乙酰氨基苯基吡啶标

点击查看FDA声明原文　　FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。　　FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。　　FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。　　国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。　　中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。　　上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。　　此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。　　其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。　　走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。　　大量非处方药含对乙酰氨基酚　　不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。　　事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。　 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。　　沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。　　根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。　　该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。　　FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。　　小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛)　　对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。　　作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。　　此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。　　在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。　　若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。

最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

CAS:283159-95-5我用C18的柱子，流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈，流动相B的梯度是初始10%，5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗，需要什么类型色谱柱和流动相条件分析？

研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支，固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限，并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据，是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据，也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归，数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理，找出其内在规律，提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振，强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代，明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化（磷酰化、磺酰化）反应，其活性为吡啶的106倍。1967年，Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究，以4-二甲氨基吡啶代替吡啶，发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应，酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐，尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今，DMAP在酰化反应催化剂中，具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点，被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究，广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中，我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究，目前，在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益，如乙（丙）酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产；农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性：白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构，如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源，均符合分析化学实验的要求，可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的，激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点，应用到测定溶解度，可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子，外层接通循环水，使内层试样升温或降温，还具有保温功能，内层装实验试样，内层上方有两个瓶口，大瓶口以插有温度计的塞子为塞子，大瓶口加入溶剂或溶质，小瓶口接冷凝管，冷却逸出液面到达瓶口处的试样，减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样，加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统，通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度，确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212