满足日常定量分析检测的要求。

本文利用岛津Py-Screener系统建立了塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测方法。以浓度为100 mg/kg和1000mg/kg的固体标准品连续进样6次考察仪器的重复性，各组分峰面积RSD均小于5%，精密度良好。该方法称样后直接上机测定，无需使用有机溶剂，适用于塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中二乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中4-异丙基甲苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中4-异丙基甲苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法，以蒸馏水500 mL为溶剂，转速5O r· min ，30 min时采样。采样后以GC法测定，经氢氧化钠碱化处理， 正己烷提取， 以金刚烷为内标物质， 采用分流进样法， 以RESTEK RtX_5毛细管色谱柱(30 m × 0．32 mm× 0．25肚m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3．98～79．60 g范围内线性关系良好(r一0．9999)；平均回收率为99．82％ ，RSD一0．56 ( 一9)。结论该方法简便、快速、准确，能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

目的建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法,以蒸馏水500mL为溶剂,转速50r.min-1,30min时采样。采样后以GC法测定,经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱(30 m× 0.32 mm× 0.25μ m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3.98～79.60μ g范围内线性关系良好(r=0.9999) 平均回收率为99.82%,RSD=0.56%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

细胞培养所必需的L－谷氨酰胺在水溶液中性质不稳定，分解后会生成对细胞有害的氨。已知氨能够抑制细胞的生长及目标物的生成，于是人们开始使用L－丙氨酰－L－谷氨酰胺（丙氨酰谷氨酰胺、Ala-GluNH2）来代替L－谷氨酰胺。丙氨酰谷氨酰胺是L－丙氨酸和L－谷氨酰胺缩合而成的二肽，在水溶液中的稳定性高，不易生成氨，因此可以进行更长时间的培养。 在此，我们将介绍使用L-8900型高速全自动氨基酸分析仪，对包括丙氨酰谷氨酰胺在内的42个氨基酸成分进行 测定的例子。本例中，我们分别采取生理体液分析和高分离度生理体液分析双柱联用方式进行 了 测定，同时还将介绍添加了丙氨酰谷氨酰胺的培养基测定例。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

口味评估在配方开发中越来越重要，特别是对儿科药物。在使用更昂贵的人体模型或动物模型之前，电子味觉传感系统有潜力提供一种快速、客观和安全的味觉评估方法。在本研究中，我们评估了TS-5000Z味觉传感系统评价(2-羟丙基)-b-环糊精(HP-b-CyD)配合物与盐酸雷尼替J (ranitidine盐酸盐)的味觉掩蔽效率的能力，以探索生物传感器方法作为一种利用包合物来评价味觉掩蘞的潜力。

本文建立了血液中常见的21种安眠药（包括巴比妥类、唑仑类、苯二氮卓类）的全自动固相萃取方法，利用EXTRA全自动固相萃取仪进行净化，实现了实验过程的自动化，降低了人为操作的误差，使数据的重现性得到提高。烯丙异丙基巴比妥等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。GC/MS作为一种通用性的检测器，可一次性检测烯丙异丙基巴比妥等21种不同性质的安眠药，提高了检测的效率。本文所建方法完全可以满足实际案件中安眠药的筛选检验和定性定量，为此类药物分析提供了一个科学、简便、准确的检测方法。

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

苯系物属于芳香烃类化合物，通常包括苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、苯乙烯 以及三甲苯等化合物，是大气环境和许多污染源废气中最常见的重要污染物，在日常环境监测中有着广 泛的应用。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

本文采用AKF-3库仑法微量水分测定仪进行分析，通过本试验验证测试二乙胺样品水分含量的可行性、准确度与重复性。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

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脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。实验部分：仪器与试剂：Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。色谱条件：流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。梯度程序：Time（min）Mobile phase A（V/V）Mobile phase B（V/V）0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤：1.17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因**次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，**一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去**与**一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8）Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，**RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

精密称取盐酸苯乙双胍样品约0.1g，置于干燥的滴定杯中，加冰醋酸20mL与醋酸酐10mL微热溶解后，放冷，照电位滴定法，用高氯酸-冰醋酸溶液滴定，记录消耗滴定剂的体积数。该方法简单易操作，测量结果准确。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

新型致幻剂麦角酸二乙胺的LCMSMS超快速分析方法。参考《司法鉴定技术规范(SFZ JD0107005-2016)》，采用液-液萃取的方式，建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测尿样中麦角酸二乙胺的方法。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%，表明仪器精密度良好；在0.005~100.0 ng/mL线性范围内，校准曲线相关系数为0.9992，仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间，双样相对相差小于20%，满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测涉尿样中麦角酸二乙胺提供参考。