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乳糖一水合物标准品

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乳糖一水合物标准品相关的论坛

  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?

  • 水合物中的水

    [color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗,[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀,真心求问。[/color][/color]

  • 【求助】气相出口居然还会形成水合物?

    HYSYS模拟低温分离器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口居然还会形成水合物,怎么办啊?这是用HYSYS模拟现场集输的问题。流程为天然气和乙二醇混合,节流,进低温分离器,节流前后无水合物形成,但分离后,由于乙二醇被分走了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口温度又低,水合物公用工具显示的水合物形成的温度和压力都在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物流的温度和压力范围内,经换热器仍然是这个效果,人家总不能形成水合物还往外输吧?但是水露点和烃露点又都很低小于-10度。请高手给点思路,希望您不要惜字如金啊,有什么想法都可以说的!

  • 【原创】天然气水合物

    打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中,可以发现大量的天然气,但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大? 尽管我们知道这个体积非常大,但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场,设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。(这一距离大概为 3 公里(约 1.9 英里)或相当于 3500 步。)现在右转 90 度,然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后,直视前方,设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么,这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺!平均而言,地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气! 燃烧的冰地球上的人使用天然气(甲烷,CH4)这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前,每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米(85 万亿立方英尺)。不幸的是,按照这一速度,我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况,对于今天正在上高中的学生而言,他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界,足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙!不幸的是,我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物,它们由其甲烷(天然气)分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体,其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍,那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同:它们在适当的条件下可以燃烧!这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富,因此有些国家已经开始研究和探索计划,致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子,构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子,例如甲烷和乙烷。在常温常压(STP)下,一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

  • 天然气水合物的研究、调查现状

    [font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来,我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出,在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层(BSR)标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始,广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月,广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明:地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR)和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m,最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m,"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示,在南海海域东沙群岛东南地区,l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间,莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明:南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是:北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域,经常存在临震前的卫星热红外增温异常,其温度较周围海域升高5-6℃,特别是南海北部陆坡区,从琼东南开始,经东沙群岛,直到台湾西南一带,多次重复出现增温异常,它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明:南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏,估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量,大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m,具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志:1)在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示,在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2)振幅异常,BSR上方出现弱振幅或振幅空白带,以层状和块状分布,[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3)BSR波形与海底反射波相比,出现明显的反极性。4)BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明:南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大,是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年,中国地质调查局在财政部的支持下,广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究,计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km,在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料,在台西南增生楔,水深500-2000m处广泛存在BSR,其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源,它正受到各国科学家和各国政府的重视,其调查研究成果日新月异,故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要,为赶超国际天然气水合物调查、研究水平,促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业,为我国经济的持续发展做出新贡献,建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件,建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作,为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定,使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题,日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探,其难度比常规海上油气钻探要大得多,一方面是水太深,另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解,极易造成井喷。日益增多的成果表明,由自然或人为因素所引起温压变化,均可使水合物分解,造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷,建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 异构化乳糖液

    1.1使用范围:鲜乳最大使用量(g/kg): 1.51.2使用范围:乳粉最大使用量(g/kg): 15.0简介  异构化乳糖,外观为白色结晶,甜度是蔗糖的0.6倍,是黏度低、热值低、易溶于水、性能稳定、安全性高、使用方便的一种新型低聚糖,也是一种有特殊保健功能的还原性二糖。工业上可以用干酪生产的副产物乳清中的乳糖在氢氧化钠作催化剂条件下进行加热使异构化,经离子交换、脱色、浓缩结晶等工序制取。在反应物中加入硼酸盐有助于异构化反应。    异构化乳糖对人体健康功能显著。人体肠道内有益菌为双歧杆菌,异构化乳糖是双歧杆菌生长最好的糖源,它在小肠内不被分解,移到大肠内可被所有双歧杆菌利用,使双歧杆菌增长占优势、抑制腐败细菌及病原菌的生长,对改变肠内菌丛、保持肠道正常功能、防病治病抗老化等起重要作用。    异构化乳糖防治便秘和防癌功效也很显著。肠内双歧杆菌增殖,pH值降低,促进了肠的蠕动,使粪便变软,排便数量及次数均可增加,并能使肠内易造成腐败菌生长的无用物在肠内滞留时间缩短,起到防止肠癌的作用。    用母乳喂养的婴儿比人工喂养的婴儿的肠道双歧杆菌占绝对优势(占总菌的90%以上),前者比后者抵抗力强,患病率低,生长发育好,因为母乳中有促进婴儿肠内双歧杆菌生长的因子。如在奶粉中加入0.5%的异构化乳糖,人工喂养婴儿,可使婴儿肠内双歧杆菌比例增加,接近母乳育儿,抵抗力增强,促进生长发育,降低患病率。    异构化乳糖可广泛用于保健食品中,如添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、奶粉等食品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品。 国家标准  食品添加剂 异构化乳糖液 GB 8816-88   Food additive Lactulose liquid   本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖,产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖,即:乳酮糖、乳糖、 乳酮糖结构式半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的结构式:   分子式C12H22O11   分子量342.30(按1983年国际原子量表) 技术要求  1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。   2 异 异构化乳糖液应符合的要求构化乳糖液应符合下列要求: 验收规则  1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。   2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。   3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10%的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。   4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳糖液不能验收。   5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。 包装、标志、贮存、运输  1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。   2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期,质量标准、净重、批号、本标准编号及“食品添加剂”字样。   3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染,应存放在阴凉暗处,不准倒放。   4 二级品保存期:不得超过4个月。

  • 天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议

    [align=center]天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议[/align][align=center][size=15px]吴能友 叶建良 许振强 谢文卫 梁金强 王宏斌 刘昌岭 [/size][/align][align=center][size=15px] 胡高伟 孙治雷 [/size][size=15px]李彦龙 黄丽 [/size][/align][size=14px]1.天然气水合物勘查开发工程国家工程研究中心,中国地质调查局广州海洋地质调查局;[/size][align=center][size=14px]2.自然资源部天然气水合物重点实验室,中国地质调查局青岛海洋地质研究所[/size][size=15px][/size][/align][size=15px]能源安全是关系到国家经济社会发展的全局性、战略性问题。发展清洁能源,是改善能源结构、保[/size][size=15px]障能源安全、推进生态文明建设的重要任务。天然气水合物(俗称“可燃冰”)是一种由水和气体分子(主要是甲烷)在低温高压下形成的似冰状的固态结晶物质,是21世纪最有潜力的清洁替代能源。自1961年苏联首次在西西伯利亚麦索亚哈油气田的冻土层中发现自然界产出的天然气水合物以来,全球累计发现超过230个天然气水合物赋存区,广泛分布在水深大于300m的深海沉积物和陆地永久冻土带中。据估计,天然气水合物中的甲烷资源量约为2.0×10[size=12px]16[/size]m3(Kvenvolden,1988),其含碳量约为当前已探明化石燃料(煤、石油和天然气)总量的两倍。因此,加快推进天然气水合物勘查开发产业化进程,对保障国家能源安全供应、改善能源生产和消费结构、推动绿色可持续发展具有极其重大的现实意义。[/size]01国内外研究现状和发展趋势[size=15px]目前,全球已有30余个国家和地区开展天然气水合物研究。中国、美国、日本、韩国和印度等国制[/size][size=15px]定了国家级天然气水合物研究开发计划,美国、日本等率先启动开发技术研究,并于2002年开始在陆域和海域进行多次试验性开采,取得了重要进展。[/size][size=15px]纵观世界各国天然气水合物勘查开发研究勘查历程(图1),大致可归纳为三个阶段。第一阶段[/size][size=15px](1961—1980年),主要目标是证实天然气水合物在自然界中存在,美国布莱克海台、加拿大麦肯齐三角洲的天然气水合物就是在这一时期发现的。第一阶段研究认为,全球天然气水合物蕴含的甲烷总量在10[size=12px]17[/size]~10[size=12px]18[/size]m3量级(表1)。这一惊人数据给全球天然气水合物作为潜在能源资源调查研究注入了一针强心剂。第二阶段(1980—2002年),开展了以圈定分布范围、评估资源潜力、确定有利区和预测资源量远景为主要目的的天然气水合物调查研究。该阶段,随着调查程度的逐渐深入和资源量评估技术的不断进步,全球天然气水合物所含的天然气资源量预测结果降低至10[size=12px]14[/size]~10[size=12px]16[/size]m3量级,但数据差异很大(表1)。第三阶段(2002年至今),天然气水合物高效开采方法研究成为热点,国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。2002年,加拿大主导在Mallik5L—38井进行储层降压和加热分解测试,证明水合物储层具有一定的可流动性,单纯依靠热激发很难实现天然气水合物的高效生产。目前,中国、美国、日本、印度、韩国是天然气水合物勘查与试采领域最活跃的国家。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/db/eb1dbd7333b27ced746350e5fd63e438.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 国内外天然气水合物资源勘查开发历程[/size][/align][align=center][size=14px]表1 全球陆地永久冻土带和海洋中的天然气水合物资源量[/size][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/3d4f5d650651c92996cc9731f194eda2.png[/img][/align][size=15px]总的看来,天然气水合物资源量巨大,但其资源品位差、赋存沉积物聚集程度弱,现有技术条件下[/size][size=15px]的资源经济可采性差(吴能友等,2017)。近年来,国内外在天然气水合物开采方法与技术的室内实验模拟、数值模拟、现场试采等方面,都取得了重要的进展。基于对天然气水合物储层孔渗特征、技术可采难度的认识,国际学术界普遍认为,砂质天然气水合物储层应该是试采的优选目标,其处于天然气水合物资源金字塔的顶端(图2)。因此,日本在2013年和2017年的海域天然气水合物试采也都将试采站位锁定在海底砂质沉积物中。前期印度、韩国的天然气水合物钻探航次也将寻找砂层型水合物作为重点目标,以期为后续的试采提供可选站位。我国在早期天然气水合物钻探航次和室内研究中,也大多瞄准赋存于砂层沉积物中的天然气水合物。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/76/4597680e28410e6a296005b34bde9882.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图2 天然气水合物资源金字塔[/size][/align][size=15px]然而,全球天然气水合物总量的90%以上赋存于海底泥质粉砂或粉砂质泥沉积物中。2017年,我国[/size][size=15px]在南海北部陆坡开展的泥质粉砂型天然气水合物试采获得了成功(Lietal.,2018),证明赋存于海底黏土质粉砂中的沉积物也具备技术可采性,从而扭转了国际水合物研究界的常规认识。这是我国天然气水合物勘查开发研究从跟跑到领跑的重要标志。然而,无论是我国首次海域天然气水合物试采,还是国外历次水合物试采,均处于科学试验阶段,要真正实现产业化还有很多关键技术需要解决。2020年,我国采用水平井实现第二轮水合物试采,连续稳定产气30d,累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m3(叶建良等,2020)。一方面,进一步证实泥质粉砂水合物储层开采具可行性;另一方面,充分说明水平井等新技术应用对提高天然气水合物产能至关重要。[/size][size=15px]在我国天然气水合物试采成功后,美国加大资金投入开展墨西哥湾天然气水合物资源调查,并计划[/size][size=15px]在阿拉斯加北坡开展长周期试采。美国能源部甲烷水合物咨询委员会在致美国能源部部长的信中写道:“尽管美国在天然气水合物相关技术领域处于领先地位,但正面临着来自中国、日本、印度的挑战。”日本致力于实现天然气水合物的商业开采,但许多技术问题尚待解决,正积极寻求与其他国家合作,提出了在2023—2027年实现商业化开发的目标。印度联合美国、日本在印度洋开展资源调查工作,计划实施试采。美国康菲石油公司和雪佛龙公司、英国石油公司、日本石油天然气和金属公司、韩国国家石油公司和天然气公司以及印度石油和天然气公司等能源企业参与热情也空前高涨。由此可见,在天然气水合物勘查开发这一领域的国际竞争日趋激烈,产业化进程将进一步加快。[/size][size=15px]总体上,国际天然气水合物勘查开发呈现出以下趋势。一是纷纷制定天然气水合物开发计划。从国[/size][size=15px]家能源安全、国家经济安全、战略科技创新等角度出发,中国、美国、日本、印度、韩国等国家制定了国家级天然气水合物勘查开发计划,加大投入、加快推进。二是从主要国家天然气水合物产业化进程看,已从资源勘查发现向试采技术攻关、产业化开发转变。特别是,在我国海域两轮试采成功的引领下,进一步加强技术攻关和试采准备。[/size]02[font=微软雅黑, sans-serif]天然气水合物试采面临的产能困局[/font][size=15px]实现天然气水合物产业化,大致可分为理论研究与模拟试验、探索性试采、试验性试采、生产性试采、[/size][size=15px]商业开采五个阶段。在各国天然气水合物勘探开发国家计划的支持下,迄今已在加拿大北部麦肯齐三角洲外缘的Mallik(2002年,2007—2008年)、阿拉斯加北部陆坡的IgnikSikumi(2012年)、中国祁连山木里盆地(2011年,2016年)(王平康等,2019)三个陆地冻土区和日本东南沿海的Nankai海槽(2013年,2017年)、中国南海神狐(2017年,2020年)两个海域成功实施了多次试采(表1)。[/size][size=15px]2002年、2007年、2008年在加拿大Mallik冻土区采用了加热法和降压法进行开采试验,但是由于[/size][size=15px]效率低和出砂问题被迫中止。2012年,在美国阿拉斯加北坡运用降压法和CO[size=12px]2[/size]置换法进行开采试验,同样效率不高(Boswelletal.,2017)。2013年、2017年日本在南海海槽进行了开采试验。2013年,日本在南海海槽首次实施天然气水合物试采,维持了6d因出砂问题而被迫中止;2017年,实施第二次试采,第一口井再次因出砂问题而停产,第二口井产气24d,产气量约20×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],两口井的产量都未获有效提高(Yamamotoetal.,2019),表明生产技术仍有待改进。2017年、2020年我国在南海神狐海域进行了开采试验。2017年,针对开采难度最大的泥质粉砂储层,在主动关井的情况下,试采连续稳产60d,累计产气量30.90×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],创造了连续产气时长和产气总量两项世界纪录,试采取得了圆满成功(Lietal.,2018);2020年,攻克了深海浅软地层水平井钻采核心技术难题,连续稳定产气30d,累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],创造了累计产气总量和日均产气量两项新的世界纪录(叶建良等,2020),提高了产气规模,实现了从“探索性试采”向“试验性试采”的重大跨越,向产业化迈出了极为关键的一步。[/size][size=15px]目前,我国已将天然气水合物产业化开采作为攻关目标。天然气水合物能否满足产业化标准,一方[/size][size=15px]面取决于天然气价格,另一方面取决于产能。这里,我们仅从技术层面考虑提高天然气水合物产能,采用固定产能作为天然气水合物产业化的门槛产能标准。天然气水合物产业化开采产能门槛值应该不是一个确定的数值,随着低成本开发技术的发展而能够逐渐降低。国内外研究文献普遍采用的冻土区天然气水合物产业化开采产能门槛值是3.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d,海域天然气水合物产业化开采产能门槛值为5.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d(Huangetal.,2015)。图3对比了当前已有天然气水合物试采日均产能结果与上述产能门槛值之间的关系(吴能友等,2020)。由图可见,当前陆域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/138,海域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/17。因此,目前天然气水合物开采产能距离产业化开采产能门槛值仍然有2~3个数量级的差距,海域天然气水合物试采日均产能普遍高于陆地永久冻土带试采日均产能1~2个数量级。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/61/0c0612ef00f7d45e957709c1ae9abdfa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图3 已有天然气水合物试采日均产能与产业化门槛产能值之间关系[/size][/align]03我国天然气水合物产业化面临的工程科学与技术问题[size=15px]我国南海天然气水合物资源极为丰富。从勘查角度而言,南海天然气水合物赋存类型多样,成矿地[/size][size=15px]质条件复杂,勘查难度较大,现有的勘查技术水平无法满足高精度探测和及时、准确获取原位参数的需求,制约了资源高效勘探及精细评价。从开发角度来说,天然气水合物储层中甲烷存在固—液—气三相。在开采过程中将发生甲烷的复杂相态变化,决定了其开采方案将不同于常规油气田。研究分析不到位,天然气水合物产能提升的路径选择和开采效果将受到影响,严重时可导致工程地质灾害及环境安全问题。[/size][size=15px]当然,天然气水合物作为一个新兴矿种,勘查开发产业化很大程度上还涉及市场和政策制度保障因素。[/size][size=15px]但是,从工程科学与技术角度出发,我们亟须针对不同成因类型、不同储层类型的天然气水合物开展精细勘探及原位探测,深化储层认识,优化开采理论,加大开采工程化理论研究、工程技术和装备攻关力度,构建天然气水合物开采安全保障技术体系,建立智能化环境监测及评价体系,促进天然气水合物勘查开发产业化进程。[/size][size=15px]3.1 高精度勘探及储层原位探测技术亟待加强[/size][size=15px]目前,天然气水合物主要发现于陆域冻土区和海洋深水沉积物中,其中海洋集中了世界上99%的天[/size][size=15px]然气水合物资源。天然气水合物的稳定存在需要特殊的温压条件,其在海洋中具有水深大、埋藏浅、垂向多层分布、横向变化大等特点,造成高精度勘探和储层原位探测的难度大幅度增大。[/size][size=15px]当前,海域天然气水合物勘查技术的精度及水平,距产业化开发的需求仍有一定差距,关键技术难[/size][size=15px]题体现在三个方面。①矿体成像精度不够、精细刻画难。常规的地震勘探系统纵、横向分辨率有限,不能完全满足矿体精细刻画的需求,现有的近海底高精度探测装备技术体系有待完善,矿体高精度勘探技术水平有待提升。②储层原位探测存在瓶颈。现有的取样钻具难以实现高保真天然气水合物取样,地面测试设备尚不健全,无法准确获取原位温压条件下储层物性参数,严重影响了资源量计算精度。③保压取样钻具、随钻测井等关键核心技术和装备仍受制于人。因此,亟须大力推进高精度探测、储层原位探测、随钻测井、保温保压取样与带压测试等方向的关键技术自主研发,实现天然气水合物矿体精细刻画和原位探测取样及测试,为产业化提供资源保障。[/size][size=15px]3.2 储层渗流规律、产能调控关键技术研究亟待深化[/size][size=15px]摸清储层物性演化、多相流体运移规律、固液作用以及储层中天然气水合物相态变化等关键开发规律,[/size][size=15px]是提高天然气水合物开采产能的重要因素。以上关键地质规律的探索,离不开降压开采储层多孔介质中气—水两相渗流规律、天然气水合物相变机制及多相流运移等方面的储层实验模拟研究。[/size][size=15px]当前,天然气水合物实验与模拟的仪器和技术水平尚不能支撑高效、经济的开发,主要体现在四个[/size][size=15px]方面。①未固结特低渗透率储层产能评价存在技术瓶颈。泥质粉砂型天然气水合物属于特低渗透率储层,针对这类储层的模拟技术国外鲜有经验可循,且现有产能评价软件没有相关模型算法,无法开展准确的产能模拟。②天然气水合物储层渗流能力改善方法和手段有待探索。天然气水合物分解后,储层气、液、固存在运移不畅难题,泥质粉砂储层多相流运移机理不明,目前无法有效改善储层渗流能力,极大制约了天然气水合物的开采效率。③天然气水合物开发产能调控难,天然气水合物开采效率与生产机制匹配度有待提高。④天然气水合物开发井眼轨迹与产能关系有待深入研究。因此,亟须针对不同储层类型的天然气水合物,结合应力、温度、压力、饱和度等多场耦合机制研究,开展关键实验模拟技术探索,在厘清未固结泥质粉砂型复杂渗流特征、研究泥质粉砂储层多相流运移技术等基础上,更有针对性地研发适合我国天然气水合物储层特点的改造技术。[/size][size=15px]3.3 开发钻完井、储层改造、防砂技术亟待突破[/size][size=15px]天然气水合物储层埋藏浅、未固结、温度低,地质“甜点”横向展布和纵向分布非均质性强。首次[/size][size=15px]试采中采用的直井井型实现了探索性试采,第二轮试采采用单井水平井技术大幅度提高了产能,实现了试验性试采,但要进一步提高产气规模、实现经济高效开采,安全高效钻完井、储层增产改造、完井防砂、人工举升和流动保障等面临巨大挑战。[/size][size=15px]当前,亟须解决的关键技术问题包括四个方面。①需探索采用对接井、多分支井、群井等国际空白[/size][size=15px]工艺井型,增加井眼与储层的接触面积,进一步提高产气规模。井型结构对产能的影响研究表明,采用垂直井进行开采,选择恰当的降压方案、井眼类型或井壁厚度等都能一定程度上提升产能,但不足以有量级的突破。从短期现场试采和长期数值模拟结果来看,单一垂直井降压很难满足产业化开采需求。以水平井和多分支井为代表的复杂结构井在未来水合物产业化进程中将有不可替代的作用。水平井能扩大水合物分解面积,但受成本、技术难度限制,超长井段水平井仍然存在困难。以多分支井为代表的复杂结构井被认为是实现水合物产能提升的关键(图4)(吴能友等,2020)。为了充分发挥多井协同效应,并在短期内快速达到产业化开采产能的目标,日本天然气水合物联盟MH21提出了多井簇群井开采方案,其基本思路是:基于同一个钻井平台,利用井簇形式将整个储层进行分片区控制,每组井簇包含一定数量的垂直井井眼并控制一定的储层范围,多井同步降压。目前,特殊工艺井建井地层垂向造斜空间有限、承压能力低,管柱摩阻大,井眼极限延伸距离有限,仍需进一步深化定向井技术工艺和配套工具研究。[/size][size=15px]针对实际天然气水合物储层,应优化多井簇群井开采方法,发展多井型井网开发模式和大型“井工厂”作业模式,在增大网络化降压通道的同时,辅以适当的加热和储层改造,通过建立海底井工厂,实现天然气水合物资源的高效、安全开发利用。此外,针对存在深层天然气的水合物储层,可形成深层油气—浅层水合物一体化开发技术。但需注意的是,在大力发展海底井工厂等集成作业模式,提高生产效率的同时,必须要兼顾环境友好及经济性。②储层改造技术是增加产气通道、提高通道导流能力、提高低渗非均质地层产能的重要手段,但目前该技术面临地层未胶结成岩、泥质含量高、塑性强、储层改造机理不明确等问题,改造后难以维持通道导流的能力,亟须开展增产机理和储层改造工艺研究。③天然气水合物储层砂粒径小、地层未胶结易垮塌,实际开采面临出砂易堵塞气流通道、出砂机理不明确、防砂精度要求高等技术难点,需进一步开展砂粒径小、地层未胶结易垮塌的天然气水合物储层出砂机理研究,建立完井防砂技术体系,确保长周期、大产量稳定生产。④天然气水合物开采过程中三相运移规律复杂,容易发生井筒积液和沉砂;同时,伴随天然气水合物二次生成和冰的生成,需进一步开展开发过程中井筒和地层三相运移规律研究,形成大规模产气条件下的排水采气关键技术体系。因此,需进一步加大特殊井型工艺和配套设备研究,加强深水浅软未固结储层增产、防砂、流动保障等技术攻关。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/32/0b/a320bdcf5e03048b891d5da040acdaaa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图4 多井簇群井开采天然气水合物概念图[/size][/align][size=15px]3.4 开采安全保障技术体系亟待构建[/size][size=15px]南海天然气水合物储层埋藏浅、固结弱、聚集程度差,天然气水合物开采过程中储层强度降低、地[/size][size=15px]层应力扰动加剧、地层物质持续亏空,可能会诱发泥砂产出、井壁失稳、海底沉降、井筒堵塞等一系列潜在风险,对天然气水合物安全开采带来了极大挑战(吴能友等,2021;Wuetal.,2021)。如果开采过程中控制不当,甲烷释放到海水甚至至大气中,将引起海洋酸化、全球变化等环境问题。随着未来天然气水合物开采周期的延长、规模的扩大,上述环境风险的发生概率进一步增大,将威胁生产安全和环境安全。[/size][size=15px]目前,天然气水合物开采安全风险演化模式研究极为零散,没有形成系统性的认识,未来水合物资[/size][size=15px]源的规模化开发面临极大的不确定性,亟须构建针对突出地质、工程和环境风险的安全保障技术体系。主要技术难点体现在三个方面。[/size][size=15px](1)与常规成岩储层相比,南海天然气水合物储层开采过程中,安全风险最大的独特性体现在水合[/size][size=15px]物分解过程中储层存在蠕变,储层的微观孔隙结构、宏观应变位移都具有极强的时变性,而微观结构、宏观位移则直接影响了地层泥砂迁移、井壁垮塌和海底沉降的发生和发展(吴能友等,2021)。因此,无论是构建海洋天然气水合物开采的泥砂迁移规律预测模型,还是构建井筒失稳和海底沉降规律预测模型,都必须以厘清海洋天然气水合物储层的蠕变特性为前提。因此,构建泥砂产出调控、井壁垮塌控制和海底非均匀沉降控制方法的难点,是必须时刻考虑天然气水合物地层的蠕变效应,随时修正调控/控制方法,做到对安全风险的动态闭环调控。[/size][size=15px](2)泥砂产出、井壁垮塌都会导致固相颗粒大规模侵入生产井筒,给井底工作设备造成巨大的压力。[/size][size=15px]砂沉导致井筒被埋,使试采安全受到直接威胁。然而,对于海洋天然气水合物开采而言,不仅面临上述泥砂磨损、堵塞的挑战,还面临二次水合物生成导致的“冰堵”风险,且泥堵和冰堵之间存在显著的耦合效应。从地层流入井筒的泥砂原本就是赋存天然气水合物的介质,一旦井底温度压力条件满足二次形成水合物的条件,这些产出的泥砂将为水合物的二次聚集提供附着点,极大地增加了水合物开采引起井底堵塞的风险(Wuetal.,2021)。因此,厘清泥砂与二次水合物堵塞之间的耦合关系,对于制定合理的水合物开采井底防堵、解堵方法至关重要。[/size][size=15px](3)环境保护技术体系有待完善,监测技术难以实现对天然气水合物开发前、中、后期储层—海底—[/size][size=15px]海水—大气全方位、长周期、大范围、实时立体的监测。现有的无缆绳通讯数据传输技术受海况影响大,监测精度及长期稳定运行难以保证。海底监测组网技术不成熟,难以实现开采区域范围内的阶梯分布和有效覆盖,监测数据无法实时传输。因此,研发监测技术装备,建立“井下、海底、水体、大气”四位一体的智能化环境监测体系,确保开发过程中环境安全极为重要。[/size]04结论和建议[size=15px]国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。我国经过20年的不懈努力,已经[/size][size=15px]比较系统地建立了天然气水合物勘查开发理论、技术和装备体系,积累了深厚的技术储备、创新平台、软硬件条件、人才队伍等基础,为推进天然气水合物资源勘查开发产业化进程提供了重要保障。但从勘查评价、实验模拟、工程开发、安全保障工程技术与装备角度分析,仍有不少问题。实现天然气水合物安全高效开发是一项极为复杂的系统性工程,涉及理论、技术、装备等众多方面,制约天然气水合物高效开发之根本,是关键技术尚未突破,尤其是高精度勘查、储层产能模拟、开发工程技术、安全保障和环境防护等技术亟待攻关。为此,提出以下建议。[/size][size=15px](1)瞄准天然气水合物产业化推进中的重大技术难题,突破关键核心技术和重大装备等瓶颈制约。[/size][size=15px]①要加大南海天然气水合物资源调查力度,开展南海区域性资源调查评价,查明资源家底;开展重点海域普查,落实资源量;开展重点目标区详查,明确地质储量,为推进产业化奠定坚实的资源基础。②要开展不同类型天然气水合物试采,研发适应不同类型特点的试采工艺和技术装备;开展重点靶区试采,建立适合我国资源特点的开发技术体系。③要把加强安全保障和环境保护放在突出位置,围绕安全和环境保护进一步完善理论技术方法体系,为安全可控的资源开发创造条件;持续开展环境调查与监测,获取海洋环境参数,评价天然气水合物环境效应;加强环境保护与安全生产技术研发,实现天然气水合物绿色开发。④将南海神狐先导试验区打造成高质量发展样板,加快建设天然气水合物勘查开采先导试验区。[/size][size=15px](2)围绕天然气水合物产业化目标,加强多科学交叉、多尺度融合,充分利用天然气水合物勘查开[/size][size=15px]发工程国家工程研究中心和自然资源部天然气水合物重点实验室等科技创新平台,着眼加快重大科技成果的工程化和产业化,为各类创新主体开展技术成熟化、工程化放大和可靠性验证等提供基础条件,促进提高科技成果转化能力和转化效益。①海洋天然气水合物开采增产理论和技术的实验模拟、数值模拟和研究要向“更宏观”和“更微观”的两极发展,揭示目前中尺度模拟无法发现的新机理;研究手段要从“多尺度”向“跨尺度”联动,带动基础理论的发展和开发技术的进步。②要加强天然气水合物开发学科体系建设。学科体系建设是培养后备人才,保证海洋天然气水合物开发研究“后继有人”的必然要求。天然气水合物开发学科体系包括天然气水合物开发地质学(储层基础物性与精细刻画、开采目标优选与产能潜力评价、开发地球物理学、开发工程地质风险理论)、天然气水合物开发工程学(开发工程地质风险调控技术、储层多相渗流理论基础、增产理论与技术、海工装备开发)和下游学科(集输、储运、利用等)。③要特别重视现场开采调控技术对地质—工程—环境一体化的需求升级。在开采过程中,地质条件和环境因素共同制约了水合物开采效率的“天花板”。我们既要实现多快好省开采水合物及其伴生气的工程目标,又要注意可能承受不了工程折腾太“凶”的地质条件限制,更要关注悬在公众心中的一把“利剑”的环境风险。长期开采条件下的工程地质风险预测技术、安全保障技术与环境监测技术装备的研发势在必行,要从室内模拟→多尺度预测→原位监测→开采风险预警→一体化调控方案,建立完整的研究链条。[/size][size=15px](3)提升产学研用协同创新的效能,深化体制机制改革和创新。①探索建立以知识、技术、数据为[/size][size=15px]生产要素,由市场评价贡献、按贡献决定报酬的机制,激发科技人员推动技术创新和科技成果转化的积极性、主动性和创造性。②以建立国家战略科技力量为目标,坚持合作开放,充分发挥国内外优势力量,联合高校、科研院所、企业,组建多学科交叉的协同创新团队,构建协同创新体系,共同推进天然气水合物勘查开发产业化。③要推进天然气水合物勘查开发科技成果快速、有效转化,实现核心技术与装备的国产化、工程化。[/size]

  • 【讨论】请教关于水合物的结构

    [size=4][color=#00008B]最近做硝酸盐水合物的XRD,发现本应含两个结晶水,得到的谱图是含六个结晶水的,有没有这种可能,因为有其他非水小分子存在,将两个结晶水的物质重新结晶成六个结晶"水"的结构。麻烦遇到相似情况的给我辅导一下,万分感激![/color][/size]

  • CNS_19.014_乳糖醇

    CNS_19.014_乳糖醇

    [align=center][font='宋体'][size=24px]食品添加剂:乳糖醇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=24px]蔡永祺[/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=20px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇以其独特的性质在食品加工业中可代替蔗糖的应用,是一种综合性能良好的保健型甜味剂。本文概述了乳糖醇的性质、保健功能、在食品中的应用、检测方法及标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇、应用、检测[/size][/font][font='宋体'][size=20px]引言:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇又名乳梨醇,是一种甜味剂,其化学 本质是 4-O-β-D- 吡喃半乳糖 -D- 山梨醇,为 白色晶体或无色液体。乳糖醇在自然界中并不存 在,是由乳糖经还原反应制得一种双糖醇[1],其结构式为:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143438947_8654_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]1983年4月由世界粮农组织和卫生组织(FAO/WHO)联合组成的食品添加剂专家委员会(JECFA)批准乳糖醇可以作为食品添加剂使用,并将其归类为甜味剂,对乳糖醇的每日摄入量(ADI)“不做特殊规定”。欧洲一些国家及澳大利亚、加拿大、日本等国家已经批准乳糖醇作为食 品原料使用。乳糖醇的公认无毒认可申请已由美 国食品药品管理局接受存档。我国也已批准使用 乳糖醇作为甜味剂列入使用卫生标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]1[/size][/font][font='宋体'][size=20px]乳糖醇的性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.%2 [font='宋体'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.1.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的存在形式[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇主要存在形式是液体乳糖醇和结晶乳糖醇。液体乳糖醇多为浓度为 70% 的溶液。结晶乳糖醇主要有三种形式:无水乳糖醇、一水乳糖醇和二水乳糖醇。无水乳糖醇的熔点是146℃, 一水乳糖醇的熔程是 94 ~ 97℃,二水乳糖醇的熔程是70~80℃。 [/size][/font]1.2.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的风味和甜度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]作为一种甜味剂,乳糖醇具有清爽无后味类似蔗糖的口感,甜度约为相同浓度蔗糖的40%,适于添加到低甜度的食品中,高甜度食品添加时则需要与高强度甜味剂如阿斯巴甜[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甜蜜素等混合(含有10% 乳糖醇和0.03% 阿斯巴甜,或0.03%甜蜜素,或0.013%糖精钠,其甜度与10%的蔗糖相当)使用,甜味口感非常接近蔗塘,并且能保持食品特有的风味及特性。 [/size][/font]1.3.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的黏度和溶解性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇易溶于水和二甲基亚矾,微溶于乙醇,几乎不溶于氯仿、乙醚和乙酸乙酯。室温时,乳糖醇的溶解度和蔗糖相似;温度较低时,其溶解度小于蔗糖。乳糖醇溶解是一个放热的过程,25℃时一水乳糖醇的溶解热为 -12.7cal/g。相 同浓度的乳糖醇与蔗糖的黏度相近。[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.4.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的吸湿性和保湿性[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]相同相对湿度下,乳糖醇的吸湿性远低于山梨醇和木糖醇。在相对湿度较低时乳糖醇与甘露醇的吸湿性相近;当相对湿度在85%以上时,乳糖醇的吸湿性略强于甘露醇。另外,乳糖醇具有较好的保湿性,可保持食品湿度和风味,防止食品因干燥而引起的口感变差。[/size][/font]1.5.%3 [font='宋体'][size=16px]冰点下降[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]与其他糖类和盐类物质一样,乳糖醇的水溶液会引起冰点下降,下降程度与蔗糖类似,冻结温度比葡萄糖和果糖高,冷却反应非常温和,不像木糖醇和山梨醇那样剧烈。 [/size][/font]1.6.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的稳定性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇热稳定性较强。结晶乳糖醇高温加热至100℃开始失去结晶水,200℃以上时才会有轻微颜色变化,加热至250℃以上时发生分子内脱水,生成乳焦糖和低分子的糖醇类分解物。乳糖醇具有较好的耐酸碱性。10% 的乳糖醇溶液在 pH13(用氢氧化钠调节)条件下100℃加热1h后保持稳定,没有变色反应。10% 的乳糖 醇溶液在pH1和2(用盐酸调节)的条件下100℃加热4h后降解率分别为5.6%和1.4%,没有变色反应,分解产物主要是山梨醇和半乳糖醇。乳糖醇的结构中没有羰基,属于非还原性糖醇,所以乳糖醇不会与氨基化合物乳蛋白质、氨基酸等发生美拉德反应。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2乳糖醇的保健功能[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2[/size][/font][font='宋体'][size=18px].[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1低热量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]研究表明,人体摄入乳糖醇后,在血液中检测不到乳糖醇,回收尿中只有摄入量的约0.5%,而粪便中的量可以忽略不计,粪便中短链脂肪酸和微生物增加,故乳糖醇在大肠中被微生物发酵利用,其释放的热量为8.36kJ/g ,约为蔗糖的一半,属于低热量甜味剂。这样乳糖醇可以单独或者与其他甜味剂混合,代替蔗糖制备成低热量食品,满足肥胖患者的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2 预防龋齿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]临床实验证明,糖类物质引起龋齿形成的原 因是口腔中的微生物利用摄入的糖发酵产生酸,这类酸可破坏牙齿的珐琅质,从而产生龋齿。口腔微生物利用乳糖醇的速度相当缓慢,不会引起牙齿蚀斑的形成。相反,乳糖醇对牙齿具有保护作用。乳糖醇是英国牙科协会和卫生教育机构推荐的防龋齿甜味剂,并由英国科学委员会批准使用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3 糖尿病患者可食用的甜味剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体中缺乏分解乳糖醇的β- 半乳糖苷酶,单独服用乳糖醇后人体血液中测不出本品,所以乳糖醇不能被肠胃消化和吸收。血糖的管理是糖尿病病人管理的主要目标之一,而乳糖醇的摄入不影响血糖值,也不会引起胰岛素的升高,符合糖尿病患者特殊饮食的需要,胰岛素依赖性(I型)和非胰岛素依赖性(II型)的糖尿病患者均可食用本品。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.4乳糖醇对蔗糖吸收的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已被证明乳糖醇抑制蔗糖吸收,乳糖醇和蔗糖按照 1∶ 1 比例混合食用后,血液中的葡萄糖含量是摄入等量蔗糖后的一半,而形成的肝糖原是后者的五分之一。每日食用胆固醇的小鼠,将乳糖醇添加到其饮食中后,可降低50%的血清胆固醇。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.5增殖肠道有益菌群[/size][/font][font='宋体'][size=16px]众多研究表明,乳糖醇能够显著促进肠道有益菌的生长,而不会被有害菌利用,可以归为益生元。在以乳糖醇为碳源的纯培养基中,乳酸双歧杆菌Bi-07、幼儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌、副干酪乳杆菌Lpc37和鼠李糖乳杆菌HN001能较好的利用乳糖醇发酵增殖,同时对潜在的病源微生物大肠杆菌、沙门氏菌等基本没有促进作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体每日摄入10g乳糖醇,7日后检测粪便pH明显降低(P=0.02)、丙酸和丁酸浓度显著增加(P=0.001),双歧杆菌显著增加(P=0.017),几乎没有肠胃不适的症状。在Chunlei Chen的研究中发现每日服用15~45g乳糖醇可以显著提高双歧杆菌和乳酸菌的数量(P<0.01),并显著抑制产气荚膜杆菌的增殖(P0.01)。Ballongue等发现每日服用20g 乳糖醇可以增加健康人群粪便中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双歧杆菌和乳杆菌。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.6 舒适的通便剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇基本不被小肠吸收从而到达大肠在肠道中被微生物发酵生成短链脂肪酸(乳酸、乙酸、丙酸、丁酸等),降低了肠道酸度,刺激肠道蠕动;结肠的转运速度与乳糖醇的剂量成正相关,原因是乳糖醇增加管腔内水滞留和肠蠕动,从而引起排泄物体积增大,增加排泄速度[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]促进排便。乳糖醇治疗便秘的过程也非常舒适,在Delas对114位成人便秘患者的研究中,94%的患者感觉治疗过程非常舒适,与以前服用的传统药物(黏胶、油脂和刺激性通便剂)相比,对乳糖醇的评价要高59%,不良反应十分轻微。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对8个月到12岁的儿童便秘患者的治疗效果表明,乳糖醇也有较好地排便效果,且耐受性比一般通便剂更好。值得注意的是,受试儿童看起来没有发生如腹痛和胃肠气胀等副作用。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.7 保护肝脏的作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇在肠道中被分解的酸性物质可与胺、氨类物质形成难以被肠道吸收的盐而被排出体外,降低肠黏膜吸收的氨,而高血氨水平通常被认为是慢性肝性脑病和急性肝功能衰竭的主要原因。在乳糖醇治疗慢性病毒性肝炎的研究中,患者的血浆内毒素含量从72.89g/L 下降到33.33ng/L,而对照组(标准治疗组)是从66ng/L下降到 51.07ng/L,乳糖醇组的血浆内毒素下降量远高于对照组,是一种有效保护肝脏的物质。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]2.8降低脂肪堆积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]胰岛素的分泌会提高人体脂肪组织中脂蛋白脂肪酶的活性,使脂肪过剩积累。而乳糖醇是低热量甜味剂,且摄入后不会促进胰岛素的分泌。在乳糖醇对体重的影响研究中,食用添加有7%乳糖醇饲料的小鼠组在11日后体重显著低于对照组,通过胴体组成分析,实验组的粗脂肪显著降低,故乳糖醇可降低脂肪的积累。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇稳定性好,可以保持饮料的色、香、味。以乳糖醇作为甜味剂制得的饮料中,乳糖醇主要改善饮料的甜味,并赋予其清凉、可口的风味。乳糖醇属于低热量甜味剂,制得的饮料属于低糖饮料,满足了特殊人群的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]3乳糖醇在食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.1在低糖糖果中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1硬糖和软糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇有较高的玻璃化转变温度,能够完全替代蔗糖,制备成非常好的玻璃质低糖硬质糖果。乳糖醇吸湿性低,可以单独使用制备硬糖,不会产生反砂、烊化等不良品质的糖果,而且不必使用价格较高的防吸湿特殊包装,采用普通包装即可。乳糖醇还可作为抗结晶剂与其他糖醇复配使用制备硬糖。在软糖生产中,乳糖醇也可以完全取得蔗糖制备低糖软糖,且无需更改生产工艺,如甜度不够可适当添加高倍甜味剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2压片糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇是非常理想的压片赋型剂,因为乳糖醇具有非常低的吸湿性。低吸湿性可以保证和延长货架期。另外乳糖醇的溶解性较好,可以保证终产品的口感。乳糖醇是非致龋性的,所以也特别适合于儿童产品,例如无糖维生素片。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.3口香糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇溶解吸热,食用时有清凉之感,所以符合口香糖的配料要求。乳糖醇常被用来代替山梨醇作为体积填充剂。乳糖醇的优势是它的低吸湿性,使用乳糖醇无需添置价格昂贵的空调设备。乳糖醇可以帮助改善口感。相对于甘露醇,乳糖 醇溶解性好,避免了口香糖的沙的口感。并且乳糖醇口香糖在长的储存期中能保持柔韧的口感。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.2在低糖焙烤食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含有乳糖醇的焙烤食品的质构、体积和货架期等特性与使用蔗糖的产品一样。某些焙烤食品(如饼干)的重要特性之一是脆性,乳糖醇吸湿性低,用乳糖醇代替蔗糖,可以使制备的产品保持较好的脆性,符合产品要求,而其他糖醇(如山梨醇、木糖醇等)代替蔗糖制成的饼干脆性在几小时后就会丧失。某些焙烤食品(如蛋糕、面包)的重要特征之一是松软,乳糖醇的保湿性较好,用乳糖醇代替蔗糖,可以维持制备的食品中的水分,使其保持柔软、适口的口感。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.3在低糖饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]传统饮料是以蔗糖为甜味剂,属于高热量食品,糖尿病患者、肥胖者等特殊人群不宜食用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.4在巧克力中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇已被成功地应用到生产无糖巧克力中,一水乳糖醇配方的精炼温度控制在 60℃ ,使结晶水能稳定结合且不会吸收空气中的水分。高于这个温度,巧克力糖坯的黏度升高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乳糖醇尤其适合于巧克力的生产。因为没有结晶水,所以会更稳定。使用无水乳糖醇,精炼的温度可以高至 80℃ ,能允许更浓的香气并提高生产效率。无水乳糖醇的凉爽感弱于一水乳糖醇,更能够体现巧克力的温和口感。另外,乳 糖醇能避免通常糖醇带给巧克力的不悦回味。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.5在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用乳糖醇制得的冰淇淋具有很好的溶解特性和结构。其甜味纯正,没有后味,但甜度较低。可添加些强力甜味剂来弥补。乳糖醇的水溶液会使凝固点下降,当浓度为20%时,凝固点为-1.5℃;50%时,为-3℃。这个特性会影响冰淇淋的凝固点、硬度、融化等特性,制备冰淇淋时需注意调整配方。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.6在保健食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇具有能量低、增加有益菌群、利于通便、保护肝脏等保健功能,其在保健食品领域的应用也越来越广泛。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]4检测标准[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1感官要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求应符合表1的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143440802_7112_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=18px]4.2理化指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标应符合表2的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143441818_4954_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=20px]5检测方法[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.1 一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T601、GB/T602 和 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.2 鉴别试验[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.1 溶解度[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]易溶于水。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.2 比旋光度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]样品溶液(100g/L)的比旋光度α[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px] (25 ℃,D)为(+13~+15)(°)dm2 kg-1。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.3 高效液相色谱 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在高效液相色谱分析中,样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.1 方法提要 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用示差检测器检测。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.1 乳糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.2 山梨糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.3 甘露醇:标准样品。[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1 高效液相色谱系统 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.1 示差检测器。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.2 过滤器:0.45μm 滤膜。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.2 进样器 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]自动进样器或微量进样器,50μL或100μL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.4 色谱分析条件[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A.1,各组分的近似保留时间见表 A.2。其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 [/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143443137_5743_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]5.3.5 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取4g(以干基计)的试样,精确至0.001g,加10mL水溶解,为试验溶液。取10μL试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.3.6 结果计算[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇含量:比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应,即可得出。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他多元醇含量:测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5 %。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.4 氯化物(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.1 硝酸溶液:1+9。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.2 盐酸溶液:0.01mol/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.3 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和,再加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管,加水至50mL。另取一比色管,加入3.0mL盐酸溶液,加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如液体不够澄清, 则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液 1 mL,充分混合,在暗处放置 5min,在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试样溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.5 硫酸盐(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.1 盐酸溶液:1+4。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.2 氯化钡溶液:120g/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.3 硫酸溶液:0.01mol/L。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,放入50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱 性则用盐酸溶液中和,再加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如样品为液体则将样品加入比色管中,加水至50mL。另取一个纳氏比色管,加入4.0mL0.01mol/L的硫酸,加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如液体不够澄清,过滤。然后分别加入氯化钡溶液2mL,充分混合,在暗处放置10min后在黑色背景 上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.6 灼烧残渣(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取2g(以干基计)的试样,精确至0.0001g。硫酸添加量为0.5 mL。灼烧温度为800℃±25℃。其他按GB/T9741进行。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.7 还原糖的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.1 硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.2 碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置2d后,经玻璃棉过滤。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取7g试样,精确至0.01g,用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。加25mL硫酸铜溶液 和25mL碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃,加热至沸并维持沸腾2min。用经过热水、乙醇和乙醚洗涤,在100℃干燥30min后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水,然后用10mL乙醇,最后用10mL乙醚充分洗涤,在100℃下干燥30min。得到的氧化亚铜的质量不应大于20mg。[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=16px][参考文献][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][1] 凌关庭. 食品添加剂手册 [M]. 北京 :化学工业出版社,1997 :173.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][2] 陈耀基. 乳糖醇—具保健作用的食品添加剂 [J]. 食品工业,1997 (4):40-41.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][3]John Avan Velthuijsen. Food Additives Derived from Lactose :Lactitol and Lactitol Palmitate[J]. Food Chem . ,1979 ,27 (4):680-688.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][4] 王海波,徐大伦,王扬. 乳糖醇的性质和应用 [J]. 中国食品添加剂,1997 (3):44-45.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][5] 汪江波,干信. 保健型食品甜味剂—乳糖醇 [J]. 中国商办工业,2000 (10):52-53.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][6] 徐雅琴,张永忠. 功能性甜味剂——乳糖醇 [J]. 食品工业,1997 (3):30-31.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][7] 杨雪娇. 乳糖醇—功能性甜味剂 [J]. 广东化工,1999 (2):35-36.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][8] 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇.GB1886.98-2016 [/size][/font][/align]

  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器  本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。  使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png  进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 【谱图】水合物DSC图谱鉴别

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    巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号:5793-98-6 分子式:C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》(2015年版)当中,3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述:本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品,要求按照巯基乙酸钙含量出报告,含量计算公式中有一个系数0.184,描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数,这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS:814-71-1 分子式C4H6CaO4S2(分子量222.3),不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教,前辈指点!谢谢

  • 对照品称量问题

    各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?

  • 【金秋计划】白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物的制备、晶体结构及溶解性研究

    植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性,在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇(resveratrol,图1)是一种天然多酚,存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中,具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外,白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在,但反式异构体更丰富,生物活性更高[7]。然而,白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10],共晶中存在的氢键或其他非共价作用,会改变原药物晶体的结构,通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力,从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此,药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来,白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道,如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的,且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势,利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度,同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用,如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀(palmatine chloride,PCl,图1)又名黄藤素,是一类典型的异喹啉生物碱,主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水,具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值,在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子(Cl?),其中Cl?是一类潜在的氢键受体,不仅空间位阻小,还具有良好的空间适应性和几何延展性,可以同时接纳多个氢键给体,与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21],利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型,2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用,对温度、湿度和光表现出很高的稳定性,共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度,提高了橙皮素的溶解度。同时,在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用,研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物(RES-2PClH2O),利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征,并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪,日本理学公司;Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪,美国安捷伦科技有限公司;DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪,德国耐驰仪器制造有限公司;Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪,英国Surface Measurement Systems公司;LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],日本岛津仪器有限公司;Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪,美国赛默飞世尔科技公司;LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱,上海一恒科学仪器有限公司;RC806ADK型溶出度测试仪,天津市天大天发科技有限公司;SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱,重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物(PCl3H2O)、白藜芦醇,质量分数均为97%,购自大连美仑生物技术有限公司;甲醇为色谱纯,购自上海泰坦科技股份有限公司;磷酸为色谱纯,购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯,购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇(22.8 mg,0.1 mmol)与PCl3H2O(44.2 mg,0.1 mmol)混合均匀后加入20 mL甲醇溶液,加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发,2~3 d后有橘红色块状晶体析出,即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇(114.0 mg,0.5 mmol)与盐酸巴马汀三水合物(442.0 mg,1 mmol)混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液,在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射(single crystal X-ray diffraction,SC-XRD) 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品,在100 K条件下收集晶体参数,入射光束为Cu-Kα射线(λ=0.154 184 nm),利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解,通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化,氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明,RES-2PClH2O为单斜晶系,P21/c空间群,在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示,白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成,其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用,而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接,形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接,进而形成二维层状结构(图3)。在分子间弱作用力下,层与层之进而形成堆积结构(图4)。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1,共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射(powder X-ray diffraction,PXRD) 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为15 mA,2θ范围取5°~45°,步长0.02°。如图5所示,RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同,在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰,且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰,表明所制备的产物形成了新的晶相。此外,RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR) 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上,扫描次数为32,分辨率为4 cm?1,波长范围为550~4 000 cm?1。如图6所示,RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰,与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中,水分子的伸缩振动峰为3 602~3 227 cm?1,而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时,-OH伸缩振动峰会发生红移(100~693 cm?1)[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右,而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1,表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时,在形成共晶水合物后,白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1,归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析(differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis,DSC/ TGA) 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中,密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比,将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后,将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试,温度范围为30~300 ℃,升温速率10 K/min,通氮气作为保护气,体积流量为40 mL/min。如图7-a所示,白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰,PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰,在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间,是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱(图7-b)可知,白藜芦醇在30~150 ℃没有明显质量变化,PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药,RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%,与其理论的失水质量比(2.8%)一致,进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验,评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中,放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示,在60 ℃,90%相对湿度(RH),或4 500 lx条件下储存10 d后,RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变,说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化,具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附(dynamic vapor sorption,DVS)分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中,设定温度为25 ℃,在体积流量为200 mL/min氮气下测量,模式选择为0~95%~0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环,步长5%,平衡标准为粉体质量变化(dm/dt)≤0.002%/min。如图9-a所示,PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O,白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变,说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图(图9-b),在95%相对湿度下,RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%,吸湿性极低。此外,共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合,表明在吸附过程中仅存在物理吸附水,共晶水合物未发生任何固态变化,具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定,并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用双波长模式,白藜芦醇的吸收波长306 nm,PCl的吸收波长345 nm,体积流量1 mL/min,进样量5 μL,柱温30 ℃,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50),洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液,同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液,按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度(C)的峰面积(A)。方法学结果表明,PCl的线性回归方程为A=23 744 C+22 055,R2=1.000 0,结果表明PCl在10~500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A=42 114 C?161.8,r=1.000 0,结果表明白藜芦醇在5~100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液,分别按上述色谱条件进样,结果见图10,供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致,分离度大于1.5,峰形良好,表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为缓冲介质[15,29],称取过量待测样品加入少量介质溶液,得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h,取上层液0.45 μm滤膜滤过,纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度,得到待测样品的饱和平衡溶解度,平行样为3组。实验结束后,收集未溶解的残留固体,室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示,在纯水中,白藜芦醇的溶解度为(55.100±0.669)μg/mL,PCl3H2O的溶解度(24.130±0.670)mg/mL。与之相比较,白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是,共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高,尤其在pH 4.5缓冲液中,共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低,在pH 4.5缓冲液中,溶解度降低到(1.760±0.015)mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度,同时降低了PCl溶解度。此外,溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征,图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合(图11),未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行,采用小杯桨法,桨转速为75 r/min,温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为溶出介质,溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末,86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末,待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样,每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后,使用HPLC测量其质量浓度,平行样为3组。如图12-a可知,在2种介质中,白藜芦醇原料药释放缓慢,4 h后最大累积释放仅约45%;形成共晶水合物后,RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致,溶出速率均增加,溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高,在1 h附近达到最大值,分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是,PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解,共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓,1 h后达到最大累积释放量(图12-b)。 图片 综合上述溶出结果表明,相比于白藜芦醇原料药,通过与PCl3H2O形成共晶水合物,可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶,有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl[(24.13±0.67)mg/mL]与难溶性白藜芦醇[(55.100±0.669)μg/mL]通过分子间相互作用形成共晶,有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示,RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间,进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析,该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键,而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构,层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示,RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致,进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示,RES-2PClH2O中,水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移,表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用,2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实,RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性,与非吸湿性白藜芦醇共结晶后,PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响,评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度,并与原料药溶解度对比分析。结果显示,可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中,白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化,对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物,显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性,为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-NQAD检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-NQAD检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 NQAD检测器数据  GB 5009.8-2016第一法中推荐使用蒸发光散射检测器对五种单糖和二糖进行检测。本实验室使用资生堂新型高灵敏度气溶胶型NQAD检测器进行检测。  (关于NQAD检测器的介绍,详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6377766)  使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C,最终可以实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_03_2222981_3.png  进一步对标准曲线进行绘制,国家标准中使用2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列糖标准工作液进行标准曲线的制作,因NQAD检测器灵敏度较高,对于响应较强的果糖、葡萄糖和蔗糖易发生过载,故将原标准工作液均稀释十倍。以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,用0.2mg/mL,0. 4mg/mL, 0.6mg/mL, 1.0mg/mL系列工作液进行标准曲线绘制。由图2~6所示, 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在0.2mg/mL~1.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 离子色谱测乳糖

    我用的戴安3000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],用PA20的柱子测乳糖的标准品,做了五个稀释浓度,有两个点有时出峰有时不出峰,流速压力氮气都稳定,求大神帮忙分析

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(252)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4061 维生素E醋酸酯标准品,有证书 99.90% BW4060 L-天门冬氨酸标准品,有证书 99.60% BW4059 D-棉籽糖标准品,有证书 98.00% BW4058 L-谷氨酸标准品,有证书 99.90% BW4057 水杨酸钠标准品,有证书 99.30% BW4056 低聚果糖-蔗果五糖标准品,有证书 94.80% BW4055 低聚果糖-蔗果四糖标准品,有证书 99.20% BW4054 低聚果糖-蔗果三糖标准品,有证书 99.90% BW4053 D-麦芽糖标准品,有证书 98.00% BW4052 柠檬酸标准品,有证书 99.80% BW4051 L-亮氨酸标准品,有证书 98.00% BW4050 D-苹果酸标准品,有证书 99.50% BW4049 L-茶氨酸标准品,有证书 98.00% BW4048 乳糖标准品,有证书 98.00% BW4048 乳糖标准品,有证书 98.00% BW4047 木糖标准品,有证书 99.50% BW4046-1 果糖成分分析标准物质,有证书 99.50% BW4045 水合物糖精钠标准品,有证书 99.90% BW4044 乙酰苯胺标准品,有证书 99.50% BW4043-1g 蔗糖标准品,有证书 ≥98% BW4043 蔗糖标准品,有证书 99.70% BW4042 维生素D3标准品,有证书 99.00% BW4041 维生素D2标准品,有证书 98.00% BW4040 维生素B1标准品,有证书-(盐酸硫胺) 99.00% BW4039 维生素K1标准品,有证书 99.90% BW4038 甜蜜素标准品,有证书 99.50%

  • 请问测甲醛用的酚试剂到底是3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐还是其水合物

    98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

  • 乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶

    乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶

    乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶健康是金,可以带来金钱和财富;健康是神圣的人权,是人们生存、发展、享乐的基本条件。随着健康意识的不断提升,人们开始用水果、低糖、无糖等健康产品来代替含糖量较高的食品和饮料,并希望通过各种方式减少糖分摄入。天然、简单、健康的低糖产品已成为一种主流的消费趋势。当今的食品行业日新月异,过去人们视为有益的成分现在也可能会损害消费者的健康。长期以来,生产商一直在不遗余力地减少甚至完全消除产品中的脂肪,然而最近他们开始将注意力转向糖分问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292317_563484_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292318_563486_1751239_3.png  减少糖分摄入被认为是预防超重、肥胖和龋齿的重要方式。此外,由于糖分摄入过多会增加罹患心脏病和糖尿病的风险,因此减少摄入还有利于身体健康。从摄入渠道来看,软饮料,谷类甜点,果汁、膳食、乳制品甜点,糖果4类食品中糖分含量位列前四。为减少糖分摄入,消费者需要口味和质量能够与糖相媲美的替代品;而生产商则需要在满足消费者日益增长的天然健康产品需求与保持产品口感之间寻求平衡。这为乳制品生产创新提供了众多机遇。讨论:帝斯曼乳糖酶是什么东东,和普通的乳糖酶有什么区别呢??谈谈您的看法,赢取积分

  • 【谱图】一水物是否要干燥后再做红外?

    乳糖为一水化合物,做出来的红外图谱与图谱集有出入,请问乳糖是否要干燥后再做红外?怎样干燥呢?其检测方法上无干燥失重和水分项目的检测,那我应该在多少度干燥呢?谢谢了~!

  • CNS_00.003_异构化乳糖液

    CNS_00.003_异构化乳糖液

    [font='calibri'] [/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]食品添加剂异构化乳糖[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='等线'][size=21px]董堃河[/size][/font][font='黑体'][size=14px]摘要[/size][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']异构化乳糖是以乳糖为原料通过异构化作用制得的一种半合成双糖,具有益生元的作[/font][font='黑体']用特点。近年来,食品工业尤其是乳制品工业中益生元的应用已经成为了趋势。异构化乳糖[/font][font='黑体']是以乳糖为原料,由乳糖的葡萄糖部分在碱性条件下异构为果糖而形成的双糖。异构化乳糖[/font][font='黑体']因其对人体的有益作用而广泛应用于医药、营养和食品工业。异构化乳糖是一种双糖益生元,[/font][font='黑体']有效增殖肠道内的双歧杆菌菌群。它在食品领域中应用时添加量比较低且容易检测;又因其[/font][font='黑体']能减少肠道运转时间和降低体内氨含量,异构化乳糖被全球用于治疗慢性便秘和肝性脑病等[/font][font='黑体']医疗行业。鉴于国外对异构化乳糖的研究与应用一直未停步并为了提高我国消费者和 研发[/font][font='黑体']人员对于异构化乳糖的认知程度,本文从异构化乳糖的[/font][font='黑体']理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']出发,综述了其常见的生理功能及在食品工业中的应用现状。[/font][font='黑体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='黑体']:异构化乳糖,理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']异构化乳[/font][font='黑体']糖即[/font][font='黑体']4-O-β-吡喃半乳糖-D-果糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']也被称为乳果糖或乳酮糖,是由半乳糖和果糖经 β-(1 → 4)糖苷键连接的双糖。它不能自然产生,是使用不同的催化剂(化学试剂、酶制剂或电激活)由乳糖发生异构化而产生的[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']研究表明,异构化乳糖具有促进双歧杆菌增殖[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1],改善肠道菌群,防止便秘,增强机体免疫,促进人体对钙、镁的吸收等作用[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']2],因此异构化乳糖可广泛用于保健食品中,可添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、乳粉等食 品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定异构化乳糖液可应用于乳粉(包括加糖乳粉)和奶油[/font][font='黑体']粉及其[/font][font='黑体']调制产品、饼干、婴幼儿配方食品和饮料(包装饮用水除外)。[/font][font='黑体']目前[/font][font='黑体'],异构化乳糖在中老年奶粉中已经有所应用,但是在其他食品行业中的开发应用还很少。[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4]本文着重介绍异构化乳糖的生理功能及[/font][font='黑体']应用、检测及限量标准,[/font][font='黑体']以期为科研工作者开发异构化乳糖产品提供参考[/font][font='黑体']。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖液的理化性质[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是乳糖的异构化产物,因此它们具有相同的分子式[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]12[/size][/font][font='等线'][size=13px]H[/size][/font][font='等线'][size=13px]22[/size][/font][font='等线'][size=13px]O[/size][/font][font='等线'][size=13px]11[/size][/font][font='等线'][size=13px]和分子量[/size][/font][font='黑体'](Mr=342.3)。碱金属类氢氧化物和硼酸通常用来催化该异构化反应。异构化乳糖是由乳糖[/font][font='黑体']的葡萄糖部分异构为果糖而形成的双糖,且半乳糖和果糖以β-(1 → 4[/font][font='黑体'])[/font][font='黑体']糖苷键连接。商[/font][font='黑体']业生产异构化乳糖一般以氢氧化钠为催化剂,在一定条件下使乳糖的末端葡萄糖发生异构化[/font][font='黑体']反应转化成果糖而[/font][font='黑体']得(见图1)。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012362007_2338_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']图1[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 异构化乳糖 , 通常是淡黄色的透明的糖酱状糖液,有令人舒适的甜味[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖的[/font][font='黑体']实测值是砂糖的60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']70[/font][font='黑体']%。[/font][font='黑体']异构化乳糖的颜色是透明的淡黄色[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']长期保存或在高温下连续加[/font][font='黑体']热[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']异构化乳糖和果糖的着色程度相仿[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']因此在气温高的季节[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']最好储放在冷暗的地方[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']添[/font][font='黑体']加山梨醇等糖醇[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可防止异构化乳糖色泽的加深[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']5][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖粉末是白色到近白色无味结晶粉末(相对甜度0.6~0.8)[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可溶于水,微[/font][font='黑体']溶于甲醇,不溶于乙醚,熔点介于168.5 和170 ℃。在30 ℃时它在水中的溶解度为76.4%[/font][font='黑体'](w/w),在90[/font][font='黑体']℃[/font][font='黑体']增加到86%。它的甜度为蔗糖的 0.48~0.62,比乳糖的甜度高1.5 倍。异[/font][font='黑体']构化乳糖经酸水解得到半乳糖和果糖。在低pH值条件下加热到 130 ℃10 min,异构化乳糖[/font][font='黑体']能保持稳定,很少被降解。这种相对较高的稳定性使得其能够满足正常食品加工的需要[6][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']具体理化性质见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012366088_2515_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表1[/font][font='黑体'] 异构化乳糖液和粉末的主要成分[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4][/font][/align][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 以上是药典上的要求;异构化乳糖之外的其它糖的浓度通常低的多。成分上的差异在药学上 和药理学上不重要;在非常低的残糖浓度和/或高异构化乳糖浓度下,糖浆微生物会变得不稳定。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 市场上的异构化乳糖有两种类型:异构化乳糖液和异构化乳糖结晶粉。异构化乳糖液[/font][font='黑体']是无色 或微黄色、无味和微甜的糖浆。其微黄和微甜可 能是由于糖浆中含半乳糖、乳糖、[/font][font='黑体']依匹乳糖、塔格糖和果糖引起的。异构化乳糖糖浆应储存在室温下。颜色改变或不透明可[/font][font='黑体']能是受热或见光引起的,但并不影响异构化乳糖的活性。粉状的异构化乳糖是白色、无味[/font][font='黑体']的结晶粉。异构化乳糖的理化性质见[/font][font='黑体']图2[/font][font='黑体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012367283_5497_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']图2[/font][/align][font='黑体']与其底物乳糖相比,异构化乳糖中的 β-1,4糖苷键不能被人肠道消化酶所分解。虽[/font][font='黑体']然绝大多数白种人可以消化吸收乳糖,但不能吸收异构化乳糖,主要因为其是通过可分解糖[/font][font='黑体']的结肠细菌所代谢。异构化乳糖有益于乳酸菌的生长和代谢,而不利于许多水解蛋白的致病[/font][font='黑体']菌的生长,这种特征受生物、医学等多方面作用,表现出与其它益生元接近的效果。例如,[/font][font='黑体']乳糖醇同异构化乳糖具有相同的分子式和分子量,都不在小肠中分解,但二者对细菌代谢、[/font][font='黑体']粪便pH值和转运时间等参数的影响差异显著。已有研究表明乳糖醇在相同剂量下效果明显[/font][font='黑体']较差,且只有其环状部分才起到益生元作用,而醇基被认为是通过渗透方式发挥作用。[/font][font='黑体'] [/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的应用[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖应用于食品行业已经50多年。 1991年日本政府为特殊保健用食品(FOSHU)[/size][/font][font='黑体']立法,异构化乳糖作为功能性配料允许添加到保健食品中。2010年,欧盟食品安全局 [/font][font='黑体'](EFSA)对异构化乳糖得出的结论是:在单份食物消耗下[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']消耗至少10g的异构化乳糖,能够建立“消耗异构化乳糖”和“减少肠道转运时间” 的因果关系[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']7]。异构化乳糖液是双歧杆菌的增殖因子,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖和产生维生素 B 组等功能;在我国批准使用并可以添加到乳粉、婴儿配方粉、饼干和饮料中等[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖作为食品原料具有稳定性高,耐高温,耐酸,添加量低,良好的水溶性,较[/font][font='黑体']低的热量值,增强风味、不引起龋齿以及加工性能好[11]。 异构化乳糖是乳糖的差向异构[/font][font='黑体']体,甜度比乳糖高且溶解性好,可以用于甜味剂和矫味剂[[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']2]。1960年日本森永乳业在全[/font][font='黑体']球率先开发出添加异构化乳糖的婴幼儿配方奶粉。1995 年,R. Nagendra[13]等研究了含[/font][font='黑体']异构化乳糖的婴儿配方奶的稳定性。测试温度是 5℃,27℃和 38℃ ;测试时间 20w[/font][font='黑体'];[/font][font='黑体']产[/font][font='黑体']品马口铁罐包装和氮气密封。结果表明在任何温度下含异构化乳糖的奶粉和无异构化乳糖的[/font][font='黑体']奶粉在湿度和溶解度上没有变化。添加异构化乳糖并没有影响产品的可接受度而且在 38℃[/font][font='黑体']下能达到 16w 的保质期。[/font][font='黑体']临床上,异构化乳糖适用于10[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']30g 剂量的便秘的对症治疗和60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']100g 剂量的门静脉系统脑病的治疗[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']但是当其作为一种功能性食品的成分时,使用的剂量往往低于10g[8][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']Melanie 等[8]采用了2[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']5g /d并持续5d的剂量的异构化乳糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']作用于TIM-2 系统,这[/font][font='黑体']是一种近端大肠的计算机控制模型,代表人来源的复杂、高密度、代谢活跃的 厌氧微生物[/font][font='黑体']群,结果发现,虽然 2g 的异构化乳糖已经增加了肠内容物的短链脂肪酸水平,但仍需要 [/font][font='黑体']5g 的异构化乳糖,来充分发挥出其益生元效应,即双歧杆菌、乳酸杆菌和厌氧菌的较高细[/font][font='黑体']菌计数,乙酸盐、丁酸盐和乳酸盐的增加,以及支链脂肪酸的减少、pH 值的下降和氨气的[/font][font='黑体']减少。另一方面,Tsunesuke T 等[9]研究发现,每天摄入 0. 65g 的异构化乳糖,能够[/font][font='黑体']起到促进成年人肠道内双歧杆菌的增殖、软化大便和改善肠道菌群的作用。Mizota 等[10][/font][font='黑体']通过临床试验研究了低剂量的异构化乳糖对成人肠道功能的影响,发现正常成人摄入异构化[/font][font='黑体']乳糖( 3g /d 和 5g /d) 后排便次数和粪便软化程度增加 还发现服用期 间粪便中双歧菌[/font][font='黑体']的比率由之前的 22. 4% 增加至 50. 5%,且粪便中腐败物的含量显著减少。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012368236_4210_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体'] [/font][font='黑体']表2[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012371212_9056_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']表3[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的检测[/size][/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 目前,测定异构化乳糖的方法包括分光光度法[3]、液相-质谱法[14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[15]、[/font][font='黑体']薄层色谱法[16]、液相色谱法[17]等。分光光度法前处理复杂结果易受干扰,检测需要多种[/font][font='黑体']酶试剂费用高,对人员要求较高;液相-质 谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法定量准确,但是仪器价格昂贵[/font][font='黑体']或普及 率低,不便于日常监测;薄层色谱法灵敏度低,只能作半定量分析,不能准确定量[/font][font='黑体'];以上方法均不便在实际检测中应用。液相色谱检测异构化乳糖的方法具有准确、快速、成[/font][font='黑体']本低等特点,是目前检测异构化乳糖的理想的方法。[/font][font='黑体']同时[/font][font='黑体']酶法以其仪器成本低、操作简单,检测结果准确、稳定等优点,成为目前较为成熟且应用广泛的一种方法[3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']对于液相色谱检测的色谱条件选择[[/font][font='黑体']17][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']选择粒径5 μm的氨基柱,调节流动相乙腈和水的比例,但出峰时间早,异构化乳糖[/font][font='黑体']和乳糖分不开,出峰时间晚可以分开但是峰型展宽,灵敏度降低,为了保证灵敏度和较短检[/font][font='黑体']测时间选择柱效高的3 μm粒径的氨基柱,在短时间内可以实现分离,检出限也达到要求。[/font][font='黑体']选择70%乙腈溶液作为流动相,样品中异构化乳糖和乳糖的分离度不好,无法检测;调整[/font][font='黑体']为乙腈为90% 时,异构化乳糖和乳糖可以分离,但出峰时间拖后至 30 min以后,峰型展[/font][font='黑体']宽,也不利于准确定量;选择80%乙腈可使样品中异构化乳糖和乳糖分离度达到要求,而且[/font][font='黑体']在20 min内出峰,峰型较好,可准确定量检测[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量即[/font][font='黑体']乳饮料样品经过亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白 质、β-D-半乳糖苷酶水解乳糖和异构化乳糖、葡萄糖氧化酶氧化葡萄糖等处理过程,用紫外分光光度计检测乳饮料中异构化乳糖的含量。该方法具有良好的回收率,为83.5%~92.7%,以及良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为 4.04%~6.05%(n=6)。该方法检测结果准确且稳定性好,适用于乳饮料中异构化乳糖的检测[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18]。[/font][font='黑体']在酶法中,酶的种类及沉淀剂的种类都会对异构化乳糖回收率造成影响。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012374933_8502_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表4[/font][font='黑体']不同沉淀剂对异构化乳糖回收率的影响[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012375761_4184_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表5[/font][font='黑体']不同酶的种类对异构化乳糖回收率的影[/font][font='黑体']响[/font][/align][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的限量[/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#333333]常见【异构化乳糖液】限量信息如下表6所示:[/color][/size][/font][table][tr][td][align=left][font='黑体'][color=#333333]类号[/color][/font][/align][/td][td][font='黑体'][color=#333333]食品名称[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]最大使用量[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]备注[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail9.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]乳粉(包括加糖乳粉)和奶油粉及其调制产品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail11.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]调制乳粉和调制奶油粉[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail181.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail182.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]夹心及装饰类饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail183.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]威化饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail184.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋卷[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.04[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail185.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]其他饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail296.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail297.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail298.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]较大婴儿和幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail299.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]特殊医学用途婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail306.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饮料类[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail311.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁类及其饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail314.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁(浆)类饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail315.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋白饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]表6[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].[/size][/font][font='黑体'][size=16px]异构化乳糖液的国家标准[/size][/font][font='黑体']食品安全国家标准[/font][font='黑体']GB1886.176—2016[/font][font='黑体']异构化乳糖液在2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']年8月3[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']号发布,2[/font][font='黑体']017[/font][font='黑体']年1月1号实施。[/font][font='黑体']本标准代替GB8816—1988《食品添加剂 异构化乳糖液》。本标准与[/font][font='黑体'] GB8816—1988相比,主要变化如下:修改了感官要求 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、[/font][font='黑体']半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求 删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求 增[/font][font='黑体']加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法 增加了鉴别试验[/font][font='黑体']方法 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法 部分检验方法[/font][font='黑体']的引用标准调整为最新发布的版本[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']该[/font][font='黑体']标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构[/font][font='黑体']化乳糖液, 或再经干燥制成的固体产品。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 感官要求应符合表7的规定。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012377853_3322_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']表7[/font][/align][font='黑体']理化指标应符合表8的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012378664_191_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表8[/font][/align][font='黑体']微生物指标应符合表9的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012379738_1039_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表9[/font][/align][font='黑体']附录:[/font][font='黑体']A.3 异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定 [/font][font='黑体']A.3.1 试剂和材料 [/font][font='黑体']A.3.1.1 水:符合 GB/T6682规定的一级水。 [/font][font='黑体']A.3.1.2 乙腈:色谱纯。[/font][font='黑体']A.3.1.3 异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。[/font][font='黑体']A.3.1.4 磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。[/font][font='黑体']A.3.2 仪器和设备 [/font][font='黑体']A.3.2.1 高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。 [/font][font='黑体']A.3.2.2 色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。 [/font][font='黑体']A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。 [/font][font='黑体']A.3.3.2 流速:1.3mL/min。 A.3.3.3 柱温:40 ℃±1 ℃。 [/font][font='黑体']A.3.3.4 进样量:20μL。[/font][font='等线'][size=13px]5. [/size][/font][font='等线'][size=13px]总结[/size][/font][font='等线'][size=13px]综上所述,[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是功能性低聚糖中少的双糖。其显著的益生特性和多样的生理功[/size][/font][font='黑体']能使异构化乳糖广泛应用于食品领域和医药领域[/font][font='黑体']。目前[/font][font='黑体']我国异构化乳糖的生产面临的问题是[/font][font='黑体']国内工业生产的异构化乳糖糖浆和晶体的纯度不高,生产成本较高等。它们极大地影响了异[/font][font='黑体']构化乳糖的广泛应用;再者我国将异构化乳糖应用于食品行业和饲料行业还处于起步阶段,[/font][font='黑体']异构化乳糖的使用还仅限于一些特殊产品中(如药品)。相信随着科学的进步发展,功能[/font][font='黑体']性[/font][font='黑体']异构化乳糖的生产技术会大幅提高且其[/font][font='黑体']在食品医疗等方面的[/font][font='黑体']应用也会受到我国研究者的广泛关注。[/font][font='黑体'][size=18px]参考文献:[/size][/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1] 许本发. 异构化乳糖促进肠道中双歧杆菌增值作用的观察[J]. 中国乳品工业, 1986, 4(14): 104-108.[/font][font='黑体'][2] 王凤仙, 刘博亚. 异构化乳糖的生理功能及在食品工业中的应用[J]. 中国食品添加剂, 2015(5): 179-182. DOI:10.3969/ j.issn.1006-2513.2015.05.022.[/font][font='黑体'][3] 黄萌萌, 王加启, 卜登攀. 牛奶乳果糖的研究进展[J]. 中国乳品工业, 2007, 35(6): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1001-2230.2007.06.014.[/font][font='黑体'][4] 杨 凯,薛江超,张天博,贾云虹,宋晓青[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李朝旭[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']异构化乳糖在婴幼儿配方奶粉中的应用[J]. DOI:10.16172/j.cnki.114768.2017.10.021.[/font][font='黑体'][5][/font][font='黑体']王建中.异构化乳糖的性质及利用[/font][font='黑体']—[/font][font='黑体']双裂乳酸杆菌因子.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']6]McSweeney P L H,Fox P F. Advanced dairy chemistry volume 3:lactose,water,salts and minor constituents[M]. New York:Springer Science+Business Media,LLC,2009.[/font][font='黑体'][7] Scientific Opinion on the substantiation of health claims related to lactulose and decreasing potentially pathogenic gastro intestinal microorganisms (ID 806)and reduction in intestinal transit time (ID 807)pursuant to Article 13(1)of Regulation (EC)No 1924/2006;EFSA Journal 2010;8(10):1806[/font][font='黑体'][8] othe M K,Maathuis A,Bellmann S,et al. Dose-dependent prebiotic effect of lactulose in a computer-controlled in vitro model of the human large intestine [J]. Nutrients, 2017,9( 7) : 767.[/font][font='黑体'][9] Tomoda T,Nakano Y,Kageyama T. Effect of yogurt and yogurt supplemented with Bifidobacterium and / or lactulose in healthy persons: a comparative study [J].Bifidobacteria and Microflora,1991,10( 2) : 123-130[/font][font='黑体'][10] Mizota T,Mori T,Yaeshima T,et al. Effects of low dosages of lactulose on the intestinal function of healthy adults [J].Milchwissenschaft,2002,57( 6) : 312-315.[/font][font='黑体'][11] Schumann,Christian. Medical,nutritional and technological properties of lactulose. An update[J]. European Journal of Nutrition,2002,41(1):17-25.[/font][font='黑体'][12][/font][font='黑体']张[/font][font='黑体']宗岩,侯万喜.异构化乳糖 - 新型婴儿食品添加剂 [J]. 中国乳品工业,1994,22(14):168-170.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']13] Nagendra R,BASKARAN M V and Rao S V. Shelf life of spray dried infant formula supplemented with lactulose [J]. Journal of food processing and preservation,1995,19(4): 303-315[/font][font='黑体'] [14] 胡强, 徐红兵, 李水军, 等. 液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、 甘露醇和乳糖含量[J]. 中国现代医学杂志, 2008, 18(13): 1810-1813[/font][font='黑体'][15] 曾文芳, 时巧翠, 陈永欣, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖[J]. 食品科学, 2006, 27(5): 205-207. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2006.05.043[/font][font='黑体'][16] 刘芳, 杨瑞金, 张文斌, 等. 薄层色谱法快速分析乳果糖[J]. 食品 与发酵工业, 2008, 34(1): 119-123. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ ts.2008.01.029.[/font][font='黑体'][17] 任一平, 陈青俊, 黄百芬. 高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖[J]. 中国乳品工业, 1997, 25(4): 35-37[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18] 刘丽君[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李素琴[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']岳虹[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']邵建波[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 1671-5187(2016)01-0011-03 DOI:10.15922/j.cnki.jdst. 2016.01.004.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']19] 付云双[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵 贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']万 鹏*[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']温国艳[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']黄文强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']徐 红[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']吕志[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量. 1007-7871(2020)04-0035-04.[/font]

  • 【原创大赛】HPLC-RID测定乳糖含量及有关物质

    【原创大赛】HPLC-RID测定乳糖含量及有关物质

    HPLC-RID法测定乳糖含量和有关物质 前言: 乳糖是我们制药领域,最常用的辅料之一,我们药用乳糖对其含量和杂质的限量有极其严格的要求。以下就是我们使用《中国药典》2015年版四部标准方法,对购入的一批药用乳糖的含量和有关物质进行分析的过程 ,与大家一起分享,希望各位老师多多指导。一、【含量测定】仪器型号电子分析天平:赛多利斯 BT125D型十万分之一电子分析天平 液相色谱仪:Agilent 1260 四元梯度液相色谱仪色谱条件:色谱柱:氨基柱(上海月旭 拓扑 250*4.6) 检测器:示差折光检测器 检测器温度:40℃ 流速:1.0ml/min 柱温: 45 ℃ 流动相: 乙腈-水(70 :30 ) 进样量: 10μl 对照品乳糖、蔗糖对照品使用来源: 中国食品药品检定研究院 系统适用性试验: 精密称取乳糖对照品10.15mg、蔗糖对照品10.21mg,置10ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀。乳糖峰与蔗糖峰的分离度应大于1.5,理论塔板数以乳糖峰计不得低于5000。对照品溶液的制备: 精密称取乳糖对照品两份分别为10.10、10.08mg置10ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀,即得。供试品溶液的制备:取本品适量,精密称定,两份分别为10.05、10.03mg, 置10ml量量瓶内,用水稀释至刻度摇匀,即得。检测结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669315_2204446_3.png 系统适应性试验: 乳糖、蔗糖分离度均大于1.5,乳糖理论塔板数大于5000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023083649_01_2204446_3.png 乳糖对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022320255_01_2204446_3.png 乳糖供试品色谱图通过外标法计算本批按无水物计算含量为98.9%,在药典规定的98.0%至102.0之间,符合标准规定。二、【有关物质】色谱条件同含量测定项下方法测定供试品溶液的配制:取本品,精密称定 1.0023g,置10ml量瓶中,用适量水使溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。对照品溶液的配制:精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。有关物质供试品色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022502870_01_2204446_3.png通过计算个杂质峰面积之和小于对照峰面积的0.5倍,小于0.5%。 总结:HPLC-RID测定乳糖含量和有关物质,样品处理简单,要注意的是RID平衡很关键,保证检测器外部环境的稳定很受到重要。RID为通用型检测器,容易受到气体流动和温湿度的影响。另外色谱柱的选择也很重要,一般的柱子乳糖理论踏板数上5000很容易,上海月旭拓扑氨基柱优越的性能为检测节省很多宝贵的工作时间。

  • 了解食品中的乳糖

    乳糖不耐受人群可以选择零乳糖的牛奶、含有乳糖酶的奶粉、酸奶、奶酪等。另外,羊奶的乳糖含量比较低,乳糖不耐受人群也可以尝试。

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之一乳糖、蔗糖的分析

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享奶粉中蔗糖和乳糖的分析检测方法。

  • 请问奶粉里的碳水化合物,是不是乳糖+蔗糖?

    本来平时碳水化合物,是用减法得出的,100-水分-灰分-蛋白质-脂肪在GB 10767-1997里面,碳水化合物是按照GB/T 5413.5来测的,GB/T 5413.5就是测乳糖和蔗糖的方法,是不是测定乳糖和蔗糖的含量就是碳水化合物呢?如果奶粉的标签里没有加白砂糖,是不是可以只做乳糖,就当做是碳水化合物?

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