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羧基环己基甲基马来

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  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法

    【序号】:1【作者】:刘梦珍1陈杰烽2邓燧煵【题名】:同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法【期刊】:造纸科学与技术 . 【年、卷、期、起止页码】:2019 ,38 (02)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=hyVvMdIOuYCFe8L4Dgbxk8fUuwT_l0OtQ6U_0KMdPmE6rT-BSIcYRyc_5vOCID3lPuHacnfKnD3Q6xBtnskhO9PjXhWPkcmb95mMcfvdX7fwFjeKPoGsO6U6-INmaHqUOsVhpl25nzdsUwMqXPJ7mrABDjv9x5-KIsAJAk8l0fPHQVcObbqQvzo0w8Dt9dA2Va_DLRL89Ok=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【转帖】大家知道吗,三聚氰胺有个姐妹叫NPN生物蛋白精(羟甲基羧基氮)

    新农村商网上的资料说是山东省滨州港牧丰蛋白饲料厂生产的:NPN生物蛋白精(羟甲基羧基氮)是一种新型蛋白氮饲料添加剂,NPN生物蛋白精是由有机醛基团与氮、磷营养基,经科学配比合成,经生化反应,将醛基部分氧化成羧基,使其具备了蛋白质的热量,同时NPN生物蛋白精又是适应反刍动物与非反刍动物饲料添加的一种强化型蛋白质饲料添加剂,含高效蛋白氮转换基,34±2%或43±2%,是牛、羊、禽及水产养殖业用以替代天然蛋白饲料的理想蛋白源。NPN生物蛋白精可以,降低饲料成本、提高饲料报酬,改善蛋、奶、肉的品质,并且无毒无副作用。 一、技术标准 1、外观:白色、灰色或黄色粉末 2、总氮含量(N%):34±2%或43±2%蛋白含量200%-280% 3、酸碱度(PH值):6.0-7.0或9.0-12 4、重金属(以Pb计):≤0.002% 二、用法用量 1、用量:根据配方需要可以添加不同的量,一般动物饲料为2――3%,反刍动物饲料可添加3―――5%; 2、用法:将计量的蛋白添加剂直接加入饲料中。 采用聚丙烯编织袋包装,每袋净重40公斤或50公斤。 本产品应储存在阴凉、通风、干燥的库房内,严禁与有毒物品混放。这种被称为NPN生物蛋白精的东东是什么?

  • 【分享】有机合成中羧基保护方法简介!

    有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

  • 环己基氨基磺酸钠

    想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 甲基化的试剂怎么选择?

    我最近想做两种带羧基的化合物GC/MS检测,需要进行甲基化衍生。但我不想使用三氟化硼甲醇试剂,我查了一下,使用三氟甲基磺酸甲酯、N,N-二甲基二甲缩醛、硫酸二甲酯等也可以进行甲基化衍生,有没有高人推荐一下,使用哪个比较好啊?

  • 【求助】马来酸噻吗洛尔

    哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

  • 【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)?

    有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!

  • 【求助】二甲基亚砜与间苯的分离条件

    我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

  • 【求助】【求助】关于羧基的峰

    我的化合物含羧基,但是氢谱上9-13的地方并没有发现有峰,做质谱分子量又确实是我要的化合物,请问是什么原因,羧基有可能不出峰吗?

  • 【求助】请问环己基过氧化氢的标准质谱怎么查呢?

    色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢(C6H12O2)的物种,经过排查,应该是它,做色质的时候没有请老师查它的标准谱,如果能查到和做出来的一致,就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱?十分感谢!

  • 【求助】马来酸氯苯那敏

    做了份马来酸氯苯那敏原料药,参照中国药典2010年二部,附上图,发现3400波数左右,出现异常,其他部分还好,不明白原因,有高手援助下!谢谢!

  • 【讨论】HPLC法测定马来酸氯苯那敏有关物质该怎样计算??

    马来酸氯苯那敏在流动相中,很容易分成两个峰:马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中,是按氯苯那敏峰计算的。可是,在有关物质的计算中,主峰也是按氯苯那敏峰计吗?还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢??如果有关物质计算,主峰只按氯苯那敏峰计算(药典规定,杂质除马来酸峰外),那是否就没有必要积分马来酸峰了??

  • 【分享】马来西亚下架两款台湾塑化剂产品

    据马来西亚媒体报道,马来西亚卫生部近日责令本国一家公司召回两款疑含塑化剂DEHP的台湾产品。 这两款产品为台湾三瀛食品实业有限公司生产的草莓布丁与草莓布丁粉,产品进口商为马来西亚Delitea Sdn Bhd公司。台湾食品药品管理局于6月8日通知马来西亚卫生部:出口至马来西亚的这两款产品可能含有塑化剂DEHP. 马来西亚卫生部官员表示,卫生部已通知公司立即将两款问题产品召回,并取样进行DEHP测试,如果测试结果证明产品不含DEHP,那么产品最终将会重新上市销售。 马来西亚卫生部建议公众在测试结果公布之前,不要消费者这两款产品。 原文链接:

  • 【讨论】HPLC法测定马来酸氯苯那敏有关物质该怎样计算??

    马来酸氯苯那敏在流动相中,很容易分成两个峰:马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中,是按氯苯那敏峰计算的。 可是,在有关物质的计算中,主峰也是按氯苯那敏峰计吗?还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢?? 如果有关物质计算,主峰只按氯苯那敏峰计算(药典规定,杂质除马来酸峰外),那是否就没有必要积分马来酸峰了??

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