乳糖一水合物标准品

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

p style=" text-align: center " strong 科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知 /strong /p p style=" text-align: center " 国科发基〔2017〕386号 /p p 　　国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅： /p p 　　企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分，主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求，以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标，开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发，研究制定国际标准、国家和行业标准，聚集和培养优秀人才，引领和带动行业技术进步。 /p p 　　为进一步完善企业国家重点实验室布局，科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果，经研究，现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。 /p p 　　请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求，落实有关政策和建设经费，组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制，做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。 /p p 　　特此通知。 /p p 　　附件：批准建设的企业国家重点实验室名单 /p p style=" text-align: right " 科 技 部 /p p 　　附件 /p p style=" text-align: center " strong 批准建设的企业国家重点实验室名单 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg" / /p p & nbsp /p

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》，并于2024年3月6日正式实施。那么，新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较，有哪些变化呢？增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上，增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法，即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类，新增了糖果样品中5种糖的测定，且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理，在糖类检测中的应用越来越多。其中，离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件：新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致，适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致，但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见，新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时，新标准增加了更低浓度点的（0.200 mg/mL）混合标准工作液，且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改，使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求，新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件，填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定，新标准在此基础上，增加了定量限。因此，在测定低糖含量的样品时，应注意该要求。此外，GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限，而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出，棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法，该方法原理也特别指出，果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此，在使用第三法和第四法进行测定时，要特别注意样品中是否含有上述种类的糖，注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读

中科院网站报道：应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请，中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究，并于11月1日顺利返回广州。 　　在美期间，李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究，同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法，对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较，根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价，并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析，比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间，两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。 　　合作结束后，重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。

2013年3月1日起实施的食品及相关标准汇总，根据国家标准委、工信化部公告筛选整理完成，供参考。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 28803-2012 消费品安全风险管理导则 　 2013-3-1 2 HG/T 4320-2012 无机化工产品 气相色谱分析方法通用规则 　 2013-3-1 3 HG/T 3519-2012 工业循环冷却水中苯骈三氮唑测定 HG/T 3519-2003 2013-3-1 4 HG/T 3530-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T 3530-2003 2013-3-1 5 HG/T 3539-2012 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 HG/T 3539-2003 2013-3-1 6 HG/T 4322-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定 　 2013-3-1 7 HG/T 4323-2012 循环冷却水中军团菌的检测与计数 　 2013-3-1 8 HG/T 4325-2012 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 　 2013-3-1 9 HG/T 4326-2012 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定 原子吸收光谱法 　 2013-3-1 10 HG/T 4327-2012 再生水中总铁含量的测 　 2013-3-1 11 HG/T 4328-2012 水处理剂 氨基三亚甲基膦酸钠盐 　 2013-3-1 12 HG/T 4329-2012 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸五钠 　 2013-3-1 13 HG/T 4330-2012 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐 　 2013-3-1 14 HG/T 4331-2012 水处理剂混凝性能的评价方法 　 2013-3-1 15 HG/T 4367-2012 化学试剂 苯酚 　 2013-3-1 16 HG/T 3449-2012 化学试剂 甲基红 HG/T 3449-1999 2013-3-1 17 HG/T 3461-2012 化学试剂 一水合α-乳糖（α-乳糖） HG/T 3461-1999 2013-3-1 18 HG/T 3453-2012 化学试剂 一水合草酸铵（草酸铵） HG/T 3453-1999 2013-3-1 19 HG/T 3466-2012 化学试剂 磷酸二氢铵 HG/T 3466-1999 2013-3-1 20 HG/T 3465-2012化学试剂 磷酸氢二铵 HG/T 3465-1999 2013-3-1 21 QB/T 2571-2012 饮料混合机 QB/T 2571-2002 2013-3-1 22 QB/T 4356-2012 黄酒中游离氨基酸的测定 高效液相色谱法 　 2013-3-1 23 QB/T 4357-2012 营养强化剂 5′-胞苷酸 　 2013-3-1 24 QB/T 4358-2012 营养强化剂 5′-腺苷酸 　 2013-3-1

供稿：周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果，利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图，揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中，水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格，而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如，天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物，在科学和工业领域有着广泛的创新应用，有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I（sI），通常由较小的客体分子（0.4–0.55nm）形成，是地球上最丰富的天然气水合物结构；结构II（sII），通常由较大的客体分子（0.6–0.7nm）和结构H（sH）形成，通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响：水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而，由于晶体生长的环境条件比较苛刻，常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构，以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来，耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功，水合物原位测量技术得以应用，这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪，配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台，冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下，以2800～3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考，对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明，水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成，然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现，水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中，N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中，CH4和CO2分子会发生竞争吸附，而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃，而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2～281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究，并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现，水合物大笼和小笼中的CH4连续下降，没有显著波动，这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明，置换过程首先是快速表面反应，随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率，增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现，混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构，且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中，气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降，同时峰面积之比始终保持稳定，表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性，与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是，在含有CH4的水合物中，水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升，表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散，这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4（大笼: 2906cm-1）和CO2的在水合物中的特征峰（1383cm-1）随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度，峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段，凭借快速获取样品表面光谱信息的能力，拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解，在接下来的研究中，天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究，以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事，必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版，LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时，实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub

青藏高原是地球上海拔最高的高原，被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布，植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色，影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络，如有侵权请联系删除随着全球气候变暖，青藏高原的永冻层正在消融，导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中，从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响，今天想向大家介绍的文章，正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源，在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层，对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上，融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此，多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关，对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区，储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此，来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井（DK-8）的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成（Picarro G2201-i碳同位素分析仪）。并计算CH4和CO2碳同位素分馏（ Ԑ C：δ13CCO2- δ13CCH4）。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据，揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响，进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征：【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰，【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导，春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采，天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著

随着乳制品的需求量日益增加，乳制品的包装成为人们关心的问题之一，无菌包装技术正顺应了时代发展的要求，成为包装业的后起之秀，在乳制品行业有着更为广阔的发展空间。 进入新世纪，我国乳品行业迅猛发展。据世界粮农组织（FAO）的统计，自2000年以来，我国是世界乳业发展最迅速的地区之一，乳品产量居世界第三，仅次于印度和美国。与此同时，乳品质量控制的重要性日渐凸显。随着近几年曝光的一系列乳品质量安全问题，让生产企业和消费者倍都加重视乳品的质量问题。 可溶性固形物含量和折光率是乳品（这里主要指纯牛奶、酸奶和乳饮料，下同）质量检测中的两个重要指标。 乳制品行业的应用： 折光率检测（在线折光仪）：原料收购、初加工阶段----正常的牛乳在20℃时的折光指数是1.3428&mdash 1.3458，掺水乳的折光指数降低。 含水量检测（牛奶浓度计）：防掺水，防假冒----牛奶的含水量与Brix值之间存在某种关系，测量BriX值可以通过查表得到含水量。 浓度测定（乳糖浓度计）---原料、加工环节通过对浓度（Brix值）的控制确保产品品质的均一性。 旋光测量（自动旋光仪）----含量检测--乳糖具有旋光性，用旋光仪区分总糖中的乳糖 DR-A1-plus乳制品专用数显阿贝折光仪 特为乳制品及牛奶行业研发设计，用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 NAR-1T Liquid 阿贝折光仪 用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 RX-5000a全自动台式数显折光仪 专利的MODE-S检测技术，用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定 AP-300全自动旋光仪 用于乳糖含量的测定及其他食品添加 剂和食品香料的旋光测量 [lactose]是二糖的一种，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成。味微甜， 　　工业中从乳清中提取，用于制造婴儿食品、糖果、人造牛奶等。医学上常用作矫味剂。本品为4-O-&beta -D- 吡喃半乳糖基-D- 葡萄糖一水合物。 乳糖是糖类中的一种，糖类的化学构成可分为单糖、双糖和多糖。乳糖是双糖，乳糖在人体内被双糖酶分解成一分子的葡萄糖和一分子的半乳糖而被人体吸收利用，葡萄糖是血液中唯一合适的糖，血液把葡萄糖送到人体全身的每一个细胞，细胞把葡萄糖转化为二氧化碳及水，并释放出热能。 人乳、牛奶、山羊奶中的乳糖含量是不同的，人乳含乳糖7%，牛奶中含乳糖4.2%，山羊奶含乳糖4.6%，牛、羊奶中的乳糖含量都比人乳低。乳糖没有甘蔗糖甜，它的甜度是甘蔗糖的六分之一。 PAL-S数显牛奶专用浓度计 用于乳制品及乳饮料的浓度控制与检测 Master-a手持糖度计 用于乳制品及乳饮料的糖度控制与检测 DPH-2便携式酸度计 用于乳制品的PH值控制与检测 在乳品企业中成功被应用单位举例: 伊利乳业、完达山乳业、达能乳业（北京）有限公司 结束语 随着国民经济的发展和居民生活水平的提高，乳制品成为居民日常营养食品，乳制品行业的工业总产值不断增加，在国民经济中的比重不断提高，同时，乳品质量安全直接关系到公众健康，对乳品的检测水平，可靠性要求越来越高。作为乳品质量检测仪器的提供者，ATAGO(爱拓)PAL系列迷你数显折射计、阿贝折光仪、RX系列台式折光仪广泛应用于我国乳品行业。多种类、多型号的丰富产品满足了从原料奶检测、生产线内控到实验室检测等各环节全面需要。通过以上分析，ATAGO(爱拓)折光仪为保障乳品质量安全，降低公众健康隐患发挥着重要作用。 本文来之：广州市爱宕科学仪器有限公司 访问ATAGO（爱拓）中文网站，您将获得更多信息 &hellip 查看详细仪器价格、技术资料并订购，请访问ATAGO(爱拓)中国官网或者致电联系我们： http://www.atago-china.com

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件：关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf

近日，市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法，分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法，第一法为高效液相色谱—串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法，适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时，食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充，可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作，成功研制出食品安全风险物质标准品，解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题，协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系，为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架：标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL

目的：建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖，并对这几种糖的含量进行探讨。方法：色谱分离选用CarboPacTM10（250 mm×4 mm）分析柱，以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，流速为 1.0 mLmin-1，柱温为30℃的色谱条件，在20 min内实现6种糖的分离，利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果：该方法的重现性（RSD）≤3.70%，相关系数R2≥0.9990，加标回收率为91.6%～109.1%，最低检出限为2.99×10-3 ～1.38×10-3 μgmL-1。结论：黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖，阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低；半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒，其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf

2011年的金秋十月，上海通微分析技术有限公司蒸发光散射检测器在经历了5年多的发展之后，终于迎来了丰硕的成果。蒸发光散射检测器UM 3000已顺利通过蒙牛乳业集团验收，并将继续在其各地分公司采购UM 3000蒸发光散射检测器作为乳糖检测设备。 从最初的饮片厂，到现在的食品公司，制药企业和省级质监所，上海通微正在一步一个脚印的前行。上海通微UM 3000蒸发光散射检测器的各项性能指标均达到国际水平，尤其在信噪比方面我们更是处于国际领先水平。2011年，我们在UM 3000的基础上推出了新一代蒸发光散射检测器UM 5000，新机性能更高，体积也更小巧。 通微（美国）技术有限公司是微分析领域国际领先的仪器制造商，其加压毛细管电色谱，激光诱导荧光检测器是微分析领域中的佼佼者。上海通微分析技术有限公司作为其子公司，业务覆盖更多液相色谱领域，包括高效液相色谱仪，制备液相色谱仪，蒸发光散射检测器，加压毛细管电色谱和激光诱导荧光等。

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者：PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中，无论是生产效率或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（API）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1：两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而，两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径，这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图，但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中，形状的不规则性巨大地影响流动性，形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力，暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素，那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状，图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒，同时，他们也可以对颗粒计数，提供一个颗粒浓度参数。此外，如果样品中含有大量各种形状的颗粒，大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2：大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然，大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且，除了可以统计颗粒分析结果外，图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候，用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图，但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如，用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1，选择圆幅度接近1，以查看所有球形颗粒。更多的实际例子，如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度，使用户能够监测相关的颗粒形状。例如，设置一个程序，随着粒径的增大，颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样，用户利用形状参数，可以更好地控制和监测样品颗粒，从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3：外形表面粗糙度的形状参数。备注：表面粗糙度影响形状因素，而不是大小或圆形度。案例研究：八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中，辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外，他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而，在保护易损坏的涂料和润滑油中，确保他们的流动性也是很重要的。无论如何，都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征，特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的，以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中，Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字，一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况，一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而，不规则的周长，也就是表面粗糙度，也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示，颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的，并与被使用的每个样品的分散度有关。图4：8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素（表面粗糙度的测量）。该表按递减的方式排列形状因素。请注意，形状因素越靠近1，表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示：平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品，硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5：硬脂酸钠图6：硬脂酸图6：乳糖水合物结论在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介：Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司，并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight，采用动态光散射技术，内置多达30种的颗粒分析模型，可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数，能够在最极短的时间内，获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围：1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品，并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司同意，禁止转载，违者必究！

近日，上海市食品化妆品质量安全管理协会正式发布《婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中7种母乳低聚糖的测定》（以下简称“标准”），母乳低聚糖（HMOs）是母乳中第三大固体成分，这是国内首个使用液相色谱法同时检测婴配粉及调制乳粉中7种HMOs的团体标准，大大增加了HMOs的推广可能性。　　去年10月，HMOs正式被批准在奶粉中添加，公告一出就掀起了热潮。蒙牛、伊利、君乐宝等纷纷推出国内首款HMOs奶粉，HMOs已然成为奶粉品牌科研力、创新力、产品力等竞争最热门的领域之一。　　业内分析人士指出，HMOs的应用对行业的母乳化研究起着至关重要的作用，为行业生产、检测、监管等环节提供了明确的技术指导，助力提升行业的整体技术水平，保证产品的质量和安全，为消费者提供更加优质、健康的产品。　　上海发布团体标准　　3月4日，上海市食品化妆品质量安全管理协会正式发布HMOs团体标准，该标准由上海市质量监督检验技术研究院、雅士利、宜品乳业、美赞臣营养品、蓝河营养品、上海花冠营养乳品、安捷伦科技等单位共同起草。　　母乳低聚糖是母乳中第三丰富的固体成分，具有调节免疫系统、抗炎症、降低呼吸道感染的发病率、促进双歧杆菌的生长、有益于肠道健康、促进大脑发育等功能，对于婴幼儿的健康成长起到重大帮助作用。乳粉中母乳低聚糖的添加，能够实现对母乳结构更深入的模拟，因此其在生产加工中的应用日益广泛。　　此前上海市食品化妆品质量安全管理协会发布的征求意见稿中指出，母乳低聚糖的主要添加形式为7种：2'-FL、3-FL、3'-SL、6'-SL、LNT、LNnT、DFL，但目前国内获批允许添加的仅为2'-FL和LNnT。为保证母乳低聚糖添加型产品的安全生产和质量水平，也为此类新产品的后续研发推波助澜，此次标准中建立了婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中7种母乳低聚糖的检测方法。　　目前国际上没有关于母乳低聚糖检测的相关标准，国内也尚未出台国家标准或行业标准，仅有2个团体标准，分别为天津市奶业科技创新协会的团标方法T/TDSTIA 032-2023《婴幼儿配方乳粉中7种母乳低聚糖含量的测定液相色谱-质谱法》和中国食品科学技术协会的团标方法T/CIFS 007-2022《食品中2'-岩藻糖基乳糖的测定离子色谱法》。上海市食品化妆品质量安全管理协会表示，质谱仪器价格相对昂贵，实验成本较高，离子色谱法所检测的单一原料，无法满足同时添加了多种母乳低聚糖产品的检测需求。　　此次上海发布的团体标准在现有检测方法的诸多问题上做了突破性改变，较好地解决了基质干扰影响较大、无法同时检测婴配粉及调制乳粉中7种HMOs等最大难点。采用本标准的方法，母乳低聚糖的标准溶液与峰面积响应值之间存在着良好的线性关系，相关系数R2≥0.99。添加标准物质，对婴幼儿配方奶粉和调制乳粉等样品进行母乳低聚糖精密度和准确度的测定，能够符合GB/T 27404-2008中的相关规定。　　乳业分析师宋亮表示，“因为HMOs的形成不一样，所以检测的方法不一样，可能会有一些偏差。但既然公布了，说明上海的检测方法和之前两个检测方法不会有任何冲突，在检测的精准度上也都会达标”。　　国内乳企抢滩布局　　2023年10月7日，国家卫健委官网公布2种母乳低聚糖（HMOs）原料——2'-岩藻糖基乳糖（2FL）、乳糖-N-新四糖（LNnT），正式获批用于国内奶粉产品。国产奶粉正式进入HMOs时代，蒙牛、伊利、君乐宝、宜品等奶粉品牌纷纷抢滩布局。　　在众多HMOs 原料获批的生产企业中，蒙牛是首批获批企业中唯一的中国本土企业。早在2023年6月份，蒙牛自研HMOs就获得美国SELF-GRAS市场准入许可，正式进军国际市场，突破了长久上游原料“卡脖子”的困境。　　蒙牛瑞埔恩研发人员向北京商报记者介绍，“我们花了一年多的时间，比较了液相色谱-串联质谱仪、离子色谱仪以及液相色谱仪三种检测设备，选择了国内外各种奶粉基质产品，做了上千次的试验，最终确定选择液相色谱仪配荧光检测器进行HMOs的检测方法推广性强”。　　母乳低聚糖在国内并不陌生，在国内政策和应用落地前，已在全球100多个国家和地区批准上市，雀巢、惠氏、美赞臣、菲仕兰、雅培等外资巨头已利用跨境购渠道将这类奶粉卖到中国市场。　　据了解，惠氏营养品早在30三十多年前就开展母乳低聚糖（HMOs）相关研究，发表了70多篇文献，拥有100多项专利成果。目前，惠氏及雀巢集团已在70多个国家推出HMOs相关产品，年销售高达13亿瑞郎，获得全球市场广泛认可。在中国市场，惠氏自2017年便开始了对HMOs产品的布局，在中国香港市场推出了首款启赋HMOs产品，并通过跨境渠道登陆中国大陆市场。此外，美国婴幼儿奶粉巨头雅培也较早布局了该品类。　　目前，蒙牛推出了首款自主研发HMOs奶粉瑞哺恩，伊利旗下伊利金领冠推出“珍护铂萃”儿童成长配方奶粉，飞鹤推出了HMOs奶粉星飞帆卓睿4段，君乐宝推出了添加HMOs成分的小小鲁班“诠维爱未来”奶粉，国内掀起了一波HMOs奶粉上市潮。　　新风口下面临挑战　　近年来，在出生率持续下降、产业减能、市场萎缩的背景下，国内奶粉市场竞争愈发激烈。面对HMOs风口，乳企纷纷升级迭代新品，也引发了消费者对奶粉涨价的担忧。　　2024年开年，北京商报记者从母婴渠道了解到，已有包括皇家美素佳儿、澳洲a2在内的多个奶粉品牌调价，佳贝艾特、飞鹤星飞帆等发出调价通知。　　对此，宋亮表示，“添加了HMOs和奶粉涨价没有必然关系，只是给消费者多了一种选择。调价不是涨价，奶粉行业经过四年的价格战，近期价格向上浮动是正常的，价盘会逐步恢复到2020、2021年的水平”。　　不过，受到原料成本、生产成本等因素影响，在国内市场竞争激烈的背景下，国内奶粉品牌确实面临挑战。2021年，国产奶粉的市场占有率一度超过60%。但据菲仕兰、达能等外资奶粉品牌近期发布的2023年财报显示，包含婴幼儿配方奶粉业务板块在中国市场的业绩却不降反增。　　宋亮认为，外资乳企市场份额逐步增长有迹可循，主要是过去四五年国内乳企在打价格战，外资乳企始终控货稳价，这也正是国产奶粉面临的困境。　　根据尼尔森IQ数据，2023年中国婴幼儿配方奶粉全渠道销售额下滑了13.9%，市场大盘将进一步萎缩。这对于以婴幼儿配方奶粉为主业的乳制品企业来说，无疑加剧了存量市场的竞争态势。　　知名战略定位专家、福建华策品牌定位咨询创始人詹军豪向北京商报记者表示，“外资品牌在品牌知名度、产品质量、市场营销等方面具有较强的竞争力，在国内市场占据一定优势。在消费者心中，外资品牌往往代表着高品质，因此容易获得消费者的青睐。国内乳企在面临市场竞争压力的同时，还需要加大研发投入，提升产品质量和品牌形象。在国内市场竞争激烈的背景下，部分企业可能会通过涨价来提升产品形象和利润空间”。　　不过，新标准的发布，对加强对婴幼儿奶粉质量的监管，确保产品安全、可靠提供了新的方法。对乳企来说，要不断优化生产工艺和产品配方，以适应市场需求。

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

一、项目基本情况项目编号：0809-2341GDG14250项目名称：广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式：公开招标预算金额：9,104,695.90元采购需求：合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额：2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯（4合1）检测试剂（胶体金法）80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准，服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额：1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸（N-乙酰邻氨基苯甲酸）1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮（α-溴代苯丙酮）1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈（α-氰基苯丙酮）1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮（甲喹酮）1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-（戊-4-烯-1-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 （ADB-4en-PINACA）1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-（4-氰基丁基）-N-（2-苯基丙-2-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-（4-氟丁基）-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)

乳与乳制品以其独特的营养与保健功能受到了消费者的喜爱,但近年来不断发生“毒奶”事件等公共卫生问题。所以针对乳和乳制品的安全，国家出据了多个国标来规范和制约其安全性，以下是针对乳和乳制品的品质和安全多种指标的检测的相应国标可供参考：乳粉相关检测标准产品标准1.GB 19301-2010 食品安全国家标准 生乳2.GB 19644-2010 食品安全国家标准 乳粉3.GB/T 20715-2006 犊牛代乳粉4.GB 10765-2010 食品安全国家标准 婴儿配方食品5.GB 10767-2010 食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品6.GB 10769-2010 食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品7.GB 10770-2010 食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品8.GB 22570-2014 食品安全国家标准 辅食营养补充品9.GB 25190-2010 食品安全国家标准 灭菌乳10.GB 19645-2010 食品安全国家标准 巴氏杀菌乳11.GB 25191-2010 食品安全国家标准 调制乳12.GB 19302-2010 食品安全国家标准 发酵乳13.GB 19646-2010 食品安全国家标准 稀奶油、奶油和无水奶油14.GB 5420-2010 食品安全国家标准 干酪15.GB 25192-2010 食品安全国家标准 再制干酪 通用标准1.GB2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准2.GB2761-2017 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量3.GB2762-2017 食品安安全国家标准食品中污染物限量4.GB 2763-2019 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量6.GB7718-2011 食品安全国家标准预包装食品标签通则7.GB13432-2013 食品安全国家标准 预包装特殊膳食用食品标签8.GB 14880-2012 食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准9.GB 28050-2011 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则10.GB29921-2013 食品安全国家标准食品中致病菌限量微生物标准GB 4789.15-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB4789.18-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳与乳制品检验GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验理化标准GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定GB 5413.30-2016 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5413.38-2016 食品安全国家标准 生乳冰点的测定GB 5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定GB 5413.39-2010 食品安全国家标准 乳和乳固体中非脂乳固体的测定GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5413.5-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB 5413.6-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定维生素标准GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定GB 5009.84-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定GB 5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定GB 5413.14-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 B12 的测定GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定GB 5413.18-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定GB 5413.20-2013 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定矿物质标准GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定GB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定GB 5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定GB 5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定污染物限量标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定添加物标准GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法真菌毒素标准GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄***素 M1 和B1 的测定

固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分（API）的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中，精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要；XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计，头痛是最常见的神经系统疾病之一，估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的，通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的，并且有时是多种因素引起的，因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中，产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此，物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤，这通常使用 X 射线衍射（XRD）进行表征。在本应用报告中，确定了市售的抗头痛药物的物相组成，即三种不同成分（乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因）的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在，并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买，并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的，衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何，毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分：乙酰水杨酸（ASA）、对乙酰氨基酚（扑热息痛）和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰，清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明，测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合，无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关，因此需要进一步分析。图 1：将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明，乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致（图 2）。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征，表明除了已经确定的晶相之外，还有其他非晶成分（图3）。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后，模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合，使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2：不考虑无定形组分，从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的，因为无定形成分的相对数量是未知的，因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值，在计算成分的相对重量时忽略了乳糖，将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰，因此也可以对非晶进行量化（图5）。为此，假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰，在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%，再次假定片剂为 600 mg，其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3：对 M(all)=600 mg，所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法，一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API，这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此，API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而，由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差，因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外，与表 2 中的值相比，考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值，并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是，用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值，选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下，当量化无定形成分时，这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品，并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明，粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下，也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难，特别是对于包含不同浓度的多相体系，因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪，XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。

糖苷酶抑制剂标准品哪里找？------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组：第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外，如阿卡糖(acarbose)，validoxylamine A、B，有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等，从抑制酶范围上看，它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品，为您检测分析提供强有力支持！ 产品信息： 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) 　 C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite 　 C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester 　 C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt 　 C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal 　 C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂；Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride 　 C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂，甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg 　 C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg 　 I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg 　 更多产品，更多优惠！请联系我们！ 上海甄准生物科技有限公司 免费热线：400-002-3832

卫生部办公厅关于公开征求乳品安全 　　标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位： 　　根据《乳品质量安全监督管理条例》和国务院办公厅《奶业整顿和振兴规划纲要》规定，我部会同农业部、国家标准委、工业和信息化部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、中国疾病预防控制中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位成立了乳品安全标准工作协调小组和乳品安全标准工作专家组开展标准制修订工作。现公开征求乳品安全标准(征求意见稿，可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)意见，请于2009年11月22日前按以下方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱food204@163.com。 　　附件：乳品安全标准（征求意见稿）.rar 注：本次修改专家组提出了新的乳品质量安全标准框架和目录。清理后的标准共三大类75项，分为产品标准17项、生产规范2项、检验方法标准56项。根据本次公开征求意见并履行世界贸易组织成员通报后，专家组将进一步修改完善标准文本，经协调小组同意后进入审议报批阶段。 　　标准文本目录 序号 标准名称 标准类别 1 生鲜乳 产品标准 2 巴氏杀菌乳 3 灭菌乳 4 调制乳 5 发酵乳 6 炼乳 7 乳粉 8 乳清粉 9 奶油、稀奶油、无水奶油 10 干酪 11 再制干酪 12 乳糖 13 婴儿配方食品 14 较大婴儿和幼儿配方食品 15 特殊医学用途婴儿配方食品 16 婴幼儿谷基辅助食品 17 婴幼儿罐装辅助食品 18 乳制品企业良好生产规范 生产规范 19 婴幼儿配方粉企业良好生产规范 20 生鲜乳中相对密度的测定 检测方法 21 乳和乳制品中杂质度的测定 22 乳和乳制品中酸度的测定 23 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定 24 婴幼儿食品和乳品中溶解性的测定 25 婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的测定 26 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 27 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 28 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定 29 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 30 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 31 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定 32 婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定 33 婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 34 婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定 35 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 36 婴幼儿食品和乳品中叶酸(叶酸盐活性)的测定 37 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 38 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 39 婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定 40 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 41 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 42 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 43 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 44 婴幼儿食品和乳品中氯的测定 45 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 46 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 47 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定 48 婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定 49 婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定 50 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 51 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定 52 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 53 食品中蛋白质的测定 54 食品中水分的测定 55 食品中灰分的测定 56 食品中铅的测定 57 食品中氟的测定 58 食品中总砷及无机砷的测定 59 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 60 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定 61 食品中硒的测定 62 乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 63 干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐含量的测定 64 生鲜乳冰点的测定 65 食品微生物学检验 菌落总数测定 66 食品微生物学检验 大肠菌群计数 67 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 68 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 69 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 70 食品微生物学检验 乳与乳制品检验 71 食品微生物学检验 生鲜乳中抗生素残留量检验 72 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验 73 食品微生物学检验 乳酸菌检验 74 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌计数 75 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验

center img style=" width: 285px height: 300px " title=" " alt=" " src=" http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 285" / /center p 　　钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右，依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸：1.5 nm × 1.5 nm。 /p center img style=" width: 402px height: 300px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 402" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥（右）在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p p 　　5月14日电，北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜，首次获得水合离子的原子级图像，并发现其输运的“幻数效应”，未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。 /p p 　　水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇，称为水合离子，盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究，但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法，水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。 /p p 　　中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组，在实验中首次获得了单个的水合离子，随后通过高精度扫描探针显微镜，得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。 /p p 　　“观测到了最小的原子——氢原子，几乎已经达到极限，可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。 /p p 　　经过高精度观测，中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”，即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍，该研究结果意味着，可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力，在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。 /p p 　　“比如，可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控，借助‘幻数效应’提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。 /p p 　 strong 　1.研发显微镜核心部件和方法，达到原子水平观测的极限 /strong /p p 　　这项工作的突破之一，是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说：“这可能就是原子水平观测的极限了。” /p p 　　为了得到这幅图像，科学家们面临着两个挑战：第一步，如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响，水合结构也在不断变化，要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。 /p p 　　第二步，如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后，接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型，也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系，比水分子团簇更加脆弱，因此针尖很容易扰动离子水合物，从而无法得到稳定的图像。 /p p 　　科学家们在之前研究的基础上，对扫描探针显微镜做了改造，自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍，为了制备单个离子水合物，他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术，以制备单个离子水合物。江颖说：“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子，这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中，再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子，水平拉动钠离子，将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子，从而使钠离子脱离针尖，与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合，即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。” /p p 　　为得到离子水合物的“原子照片”，并保证不对其产生扰动，研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术，可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片：“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像，从图中可以看到，不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定，就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。” /p p 　　 strong 2.离子水合物的幻数效应有什么用 /strong /p p 　　江颖介绍，为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质，研究人员利用带电的针尖作为电极，通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运，发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力，迁移率比其他水合物要高1~2个量级，甚至远高于体相离子的迁移率。 /p p 　　结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟，他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说，包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构，因此与衬底束缚很紧，不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物，却很难与之匹配，因此会在表面形成很多亚稳态结构，再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转，使得离子水合物的扩散势垒大大降低，迁移率显著提高。 /p p 　　江颖说：“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏，这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板，而离子水合物就是这些积木，它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现，包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来，但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方，只能浮在表面不停运动。” /p p 　　有评论认为，这一发现会在很多领域得到应用，“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径，并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究，“我们知道，人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高，而且在离子的筛选上有很强的特定性，从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的，但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节，或许是因为细节的不同，导致了不同的幻数效应，才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究，“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪，提高离子的传输速度，实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。” /p p 　　王恩哥表示，这一研究是理论与实验相结合的范例，是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果，“我们将在这个方向上持续努力下去，也希望其他学者参与进来，让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。 /p p 　 strong 　3.水合离子变得可以操控，能为我们带来什么? /strong /p p 　　据了解，这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为，该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　王恩哥院士介绍，“该项研究的结果表明，我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性，来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。” /p p 　　比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者，现在我们所使用的锂离子电池，其电解液一般是由大分子聚合物组成，而基于这项最新的研究，将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率，更加环保、成本也将大幅降低。” /p p 　　另外，这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时，由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。 /p center img style=" width: 450px height: 292px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height=" 292" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p center img style=" width: 450px height: 338px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p center img alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height=" 600" width=" 439" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p

进一步加强生鲜乳质量安全监管，规范生鲜乳生产收购秩序，提高生鲜乳质量安全水平，保障了生鲜乳质量安全。从事生鲜乳收购、贮存、运输的生鲜乳收购站应当取得《生鲜乳收购许可证》，乳制品生产企业、奶牛养殖场、奶农、专业生产合作社，执行加强生鲜乳生产收购管理，保证生鲜乳质量安全，促进奶业健康发展，根据《乳品质量安全监督管理条例》，制定要求。第一章第六条，生产、收购、贮存、运输、销售的生鲜乳，应当符合乳品质量安全国家标准。第三章 生鲜乳收购 ，第十八条　取得工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农、专业生产合作社开办生鲜乳收购站，第四条化验、计量、检测仪器设备清单。保障生鲜乳质量安全，促进奶业稳步健康发展，真正让广大人民群众喝上“放心奶”。 许多乳品收购单位还规定下述情况之一不得收购：①产犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳；②牛乳颜色有变化，呈红色、绿色或显著黄色者；③牛乳中有肉眼可见杂质者；④牛乳中有凝块或絮状沉淀者；⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者；⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间，母牛所产的乳和停药后3d内的乳；⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他有碍食品卫生的乳；⑧酸度超过20oT，个别特殊者，可使用不高于22oT的鲜乳。 新鲜牛乳的滴定酸度为16～18oT。不同酸度的原料乳可合理利用：——淡炼乳的原料乳，要用75%酒精试验；——甜炼乳的原料乳，用72%酒精试验；——乳粉的原料乳，用68%酒精试验(酸度不超过20oT)。——奶油的原料乳尚可用22oT的乳制造，但其风味较差。——酸度超过22oT的原料乳只能供制造工业用的干酪素、乳糖等。 食品安全国家标准《乳和乳制品酸度的测定》 GB5413.34-2010因发酵而产生的，是酸奶中的乳酸，乳制品中最重要的酸则是乳酸，乳制品的酸度滴定常用于检测奶酪和酸乳生产中的乳酸发酵过程，并且可以制造出不同味道的出品，生鲜牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91可迅速进行生鲜牛乳进行糖度和酸度测量，无需要任何测量试剂，方便现场收购生鲜牛奶使用。如巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定均可使用牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91进行测量，作为生产质量指标。乳酸%：牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）。习惯上把酸度小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶。 测试方法:a .此仪器测试糖度（Brix）时使用样品原溶液，测试酸度时需要使用去离子水（蒸馏水）或者纯水稀释50 倍（1:50），但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。b. 便捷的稀释（1:50）可以使用配备的胶头滴管和计量附件进行。暨使用胶头滴管吸取0.2ml 样品，添加去离子水或纯水到计量附件标注的刻度线（10ml）位置。C. 精确的稀释（1:50）使用国内配套的200ul 移液器吸取样品，5000ul 移液器添加9.8ml 去离子水或纯水。 使用OFFSET, 与滴定法的差异对于特定的样品，由于测量原理的差异，仪器的测试值可能无法与滴定法测试值完全一致。 使用修正（offset）创建两种方法之间的转换表（系数）。Y = ax + bY：滴定值x： 仪器测试值a： 系数（倍数）b： 加/减的数值转换 此款牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91 均有样机可以免费样品测试，欢迎租借试用，欲了解更多产品资讯，或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司。

按照工业行业标准复审计划，现已完成了工业行业标准的复审工作。 　　据来自工业和信息化部网站的消息，按照工业行业标准复审计划，现已完成了工业行业标准的复审工作。涉及食品的《罐头食品检验规则》等41 项标准继续有效，《火腿午餐肉罐头》等37项标准将予以修订，《裹衣花生》等5 项标准自2010年1月14日起废止。 　　附：2009 年消费品工业行业标准复审结论表（食品行业） 序号 标准编号 标准名称 复审结论 1 QB 1006-1990(2009) 罐头食品检验规则 继续有效 2 QB 1007-1990(2009) 罐头食品净重和固形物含量的测定 继续有效 3 QB 1036-1991(2009) 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定电位滴定法 继续有效 4 QB 1118-1991(2009) L-天门冬氨酸 继续有效 5 QB 1228-1991(2009) 食品添加剂红米红 继续有效 6 QB 1805.1-1993(2009) 工业用α-淀粉酶制剂 继续有效 7 QB 1805.3-1993(2009) 工业用蛋白酶制剂 继续有效 8 QB 1805.4-1993(2009) 工业用脂肪酶制剂 继续有效 9 QB 2245-1996(2009) 食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) 继续有效 10 QB 2393-1998(2009) 食品添加剂乙酰磺胺酸钾（AK 糖) 继续有效 11 QB 2483-2000(2009) 食品添加剂天然维生素Ｅ 继续有效 12 QB 2484-2000(2009) 食品添加剂果胶 继续有效 13 QB 2554-2002(2009) 食用氯化钾 继续有效 14 QB 2555-2002(2009) 食用硫酸镁 继续有效 15 QB 2581-2003(2009) 低聚果糖 继续有效 16 QB 2582-2003(2009) 酵母抽提物 继续有效 17 QB/T 1733.2-1993(2009) 花生类糖制品 继续有效 18 QB/T 1733.4-1993(2009)花生酱 继续有效 19 QB/T 1804-1993(2009) 工业酶制剂通用检验规则和标志、包装、运输、贮存 继续有效 20 QB/T 1805.3-1993(2009) 蛋白酶制剂 继续有效 21 QB/T 1805.4-1993(2009) 脂肪酶制剂 继续有效 22 QB/T 1879-2001(2009) 液体盐 继续有效 23 QB/T 2306-1997(2009) 耐高温α-淀粉酶制剂 继续有效 24 QB/T 2605-2003(2009) 工业氯化镁 继续有效 25 QB/T 2606-2003(2009) 肠衣盐 继续有效 26 QB/T 3535-1999(2009) 碘 继续有效 27 QB/T 3599-1999(2009) 罐头食品的感官检验 继续有效 28 QB/T 3775-1999(2009) 全脂无糖炼乳检验方法 继续有效 29 QB/T 3777-1999(2009) 硬质干酪检验方法 继续有效 30 QB/T 3778-1999(2009) 粗制乳糖 继续有效 31 QB/T 3779-1999(2009) 粗制乳糖检验方法 继续有效 32 QB/T 3780-1999(2009) 工业干酪素 继续有效 33 QB/T 3781-1999(2009) 工业干酪素检验方法 继续有效 34 QB/T 3782-1999(2009) 脱盐乳清粉 继续有效 35 QB/T 3783-1999(2009) 食品添加剂叶绿素铜钠盐 继续有效 36 QB/T 3784-1999(2009) 食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯 继续有效 37 QB/T 3790-1999(2009) 食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯 继续有效 38 QB/T 3791-1999(2009) 食品添加剂甜菜红 继续有效 39 QB/T 3792-1999(2009) 食品添加剂菊花黄 继续有效 40 QB/T 3793-1999(2009) 食品添加剂黑豆红 继续有效 41 QB/T 3800-1999(2009) 食品添加剂酪蛋白酸钠 继续有效 42 QB 1353-1991 火腿午餐肉罐头 修订 43 QB 1364-1991 红烧鸡罐头 修订 44 QB 1373-1991 油炸禾花雀罐头 修订 45 QB 1376-1991 凤尾鱼罐头 修订 46 QB 1380-1991 糖水龙眼罐头 修订 47 QB 1381-1991 糖水山楂罐头 修订 48 QB 1382-1991 糖水葡萄罐头 修订 49 QB 1386-1991 杏酱罐头 修订 50 QB 1389-1991 西瓜酱罐头 修订 51 QB 1395-1991 什锦蔬菜罐头 修订 52 QB 1399-1991 香菇罐头 修订 53 QB 1401-1991 雪菜罐头 修订 54 QB 1402-1991 榨菜罐头 修订 55 QB 1404-1991 榨菜肉丝罐头 修订 56 QB 1406-1991 小竹笋罐头 修订 57 QB 1407-1991 水煮笋罐头 修订 58 QB 1603-1992 糖水莲子罐头 修订 59 QB 1606-1992 红烧排骨罐头 修订 60 QB 1608-1992 红烧元蹄罐头 修订 61 QB 1610-1992 酥炸鲫鱼罐头 修订 62 QB 1611-1992 糖水杏罐头 修订 63 QB 1687-1993 浓缩苹果清汁 修订 64 QB 1688-1993 糖水染色樱桃罐头 修订 65 QB 2604-2003 食用氯化镁 修订 66 QB/T 1409-1991 花生米罐头 修订 67 QB/T 1498-1992 液态法白酒 修订 68 QB/T 1612-1992 红焖大头菜罐头 修订 69 QB/T 1981-1994 露酒 修订 70 QB/T 1982-1994 山葡萄酒 修订 71 QB/T 1998-1994 栗（豆）羊羹 修订 72 QB/T 2021-1994 工业溴 修订 73 QB/T 2076-1995 水果、蔬菜脆片 修订 74 QB/T 2187-1995 芝麻香型白酒 修订 75 QB/T 2221-1996 八宝粥罐头 修订 76 QB/T 3605-1999 豆豉鲮鱼罐头 修订 77QB/T 3770.1-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花 修订 78 QB/T 3770.2-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法 修订 79 QB/T 1733.3-1993 裹衣花生 废止 80 QB/T 1733.5-1993 油炸花生仁 废止 81 QB/T 1733.6-1993 烤花生仁 废止 82 QB/T 1733.7-1996 咸干花生 废止 83 QB/T 2319-1997 液体葡萄糖 废止

电子显微镜助力药品检测药品作为具有预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，区别于其他商品，具有一定的特殊性。一方面，良药能治疗疾病、减轻人们的痛苦甚至拯救人类的生命；另一方面，药物质量控制不好时，使用粗制滥造的不良产品或“假药“，可能会带来不可预知的其他疾病，不得不承受其副作用的伤害，甚至对人的生命安全造成一定威胁。电子显微镜作为一种常规的微观形貌分析工具，在制药行业发挥了重要作用，对于药物及其周边产品生产过程的品质控制、质量监督、问题追溯都能起到立竿见影的效果，涵盖了原料药、辅料、药物制剂（片剂、丸剂、悬浊液）、保健品、药包材和医疗器械等产品。2021年7月2日，由国家药品监督管理局药品评审中心组织制订的《化学药品吸入液体制剂药学研究技术要求（征求意见稿）》（以下简称“意见稿”）正式向社会公布并征求意见。其中提到，吸入液体制剂的生产工艺“应关注微粉化后原料药的相关属性，如粒度和粒度分布、晶型/无定型含量、外源性粒子等”。 “对于用于吸入混悬液的原料药，一般还应对其晶型/粒子形态、粒度和粒度分布等加以研究及控制”。“对于吸入混悬液，还应在效期末进行药物粒子的晶型、粒度和粒度分布检查，并且建议采用显微镜等分析手段观察药物粒子的形态变化、团聚等情况。如果制剂处方中含有抗氧剂等辅料，应考察这些辅料在稳定性研究过程中的含量变化“。传统的光学显微镜由于分辨率和景深的限制因素，对于5微米以下的更小粉体，难以观察到清晰形貌，需要借助于电子显微镜。原料药和辅料的晶型、粒度调控原料药和辅料本身都存在多晶型现象，而且他们在制剂工艺和存储过程中可能会发生晶型变化。例如，甘露醇常见的是α、β、δ无水晶型，乳糖为一水合物晶型和无水晶型，蔗糖有16种晶型，二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型，羟甲基淀粉钠吸湿后晶型发生变化，硬脂酸镁在高温下不稳定、压力条件下会发生晶型改变。晶型一旦发生改变，原料药会影响药物疗效，辅料会影响制剂内部微粒的结合状态，最终也会造成不可控因素增加，影响药物的一致性评价。 三种不同晶型、粒度的原料药药物晶型的定性定量分析一般主要通过XRD（X射线粉末衍射）来进行。SEM（扫描电子显微镜）作为一种补充分析手段，能够将晶型和形貌结合起来，同时能够表征粉体粒度、掺杂、团聚情况等XRD难以直观反映的信息，从而受到广大研究人员的青睐。图1就是典型的三种原料药SEM图。肉眼看来，同为白色粉末，在电镜下的晶型差别一目了然，粒度大小也能通过测量功能精准测量。药物辅料：甘露醇、硬脂酸镁、低取代羟丙纤维素图中显示了常见辅料甘露醇、硬脂酸镁和低取代羟丙纤维素的SEM图。甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。硬脂酸镁主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂，低取代羟丙纤维素（L-HPC）主要作片剂崩解剂和粘合剂。原料药粒度越小，流动性越差，物料黏着性增加，混料时原料药不易混匀，从而影响到制剂外观及含量均匀度。另外，需结合药物自身特性，如刺激性药物，粒径越小，刺激性越大；稳定性差的药物，粒子越小，分解速度越快。原料药粒径减小，粒子比表面积增大，溶解性增强，药物能较好地分散溶解在肠道内，易于吸收，生物利用度高，但也并不是原料的粒径越小越好，过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积，在颗粒周围形成一层气泡囊，阻碍水分进入颗粒，从而阻碍药物的溶出。因此，粒度、粒度分布柱状图、D10、D50、D90等数据对于仿制药体外研究具有重大价值。 扫描电镜图像法统计颗粒尺寸和粒径分布相较于传统的激光散射法测试粒度，扫描电镜图像法在粒径统计方面具有其独特的优势。例如，很多原料药和辅料很容易吸湿团聚或者分解，当粒度足够小时，单一粉粒表面能变大，分子间作用力急剧加强，导致团聚严重，而且一般的分散方法很难将其分散开来。这样一来，激光散射法给出的结果往往是团聚后二次颗粒的尺寸，并不一定能反映真实的一次颗粒尺寸信息。图3所示的扫描电子显微镜图像法则可以通过对拍得的SEM图像进行分析，得到最直观、真实的颗粒尺寸和粒径分布统计信息。即便有一些重叠或团聚颗粒，也可以通过现有的APP小程序实现特定形状颗粒的AI智能图像识别。 药物载体载药状态药物载体是指能改变药物的存在形式，控制药物的释放速度并使药物更准确地到达靶向器官，同时各种药物在载体的协助下，能够减少药物降解和流失，降低毒副作用，提高作用效力。药物主要是以治疗、预防和诊断为目的，一般药物被口服或注射后， 进入血液系统作用于全身，同时也会被机体迅速代谢后排泄出体外，此过程机体对药物的利用率低并且产生的毒副作用大，而药物载体能够提高药物的作用效率，降低药物的毒副作用，以较小的剂量达到治疗疾病的目的，所以药物载体受到了广泛关注。药物载体的种类包括多肽、凝胶、纳米微粒、多孔微粉等多种类型。 药物载体——MOFMOF（金属有机框架材料）是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化、储能和分离中都有广泛应用。图中显示了作为药物载体的MOF颗粒，在载药后表面形貌发生了变化，空白载体平滑的颗粒表面上负载了药物之后变得粗糙了，充满颗粒感，说明药物负载比较成功。 透明质酸水凝胶的SEM图片水凝胶是具有三维网状空间结构的聚合物，它含水量高，生物相容性好，是最具应用前景的可注射生物材料之一，近年来广泛应用于药物释放和组织工程领域。它作为药物载体，能够改变药物的送药方式，减少送药次数，降低药物不良反应，提高药物的生物利用度。水凝胶大量吸水之后与机体组织极其相似，柔软湿润的表面以及与组织的亲和性大大减少了刺激性，而且与疏水聚合物相比，在低PH环境里，水凝胶可以保护蛋白质不受损害，延长水凝胶中生物分子活性时间。上图是借助冷冻样品台，在低温低真空条件下日立电镜拍摄的水凝胶样品图片。纳米药物载体TEM（透射电子显微镜）形貌纳米级药物载体是一种属于纳米级微观范畴的亚微粒药物载体输送系统。将药物包封于亚微粒中，可以调节释药的速度，增加生物膜的透过性、改变在体内的分布、提高生物利用度等。它具有广泛的应用前景，例如可以解决易水解药物的给药途径，口服胰岛素、抗生素，而无需注射；延长药物的体内半衰期，无需多次给药；可实现更精准的靶向定位给药，减少药物的不良反应；消除生物屏障对药物作用的限制，直达治疗部位。如图所示，一般此类纳米药物载体尺寸在10~100nm之间，需要用TEM才能达到如此高的分辨率，图中的单个纳米胶囊的尺寸在20~50nm左右。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

近日，美国明尼苏达大学药学院药理学科学家，利用MFI，在权威杂志Journal of ControlledRelease（IF：7.901）发表文章：Freezing-induced ProteinAggregation - Role of pH Shift and Potential Mitigation Strategies, J Control Release. 2020 Jul 10 323:591-599. --研究背景--在设计用于肠胃外给药的蛋白质药物产品中，聚集体的产生，除了在外观上引起不适之外，最重要的是它们具有细胞毒性作用，或是引起机体免疫原性应答。美国和欧洲药典对肠胃外药物产品中的不溶性聚集物有规定：对于小剂量的肠胃外药物，通过光阻法测量的小颗粒（≥10μm）和大颗粒（≥25μm）的推荐药典规范分别为≤6000/container和≤600/container。因此，预防和减轻蛋白质聚集对于维持蛋白质药物产品的安全性，功效和质量至关重要。药品加工步骤中，如纯化，搅动，冻融，填充，冻干，制剂成分，运输压力，都有可能将天然蛋白质转化为聚集体。而蛋白质溶液在配制为药物产品之前，通常以冷冻状态保存很长一段时间，所以，因反复冻融而产生的蛋白聚集体更应引起关注。蛋白质制剂如缓冲液可确保制剂的pH值在整个保质期内都保持在所需范围内。但在低温过程中，某些缓冲区的有效性可能会受到影响。例如，当冷冻含有磷酸二氢钠和磷酸二钠的水溶液（即磷酸钠缓冲液）时，磷酸氢二钠的选择性结晶导致冷冻浓缩液的pH降低，从而引起蛋白聚集体的产生。因此，本文旨在研究，在不同缓冲溶液的冻融循环过程中，两种模型蛋白质（牛血清白蛋白（BSA）和β-半乳糖苷酶（β-gal））聚集体的产生，以及这两种蛋白对缓冲液pH值变化的影响。同时，评价了添加的非结晶溶质对pH值变化的影响，以及pH改变对蛋白质聚集行为的影响。--研究结果--使用MFI表征冷冻和解冻后蛋白颗粒的形成利用MFI检测发现，无论何种缓冲液，BSA（10mg/mL）在制备和立即分析时均显示出较低的颗粒数。当这些溶液经受五个冻融循环时，在许多系统中颗粒数量都有小幅增加。但冻融循环在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖（纤维二糖（一种还原糖）被用作模型非结晶溶质，一种冷冻保护剂）后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。利用MFI检测发现，β-gal（10mg/mL）在水中冻融后的颗粒数（?100,000）急剧增加，表明该蛋白质对PH值的极端敏感性。同样，β-gal在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。低温pH测定将PBS和磷酸钠（100mM）冷却后，发现pH值变化幅度相似。当磷酸钠浓度为10mM时，冷却时的pH值变化不明显。而蛋白质的添加（10mg/mL）可以降低了PBS和磷酸钠（10mM）中pH值变化的幅度。当磷酸钠浓度很高（100mM）时，蛋白质的作用就不那么明显了，这表明，低蛋白浓度（10mg/mL）似乎不足以抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH偏移。低温XRD测定研究结果发现，当将磷酸钠缓冲溶液（10和100mM）冷却时，在-15°C时Na2HPO4• 12H2O结晶明显（分别参见图4B和4C）。而BSA的添加，可以使Na2HPO4• 12H2O的峰强度降低，特别是在较低的缓冲液浓度（10mM）下更为明显。这与观察到的BSA对缓冲溶液pH值变化幅度的影响密切相关。此外，纤维二糖的添加完全抑制了缓冲盐的结晶（图4D），以及冰峰的强度也受到了抑制。这些结果揭示了非结晶溶质在蛋白质制剂中的附加作用。通过抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH值变化，这些赋形剂可防止蛋白质不稳定性。热分析结果显示，当将BSA添加到PBS中时，在-54.4℃出现玻璃化转变温度（Tg′），随后在-22.4和0.1℃出现两个吸热峰。玻璃化转变温度反映了冷冻浓缩物组成发生了改变。BSA仅对100mM缓冲液的热行为有明显影响，导致Tg’（-47°C）和结晶温度（-30°C）降低。同时，纤维二糖的添加有望改变冷冻浓缩物的成分，这在Tg’（-34°C）中有所体现。结论：磷酸盐缓冲液被广泛用于肠胃外蛋白质制剂中。但在冷冻过程中，磷酸氢二钠（十二水合物）的选择性结晶会降低冷冻浓缩液的pH值，从而导致蛋白质聚集。可以通过降低缓冲液浓度来减小pH偏移。同时，BSA和β-gal可以通过对缓冲液结晶的抑制，减少pH的变化，但其作用程度要取决于缓冲液浓度。其它非结晶性赋形剂（纤维二糖）的添加，可通过抑制缓冲盐结晶，来提高蛋白质的稳定性。

2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多，一共有99条，其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分：馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分：危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分：全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分：熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分：熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918－2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919－2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920－2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921－2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701－2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133－2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132－2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568－2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922－2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923－2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废（污）水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂　2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸（L-亮氨酸） HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD（3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺） HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG（4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺） HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分：甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分：咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分：流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂（盒）（化学发光免疫分析法） YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分：可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

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近日，农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》)，标准号NY/T 939-2016，代替农业行业标准NY/T 939-2005，自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。　　该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订，增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法，有效地缩短了检测时间，提高了检测效率。经多家检测机构验证，该《标准》能够确保检出结果的准确性。　　专家组介绍，《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同，通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳，因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。