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氨基三碘异酞酰氯标

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氨基三碘异酞酰氯标相关的论坛

  • 【原创】邀请参加“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”能力验证

    各有关单位： 为了加强实验室基础能力水平建设，国家认监委决定2011年在社会重点关注的检验检测领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委委托，我中心承担其中B类项目“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”（CNCA-11-B12）能力验证计划的实施和协调工作。根据国家认监委 (国认实函30号)要求，现将本计划的有关事项通知如下：一、开展本次实验室检测能力验证活动的目的是为了解国内该检测领域的整体水平，为实验室提升检测水平提供技术支持。二、国家认监委将公布参加2011年认监委能力验证活动结果满意的实验室名单，并向取得满意结果的实验室颁发能力验证满意结果证书。取得满意结果（含补测）的实验室，对于首次申请实验室资质认定和实验室认可的，计入其参加能力验证记录。相关部门在相关检测领域布置任务时，将优先选择这些满意结果的实验室。三、欢迎社会各界实验室参加本次“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”计划。报名截止日期：2011年6月30日；报名方式：将加盖贵实验室公章的“能力验证计划报名表”传真至我中心。四、本次能力验证计划推荐采用总酸和氨基酸态氮检测方法：GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法；三氯丙醇检测方法：GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的测定等，各实验室也可根据实际情况选择日常使用的其他方法。五、参加实验室应向项目承担单位交纳能力验证成本费用玖佰陆十元（960元）。检测结果离群或可疑的实验室可有一次补测机会。六、请参加本次能力验证计划的实验室提前做好人员、设备、标准样品等的准备工作。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我中心联系。联系方式：山西出入境检验检疫局技术中心地 址：山西太原漪汾街8号 邮 编：030024电 话：0351-6160663 传真：0351-6160663联系人：杜利君（13994222364），宋洁。 E-mail：wuji_du@163.com附件：《国家认监委(CNCA)2011年能力验证计划报名表》下载地址：http：//www.sxciqtc.com 下载中心下载山西出入境检验检疫局技术中心二O一一年五月二十三日

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【求助】（已应助）求关键词为氨基酸+茚三酮的文献若干篇

    最近用茚三酮法做茶叶中的游离氨基酸，遇到很大的问题需要找一些参考资料。1、【题名】：茚三酮与氨基酸显色反应再探氨基酸杂志论文(ZuoSanTongYuAnJiSuanXianSeFanYingZaiTanAnJiSuanZaZhiLunWen)【关键词】：茚三酮 氨基酸 显色反应【keywords】：ZuoSanTong AnJiSuan XianSeFanYing【作者】：赵凡 【来源】： 知识词典【期刊名称】：氨基酸杂志(AnJiSuanZaZhi)2、氨基酸显色剂茚三酮试剂的研究（二）：不同浓度显色剂对氨基…氨基酸和生物资源 1995年第17卷第2期摘　　要:氨基酸显色剂是氨基酸分析的的重要试剂之一，主要成份是茚三酮、二甲亚砜、还原剂、氢氧化锂等有机试剂氨基酸显色剂（以下称显色剂）。目前这种显色剂依赖从国外进口，由于受价格、进口周期及有效期限等诸多因素的影响，使之远远不能满足国内用户的需要，为适应国内用户的需要，进一步认自制显色剂的可行性和可靠性，确定显色剂的最佳配方，本项目对自制显色剂的存放时间、不同浓度显色剂、以及显色剂光学试验等项指标进行了全面系 (共8页)3、茚三酮与氨基酸显色反应再探作者:赵凡4、凡是关键词是氨基酸+茚三酮的文献，偶都要！谢谢各位！

  • 【资料】氨基酸与肽

    1.1概述1.1.1氨基酸基本的理化性质 一、基本物理学性质 包括基本组成和结构、溶解性、酸碱性质、立体化学、熔点、沸点、光学行为、旋光性、疏水性等。 (一）溶解性质根据氨基酸侧链与水相互作用的程度可将氨基酸分作几类。含有脂肪族和芳香族侧链的氨基酸，如Ala、Ile、Leu、Met、Pro、Val及Phe、Tyr，由于侧链的疏水性，这些氨基酸在水中的溶解度均较小；侧链带有电荷或极性集团的氨基酸，如Arg、Asp、Glu、His、Lys和Ser、Thr、Asn在水中均有比较大的溶解度；但根据电荷及极性分析也有一些例外，如脯氨酸属于带疏水基团的氨基酸，但在水中却有异常高的溶解度。 （二）氨基酸的疏水性 氨基酸的疏水性，是影响氨基酸溶解行为的重要因素，也是影响蛋白质和肽的物理化学性质（如结构、溶解度、结合脂肪的能力等）的重要因素。 按照物理化学的原理，疏水性可被定义为：在相同的条件下，一种溶于水中的溶质的自由能与溶于有机溶剂的相同溶质的自由能相比所超过的数值。估计氨基酸侧链的相对疏水性的最直接、最简单的方法就是实验测定氨基酸溶于水和溶于一种有机溶剂的自由能变化。 一般用水和乙醇之间自由能变化表示氨基酸侧链的疏水性，将此变化值标作△G′。 不同氨基酸的△G′值如下表所示。当氨基酸的△G′值为正时，其侧链具有疏水性，倾向于处在蛋白分子的内部； △G′为负时，其侧链是亲水的，倾向于处在蛋白分子的表面。需要注意的是，赖氨酸通常是蛋白质分子中亲水性的氨基酸残基，但它的△G′是正值，这是由于它的侧链含有优先选择有机环境的4个-CH2-基。 （三）氨基酸的光学性质 氨基酸中的苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸分子中由于有共轭体系，因此可以吸收近紫外光。它们的最大吸收波长（λmax)分别为260nm、275nm、278nm；在吸收最大波长光线的时候还会发出荧光。

  • 西安市第五医院I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材采购项目

    [b][font=inherit]项目概况[/font][/b]I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材招标项目的潜在投标人应在西安市高新区科技三路57号融城云谷B座1201室获取招标文件，并于 2023年02月03日 14时30分 （北京时间）前递交投标文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号：DXSY2022-070项目名称：I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材采购方式：公开招标预算金额：580,000.00元采购需求：合同包1(I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒 等试剂耗材采购项目):合同包预算金额：580,000.00元合同包最高限价：580,000.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量（单位）[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]诊断用生物试剂盒[/td][td]I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材[/td][td]1(批)[/td][td]详见采购文件[/td][td]580,000.00[/td][td]580,000.00[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限：2023-03-01 00:00:00 至2024-02-28 00:00:00（具体服务起止日期可随合同签订时间相应顺延）

  • 三氯乙酰氯出峰低

    我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚

    4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同，蒸馏后加氨水氯化铵，4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似，没法放出萃取液，什么原因？分液漏斗我都用酒精泡过，不知道哪里出了问题请各位老师多指教

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 酱油氨基酸态氮检测仪是什么

    酱油氨基酸态氮检测仪是什么

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090943550635_4662_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　酱油氨基酸态氮检测仪是一种用于检测酱油中氨基酸态氮含量的仪器。下面是一篇关于酱油氨基酸态氮检测仪的文章正文：　　随着人们对食品安全的重视，越来越多的食品检测仪器被应用于日常的食品检测中。其中，酱油氨基酸态氮检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，它被广泛应用于酱油等食品中氨基酸态氮含量的检测。　　氨基酸态氮是酱油中一种非常重要的营养成分，也是判断酱油质量的重要指标之一。因此，对于酱油生产商和消费者来说，准确地检测酱油中的氨基酸态氮含量是非常重要的。而酱油氨基酸态氮检测仪的出现，为人们提供了一种快速、准确的检测方法。　　酱油氨基酸态氮检测仪的工作原理是利用氨基酸自动分析仪的原理，将样品中的氨基酸自动分离并测定其含量。该仪器具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，可以为食品生产企业、质量监督部门及消费者提供准确的检测数据。　　在使用酱油氨基酸态氮检测仪时，需要注意以下几点。首先，样品的处理非常重要，需要将样品中的杂质去除干净，以免影响检测结果的准确性。其次，仪器的校准和标定也非常重要，这可以保证检测结果的准确性和可靠性。最后，仪器的维护和保养也需要引起重视，以保证其长期稳定的工作状态。　　总之，酱油氨基酸态氮检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，它可以帮助我们更准确地了解食品中的营养成分和安全性。在未来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，相信酱油氨基酸态氮检测仪等食品检测仪器将会发挥越来越重要的作用。　　?

  • 【已应助】求若干关于茚三酮显色测茶叶中氨基酸总量测定的方法的文献

    求若干关于茚三酮显色测茶叶中氨基酸总量测定的方法的文献1.文献：茚三酮比色法测定茶叶中游离氨基酸总量期刊：《中国食品添加剂》2008年2期作者：邵金良2.文献：茚三酮比色法测定牛肉中游离氨基酸的试验研究期刊：《保鲜与加工》作者：刘慧燕3.文献：茶叶游离氨基酸及其总量的国标法测定探讨期刊：《贵州茶叶》2008年第36卷第一期作者：刘晓霞4.文献：α—氨基酸与茚三酮显色反应影响因素的探讨期刊：《邵阳高等专科学校学报》作者：[url=http://www.cqvip.com/asp/vipsearch.asp?Query=%D5%C5%D5%F1%BB%AA&Type=A]张振华[/url] 5.文献：茚三酮与氨基酸显色反应再探期刊：《[url=http://www.cqvip.com/qk/90324X/index.shtml]《氨基酸杂志》[/url]》作者：[url=http://www.cqvip.com/asp/vipsearch.asp?Query=%D5%D4%B7%B2&Type=A]赵凡[/url] 6.文献：α—氨基酸和茚三酮显色反应机理期刊：[url=http://www.cqvip.com/qk/97171X/index.shtml]《教材通讯》[/url]作者：[url=http://www.cqvip.com/asp/vipsearch.asp?Query=%B3%C2%D6%D2%D4%C6&Type=A]陈忠云[/url]

  • 三肽定性分析

    [color=#444444]手上有20种三肽样品，每一种样品都是只知道组成三肽三个氨基酸中的一种，现在想知道另外两个氨基酸是什么？？我目前用API3000做了几个样品，采用的溶剂是甲醇和水以及少量的甲酸，发现分子离子峰不是很明显，无法确定三肽的分子量，所以很难去分析。现在我想要么做些修饰让分子离子峰强度高些继续用API3000测试（求方法），要不用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测试，求各位说说三肽进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]要注意的地方，尽量详细一点。谢谢[/color]

  • 【第三届原创大赛】氨基酸也可以用气相来检测，有图有真相！

    【第三届原创大赛】氨基酸也可以用气相来检测，有图有真相！

    [color=#fe2419][size=2]维权声明：本文为lpr20原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][color=#0084a0][size=3][size=2]一 氨基酸的性质[/size][/size][/color] [size=2] 氨基酸，英文名称amino acid ，是指同时含有一个或多个氨基和羧基的脂肪族有机酸，是生物功能[color=#000000]大分子[/color]蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。根据氨基和羧基的位置，有α氨基酸和β氨基酸等类型。参与蛋白质合成的常见的是20种L-α-氨基酸。 天然氨基酸均为α-氨基酸。[color=#0084a0]二 氨基酸的理化性质[/color] （1）都是无色结晶。熔点约在230°C以上，大多没有确切的熔点，熔融时分解并放出CO2；都能溶于强酸和强碱溶液中，除胱氨酸、酪氨酸、二碘甲状腺素外，均溶于水。 （2）具有两性。大多数氨基酸都呈显不同程度的酸性或碱性，呈显中性的较少。所以既能与酸结合成盐，也能与碱结合成盐。 （3）由于有不对称的碳原子，因此具有旋光性，由于空间的排列位置不同，有两种构型：D型和L型，组成蛋白质的氨基酸，都属L型。[color=#0084a0]三 目前的主要检测方法[/color] 目前氨基酸的检测主要可以分两大类：化学法和色谱法。 其中化学法有很多种类，详见[/size][url=http://baike.baidu.com/view/15155.htm][size=2]氨基酸的化学检测法[/size][/url][size=2]，色谱法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]结合电化学检测器，这个在学校的时候做过一段时间，分离度、定量都不错，不过仪器价格挺贵的，用的是戴安600，据老师说价格好贵，没具体问多钱。[color=#0084a0]四 本实验前言[/color] 样品是公司科研部门送来检测一下纯度，首先确定方法。化学法太麻烦，很多都是显色反应，显色剂手头又没有，如果打申购购买的话来不及了，而且本实验室又没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，所以就想用手头有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来试试。[color=#0084a0]五 实验的准备工作[/color] 从氨基酸的理化性质可以看出，直接用GC肯定是不行的，高温熔融即分解，所以考虑用衍生化处理的办法，氨基酸不是有羧基吗？这玩意儿上面的氢应该很活泼，用硅烷化把那个氢保护了应该就稳定了，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]应该问题不大，说干就干，手头有高活性的硅烷化试剂（具体名称略去，反正呢是很贵的那种，极高活性的，常温即可上保护基），处理后用手头的色谱柱进行分离，结果如下。========================================================仪器型号：GC-2014C载气：He分析柱：DB-1检测器：FID柱温程序：60度，10度/min升温样品：L-丙氨酸（样品需经硅烷化衍生化具体过程：取大约20mg样品至样品瓶中，加入硅烷化试剂0.2ml，用60度水浴加热60分钟，如果溶解性差，可以滴加3-5滴的DMF，如果处理后还有未溶解样品，过滤，将清液进样检测）参考图如下[/size]=========================================================================[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009291326_247968_1621482_3.jpg[/img]=====================================================================================[size=2][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离后，经过GC-MS确认结构，图上1.87的峰为样品羧基被硅烷化后的产物，3.83的产物是羧基和氨基（一个氢）都被硅烷化的产物。[color=#fe2419]六 实验存在的问题[/color]1.由于柱子是DB-1,不是手性柱子，因此不同构型的氨基酸无法分离，即不能确定是L型的还是D行的氨基酸，如果两个构型混合则无法分离，只能分离其他杂质。2. 即使用的是活性极高的硅烷化试剂，溶解性能也很有限，并且放置时间要长，甚至还需要适当的加热，但是温度不宜过高，过高硅剂易分解。3.定量略显粗糙，我就用面积归一化法简单定了一下，好多杂质种类未知，因此很难校正。由于上述三个因素，实际上本实验的实际应用价值很有限，拿出来和大家分享，大家讨论是否还有上升空间。=============================================[color=#d6006d]特别感谢[b]pingguwu版友提供的文献，文献提供了另外的一种衍生化方法，以丁醇酯化，三氟乙酸酐酰化的办法来衍生化氨基酸，GCMS来测定，大家可以结合讨论。[/b][/color][/size]

  • 【第三届原创大赛】日立L-8900氨基酸分析仪新手上路之心得一二

    【第三届原创大赛】日立L-8900氨基酸分析仪新手上路之心得一二

    维权声明：本文为dfldxt原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。以前一直做液相、液质之类，最近被老板派了个新任务，做氨基酸分析仪。好在有工程师培训上手，不至于自己啃说明书。到现在，用了也有两个月了吧，跟大家分享一下心得吧，也不知道放在液相版是否合适，要用好一台仪器真的没有那么容易。总的来说，日立L-8900氨基酸分析仪如果运转正常的话，其实还是挺方便的，首先不需要做柱前衍生，据说那种反应率只有50%，这个就直接茚三酮在线衍生了，其次，检测方法比较固定，比如水解蛋白的氨基酸检测就用一个53分钟的程序，前30分钟出完所有峰，后面20分钟系统自动清洗，所有样品做完之后系统就自动进入清洗程序，洗完之后自动停泵。我觉得这个蛮好的，不用像以前做液相的时候还要计算好时间。当然，问题还是接踵而来。最初买仪器的时候，里面的缓冲液和反应液都是原装的，很好用也很贵，大概做了100个样品左右某些缓冲液和反应液就用完了，需要自己配制。我首先配的是其中一种反应液，说明书里面也有配方和配法。配好了之后，刚开始还好，做了一两天样品之后，泵压就开始上升，以前压力不到1MPa，慢慢就升到2 MPa、3MPa。由于这仪器的保护机制太强大，泵压超过了设置就会自动停机清洗，于是有那么两次等我发现的时候机器已经停机清洗半天了。打电话给维修工程师求助，让我把设置泵压稍微调高一点，可是进样时压力还在继续升高，只好再次求助。这回工程师让我泵头前面的流路过滤器拆下来超声，先是用水，后来改用甲醇和乙醇，同时把反应液再次过滤，结果还是一样，开始时压力降下来了，可是随着做样的进行，压力再次攀升。焦头烂额中，我请教了一位应用经验丰富的工程师，原来压力大的原因是跟反应液的配法有关，说明书上写的是用醋酸锂，实际上应该用醋酸钠，前者就是会造成压力大。之后我重新配了反应液，现在泵压很正常，基本不会超过1MPa。据说是说明书上的内容比较老，很久也没有更新，所以还是要多跟工程师交流。泵压是降下来了，但是时间一长，反应液会降解，这样我做样品时响应值也跟着降了。以前是没有这问题的，说明我的试剂质量有问题，试剂的过氧化物含量、含水量等诸多指标都会影响。现在我还没有解决这个问题，想要选择一种质量符合要求，且价格合适的试剂，还真没有那么容易。接下来又要配缓冲液，还是照着说明书里的配方，做样的时候发现基线跑不平了，工程师说这跟试剂的品级有关系，尽量用优级纯以上的试剂。不过国产试剂的质量还是有待提高，加上缓冲液中试剂的种类比较多，虽然我大部分用的是优级纯的试剂，基线还是不理想。我接下来要慢慢试验了，看看究竟是哪种试剂影响了我的基线。啰啰嗦嗦讲了这么多，其实归结起来，氨基酸分析仪自动化程度高，但是对里面的缓冲液和反应液要求还是比较高的，应该尽量用品级高的试剂，如果有条件用进口试剂的还是要用，还有配制是一定要用超纯水，我自己是用的娃哈哈纯净水。这里要特别感谢天美公司的吕工，之前关于应用请教了他很多，他每次都非常耐心的给我讲解，对我帮助很大，尤其是我周围完全没有熟悉氨基酸分析仪的人。新手上路，感觉是在跌跌撞撞中前进，如果有跟我一样初用氨基酸分析仪的人，希望我的心得能给他们一点帮助。上图一张，看看效果如何，氨基酸分析仪外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009081440_242352_1691949_3.jpg

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文　　FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。　　FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。　　FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。　　国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。　　中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。　　上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。　　此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。　　其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。　　走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。　　大量非处方药含对乙酰氨基酚　　不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。　　事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。　 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。　　沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。　　根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。　　该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。　　FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。　　小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛)　　对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。　　作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。　　此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。　　在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。　　若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

  • 三氯乙醛的加标回收率

    我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空)，平行一直做的不好，我忽略水温对它的影响，之后水样从冰箱拿出来，至少放一个小时，摇摇再取，发现平行相对之前好很多，但加标做的不好，123%加标回收率，有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不，对步骤和计算很好奇

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

  • 有人做过固态样品的氨基甲酸乙酯吗？

    我们想做酒糟的氨基甲酸乙酯测定，前处理试过的方法有：1.称取酒醅样品于离心管中，加入60 %乙醇溶液、内标，超声、离心，取上清液至离心管中，加入活性炭超声、离心，取上清液混匀过0.22 μm滤膜，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析检测。2.称取酒醅，加入内标混匀，加入60 %乙醇溶液，震荡，超声浸提，离心，用碱性硅藻土固相萃取柱除杂，洗脱液硫酸钠除水，氮吹浓缩，进样检测。仪器方法是使用的白酒中的氨基甲酸乙酯的国标方法223，之前做白酒已经通过方法验证，离子丰度偏差符合标准要求，但是酒醅加标跑出来这些离子要么偏差很大，要么就找不到。想要请教一下各位老师固态样品有没有更好的方法做？谢谢！

  • 【实战宝典】氨基酸衍生产物可以放置多久？

    [b][font=宋体]问题描述：液相色谱测氨基酸，用[/font]2,4-[font=宋体]二硝基甲苯衍生以后放入棕色容量瓶中，冰箱冷藏保存。[/font]4[font=宋体]天后进样发现单标中多出来几个小峰，目标峰也变小了，且峰型分叉，是不是衍生物发生了降解？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱测氨基酸，建议衍生产物现配现用，如果是荧光检测，大部分氨基酸在衍生[/font]2h[font=宋体]后荧光响应会逐渐下降，下降到一定程度后稳定；但是有几种氨基酸衍生产物的荧光响应值下降的非常明显。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱测氨基酸通常采用在线柱后衍生的方式进行。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）针对做一个对照品溶液的稳定性实验，即以第一天配制的对照品为样品，每天配制一组新的相同浓度的对照品来测定第一天配制的对照品的含量，看其情况就可以知道稳定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【实战宝典】氨基柱使用注意事项有哪些？

    [b][font=宋体]问题描述：新的氨基柱怎样活化？氨基柱使用很短的时间就报废，这是与柱子没有活化有关吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）氨基柱其本质属于正相柱，其填料、键合相组成在前文已有详细介绍。使用氨基柱除了采用正相系统作为流动相以外，一般还可采用乙腈[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]水作为流动相，但是要求乙腈的含量不得低于[/font]60%[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）使用氨基柱时需要注意以下事项：[/font]a.[font=宋体]反相条件下使用时，要特别注意控制流动相[/font]pH[font=宋体]值范围，[/font]pH[font=宋体]值越低越有发生水解的危险，最理想的[/font]pH[font=宋体]范围在[/font]pH 3.0~7.0[font=宋体]。[/font]b.[font=宋体]流动相一定要过滤，一般采用[/font]0.22μm[font=宋体]的滤膜过滤。如果流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。[/font]c.[font=宋体]分析结束后，流动相如果含有缓冲盐，用不少于缓冲盐比例的纯水[/font]/[font=宋体]乙腈冲洗至少[/font]20[font=宋体]倍柱容量，但要注意纯水比例不宜超过[/font]40%[font=宋体]（例如用的流动相是[/font]20%[font=宋体]的缓冲液，则可以用[/font]25%[font=宋体]比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来），再用[/font]100%[font=宋体]乙腈冲洗至少[/font]10[font=宋体]倍柱容量，并保存在[/font]100%[font=宋体]乙腈中。[/font]d.[font=宋体]色谱柱如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好用异丙醇充分置换，最后用正己烷保存。[/font]e.[font=宋体]建议使用保护柱，并经常更换保护柱。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

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