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乙酰基天冬氨酸标准

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乙酰基天冬氨酸标准相关的论坛

  • 天冬氨酸的薄层色谱

    [color=#444444]想问一下用薄层色谱法来检验天冬氨酸，能用什么展开剂，哪个更好一点？[/color]

  • C18柱分离天冬氨酸

    大家好！我们实验室正试着用C18柱分离天冬氨酸（其紫外最大吸收处是波长230nm）我们的柱长型4.6*150mm,紫外检测器，流动相是90:10水和乙腈，做不出东东来。请问各位高手，有没有什么好办法

  • 【求助】求N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸检测方法

    求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.

  • 乙酰基六肽-8

    乙酰基六肽-8英文名：Acetyl Hexapeptide-8CAS：616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式：C34H60N14O12S分子量：888.91序 列：Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性：1. 能局部阻断神经传递收缩信息，影响皮囊神经传导，使脸部肌肉放松 ，达到平抚动态纹，静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ，但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点，具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准：外观：白色粉末分子量：888.9+水分：8%肽含量：80%纯度：95%氨基酸组份：应用：抗皱，保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量：0.01%-0.05%包装：10g,50g,100g/塑料瓶储存：阴凉，干燥避光处保存，在冰箱中2-8度保存保质期：以上储存条件下2年机理：乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林，是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小，已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息，影响皮囊神经传导，使脸部肌肉放松，达到平抚动态纹、静态纹及细纹；有效重新组织胶原弹力，可以增加弹力蛋白的活性，使脸部线条放松，皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内，作为抗皱成分，且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称：乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称：Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号：616204-22-9纯度：≥99%分子量 ：888.91g/mol分子式 ：C34H60N14O12S外观：白色粉末或液体储存条件：2 ℃～8 ℃包装规格（粉末）：1g, 10g, 100g包装规格（液体）：20ml/瓶，1KG/瓶应用：化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中，如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 欧盟投票禁止3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩

    欧洲食品安全局（EFSA）于近日公布一份科学意见，并在5月16日发布的报道中称：“调味物质3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩（3-acetyl-2,5-dimethylthiophene）具有基因毒性（可破坏DNA，即细胞遗传物质），因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估，因此其在新闻发布会上表示，消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产，其整体使用率较低（据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克）。 英国食品标准局（FSA）已收到通知，虽然英国食品行业该物质的使用量极少，但已对含有3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持，并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定，并将于7月初生效。此原料在GB2760中，国标编号为S0572 （原编号 I1600），FEMA号为3527.

  • 乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1英文名：Acetyl Pentapeptide-1CAS/化学式：C32H52N10O9【[b]详情请咨询国肽生物[/b]】分子量：721.0序 列：Ac-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-NH2结构式[img=,453,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412035605_9200_3531468_3.jpg!w453x283.jpg[/img]产品特性：促进胶原蛋白生成，修复受损肌肤，抗衰老，提高肌肤弹性 ，使肌肤充满活力。质量标准：外观：白色或者类白色粉末分子量：721.0水分：8%肽含量：80%纯度：95%醋酸：15%应用：脸部，眼部和颈部抗皱抗衰老的膏霜，乳液，精华产品推荐用量：0.005%-0.01%包装：10g,50g,100g/塑料瓶储存：阴凉，干燥避光处保存，在冰箱中2-8度保存保质期：以上储存条件下2年国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412297505_5281_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 2-乙酰基-1-吡咯啉gcms检测

    [color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了，就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉，不出峰，用的spme萃取，热电的质谱，DB wax柱子，以前有老师在日本做的效果十分明显，用的铂金埃尔默的质谱，其他的都一样，当然地点也不一样，请大家帮我分析一下，这是什么原因造成的？谢谢[/color]

  • 【求助】紧急求助AJI90版标准

    哪位大侠有味之素AJI90的标准或者帮我找下里面的D-天冬氨酸AJI90标准不胜感谢！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机：转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱：可用10ml注射器筒代替，内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明，本方法所有实际均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH )：色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝：层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾：纯度大于99.9%1.2标准储备液：准确称取100.0mg（精确到0.1mg）乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液：量取标准储备液适量，用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样，加水20mL混匀后，离心（4000r/min）15 min，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱, 150mm×4.6mm，5μm，或相当者。3.2流动相：0.02mol/L硫酸铵（740ml-800ml）+甲醇（90ml-50ml）+10%硫酸（1ml）3.3流速：0.7ml/min3.4波长：214nm3.5进样量：10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中：X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L；C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度，μg/mL；m-试样质量,g或ml；V-试样最终定容体积，mL；f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内，R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样，其乙酰磺酸钾测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m（ml）[/align][/td][td]C（μg/ml）[/td][td]V（ml）[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证（加标回收）[/b]对样品F1807000284加标，取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]X（mg/L）[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub]（mg/L）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/L）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ，RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定乙酰磺酸钾据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

  • CNS_12.006_L-丙氨酸

    [align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]食品添加剂 L[/size][/font][font='黑体'][size=29px]-[/size][/font][font='黑体'][size=29px]丙氨酸[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]吴勇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇二一年七月二十二日[/size][/font][/align]1. 概述L-丙氨酸通常指L-α-氨基丙酸，在营养学上属于非必需氨基酸，同时在人体血液氨基酸中含量最高，在食品、医药、化工等领域得到广泛应用。L-丙氨酸作为食品添加剂时属于增味剂或营养强化剂。2. 理化性质性状为白色结晶或结晶性粉末，属斜方晶系。可溶于水和乙醇，不溶于乙醚和丙酮，无臭无毒。密度为1.432gcm[font='等线'][size=13px]-3[/size][/font]，熔点为314.5℃，相对分子质量为89.09。3. 制备方法L-丙氨酸的制备方法经历了蛋白水解提取法、发酵法和酶法的发展过程。其中蛋白水解提取法的成本较高，已不适合工业化生产。目前工业化生产的主要方法是酶法转化，即利用携带具有生物活性的L-天冬氨酸-β脱羧酶的微生物，通过生物催化的方式将L-天冬氨酸转化为L-丙氨酸。酶法转化通常可分为两类：固定化细胞法和游离细胞法。生产L-丙氨酸的菌种包括德阿昆哈假单孢菌、黄色短杆菌、产气荚膜梭菌、脱硫脱硫孤菌、小球诺卡氏菌等。[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]3.1 固定化细胞法固定化细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为：菌体培养加入L-天冬氨酸进行酶转化抽滤L-丙氨酸粗品母液稀释脱色过滤真空浓缩干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]可使用卡拉胶进行固定化，通过固定化德阿昆哈假单孢菌和固定化大肠杆菌装柱串联，可达到从富马酸铵经过转化为L-天冬氨酸的过程转化为L-丙氨酸，从而实现连续化生产。其中，大肠杆菌可实现富马酸到L-天冬氨酸的转化过程，德阿昆哈假单孢菌可实现L-天冬氨酸到L-丙氨酸的转化过程。此方法的关键在于防止固定化过程可能带来的酶失活和pH变化带来的酶失活，以及防止丙氨酸消旋酶对L-丙氨酸的外消旋化。3.2 游离细胞法游离细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为：菌体培养离心固定化加入L-天冬氨酸进行酶转化脱色、浓缩、结晶干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]此方法的关键在于抑制丙氨酸消旋酶的活性，同时提高酶的活性和稳定性。4. 应用[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]4.1 L-丙氨酸在食品工业的使用L-丙氨酸作为一种广泛存在于食品中的氨基酸，可用作食品的添加剂。4.1.1 防腐剂L-丙氨酸与二元羧酸(如乙酸钠、富马酸)、氧化性酸的混合物可用作保存面条的防腐剂，并且能在防腐的同时保持面条的鲜度。L-丙氨酸与辣椒油、山梨酸钾的混合物能够有效抑制酵母菌、大肠杆菌、黑曲霉等细菌的滋生，可适用于水产品、面条、腌制品、海产品、豆制品、畜产品以及饲料、化妆品、药品的保鲜。4.1.2 风味调味料[font='等线'][size=13px][3][/size][/font]L-丙氨酸具有改善风味的效果，属于重要的氨基酸类调味剂，能够与其它氨基酸配合使用加强食品与饮料的风味。L-丙氨酸与其它氨基酸和（如葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等）以任意比例混合后可显著改善食品、饲料的风味。目前，L-丙氨酸作为食品增味剂的应用已经有了比较大的发展，但仍需要进一步的开发。4.1.2.1 酱油酱油中L-谷氨酸钠等增味剂的添加量较大以及酱油的咸度太高等问题都限制了酱油的使用市场，如何减少味精等添加剂的用量以及降低酱油的咸味已经逐渐成为人们关注的焦点。在酱油中添加L-丙氨酸后，尤其是对于苦涩味特别严重的三级酱油，随着丙氨酸浓度的增大，酸味、苦味、涩味变得柔和，酱油整体风味得到改善。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用，可使酱油咸度降低，甜度提升，味道持久性增加，整体口感变得柔和。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用，可使酱油咸度降低，甜度提升，味道持久性增加，整体口感变得柔和，尤其是对盐度高、不含L-谷氨酸钠、I+G和酵母抽提物等添加剂的酱油原油的调味效果最为明显。4.1.2.2 鱼露在国外的鱼露的生产中，一般通过添加HVP（植物蛋白水解液，hydrolyzed vegetable protein）补充氨基酸，提高鱼露的鲜味，HVP中含有一种名为3-氯-1, 2-丙二醇（3-MCPD）的物质，这种物质对生殖器官、肾脏和神经均有毒性，同时还存在潜在的致癌和致突变作用，长期食用含有3-MCPD的食品会造成严重身体损伤。针对3-MCPD的安全性和出口限量标准等问题，一些酱油、鱼露生产商对其生产工艺进行了改善，将传统工艺中的HVP替换为丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸等的混合溶液，所得鱼露的味道更加醇厚，而且改善后的生产工艺成本与改善前相差不大。4.1.2.3 食用盐国外推出的低钠盐，主要成分为60%~70%氯化钠和20%~30%氯化钾，10%左右的L-丙氨酸、酵母提取物以及I+G，可以实现减盐不减咸，帮助人体钠钾平衡，增加鲜味，尤其是可以减少味精的使用量，对预防及降低高血压均起到了积极的作用。4.1.2.4 鸡精为了提升鸡精的风味，除了增加鸡肉粉的添加量以外，一些生产厂家优选在其鸡精配方中添加丙氨酸，利用丙氨酸的鲜味以及诱发食物风味的作用来 提升鸡精调味料的口感，既起到了协调增鲜的作用，又降低了人体钠的摄入量。鸡精中添加L-丙氨酸后，其鸡肉风味更加醇厚，鲜味增强。4.1.2.5 复配甜味剂许多甜味剂单体都有各自的优点和缺陷，无论哪种甜味剂单体，用量过大时都会产生不良风味和后味，均不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥，对其缺点进行弥补和改造，用科学合理的方法对多种甜味剂进行复配和改造，才能满足使用要求。在复配甜味剂中加入1%~10%的L-丙氨酸，能提高甜度、柔和甜 味，减少糖精钠等人工合成甜味剂的用量，是制作糖尿病人食品的潜在甜味剂，同时也能满足现代人“低糖”的饮食习惯。4.2 L-丙氨酸在医药上的应用L-丙氨酸作为一种蛋白质的合成原料，能够影响人体的生理活动。40年代起出现第一代氨基酸输液，由水解蛋白制成，含有较多杂质，在临床中出现不良反应；1965年日本出现第二代氨基酸输液，其中含有11种氨基酸，除人体必需氨基酸8种外还存在精氨酸、组氨酸和甘氨酸；1976年开始，多国出现第三代氨基酸输液，在第二代氨基酸输液的基础上加入了L-丙氨酸、脯氨酸和丝氨酸等多种非必需氨基酸。随着临床医学的发展，第四代氨基酸输液不再是营养型输液，而是治疗型输液，通过调整人体的氨基酸代谢水平对部分疾病进行治疗。L-丙氨酸在治疗如肝病引起的蛋白质合成紊乱、糖尿病、急慢性肾功能衰竭以及对维持危急病人的营养、抢救患者的生命方面起到了积极作用。L-丙氨酸可以有效减轻酒精对肝脏的损害。L-丙氨酸可以有效地减轻酒精对肝脏的损害。通过对腹腔注射170mmol/kg体重19%的乙醇的小鼠进行试验表明，投服L-丙氨酸的小鼠的生存率为67%，比不投的高出34%；而L-丙氨酸与鸟氨酸相结合, 则生存率提高到100%。所以可将L-丙氨酸与L-鸟氨酸的混合物按0.01%～10%添加量加到食品中，也可以将L-丙氨酸与谷氨酰胺以 1:0.05～0. 5(摩尔比)混合物制成片剂、胶囊、乳剂、口服液等，能够起到保护肝脏、降低酒精中毒的作用。L-丙氨酸还是血液保存剂的主要成分。目前输血用血液保存方法中除了全血保存外，还有红血球制剂保存。但血液制剂在保存过程中会发生老化，因而保存期有限。为了提高保存期 ,防止老化，采用了添加腺嘌呤、肌苷、蔗糖、乳糖等方法。但这类方法都有缺点，这些添加成分在输血前必须予以除去。例如，在添加蔗糖时，直接将含有蔗糖的血液注射到人体中时，血液中的糖浓度会急剧上升，必须在输液前预先用等渗透压生理盐水洗涤、渗透等方法降低糖浓度后才能输血。而氨基酸既可以降低渗透压又显示与蔗糖相同的抗溶血性，在输血时可 以不必除去，能直接使用，还具有优良的营养效果。5. 限量标准现行标准[font='等线'][size=13px][4][/size][/font]中对L-丙氨酸的功能划分为增味剂，仅用于调味品（食品分类号12.0）生产，对于最大使用量无明确界定，按生产需要适量使用。6. 理化指标及测定方法[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]6.1 理化指标现行标准[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]中L-丙氨酸的理化指标列于下表。[table][tr][td]项目[/td][td][/td][td]指标[/td][/tr][tr][td]L-丙氨酸（以干基计），w/%[/td][td][/td][td]98.5~101.5[/td][/tr][tr][td]干燥减量，w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]pH（50g/L 水溶液）[/td][td][/td][td]5.7~6.7[/td][/tr][tr][td]砷（As）/（mg/kg）[/td][td]≤[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]重金属（以Pb计）/（mg/kg）[/td][td]≤[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]灼烧残渣，w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]比旋光度 α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃,D)/[(o)dm2 kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]][/td][td][/td][td]+13.5~+15.5[/td][/tr][/table]6.2 测定方法6.2.1 鉴别实验6.2.1.1 茚满三酮试验称取约1g样品，精确至0.1g，溶于1000mL水中，取此溶液5mL，加1mL 20g/L茚满三酮溶液，加热至沸，约3min后显紫色。6.2.1.2 氧化试验称取约0.2g实验室样品，溶于10mL (1+30) 硫酸溶液，加入0.1g高锰酸钾，煮沸，有强烈的刺激臭味乙醛产生。6.2.2 L-丙氨酸含量测定称取约0.2g干燥样品，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加3mL无水甲酸溶解，加50mL冰乙酸，加2滴2g/L结晶紫指示液，用0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。按照相同的步骤，除不加入样品外其它条件不变，进行空白实验。L-丙氨酸的质量分数可通过以下公式计算：式中：w[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示L-丙氨酸的质量分数，以百分比形式表示；V[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（mL）；V[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（mL）；c表示高氯酸标准滴定溶液浓度（molL[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]）；m表示样品质量（g）；M表示L-丙氨酸的摩尔质量（gmol[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]），M=89.09。6.2.3 干燥减量的测定将电热恒温干燥箱调节至(105±2)℃，之后将称量瓶置于电热恒温干燥箱中干燥，取出后在干燥器中冷却，称量，精确至0.0001g，重复操作至恒重。之后用已恒重的称量瓶称取1g~2g样品，精确至0.0001g。将装有样品的称量瓶和盖子放入电热恒温干燥箱同时干燥2h~4h，之后将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却。冷却后盖上盖子进行称量，精确至0.0001g，重复操作至恒重，重复干燥时间为1h。水分质量分数可通过以下公式计算：式中：w[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示水分的质量分数，以百分比形式表示；m[font='等线'][size=13px]0[/size][/font]表示称量瓶的质量（g）；m[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示称量瓶和干燥前样品质量（g）；m[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示称量瓶和干燥后样品质量（g）。[font='等线'][size=13px][6][/size][/font]6.2.4 pH的测定称取约5g样品，精确至0.01g，加入约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL。将校准后的酸度计的电极用水冲洗一次，之后用样品溶液冲洗一次。调节样品溶液的温度至（25±1）℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，读取pH值。样品应分为2份进行平行测定，测得的pH值读数稳定1min以上，测得的pH值允许误差绝对值小于等于0.02。[font='等线'][size=13px][7][/size][/font]6.2.5 砷的测定称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL，作为吸收液。称取约1g样品，精确至0.01g。吸取一定量的样品溶液和1mL含砷0.001mg的砷标准使用溶液，置于砷发生瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50mL。在各瓶中加入3mL 150g/L碘化钾溶液，混匀，放置5min。分别加入1mL 400g/L氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。加入5g无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管的尖端插入盛有5.0mL吸收液的吸收管中，室温反应1h。取下吸收管，用三氯甲烷将吸收液体积定容至5.0mL。经目视比色或用1cm比色杯，于515nm波长下测定吸收液的吸光度。样品液的色度或吸光度不得超过砷标准吸收液的色度或吸光度。[font='等线'][size=13px][9][/size][/font]6.2.6 重金属的测定准备以下溶液：1. 硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺约4g，精确至0.1g，溶于100mL水中，置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由15mL 40g/L氢氧化钠溶液、5mL水和20mL甘油组成的混合液5mL，置于水浴上加热20s，冷却后立即使用。2. 乙酸铵缓冲溶液（pH=3.5）：称取25.0g乙酸铵，溶于25mL水中，加入45mL 6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节至pH=3.5，之后用水稀释至100mL。3. 1μg/mL铅标准溶液。临用前配制。称取约10 g样品，精确至0.01g，溶于约60mL无二氧化碳水，之后转移至100mL容量瓶并使用无二氧化碳水定容，摇匀。吸取样品溶液12mL，置于25mL具塞比色管中，即为A 管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中，摇匀，即为B管（标准）。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中，摇匀，即为C管（空白）。在 A、B、C 管中，各加入2mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液，迅速搅拌混合。相对于C管，B管显现了淡棕色。2min后，A管的颜色不应深于B管。6.2.7 灼烧残渣的测定称取约2g～3g样品，精确至0.0001g，置于在800℃±25℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，加入适量的（1+8）硫酸溶液将样品完全浸湿，用温火加热，至样品完全炭化，冷却。加入约0.5mL硫酸将残渣完全浸湿，使用相同的方法加热直至硫酸蒸气全部逸散。在（800±25）℃下灼烧45min，之后放入干燥器中冷却至室温，称量残渣的质量。灼烧残渣的质量分数可通过以下公式计算：式中：w3表示灼烧残渣的质量分数，以百分比形式表示；m表示样品质量（g）；m1表示残渣质量（g）。6.2.8 比旋光度称取10g样品，精确至0.0001g，加入（1+1）盐酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶并使用（1+1）盐酸溶液定容，摇匀。按照仪器的使用说明调整旋光仪，用（1+1）盐酸溶液校正零点。将样品溶液充满洁净、干燥的旋光管，排出气泡，将盖旋紧后放入旋光仪内。调节样品溶液的温度至（20±0.5）℃，按照仪器的使用说明操作并读取旋光角，精确至0.01°。比旋光度可通过以下公式计算：式中：α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃, D)表示20℃钠灯照射下的比旋光度[(°)dm[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]]；α表示旋光角（°）；l表示旋光管长度（dm）；ρ[font='等线'][size=13px]α[/size][/font]表示溶液中L-丙氨酸的质量浓度（g/mL）。[font='等线'][size=13px][8][/size][/font]参考文献[1] L-丙氨酸的生产及应用. 王雪根, 朱建良, 欧阳平凯. 南京化工大学学报(自然科学版). 1998, 20, 01.[2] 游离细胞法与固定化细胞法生产L-丙氨酸的比较. 徐虹, 王雪根, 范伟平, 欧阳平凯. 工业微生物. 1988, 28, 38-39.[3][font='宋体'][size=24px][color=#333333] [/color][/size][/font]L-丙氨酸在食品工业中的应用潜力. 郭媛, 王丽娟等. 中国调味品[font='宋体'][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2017, 42, 07.[4] GB 2760 - 2014[5] GB 25543 - 2010[6] GB/T 6284 - 2006[7] GB/T 9274 – 2007[8] GB/T 613[9] GB 5009.76 - 2014

  • 沃凯BR新行业标准试剂

    沃凯BR新行业标准试剂

    [b]“新标准”[/b]由国药集团化学试剂有限公司（国药试剂）负责起草的生物化学用氨基酸系列产品的行业标准正式实施。此次发布实施的生物化学用氨基酸系列产品的行业标准包括：[list][*]HG/T5266-2017《生物化学试剂 L-一水合半胱氨酸盐酸盐》[*]HG/T5267-2017《生物化学试剂 L-丙氨酸》[*]HG/T5268-2017《生物化学试剂 L-谷氨酸》[*]HG/T5269-2017《生物化学试剂 L-丝氨酸》[*]HG/T5270-2017《生物化学试剂 L-天冬氨酸》[/list][img=,442,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011344414491_9382_3389662_3.jpg!w442x237.jpg[/img][b]“新产品”[/b]沃凯现已推出符合上述新行业标准的BR级别试剂：[align=center] [table][tr][td=1,1,85] [b]产品编码[/b][/td][td=1,1,170] [b]产品名称[/b][/td][td=1,1,166] [b]英文名称[/b][/td][td=1,1,85] [b]CAS[/b][/td][td=1,1,49] [b]包装[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,85] 62004780[/td][td=1,1,170] L-天冬氨酸[/td][td=1,1,166] L-Aspartic acid[/td][td=1,1,85] 56-84-8[/td][td=1,1,49] 25g[/td][/tr][tr][td=1,1,85] 62010083[/td][td=1,1,170] L-谷氨酸[/td][td=1,1,166] L-Glutamic acid[/td][td=1,1,85] 56-86-0[/td][td=1,1,49] 25g[/td][/tr][tr][td=1,1,85] 62020680[/td][td=1,1,170] L-丝氨酸[/td][td=1,1,166] L-Sernie[/td][td=1,1,85] 56-45-1[/td][td=1,1,49] 25g[/td][/tr][tr][td=1,1,85] 62007581[/td][td=1,1,170] L-半胱氨酸，盐酸盐，一水[/td][td=1,1,166] L-Cysteine hydrochloride monohydrate[/td][td=1,1,85] 7048-04-6[/td][td=1,1,49] 25g[/td][/tr][tr][td=1,1,85] 62001381[/td][td=1,1,170] L-丙氨酸[/td][td=1,1,166] L-Alanine[/td][td=1,1,85] 56-41-7[/td][td=1,1,49] 25g[/td][/tr][/table][/align][img=,586,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011409166931_6560_3389662_3.png!w586x356.jpg[/img][b]“新指标”[/b] 通过标准研制形成了[color=black]包括[/color][color=red]红外定性、含量、澄清度试验、比旋光度、干燥失量、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐、重金属、砷、铁、铵、其它氨基酸、钾、钠、镁、铜、镉、锌、镉[/color][color=black]等[/color]一系列系统的检测项目和检测方法，使国产生物化学用氨基酸类产品的质量控制达到了国际先进水平，满足了生物医药等领域的科研需求。 国药试剂自主品牌“沪试”及“沃凯”的“BR”系列生物化学试剂品类众多，可应用于生物过程监测和质量控制、基础医学研究、临床医学检验、生命科学研究、药物分析、食品分析和质量控制等诸多领域。热销品种详见《行业新标领先品质》BR试剂及生命耗材产品单页。[img=,584,797]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011408255791_912_3389662_3.jpg!w584x797.jpg[/img]地址：上海市宁波路52号电话：021-63219651邮箱：[email=sj_office@sinopharm.com][color=#0000ff]sj_office@sinopharm.com[/color][/email]中国试剂网：[url=http://www.reagent.com.cn/][color=#0000ff]www.reagent.com.cn[/color][/url][img=,228,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011410023581_5312_3389662_3.png!w228x127.jpg[/img][align=center] [/align][align=left][/align]

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  • 【原创大赛】杜马斯定氮仪验收关键环节探究

    【原创大赛】杜马斯定氮仪验收关键环节探究

    [align=center][b]杜马斯定氮仪验收关键环节探究[/b][/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 何婧芳[/align]摘要：杜马斯定氮仪是利用杜马斯高温燃烧法对样品中氮含量进行检测的一个专用化学分析仪器。本文主要讨论了在验收D100杜马斯定氮仪时，根据仪器生产企业的一般交货验收规定、验收用相关标准、仪器运行稳定性数理统计等，探究了杜马斯定氮仪含氮量检测的相关验收关键技术要求，为今后仪器验收工作探索了一些有益的经验。关键词：杜马斯定氮仪 验收 规定 标准 稳定性1 引言：　　目前，杜马斯定氮仪已被广泛应用于食品加工、饲料、烟草、土肥、环境监测、农业、医药、科研等诸多领域的氮与蛋白质的分析研究。随着经济的高速发展以及生活水平的稳步提高，汽车已成为日常生活中必不可少的交通工具，而汽车在使用过程中所衍生出的种种问题早已引起广泛关注，尤其是汽车尾气所引发的环境污染，特别是大气污染。汽车尾气已成为造成空气污染的主要原因,国内城市大气污染中,汽车尾气排放所占比例已超过70%。因此,亟需加强汽车排放控制和治理。据报道，仅占机动车保有量4%左右的重型柴油车，却造成了较大程度的大气污染，对于重型柴油车尾气的处理成为尾气治理的重中之重。　　柴油车选择性催化还原系统（SCR）,通过将其安装在发动机排气系统中，注入还原剂，将尾气中的氮氧化物催化还原成氮气和水，大大降低了柴油车尾气污染物的排放，成为一种行之有效的解决方法。目前，绝大部分厂家倾向于使用32.5%的尿素水溶液（AUS32）作为还原剂。在这种背景下，D100杜马斯定氮仪作为一种高效便捷的新型定氮仪应用而生。本文主要在验收相关工作的基础上，探究了该定氮仪在使用过程中的稳定性仪器仪器的精密度，为以后的检验工作提供一定的参考。2 实验部分2.1主要试剂N含量为10.52% 天门冬氨酸 99.0% 尿素实验用水为二次蒸馏水，试验所用其他试剂为分析纯2.2主要仪器D100杜马斯定氮仪（山东海能科学仪器有限公司）梅特勒分析天平（MS205Du 梅特勒-托利多仪器有限公司）2.3仪器工作条件输入压力 ：1100-1300 mbar CO2流量值：400-700 ml/minCO2设定值 ：650 ml/min TCD 温 度：60.00±0.01℃TCD 数 值：1000-10000 燃烧管温度：900 ℃二级燃烧管温度：850 ℃ 还原管温度：800 ℃　　测量方式：标准曲线法 信号类型：峰面积2.4样品前处理　　将固体样品置于锡箔纸的中心位置，称量时尽量使样品处于同一个位置，在样品包裹过程中尽量在样品位置多层重叠，包裹结束后，使用压片机压片。　　将液体样品置于锡箔纸的中心位置，称量时尽量使样品处于同一个位置，而后将大约相同质量的滤纸球置于液体之上，在样品包裹过程中尽量在样品位置多层重叠，包裹结束后，使样品成小球状。2.5仪器标准曲线的绘制 分别称取0、50、100、150、200mg的天门冬氨酸（允许质量误差为±1mg），利用仪器中设置好的检测天门冬氨酸氮含量的方法检验其中的氮含量，绘制仪器标准曲线。2.6 尿素水溶液含氮量的测定　　称取质量为3.03g的尿素，将其配制为30%的尿素水溶液，充分混匀之后，静置待测。2.7 对于D100杜马斯定氮仪稳定性的探究　　采用相同的方法，再进行两次平行试验，对于尿素的含氮量进行比较，并判断其稳定性。3 试验结果和讨论3.1 D100杜马斯定氮仪仪器的标准曲线　　利用D100定氮仪既定的测试方法，分别测量0、50、100、150、200mg的天门冬氨酸，以样品测得的峰面积为横坐标，样品中的氮含量为纵坐标做曲线，即可得到标准曲线。其结果如图1.1所示（该条曲线是由仪器本身计算得到）。由该曲线可知，200mg为该天门冬氨酸为标物时的最大进样量，且N含量的测试范围为10%-20%，即样品含量的最佳测试范围。　　 [img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010939035939_4101_2345874_3.jpg!w690x411.jpg[/img]　 图1.1 D100杜马斯定氮仪的仪器标准曲线3.2 尿素水溶液含氮量的测定 首先，选择空白加氧的检测方法测试两个空白样品，待样品基线稳定后，开始检测样品。其次，选择测试3个100±0.1 mg的天冬氨酸进行氮日常系数的校正，可得氮日常系数为1.060841，而后测试第4个天冬氨酸的含量，测得样品中的含氮量为10.608 %，由此证明该日常系数可用。确定氮日常系数后，选择150mg天冬氨酸的测试方法对于尿素水溶液中的氮含量进行测试，测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.5170 %，RSD值0.29% ，说明该测试结果较为可信。表1尿素含氮量的测试结果 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]样品重量（mg）[/align] [/td][td] [align=center]氮含量（%）[/align] [/td][td] [align=center]氮日常系数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]151.48[/align] [/td][td] [align=center]10.444[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.54[/align] [/td][td] [align=center]10.502[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.97[/align] [/td][td] [align=center]10.684[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.59[/align] [/td][td] [align=center]10.608[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]98.95[/align] [/td][td] [align=center]14.532[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]98.15[/align] [/td][td] [align=center]14.566[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]96.09[/align] [/td][td] [align=center]14.576[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]96.66[/align] [/td][td] [align=center]14.505[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]95.29[/align] [/td][td] [align=center]14.481[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]104.02[/align] [/td][td] [align=center]14.524[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]101.79[/align] [/td][td] [align=center]14.448[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]96.07[/align] [/td][td] [align=center]14.507[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][/table]3.3 对于D100杜马斯定氮仪稳定性的探究参照3.2的方法，设置两组平行实验，对于该仪器的稳定性进行进一步的探究。结果如表2和表3所示。由表2可知，通过天冬氨酸可计算氮日常系数为1.063194，测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.3143，RSD值为0.29% 。由表3可知，通过天冬氨酸可计算氮日常系数为1.061278，测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.3836，RSD值是0.45% 。三组实验结果对比可知仪器的稳定性较好，且其测试结果准确可信。 表2 第一组尿素水溶液氮含量平行实验的结果 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]样品重量（mg）[/align] [/td][td] [align=center]氮含量（%）[/align] [/td][td] [align=center]氮日常系数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.90[/align] [/td][td] [align=center]10.566[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.16[/align] [/td][td] [align=center]10.593[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.38[/align] [/td][td] [align=center]10.528[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.03[/align] [/td][td] [align=center]10.438[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] 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[align=center]97.66[/align] [/td][td] [align=center]14.255[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]103.43[/align] [/td][td] [align=center]14.264[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]105.52[/align] [/td][td] [align=center]14.371[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][/table] 表3 第二组尿素水溶液氮含量平行实验的结果 [table][tr][td]序号[/td][td]样品名称[/td][td]样品重量（mg）[/td][td]氮含量（%）[/td][td]氮日常系数[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]天冬氨酸[/td][td]150.11[/td][td]10.550[/td][td]1.060841[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]天冬氨酸[/td][td]150.32[/td][td]10.452[/td][td]1.060841[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]天冬氨酸[/td][td]149.70[/td][td]10.545[/td][td]1.060841[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]天冬氨酸[/td][td]149.73[/td][td]10.587[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]尿素水溶液[/td][td]97.07[/td][td]14.340[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]尿素水溶液[/td][td]100.82[/td][td]14.433[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]尿素水溶液[/td][td]96.67[/td][td]14.285[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]尿素水溶液[/td][td]94.55[/td][td]14.488[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]尿素水溶液[/td][td]99.53[/td][td]14.351[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]尿素水溶液[/td][td]100.69[/td][td]14.438[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]尿素水溶液[/td][td]96.11[/td][td]14.378[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]尿素水溶液[/td][td]96.77[/td][td]14.356[/td][td]1.061278[/td][/tr][/table]4 结论 本文主要在对D100杜马斯定氮仪进行开箱，组装，验收等一系列步骤的基础上对于其验收中的关键环节——仪器试运行，这一过程进行了更深层次的探究。通过三组平行实验，对于仪器本身的准确度和稳定性进行验证，由实验结果可知，该定氮仪运行起来较为稳定，且所得到的实验结果可信度高。

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    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

  • 急求：1-乙酰基咪唑纯度检测方法！！！！！！！！！！

    CAS：2466-76-4分子式：C5H6N2O分子质量：110.11熔点：93-96℃中文名称：1-乙酰咪唑英文名称：1-acetyl-imidazol；1-acetyl-1h-imidazol；n-acetylimidazole；1-acetylimidazole性状描述：无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法：咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中，加入0.2g(0.03mol)咪唑，20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g，产率94%，熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶，熔点达到101.5102.5℃。用途：作乙酰化试剂，供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释，欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式：http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

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    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料，请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液： 称取一定量氨基酸标准品，用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解，胱氨酸为0.01 mol/L，酪氨酸为0.02 mol/L，其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液： 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液： 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸，溶于 0.1 mol/L HCl水溶液，得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液： 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml，得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液： 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml，得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L)，置于 1.5 ml塑料离心管中，准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液，混匀，室温反应 1 小时，然后加入正己烷 400 µl，旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合，0.22 µm 针式过滤器过滤，待分析。注： 通过控制原始样品质量或稀释等方法，使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时，才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈，这与流动相溶剂体系存在较大差距，因而需要加水稀释，否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

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