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环木菠萝烯二醇对照

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  • 首届“菠萝科学奖”激发中国人科学好奇
    4月7日,严肃、正经,同时充满趣味……首届“菠萝科学奖”7日晚在杭州举办颁奖典礼,这个由浙江省科技馆与泛科技兴趣社区果壳网合力打造的奖项,将借奖励具有想象力且有趣的科学研究成果,激发中国人对科学的好奇之心。   “菠萝科学奖是一场向好奇心致敬的盛宴,是好奇心指引人类走向一个又一个科学研究,也是好奇心让人类在这个充满威胁的世界活到了现在。”菠萝科学奖总监王丫米说。   经历了15位科学家评审团对科学性和趣味性的综合评审,和26位著名导演、演员、作家等组成的星光评审团对趣味性的再次评定,7日晚的颁奖现场,菠萝科学奖的五个常规奖项物理奖、化学奖、医学生物奖、数学奖、心理学奖分别颁给了“猴脑控制机械手”“瓦罐鸡汤主要滋味物质研究”“Y染色体鉴别曹操身世之谜”“龙年春晚机器人舞蹈表演”“数钱可以减轻疼痛”。其中,医学生物奖由2005年诺贝尔奖得主巴里马歇尔亲自授予。   除了专业科学研究之外,菠萝科学奖还特别设置了“发明奖”“幻想奖”两大专项奖,分别被古观察者、叶永烈小说《小灵通漫游未来世界》分别摘得。   颁奖现场,一贯严谨的科学家们则纷纷使出“浑身解数”让科学变得有趣。   “钱通常是科学家非常不愿意谈的东西。”以“数钱可以减轻疼痛”项目获得菠萝科学奖心理学奖的中山大学心理学教授周欣悦说,几年来,她带领的团队通过500人次的实验,发现数钱或者用包括金钱的单词造句,可以减轻被试者的疼痛程度。这一实验被许多世界级媒体报道,并被BBC复制,拍摄成科学纪录片。   物理奖获得者、“猴脑控制机械手”研究者、浙江大学求是高等研究院教授赵挺则说:“让机械手炒鱼香肉丝、挤青春痘这样的目标还有点遥远,但是我们会继续努力,希望更多人能在这里感受科学的魅力,体会科学的乐趣。”   “一方面,菠萝科学奖的获奖者都是真正的科学家,入选作品必须在正规杂志或者学术交流会议上发表过,专家评审团也由中国顶级的科学家组成 另一方面,星光评审团则为严肃的科学注入了新鲜空气,由他们进行次轮筛选评奖,以确保菠萝科学奖的原发性幽默基因。”果壳网创始人姬十三说。   谈及设立菠萝科学奖的初衷,姬十三坦言受到了美国“搞笑诺贝尔奖”的启发。1991年,“搞笑诺贝尔奖”由美国一本幽默科学期刊《不可思议研究年鉴》创立,该奖以科学的名义幽默,以幽默的形式演绎科学。   但相较于“搞笑诺贝尔”对科学界的讽刺和自嘲,姬十三说,菠萝科学奖的口号是“有趣而严肃”,“讽刺、自嘲色彩过浓,可能会在科学界遭到反对,因此我们希望在奖项设立初期,更多通过正面奖励有想象力、有趣的科学研究成果,让更多公众了解科学,也让科学走入公众”。   “几乎所有科学研究都是从有趣开始的,它可以帮助科研者在科研最低谷的时候,支撑他们继续研究下去。”周欣悦说,菠萝科学奖的一些研究课题看似搞怪,但其实具有很深的内涵,可以给我们一些另类的启示。   如何定义“有趣”,本届菠萝科学奖评委、中国科学院物理研究所研究员、理论物理前沿重点实验室副主任李淼说,“有趣”的定义一定会随着环境的变化而变化,如何定义“有趣”将随时代而变化。比如“人是从猴子变来的”这样的研究,实际上就很“有趣”。   而浙江省科技馆馆长李瑞宏已在计划筹备下一年的菠萝科学奖:“每年中国科研人员发表的论文数以百万计,肯定有大量更有趣的研究。菠萝科学奖存在巨大的潜力,一定会越来越有趣”。   心理学奖  颁给了中山大学美女教授,她研究三年的论文题:“数钱能减轻疼痛”,有数据有理论。以后有个头痛脑热,少吃药,直接数钱就好。   化学奖  瓦罐鸡汤为什么那么鲜?华中农业大学食品科学技术学院团队对这锅汤进行了主要滋味物质研究,告诉大家,瓦罐能保证内部环境相对平稳,并使鸡汤中的鲜美物质不被分解。   数学奖  哈工大机器人创新基地研发的机器人舞蹈首次登上了春晚舞台,科学家们通过神秘和精巧的算法,赋予了这一群机器人整齐划一的集体主义精神。   菠萝U奖  针对食堂出现的“饭菜分量结构性短缺”现象,中国科学院长春应用化学研究所结合数学、物理、化学等跨专业知识和技能召开了一场别开生面的新闻发布会,促进了后勤单位的整改实施。   主办方给的颁奖理由是:该事件有力地证明了“学好数理化,走遍食堂都不怕”的颠扑不破的真理。   医学生物奖  Y染色体鉴别曹操身世之谜!是复旦大学和中科院上海生命科学研究院计算生物学研究所的成果,下一步,他们将研究曹操、曹雪芹、曹云金之间是否有亲缘关系。   菠萝Me奖  浙大玉泉校区老生仪楼CCNT实验室里,一台饮水机每天通过微博发布水开和没热水时的状态,她就是@浙大CCNT实验室饮水机,大家再去调戏一番吧!   物理学奖  意识的本质是什么?如何利用意念发出的信号?浙江求是高等研究院“脑——机接口”研究团队运用信息技术提取猴脑运动皮层的神经元信号,指示机械手进行抓、勾、握、捏的动作,从而实现了猴脑控制机械手的任务。   幻想奖  《小灵通漫游未来世界》的作者叶永烈先生如果自称神人第二,全中国估计没人敢称霸了。1961年写的书里就提及了气垫船、环幕立体电影、隐形眼镜、无线电话、电视手表、人造器官……如今几乎都变成了现实!这部小说充分证明:幻想是现实的强大引擎。
  • 阿波罗推出全新品牌Universal
    新品牌融汇阿波罗在生命安全领域的国际经验与中国工厂的勃勃生机   仪器信息网讯 2013年5月7日,北京——来自英国、享誉世界的烟雾和热探测器制造商阿波罗(Apollo)今天在第15届国际消防设备技术交流展览会(China Fire 2013)上向国内外市场正式推出全新品牌Universal。   “这一全新品牌凝聚了阿波罗在消防安全领域悠久的国际经验,以及阿波罗中国工厂的勃勃生机与活力,”阿波罗全球常务董事Danny Burns说。“多年来,我们在北京建立起了强大的本地团队,北京工厂已经具备为全球市场生产优质成品的能力。我们创建Universal这一品牌就是为了更好地服务于新兴市场的蓬勃需求。”   阿波罗是世界领先的安全、健康及环境技术集团英国豪迈的子公司。豪迈2010年收购了中国本地企业北京陆和消防器材有限公司,并在此基础上创建了阿波罗(北京)消防产品有限公司。公司生产多款阿波罗消防产品,销往中国大陆与国际市场。   阿波罗(北京)消防产品有限公司总经理王海军说:“阿波罗是享誉世界的消防品牌,销售网络遍布全世界,能够对市场变化做出快速反应。我们发现在中国、巴西和印度等国家对于性价比高的消防器材需求非常巨大 我们正是在及时捕捉客户需求的基础上,适时推出Universal品牌。”   阿波罗这一新品牌的相关产品尚未正式面世,就已经获得良好的市场反馈。来自南美洲和东南亚的长期客户已经预定了相当数量的产品。在中国销售消防产品必须通过CCC认证,而这一过程需要一定时日 阿波罗因而预计将于2014年下半年在中国推出Universal系列产品。   阿波罗(北京)在过去一个财年(2012年4月至2013年3月)的销售量翻了一番,预计在下一个财年还将取得70%销售增长。国际著名独立市场调研机构IMS Research的研究报告显示,中国、东南亚和巴西的消防产品市场将连续5年保持10%以上旺盛的复合年均增长率 而西欧和北美将保持相对平稳的4%复合年均增长率。尽管区域间的增长率相差很大,在可以预见的未来,美国还将是世界最大的市场,其市场价值大致是中国的两倍。   世界各国都渴望更高水准的安全保障,这一需求持续推动消防行业的持续增长。王海军认为,随着中国社会经济的发展、城市化进程的加快与城市建设的日新月异,中国对消防产品的需求逐年加大。大量的公共空间和商业建筑需要配备世界一流的烟雾和热探测器,这就给阿波罗带来了巨大的市场需求。   另外,越来越多的智能化大楼也促进消防产品的发展。打多数智能大楼都安装了“建筑管理系统”(BMS),让业主通过一个简单的控制系统,就能监测并控制大楼内的供暖、照明、安保以及消防系统。阿波罗专门推出了OpenConnect系统,既能与建筑管理系统兼容,同时完全符合国家消防操作规范要求。   阿波罗OpenConnect系统目前正在China Fire 2013的上展出。阿波罗的展位为C17A,同时展出的还有阿波罗多款行业畅销产品。豪迈电梯安全与消防部的首席执行官Nigel Trodd、阿波罗全球常务董事Danny Burns及阿波罗(北京)消防产品有限公司董事总经理王海军将在阿波罗展位上向专业人士介绍Universal品牌,一起探讨世界消防行业的科技发展动态。   China Fire是国内规模和影响力最大的国际消防设备展览与技术交流盛会。展览会规模大、观众多、科技含量高、覆盖面广、成交额大,受到国内外消防界的普遍关注和好评。今年的China Fire 将于2013年5月7日至9日在北京国家会议中心举行。   关于阿波罗(Apollo)和豪迈 (Halma)   阿波罗防火探测器有限公司是(www.apollo-fire.co.uk)世界领先的商业和工业应用的传统和模拟寻址烟雾和热探测器的制造商之一。公司产品销往100多个国家,并赢得了三个英国女王出口成就奖。阿波罗的探测器举行全球产品认证,先后通过LPCB,ISO 9001质量体系认证和ISO14001环境管理体系认证。在2009年初,阿波罗被英女王陛下授予王室认证,从而成为英国王室的官方指定供应商。   阿波罗是英国豪迈旗下子公司。创立于1894年的豪迈是世界领先的安全、健康及环境技术集团,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有4500多名员工,40多家子公司。豪迈目前在上海、北京、广州、沈阳和成都设有代表处,并且已在中国开设多个工厂和生产基地。   如想了解最新豪迈中国新闻并订阅RSS,请访问豪迈中国新闻博客:http://halmapr.com/news/halmacn/ 。您也可以通过下面的链接访问公司英语新闻博客:http://halmapr.com/news/apollo/ 。
  • 泛测“小菠萝”亮相山西省节能环保、低碳发展博览会受广泛关注!
    为了加快推进生态环境治理体系和治理能力现代化建设,推动山西节能环保产业健康快速发展,在十九大闭幕之际,2017年10月26日~28日,由山西省环境保护厅联合省政府各相关职能部门共同主办的“第七届山西省节能环保、低碳发展博览会暨2017中国(太原)国际环保产业展览会”在山西省展览馆隆重召开。泛测环境的明星产品Microair微型空气质量传感监测仪-泛测“小菠萝”亮相博览会,小巧的外观与其超强的能力形成了鲜明对比,吸引了不少参观者驻足。泛测AQmap空气质量大数据智能监管与解析平台展现的空气质量高度可视化效果更是吸引了众人的目光。除了超炫的数据展示效果,它的强大数据分析能力更是受到了参观者的高度认可。山西省政协张璞副主席、山西省环保厅白振兴副厅长到展台参观并询问“小菠萝”的原理和使用情况。张璞副主席听取了有关我们智能大数据监管平台功能及数据应用后,对大气污染网格化监测和环境大数据的应用表示了高度认可,并且对我们提出了殷切希望。本次展会,为泛测创造了一个难得的交流和展示机会,也为更多的用户改善空气质量提供了参考方案和借鉴意义。泛测环境愿意协助环境管理者,加强环境监管能力,提高环境管理水平,用尽可能少的时间提高空气质量,打响蓝天保卫战。
  • 阿波罗:中国业绩3年至少增长5倍
    ——阿波罗新品牌Universal媒体介绍与午餐会   仪器信息网讯 2013年5月7日,阿波罗(Apollo)新品牌Universal媒体介绍与午餐会在北京举行。豪迈电梯与消防部首席执行官Nigel Trodd、阿波罗防火探测器有限公司全球常务董事Danny Burns、阿波罗(北京)董事总经理王海军等出席会议并接受媒体采访。 豪迈电梯与消防部首席执行官Nigel Trodd(中)、阿波罗防火探测器有限公司全球常务董事Danny Burns(右一)、阿波罗(北京)董事总经理王海军(左一)   阿波罗集团总部位于Portsmouth,成立于1980年,1984年加入英国Halma集团。目前全球有三个分公司,Apollo UK、Apollo America、Apollo China。1985年获得中国的产品准入许可,2010年收购了中国本地企业北京陆河消防器材有限公司,并在此基础上创建了阿波罗(北京)消防产品有限公司。   据介绍,目前阿波罗的产品主要有高端的Apollo品牌,低端品牌主要是其收购公司陆河的产品。另外, China Fire 2013上推出的全新品牌Universal是在中国研发、设计、生产的信价比较高的中端产品,主要面向中国、巴西和印度等国家的用户。但是由于在中国销售消防产品必须通过CCC的认证,该品牌最先在南美洲和东南亚地区推广使用,预计将于2014年下半年在中国推出。另外,鉴于中国市场和欧美等的差异,阿波罗(北京)还根据中国的国情提供系统的解决方案。   消防产品是每一个国家和地区都必不可少的产品,据介绍,全球消防产品的市场为36亿美金,中国约5-6亿美金,其中Apollo在全球的品牌占有率为5-10%。但是由于进入中国市场比较晚,Apollo在中国的市场份额比较小。不过,王海军认为虽然中国的消防产品市场被法规管控,CCC认证严格,市场的开拓有一定的困难,但是同时这也正是市场的机会和潜力所在。据国际著名独立市场调研机构IMS Research的研究报告显示,中国、东南亚和巴西的消防产品市场将连续5年保持10%以上旺盛的复合年均增长率。阿波罗(北京)在过去的一个财年(2012年4月至2013年3月)的销售翻了一番,预计下一个财年还将取得70%的销售增长。   对于中国来说,城镇化程度逐年加大,人们的生活品质也在不断提高,涉及生命安全的消防产品越来越受到关注,未来建筑行业的消防产品配备必然是一个很大的市场。王海军介绍到,最近1-2年之内,阿波罗(北京)继续关注中低端市场的拓展,未来3-5年将转向高端的建筑行业,预计3年之内,阿波罗(北京)的业绩至少增长5倍。 会议现场
  • 阿波罗(北京)乔迁新址
    公司面积增大一倍,将加强研发,扩大产能,满足中国及海外市场需要享誉世界的烟雾和热探测器制造商阿波罗(Apollo)的全资公司——阿波罗(北京)消防产品有限公司——已经迁往位于亦庄的北京经济技术开发区,今天举行隆重仪式庆祝公司乔迁。英国豪迈电梯安全与消防产品事业部的首席执行官Nigel Trodd先生、英国豪迈中国区董事兼首席代表张明先生与阿波罗英国总部的代表、阿波罗中国合作伙伴和客户代表,以及阿波罗北京公司的所有员工一道参加了这一庆典。阿波罗(北京)消防产品有限公司总经理王海军先生向来宾介绍了公司拓展中国市场的策略。阿波罗是世界领先的安全、健康及环境技术集团英国豪迈的子公司。自从2010年12月建立以来,阿波罗(北京)公司已经生产多款阿波罗消防产品,销往中国大陆、东南亚和南美市场;与此同时阿波罗(北京)还为阿波罗英国总部加工产品,销往世界各地。随着公司的日益壮大,原来的工厂已经无法满足公司发展的需要。经过长时间慎重的调查之后,阿波罗(北京)最终选择了位于北京东南亦庄地区的北京济技术开发区作为公司新址。这是北京地区唯一的国家级经济技术开发区,云集了大量的高新企业;亦庄通衢四方,周边商业与居住配套设施完备。阿波罗(北京)消防产品有限公司总经理王海军说:“我们长期耕耘中国市场,和中国伙伴精诚协作,一直致力于向中国消费者提供优质可靠的消防产品和友好的客户服务。阿波罗北京公司的新址面积是原来的两倍,这里宽敞明亮,既能充分满足生产所需,还能为日后的发展提供充足的空间。我们将加大研发力度,扩大产能,将更好地服务好中国和海外市场。”据悉,2013年阿波罗在中国市场继续保持强劲的增长,总体增长率为50%,北京、上海等一线城市的增长率保持60%,公司在西南地区取得了长足的发展,增长了两倍。目前阿波罗在北京、上海、广州、成都开设4个销售办事处,并将计划在武汉和西安开设新的办事处,将更好地拓展区域市场。
  • 阿波罗(北京)启用新工厂应对高速增长
    阿波罗(北京)消防产品有限公司乔迁仪式 2014年2月27日,英国豪迈旗下子公司,世界知名的烟雾和热探测器制造商阿波罗(Apollo)的全资公司&mdash &mdash 阿波罗(北京)消防产品有限公司举行了乔迁仪式,正式启用位于北京亦庄的经济技术开发区内的新工厂。 多位豪迈、阿波罗高层及阿波罗合作伙伴与客户代表参加仪式 英国豪迈电梯安全与消防事业部首席执行官Nigel Trodd、英国豪迈中国区董事兼首席代表张明与阿波罗英国总部的代表、阿波罗中国地区的合作伙伴与客户代表,以及阿波罗北京公司的全体员工一同参加了乔迁仪式。 豪迈电梯安全与消防事业部首席执行官Nigel Trodd致辞 豪迈中国区董事兼首席代表张明致辞 阿波罗(北京)消防产品有限公司总经理王海军致辞 众嘉宾为醒狮点睛 醒狮表演 阿波罗新工厂启动剪彩仪式 豪迈于2010年收购了中国本地企业北京陆和消防器材有限公司,并在此基础上创建了阿波罗(北京)消防产品有限公司。阿波罗(北京)公司自成立以来,一直保持高速增长,据悉,阿波罗(北京)在上一财年(2012年4月至2013年3月)增长约一倍,而在2013年阿波罗在中国市场总体增长率为50%,在北京、上海等一线城市保持约60%的增长率,在西南地区增长了两倍。目前阿波罗公司在北京、上海、广州、成都开设了4个销售办事处,并计划在武汉和西安开设新的办事处,更好的拓展区域市场。 业绩的快速增长使阿波罗的原有工厂已无法满足发展需求,经过长期调查后,阿波罗(北京)公司选择了位于北京东南亦庄地区的北京经济技术开发区作为公司新址。 据阿波罗(北京)消防产品有限公司总经理王海军介绍,阿波罗北京公司的新址面积是原来的两倍,能充分满足生产所需,也能为日后的发展提供充足的空间。目前,阿波罗(北京)公司销往中国内地、东南亚和南美市场,并为阿波罗英国总部加工产品,销往世界各地。新工厂预计能提供约50%的产能提升,而北京将成为阿波罗全球采购资源的核心。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 广东省博罗县气象局294.00万元采购气象站
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 广东省博罗县气象局博罗县加密自动气象站建设项目(一期)公开招标公告 广东省-惠州市-博罗县 状态:公告 更新时间: 2023-03-22 招标文件: 附件1 广东省博罗县气象局博罗县加密自动气象站建设项目(一期)公开招标公告 项目概况 博罗县加密自动气象站建设项目(一期) 招标项目的潜在投标人应在惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司获取招标文件,并于2023年04月14日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:2023DGJYBL011 项目名称:博罗县加密自动气象站建设项目(一期) 预算金额:294.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):294.0000000 万元(人民币) 采购需求: / 合同履行期限:自合同签订之日起至2023年5月15日内 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求:投标人资格要求:1、投标人须是在中华人民共和国境内注册的具有合法经营资格的国内独立法人或具有独立承担民事责任能力的其它组织。(提供营业执照或事业单位法人证等法人证明扫描件加盖投标人公章);2、参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(提供承诺函,格式自拟);3、参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况(提供承诺函,格式自拟);4、具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款的条件(提供承诺函,格式自拟);5、投标人未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 6、本项目不接受联合体投标,不允许转包、分包(提供承诺函,格式自拟) 三、获取招标文件 时间:2023年03月23日 至 2023年03月29日,每天上午9:30至11:30,下午14:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 方式:符合资格的供应商应当在2023年03月23日起至2023年03月29日期间(办公时间内:上午9:30至11:30,下午14:30至17:00,法定节假日除外)选择以下方式购买招标文件,招标文件报名每套售价500元(人民币),售后不退。 现场购买: 符合资格的投标人应携带以下资料一式两份并装订成册加盖公章至采购代理机构现场报名并获取招标文件(除法人身份证原件外其余资料提供原件备查): 1、法定代表人证明书、法人授权委托书(由法定代表人亲笔签名并加盖公章的原件)。 2、法定代表人、被授权人身份证(加盖公章的复印件)。 3、营业执照或事业单位法人证书(加盖公章的复印件)。 4、参加招标采购活动前三年内,在经营活动中无重大违法记录的声明函(加盖公章的原件)。 5、分公司投标的投标人,需提供总公司的营业执照及授权书(加盖公章的复印件)。 (备注:采购代理机构对投标人提交的报名资料的核对,不代表其投标资格的确认。投标资格最终根据投标人投标文件中的资格审查资料作出的结论为准。) 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年04月14日 09点30分(北京时间) 开标时间:2023年04月14日 09点30分(北京时间) 地点:惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:广东省博罗县气象局 地址:博罗县罗阳镇博惠路132号 联系方式:魏先生 0752-6221754 2.采购代理机构信息 名 称:东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 地 址:惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼 联系方式:田小姐 0752-6298566 3.项目联系方式 项目联系人:田小姐 电 话: 0752-6298566 博罗县加密自动气象站建设项目(一期)招标公告.doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气象站 开标时间:2023-04-14 09:30 预算金额:294.00万元 采购单位:广东省博罗县气象局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 广东省博罗县气象局博罗县加密自动气象站建设项目(一期)公开招标公告 广东省-惠州市-博罗县 状态:公告 更新时间: 2023-03-22 招标文件: 附件1 广东省博罗县气象局博罗县加密自动气象站建设项目(一期)公开招标公告 项目概况 博罗县加密自动气象站建设项目(一期) 招标项目的潜在投标人应在惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司获取招标文件,并于2023年04月14日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:2023DGJYBL011 项目名称:博罗县加密自动气象站建设项目(一期) 预算金额:294.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):294.0000000 万元(人民币) 采购需求: / 合同履行期限:自合同签订之日起至2023年5月15日内 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求:投标人资格要求:1、投标人须是在中华人民共和国境内注册的具有合法经营资格的国内独立法人或具有独立承担民事责任能力的其它组织。(提供营业执照或事业单位法人证等法人证明扫描件加盖投标人公章);2、参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(提供承诺函,格式自拟);3、参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况(提供承诺函,格式自拟);4、具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款的条件(提供承诺函,格式自拟);5、投标人未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 6、本项目不接受联合体投标,不允许转包、分包(提供承诺函,格式自拟) 三、获取招标文件 时间:2023年03月23日 至 2023年03月29日,每天上午9:30至11:30,下午14:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 方式:符合资格的供应商应当在2023年03月23日起至2023年03月29日期间(办公时间内:上午9:30至11:30,下午14:30至17:00,法定节假日除外)选择以下方式购买招标文件,招标文件报名每套售价500元(人民币),售后不退。 现场购买: 符合资格的投标人应携带以下资料一式两份并装订成册加盖公章至采购代理机构现场报名并获取招标文件(除法人身份证原件外其余资料提供原件备查): 1、法定代表人证明书、法人授权委托书(由法定代表人亲笔签名并加盖公章的原件)。 2、法定代表人、被授权人身份证(加盖公章的复印件)。 3、营业执照或事业单位法人证书(加盖公章的复印件)。 4、参加招标采购活动前三年内,在经营活动中无重大违法记录的声明函(加盖公章的原件)。 5、分公司投标的投标人,需提供总公司的营业执照及授权书(加盖公章的复印件)。 (备注:采购代理机构对投标人提交的报名资料的核对,不代表其投标资格的确认。投标资格最终根据投标人投标文件中的资格审查资料作出的结论为准。) 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年04月14日 09点30分(北京时间) 开标时间:2023年04月14日 09点30分(北京时间) 地点:惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:广东省博罗县气象局 地址:博罗县罗阳镇博惠路132号 联系方式:魏先生 0752-6221754 2.采购代理机构信息 名 称:东莞市建业工程造价咨询事务所有限公司 地 址:惠州市博罗县罗阳镇怡景路39号7楼 联系方式:田小姐 0752-6298566 3.项目联系方式 项目联系人:田小姐 电 话: 0752-6298566 博罗县加密自动气象站建设项目(一期)招标公告.doc
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 广东省博罗县气象局175.09万元采购气象站
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目公开招标公告 广东省-惠州市-博罗县 状态:公告 更新时间: 2024-06-27 项目概况 县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目 招标项目的潜在投标人应在惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号获取招标文件,并于2024年07月19日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:2024HZBXBL06050 项目名称:县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目 预算金额:175.087500 万元(人民币) 采购需求: 1.项目内容:县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目 2.项目技术规格、参数及要求:详见招标文件; 3.投标人可对本项目进行投标,但应对项目内所有的招标内容进行投标,不允许只对其中部分内容进行投标。 4、其他:无 合同履行期限:自合同签订日起至2026年12月31日。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人,投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明)副本复印件。 2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:投标(响应)时提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的,提供相应证明材料。 3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2022或2023年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明)。 4)具有履行合同所必须的设备和专业技术能力,投标(响应)时供应商必须提供声明函。 5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录,投标(响应)时供应商必须提供声明函。 6)信用记录:供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或政府采购严重违法失信行为记录名单或重大税收违法失信主体”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 7)供应商必须符合法律、行政法规规定的其他条件:单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包)投标(响应)。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参与本项目投标(响应)。投标(响应)时供应商必须提供声明函; 8)本项目不接受联合体投标。 3.本项目的特定资格要求:采购包整体专门面向中小企业,需提交相应的证明文件(中小企业声明函或监狱企业的证明文件或残疾人福利性单位声明函); 三、获取招标文件 时间:2024年06月28日 至 2024年07月04日,每天上午9:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号 方式:现场购买,售后不退。 售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2024年07月19日 09点30分(北京时间) 开标时间:2024年07月19日 09点30分(北京时间) 地点:惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:广东省博罗县气象局 地址:广东省博罗县罗阳街道黎村大岭古山气象探测基地 联系方式:杨先生 0752-6221754 2.采购代理机构信息 名 称:惠州市宝信招标有限公司 地 址:惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号 联系方式:温先生0752-7218928 3.项目联系方式 项目联系人:温先生 电 话: 0752-7218928 惠州市宝信招标有限公司 2024年06月27日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气象站 开标时间:2024-07-19 09:30 预算金额:175.09万元 采购单位:广东省博罗县气象局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:惠州市宝信招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目公开招标公告 广东省-惠州市-博罗县 状态:公告 更新时间: 2024-06-27 项目概况 县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目 招标项目的潜在投标人应在惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号获取招标文件,并于2024年07月19日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:2024HZBXBL06050 项目名称:县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目 预算金额:175.087500 万元(人民币) 采购需求: 1.项目内容:县辖区自动气象站、回南天等探测设备维保服务采购项目 2.项目技术规格、参数及要求:详见招标文件; 3.投标人可对本项目进行投标,但应对项目内所有的招标内容进行投标,不允许只对其中部分内容进行投标。 4、其他:无 合同履行期限:自合同签订日起至2026年12月31日。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人,投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明)副本复印件。 2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:投标(响应)时提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的,提供相应证明材料。 3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2022或2023年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明)。 4)具有履行合同所必须的设备和专业技术能力,投标(响应)时供应商必须提供声明函。 5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录,投标(响应)时供应商必须提供声明函。 6)信用记录:供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或政府采购严重违法失信行为记录名单或重大税收违法失信主体”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 7)供应商必须符合法律、行政法规规定的其他条件:单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包)投标(响应)。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参与本项目投标(响应)。投标(响应)时供应商必须提供声明函; 8)本项目不接受联合体投标。 3.本项目的特定资格要求:采购包整体专门面向中小企业,需提交相应的证明文件(中小企业声明函或监狱企业的证明文件或残疾人福利性单位声明函); 三、获取招标文件 时间:2024年06月28日 至 2024年07月04日,每天上午9:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号 方式:现场购买,售后不退。 售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2024年07月19日 09点30分(北京时间) 开标时间:2024年07月19日 09点30分(北京时间) 地点:惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:广东省博罗县气象局 地址:广东省博罗县罗阳街道黎村大岭古山气象探测基地 联系方式:杨先生 0752-6221754 2.采购代理机构信息 名 称:惠州市宝信招标有限公司 地 址:惠州市云山西路10号投资大厦10楼1003号 联系方式:温先生0752-7218928 3.项目联系方式 项目联系人:温先生 电 话: 0752-7218928 惠州市宝信招标有限公司 2024年06月27日
  • 2023 Advanced Science吕宥蓉& 阙居振如何缓解准二维钙钛矿光电二极体效率衰减
    AdvancedScience(IF:20.7)吕宥蓉&阙居振_缓解准二维钙钛矿光电二极体效率衰减的新策略随着全球能源转型的迫切性不断增强,太阳能已成为一种重要的替代能源。在众多可用技术中,特别是钙钛矿光电二极体(PeLEDs)这类太阳能光伏技术已在科学界广受关注。值得注意的是,准二维钙钛矿材料作为PeLEDs的一个子类别,由于量子限制效应和不同n相之间的有效能量传递,展现出良好的光学特性。然而,这些有前途的材料常常受到导电性差、载流子注入不佳以及在高电流密度下效率衰减严重等问题的困扰,限制了它们在太阳能转换中的应用潜力。来自中研院副研究员吕宥蓉与中国台湾大学化工系副教授阙居振等研究学者所共组团队最近发表了一篇研究,该研究旨在改善准二维钙钛矿光电二极体(PeLEDs)的性能。此团队致力于提高亮度、减少陷阱密度以及减缓高电流密度下的效率衰减问题。研究团队提出了一种创新方法,以增强这些准二维PeLEDs的性能,主要集中在提高亮度、减少陷阱密度和降低效率衰减等方面。PeLEDs的概念理解及其限制这项技术的核心在于钙钛矿材料的特性。这些材料通常是混合有机无机铅或锡卤化物,对于光伏应用具有良好的光吸收、载流子迁移率和发射特性等诱人特性,然而当这些材料在PeLEDs的准二维配置中应用时,它们的性能却受到一系列限制因素的限制。然而准二维钙钛矿材料,尽管具有良好的稳定性、可调节能隙和较高的光致发光量子产率,但导电性降低且载流子注入减少,这些问题导致在增加的电流密度下出现显著的效率衰减,降低了亮度和整体器件性能。解决准二维PeLEDs效率衰减问题本研究探索了一种新方法,通过在钙钛矿和电子传输层之间的界面添加一层薄的导电胆碱氧化物来缓解这些缺点。这种创新方法出人意料地并未增强钙钛矿膜中不同准二维相之间的能量传输。相反,它显著改善了钙钛矿界面的电子特性,引入这一额外的层次解决了两个关键难关。首先,它对钙钛矿膜中的表面缺陷进行了去活化处理。其次,它促进了电子注入并限制了界面上的空穴泄漏。结果,经过优化的纯Cs基准二维器件展现出超过70,000cdm&minus 2的亮度、10%以上的最大外部量子效率(EQE)以及在高偏压下显著降低的效率衰减,这些数据与对照组器件相比呈现出明显的改善,显示了所提出技术的有效性。实验方法与材料研究中探索了在准二维钙钛矿中引入导电胆碱氧化物PPT和PPF以减少光电器件效率衰减的潜在优势,重点放在在沉积电子传输层(ETL)之前,在钙钛矿膜上添加PPT或PPF额外层次的应用上,这个过程被认为可以增强载流子注入并去活化表面缺陷,从而抑制非辐射复合。对修改过的钙钛矿膜进行初步研究时,未观察到结晶度或相分布的明显变化。X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)证实了修改对相分布和膜质量没有影响,此外,PPT和PPF的应用并未显著改变膜的形态,这一点得到了扫描电子显微镜(SEM)的确认。为了了解这些修改对载流子动力学的影响,使用稳态光致发光(PL)光谱和时间分辨光致发光(TRPL)测量。在修改后的两个膜中观察到明显的PL熄灭,表明钙钛矿层和PPT/PPF层之间发生了载流子传输。此外,修改后的两个膜中的平均载流子寿命增加,表明有效去活化。作为对这些修改与钙钛矿相互作用的补充,使用核磁共振(NMR)、静电势(ESP)图和X射线光电子能谱(XPS)检测了PPT/PPF和钙钛矿之间的相互作用。这些测试的数据确认了后处理过程中PPT/PPF层成功旋涂到钙钛矿膜上。结果表明,磷酸胆碱氧化物中的P=O基团成功地与表面缺陷和空位协同作用,形成优势的去活化效应。在令人期盼的发现之后,基于修改过的钙钛矿膜制作了PeLEDs并与对照器件进行了比较。PPT和PPF的修改都显著提高了性能,防止了从钙钛矿层向ETL的空穴泄漏,并促进了电子传输。修改后的器件亮度是对照器件的两倍以上,并在高电压下显著降低效率衰减。这些结果突显了在纯Cs基准二维钙钛矿PeLEDs中使用PPT和PPF磷酸胆碱氧化物的潜力。总之,引入导电胆碱氧化物以去活化准二维钙钛矿材料在提高光电器件性能方面提供了令人寄予厚望的策略,未来进一步的研究将有助于优化这些材料在未来器件结构中的应用。在这项研究中,研究团队使用了EnlitechLQ100X-PL光致发光和发光量子产率测试系统,光焱科技这一款PLQY量测设备具有紧凑设计和NIST可追踪性的优势,其设备仅有502.4毫米(长)x322.5毫米(宽)x352毫米(高)的尺寸,提供了一个节省空间的解决方案,与手套箱集成再也不是难题,这种手套箱集成能力对一就实验尤其重要,可以在避免水解或氧化的情况下进行精确测量,避免测试物品的效率因水氧而降低应有的效率。LQ-100X-PL的先进仪器控制软件使其能够进行原位时间光致发光光谱分析并同时生成2D和3D图形。这种能力加速了材料表征过程,快速获得对样品的洞察。此外,LQ-100X-PL的光学设计将光谱波长范围从1000纳米扩展到1700纳米,并且与多种样品类型兼容,包括粉末、溶液和薄膜。这些特点凸显了该系统的多功能性,并在成功完成本研究中发挥了关键作用。本研究总结性地证明了策略性界面工程能够显著提高准二维PeLEDs的性能。通过在钙钛矿/电子传输层界面处引入薄的导电胆碱氧化物层,能够减少表面缺陷并促进载流子动力学的改善。这种增强的电子注入和改善的空穴阻挡效应使得器件亮度提高并在高电流密度下减少效率衰减。这项研究揭示了界面特性在PeLEDs性能中的关键作用,为未来在该领域的研究和开发开辟了新的途径。a)PPT和PPF的化学结构,后处理过程的示意图以及界面工程的插图。b)原始、PPT处理和PPF处理的钙钛矿薄膜的PL发射光谱,c)PLQYs,d)TRPL曲线,其中PLQYs是通过368nm激光测量的。31PNMR谱图,包括a)PPT和b)PPF及其与不同钙钛矿前体成分的混合物。c)PPT分子的ESP图。d)Pb4f信号的XPS谱图,涵盖原始的、PPT修饰的和PPF修饰的钙钛矿薄膜。e)表示PPT在钙钛矿表面的钝化功能的示意图。a)制造的PeLEDs的结构和b)能级图。c)J&minus V&minus L特性,d)归一化EQE电压曲线,e)归一化EQE电流密度曲线和f)制造的器件的EQE亮度曲线。使用可见区域的瞬态吸收(TA)颜色图,分别展现a)原始的、b)PPT修改的和c)PPF修改的钙钛矿薄膜。原始的、PPT修改的和PPF修改的钙钛矿薄膜的超快时间分辨TA谱分别为d)、e)和f)。在505nm的探测波长下,展示了g)原始的、h)PPT修改的和i)PPF修改的钙钛矿薄膜的功率依赖载流子动力学。a)对控制、PPT修饰和PPF修饰器件进行的EIS分析和b)电容-电压曲线。c)原始、PPT修饰、PPF修饰钙钛矿薄膜和TPBi的能级。d)修饰器件中更好的载流子动力学的示意图。
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 想象无极限,如何让实验室离心机焕发“第二春”?
    p   如果随机选取生/化实验室的工作人员做抽样调查——什么实验设备可以算得上是生/化实验室普遍需要配备的设备?大概率的答案之一可能就是“离心机”。 /p p   作为生物学、医学、化学、农学、生物工程、生物制药等领域的科研必备设备之一,五花八门的离心机分散在不同类型的实验室里,普通得随处可见。根据仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=164" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " strong 《中国实验室离心机市场研究报告 (2018版)》 /strong strong /strong /a 的相关信息可以得出,离心机国内市场保有量估计在百万台以上。以至于大多数实验室人员常常忽略离心机这一基础设备,而更多的是关注那些高精尖的科学仪器。 /p p   那么,离心机及其相关技术是否就没有发展空间了呢?答案是:否,不能让“想当然”限制了我们的想象力。 /p p   转扣子大家都应该知道吧:将一根细绳穿过扣子的两个孔,在扣子一侧将绳子两端打结,把扣子放在两股绳子中间,抓住绳子两端,转动扣子让两股绳缠绕在一起,然后有节奏地拉扯绳子,扣子就快速转动起来。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/266d998c-5d44-4070-bf80-bbe8187eab8d.jpg" title=" 1561515727428.jpg" alt=" 1561515727428.jpg" width=" 500" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   受到转扣子游戏的启发,美国斯坦福大学的助理教授Manu Prakash领衔的团队制作了成本极低的人工离心机。这种人工离心机能在一分半钟的时间内将血液根据成分离心分层。仅仅用纸板、绳子和塑料就能实现。这种“纸板离心器”的转速能达到每分钟125,000转,产生的离心力能达到30,000Gs,据称是史上人力产生的最大转速!而其成本只有20美分。这项研究成果被发表在2017年1月10日的 《Nature Biomedical Engineering》上。 /p p style=" text-align: left "   Prakash教授的研究方向是为贫穷地区提供低成本科学工具。在乌干达的一次实地研究中,他发现当地一家诊所把昂贵的离心机用作门挡,原因是当地根本没有电来使用它。Prakash教授便萌发了制作一种新型离心机的想法。 /p p   在此之前,有过很多制造廉价、人力驱动的离心机的尝试。2008年,哈佛大学George Whiteside实验室用打蛋器旋转生物药品,转速达到1,200转/分钟。2011年,莱斯大学Rebecca-RechardsKortum实验室用沙拉搅拌器实现了600转/分钟的离心速度。 /p p   虽然上述所提到的研究只是离心机相关工作的一个侧面,但是,如何让看似普通的实验室设备焕发出“第二春”,确实是一个很值得探讨的话题。有鉴于此,仪器信息网特别组织筹备 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络研讨会 /a (7月10日)。本次研讨会所邀请的主题报告涵盖 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 离心机在热点领域的应用、离心机相关技术进展、离心机的智能管理以及离心机的使用维护 /strong /span 等。希望能够从多个维度对于离心机——这一实验室中的常用设备进行探讨。我们热诚欢迎大专院校、科研、医疗、计量、企业等单位的相关科研、检测、计量及设备使用维护人员,以及实验室离心机的研发人员报名免费参会。 /p p   7月10日下午,不可错过的精彩,了解会议详情及报名请点击以下链接: /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _blank" “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络会议 /a /strong /span /p
  • 光催化N-杂螺环的多组分直接组装
    你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗?2022年10月5日,2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家:Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal,奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问:什么是点击化学?“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势:1.区域特异性和立体特异性;2.对溶剂参数不敏感;3.反应得率高、副反应少,且原料充分反应4.实验条件简单;5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似,流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1:发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月,Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章,演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起,生物学家和药物学家逐渐发现,从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入,螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物;共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等,使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构,从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性;既可以突破现有药物的*,又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2:螺旋内酯固醇 图3:灰黄霉素已上市药物中,也有很多含有螺环结构的小分子药物,比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)(如图2所示)和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)(如图3所示)。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元,但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4:获取螺旋环吡咯烷的策略 图5:从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤,并使用昂贵的催化剂,如钌或铑,以获得所需的产品。在过去,靠传统的办法合成目标分子,往往需要绕很多弯路。步骤越多,意味着产率越低,浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6:使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家,剑桥化学系研究主任,皇家化学会RSC的前任会长,教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中,演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而,光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基,可构建多种β-螺环吡咯烷,包括药物衍生物。利用流动化学技术,还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中,大多数都能够制备α-螺环吡咯烷,克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲,以氮为中心的自由基的产生相对简单,并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法,可以避免四元碳中心引起的立体问题,从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验,该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成,BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W(辐射功率)365 nm(峰值强度)LED灯光,辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测,大大的缩短了研究时间,提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中,该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大,产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应,该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势;2、利用在线监测,大大的缩短了研究时间,提高研究效率;3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构;4、利用流动化学技术,还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合,实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题,可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下,它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容,操作简便;● Vapourtec提供3种不同的光源,提供220纳米至650纳米之间的精确波长;● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462
  • 温室气体排放纳入项目环评
    生态环境部日前发布《关于印发钢铁/焦化、现代煤化工、石化、火电四个行业建设项目环境影响评价文件审批原则的通知》,对原有钢铁、石化和火电三个行业的建设项目环评文件审批原则进行修订,并制定了现代煤化工行业建设项目环评文件审批原则,代替现代煤化工建设项目环境准入条件(试行)。审批原则对照现有生态环境管理中的新形势、新要求,对四个行业建设项目的项目选址、技术改造升级、温室气体排放环境影响评价均作出明确规定,进一步统筹好发展和保护,牢牢守住绿色发展的底线。选址规定:紧盯长江、黄河流域,推进产业集聚长江、黄河流域是我国重要的生态屏障和经济地带,而在此次修订中,两大流域的生态环境保护相关内容成为重点。审批原则中明确,石化与现代煤化工行业的项目选址不得位于长江干支流岸线一公里范围内、黄河干支流岸线管控范围内等法律法规明令禁止的区域。以如此规定来强调项目的风险防控,既与《长江保护法》《黄河保护法》中的相关要求保持一致,同时也和石化、现代煤化工行业的项目特点密切相关。生态环境部环境工程评估中心高级工程师罗霂告诉记者,石化、煤化工项目在长江、黄河流域分布相对集中,项目通常涉及大量油品及甲醇等危险化学品,项目选址距离岸线过近将大大增加水环境风险隐患。而为了落实长江、黄河流域的生态环境保护要求,钢铁和焦化行业的项目选址同样新增相关要求。生态环境部环境工程评估中心高级工程师张承周介绍,审批原则中明确长江经济带区域内及沿黄重点地区新建、扩建钢铁冶炼项目进入合规园区。审批原则的项目选址规定还对推进行业项目入园入区、进一步提升项目分布集聚度提出要求。其中,石化和现代煤化工行业继续保留入园入区并符合园区规划环评的要求,焦化行业新增布设在依法合规设立的产业园区并符合园区规划及规划环评的选址要求,且鼓励钢铁冶炼项目依托现有生产基地集聚发展,鼓励新建焦化项目与钢铁、化工产业融合。技术要求:强调绿色升级转型四个行业作为高污染、高排放行业,是污染物和二氧化碳排放的重点行业。在此次制修订中,为推动行业绿色低碳发展,审批原则对建设项目的清洁生产水平作出具体要求。对照发现,此次修订中对四个行业均提出应采用先进适用的工艺技术和装备,且对于清洁生产的要求均十分具体。由于钢铁、火电有较为成熟的清洁生产标准体系,而石化、现代煤化工清洁生产标准体系尚不完善,因此在表述上略有不同,但促进行业绿色发展的大方向是一致的。其中,钢铁和焦化建设项目新建、扩建项目单位产品的能耗、物耗、水耗、资源综合利用和污染物排放量等指标应达到清洁生产国内先进水平。现代煤化工、石化建设项目新建、扩建项目单位产品物耗、能耗、水耗、污染物排放量和资源综合利用等应达到行业先进水平。而火电新建、扩建项目供电煤耗和大气污染物排放应达到煤炭清洁高效利用标杆水平,单位发电量水耗、废水排放量、资源综合利用等指标应达到清洁生产国内先进水平。减碳探索:新增温室气体环评,开展减碳技术应用“健全排放源统计调查、核算核查、监管制度,将温室气体管控纳入环评管理。”《关于深入打好污染防治攻坚战的意见》中,温室气体管控纳入环评已成为深入推进碳达峰行动的重要举措。在此次修订中,四个行业审批原则均明确规定将温室气体排放纳入建设项目环境影响评价,同时提出温室气体环评当前重点在于核算建设项目温室气体排放量。生态环境部环境工程评估中心高级工程师冉丽君认为,温室气体评价技术体系尚不完善,缺少准入指标要求等内容,是目前温室气体环评主要突出核算建设项目温室气体排放量的原因之一。事实上从2021年起,生态环境部就在河北等7个省份开展电力、钢铁等重点行业建设项目碳排放环境影响评价试点。生态环境部环境工程评估中心高级工程师帅伟表示,火电作为开展碳排放环境影响评价试点的行业之一,已在评价技术方法和管理要求方面作出了先行探索。基于现阶段技术水平和部署安排,主要突出核算项目温室气体排放量,为后续推动行业开展温室气体排放总量和排放强度“双控”奠定基础。而在四个行业审批原则中,都强调了推动减碳技术的示范应用。例如,火电建设项目要鼓励开展碳捕集、利用及封存工程试点示范;现代煤化工建设项目要鼓励有条件的地区、企业开展绿氢与煤化工项目耦合、重点工艺环节高浓度二氧化碳捕集、利用及封存等减污降碳协同治理工程示范;钢铁和焦化建设项目探索开展氢冶金、二氧化碳捕集利用一体化等试点示范。
  • PTR-TOF动态分析鼻腔中白酒风味变化
    白酒被称为中国的国酒,一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样,包括浓香、酱香、谷香、花香等,这些香型被总结为白酒风味轮(图1)。其中,浓香型(strong aroma-type)最受欢迎,具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香,窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味,被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道,白酒中有超过2000种风味物质,是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现,而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时,相对于传统GC方法,PTR-TOF对含氧,含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验,采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后,戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气(120秒),空白呼吸气为饮酒前30秒,每个样品重复测量三次,每次测量期间,品评员至少休息1小时,并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min,呼吸气样品气流约10mL/min,整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中,Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子(m/z 20-300),扣除空白呼吸气背景后,研究员用相对标准偏差(RSD)和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子,保留RSD>50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化,并确保离子的M-K检验z<0且p<0.01,即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果,82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段(burst-stage)”和“余味阶段(after-taste)”,两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析(HCA)来评估白酒香气的主要挥发性香味物质,这些物质被分为7组,图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A:主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成,它们极性强,log P值小(即亲水性强),能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导,由于气味迅速消逝,几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中,小分子间的共价键不断形成,组A物质会越来越少,白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B:组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中,乙酸乙酯是白酒的主要风味物质;3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低,是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高,并在余味阶段迅速降低,它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组,但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值,从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C:组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时,乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发,由于白酒中乳酸乙酯含量很高,它在余味阶段仍有很高强度,口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果,延长了香气的释放。组D:组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中,苯乙醛有甜味和可可香气,香气活性值(OAV)=4,即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段,这些物质呈波动性变化,而在余味阶段,它们和组B-2消逝速度类似。组E:组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯,它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中,具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升,并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大,所以很难释放到口腔气中,而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F:这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯,它们的log P值很高,因此很难释放到口腔中,主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯(OAV=6)具有蜂蜜和玫瑰香气,是白酒余味的重要组分。组G:组G主要是C10的酯,由于它们疏水性较强,很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性,尤其是,疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如,白酒中酯的释放就与碳链长度有关,碳链越短,酯的亲水性越强,在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快,而碳链越长,酯就越倾向于留在口腔中,形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要,高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归(PLSR)研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示,数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大,负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示,对酯类物质,E组(C8-10化合物)对白酒关键风味贡献最大,提供了果香、甜味和花香,B-2组(C6-8化合物)次之,B-1组(C3-6化合物)较少,G组的长链酯(C10)对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质,与曲香(Qu-aroma)和蒸馏谷物香气(Distilled grain aroma)关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香,连同3,3-二乙氧基-1-丙醇,它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香,与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香(Grain aroma)和甜味强烈关联。值得注意的是,白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别,动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓,以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430
  • 探访“患癌”风波中的中山二院:争议实验室未拆除,设备、仪器均在
    中山大学孙逸仙纪念医院(中山大学附属第二医院,简称“中山二院”)乳腺外科多人患癌一事引起广泛关注。11月8日,网络流传一则消息称,相关实验室疑遭拆除,并有相关照片及视频流出,引起外界质疑和热议。对于该网传消息是否属实,澎湃新闻曾多次向中山二院工作人员求证,未获得回应。据多位中山大学在校生及毕业生介绍,网络流传的疑遭拆除的实验室,位于中山大学北校区医学科技综合大楼八楼。公开资料显示,该楼于2008年竣工,楼高15层,建筑面积为3.8万平方米,建有中山大学临床技能中心、中山医学院各教研室、部分教学实验室及科研实验室。11月9日下午,澎湃新闻实地探访该大楼8楼发现,里面有多个实验室及办公室,有些门口有实验室名称或老师姓名的标识,有些门口没有标识。在这些实验室及办公室内,多有工作人员工作。目前,过道上已经没有杂物,看不出有拆除的痕迹。一位在8楼上班的工作人员告诉澎湃新闻,网传拆除实验室纯属误会,其实是因消防隐患拆除了实验室过道的柜子,里面的设备、仪器等一切正常。中山二院乳腺肿瘤中心实验室位于中大北校区科技楼8楼。 本文均为澎湃新闻记者 陈绪厚 图工作人员:拆的是过道的柜子,实验室如常此前流传的消息显示,中山二院乳腺外科多名学生患癌,其中患癌的学生多是博士,在苏士成及其导师的课题组。中山二院及中山大学医学院都隶属于中山大学。据中山二院官网消息,苏士成是主任医师、教授、中山二院乳腺肿瘤中心副主任、中山医学院免疫及微生物系主任,擅长保乳手术为中心的乳腺癌多学科诊治,特别是肿瘤免疫治疗。其导师宋尔卫是中国科学院院士、中山大学医学部主任、中山大学孙逸仙纪念医院院长、乳腺肿瘤医学部学术带头人。根据实验室安全信息牌提示,11月9日下午,澎湃新闻在中大北校区科技楼8楼找到了宋尔卫院士所负责的实验室。当日下午,实验室内部有人员工作,透过门口可看到实验室内部有多种仪器设备,看不出有拆除的痕迹。一位也在科技楼8楼上班的工作人员告诉澎湃新闻,上述实验室正是卷入风波中的乳腺肿瘤中心实验室,里面的设备、仪器等一切正常,网传拆除实验室纯属误会,只是因消防隐患拆除了实验室过道的柜子。该工作人员说,今年6-8月,就说要拆除实验室过道的柜子,这些柜子是用来放手套等耗材的,占了实验室的过道,存在安全隐患。但恰好学校的消防部门11月8日来拆除柜子,从而引发了误会。9日下午,涉事实验室内有工作人员,里面堆放着很多设备仪器等。据工作人员介绍,其和患癌的黄某是一个科研团队的,黄某曾在上述实验室工作过。平时他们进去实验室工作,会做防护措施。澎湃新闻注意到,8日下午,拆除涉事实验室的传言在网络传播甚广。截至目前,中山二院及中大医学院并未就此事发表说明或澄清。8日下午,有媒体报道称,针对网传拆除实验室一事,中山二院内部人士称,碰巧是消防检查。对于该回应,引起了众多网友质疑。对此,上述工作人员表示,他们澄清了是消防检查,并没有拆除实验室,但可惜网上没多少人相信。作为科研人员,他们只能安静地做事,其他事情不是他们能控制的。另据南方都市报报道,中山二院科研与学科建设部主任林桂平表示,实验室确实于8日拆除了一排储物柜。据林桂平介绍,作为医学实验室,中山大学和医学院会经常性展开安全巡查。今年6月28日,中山大学组织全校实验室进行检查时,指出实验室的柜子摆放位置导致实验通道过窄,要求对这些柜子进行拆除。“柜子里的物品均是属于实验室人员的普通实验耗材,比如一次性口罩、手套、离心管以及培养皿等,里面并没有任何试剂。”林桂平表示,在8月23日、10月26日、11月3日等时间点,实验室都和学校检查组沟通过相关整改进度,并答应在11月3日后的两周内完成拆除工作,最终于11月8日早上清理完柜内物品,对柜子进行拆除并搬离实验室。“拆的柜子并没有丢弃,而是存放在医院的物资仓库里。这个柜子还在,可以接受相关部门的检查。”林桂平说。3人患癌,均曾在乳腺外科学习工作澎湃新闻此前报道,11月7日,网络流传一则消息称,中山二院乳腺外科多名学生患癌。针对此事,7日下午,中山二院回复媒体时对该消息进行了澄清。中山二院党委办公室工作人员回复澎湃新闻称,“相关(网传)信息为不实信息,我们正在调查处理中,后续情况会由官方发布。”据每日财经新闻报道,11月7日下午,苏士成教授正常坐诊,对于网络传言,他用三个“完全是造谣”进行了回复。据财新报道,中国科学院院士、中山二院院长宋尔卫表示,苏士成教授团队只有一名黄姓学生毕业后,在临床上工作了两三年,确诊胰腺癌。院内实验室严格实施安全管理制度,试剂都在通风橱内使用,每名学生在进实验室之前都做了安全培训,且未使用放射性药物。宋尔卫称,其不清楚黄某做什么实验,“但药物致癌试验也不会说打到自己体内,让自己长肿瘤的,(学生)都是用手套按照安全规范操作的”。11月8日凌晨2时许,中山二院发布《情况说明》称,医院迅速组织调查核实,初步了解到:近年在乳腺肿瘤中心实验室工作、学习过的人员中有3名罹患癌症,其中2名现为该院乳腺外科医生,在临床工作;另外1名不是该院职工或学生,为外地来院进修人员,已回原单位工作。该实验室无在读学生患癌。值得注意的是,根据《情况说明》,3人被确诊癌症的时间均是2023年,分别是胰腺癌、滑膜肉瘤、乳腺癌。在《情况说明》中,中山二院表示,针对将患癌与实验室或者试剂接触进行关联的关切,鉴于个体癌症发生的诱因极其复杂,诚挚欢迎有关部门组织第三方机构进行评估调查。卫健部门是否成立调查组?暂未正式发布澎湃新闻注意到,随着该事件在网络发酵,患胰腺癌的黄某备受外界关注。据上述《情况说明》披露,黄某,女,2017年至2022年在中山二院攻读博士学位,此间在乳腺肿瘤中心实验室学习,2022年7月博士毕业后入职中山二院乳腺外科,从事临床工作。2023年10月被确诊患胰腺癌并接受手术,目前情况稳定。一出具于今年11月2日出具的《病理会诊意见报告书》显示,病人黄某,今年29岁,“病变符合恶性肿瘤,考虑为胰腺癌转移”。公开资料显示,胰腺癌有“癌中之王”之称,其恶性度高,生存率低;起病隐匿,难早发现;晚期难治,预后极差。近些年胰腺癌发病率在全球呈上升趋势,根据世卫组织国际癌症研究机构(IARC)数据,2020年我国胰腺癌新发人数12万,排在所有癌症类第八位,️因胰腺癌死亡人数也是12万,排在第六位。相关截图显示,患癌后,黄某被其导师苏姓教授踢出了群聊。澎湃新闻尝试联系黄某及其家人,未获得回应。据齐鲁晚报报道,罹患胰腺癌的黄某的妹妹乐乐(化名)表示,姐姐并未问责导师而被移出群聊,“一号出病理,二号就踢人”,“我们根本就没反应过来,不知道为啥他这样子做”。对于院方公告内容,乐乐表示,“(通告中三人)每个人负责不一样的课题,但都是经常做实验” ,目前,姐姐黄某的病情仍很严重,家属希望得到社会各界更多帮助。为何导师把黄某踢出群聊?两名癌症患者的病理报告等资料是否已无法正常查看?是否已成立调查组或委托权威第三方对乳腺肿瘤中心实验室的安全和风险进行调查评估?对此,11月8日下午,中山二院工作人员回复澎湃新闻称,“以目前的公告为准”。外界普遍认为,实验室安全与否,关乎学生、科研人员的生命健康,需由相关部门牵头成立调查组,或委托权威第三方进行调查评估,其最终的结论才更有说服力。据白鹿视频报道,11月8日下午,广州市卫健委科教处工作人员称,正在按照流程跟进处理此事,稍后会有官方说明。该委将组织第三方机构调查实验室,按照流程解决这件事情。然而,8日下午,澎湃新闻致电广州市卫健委科教处时,相关工作人员称,是否已成立调查组,他们未收到正式消息,可留意官方通报,但官方通报由哪个部门发布,他们也不太清楚。是否已成立调查组或委托权威第三方对乳腺肿瘤中心实验室的安全和风险进行调查评估?就此问题,澎湃新闻曾联系广东省卫健委,相关工作人员称此事要问其他部门,并提供了一个电话,但该电话始终无人接听。
  • 解读!四行业环评审批原则修订,哪些内容被共同要求?
    日前,生态环境部发布《关于印发钢铁/焦化、现代煤化工、石化、火电四个行业建设项目环境影响评价文件审批原则的通知》,对原有钢铁、石化和火电三个行业的建设项目环评文件审批原则进行修订,并制定了现代煤化工行业建设项目环评文件审批原则,代替现代煤化工建设项目环境准入条件(试行)。修订中,审批原则对照现有生态环境管理中的新形势、新要求,对四个行业建设项目的项目选址、技术改造升级、温室气体排放环境影响评价均做出明确规定,进一步统筹好发展和保护,牢牢守住绿色发展的底线。选址规定:紧盯长江、黄河流域,推进产业集聚长江、黄河流域是我国重要的生态屏障和经济地带,而在此次修订中,两大流域的生态环境保护相关内容成为重点。审批原则中明确,石化与现代煤化工行业的项目选址不得位于长江干支流岸线一公里范围内、黄河干支流岸线管控范围内等法律法规明令禁止的区域。以如此规定来强调项目的风险防控,既与《长江保护法》《黄河保护法》中的相关项目要求保持一致,同时也和石化、现代煤化工行业的项目特点密切相关。生态环境部环境工程评估中心高级工程师罗霂告诉记者,石化、煤化工项目在长江、黄河流域分布相对集中,项目通常涉及大量油品及甲醇、乙烯、芳烃等危险化学品,项目选址距离岸线过近将大大增加水环境风险隐患。而为了落实长江、黄河流域的生态环境保护要求,钢铁和焦化行业的项目选址同样新增要求。生态环境部环境工程评估中心高级工程师张承周介绍,审批原则中明确长江经济带区域内及沿黄重点地区新建、扩建钢铁冶炼项目进入合规园区。审批原则的项目选址规定中,除去长江、黄河流域生态环境保护内容,推进行业项目入园入区,进一步提升项目分布集聚度的要求凸显。其中,石化和现代煤化工行业继续保留入园入区并符合园区规划环评的要求,焦化行业新增布设在依法合规设立的产业园区并符合园区规划及规划环评的选址要求,且鼓励钢铁冶炼项目依托现有生产基地集聚发展,鼓励新建焦化项目与钢铁、化工产业融合。技术要求:强调绿色升级转型,制定目标一致四个行业作为高污染、高排放行业,是污染物和二氧化碳排放的重点行业。在此次制修订中,为推动行业绿色低碳发展,审批原则对建设项目的清洁生产水平作出具体要求。对照发现,此次修订中对四行业均提出应采用先进适用的工艺技术和装备,且对于清洁生产的要求均十分具体。由于钢铁、火电有较为成熟的清洁生产标准体系,而石化、现代煤化工清洁生产标准体系尚不完善,因此在表述上略有不同,但促进行业绿色发展的总目标是一致的。其中,钢铁和焦化建设项目新建、扩建项目单位产品的能耗、物耗、水耗、资源综合利用和污染物排放量等指标应达到清洁生产国内先进水平;现代煤化工、石化建设项目新建、扩建项目单位产品物耗、能耗、水耗、污染物排放量和资源综合利用等应达到行业先进水平;而火电新建、扩建项目供电煤耗和大气污染物排放应达到煤炭清洁高效利用标杆水平,单位发电量水耗、废水排放量、资源综合利用等指标应达到清洁生产国内先进水平。减碳探索:新增温室气体环评,开展减碳技术应用“健全排放源统计调查、核算核查、监管制度,将温室气体管控纳入环评管理。”《关于深入打好污染防治攻坚战的意见》中,温室气体纳入环评已成为深入推进碳达峰行动的重要举措。在此次修订中,四个行业审批原则的第六条均明确规定将温室气体排放纳入建设项目环境影响评价,同时提出温室气体环评当前重点在于核算建设项目温室气体排放量。生态环境部环境工程评估中心的正高级工程师冉丽君认为,温室气体评价技术体系尚不完善,缺少准入指标要求等内容,是目前温室气体环评主要突出核算建设项目温室气体排放量的原因之一。事实上从2021年起,生态环境部便开展重点行业建设项目碳排放环境影响评价试点。包括河北、吉林在内的七省(市)围绕电力、钢铁、建材、有色、石化和化工等重点行业进行试点。生态环境部环境工程评估中心高级工程师帅伟表示,火电作为开展碳排放环境影响评价试点的行业之一,已在评价技术方法和管理要求方面作出了先行探索。基于现阶段技术水平和部署安排,主要突出核算项目温室气体排放量,为后续推动行业开展温室气体排放总量和排放强度“双控”奠定基础。而在四个行业审批原则中,推动减碳技术的示范应用也都被强调。例如,火电建设项目提出要鼓励开展碳捕集、利用及封存工程试点示范,现代煤化工建设项目提出鼓励有条件的地区、企业开展绿氢与煤化工项目耦合、重点工艺环节高浓度二氧化碳捕集、利用及封存等减污降碳协同治理工程示范,钢铁和焦化建设项目探索开展氢冶金、二氧化碳捕集利用一体化等试点示范。
  • 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液,下面是客户跟我们的聊天记录: 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制: 乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 零食为何老上“黑榜” 暗藏五大隐患
    中国人常说“民以食为天”,在现代人的饮食中,除了一日三餐,零食也是休闲时必不可少的美味。中国疾病预防控制中心营养食品所的一项调查显示,我国60%以上3—17岁的儿童和青少年每天都吃零食 多数成年人聊天、看电视、休闲时也离不开零食。零食虽好吃,但也隐藏着诸多隐患,甚至不知不觉中成为可怕的健康杀手。   近些年,不合格零食危害儿童健康的例子屡屡见诸报端:2007年,云南昭通市乐红村小学的4名小学生,因食用油炸干吃方便面中毒身亡 2009年3月,安徽巢湖市无为县希望小学一名六年级学生,因食用零食“大刀肉”中毒身亡 2009年9月,哈尔滨市双城市第七小学的三名学生因食用零食“兰州小辣卷”,出现呕吐、抽搐症状。上海媒体也报道,当地有孩子因为食用添加剂过量的零食,从而导致肾衰竭。   不合格食品中,七成是零食   28岁的张蔓(化名)在北京朝阳区国贸附近工作,她的办公桌抽屉里装满各种零食,随身带的背包里也会塞上几小袋。张蔓告诉记者,这些零食有的是从超市买的,有的是和同事朋友一起从网站上订的。“我们办公室里几乎人人都备着零食,像香辣的肉干、咸的豆腐干、薯片、甜的果脯都很受欢迎。有的人一次买很多,还拿回家给孩子吃。”   生活中的“零食族”大部分是孩子和中青年女性,买零食通常首先考虑是否好吃,却很少关注质量和卫生问题。对此,中国农业大学食品学院教授姜微波表示,他领导的课题组曾对北京食品安全办2008年1—7月抽检食品进行过分析统计,结果发现,150多个安全指标不合格的批次中,近七成是零食。   记者对北京市工商行政管理局2009年10月—2010年1月的食品抽查结果进行统计发现,几乎每周公布的不合格食品“黑榜”中都有零食,主要包括:各种话梅、杏肉、地瓜干、菠萝干、瓜子、牛肉干、鱿鱼丝、海苔、风味肠等。   零食暗藏五大隐患   为何不合格食品中零食占的比重如此大呢?姜微波认为,主要有三点原因,一是现在市面上的休闲食品种类繁多,为了追求口感味道、突出外表色泽,容易出现添加剂超标或非法添加等问题。二是零食行业涵盖的范围非常广泛,既有工厂加工,也有街边小作坊生产,这使得一些零食行业缺少生产标准。相关部门在制订监管标准时,不可能将所有危害因素列入常规检测指标,导致市场上存在较多的有害零食。三是消费者对零食的口味过于侧重,安全警惕性不高,也为不合格零食提供了市场需求。   不合格零食中含有的有害成分、超标的添加剂都会对人体造成一定的伤害。通过对抽查数据的统计,我们得出了五大最常出现的零食隐患。记者就此采访了上海华东医院营养科主任营养师陈霞飞、中国农业大学食品学院副教授范志红、天津营养学会理事长付金如,请专家对其危害进行分析。   色素过量。一些食品生产单位为了追求小食品的“相貌”好看,往往过量使用人工合成色素,比如膨化食品、糖果等。但人工合成色素对人体的风险高于天然色素,消费者如果长期或一次性大量食用色素含量超标的食品,可能会造成腹泻等症状,尤其对儿童的健康发育危害很大。天然色素安全但成本高,很多企业舍不得用。   防腐剂超标。食品防腐剂是保证食品在运输、储存时的防腐需要而加入食品中的天然或化学合成物质。如苯甲酸、山梨酸钾和亚硝酸盐等,摄入过多会在一定程度上抑制骨骼生长,危害肾脏、肝脏的健康。   糖精过量。为了提高甜度,在蜜饯、雪糕、糕点以及饼干等食品中可能加入过量糖精,带来肠胃不适,也会引起肝脏代谢问题,糖精钠经水解后还会形成有致癌威胁的环乙胺。   高盐、高糖。话梅、豆腐干等零食中含有大量的盐或糖,会增加肾脏负担,并对心血管系统造成威胁。在欧美市场上,注明“不含糖”、“不含盐”的食物会更受欢迎。   大量反式脂肪酸。市场上大部分糕点、冰淇淋、饼干配料表中都含有“植物奶油”和“植物黄油”,这其中就含大量反式脂肪酸,过多摄入会损害少年儿童的智力、危害心脏,还会导致不孕。   聪明吃零食   零食虽然有隐患,但并非不能吃。中国营养学会营养与保健食品分会主任委员、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所食物化学室主任杨月欣给出了健康享受零食的建议。   杨月欣表示,可以作为零食的食物能分成10大类,分别是糖果类,肉类、海产品和蛋类,谷类,豆及豆制品类,蔬菜水果类,奶及奶制品类,坚果类,薯类,饮料和冷饮类。每一类零食都可以划分为3个推荐级别,人们可以根据其级别选择该吃啥,吃多少。   可经常食用:指营养素含量丰富,同时多为含有低脂肪、低盐和低糖的食品或饮料。如新鲜水果,包括可生吃的黄瓜、西红柿等 一些未经过盐等处理的坚果,如花生、松子、开心果等。   适当食用:营养素含量相对丰富,但含有或添加中等量脂肪、糖、盐等的食品或饮料,如牛肉片、黑巧克力等。   不推荐食用:含有或添加较多量脂肪、糖、盐的食品或饮料,提供能量较多。经常食用这样的零食会增加超重与肥胖、高血压以及其他慢性病的风险,如高糖蜜饯、油炸食品等。
  • 护肤品中活性成分玻色因的分析检测
    护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因(Pro-xylane,羟丙基四氢吡喃三醇)是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物,而木糖大量存在于山毛榉树中,因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性,细胞的活性也开始下降,降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成,促进IV型和VII型胶原蛋白的合成,通过这种促进合成,增加胶原蛋白纤维数量,使我们的表皮层和真皮层更加稳固,紧密,让皮肤重新变得饱满充盈,变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在,可防止皮肤水分流失,连接皮肤中的各组织,维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老,合成GAGs的能力不断下降,导致皮肤松弛,产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效,因此化妆品企业便进行大规模的人工合成,并添加进各种护肤品中,深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收,一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂,容易产生干扰,因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器,较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势:分析物既不需要发色团也不需要离子化,适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性,非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置:Vanquish Core系列泵:Quaternary Pump C自动进样器:Split Sampler CT柱温箱:Column Compartment C检测器:Charged Aerosol Detector H 色谱条件:分析柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm,5 μm柱 温: 30℃CAD检测器参数:过滤常数:3.6s,雾化温度:50℃,采集频率:5Hz流动相:乙腈:水(85:15)流速:0.8mL/min进样量:5µL稀释溶剂:乙腈:水(50:50) 实验结果与讨论:玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物(Isomer 1和Isomer 2),故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好,相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针,其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%,Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4),定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单,样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知,本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因,样品前处理简单,灵敏度高,分离度和重复性好,抗干扰能力强,适合常规的产品质量控制。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
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